JP3121985B2 - 窒化珪素質セラミックヒータ - Google Patents

窒化珪素質セラミックヒータ

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JP3121985B2 JP06062739A JP6273994A JP3121985B2 JP 3121985 B2 JP3121985 B2 JP 3121985B2 JP 06062739 A JP06062739 A JP 06062739A JP 6273994 A JP6273994 A JP 6273994A JP 3121985 B2 JP3121985 B2 JP 3121985B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、石油ファンヒータ等の
各種燃焼機器の点火用ヒータ、酸素センサ等の各種セン
サや測定機器の加熱用ヒータ、自動車用グロープラグ等
に利用されるセラミックヒータに関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、アルミナを主成分とするセラ
ミックス中に、W,Mo等の高融点金属からなる発熱体
を埋設してなるアルミナセラミックヒータが一般的に用
いられている。
【0003】また、より高温用のヒータとして窒化珪素
質セラミックスヒータも用いられている。この構造は、
高融点金属線などからなる発熱体を窒化珪素質セラミッ
クス中に埋設し、発熱体の両端を表面に露出させてリー
ド取り出し部とし、銀等のロウ材によってこのリード取
り出し部にリード線を接合したものである。
【0004】窒化珪素質セラミックヒータは、常温強
度、高温強度が高く熱膨張率が小さいため、特に高温用
ヒータとして利用価値が高く、ディーゼルエンジンの始
動補助用グロープラグや燃焼器の点火用ヒータ、酸素セ
ンサ等の素子加熱用ヒータ等に用いられている(特公昭
62−19034号、特公昭63−51356号公報等
参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記窒化珪
素質セラミックヒータにおいて、窒化珪素質セラミック
ス自体の熱膨張率は3.1×10-6/℃と小さいのに対
し、リード線を接合するために用いる銀系のロウ材の熱
膨張率は、17〜24×10-6/℃と大きいものであっ
た。そのために、ロウ付け後の冷却時や、使用時に熱サ
イクルが加わったような場合には、上記窒化珪素質セラ
ミック基体とロウ材との熱膨張差によって応力が発生
し、窒化珪素質セラミック基体のロウ付け部周辺にクラ
ックが生じやすく、耐久性が低いという問題点があっ
た。
【0006】なお、アルミナセラミックヒータでは、ア
ルミナ自体の熱膨張率が8×10-6/℃と比較的高いこ
とと、使用温度が低いことにより、上記のようなクラッ
クの問題が生じることはない。これに対し、窒化珪素質
セラミックヒータを特に高温の用途に用いる場合に上記
問題が顕著であった。
【0007】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明は、窒化
珪素質セラミックヒータにおいて、リード線を接合する
ためのロウ材のビッカース硬度を225kg/mm2
下としたことを特徴とする。
【0008】本発明によれば、ロウ材のビッカース硬度
を225kg/mm2 以下と低くすることにより、熱膨
張差により生じる応力をロウ材が吸収し、窒化珪素質セ
ラミック基体のクラックを防止するようにしたのであ
る。なお、ロウ材のビッカース硬度は、組成だけでなく
ロウ付け時の条件等によっても若干変動する。これに対
し本発明では、最終的に形成されたロウ材のビッカース
硬度のみが重要であり、このビッカース硬度を上記範囲
内に制御すればクラックを防止できることを見出したの
である。
【0009】また、本発明で用いる具体的な硬度の低い
ロウ材としては、Au−Ni,Au−Cu,Ag−C
u,Agの一種を主成分とし、活性金属としてMo,
V,Ti,Mn,Zr,Siの少なくとも一種以上を含
有するものを用いる。ここで活性金属を添加するのはセ
ラミックに対する濡れ性を良くするためである。
【0010】
【実施例】以下本発明の実施例を詳細に説明する。
【0011】図1に示すように、窒化珪素質セラミック
ヒータ1はセラミック基体2の内部に発熱体3を埋設
し、該発熱体3の両端をセラミック基体2の表面に露出
してリード取り出し部4とし、ここにロウ材5によって
リード線6を接合してある。
【0012】上記セラミック基体2としては、窒化珪素
(Si3 4 )60〜90重量%と、焼結助剤としてY
2 3 、Yb2 3 等の希土類元素酸化物、Al2 3
の少なくとも一種以上を含み、残部がSiO2 等の不純
物から成るものであって、必要に応じて、着色剤や熱膨
張率調整剤として、MoSi2 ,MoC,WSi2 ,W
3 ,WC等の少なくとも一種を4〜10重量%の範囲
で含有したものを用いる。
【0013】また、窒化珪素質セラミックスの結晶粒径
については、耐熱衝撃性、強度の点から針状をしたβ相
粒子の長径を10μm以下とすることが望ましい。さら
に、水分等の染み込みを防止し、滑らかな表面粗さを得
るためには緻密質体とすることが好ましい。
【0014】一方、内部に埋設する発熱体3としては、
W,Mo,Ti等の高融点金属単体、またはWC,Ti
N等の高融点金属化合物を用いる。さらに、セラミック
基体と熱膨張率を合わせるために、上記高融点金属化合
物の粉末にSi3 4 、BN等の粉末を添加してもよ
い。このような組成からなる発熱体3としては、上記材
料をペースト状として所定の発熱パターンとなるように
印刷したり、あるいは高融点金属線をコイル状や板状等
とし、その両端に高融点金属棒を接続して埋設し、該高
融点金属棒の一部を露出させてリード取り出し部4とし
て機能させる。
【0015】また、ロウ材5としては、Au−Ni,A
u−Cu,Ag−Cu,Agの一種を主成分とし、活性
金属としてMo,V,Ti,Mn,Zr,Siの少なく
とも一種以上を含有するものであって、ビッカース硬度
225kg/mm2 以下のものを用いる。ここで、活性
金属を含有させるのは、セラミック基体2との濡れ性を
高めるためであり、合計の含有量が1%未満では濡れ性
を高める効果に乏しく、10%より多いとロウ付け時の
作業温度が高くなるため、1〜10%の範囲内が好まし
く、より好適には1〜5%の範囲が良い。なお、使用す
る雰囲気によって、Ag系のロウ材を用いるとマイグレ
ーションを生じて短絡してしまう恐れがある場合は、A
u系のロウ材を用いることが好ましい。
【0016】さらに、リード線6としてはNiの金属線
を用いる。
【0017】また、本発明の他の実施例として、図2に
電極取り出し部のみの断面図を示すように、セラミック
基体2の表面に発熱体3を露出させてリード取り出し部
4を形成し、この表面にロウ材5を介してFe基の金属
板7を接合し、さらにこの金属板7の表面にロウ材5を
介してリード線6を接合することもできる。
【0018】図2の構造では、リード線6とセラミック
基体2の間に金属板7を介在させることにより、両者の
熱膨張差を吸収し、高温での耐久性を向上させることが
できる。なお、このような金属板7はコバール等の、低
熱膨張で、ロウ材5に溶出しにくいようなFe基金属を
用いる。
【0019】図2のような接合構造の製造方法は、セラ
ミック基体2を円柱状に加工し、内部に埋設した発熱体
3を露出させてリード線取り出し部4とし、この表面に
ロウ材5を貼付し、さらに金属板7を載置して真空炉中
で980〜1300℃で処理してロウ付けを行えば良
い。
【0020】また、ロウ材5として金属粉末を用いる場
合は、所定量のバインダー及び溶剤を添加してペースト
化したものをプリント法でリード取り出し部4上に形成
し、1100〜1500℃でメタライズ処理した後、コ
バール等のFe基金属板7を載置して真空炉中で980
〜1300℃で熱処理してロウ付けを行う。
【0021】なお、以上の実施例ではセラミック基体2
を円柱状に形成したものを示したが、この他に角柱状、
平板状、筒状など用途に応じてさまざまな形状とするこ
とができる。また、一つのセラミック基体2中に発熱体
3を複数本備え、多層構造として各発熱体3同士を直列
又は並列に接続するような構造としても良い。
【0022】実験例 ここで、表1に示す種々の組成のロウ材を用いて、図2
に示す本発明実施例の窒化珪素質セラミックヒータ1を
試作し、クラックの発生状況と接合強度を調べる実験を
行った。
【0023】得られた各試料について、まずロウ材5の
ビッカース硬度を測定した。それぞれロウ付けした金属
板7を研削除去し、ロウ材5表面を粒径1μmのダイヤ
モンドペーストで鏡面研磨した後、ビッカース硬度を測
定した。
【0024】また、クラック評価として、ロウ付け部を
ダイヤモンドカッターで切断し、粒径1μmのダイヤモ
ンドペーストで切断面を鏡面研磨した後、金属顕微鏡で
クラックの有無を観察し、クラックの存在するものは
×、存在しないものは○とした。
【0025】さらに、ロウ付け強度としてピーリング評
価を行った。これは、2×2mmの範囲にロウ付け部を
形成して直径0.5mmのNiピンを接合し、このピン
をロウ付け部に対して垂直方向に引っ張ってピンが剥が
れた時の強度を測定したものである。
【0026】これらの結果は表1に示す通りであり、ビ
ッカース硬度が225kg/mm2以下のロウ材を用い
ればクラックの発生を防止できることがわかる。
【0027】また、マイグレーションを防ぐ観点からは
Au系のロウ材を用いることが好ましいが、Au−Ni
系についてNiの添加量を多くしたもの(No.6,
7,8,14,15)は、Niの融点が高いためにロウ
付け温度を高くしなければならず、その結果リード線6
のNi成分が溶出して接合強度がピーリング評価で3k
gfより小さくなった。通常の使用をする場合、ピーリ
ング評価で3kgf以上必要であるため、これらの例は
不適であった。さらに、Niの含有量を変化させた時の
ロウ材のビッカース硬度の変化を図3に示すように、N
i添加量に応じてビッカース硬度が変化するが、ビッカ
ース硬度225kg/mm2 以下とし、ピーリング評価
で3kgf以上とするためにはNi含有量を25重量%
以下とすれば良い。
【0028】
【表1】
【0029】次に表1中No.4,5,6のセラミック
ヒータについて、40〜450℃の熱サイクルを500
回処理した後のクラックの有無を調べた。それぞれ10
本用意し、クラックの生じた本数を調べたところ、図4
に示すような結果であった。この結果よりロウ材のビッ
カース硬度が225kg/mm2 よりも高い比較例(N
o.6)に比べ、ビッカース硬度の低い本発明実施例
(No.4,5)は熱サイクルに対してもクラックが生
じにくいことがわかる。
【0030】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、窒化珪
素質セラミックス中に発熱体を埋設し、電極取出部にロ
ウ材を用いてリード線を固定したセラミックヒータにお
いて、上記ロウ材としてビッカース硬度225kg/m
2 以下のものを用いたことによって、窒化珪素質セラ
ミックスとロウ材との熱膨張差をロウ材自体が緩和する
ため、製造工程や使用時に熱サイクルを受けてもロウ付
け部にクラックが生じにくく、耐久性の優れた窒化珪素
質セラミックヒータを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の窒化珪素質セラミックヒータを示す斜
視図である。
【図2】図1中のX−X線断面に相当する、本発明の他
の実施例を示す断面図である。
【図3】Au−Ni系ロウ材における、Ni含有量とビ
ッカース硬度との関係を示すグラフである。
【図4】セラミックヒータにおける、熱サイクルとロウ
付け部のクラック発生数の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1:セラミックヒータ 2:セラミック基体 3:発熱体 4:リード取り出し部 5:ロウ材 6:リード線 7:金属板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H05B 3/14 - 3/18 F23Q 7/00 H05B 3/48

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化珪素質セラミックス中に発熱体を埋設
    し、電極取り出し部にロウ材を用いてリード線を固定し
    たセラミックヒータにおいて、上記ロウ材が、Au−N
    i,Au−Cu,Ag−Cu,Agの一種を主成分と
    し、活性金属としてMo,V,Ti,Mn,Zr,Si
    の少なくとも一種以上を含有するとともに、最終的に形
    成されたロウ材のビッカース硬度を225kg/mm2
    以下としたことを特徴とする窒化珪素質セラミックヒー
    タ。
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