JP2950912B2

JP2950912B2 - 軟磁性薄膜

Info

Publication number: JP2950912B2
Application number: JP2131491A
Authority: JP
Inventors: 正達菅屋; 雄一佐藤; 修河本
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1990-05-22
Filing date: 1990-05-22
Publication date: 1999-09-20
Anticipated expiration: 2014-09-20
Also published as: JPH0426105A; US5302469A

Description

【発明の詳細な説明】＜産業上の利用分野＞本発明は、軟磁性薄膜、特に高密度記録に適した磁気
ヘッド、薄膜インダクタ等に用いられる軟磁性薄膜に関
する。

＜従来の技術＞磁気ヘッドや薄膜インダクタ等の軟磁性薄膜の材料と
して、センダスト、パーマロイ等の各種軟磁性材料が知
られている。

この場合、例えば、磁気記録の分野では、磁気記録の
高密度化に伴ない、高い保磁力Hcを有する磁気記録媒体
が用いられる。この場合、高保磁力の磁気記録媒体に良
好な記録を行なうには、磁気ヘッドから密度の高い磁束
を発生させる必要がある。

このため、磁気ヘッド用の軟磁性薄膜として、飽和磁
束密度Bsが高いものが要求される。

加えて、高い記録・再生感度が得られる点で、軟磁性
薄膜の透磁率μが高いことが好ましい。

さらには、透磁率μの周波数特性が高い点で、電気抵
抗率ρが高いことが好ましい。

しかし、センダストやパーマロイでは、飽和磁束密度
Bsが不十分なため、保磁力Hcが1400 Oe以上ある高保磁
力の磁気記録媒体に十分な書き込みができない。

また、数種の軟磁性薄膜を交互に積層した高飽和磁束
密度および高透磁率の多層膜が知られているが、製造工
程が多く、複雑であり、しかも生産歩留りが低いため、
未だ実用化されていない。

＜発明が解決しようとする課題＞本発明の目的は、飽和磁束密度Bsが高く、透磁率μが
高く、しかも電気抵抗率ρが高い軟磁性薄膜を提供する
ことにある。

＜課題を解決するための手段＞このような目的は下記（１）、（２）の本発明によっ
て達成される。

（１）Fe、Ｍ（Ｍは3A族元素および4A族元素から選ばれ
る１種以上である）およびＯを含有し、Ｍの含有量が２
〜15at％であり、Ｏの含有量が４〜35at％であり、保磁力４ Oe以下、電気抵抗率100×10⁶Ω・cm以上で
あり、 Feを主成分とする主磁性相を有し、前記主磁性相の結
晶粒子の平均結晶粒径Ｄが1000Å以下であり、前記結晶
粒子が全体の50体積％以上存在することを特徴とする軟
磁性薄膜。

（２）Fe、Ｍ（Ｍは3A族元素および4A族元素から選ばれ
る１種以上である）およびＯを含有し、Ｍの含有量が２
〜15at％であり、Ｏの含有量が４〜35at％であり、単層膜での保磁力４ Oe以下、電気抵抗率100×10^-6
Ω・cm以上であることを特徴とする軟磁性薄膜。

＜作用＞本発明の軟磁性薄膜は、飽和磁束密度Bsが高く、透磁
率μが高く、しかも電気抵抗率ρが高い。

このため、本発明の軟磁性薄膜を例えば、磁気ヘッド
に適用する場合、高保磁力の磁気記録媒体に十分書き込
むことができ、しかも高い記録・再生感度が得られ、加
えて、高周波数特性が向上する。

なお、特開昭64−24403号公報には、「Feを主体と
し、Ti、Zr、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Ru、Os、C
o、Ni、Ｂ、Ｃ、Al、Si、Ga、Ge、Sn、Ｐ、Sbの少なく
とも一種を20at％以下含有し、かつ酸素を0.005〜3at％
含有する軟磁性薄膜」が開示されている。

しかし、酸素含有量が4at％未満では、透磁率μが低
く、十分な軟磁気特性を得ることができずかつ電気抵抗
率ρも不十分である。

＜発明の具体的構成＞以下、本発明の具体的構成を詳細に説明する。

本発明の軟磁性薄膜は、下記式で示される原子比組成
を有する。

式 Fe_100-(a+b)M_aO_b 上式においてＭは、3A族元素および4A族元素から選ば
れる１種以上である。

このうち、Ｙ、La、Ce、Ti、ZrおよびHfの１種以上が
好ましい。

より好ましくは、緻密生、密着強度および安定性が高
く、しかも内部応力が小さい等の膜質が良好な点で、
Ｙ、HfおよびZrから選ばれる１種以上、特に好ましくは
これらのうちで、Hcが低く、μが高く、磁気特性が良好
であり、ρが高く、高周波特性が良好な点でＹが好まし
い。

また、ａは２〜15、好ましくは３〜13、特に好ましく
は４〜11である。

前記範囲未満では、保磁力Hcが高く、十分な透磁率μ
が得られない。

前記範囲をこえると飽和磁束密度Bsが12kG以下に低下
する。

また、ｂは４〜35、好ましくは７〜28、特に好ましく
は９〜21である。

前記範囲未満では、保磁力Hcが高く、十分な軟磁気特
性が得られない。

前記範囲をこえると飽和磁束密度Bsが12kG以下に低下
し、また保磁力Hcも高くなり十分な軟磁気特性が得られ
ない。

なお、場合によっては、さらに炭素および／または窒
素が、酸素の一部を置換して含有していてもよい。

この場合、酸素の含有量は、酸素、窒素および炭素の
合計に対して、50at％以上、より好ましくは80at％以
上、特に好ましくは90〜100at％であることが好まし
い。

これにより、特にρが向上し、高周波特性が向上す
る。

このような本発明の軟磁性薄膜の組成は、例えば、El
ectron Probe Micro Analysis（EPMA）法により測定す
ればよい。

軟磁性薄膜の膜厚は、用途等に応じて適宜選択すれば
よいが、通常0.3〜５μｍである。

このような本発明の軟磁性薄膜は、通常、Feを主成分
とする主磁性相と、Ｍの酸化物を主成分とする酸化物相
とを有する。ただし、酸化物相の粒子は微細なため、通
常のＸ線回折等では検出が困難である。

主磁性相は、通常、Feを主成分とする結晶粒子にて構
成される。そして、結晶粒子は、Feのみで構成されても
よく、あるいはFeにＭまたは酸素が固溶したものであっ
てもよい。

また、酸化物相は、通常、Ｍの酸化物にて構成される
が、さらにＭの窒化物やＭの炭化物等が含まれていても
よい。この場合、Ｍの酸化物は、通常、最も安定な酸化
物の形で存在するが、化学量論の組成から多少ずれてい
てもよい。

主磁性層の結晶粒子の平均結晶粒径Ｄは、1000Å以下
であることが好ましい。

前記範囲をこえると異方性分散を小さくすることがで
きなくなると考えられ、結果として保磁力Hcが大きくな
り、軟磁気特性を得ることができない。

そして、平均結晶粒径Ｄは、より好ましくは300Å以
下、特に20〜300Åであることが好ましい。

前記範囲の場合、特に高い透磁率μが得られる。

なお、平均結晶粒径Ｄが1000Å以下、特に300Å以下
の場合、高い耐食性が得られる。そして、特にＭとして
Ｙが含まれる場合は、Fe−Ｙ合金の有する耐食性との相
乗効果によって、より一層高い耐食性が得られる。

結晶粒子の平均結晶粒径Ｄは、粉末法によるＸ線回折
線のα−Fe（110）ピークの半値巾W₅₀を測定し、下記の
シェラーの式から求めればよい。

式Ｄ＝0.9λ/W₅₀cosθ 上式において、λは用いたＸ線の波長であり、θは回
折角である。

なお、α−Fe（110）ピークの２θは、44.4度であ
る。

また、主磁性相の結晶粒子は全体の50体積％以上、特
に80体積％以上存在することが好ましい。

前記範囲未満では保磁力Hcが大きく、軟磁気特性が得
られず、しかも飽和磁束密度Bsも低い。

微結晶よりなる主磁性相の体積比率は、例えば透過型
電子顕微鏡を用いて、マトリックスの非晶質相と析出し
ている微結晶相の体積比にて求めればよい。

本発明の軟磁性薄膜を成膜するには、蒸着、スパッタ
リング、イオンプレーティング、CVD等の気相法を用い
ればよい。

成膜時には、通常、基板を水冷する。基板温度が高い
と成膜される軟磁性薄膜の主磁性相および酸化物相の結
晶粒が成長するため、基板温度は200℃以下が好まし
い。

基板の冷却法に特に制限はなく、例えば、水冷して成
膜すればよい。

軟磁性薄膜をスパッタ法により形成するには、例え
ば、以下のようにする。

ターゲットには、合金鋳造体や焼結体さらには複合タ
ーゲット等を用いる。

酸素を膜中に混入するためには、酸素雰囲気中の反応
性スパッタでもよく、あるいは、ターゲットに酸化物を
用いてもよい。

スパッタリングは、Ar等不活性ガス雰囲気下で行なわ
れる。

そして、反応性スパッタの場合は、酸素を0.2〜2.5体
積％程度含有させればよい。

スパッタの方式には特に制限はなく、また、使用する
スパッタ装置にも制限はなく、通常のものを用いればよ
い。

なお、動作圧力は、通常、RFスパッタの場合には３〜
30×10^-3Torr程度、イオンビームスパッタの場合には1.
5〜2.5×10^-4Torr程度とすればよく、このほかの諸条件
は、スパッタ方式の種類等に応じ適宜決定する。

成膜直後の膜は、非晶質でも、あるいは結晶質すなわ
ち結晶粒子が存在してもよい。

なお、Ｍと酸素は親和力が強いため、成膜時にＭ酸化
物の生成熱により膜が自己熱処理され、良好な軟磁気特
性が得られる。

軟磁性薄膜の軟磁気特性をより一層向上させるため熱
処理を行うことが好ましい。この場合、特に下記の条件
が好適である。

昇温速度:2〜10℃／分程度保持温度:200〜550℃、特に300〜450℃程度保持時間:5〜100分程度冷却速度:2〜20℃／分程度雰囲気:1×10^-4Torr以下の真空中またはAr等の不活性
ガス中なお、本発明の場合、微細に分散したＭ酸化物が、熱
処理による結晶粒子の粒成長を抑制するため、平均結晶
粒径Ｄは前記の範囲内となる。

得られた軟磁性薄膜の直流〜50Hz程度での保磁力Hc
は、４ Oe以下、より好ましくは３ Oe以下である。

また、5MHzでの初透磁率μ_ｉは、600以上、特に700以
上のものが得られる。

保磁力Hcが前記範囲をこえると、あるいは初透磁率μ
_ｉが前記範囲未満であると、磁気ヘッドに適用したと
き、記録・再生感度が低下する傾向にある。

また、軟磁性薄膜の飽和磁束密度Bsは、12kG以上、特
に14kG以上のものが得られる。

前記範囲未満であるとオーバーライト特性が悪化し、
特に高保磁力の磁気記録媒体の記録が困難となる。

また、軟磁性膜の電気抵抗率ρは、100×10^-6Ω・cm
以上、特に130×10^-6Ω・cm以上のものが得られる。

このため、本発明の軟磁性薄膜は、例えば膜厚２μｍ
でμｉが約2000の薄膜の場合、13MHz程度の周波数まで
はμｉは低下せず、高周波でも高透磁率が得られる。

なお、Bs、Hc,μｉおよびρは下記のとおり測定すれ
ばよい。

Bs:試料振動式磁力計（VSM）を用いて、10 kOeの磁場
中で行なう。

Hc:薄膜ヒストロスコープを用いて行なう。

μi:インピーダンスアナライザーを用い、３ mOeの磁
場中にて、測定周波数5MHzでインダクタンスを測定して
求める。

ρ：四端子法でシート抵抗を測定して求める。

本発明の軟磁性薄膜は薄膜磁気ヘッド等の各種磁気ヘ
ッドに適用できる。

第１図に、本発明を適用した好適実施例である浮上型
の薄膜磁気ヘッドを示す。

第１図に示される薄膜磁気ヘッドは、スライダ７上
に、絶縁層81、下部磁極層91、ギャップ層10、絶縁層8
3、コイル層11、絶縁層85、上部磁極層95および保護層1
2を順次有する。

本発明においてスライダ７は、材料として従来公知の
種々のものを用いればよく、例えばセラミックス、フェ
ライト等により構成される。

この場合、セラミックス、特にAl₂O₃−TiCを主成分と
するセラミックス、ZrO₂を主成分とするセラミックス、
SiCを主成分とするセラミックスまたはAlNを主成分とす
るセラミックスが好適である。なお、これらには、添加
物としてMg、Ｙ、ZrO₂、TiO₂等が含有されていてもよ
い。

スライダ７の形状やサイズ等の諸条件は公知の何れの
ものであってもよく、用途に応じ適宜選択される。

スライダ７上には、絶縁層81が形成される。

絶縁層81の材料としては従来公知のものは何れも使用
可能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により行な
うときには、SiO₂、ガラス、Al₂O₃等を用いることがで
きる。

絶縁層81の膜厚やパターンは公知の何れのものであっ
てもよく、例えば膜厚は、５〜40μｍ程度とする。

磁極は、通常図示のように、下部磁極層91と、上部磁
極層95として設けられる。

本発明では、下部磁極層91および上部磁極層95に、前
記式で表わされる原子比組成の軟磁性薄膜を用いる。

このため、高保磁力の磁気記録媒体に対してもオーバ
ーライト特性に優れ、記録・再生感度、特に、高周波数
での記録・再生感度が高い磁気ヘッドが得られる。

下部および上部磁極層91、95のパターン、膜厚等は公
知のいずれのものであってもよい。例えば下部磁極層91
の膜厚は１〜５μｍ程度、上部磁極層95の膜厚は１〜５
μｍ程度とすればよい。

下部磁極層91および上部磁極層95の間にはギャップ層
10が形成される。

ギャップ層10には、Al₂O₃、SiO₂等公知の種々の材料
を用いればよい。

また、ギャップ層10のパターン、膜厚等は公知の何れ
のものであってもよい。例えば、ギャップ10の膜厚は0.
2〜1.0μｍ程度とすればよい。

コイル層11の材質には特に制限はなく、通常用いられ
るAl、Cu等の金属を用いればよい。

コイルの巻回パターンや巻回密度についても制限はな
く、公知のものを適宜選択使用すればよい。例えば巻回
パターンについては、図示のスパイラル型の他、積層
型、ジグザグ型等何れであってもよい。

また、コイル層11の形成にはスパッタ法、めっき法等
の各種気相被着法を用いればよい。

図示例ではコイル層11は、いわゆるスパイラル型とし
てスパイラル状に上部および下部磁極層91、95間に配設
されており、コイル層11と上部および下部磁極層91、95
間には絶縁層83、85が設層されている。

絶縁層83、85の材料としては従来公知のものは何れも
使用可能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により
行なうときには、SiO₂、ガラス、Al₂O₃等を用いること
ができる。

また、上部磁極層95上には保護層12が設層される。保
護層12の材料としては従来公知のものは何れも使用可能
であり、例えばAl₂O₃等を用いることができる。

この場合、保護層12のパターンや膜厚等は従来公知の
ものはいずれも使用可能であり、例えば膜厚は10〜50μ
ｍ程度とすればよい。

なお、本発明ではさらに各種樹脂コート層等を積層し
てもよい。

このような薄膜磁気ヘッドの製造工程は、通常、薄膜
作製とパターン形成とによって行なわれる。

各層の薄膜作製には、上記したように、従来公知の技
術である気相被着法、例えば真空蒸着法、スパッタ法、
あるいはめっき法等を用いればよい。

薄膜磁気ヘッドの各層のパターン形成は、従来公知の
技術である選択エッチングあるいは選択デポジションに
より行なうことができる。エッチングとしてウェットエ
ッチングやドライエッチングにより行なうことができ
る。

本発明を適用した薄膜磁気ヘッドは、アーム等の従来
公知のアセンブリーと組み合わせて使用される。

また、前記の薄膜磁気ヘッドを用いて、種々の方式の
オーバーライト記録を行うことができる。

本発明の軟磁性薄膜は、このような薄膜磁気ヘッドの
ほかMIG（メタル・イン・ギャップ）ヘッド等の各種磁
気ヘッドに適用できる。

また、熱処理温度が比較的低い300℃程度で十分な磁
気特性が得られるので、ポリイミドの高分子フィルムの
上に成膜することもできるので、薄膜インダクタ等にも
適用できる。

＜実施例＞以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに
詳細に説明する。

実施例１ RFスパッタ装置を用いて、表１に示される原子比組成
を有し、膜厚、約１μｍのFe−Ｙ−Ｏ軟磁性薄膜を基板
上に成膜した。

まず、純鉄ターゲット上にＹのチップを対称性よく配
置し、この複合ターグットから55mmの位置に基板を置
き、ArとO₂の混合ガスでスパッタリングを行なった。

なお、基板には結晶化ガラス（コーニング社製フォ
トセラム）を用い、間接水冷して、基板の温度を100℃
以下に保持した。

主な成膜条件は、下記のとおりである。

スパッタガス:Ar＋0.1体積％O₂〜Ar＋2.5体積％O₂ スパッタガス圧:5×10^-3Torr 投入電力:2.4W/cm² 成膜速度:160Å／分到達真空度:1×10^-6Torr 次に、磁気特性を向上させるために真空度１×10^-6To
rr、温度400℃、保持時間１時間にて熱処理を行なった
後に、以下の方法で諸特性を評価した。

（１）膜組成特別に純度99.85％のアルミニウム基板上に成膜した
膜を用いて、EPMA法により求めた。

（２）初透磁率（μｉ）フェライトヨークを膜面に当て、インピーダンスアナ
ライザを用いて、３ mOeの磁場、測定周波数5MHzでイ
ンダクタンスを測定することにより求めた。

（３）保磁力（Hc）薄膜ヒストロスコープにより求めた。

（４）飽和磁束密度（Bs） VSMを用いて10 kOeの磁場中で測定した。

（５）電気抵抗率（ρ）四端子法でシート抵抗を測定することにより求めた。

（６）結晶粒子の平均結晶粒径（Ｄ）Ｘ線回折法を用いてα−Fe（110）ピークの半値幅よ
り求めた。

（７）結晶粒子の含有率透過型電子顕微鏡を用いて、マトリックスの非晶質相
と析出している微結晶相の体積比より求めた。

また、比較用に、Fe₇₄Si₁₈Al₈（at％）の組成の合金
ターゲットを用いて、Ar中でスパッタリングを行なった
ほかは、前記と同様とし、膜厚１μｍのFe−Si−Al軟磁
性薄膜をガラス基板上に成膜した。

そして、真空度１×10⁶Torr、温度600℃、保持時間１
時間にて熱処理を行なった後、前記と同様に諸特性を評
価した。

結果は表１に示されるとおりである。

表１に示される結果から本発明の効果が明らかであ
る。

なお、１〜20MHzの周波数でμｉを測定したところ、
サンプルNo.1、２では、それぞれ１〜10MHzにて一定の
μｉが得られ、20MHzでもμｉの低下量はわずかであっ
た。

加えて、耐食性も良好であった。

また、第２図にサンプルNo.1の熱処理前のＸ線回折チ
ャート、第３図にサンプルNo.1の熱処理後のＸ線回折チ
ャートを示す。

成膜直後にα−Feの鋭い（110）ピークを示していた
本発明の軟磁性薄膜（No.1）は、真空中で400℃にて１
時間保持されることによって、このα−Feの（110）ピ
ークが小さくなり、結晶粒子の粒成長が生じていないこ
とがわかる。これは、正確なことは不明であるが、Ｘ線
回折では検出されない微細に分散したY₂O₃がアニールに
よるα−Feの結晶粒成長を抑制しているためと考えられ
る。

実施例２ Fe−Hf−Ｏ軟磁性薄膜をイオンビームスパッタ装置を
用いて下記のように作製した。

まず、純鉄ターゲット上にHfのチップを対称性よく配
置した複合ターゲットに対し、100mm径のバケット型イ
オンガンをもつイオンビームスパッタ装置にてArイオン
を加速してターゲットに当て、ターゲットから所定の距
離に基板を置いて膜厚約１μｍの膜を成膜した。

この場合、真空チャンバーの基板に近い所から微量の
酸素を流し、反応性スパッタを行なった。

また、基板には実施例１と同様、結晶化ガラスを用
い、間接水冷した。

主な成膜条件は下記の通りである。

加速電圧:1200V ビーム電流:130mA 成膜速度:160Å／分到達真空度:1×10^-7Torr 成膜中真空度:1.5〜2.5×10^-4Torr 次に得られた薄膜の磁気特性を向上させるために真空
度１×10^-6Torr、温度400℃、保持時間１時間にて熱処
理を行なった後に、実施例１と同様の方法で諸特性を評
価した。

結果は表２に示されるとおりである。

表２に示される結果から本発明の効果が明らかであ
る。

実施例３膜厚１μｍのFe−Zr−Ｏ軟磁性薄膜を実施例２のFe−
Hf−Ｏ軟磁性薄膜と同様の方法にて、同様の条件でガラ
ス基板上に成膜した。

この場合、ターゲットには純鉄上にZrのチップを対称
性よく配置した複合ターゲットを用いた。

なお、熱処理条件も実施例２と同様である。

そして、得られた軟磁性薄膜に対し、前記と同様の方
法で諸特性を評価した。

結果は表３に示されるとおりである。

表３に示される結果から本発明の効果が明らかであ
る。

なお、このほか、3A族元素および4A族元素から選ばれ
る種々の金属を用いてFe−Ｍ−Ｏ軟磁性薄膜を成膜して
前記と同様の評価を行なったところ同等の結果が得られ
た。

また、本発明の軟磁性薄膜を磁気ヘッドに適用して、
薄膜磁気ヘッドを製造した。

そして、高保磁力の磁気記録媒体に対し、記録・再生
を行なったところ、十分なオーバーライト特性と高周波
数での高い記録・再生感度等の優れた電磁変換特性が得
られた。

＜発明の効果＞本発明の軟磁性薄膜は、飽和磁束密度Bsが高く、透磁
率μが高く、保磁力Hcが低い軟磁気特性を有し、しかも
電気抵抗率ρが高い。

加えて、耐食性が良い。

さらには、単層膜で前記の特性が得られるため、成膜
が容易であり、生産歩留りや量産性が高い。

また、本発明の軟磁性薄膜を例えば、磁気ヘッドに適
用する場合、高保磁力の磁気記録媒体へ十分な記録を行
なうことができ、十分なオーバーライト特性が得られ
る。

加えて、記録・再生感度、特に高周波数での記録・再
生感度が従来のものに比べ格段と向上にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の軟磁性薄膜を適用した薄膜磁気ヘッ
ドの１例が示される部分断面図である。第２図は、本発明の軟磁性薄膜の熱処理前のＸ線回折チ
ャートが示されるグラフである。第３図は、本発明の軟磁性薄膜の熱処理後のＸ線回折チ
ャートが示されるグラフである。符号の説明７……スライダ 81、83、85……絶縁層 91……下部磁極層 95……上部磁極層 10……ギャップ層 11……コイル層 12……保護層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平１−99203（ＪＰ，Ａ) 特開平２−229406（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−287016（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01F 10/14 C22C 38/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Fe、Ｍ（Ｍは3A族元素および4A族元素から
選ばれる１種以上である）およびＯを含有し、Ｍの含有
量が２〜15at％であり、Ｏの含有量が４〜35at％であ
り、保磁力４ Oe以下、電気抵抗率100×10^-6Ω・cm以上で
あり、 Feを主成分とする主磁性相を有し、前記主磁性相の結晶
粒子の平均結晶粒径Ｄが1000Å以下であり、前記結晶粒
子が全体の50体積％以上存在することを特徴とする軟磁
性薄膜。
【請求項２】Fe、Ｍ（Ｍは3A族元素および4A族元素から
選ばれる１種以上である）およびＯを含有し、Ｍの含有
量が２〜15at％であり、Ｏの含有量が４〜35at％であ
り、単層膜での保磁力４ Oe以下、電気抵抗率100×10^-6Ω
・cm以上であることを特徴とする軟磁性薄膜。