JP3181595B2 - 再充電可能な電池構造およびその製造方法 - Google Patents

再充電可能な電池構造およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、ポリマー組成物の電極および電解質部材を
含有する電解セル、およびかかるセルの経済的な製造方
法に関する。特に、本発明は、再充電可能なリチウム電
池セルに関するものである。この再充電可能なリチウム
電池は、電極−電解質溶液を含む中間ポリマーセパレー
タエレメントを備え、この電解質溶液を通してソース電
極材料からのリチウムイオンが、その電解セルの充電／
放電サイクルの間、セル電極間を移動するようにしたも
のである。本発明は、積層セルを製造するのに特に有用
であり、このセルの中では、電極はリチウムイオンのイ
ンターカレーションが可能なリチウムおよびその他の化
合物の組成物を含有する層の形態をとり、電極間膜また
は層はイオン移動を与えるような解離可能なリチウム塩
の有機溶液の取り込みによってイオンとして導電性をも
つように成された可塑性ポリマーマトリックスを有す
る。
早期の再充電可能なリチウムセルは、正極と共にイオ
ンソースとしてリチウム金属電極を利用しており、この
正極は、セルの放電中その構造内でリチウムイオンをイ
ンターカレーション可能な化合物を含有している。この
ようなセルは、ほとんどの部分に対して、多孔質のセパ
レータ構造または膜に依存しており、このセパレータ構
造は、通常リチウム化合物の溶液の形態で適量の液体電
解質を物理的に移動させ、また、セルの電極間の有害な
接触を妨げるための手段を提供した。ガラス繊維濾紙ま
たは布から微細多孔質のポリオレフィンフィルムまたは
不織布までの範囲のシーツまたは膜は、炭酸プロピレ
ン、ジエトキシエタン、または炭酸ジメチルのような有
機溶剤中のLiClO4、LiPF6、またはLiBF4のようなリチウ
ム化合物の溶液で飽和され、かかる電解質／セパレータ
エレメントを形成される。こうして電極間に構成された
液体電解質ブリッジは、約10-3S/cmの範囲で導電率に対
して必要とされるLi+イオン移動度を提供した。
引き続きの発展は、米国特許第5,296,318号に記載さ
れたように、電解電池セルを提供し、この電解電池セル
は、イオンをインターカレーション可能な化合物を含有
する正極および負極の両方を有し、強く、非孔質で、柔
軟なポリマー電解セルのセパレータ膜材料を含んでい
る。かかる材料は、リチウム塩電解質溶液を含み、室温
より十分に低い範囲の温度にわたって、機能を維持す
る。これらの電解質膜は、機械的に組立てられた電池セ
ル部品を有するセパレータエレメントとして用いられる
か、または電極および電解質組成物の順次に塗布された
層から構成された複合電池セルに用いられた。これらの
実施の各々において、ポリマー電解質／セパレータエレ
メントは、しばしばセルを組み立てるときに、リチウム
電解質塩を含み、これらの塩の吸湿性に起因して、セル
組立の間、特別な環境条件を必要とした。
より最近の発展では、これらの改善されたポリマー電
解質膜および電極組成物の利用方法を提供しており、こ
の電極組成物は、基本的にセル製造中の特別な環境操作
の必要性をほぼ取り除く。典型的に、ポリマー電極およ
び電解質／セパレータ層は、熱的に結合され、積層され
たセル構造を形成しており、このセル構造は、最適な層
間作用を確実にし、電池構成の最終工程までまたは活性
化液体としてその用途の後でさえ、敏感な電解質の取り
込みをあとまわしにできる。
これらのセルの積層構造はまた、通常、セル組立にさ
らにに強さを加える追加の導電層または箔として、電流
コレクタエレメントを取り込む既存の方法を提供してい
る。電極およびセパレータ層への活性電解質溶液の最適
な接近を生じるように、これらのコレクタ層の少なくと
も一つが、金属箔のような通常の不透過性の材料を含有
するとき、目の粗いグリッドまたはメッシュ構造、孔あ
きかまたは同様の網状の形態をしており、流体を透過さ
せることが、一般に好ましい。
積層電池セルの容量は、電極の面積とともに変化する
ので、電池製品を構成するパラメータを最大にすること
が好ましい。しかし、明らかな実際の制限は、全体の線
状の電池寸法が最小にされることを指図している。この
ようにして、本電池の製造作業は、望ましい電極間面積
を保ちながら、最小容量の構の中に積層セルをコンパク
ト化するように励んでいる。このようなバランスを達成
する一般的方法は、米国特許第4,929,519号に記載され
ているように螺旋コイルに薄くて柔らかいセルエレメン
トを巻くことであり、そのことが、実際にセルの縦寸法
をコンパクトにする。この実行によって生ずる欠点は、
セルの機能不全を生じる対極の電極の直接の接触をさけ
るため、コイル内に絶縁層を間に差し込む必要があるこ
とである。かかる実施がさらなる電池エレメントの処理
を必要とするのみでなく、非生産的な電池部分の追加の
重量および容量をまねく。
もう一つの通常の手段は、米国特許第4,761,352号に
記載されているように、個々の電極およびセパレータエ
レメントの多くの折り目の使用を必要としおり、これ
は、不運にも、電極およびコレクタ材料の本質的な部分
の同様の非生産的な余分な重複を生じる。
本発明は、積層電池構造の改善された形態を提供する
ことによってかかる欠点を回避する。この積層電池構造
は、電極間の絶縁エレメントの必要性によって制約され
ていない経済的な螺旋制作技術を利用しながら、好まし
いポリマー電極および電解エレメントから作られる。さ
らなる改良は、導電コレクタエレメントの広がりおよび
かかるエレメントで表される非生産的な電池重量の量に
おける著しい減少によって提供される。
発明の要旨 本発明のコンパクトで高容量の再充電可能な電池構造
は、細長く柔軟な積層電解セルを備えており、このセル
は、まず一組の電極とその電流コレクタエレメントを折
りたたまれた本体内に位置するように、それ自身の側面
に折りたたまれ、その後順次、隣接する対のセル末端の
方に縦方向に折りたたまれ、または巻かれ、望ましい最
終形状に達する。セルのそれぞれの電極に付いている接
続部は、セルが保護容器または閉鎖容器内に密封される
とき、電池ターミナルとして働く。
セルの基本的積層構造は、外側の電流コレクタエレメ
ントをもつ通常の電極および挿入されたセパレータ／電
解エレメントを備えており、この外側の電流コレクタエ
レメントは普通同一の広がりをもってそれぞれの電極に
接触しており、セルの対の極として働いている。これら
のエレメントは、上述した米国特許第5,296,318号の明
細書に記載されたる材料からそれぞれ構成されていても
よく、該明細書を参照することによって当該米国特許出
願の明細書の内容が本明細書の一部を構成するものとす
る。好ましくは、ハイブリッドセパレータ／電解質エレ
メント組成物は、大気湿気の有害作用を避けるためにリ
チウム塩成分なしに配合される。より好ましくは、この
組成物は、ポリマーおよび一種類以上の溶剤、または炭
酸エチレン（EC）、炭酸プロピレン（PC）、炭酸ジメチ
ル（DMC）、またはフタル酸ジブチル（DBP）のような可
塑剤成分のみを含む。さらに、本組成物は、シラン化さ
れたヒュームドシリカのような不活性充填剤を含み、こ
れは付加的に物理的強度を提供し、活性電解溶液の連続
吸収を増加させる。
電極組成物は、好ましくは、相溶性およびセルの電極
およびセパレータエレメント間の引き続きの積層接着性
を増加させるように同じ型のポリマーマトリックスを含
有する。電極の活性電解成分は、早期のセル組成物にお
いて優れた結果を示しているリチウムイオンをインター
カレーションする材料のいずれをも含む。マンガン、コ
バルト、またはニッケル、ならびに石油コークスおよび
グラファイトを含む炭素カウンター電極材料を含有する
ターシャリーリチウム金属酸化物は注目するに値する。
セル中の有用な電流コレクタエレメントは、既存のセ
ル構造中で働くそれぞれ銅、アルミニウム、ニッケル、
およびステンレス鋼の組合わせであり続けている。選ば
れたコレクタ対の一つまたは両方は、好ましくは、本発
明の電池構造の制作における後半の操作を通して、溶剤
および他の流体組成物の透過を促進させるために、孔を
あけたまたはエクスパンデッドメッシュ形態の箔であ
る。他に網状の構造の結果として生じるコレクタエレメ
ントの欠点は、本発明の一つの態様において、十分に補
われている。
基本セル組立の完成で、エレメント組成物を直接コー
トするか、中間接着剤をもつ、個々のセルエレメント層
または膜のオーバーレイによるか、熱積層によって、通
常サイズ圧縮機操作当に対して準備された細長い形で一
体化した積層電解セル構造が得られる。電池制作におけ
るこの工程で、一端から他の方へ追加の絶縁膜の挿入と
ともに順次折りたたんだり回転させるより、本発明の方
法は、セルの極の一つを構成しているセル電極／コレク
タ表面の二部分を折りたたまれた構造の内側で接触させ
るために、縦方向の中心の部分で一般に、初めのセルの
横断的な折り目を要求している。この方法において、セ
ルの反対極性表面間の接触、および結果として短絡は、
ほぼ避けられる。
そのあと、セルは、所望の形にしてもよい。例えば、
横断的な折り目から隣接する自由末端にむけて細長い本
体の連続折りたたみよって、一般的な平面、または低側
面の角電池が得られる。円筒電池が望ましいのなら、回
転操作を連続折りたたみのかわりにしてもよい。形作り
が、完成されると、層材料の熱可塑性ポリマー特性は、
再度熱および圧力の使用下で、コンパクトな積層構造に
一体化して利用してもよい。
形成された電池本体は、電解質塩溶液が、電解活性を
始めるように導入されるという最終工程より前の長時間
にわたって保存される。かかる方法における好ましい初
めの操作において、コンパクトセル／電池本体は溶剤に
接触され、この溶剤はポリマー自身に対してほぼ不活性
である一方でマトリックスポリマー可塑剤に対しては異
った活性を有する。この方法において、異質の性質の他
の材料と同様に、可塑剤は本体から抽出される。この独
特のポリマーマトリックスの調整によって、通常一種類
以上のリチウム塩、例えばLiPF6、LiBF4、またはセル組
成物に必要なイオン導電率を付与するため一般に用いら
れる他のそのような化合物を含有する、所望の電解質溶
液の活性量をこのポリマーマトリックスが吸収すること
ができる。よい処理方法としては、セル本体は、電解質
活性の前または後に保護電池ケーシング内に閉鎖される
か密封される。
孔をあけ、またはメッシュ型の導電体コレクタ箔が用
いられるということは、セル本体を通して抽出および活
性体流体の滑らかな流動を促進するということにおいて
主に興味深い。かかるコレクタ箔から享受された追加の
長所は、電解質非活性セル成分の寄与重量を減少させ、
同時に、電池の全体の電力／重量容量における改善をも
たらすということである。さらなる重量減少を通した容
量は、本発明ではコレクタ箔の部分を削除することによ
って達成しており、この削除するコンダクタ箔は、折り
たたみ操作から生じる電極表面間の接触する領域に重複
的に存するものである。単一の共通のコレクタエレメン
トは、かかる状態で十分である。同様の利点は、連続の
セル折りたたみがかかる折りの内部で箔を優先的に配置
するような方法で行われるとき、繊細な網目状コンダク
タ箔の破断の危険の減少という追加の利益を伴って得ら
れる。
本発明の特別の利点の期待は、次の説明および特定の
代表的な電池セルの具体例である実施例で、より明らか
にされる。
図の簡単な説明 本発明は以下の添付図面を参照にして説明される： 図１は、本発明で用いられた典型的な電解セルの重ね
られた構造の斜めにカットした図である； 図２は、本発明の一つの具体例における電池セルの造
形での逐次工程の一連の断面正面図を表している； 図３は、同様に、本発明のその他の具体例における一
連の工程を表している； 図４は、同様に、本発明のその他の具体例における一
連の工程を表している； 図５は、本発明に含まれる典型的電池の充電／放電サ
イクル性能のグラフである。
発明の詳細な説明 図１に示したように、本発明に用いられた電解セルの
基本構造は、ハイブリッドポリマーセパレータ／電解質
組成物である層15を含み、この層15はそれぞれ負極およ
び正極ポリマーマトリックス電極組成物の層13と17の間
に挿入されている。拡大された金属箔として表される負
および正コレクタ箔11および19は、電極に重ねられ、組
立体10は加熱しながら圧縮されてポリマー成分を融着さ
せ、層を一体化して積層セルにする。
図２〜４において、基本セル10は、単層14に重ねられ
ているコレクタ11および19の組み合わせとして表されて
おり、実際には、層14は図の簡略化および明確化のため
に電極およびセパレータ／電解質層13、15および17の組
み合わさったものを、単層にあらわしている。
図２（ａ）をみると、予備決定された長さのセル10
は、導電パッド22と24を有してあらわされており、この
導電パッドは、はんだ付け、導電エポキシなどの一般的
な方法でコレクタ11と19に取り付けられ、後でそこに導
線が接続される相当の末端を提供している。図２（ｂ）
において、本方法の第一工程は、縦方向における中央部
分の23で、セルを横断して折り、コレクタの一つ、例え
ば19は、その構造の内側に19自身と折り重ねられる。こ
の初めの折り目は、厳密にセル長の中央である必要はな
い。その理由は、後で述べるように、電池末端が最終電
池構造の反対側に存在すことが好ましいかもしれないか
らである。再度、ここでおよび対応する図を通して、折
りたたまれたセル10の面する部分を明確にするために、
空間を開けて示してあるが、現実にはこれらは接触して
いる。
図２（ｃ）において、その構造の折りたたまれた端23
を、折り目25でセル本体の主要部に接触させる。引き続
き27と29の折り目は図２（ｄ）の工程で完全になる。こ
こで、一般的な方法（示されていない）では、矢印28の
方向に圧力をかけて、折りたたんだ層を一体化された電
池構造に完全にコンパクトにする。連続した折り目の2
5、27、29のみは、図２（ｄ）の構造に示されている
が、基本セル10の長さおよび最終構造の望ましい側面の
寸法によって、どのような数の折り目も用いられる。ま
た、末端22を作っている内部セルの延長部分は、図に示
されているように追加の折り目に合わせて増加させても
よい。例えば26で点線に示したように、所望するように
構造の表面上の他の位置にその末端を移動する。折りた
たみ手順を通して、コレクタ表面は、対の極と互いに接
触せず、セルの完全性は保たれる。
同様の一般的な手順は、図３に示される。図３は、電
池の名目上の容量を改善するために構造から非機能な重
量の除去を表している。図３（ａ）に示されたように、
この手順は、セル10からコレクタ11、19のそれぞれの非
機能部分の一つを取り除く。この部分は、図２で、折り
たたみ操作の結果として接触するところである。こうし
て31と36で普通に層14に接触するコレクタ11、19の部分
は、セル10を組み立てるときに省かれる。引き続き図３
（ｂ）、図３（ｃ）のように領域33、35でのセルの折り
たたみは、コレクタ11と19の表面を、後で通常のコレク
タとしての役目をするそれぞれのセル電極層とのみ接触
するようにする。図３（ｄ）のさらなる折り目37と39
を、全ての電極が適切なコレクタ箔と適応するまでこの
パターンを続ける。38で熱と圧力の最終使用で、一体化
した電池構造を完成する。
図４に示された本発明の種々の具体例は、付加的な長
所であり、この長所とは、コレクタ箔中の折り目が、優
先的に構造の内側の表面にあり、それによってセルの折
りたたまれた領域でのいづれかの精巧な網状のコレクタ
の回路遮断（circuit−interrupting fracture）の危険
を減少することである。前述した変形のように、コレク
タ11、19の重複部分が取り除かれ、そのためこれらのエ
レメントのどの部分も、導電の連続性が回復される図４
（ｄ）の46のようなかかる部分を除いて、重ならない。
この後の実施例は、本発明の手順で有効な基本セルを
上手に組み立てることができる電極とセパレータ／電解
質エレメントの組成物のいくつかを説明する。
実施例１ 図１の13のような、負極層としての塗膜組成物は、市
販の微細結晶性グラファイト（約５μｍ）の7.0重量
部、ポリビニリデンフッ化物：ヘキサフルオロプロピレ
ン（VdF:HFP）が88:12のコポリマー（Atochem Kynar FL
EX 2822）2.0重量部、ジブチルフタレート3.12重量部、
Super−Ｐ導電性カーボン0.37重量部、およびアセトン
約28重量部の混合物を蓋被覆されたガラス瓶内で撹拌す
ることによって製造された。得られたペーストは短時間
混合容器を減圧してガス抜きされた。組成物の部分は、
約0.66mm離したドクターブレード装置を用いてガラス板
に塗布された。塗布された層は、約10分間にわたって室
温で適度の流速の乾燥空気を流しながらコーティング密
閉容器内で乾燥されると、ガラス板から容易に剥がされ
る強靭で弾性のフィルムを生じた。このフィルムは約0.
23kg/m2の乾燥重量で厚さ約0.16mmであり、容易に約600
x40mmの負極エレメント13に切断された。
620x40mmの銅コレクタグリッド11（例えば、Delker C
orporationで市販されているMicroGrid精密エキスパン
デッド箔）は、FLEX2822のVdF:HFPコポリマーの0.5％ア
セトン溶液中で、その結合された電極エレメントに対し
て付着させた際の粘着性を増加させるように浸漬被覆さ
れ、風乾され、そして、５〜20秒間にわたって約330〜3
50℃でオーブン加熱された。加熱工程は、それぞれ約３
％のVdF:HFPコポリマーとシブチルフタレートの浸漬被
覆溶液、またはエチレンアクリル酸コポリマープライマ
ー組成物（Moreton 50−Ｃ−12）の塗膜を用いることに
よって、省いてもよい。このようにして得られた負極コ
レクタ11は、約110〜150℃の温度で、市販のカード封止
ラミネータにおいて負極膜13と積層され、負極／コレク
タセルサブアセンブリを形成した。
同サイズの正極／コレクタセルサブアセンブリは、ア
セトン洗浄されポリマー浸漬被覆された厚さ約50μｍの
目の粗いメッシュアルミニウムグリッド19を正極膜17に
積層することによって形成される。この正極膜17は、53
μｍのふるいがけされた10.5部のLi1+xMn2O4、（ここ
で、０＜ｘ≦１（例えば、米国特許第5,196,279号に記
載された方法で製造されたLi1.05Mn2O4）である）、1.6
1部のVdF:HFPコポリマー（FLEX2822）、1.63部のジブチ
ルフタレート、0.5部のSuper−Ｐ導電性カーボン、およ
び約16部のアセトンの撹拌された均質混合物から製造さ
れた。この組成物は、約1.1mm離したドクターブレード
で塗布され、約0.6kg/m2の乾燥重量の電極フィルムが得
られた。
電極／コレクタサブアセンブリの対は、同様の方法で
電解質／セパレータエレメント15の600x40mmのストリッ
プと積層された。エレメント15の膜コーティング溶液
は、約10部のアセトン中にある2.0部のVdF:HFPコポリマ
ー（FLEX2822）と2.0部のジブチルフタレート（DBP）を
懸濁させ、溶解を促進させるため不定期撹拌しながら、
約50℃に混合物を温めることによって製造された。次
に、0.8部のシラン化処理されたヒュームドシリカ（Cab
ot Chemical）は、撹拌によってコポリマー溶液中に懸
濁された。その懸濁液は、約0.5mm離したドクターブレ
ード装置を用いてガラス板に塗布され、約10分間にわた
って風乾させ、強靭で軟性の電解質／セパレータ膜15を
生じた。この電解質／セパレータ膜15は約0.1kg/m2の乾
燥重量で約85μｍの厚さである。
電極サブアセンブリ11と13、17と19、および電解質／
セパレータ15は、図１に表されたように組み立てられ、
上述したように積層された。後で導線の設置を容易にす
るためにそれぞれのグリッドコレクタ11、19に一組の金
属箔のタブ22、24が導電エポキシ接着剤を用いて貼られ
た。得られたセル組立体は、図２（ａ）の断面図に表さ
れたようになる。先に述べたように、図の中の組立体で
あるこの図および他の図を簡略するために、電極および
中間の電解質／セパレータ層の組み合わせは、図２
（ａ）の中で14として示された単一層によって表されて
いる。また、セルは、不確定な長さで表されている。そ
の理由は、完全に製造者の裁量であり、最終電池の所望
の容量によって単に影響されるからである。
電池の構成過程における第一工程は、図２（ｂ）に表
されており、この図で、セル10は、その長さに沿ってほ
ぼ半分の領域23で折曲げられ、その結果得られるコレク
タ19の２つの表面部分が折りたたまれたセル内側で接触
するようになった。次に、反対極性のコレクタエレメン
トは、層14によって分離され、短絡の可能性は、重い中
間絶縁シートまたは膜に頼ることなく取り除かれる。図
２（ｃ）に表された次の工程において、領域25で第２回
目の折りたたみがなされており、この領域25はセル10の
全長の一部分である折り端23から離れたところに選ばれ
る。この方法で、図２（ｄ）の領域27、29のようなとこ
ろでのさらなる順次の折りによって、一般に対称的に折
りたたまれ、または巻かれた電池構造が得られた。この
電池構造は、熱と28で表されているような圧力の使用に
よって一体化した本体に、最終的に密閉された。
得られた電池構造は、撹拌されたジエチルエーテル中
で約20分間にわたって３回浸漬され、それぞれの時に、
エーテル溶剤は、コレクタ11、19のグリッドを通し、構
造層の中に浸透し、DBP可塑剤のほとんどの部分を抽出
する。簡単な風乾で抽出溶剤の除去をした後、電池は、
充電／放電サイクルのための準備において活性化され
た。これは、ほぼ湿気のない雰囲気下で、50:50の炭酸
エチレン（EC）：炭酸ジメチル（DMC）中のLiPF6の1M電
解質溶液中で約40分間にわたって、浸漬することによっ
て行われ、この間に積層されたセルはその抽出された重
量の約31％を吸収している。表面電解質を取り除くため
に吸湿性材料で優しく拭いた後、活性化された電池構造
は、密封して熱封止されるが、伸びているコンダクタワ
イヤは、食糧品を密封するのに用いられている市販のポ
リオレフィン／アルミニウム箔／ポリエステルラミネー
トシートのような防湿バリア材料の締り嵌められた（cl
ose−fitting）エンベロープ（示してはいない）の中で
末端タブ22、24にはんだ付けされる。図５に示されるよ
うな一連の充電／放電サイクルの作図された結果で、安
定で、高容量操作の電池を確認することができる。
本発明の電池構造は、液体電解質溶液として用いられ
る多くの組成物のいずれかで活性化される。注目するの
は、電解質溶液は、炭酸ジメチル、炭酸エチレン、ジエ
トキシエタン、炭酸ジエチル、炭酸プロピレン、ジメト
キシエタン、炭酸ジプロピル、およびこれらの混合物の
ような有機溶剤を含有する。また、活性電解質溶液の構
成において、LiClO4、LiN（CF3SO2）２、LiBF4、LiCF3S
O3、LiAsF6、およびLiSbF6を含む他の有用なリチウム塩
は、約0.5〜2Mの間の溶液濃度で用いられる。LiPF6およ
びLiBF4との混合物の例外的な炭酸エチレン／炭酸ジメ
チル組成物の特別な有用性については、米国特許第5,19
2,629号に記載されている。
実施例２ 本発明の電池構造を製造するのに有用な他のポリマー
マトリックス組成物は、Good ChemicalsのGeon30または
Geon121製品のようなポリビニル塩化物（PVC）を含有す
る。この模範的な電池構造を製造するのに、電解質／セ
パレータメンバー15は、６部のPVC（Geon30）、10部の
ジブチルフタレート（DBP）、および45部のテトラヒド
ロフラン（THF）の溶液中の４部のシラン化処理された
ヒュームドシリカの懸濁液から構成されており、この懸
濁液は、初めに約50℃で撹拌され、そして継続的に撹拌
しながら室温に冷却された。懸濁液は、約0.5mmの厚さ
で、ガラス板上に流延し、約10分間にわたって流れる空
気のカバーの下でゆっくり乾燥され、ガラス基板から容
易に離される約0.1mmの厚さの透明で弾性なフィルムが
製造された。フィルムのセグメントは、ジエチルエーテ
ルでDBPを抽出させ、そして、1MのLiPF6/EC/DMC中で24
時間にわたって浸漬した。この間に約40重量％の電解質
溶液を吸収している。フィルムのイオン導電率は、約1.
0mS/cmであった。
正極組成物は、22部のLi1+xMn2O4、5.9部のPVC、９部
のDBP、2.3部のSuper−Ｐ導電性カーボン、および55部
のTHFの室温撹拌を行うことによって製造された。均質
ペーストは、約1mmの厚さで、ガラス板上に流延し、約3
0分間にわたって被覆の下をゆっくりと風乾させ、約0.2
mmの厚さの連続の弾性フィルムが得られた。得られたフ
ィルムのストリップ17は、実施例１に記載したようにア
ルミニウムコレクタグリッドエレメント19に積層され
た。
同様の形式で、負極13は、10.5部のミクロビーズ炭素
コークス（MBMC 25−10、大阪ガス株式会社）、３部の
PVC、4.7部のDBP、0.6部のSuper−Ｐカーボン、および
約20部のTHFの組成物から製造された。得られるペース
トは、約0.5mmの厚さでガラス板に流延され風乾され
て、約0.15mmの厚さの弾性フィルムが得られた。この電
極組成物フィルムのストリップは、鋼グリッドコレクタ
箔11のストリップと積層され、このサブアセンブリは、
正のサブアセンブリおよびセパレータエレメントと実施
例１に示された方法で配置された。電池セルストリップ
は、約160℃でダブルロールラミネート装置内で積層さ
れ、そのあと、折りたたまれ、最終的に、図２に示され
たように一体化した電池本体を形成するように積層され
た。
数日後、DBP可塑剤のほとんどの部分は、約20分間に
わたって２〜４ボディ（bodies）のリフレッシュされた
ジエチルエーテル中に繰り返し浸漬することによって積
層された電池構造から抽出された。乾燥後、50:50の炭
酸エチレン（EC）：炭酸プロピレン（PC）中のLiClO4の
1M溶液中で約45分間にわたって浸漬することによって活
性化させた。この期間中に、電池のポリマー成分が電解
質溶液の吸収によって再び膨れて、抽出前とほぼ同じ重
量になった。電池は、すぐに電解質の劣化を防ぐために
防湿閉鎖容器内に密閉された。サイクルテストは、図５
中のものと同様の安定性を示している。
前記の実施例の他の試験片は、抽出され、ジエチルエ
ーテルに代えてペンタン、石油エーテル、ヘキサン、お
よびシクロヘキサンのような選択的な有機抽出溶剤を用
い、以前に述べたように、LiAsF6、LiBF4、CF3SO3Li、
およびこれらの混合物のようなリチウム塩を炭酸ジエチ
ル、ジメトキシエタン、およびこれらの混合物中のよう
な他の溶剤中に用いた一般的な0.5〜2Mの電解質溶液を
用いることによって同様の成果で活性化された。
実施例３ 有用な電極および電解質／セパレータ組成物は、Zeon
Chemicalsの43％アクリロニトリル−ブタジエンゴム
（NBR−43）のようなゴムポリマーで同様に製造され
た。この実施例では、ポリマーの原液は、５重量部のNB
R−43、0.24重量部のベンゾイル過酸化物、および50重
量部のアセトンから製造された。電解質／セパレータ層
は、５部の原液、0.8部のシラン化処理されたシリカお
よび1.6部の炭酸プロピレンを十分に混合し、アルミニ
ウムシート上にその混合物の0.5mmの層を形成させ、約
0.25mmの間隔を開けた第二のかかるシートの下に20分間
にわたって、150℃で層を圧縮することによって製造さ
れた。室温に冷却したのち、抽出され電解質活性化され
たサンプルの層は、約0.9mS/cmのイオン導電性を示す。
電極層は、２部のNBR溶液、0.7部の炭酸プロピレン可
塑剤、および負極として1.1部のコークスを有する0.1部
のSuper−Ｐ導電性カーボン、および正極として1.2部の
Li1+xMn2O4から同様に製造された。グリッドコレクタ箔
が加えられ、セルは積層され、記載された方法で折りた
たまれて一体化され、抽出され、そして活性化されて、
効果のよい電池が得られた。
実施例４ 他の型のポリマーマトリックス組成物は、本発明の電
池を製造するのに有用である。この実施例で、0.6重量
部のポリアクリロニトリル（PAN）パウダー（Aldrich C
hemical）は、0.4部のシラン化処理されたヒュームドシ
リカ（Cab−Ｏ−Sil TS530）および4.0部の炭酸プロピ
レン（PC）と混合され、スラリーが形成された。混合物
の部分は、アルミニウムシート上に広められ、約0.25mm
の間隔をおいた第二のかかるシートで、約145℃で５分
間にわたって圧縮した。室温に冷却した後、得られた透
明で弾性のPC−可塑化されたフィルムは、ストリップに
切られ、電解質／セパレータセルメンバーが形成され
た。ジエチルエーテルで抽出され、1:1のEC:PC中のLiPF
6の1M溶液で活性化されたフィルムのサンプルは、約0.9
mS/cmのイオン導電率を示す。
正極は、1.05部のLi1+xMn2O4、0.28部のPANパウダ
ー、0.11部のSuper−Ｐカーボン、および0.86部のPCの
組成物から製造され、約0.5mmの間隔のシート間に圧縮
された。負カウンタ−電極は、0.7部のMBMC25−10コー
クス、0.2部のPANパウダー、0.04部のSuper−Ｐカーボ
ン、および0.62部のPCの組成物から約0.25mmで圧縮され
た。これらの電極材料はストリップに切られ、それぞれ
のコレクタグリッドストリップで支えられ、電解質メン
バーとともに組立てられ、そして約115℃で積層され
て、図１の基本セル10が形成された。次いでセルは、図
２の方法で折りたたまれ、ジエチルエーテルで抽出さ
れ、防湿閉鎖容器内に封止される前に、LiPF6:EC:PCの1
Mの電解質溶液で活性化された。サイクルテストは、図
５中のものに比較できる安定性を示した。
実施例５ 実施例１のセルメンバー組成物を利用するために、電
解質メンバー15とそれらのエレメントを組み合わせて層
14を形成するに先立ち、まずそれぞれの電極エレメント
13、17に対して、減少された長さのコレクタ構成物11、
19を積層して図３の電池構造が製造された。コレクタ19
は、セル10の長さのほぼ半分の寸法にされ、一方外側に
なるコレクタ11は、一回の折りたたみスパンの追加の長
さが与えられ、第二の折り目を作るときに形成される電
極表面と接触をするようにされる。そして、保たれてい
るコレクタ表面領域は接触し、それぞれ面している電極
表面に対する共通のコレクタエレメントとして働く。電
池構造内での折り目の数によって、節約されるコレクタ
エレメントの重量は、約40〜50％の範囲である。最終積
層された構造は、DBP可塑剤の抽出をされ、1:1のEC:DMC
中の等モル量のLiPF6とLiBF4の1Mの活性化電解質溶液の
それ自身重量の約30％とともに気密エンベロープ内に密
封されて、初期充電に対して素早く対応できる活性化さ
れた電池を得た。
本発明のサンプルは、長手方向に組み立てられ、すな
わちセルの縦断面図を表している図３のように、より生
産的な手順は、コレクタグリッドを電極の連続した長さ
上の延長された平行路に沿ってアレンジすることであ
る。次いで積層されたアセンブリの横方向の切断をする
ことである。これは、図３（ａ）で、組立体の横断面図
で表わされている。
図４のコレクタ配置は、重量の節約を同様に表してい
るが、43、45のように初めの折り目の領域内でのセルの
外側の表面が、折りたたみ応力のため、破断されるかも
しれないコレクタグリッドがないというさらなる長所を
提供する。外側のコレクタ箔は、最後のさほど厳格でな
い折り目47、49でのみ現れてきて、そこではかかる応力
が最小になる。最後の積層、抽出、および活性操作は、
上述のようにし、効果的な活性電池が提供される。
上述の説明が、多くの電池構造の構造の大部分で関係
しているが、多数の一連の配置されたセルを備える増加
された電圧の電池のような他のいろいろな種類は、添付
された請求項に記載されたような発明の範囲内に含まれ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シュムッツ，キャロライン，エヌ. アメリカ合衆国 07724 ニュージャー ジー州 イートンタウン マリブ ドラ イブ 19 (72)発明者 タラスコン，ジーン マリー アメリカ合衆国 08836 ニュージャー ジー州 マーチンズヴィル デイヴィス コート 16 (72)発明者 ウォーレン，ポール，シー. アメリカ合衆国 07931 ニュージャー ジー州 ファー ヒルズ ピー．オー. ボックス 212 (56)参考文献 特開 平２−168560（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−116661（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−140077（ＪＰ，Ａ) 米国特許5296318（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 10/40 H01M 4/02 - 4/04

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】柔軟で、積層された電解セルを含有する再
    充電可能な電池であって、このセルの中では、一種以上
    の可塑剤を含有するポリマー組成物のハイブリッド電解
    質／セパレータ層が、それぞれ電流コレクタ箔をもつリ
    チウムイオンをインターカレーションする可塑化ポリマ
    ー組成物の正極と負極層の間に挿入されていて、 ａ）前記電池は、その長手方向の中間領域での第１回目
    の横断的な折り目の付近でそれ自体の上に折りたたまれ
    た細長いセルを含有し、前記電極層の１つとそれと結合
    するコレクタ箔の本質的な領域が、得られる構造体の内
    側で互いに面接触するように囲まれており、 ｂ）前記電極層の他の１つとそれに結合するコレクタ箔
    の本質的な領域が、前記構造体をはさんで互いに面接触
    しており、 ｃ）前記コレクタ箔は網状である、 ことを特徴とする再充電可能な電池。
  2. 【請求項２】前記構造体が、前記第１回目の横断的な折
    り目に対してほぼ平行な引き続きの横断的な折り目を含
    有することを特徴とする請求項１に記載の電池。
  3. 【請求項３】前記構造体が、前記セルの初めの長手方向
    の端部の方へ向かって、前記第１回目の横断的な折り目
    付近の外側を螺旋に巻いていることを特徴とする請求項
    １に記載の電池。
  4. 【請求項４】前記構造体の中で、同様な極性電極層表面
    の見返し領域の一方の本質的な部分が、コレクタ箔を欠
    いており、そのことによって前記の見返し領域のもう一
    方の部分と結合するコレクタ箔が、前記電極層の表面間
    に配置され、共通のコレクタとして働くことを特徴とす
    る請求項１に記載の電池。
  5. 【請求項５】ａ）前記構造体が、前記セルの初めの長手
    方向の端部の方に向かって前記第１回目の横断的な折り
    目付近の外側を螺旋に巻いていること、 ｂ）前記コレクタを欠いている電極層領域が、前記構造
    体内で外側の螺旋円周に位置すること、 を特徴とする請求項４に記載の電池。
  6. 【請求項６】柔軟で、積層された電解セルを含有する再
    充電可能な電池の製造方法であって、このセルの中で
    は、一種以上の可塑剤を含有するポリマー組成物のハイ
    ブリッド電解質／セパレータ層が、それぞれ網状の電流
    コネクタ箔をもつリチウムイオンをインターカレーショ
    ンする可塑化ポリマー組成物の正極と負極層の間に挿入
    されていて、 ａ）細長いセルが、その長手方向の中心領域での第１回
    目の横断的な折り目の付近でそれ自身の上に折り返さ
    れ、前記電極層の一つとそれと結合するコレクタ箔の本
    質的な領域が、得られる構造体の内側で互いに面接触す
    るように囲まれる工程と、 ｂ）前記構造体がさらに、前記電極層の他の１つとそれ
    に結合するコレクタ箔の本質的な領域が、前記構造体を
    はさんで互いに面接触する工程と、 を備えることを特徴とする再充電可能な電池の製造方
    法。
  7. 【請求項７】ａ）前記網状のコレクタ箔を通して液体が
    通過すること、 ｂ）前記セル層に含有される一つ以上の可塑剤を、前記
    ポリマーに対してほぼ不活性である溶剤の適用によって
    抽出すること、 ｃ）抽出された可塑剤が、有機溶剤中にリチウム塩を含
    有した電解質溶液でほぼ置き換えられること、 を特徴とする請求項６に記載の方法。
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