JP3233538B2 - 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 - Google Patents
軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜Info
- Publication number
- JP3233538B2 JP3233538B2 JP26321694A JP26321694A JP3233538B2 JP 3233538 B2 JP3233538 B2 JP 3233538B2 JP 26321694 A JP26321694 A JP 26321694A JP 26321694 A JP26321694 A JP 26321694A JP 3233538 B2 JP3233538 B2 JP 3233538B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soft magnetic
- magnetic
- thin film
- present
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
薄膜と、多層膜とに関する。
い高保磁力を有する磁気記録媒体が用いられるようにな
っている。この場合、良好な磁気記録を行なうために
は、磁気ヘッドから密度の高い磁束を発生させる必要が
あるので、飽和磁束密度(Bs )の高い軟磁性薄膜や軟
磁性多層膜を利用したメタル・イン・ギャップ(MI
G)型磁気ヘッド、積層型磁気ヘッド、薄膜磁気ヘッド
などが用いられるようになってきている。これらの磁気
ヘッドに用いられる軟磁性薄膜や軟磁性多層膜には、高
いBs の他、保磁力(Hc )が低く透磁率(μ)が高い
ことも要求される。特に高密度記録媒体用の磁気ヘッド
では、高周波(例えば10MHz 程度)での透磁率が大き
いことが重要である。
つか提案されているが、他の特性が十分とはいえない。
たはFe−Co合金を基本成分とする系が知られてい
る。しかし、Fe−Co合金系の材料は磁歪が大きい。
このため、スパッタ法により形成する際に基板温度や熱
処理温度を最適化したとしてもHc が高くなり、十分な
軟磁気特性が得られない。
技術としては、FeにNとOとを数パーセント以下添加
することが提案されている(特開平2−57665号公
報)。このものは、Bs が15kG以上、Hc が1.5 O
e 以下であって良好な軟磁気特性を示すが、耐食性が低
く、常温で通常の湿度の環境で容易に酸化が進み、磁気
特性が大幅に劣化するという問題がある。また、耐熱性
にも問題があり、素子作製の際に必然的に加わる熱によ
り、特性の劣化が生じてしまう。
の7pF−15には、Co=50〜60wt% 、Fe=2
0〜30wt% 、Ni=20〜30wt% を含有するめっき
膜で、19kG以上の高Bs と良好な耐食性とが得られる
ことが報告されている。しかし、このめっき膜は透磁率
(μ)が600〜700程度であり、パーマロイに比べ
て低い。また、同文献には、透磁率の測定周波数は記載
されていない。
3元組成図には、Fe−Co−Niめっき膜におけるλ
s =0線が示されているが、同公報では高周波における
透磁率は測定しない。なお、前述した第16回日本応用
磁気学会学術講演概要集に記載されている高Bs のFe
−Co−Niめっき膜では、λs の絶対値が大きいため
に透磁率が低くなっていると考えられる。
−Co−Ni系軟磁性合金、特に薄膜について、高Bs
を実現すると共に、高周波における高透磁率を実現する
ことである。
(1)〜(3)のいずれかの構成により達成される。 (1) Fe、CoおよびNiに、Tiおよび/または
Hfを添加し、各元素の原子比が、 式 (Fex Coy Niz )100-a-b Tia Hfb において 0.10≦x≦0.55、 0.20≦y≦0.85、 0.05≦z≦0.28、 3x−5z≦0.60、 x+y+z=1、 0≦a≦5、 0≦b≦3、 0.1≦a+b≦5 で表わされ、実質的に面心立方晶単相から構成され、飽
和磁歪値をλs とし、面心立方晶の(111)面間隔を
d(111)とし、TiおよびHfのいずれも含まない
ときの面心立方晶の(111)面間隔をd0(111)
とし、 Δd(111)=d(111)−d0 (111) としたとき、 1.0×10-8 ≦λs ・Δd(111)/d0 (111) ≦3.0×10-8 である軟磁性合金。 (2) 上記(1)の軟磁性合金から構成されている軟
磁性薄膜。 (3) 少なくとも1層が上記(2)の軟磁性薄膜であ
る多層膜。
磁性合金、特に薄膜において、主組成であるFe、Co
およびNiの組成範囲を限定すると共にTiおよび/ま
たはHfを添加し、λs ・Δd(111)/d0 (11
1)が所定範囲に存在するようにする。TiやHfの添
加により結晶粒は微細になり、また、磁歪および格子面
間隔は変化する。本発明では、TiやHfを所定量添加
すると共に、Fe、CoおよびNiの組成比を所定範囲
とすることにより、結晶粒の微細化と磁気弾性効果とが
相乗的に作用し、優れた軟磁気特性、特に10MHz 程度
の高周波において高透磁率が得られる。なお、磁気弾性
効果は、格子が歪むことによる磁歪と内部応力とに起因
する。また、優れた軟磁気特性に加え、500℃の熱処
理にも耐える耐熱性が得られ、15kG以上の高い飽和磁
化を得ることが可能となる。
高Bs と高透磁率とを両立させることは難しく、特に高
周波において高透磁率を実現する提案はなされていなか
ったが、本発明により、高いBs が得られる組成範囲に
おいても高周波での高透磁率が得られるようになった。
スパッタ蒸着法により形成されたFe42Co18Ni35T
i4 およびFe43Co19Ni35Hf3 が記載されてい
る。これらの組成は、Fe−Co−Ni合金にTiまた
はHfを添加する点では本発明と類似するが、Fe、C
o、Niの比率が本発明で限定する範囲から大きく外れ
ているため、λs ・Δd(111)/d0 (111)が
本発明で限定する範囲内とはならず、当然、本発明と同
等の効果は実現しない。同公報には初透磁率の記載があ
るだけで、10MHz 程度の高周波での透磁率については
全く注目していない。
Fe29Co40Ni29Ti2 薄膜とFe86Si14薄膜とを
交互に積層した軟磁性薄膜が記載されている。Fe29C
o40Ni29Ti2 薄膜は、Fe−Co−Ni合金にTi
を添加する点では本発明と類似するが、Fe、Co、N
iの比率が本発明で限定する範囲から外れているため、
本発明と同等の効果は実現しない。同公報では、10MH
z 程度の高周波での透磁率については全く注目していな
い。
に説明する。
Niを主成分とし、添加物としてTiおよび/またはH
fを含む。これらの各元素の原子比は、 式 (Fex Coy Niz )100-a-b Tia Hfb において 0.10≦x≦0.55、 0.20≦y≦0.85、 0.05≦z≦0.28、 3x−5z≦0.60、 x+y+z=1、 0≦a≦5、 0≦b≦3、 0.1≦a+b≦5 で表わされ、好ましくは 0.10≦x≦0.45、 0.40≦y≦0.85、 0.05≦z≦0.15、 3x−5z≦0.60、 x+y+z=1、 0.5≦a≦2、 0.5≦b≦1、 0.5≦a+b≦3 である。Fe、CoおよびNiそれぞれの原子比を表わ
すx、yおよびzの限定範囲を、図1に示す。具体的に
は、3x−5z>0.60となると、体心立方晶が析出
しやすくなる。また、zが小さすぎると、体心立方晶が
析出しやすくなる。また、zが大きすぎると、高いBs
が得られなくなる。xが小さすぎると、六方最密晶が析
出し、面心立方構造が得られなくなる。また、a+bが
小さすぎると、TiやHfの添加による効果が不十分と
なり、高周波において高透磁率が得られない。a、bお
よびa+bの少なくとも一つが大きすぎると、体心立方
晶の析出やHf−Co等の化合物相の析出などにより、
高周波において高透磁率が得られなくなる。
に、Feの一部をCr、Cu、Sn、Rh、Pd、M
n、P、B、Zn、Sn、Pt等から選択される少なく
とも1種の元素で置換してもよい。Bs の低下を抑える
ためには、これらの元素の含有率を3重量%以下とする
ことが好ましい。
晶単相から構成される。体心立方晶単相となったり、面
心立方晶と体心立方晶相との混晶となったりすると、本
発明の効果が得られなくなる。ただし、本発明における
主成分の組成範囲は、体心立方晶相が共析する組成範囲
と隣接しているので、極めて微量の体心立方晶が局部的
に偏析して特殊構造が形成され、これにより高特性が得
られている可能性も考えられる。従って、本発明におけ
る「実質的に面心立方晶単相」とは、汎用のX線回折装
置を用いた場合の評価結果とし、上記したような特殊構
造を含む概念とする。なお、結晶構造はX線回折により
確認することができる。
0〜350A であることが好ましい。TiやHfの添加
によりこのように結晶粒が微細化されるので、良好な軟
磁気特性が得られる。
s とし、面心立方晶の(111)面間隔をd(111)
とし、 Δd(111)=d(111)−d0 (111) としたとき、 1.0×10-8≦λs ・Δd(111)/d0 (11
1)≦3.0×10-8 であり、好ましくは 1.0×10-8≦λs ・Δd(111)/d0 (11
1)≦2.0×10-8 である。ただし、d0 (111)は、Fe、Coおよび
Niの比率が同じでTiおよびHfのいずれも含まない
ときの面心立方晶の(111)面間隔である。本発明の
軟磁性合金は実質的に面心立方晶から構成され、(11
1)面が優先配向している。軟磁気特性には磁気弾性効
果が寄与するので、本発明では、磁気弾性効果による寄
与を見積もる指標としてλs ・Δd(111)/d0
(111)を規定し、軟磁気特性、特に高周波での透磁
率との相関を調べた。そして、上記範囲において高周波
で高透磁率、例えば10MHz で500以上の透磁率が得
られることを見いだした。なお、d(111)は、Cu
Kα1 線を用いたX線回折において、面心立方晶の(1
11)面の回折角2θから算出することができる。
(200)面のピーク強度および(111)面のピーク
強度をそれぞれI(200)およびI(111)とした
とき、通常、 I(200)/I(111)≦0.4 である。面心立方晶の場合、(111)面が優先配向す
る。磁歪は結晶配向に依存するため、例えば特願平5−
166406号では、I(200)/I(111)が所
定範囲となるように組成および作製条件を最適化してい
る。これに対し本発明では、λs ・Δd(111)/d
0 (111)を制御することにより高透磁率を得るの
で、単にλs のみを低減する必要はない。したがって、
λs の低減を目的としてI(200)/I(111)を
厳密に制御する必要がなく、生産性が良好となる。
いて説明する。
状、薄帯状、板状等の各種形状に形成される。
法、蒸着法、イオンプレーティング法、CVD法などの
ように気相中で薄膜を形成する方法や、電気めっき法な
どのように液相中で薄膜を形成する方法を用いることが
できるが、一般には気相中で薄膜を形成する方法を用い
ることが好ましい。
合金の鋳造体や焼結体を用いればよく、複合ターゲット
を用いてもよい。また、結晶配向制御のためにバイアス
スパッタ法を用いてもよい。バイアス電圧は−30〜−
200V とすることが好ましい。
0℃以下とすることが好ましい。
には内部応力が存在し、このために良好な軟磁気特性が
得られにくいので、膜形成後に応力緩和のための熱処理
を施すことが好ましい。この熱処理は、真空中または不
活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましく、保持温度は
300〜700℃とすることが好ましく、処理時間は1
〜2時間とすることが好ましい。
法や蒸着法などにより導電性膜を形成して下地膜とし、
この上に軟磁性合金の薄膜を形成する。下地膜には、パ
ーマロイやFeを用いることが好ましい。これにより、
目的とする結晶配向が得やすくなる。
一軸異方性を付与することが好ましい。一軸異方性付与
の方法としては、磁界中成膜や成膜後の磁界中アニール
を用いることができる。
述した各方法のいずれを用いる場合にも適用できる。そ
して、スパッタ法または蒸着法を用いた場合には、磁界
中アニールを前述した応力緩和のための熱処理に代える
ことができる。
膜の厚さは、目的に応じて適宜決定すればよく、特に限
定されないが、低い保磁力を得るためには、通常、0.
5〜10μm 程度とすることが好ましく、また、薄膜磁
気ヘッドに適用する場合は0.5〜4.5μm 程度、薄
膜トランスに適用する場合は3〜10μm 程度とするこ
とが好ましい。
こともできる。多層膜の他の層には、SiO2 、Si3
N4 等の非磁性絶縁薄膜や、他の軟磁性薄膜を用いれば
よい。多層膜とすることにより良好な軟磁気特性が得ら
れ、損失の少ない磁気ヘッドが実現する。
法を用いることが好ましい。液体急冷法では、溶融合金
を射出して冷却ロール等の冷却基体表面に接触させて急
速に冷却し、薄帯状の軟磁性合金を製造する。液体急冷
法には、溶融合金を一方向から冷却する単ロール法や、
対向する二方向から冷却する双ロール法などがあるが、
本発明では単ロール法を用いることが好ましい。前述し
た結晶配向の軟磁性合金を製造するためには、溶融合金
の冷却速度や薄帯の厚さなどの各種条件を適宜選択すれ
ばよい。これら各条件の好ましい範囲は合金組成によっ
ても異なるが、例えば、冷却速度は一般に1×103 〜
1×106 K/s 、特に1×104 〜1×106 K/s とす
ることが好ましく、薄帯の厚さは一般に3〜100μm
、特に10〜70μm とすることが好ましい。
の軟磁性合金を製造してもよい。
型、積層型、薄膜型の誘導型磁気ヘッド、磁気抵抗効果
型磁気ヘッドの磁気シールド膜や磁気抵抗効果膜、薄膜
トランスなどに適用され、薄帯状の軟磁性合金は、例え
ば、チョークコイル、トランスなどに適用され、鋳造法
により板状などに形成された軟磁性合金は、例えば、磁
気シールド板などに適用されるが、本発明の軟磁性合金
は、これら以外の各種磁気デバイスへの適用も可能であ
る。
をさらに詳細に説明する。
製)基板上にRFマグネトロンスパッタ法により軟磁性
薄膜を形成し、測定用サンプルとした。
合金ターゲット上にNiのチップを円環状に配置した複
合ターゲットを用い、TiやHfを添加する場合には、
同様にTiチップやHfチップを円環状に配置した。ス
パッタはArガス中で行なった。到達圧力は5×10-7
Torr以下、成膜中の圧力は10×10-3Torr、RFパワ
ーは200〜400W、膜形成速度は40〜150A/s
、膜厚は約5000 Aとした。スパッタ時の基板の冷
却は特に行なわなかった。
1×10-5Torr以下の圧力下で500℃に1時間保持し
た。
なった。結果を各表に示す。
kOe で測定した。
配置し、レーザー光線を使用してサンプルの磁歪による
伸縮を反りとして同期整流方式で検出し、λsを算出し
た。なお、飽和磁歪値測定用のサンプルには、厚さ0.
15mmのガラス板を基板として使用した。
Kα1 線を用いたX線回折により、面心立方構造の(1
11)面の回折角2θを求め、これから算出した。そし
て、主成分の組成比が同じでTiおよびHfのいずれも
含まないサンプルの(111)面間隔d0 (111)を
用いて、 Δd(111)=d(111)−d0 (111) によりΔd(111)を求め、算出した。
(111)面のピークの半値幅から求めた。
ピーク強度比I(200)/I(111)を求めた。
より磁化困難軸方向で測定した。測定周波数は10MHz
とした。
晶、bccは体心立方晶、Hf−CoはCo23Hf6 で
ある。
し、かつλs ・Δd(111)/d0(111)が所定
の範囲内に存在する本発明の軟磁性合金では、高Bs が
得られると共に高周波において高透磁率が得られること
がわかり、λs の低さが高周波での透磁率の高さに直結
しないこともわかる。
うに、Ti、HfまたはTi+Hfの添加量が限定範囲
を超えるサンプルでは、高周波での透磁率が低く、Bs
も低くなっている。
は、前述した特開昭64−8605号公報記載のFe29
Co40Ni29Ti2 薄膜と主成分(Fe、Co、Ni)
中の元素比率がほぼ同じサンプルである。これらの比較
サンプルでは、主成分組成が本発明における限定範囲か
ら外れているため、TiやHfの添加によりかえって透
磁率が低くなってしまっている。
は、前述した特開平2−68906号公報記載のFe42
Co18Ni35Ti4 およびFe43Co19Ni35Hf3 と
主成分の元素比率がほぼ同じサンプルである。これらの
比較サンプルでは、主成分組成が本発明における限定範
囲から外れているため、TiやHfの添加によりかえっ
て透磁率が低くなってしまっている。
も、主組成が本発明における限定範囲を外れているた
め、TiやHfの添加によりかえって透磁率が低くなっ
てしまっている。
は、Ni量を表わすzが好ましい範囲を外れているが、
サンプルNo. 315および317とそれぞれ比較する
と、Ti添加による特性改善は認められる。
0 Aの非磁性絶縁薄膜(Si3 N4)とを交互に20層
づつ積層した多層膜において、軟磁性薄膜を上記各サン
プルと同様にして形成したところ、上記各サンプルと同
様にTiおよび/またはHf添加の効果が明らかであっ
た。
明らかである。
分組成図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 Fe、CoおよびNiに、Tiおよび/
またはHfを添加し、各元素の原子比が、 式 (Fex Coy Niz )100-a-b Tia Hfb において 0.10≦x≦0.55、 0.20≦y≦0.85、 0.05≦z≦0.28、 3x−5z≦0.60、 x+y+z=1、 0≦a≦5、 0≦b≦3、 0.1≦a+b≦5 で表わされ、 実質的に面心立方晶単相から構成され、 飽和磁歪値をλs とし、面心立方晶の(111)面間隔
をd(111)とし、TiおよびHfのいずれも含まな
いときの面心立方晶の(111)面間隔をd0(11
1)とし、 Δd(111)=d(111)−d0 (111) としたとき、 1.0×10-8 ≦λs ・Δd(111)/d0 (111) ≦3.0×10-8 である軟磁性合金。 - 【請求項2】 請求項1の軟磁性合金から構成されてい
る軟磁性薄膜。 - 【請求項3】 少なくとも1層が請求項2の軟磁性薄膜
である多層膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26321694A JP3233538B2 (ja) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26321694A JP3233538B2 (ja) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08104954A JPH08104954A (ja) | 1996-04-23 |
JP3233538B2 true JP3233538B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=17386397
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26321694A Expired - Fee Related JP3233538B2 (ja) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3233538B2 (ja) |
-
1994
- 1994-10-03 JP JP26321694A patent/JP3233538B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08104954A (ja) | 1996-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3229718B2 (ja) | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 | |
EP0297776A1 (en) | Soft magnetic thin films | |
JP2950912B2 (ja) | 軟磁性薄膜 | |
JPH0744110B2 (ja) | 高飽和磁束密度軟磁性膜及び磁気ヘッド | |
KR960004065B1 (ko) | 자성체막 및 이것을 사용한 자기 헤드 | |
JP2721562B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
JPH08273930A (ja) | 薄膜磁気素子およびその製造方法 | |
US4707417A (en) | Magnetic composite film | |
JP2694110B2 (ja) | 磁性薄膜及びその製造方法 | |
JP3233538B2 (ja) | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 | |
JP2950917B2 (ja) | 軟磁性薄膜 | |
US4897318A (en) | Laminated magnetic materials | |
JP2508489B2 (ja) | 軟磁性薄膜 | |
JP3232592B2 (ja) | 磁気ヘッド | |
JPH03265104A (ja) | 軟磁性合金膜 | |
JP2774702B2 (ja) | 軟磁性薄膜およびそれを用いた薄膜磁気ヘッド | |
JPH03265105A (ja) | 軟磁性積層膜 | |
JP2774708B2 (ja) | 軟磁性薄膜およびそれを用いた薄膜磁気ヘッド | |
JP3056401B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
JPH07249519A (ja) | 軟磁性合金膜と磁気ヘッドおよび軟磁性合金膜の熱膨張係数の調整方法 | |
JP3238216B2 (ja) | 軟磁性薄膜 | |
KR100193703B1 (ko) | 연자성합금막과 자기헤드 및 연자성합금막의 제조방법 | |
JP2522284B2 (ja) | 軟磁性薄膜 | |
JPH0439905A (ja) | 軟磁性合金膜 | |
JPS5975610A (ja) | 鉄基磁性合金薄膜およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20010828 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070921 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080921 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090921 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100921 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110921 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120921 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130921 Year of fee payment: 12 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |