JP3118833B2 - 高分子量ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法 - Google Patents
高分子量ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2369/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高分子量ポリカーボネート樹脂粉粒状体の
製造方法に係り、さらに詳細には通常のポリカーボネー
ト樹脂よりも分子量の高い、高分子量ポリカーボネート
樹脂溶液から嵩密度が大きく、かつ乾燥の容易なポリカ
ーボネート樹脂粉粒状体を製造し得る方法を提供するも
のである。
製造方法に係り、さらに詳細には通常のポリカーボネー
ト樹脂よりも分子量の高い、高分子量ポリカーボネート
樹脂溶液から嵩密度が大きく、かつ乾燥の容易なポリカ
ーボネート樹脂粉粒状体を製造し得る方法を提供するも
のである。
高分子量ポリカーボネート樹脂はフィルム用に有用で
ある。
ある。
ポリカーボネート樹脂溶液からポリカーボネート樹脂
を固形化する方法には、ポリカーボネート樹脂溶液に貧
溶媒を添加して沈澱化する方法と、ポリカーボネート樹
脂溶液から溶媒を留去して濃縮し、粉状体とする方法が
ある。しかしながらこれらの方法では、通常のポリカー
ボネート樹脂よりも分子量が高い高分子量ポリカーボネ
ート樹脂を好適に固形化することができない。すなわち
沈澱化法では溶液が極めて低濃度でないと、固形化物が
皮張り（溶媒の外側に皮が張った状態）になる欠点があ
り、極低濃度では溶媒の使用量が大であるばかりでな
く、固形化物が微粉化するという欠点があった。一方、
溶媒を留去して濃縮固形化する方法では固形化物が皮張
り又は餅状になり、粉砕すると繊維状になるという欠点
があった。
を固形化する方法には、ポリカーボネート樹脂溶液に貧
溶媒を添加して沈澱化する方法と、ポリカーボネート樹
脂溶液から溶媒を留去して濃縮し、粉状体とする方法が
ある。しかしながらこれらの方法では、通常のポリカー
ボネート樹脂よりも分子量が高い高分子量ポリカーボネ
ート樹脂を好適に固形化することができない。すなわち
沈澱化法では溶液が極めて低濃度でないと、固形化物が
皮張り（溶媒の外側に皮が張った状態）になる欠点があ
り、極低濃度では溶媒の使用量が大であるばかりでな
く、固形化物が微粉化するという欠点があった。一方、
溶媒を留去して濃縮固形化する方法では固形化物が皮張
り又は餅状になり、粉砕すると繊維状になるという欠点
があった。
本発明者らは、良好な性状の高分子量ポリカーボネー
ト樹脂の粉粒状体を製造すべく鋭意、研究を重ねた結
果、本発明を完成した。
ト樹脂の粉粒状体を製造すべく鋭意、研究を重ねた結
果、本発明を完成した。
すなわち本発明は、粘度平均分子量が40,000〜250,00
0の精製された３〜８重量％の高分子量ポリカーボネー
ト樹脂溶液に、精製された貧溶媒を添加混合し、加熱下
の温水中に該混合物を連続的に添加し温水中に懸濁させ
て溶媒及び貧溶媒を留去し固形化して高分子ポリカーボ
ネート樹脂粉粒状体の水スラリー液を生成させつつ、固
形化過程の液の少なくとも一部を湿式粉砕機に循環し粉
砕することを特徴とする高分子ポリカーボネート樹脂粉
粒状体の製造方法である。
0の精製された３〜８重量％の高分子量ポリカーボネー
ト樹脂溶液に、精製された貧溶媒を添加混合し、加熱下
の温水中に該混合物を連続的に添加し温水中に懸濁させ
て溶媒及び貧溶媒を留去し固形化して高分子ポリカーボ
ネート樹脂粉粒状体の水スラリー液を生成させつつ、固
形化過程の液の少なくとも一部を湿式粉砕機に循環し粉
砕することを特徴とする高分子ポリカーボネート樹脂粉
粒状体の製造方法である。
本発明で対象とするポリカーボネート樹脂は、粘度平
均分子量が40,000以上、特に50,000以上、250,000以下
の高分子量ポリカーボネート樹脂である。
均分子量が40,000以上、特に50,000以上、250,000以下
の高分子量ポリカーボネート樹脂である。
本発明のポリカーボネート樹脂は、従来のポリカーボ
ネート樹脂の製法と同様の製法、即ち界面重合法によ
り、二価フェノール系化合物を主成分とし、少量の分子
量調節剤及び所望により分岐化剤を用いてホスゲンと反
応させることによって作られる芳香族ポリカーボネート
樹脂のホモ−もしくはコ−ポリマーであり、二種以上の
混合物であってもよい。
ネート樹脂の製法と同様の製法、即ち界面重合法によ
り、二価フェノール系化合物を主成分とし、少量の分子
量調節剤及び所望により分岐化剤を用いてホスゲンと反
応させることによって作られる芳香族ポリカーボネート
樹脂のホモ−もしくはコ−ポリマーであり、二種以上の
混合物であってもよい。
本発明において二価フェノール系化合物として好まし
いものは、次の一般式（１） （式中のＲは、炭素数１〜15の二価の脂肪族、脂環族、
もしくはフェニル置換アルキル基、又は−Ｏ−，−Ｓ
−，−SO−，−SO2−，−CO−である。Ｘはアルキル
基、アリール基、ハロゲン原子であり、ｐ、ｑは０〜２
の整数である。） で示される化合物であり、具体的には、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ケトン、1,1−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シ
クロヘキサン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジブ
ロモフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ
−3,5−クロロフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３−ブロモフェニル）プロパン、2,2−ビス
（４−ヒドロキシ−３−クロロフェニル）プロパン、2,
2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル）プ
ロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェ
ニル）プロパン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ジフェニルエタンが例示される。特に好ましくは
2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビス
フェノールＡ）である。
いものは、次の一般式（１） （式中のＲは、炭素数１〜15の二価の脂肪族、脂環族、
もしくはフェニル置換アルキル基、又は−Ｏ−，−Ｓ
−，−SO−，−SO2−，−CO−である。Ｘはアルキル
基、アリール基、ハロゲン原子であり、ｐ、ｑは０〜２
の整数である。） で示される化合物であり、具体的には、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ケトン、1,1−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シ
クロヘキサン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジブ
ロモフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ
−3,5−クロロフェニル）プロパン、2,2−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３−ブロモフェニル）プロパン、2,2−ビス
（４−ヒドロキシ−３−クロロフェニル）プロパン、2,
2−ビス（４−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル）プ
ロパン、2,2−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェ
ニル）プロパン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ジフェニルエタンが例示される。特に好ましくは
2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビス
フェノールＡ）である。
分岐化剤としては、フロログリシン、4,6−ジメチル
−2,4,6−トリ（４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−
２、4,6−ジメチル−2,4,6−トリ（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘプタン、2,6−ジメチル−2,4,6−トリ（４−ヒ
ドロキシヘプテン−3,4,6−ジメチル−2,4,6−トリ（４
−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、1,3,5−トリ（４−
ヒドロキシフェニル）ベンゼン、1,1,1−トリ（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタンなどで例示されるポリヒドロ
キシ化合物、及び3,3−ビス（４−ヒドロキシアリー
ル）オキシインドール（＝イサチン（ビスフェノー
ル））、５−クロロイサチン、5,7−ジクロルイサチン
ビスフェノール、５−ブロモイサチンなどを前記ヒドロ
キシ化合物の一部、例えば0.1〜２モル％をポリヒドロ
キシ化合物で置換する。更に、分子量を調節するのに適
した一価芳香族ヒドロキシ化合物は、ｍ−及びｐ−プロ
ピルフェノール、ｐ−ブロモフェノール、ｐ−tert−ブ
チルフェノール及びｐ−長鎖アルキル置換フェノールな
どが好ましい。
−2,4,6−トリ（４−ヒドロキシフェニル）ヘプテン−
２、4,6−ジメチル−2,4,6−トリ（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘプタン、2,6−ジメチル−2,4,6−トリ（４−ヒ
ドロキシヘプテン−3,4,6−ジメチル−2,4,6−トリ（４
−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、1,3,5−トリ（４−
ヒドロキシフェニル）ベンゼン、1,1,1−トリ（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタンなどで例示されるポリヒドロ
キシ化合物、及び3,3−ビス（４−ヒドロキシアリー
ル）オキシインドール（＝イサチン（ビスフェノー
ル））、５−クロロイサチン、5,7−ジクロルイサチン
ビスフェノール、５−ブロモイサチンなどを前記ヒドロ
キシ化合物の一部、例えば0.1〜２モル％をポリヒドロ
キシ化合物で置換する。更に、分子量を調節するのに適
した一価芳香族ヒドロキシ化合物は、ｍ−及びｐ−プロ
ピルフェノール、ｐ−ブロモフェノール、ｐ−tert−ブ
チルフェノール及びｐ−長鎖アルキル置換フェノールな
どが好ましい。
反応に使用する溶媒としては、塩素化された脂肪族ま
たは芳香族の炭化水素、例えばメチレンクロライド、1,
1−ジクロロトルエン、クロロベンゼン及びクロロトル
エンが例示され、特にメチレンクロライドが好ましい。
たは芳香族の炭化水素、例えばメチレンクロライド、1,
1−ジクロロトルエン、クロロベンゼン及びクロロトル
エンが例示され、特にメチレンクロライドが好ましい。
以上の方法で製造したポリカーボネート樹脂溶液を通
常の方法、触媒の除去、中和、水洗、濃縮等を行い、更
に精密濾過して本発明の精製されたポリカーボネート樹
脂溶液とする。溶液の濃度は通常、３〜８重量％、好ま
しくは４〜６重量％である。
常の方法、触媒の除去、中和、水洗、濃縮等を行い、更
に精密濾過して本発明の精製されたポリカーボネート樹
脂溶液とする。溶液の濃度は通常、３〜８重量％、好ま
しくは４〜６重量％である。
この精製されたポリカーボネート樹脂溶液に、通常、
室温下に貧溶媒を添加混合し、ついで加熱下の温水中に
該混合溶液を連続的に添加し溶媒及び貧溶媒を留去しつ
つ、湿式粉砕機に該固形化過程の混合液を循環し粉砕す
る。
室温下に貧溶媒を添加混合し、ついで加熱下の温水中に
該混合溶液を連続的に添加し溶媒及び貧溶媒を留去しつ
つ、湿式粉砕機に該固形化過程の混合液を循環し粉砕す
る。
貧溶媒（固形化溶媒）としては、ポリカーボネート樹
脂溶液に用いる溶媒よりも沸点の高いものが好ましく、
例えばヘキサン、ヘプタン、トルエン等、特に好ましく
はヘキサン、ヘプタンがあげられる。貧溶媒は、通常、
ポリカーボネート樹脂溶液の0.2〜0.6容量倍、好ましく
は0.3〜0.5容量倍用いる。固形化は通常、温水中に滴下
して主として40〜60℃で良溶媒を留去し、さらに100℃
まで昇温し主として貧溶媒を留去する。貧溶媒の添加量
と添加温度は、貧溶媒添加後の溶液が、同温度下に静置
された場合にゲルとなるか又は温度を下げた場合に沈澱
が生じる量、温度とする。
脂溶液に用いる溶媒よりも沸点の高いものが好ましく、
例えばヘキサン、ヘプタン、トルエン等、特に好ましく
はヘキサン、ヘプタンがあげられる。貧溶媒は、通常、
ポリカーボネート樹脂溶液の0.2〜0.6容量倍、好ましく
は0.3〜0.5容量倍用いる。固形化は通常、温水中に滴下
して主として40〜60℃で良溶媒を留去し、さらに100℃
まで昇温し主として貧溶媒を留去する。貧溶媒の添加量
と添加温度は、貧溶媒添加後の溶液が、同温度下に静置
された場合にゲルとなるか又は温度を下げた場合に沈澱
が生じる量、温度とする。
本発明においては、ポリカーボネート樹脂の溶媒がポ
リカーボネート樹脂と貧溶媒の両方に相溶性を有するた
め、現象としてはポリカーボネート樹脂と貧溶媒によっ
て溶媒のとりあいになり、結果的に貧溶媒が勝って沈澱
が生成するように思われる。
リカーボネート樹脂と貧溶媒の両方に相溶性を有するた
め、現象としてはポリカーボネート樹脂と貧溶媒によっ
て溶媒のとりあいになり、結果的に貧溶媒が勝って沈澱
が生成するように思われる。
本発明において固形化は、ポリカーボネート樹脂の溶
媒と貧溶媒との混合液から、この混合溶媒を同時に留出
することによって行われる。本発明の混合溶媒の場合、
ポリカーボネート樹脂と混合溶媒とは完全相溶性ではな
いので、ポリカーボネート樹脂に対して混合溶媒が減少
してくると通常考えられないような高濃度の状態で沈澱
の生成が起こることとなり、結果として沈澱を生成しな
がら混合溶媒を留去することになると推定される。
媒と貧溶媒との混合液から、この混合溶媒を同時に留出
することによって行われる。本発明の混合溶媒の場合、
ポリカーボネート樹脂と混合溶媒とは完全相溶性ではな
いので、ポリカーボネート樹脂に対して混合溶媒が減少
してくると通常考えられないような高濃度の状態で沈澱
の生成が起こることとなり、結果として沈澱を生成しな
がら混合溶媒を留去することになると推定される。
本発明においては貧溶媒添加後の溶液を、加熱下の温
水中に添加しつつ、溶媒及び貧溶媒を通常0.1〜1.0時
間、好ましくは0.5〜1.0時間で留去する。これとともに
該固形化過程の液を湿式粉砕機へ全固形化液の１〜30倍
／時間、好ましくは５〜20倍／時間の量で循環し湿式粉
砕を行う。
水中に添加しつつ、溶媒及び貧溶媒を通常0.1〜1.0時
間、好ましくは0.5〜1.0時間で留去する。これとともに
該固形化過程の液を湿式粉砕機へ全固形化液の１〜30倍
／時間、好ましくは５〜20倍／時間の量で循環し湿式粉
砕を行う。
湿式粉砕機は、市販のもので良く、例えば相川鉄工所
（株）製のゴラトール（商品名）、小松ゼノア（株）製
のディスインテグレータ（商品名）等が好ましい。
（株）製のゴラトール（商品名）、小松ゼノア（株）製
のディスインテグレータ（商品名）等が好ましい。
以上の方法により高分子量ポリカーボネート樹脂の粉
粒状体が得られる。得られる粉粒状体は通常、熱風乾燥
を行う。乾燥温度は通常、100〜170℃、好ましくは120
〜150℃、時間は通常、３〜７時間である。
粒状体が得られる。得られる粉粒状体は通常、熱風乾燥
を行う。乾燥温度は通常、100〜170℃、好ましくは120
〜150℃、時間は通常、３〜７時間である。
以下、実施例等によって具体的に説明する。
なお、粘度平均分子量の測定は次の方法に従った。
ポリカーボネート（0.16g）をメチレンクロライド（1
00ml）に溶解し、ウベローデ粘度計を用いて比粘度（η
SP）を測定し、さらに他の濃度における比粘度を同様に
して求めた。
00ml）に溶解し、ウベローデ粘度計を用いて比粘度（η
SP）を測定し、さらに他の濃度における比粘度を同様に
して求めた。
上記の関係式から極限粘度〔η〕を求め、この値から
シュネルの式を用いて粘度平均分子量を決定した。
シュネルの式を用いて粘度平均分子量を決定した。
シュネルの式 〔η〕＝1.23×10-4M0.83 参考例 粘度平均分子量が50,000のポリカーボネート樹脂メチ
レンクロライド溶液（濃度10wt％）1000にｎ−ヘキサ
ン350を室温で撹拌下に加えた。ついで、この混合溶
液を加熱撹拌下に60℃の温水中に添加しつつ、溶媒のメ
チレンクロライドと固形化用のｎ−ヘキサンを留去しな
がら、この液を湿式粉砕機（ゴラトール：商品名）に40
m3/時間の量で循環して湿式粉砕し、ビーズ状ポリカー
ボネート樹脂固形物の水スラリー液を得た。固形化時間
は約１時間であった。この水スラリー液より固形分を分
離し、熱風を循環させた乾燥機で130℃で５時間乾燥さ
せた。
レンクロライド溶液（濃度10wt％）1000にｎ−ヘキサ
ン350を室温で撹拌下に加えた。ついで、この混合溶
液を加熱撹拌下に60℃の温水中に添加しつつ、溶媒のメ
チレンクロライドと固形化用のｎ−ヘキサンを留去しな
がら、この液を湿式粉砕機（ゴラトール：商品名）に40
m3/時間の量で循環して湿式粉砕し、ビーズ状ポリカー
ボネート樹脂固形物の水スラリー液を得た。固形化時間
は約１時間であった。この水スラリー液より固形分を分
離し、熱風を循環させた乾燥機で130℃で５時間乾燥さ
せた。
この固形物の粒度分布と密度を測定し、その結果を第
１表に示した。
１表に示した。
実施例１〜３ 粘度平均分子量50,000のポリカーボネート樹脂溶液
（濃度10wt％）のかわりに、各々、粘度平均分子量100,
000の3.5wt％ポリカーボネート樹脂溶液（実施例１）、
粘度平均分子量100,000の7.0wt％ポリカーボネート樹脂
溶液（実施例２）、粘度平均分子量250,000の3.0wt％ポ
リカーボネート樹脂溶液（実施例３）を使用した以外は
参考例と同様にした。
（濃度10wt％）のかわりに、各々、粘度平均分子量100,
000の3.5wt％ポリカーボネート樹脂溶液（実施例１）、
粘度平均分子量100,000の7.0wt％ポリカーボネート樹脂
溶液（実施例２）、粘度平均分子量250,000の3.0wt％ポ
リカーボネート樹脂溶液（実施例３）を使用した以外は
参考例と同様にした。
測定結果を第１表に示す。
比較例１ 貧溶媒としてのｎ−ヘキサンを加えない以外は実施例
１と同様にした。その結果、繊維状になり、粒状化不能
であった。
１と同様にした。その結果、繊維状になり、粒状化不能
であった。
比較例２ 実施例３の7.0wt％ポリカーボネート樹脂溶液の代わ
りに、2.0wt％ポリカーボネート樹脂溶液を使用した以
外は実施例１と同様にした。
りに、2.0wt％ポリカーボネート樹脂溶液を使用した以
外は実施例１と同様にした。
測定結果を第１表に示す。
比較例３ 実施例３の7.0wt％ポリカーボネート樹脂溶液の代わ
りに、15.0wt％ポリカーボネート樹脂溶液を使用した以
外は実施例１と同様にした。
りに、15.0wt％ポリカーボネート樹脂溶液を使用した以
外は実施例１と同様にした。
測定結果を第１表に示す。
結果を第１表に併記する。
〔発明の効果〕 本発明によれば、高分子ポリカーボネート樹脂溶液か
ら、嵩比重が大きく、かつ乾燥の容易な高分子ポリカー
ボネート樹脂粉粒状体を得ることができ、条件によって
はビーズ状の粉粒状体を得ることができる。
ら、嵩比重が大きく、かつ乾燥の容易な高分子ポリカー
ボネート樹脂粉粒状体を得ることができ、条件によって
はビーズ状の粉粒状体を得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】粘度平均分子量が40,000〜250,000の精製
された３〜８重量％の高分子量ポリカーボネート樹脂溶
液に、精製された貧溶媒を添加混合し、加熱下の温水中
に該混合物を連続的に添加し温水中に懸濁させて溶媒及
び貧溶媒を留去し固形化して高分子ポリカーボネート樹
脂粉粒状体の水スラリー液を生成させつつ、固形化過程
の液の少なくとも一部を湿式粉砕機に循環し粉砕するこ
とを特徴とする高分子ポリカーボネート樹脂粉粒状体の
製造方法。 - 【請求項２】貧溶媒をポリカーボネート樹脂溶液の0.2
〜0.6容量倍用い、温度40〜60℃で主として良溶媒をと
ばし、100℃まで温度を上げて固形化する請求項１記載
の高分子ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法。 - 【請求項３】水スラリー液の湿式粉砕機への循環量が全
スラリー液の１〜30倍／時間である請求項１記載の高分
子ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02330352A JP3118833B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 高分子量ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法 |
| US07/795,544 US5182363A (en) | 1990-11-30 | 1991-11-21 | Process for producing powder aggregate particle of high molecular weight polycarbonate resin |
| EP91120218A EP0488190B1 (en) | 1990-11-30 | 1991-11-26 | Process for producing powder aggregate particle of high molecular weight polycarbonate resin |
| DE69117005T DE69117005T2 (de) | 1990-11-30 | 1991-11-26 | Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigen Pulveraggregaten aus Polycarbonatharz mit hohem Molekulargewicht |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02330352A JP3118833B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 高分子量ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202427A JPH04202427A (ja) | 1992-07-23 |
| JP3118833B2 true JP3118833B2 (ja) | 2000-12-18 |
Family
ID=18231656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02330352A Expired - Fee Related JP3118833B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 高分子量ポリカーボネート樹脂粉粒状体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5182363A (ja) |
| EP (1) | EP0488190B1 (ja) |
| JP (1) | JP3118833B2 (ja) |
| DE (1) | DE69117005T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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