JPS61250026A - ビ−ズ状ポリカ−ボネ−ト固形粒子の水スラリ−液の製造法 - Google Patents
ビ−ズ状ポリカ−ボネ−ト固形粒子の水スラリ−液の製造法Info
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- JPS61250026A JPS61250026A JP9185085A JP9185085A JPS61250026A JP S61250026 A JPS61250026 A JP S61250026A JP 9185085 A JP9185085 A JP 9185085A JP 9185085 A JP9185085 A JP 9185085A JP S61250026 A JPS61250026 A JP S61250026A
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- polycarbonate resin
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
- B29B13/10—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by grinding, e.g. by triturating; by sieving; by filtering
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2069/00—Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ポリカーボネート樹脂の固形化方法に関し、
詳細には、湿式粉砕法を用いることにより、ポリカーボ
ネート樹脂がビーズ状の固形化粒子として分散した水ス
ラリー液を製造する方法であり、該水スラリー°液は、
製造工程におけるスラリーの移送などによる微細な「ゴ
ミｊの混入が少な（、かつ濾過および乾燥も容易になさ
れるものであり、特に光学用のポリカーボネート樹脂、
を製造する方法として好適なものである。
詳細には、湿式粉砕法を用いることにより、ポリカーボ
ネート樹脂がビーズ状の固形化粒子として分散した水ス
ラリー液を製造する方法であり、該水スラリー°液は、
製造工程におけるスラリーの移送などによる微細な「ゴ
ミｊの混入が少な（、かつ濾過および乾燥も容易になさ
れるものであり、特に光学用のポリカーボネート樹脂、
を製造する方法として好適なものである。
従来、ポリカーボネート樹脂溶液からペレットの製造な
どに用いる乾燥した固形の粉体を取り出す方法は、通常
、固形化槽で固形化した半結晶性もしくは不定形の固形
化物を濾過分離し、粉砕し、ついで乾燥する方法によっ
ている。この方法は、製造装置の大きさおよび処理効率
の点から好ましいものであるが、固形化物の水スラリー
液の移送工程〜固形化物の粉砕工程たおいて、配管およ
び機器からの「ゴミ」の発生、混入という問題点があり
、より高品質−すなわち「ゴミｊの少ないものの要求さ
れる用途−特に光学用途などのポリカーボネート樹脂を
製造する方法としては不十分な場合もあった。
どに用いる乾燥した固形の粉体を取り出す方法は、通常
、固形化槽で固形化した半結晶性もしくは不定形の固形
化物を濾過分離し、粉砕し、ついで乾燥する方法によっ
ている。この方法は、製造装置の大きさおよび処理効率
の点から好ましいものであるが、固形化物の水スラリー
液の移送工程〜固形化物の粉砕工程たおいて、配管およ
び機器からの「ゴミ」の発生、混入という問題点があり
、より高品質−すなわち「ゴミｊの少ないものの要求さ
れる用途−特に光学用途などのポリカーボネート樹脂を
製造する方法としては不十分な場合もあった。
本発明者らは、配管中の移送〜固形化物の粉砕による「
ゴミ」の発生の実質的にない方法について鋭意検討した
結果、固形化と同時に湿式粉砕する方法を見出し、本発
明を完成させた。
ゴミ」の発生の実質的にない方法について鋭意検討した
結果、固形化と同時に湿式粉砕する方法を見出し、本発
明を完成させた。
すなわち、本発明は、精製されたポリカーボネート樹脂
溶液に、精製された固形化用溶媒を添加混合し、加熱下
の温水中に該混合溶液を添加しつつ溶媒及び固形化用溶
媒を留去してポリカーボネート樹脂固形化物の水スラリ
ー液を製造する方法において、固形化過程の液を湿式粉
砕機に循環しつつ固形化することを特徴とするビーズ状
ポリカーボネート固形粒子水スラリー液の製造法であり
、好ましい実施態様に於いては、固形化用溶媒を、ポリ
カーボネート樹脂溶液の０．１〜０．５容量倍用いて、
温度４５℃〜１００℃にて固形化すること、固形化過程
の液の湿式粉砕機への循環量が全固形イヒ液の１〜３０
倍／時間で行うことにより、乾燥後の固形分の９０重量
％以上がビーズ状ポリカーボネート固形粒子であり、か
つ該ビーズの平均直径が０．５〜２ ｍｍ、嵩比重が０
．３〜０．６ ｇ／ｃｃであるものを得るものであり、
これに使用する精製されたポリカーボネート樹脂溶液の
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が１３．０００
〜２０，０００の範囲で、かつ濃度が１０重量％〜２５
重量％のものを使用するものである。
溶液に、精製された固形化用溶媒を添加混合し、加熱下
の温水中に該混合溶液を添加しつつ溶媒及び固形化用溶
媒を留去してポリカーボネート樹脂固形化物の水スラリ
ー液を製造する方法において、固形化過程の液を湿式粉
砕機に循環しつつ固形化することを特徴とするビーズ状
ポリカーボネート固形粒子水スラリー液の製造法であり
、好ましい実施態様に於いては、固形化用溶媒を、ポリ
カーボネート樹脂溶液の０．１〜０．５容量倍用いて、
温度４５℃〜１００℃にて固形化すること、固形化過程
の液の湿式粉砕機への循環量が全固形イヒ液の１〜３０
倍／時間で行うことにより、乾燥後の固形分の９０重量
％以上がビーズ状ポリカーボネート固形粒子であり、か
つ該ビーズの平均直径が０．５〜２ ｍｍ、嵩比重が０
．３〜０．６ ｇ／ｃｃであるものを得るものであり、
これに使用する精製されたポリカーボネート樹脂溶液の
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が１３．０００
〜２０，０００の範囲で、かつ濃度が１０重量％〜２５
重量％のものを使用するものである。
以下、本発明の構成について説明する。
本発明のポリカーボネート樹脂溶液とは、従来のポリカ
ーボネート樹脂の製法と同様の製法、即ち、界面重合法
により、二価フェノール系化合物（以下、ＢＰと略記す
る）を主成分とし、少量の分子量調節剤および所望によ
り分岐化剤を用いてホスゲンと反応させることに°よっ
て作られる芳香族ポリカーボネート樹脂のホモ−もしく
はコーポリ・７−の溶液である。
ーボネート樹脂の製法と同様の製法、即ち、界面重合法
により、二価フェノール系化合物（以下、ＢＰと略記す
る）を主成分とし、少量の分子量調節剤および所望によ
り分岐化剤を用いてホスゲンと反応させることに°よっ
て作られる芳香族ポリカーボネート樹脂のホモ−もしく
はコーポリ・７−の溶液である。
本発明のＢＰとして好ましいものは、下記一般式（１１
で表される化合物であり、 一般式（１）： （式中のＲは、炭素数１〜１５の二価の脂肪族、脂環族
、もしくはフェニル置換アルキル基、又は、−０−、−
３−、−５ｏ−、−３（ｈ−９−ＣＯ−である。
で表される化合物であり、 一般式（１）： （式中のＲは、炭素数１〜１５の二価の脂肪族、脂環族
、もしくはフェニル置換アルキル基、又は、−０−、−
３−、−５ｏ−、−３（ｈ−９−ＣＯ−である。
Ｘはアルキル基、アリール基、ハロゲン原子であり、ｐ
、ｑは０〜２の整数である。）具体的には、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ケトン、１．１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、２．２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）プ
ロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−３１，ブロモ
フェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−
３−クロロフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロ
パン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−
フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフ
ェニルメタンが例示される。
、ｑは０〜２の整数である。）具体的には、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド
、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ケトン、１．１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、２．２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）プ
ロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−３１，ブロモ
フェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒドロキシ−
３−クロロフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロ
パン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−
フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフ
ェニルメタンが例示される。
分岐化剤としては、フロログリシン、２．６−シメチル
ー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェニル）ヘ
ブテン−３，４，６−シメチルー２．４．６− トリ
（４−ヒドロキシフェニル）へブテン−２，１，３，５
−トリ （２−ヒドロキシフェニル）ペンゾール、１，
１．１−）リ （４−ヒドロキシフェニル）エタン、２
，６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−
４−メチルフッエノール、α、α’、（ｒ”−１’リ
（４−ヒドロキシフェニル）〜１．３．５− １−リイ
ソブロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ化
合物、及び３，３−ビス（４−ヒドロキシアリール）オ
キシインドール（＝イサチンビスフェノール）、５−ク
ロルイサチンビスフェノール、５．７−シクロルイサチ
ンビスフエノール、５−ブロムイサチンビスフェノール
などが例示される分岐化剤を上記の一般式（１）の二価
フェノール系化合物に対して、通常０．０２〜３モル％
、好ましくは０．１〜１．０モル％の範囲用いる。
ー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェニル）ヘ
ブテン−３，４，６−シメチルー２．４．６− トリ
（４−ヒドロキシフェニル）へブテン−２，１，３，５
−トリ （２−ヒドロキシフェニル）ペンゾール、１，
１．１−）リ （４−ヒドロキシフェニル）エタン、２
，６−ビス（２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−
４−メチルフッエノール、α、α’、（ｒ”−１’リ
（４−ヒドロキシフェニル）〜１．３．５− １−リイ
ソブロピルベンゼンなどで例示されるポリヒドロキシ化
合物、及び３，３−ビス（４−ヒドロキシアリール）オ
キシインドール（＝イサチンビスフェノール）、５−ク
ロルイサチンビスフェノール、５．７−シクロルイサチ
ンビスフエノール、５−ブロムイサチンビスフェノール
などが例示される分岐化剤を上記の一般式（１）の二価
フェノール系化合物に対して、通常０．０２〜３モル％
、好ましくは０．１〜１．０モル％の範囲用いる。
また、分子量調節剤または末端停止剤としては一価芳香
族ヒドロキシ化合物が使用され、ｍ−およびｐ−メチル
フェノール、ｍ−およびｐ−プロピルフェノール、ｐ−
ブロモフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールお
よびＰ−長鎖アルキル置換フェノール、Ｐ−長鎖アルキ
ルエーテル化フェノール、Ｐ−ヒドロキシアル・キルベ
ンゾエートなどが好ましい。
族ヒドロキシ化合物が使用され、ｍ−およびｐ−メチル
フェノール、ｍ−およびｐ−プロピルフェノール、ｐ−
ブロモフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールお
よびＰ−長鎖アルキル置換フェノール、Ｐ−長鎖アルキ
ルエーテル化フェノール、Ｐ−ヒドロキシアル・キルベ
ンゾエートなどが好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂としては、特に、ビスフェ
ノールＡを主原料とするポリカーボネートが挙げられ、
これに例えばビスフェノールＺなどを併用して得られる
ポリカーボネート共重合体、これらの分岐化物や末端長
鎖アルキル変性したものが挙げられる。
ノールＡを主原料とするポリカーボネートが挙げられ、
これに例えばビスフェノールＺなどを併用して得られる
ポリカーボネート共重合体、これらの分岐化物や末端長
鎖アルキル変性したものが挙げられる。
反応に使用する溶媒としては、塩素化された脂肪族また
は芳香族の炭化水素、例えばメチレンクロライド、１，
１−ジクロロエタン、クロロベンゼン及びクロロトルエ
ンが例示され、特にメチレンクロライドが好ましい。
は芳香族の炭化水素、例えばメチレンクロライド、１，
１−ジクロロエタン、クロロベンゼン及びクロロトルエ
ンが例示され、特にメチレンクロライドが好ましい。
以上の方法で製造したポリカーボネート樹脂溶液を通常
の方法、触媒の除去、中和、水洗、濃縮等を行い、更に
精密濾過して本発明の精製されたポリカーボネート樹脂
溶液とする。
の方法、触媒の除去、中和、水洗、濃縮等を行い、更に
精密濾過して本発明の精製されたポリカーボネート樹脂
溶液とする。
ここに、精製されたポリカーボネート樹脂溶液中の微細
な「ゴミ」の量としては、少ないもの程好ましいもので
あるが、例えば、粒子直径が０．５−以上の「ゴミ」が
ｌｃｃ中、１．０００個以下とするのがよく、また、濃
度は１０〜２５重量％の範囲、特に １０〜２０重景％
とするのが好ましい。
な「ゴミ」の量としては、少ないもの程好ましいもので
あるが、例えば、粒子直径が０．５−以上の「ゴミ」が
ｌｃｃ中、１．０００個以下とするのがよく、また、濃
度は１０〜２５重量％の範囲、特に １０〜２０重景％
とするのが好ましい。
この精製されたポリカーボネート樹脂溶液に、通常、室
温下に固形化用溶媒を添加混合し、ついで加熱下の温水
中に該混合溶液を添加しつつ溶媒及び固形化用溶媒を留
去しつつ、湿式粉砕機に該固形化液を循環し粉砕する。
温下に固形化用溶媒を添加混合し、ついで加熱下の温水
中に該混合溶液を添加しつつ溶媒及び固形化用溶媒を留
去しつつ、湿式粉砕機に該固形化液を循環し粉砕する。
固形化用溶媒としては、ポリカーボネート樹脂溶液の０
．１〜０．５容量倍、好ましくは０．２〜０．４容量倍
用いて、温度４５℃〜１００℃、好ましくは４５℃〜６
０℃にて固形化する。固形化溶媒の添加量と添加温度と
は、固形化溶媒添加後の溶液が、同温度下に静置された
場合にゲルとなるか又は温度を下げた場合に沈澱が生じ
る量とする。
．１〜０．５容量倍、好ましくは０．２〜０．４容量倍
用いて、温度４５℃〜１００℃、好ましくは４５℃〜６
０℃にて固形化する。固形化溶媒の添加量と添加温度と
は、固形化溶媒添加後の溶液が、同温度下に静置された
場合にゲルとなるか又は温度を下げた場合に沈澱が生じ
る量とする。
この溶液を、加熱下の温水中に添加しつつ、溶媒及び固
形化用溶媒を通常０．１〜１．０時間、好ましくは０．
５〜１．０時間で留去するように添加するとともに該固
形化過程の液を湿式粉砕機へ全固形化液の１〜３０倍／
時間、好ましくは５〜２０倍／時間の量で循環し湿式粉
砕を行う。
形化用溶媒を通常０．１〜１．０時間、好ましくは０．
５〜１．０時間で留去するように添加するとともに該固
形化過程の液を湿式粉砕機へ全固形化液の１〜３０倍／
時間、好ましくは５〜２０倍／時間の量で循環し湿式粉
砕を行う。
ここに、湿式粉砕機としては、市販のもので良く、例え
ば、相用鉄工■製のボラトール（商品名）、小松ゼノア
■製のディスインテグレータ（商品名）等が好ましい。
ば、相用鉄工■製のボラトール（商品名）、小松ゼノア
■製のディスインテグレータ（商品名）等が好ましい。
以上の方法により本発明のビーズ状ポリカーボネート固
形粒子水スラリー液が得られる。
形粒子水スラリー液が得られる。
この水スラリー液中のポリカーボネート固形粒子は、乾
燥後の固形分の９０重量％以上がビーズ状ポリカーボネ
ート固形粒子であり、かつ該ビーズの平均直径が０．５
〜２寵、嵩比重が０．３〜０．６ｇ／ｃｃであるものと
して得られ、このものは、水スラリーの状態に於ける配
管中の移送による抵抗が小さく、且つ、後処理工程にお
ける水分離および乾燥も効率よく行え、かつ乾燥粉体と
しても形状がビーズ状であることから、配管や機器壁と
の接触による「ゴミ１の発生や混入も低減されるもので
ある。
燥後の固形分の９０重量％以上がビーズ状ポリカーボネ
ート固形粒子であり、かつ該ビーズの平均直径が０．５
〜２寵、嵩比重が０．３〜０．６ｇ／ｃｃであるものと
して得られ、このものは、水スラリーの状態に於ける配
管中の移送による抵抗が小さく、且つ、後処理工程にお
ける水分離および乾燥も効率よく行え、かつ乾燥粉体と
しても形状がビーズ状であることから、配管や機器壁と
の接触による「ゴミ１の発生や混入も低減されるもので
ある。
以下、実施例等によって具体的に説明する。
実施例−１
水酸化ナトリウム１１７ ｋｇを水１３２０１に溶解し
、２０℃に保ちながら、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（以下、ＢＰＡという） ２５０
ｋｇ、２．６−シメチルー２．４．６− トリ （４
−ヒドロキシフェニル）へブテン−３０，８８３ｋｇ、
ハイドロサルファイ） ０．８６０ｋｇを溶解した。
、２０℃に保ちながら、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（以下、ＢＰＡという） ２５０
ｋｇ、２．６−シメチルー２．４．６− トリ （４
−ヒドロキシフェニル）へブテン−３０，８８３ｋｇ、
ハイドロサルファイ） ０．８６０ｋｇを溶解した。
これにメチレンクロライド９６０１を加えて攪拌しつつ
ホスゲン１２８ｋｇを３５分で吹き込んだ。
ホスゲン１２８ｋｇを３５分で吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノ
ール（以下、ＰＴＢＰという） １２．３ ｋｇのメ
チレンクロライド溶液を添加し激しく攪拌して反応液を
乳化させ、乳化後、０．２１のトリエチルアミン及びメ
チレンクロライド３００Ｉｌを加え約１時間攪拌を続は
重合させた。
ール（以下、ＰＴＢＰという） １２．３ ｋｇのメ
チレンクロライド溶液を添加し激しく攪拌して反応液を
乳化させ、乳化後、０．２１のトリエチルアミン及びメ
チレンクロライド３００Ｉｌを加え約１時間攪拌を続は
重合させた。
重合液を、水相と有機相に分離し１．有機相をリン酸で
中和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返
し、精製されたポリカーボネート樹脂溶液とした。
中和した後、洗液のＰＨが中性となるまで水洗を繰り返
し、精製されたポリカーボネート樹脂溶液とした。
この精製溶液を濾過精度０．２ｆｍのカートリッジフィ
ルターで精密濾過した。
ルターで精密濾過した。
この濾過精製溶液に同じく濾過精度０．２４のカートリ
ッジフィルターで精密濾過したｎ−ヘキサンを室温で３
８０１攪拌下に加えて、ついでこの混合溶液を、加熱攪
拌下の温水中に添加しつつ、溶媒のメチレンクロライド
と固形化用溶媒のｎ−ヘキサンを留去しながらこの液を
湿式粉砕機（ボラトール：商品名）に４０ｒｒｒ／時間
の量で循環し湿式粉砕し、ビーズ状ポリカーボネート樹
脂固形物の濃度１０重量％の水スラリー液を得た。固形
化時間は約１時間であった。
ッジフィルターで精密濾過したｎ−ヘキサンを室温で３
８０１攪拌下に加えて、ついでこの混合溶液を、加熱攪
拌下の温水中に添加しつつ、溶媒のメチレンクロライド
と固形化用溶媒のｎ−ヘキサンを留去しながらこの液を
湿式粉砕機（ボラトール：商品名）に４０ｒｒｒ／時間
の量で循環し湿式粉砕し、ビーズ状ポリカーボネート樹
脂固形物の濃度１０重量％の水スラリー液を得た。固形
化時間は約１時間であった。
この水スラリー液よりクリーンルーム中で固形分を分離
し、クリーン空気を循環させた乾燥機で乾燥した。
し、クリーン空気を循環させた乾燥機で乾燥した。
この固形化物の測定結果を第１表に示した。
実施例−２〜４
実施例−１において、ＰＴＢＰに代えて、ｐ−オキシ安
息香酸ラウリル ２２．４ｋｇ、 ２．６−シメチルー
２．４．６トリ （４−ヒドロキシフェニル）へブテン
−３に代えてα、α′、α”−トリ（４−ヒドロキシフ
ェニル）−１，３，５−） ＩＪイソプロピルベンゼン
１．０５ｋｇに変更したもの（実施例−２）、実施例
−１において、ＰＴＢＰに代えて、ｐ−ドブシロキシフ
ェノール２０．４ｋｇに変更したもの（実施例−３）及
び実施例−１におし）で、ＰＴＢＰに代えて、ｐ−ステ
アリルフェノール ２４．３ｋｓｒ、 ２．６−シメチ
ルー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェニル
）へブテン−３に代えてα、α°。
息香酸ラウリル ２２．４ｋｇ、 ２．６−シメチルー
２．４．６トリ （４−ヒドロキシフェニル）へブテン
−３に代えてα、α′、α”−トリ（４−ヒドロキシフ
ェニル）−１，３，５−） ＩＪイソプロピルベンゼン
１．０５ｋｇに変更したもの（実施例−２）、実施例
−１において、ＰＴＢＰに代えて、ｐ−ドブシロキシフ
ェノール２０．４ｋｇに変更したもの（実施例−３）及
び実施例−１におし）で、ＰＴＢＰに代えて、ｐ−ステ
アリルフェノール ２４．３ｋｓｒ、 ２．６−シメチ
ルー２．４．６− トリ （４−ヒドロキシフェニル
）へブテン−３に代えてα、α°。
α−トリ（４−ヒドロキシフェニル）−１，３，５−ト
リイソプロピルベンゼン １．０５ｋｇに変更したもの
（実施例−４）にそれぞれ変更する他は同様とした。
リイソプロピルベンゼン １．０５ｋｇに変更したもの
（実施例−４）にそれぞれ変更する他は同様とした。
測定結果を第１表に示した。
比較例−１
実施例−１において、固形化過程の液を湿式粉砕機に循
環しつつ固形化する方法に代えて、固形化過程では湿式
粉砕機で循環粉砕しないで固形化し、得られた平均直径
約５鶴の固形化物の水スラリー液を湿式粉砕機に循環し
、粉砕する他は同様とした。
環しつつ固形化する方法に代えて、固形化過程では湿式
粉砕機で循環粉砕しないで固形化し、得られた平均直径
約５鶴の固形化物の水スラリー液を湿式粉砕機に循環し
、粉砕する他は同様とした。
結果を第１表に示した。
第１表
注）「ゴミ」の数は、固形化物１ｇ当たりに換算したも
のである。
のである。
以上、詳細な説明および実施例から明らかな如く、本発
明の固形化方法によるポリカーボネート樹脂は、配管、
機器などからのｒゴミ」の混入が極めて少なく、溶液に
おけると同様に極めて清浄なものであることがわかる。
明の固形化方法によるポリカーボネート樹脂は、配管、
機器などからのｒゴミ」の混入が極めて少なく、溶液に
おけると同様に極めて清浄なものであることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 精製されたポリカーボネート樹脂溶液に、精製され
た固形化用溶媒を添加混合し、加熱下の温水中に該混合
物溶液を添加しつつ溶媒及び固形化用溶媒を留去してポ
リカーボネート樹脂固形化物の水スラリー液を製造する
方法において、固形化過程の液を湿式粉砕機に循環しつ
つ固形化することを特徴とするビーズ状ポリカーボネー
ト固形粒子の水スラリー液の製造法。 ２ 固形化用溶媒を、ポリカーボネート樹脂溶液の０．
１〜０．５容量倍用い、温度４５℃〜１００℃にて固形
化する特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ３ 固形化過程の液の湿式粉砕機への循環量が全固形化
液の１〜３０倍／時間である特許請求の範囲第１項記載
の製造法。 ４ 乾燥後の固形化ポリカーボネート樹脂の９０重量％
以上がビーズ状ポリカーボネート固形粒子であり、かつ
該ビーズの平均直径が０．５〜２ｍｍ、嵩比重が０．３
〜０．６ｇ／ｃｃである特許請求の範囲第１項記載の製
造法。 ５ 精製されたポリカーボネート樹脂溶液のポリカーボ
ネート樹脂の粘度平均分子量が１３，０００〜２０，０
００の範囲で、かつ濃度が１０重量％〜２５重量％であ
る特許請求の範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9185085A JPS61250026A (ja) | 1985-04-27 | 1985-04-27 | ビ−ズ状ポリカ−ボネ−ト固形粒子の水スラリ−液の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9185085A JPS61250026A (ja) | 1985-04-27 | 1985-04-27 | ビ−ズ状ポリカ−ボネ−ト固形粒子の水スラリ−液の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61250026A true JPS61250026A (ja) | 1986-11-07 |
| JPH0471412B2 JPH0471412B2 (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14038046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9185085A Granted JPS61250026A (ja) | 1985-04-27 | 1985-04-27 | ビ−ズ状ポリカ−ボネ−ト固形粒子の水スラリ−液の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61250026A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424830A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Toa Gosei Chem Ind | Production of polycarbonate diol |
| EP0489361A2 (en) * | 1990-12-03 | 1992-06-10 | The Dow Chemical Company | Uniform distribution polycarbonate pellets |
| US5182363A (en) * | 1990-11-30 | 1993-01-26 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. | Process for producing powder aggregate particle of high molecular weight polycarbonate resin |
| US5196507A (en) * | 1991-01-24 | 1993-03-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for producing granules of polycarbonate and composition thereof |
| WO1999039888A1 (de) * | 1998-02-09 | 1999-08-12 | Bayer Aktiengesellschaft | Polymerpartikel |
| JP2000281798A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-10 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリフェニレンエーテル樹脂の製造方法 |
| US9340646B2 (en) | 2011-07-12 | 2016-05-17 | Norner Ip As | Process for purifying poly (alkylene carbonate) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3267074A (en) * | 1962-11-02 | 1966-08-16 | Mobay Chemical Corp | Process for producing polycarbonates |
| JPS4928642A (ja) * | 1972-07-14 | 1974-03-14 | ||
| JPS54162753A (en) * | 1978-06-15 | 1979-12-24 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of polycarbonate granule |
| JPS59133228A (ja) * | 1983-01-20 | 1984-07-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
-
1985
- 1985-04-27 JP JP9185085A patent/JPS61250026A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3267074A (en) * | 1962-11-02 | 1966-08-16 | Mobay Chemical Corp | Process for producing polycarbonates |
| JPS4928642A (ja) * | 1972-07-14 | 1974-03-14 | ||
| JPS54162753A (en) * | 1978-06-15 | 1979-12-24 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of polycarbonate granule |
| JPS59133228A (ja) * | 1983-01-20 | 1984-07-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424830A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Toa Gosei Chem Ind | Production of polycarbonate diol |
| US5182363A (en) * | 1990-11-30 | 1993-01-26 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. | Process for producing powder aggregate particle of high molecular weight polycarbonate resin |
| EP0489361A2 (en) * | 1990-12-03 | 1992-06-10 | The Dow Chemical Company | Uniform distribution polycarbonate pellets |
| US5187256A (en) * | 1990-12-03 | 1993-02-16 | The Dow Chemical Company | Uniform distribution polycarbonate pellet |
| US5414056A (en) * | 1990-12-03 | 1995-05-09 | The Dow Chemical Company | Uniform distribution polycarbonate pellets |
| US5196507A (en) * | 1991-01-24 | 1993-03-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for producing granules of polycarbonate and composition thereof |
| WO1999039888A1 (de) * | 1998-02-09 | 1999-08-12 | Bayer Aktiengesellschaft | Polymerpartikel |
| JP2000281798A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-10 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリフェニレンエーテル樹脂の製造方法 |
| US9340646B2 (en) | 2011-07-12 | 2016-05-17 | Norner Ip As | Process for purifying poly (alkylene carbonate) |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0471412B2 (ja) | 1992-11-13 |
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