JP3086528B2 - 異方性希土類磁石合金の製造方法 - Google Patents
異方性希土類磁石合金の製造方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、異方性希土類磁石合金
の製造方法に関し、特にＲ2 Ｆｅ17ＮX （Ｒは希土類金
属、１＜ｘ＜４）合金粉末の製造方法に関するものであ
る。
の製造方法に関し、特にＲ2 Ｆｅ17ＮX （Ｒは希土類金
属、１＜ｘ＜４）合金粉末の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＯＡ、ＡＶ機器の小型化がめざま
しく、それらに使用される駆動用モーター等も小型で高
性能なものが要求されている。これまで性能の観点から
焼結磁石とボンド磁石使用領域の棲み分けがなされてき
た。しかし、最近、焼結磁石に匹敵するようなボンド磁
石材料の出現が期待されている。また、工業的な立場か
らもコストの低い高性能なボンド磁石が望まれている。
しく、それらに使用される駆動用モーター等も小型で高
性能なものが要求されている。これまで性能の観点から
焼結磁石とボンド磁石使用領域の棲み分けがなされてき
た。しかし、最近、焼結磁石に匹敵するようなボンド磁
石材料の出現が期待されている。また、工業的な立場か
らもコストの低い高性能なボンド磁石が望まれている。
【０００３】小型モーター、アクチュエーターの材料と
して用いられるハード磁性材料は、小型、軽量化の方向
へ向かっている中で、ＳｍＣｏ系からＮｄＦｅＢ系と変
わろうとしている。しかし、ＮｄＦｅＢ系ではその高特
性にもかかわらず、酸化しやすいこと、キュリー温度が
低いこと、異方性ボンド磁石粉を製造しにくいなどの理
由から新たなハード磁性材料の出現が期待されていた。
この新規材料として、ＳｍＦｅＮ系の提案（特開平２ー
５７６６３）がなされ、ＮｄＦｅＢ系にかわる材料とし
て注目されている。
して用いられるハード磁性材料は、小型、軽量化の方向
へ向かっている中で、ＳｍＣｏ系からＮｄＦｅＢ系と変
わろうとしている。しかし、ＮｄＦｅＢ系ではその高特
性にもかかわらず、酸化しやすいこと、キュリー温度が
低いこと、異方性ボンド磁石粉を製造しにくいなどの理
由から新たなハード磁性材料の出現が期待されていた。
この新規材料として、ＳｍＦｅＮ系の提案（特開平２ー
５７６６３）がなされ、ＮｄＦｅＢ系にかわる材料とし
て注目されている。
【０００４】この製造方法は、Ｓｍ2 Ｆｅ17合金を溶体
化後数１０μｍに粉砕、アンモニア水素混合ガス中で窒
化し、微粉砕後ボンド磁石化するものである。その磁石
特性は、ＮｅＦｅＢの異方性ボンド磁石以上のものであ
り、耐酸化性も良好で、キュリー温度も高い。このよう
にボンド磁石としてはこれまでになく高特性をもつ極め
てポテンシャルの高い材料である。
化後数１０μｍに粉砕、アンモニア水素混合ガス中で窒
化し、微粉砕後ボンド磁石化するものである。その磁石
特性は、ＮｅＦｅＢの異方性ボンド磁石以上のものであ
り、耐酸化性も良好で、キュリー温度も高い。このよう
にボンド磁石としてはこれまでになく高特性をもつ極め
てポテンシャルの高い材料である。
【０００５】Ｓｍ2 Ｆｅ17合金粉末の窒化方法として
は、数１０μｍに粉砕した合金粉末を窒素ガス中で窒化
するのが一般的であるが、窒化速度を上げるためにアン
モニアと水素の混合気流中で窒化する場合もある。窒化
後に粉体中の窒素濃度を均一化するための熱処理を行
い、その後保磁力を上げるために数μｍまで微粉砕す
る。ここで保磁力は粒径、粒度分布に依存し、安定した
保磁力を得られない欠点を有する。また、基本的に工程
が多いこと、および窒化工程でアンモニア、水素等のガ
スを使用することから、作業上の問題があり、危険を伴
う。
は、数１０μｍに粉砕した合金粉末を窒素ガス中で窒化
するのが一般的であるが、窒化速度を上げるためにアン
モニアと水素の混合気流中で窒化する場合もある。窒化
後に粉体中の窒素濃度を均一化するための熱処理を行
い、その後保磁力を上げるために数μｍまで微粉砕す
る。ここで保磁力は粒径、粒度分布に依存し、安定した
保磁力を得られない欠点を有する。また、基本的に工程
が多いこと、および窒化工程でアンモニア、水素等のガ
スを使用することから、作業上の問題があり、危険を伴
う。
【０００６】本発明では、物理的な気相合成法である超
微粉末製造方法により粒径が０．５μｍ以下のＳｍ2 Ｆ
ｅ17合金の微粉末を製造し、この超微粉末を窒素中で窒
化することにより、Ｓｍ2 Ｆｅ17ＮX （１＜ｘ＜４）に
相当する磁石合金粉末とし、これを成形して異方性磁石
とするようにした。
微粉末製造方法により粒径が０．５μｍ以下のＳｍ2 Ｆ
ｅ17合金の微粉末を製造し、この超微粉末を窒素中で窒
化することにより、Ｓｍ2 Ｆｅ17ＮX （１＜ｘ＜４）に
相当する磁石合金粉末とし、これを成形して異方性磁石
とするようにした。
【０００７】超微粒子は比表面積が大きく、表面が活性
であるために、バルク材料に比べ反応速度が大きい。数
μｍから１０μｍの粒子径をつＳｍ2 Ｆｅ17合金粉の窒
化では、窒素中で４５０℃で５時間以上、アンモニア、
水素混合気流中で２時間以上の窒化処理時間を要するの
に対し、本発明で用いる超微粒子の場合では、わずか数
分の処理で窒化が終了する。また、窒化処理後の微粉砕
工程はいうまでもなく、窒素濃度の均一化処理も必要と
しないため、工程数の削減の他、そのままで単磁区粒子
となるために特性はきわめて良好なものが得られる。
であるために、バルク材料に比べ反応速度が大きい。数
μｍから１０μｍの粒子径をつＳｍ2 Ｆｅ17合金粉の窒
化では、窒素中で４５０℃で５時間以上、アンモニア、
水素混合気流中で２時間以上の窒化処理時間を要するの
に対し、本発明で用いる超微粒子の場合では、わずか数
分の処理で窒化が終了する。また、窒化処理後の微粉砕
工程はいうまでもなく、窒素濃度の均一化処理も必要と
しないため、工程数の削減の他、そのままで単磁区粒子
となるために特性はきわめて良好なものが得られる。
【０００８】
【実施例】超微粒子製造法としては、ガス中蒸発法、ス
パッタリング法が有効である。ガス中蒸発法の具体例を
図１に示す。サマリウム（Ｓｍ）と鉄（Ｆｅ）ではその
蒸気圧を異にするため、合金そのものを蒸発させる一元
蒸発法では、微粒子の組成がずれてしまう。そこで本発
明においては図１に示すような超微粉末合金粒子生成装
置を用いた。
パッタリング法が有効である。ガス中蒸発法の具体例を
図１に示す。サマリウム（Ｓｍ）と鉄（Ｆｅ）ではその
蒸気圧を異にするため、合金そのものを蒸発させる一元
蒸発法では、微粒子の組成がずれてしまう。そこで本発
明においては図１に示すような超微粉末合金粒子生成装
置を用いた。
【０００９】反応室１にヘリウム（Ｈｅ）ガスボンベ７
からＨｅガスを導入して圧力を１０〜１０- 1 Ｐａに保
ち、高周波加熱型アルミナるつぼからなる蒸発源２にお
いて鉄（Ｆｅ）約５Ｋｇを溶融する。この状態でサマリ
ウム（Ｓｍ）粉末４（粒径５００μｍ以下）を斜め上方
からアルミナ製のフィ−ダ−３を通してＦｅ溶湯８上に
供給する。反応室１で生成されるＳｍ2 Ｆｅ17合金粉は
Ｈｅガスと共に排気系６により上方に移送され、回収装
置５において回収される。回収される微粒子のＳｍ−Ｆ
ｅ組成の制御は、るつぼ中のＦｅ溶湯の温度およびこれ
に供給されるＳｍの供給速度を調整して行う。また、回
収される粒子の大きさはＨｅのガス圧に依存する。Ｆｅ
溶湯温度は１８００〜１８５０℃の間で制御し、Ｓｍの
供給速度が大きいほど微粒子中のＳｍの成分は高い。実
際にはＦｅ溶湯温度を１８００℃、Ｓｍの供給速度を１
２ｇ／ｍｉｎとした場合では、得られた粉体の組成を定
量分析したところＳｍ2 Ｆｅ17. 05 〜Ｓｍ2 Ｆｅ
17. 23 であった。また、酸素は約５００ｐｐｍ程度で
あった。また、粉体の平均粒度はＨｅガス圧が１０Ｐａ
で０．３２μｍ、１Ｐａで０．２６μｍ、０．１Ｐａで
０．１４μｍであった。ここで、ガスとしては酸素の混
入をできるだけ抑えるために、５Ｎ以上の超高純度アル
ゴンガスまたはヘリウムガスを用いるのがよい。
からＨｅガスを導入して圧力を１０〜１０- 1 Ｐａに保
ち、高周波加熱型アルミナるつぼからなる蒸発源２にお
いて鉄（Ｆｅ）約５Ｋｇを溶融する。この状態でサマリ
ウム（Ｓｍ）粉末４（粒径５００μｍ以下）を斜め上方
からアルミナ製のフィ−ダ−３を通してＦｅ溶湯８上に
供給する。反応室１で生成されるＳｍ2 Ｆｅ17合金粉は
Ｈｅガスと共に排気系６により上方に移送され、回収装
置５において回収される。回収される微粒子のＳｍ−Ｆ
ｅ組成の制御は、るつぼ中のＦｅ溶湯の温度およびこれ
に供給されるＳｍの供給速度を調整して行う。また、回
収される粒子の大きさはＨｅのガス圧に依存する。Ｆｅ
溶湯温度は１８００〜１８５０℃の間で制御し、Ｓｍの
供給速度が大きいほど微粒子中のＳｍの成分は高い。実
際にはＦｅ溶湯温度を１８００℃、Ｓｍの供給速度を１
２ｇ／ｍｉｎとした場合では、得られた粉体の組成を定
量分析したところＳｍ2 Ｆｅ17. 05 〜Ｓｍ2 Ｆｅ
17. 23 であった。また、酸素は約５００ｐｐｍ程度で
あった。また、粉体の平均粒度はＨｅガス圧が１０Ｐａ
で０．３２μｍ、１Ｐａで０．２６μｍ、０．１Ｐａで
０．１４μｍであった。ここで、ガスとしては酸素の混
入をできるだけ抑えるために、５Ｎ以上の超高純度アル
ゴンガスまたはヘリウムガスを用いるのがよい。
【００１０】また、スパッタリング法では、ターゲット
としては目的組成のものを使用でき比較的容易に目的組
成の超微粉を製造できる。ここでは一般的なスパッタリ
ング装置を使用できる。ガスは５Ｎ以上の超高純度アル
ゴンガスまたはヘリウムガスを用いるのがよい。なおガ
ス圧が低いと膜化してしまうため１Ｐａから１００Ｐａ
のガス圧で行わなければならい。ここでターゲットは、
Ｓｍ2 Ｆｅ17の組成の物を用いた。マグネトロンスパッ
タリング法で行った結果、作製された微粒子はガス圧と
して１００Ｐａの場合０．４１μｍ、１０Ｐａで０．３
３μｍ、１Ｐａで０．１９μｍであった。また、酸素は
約５００ｐｐｍ程度であった。また、得られた粉体の組
成はＩＣＰ分析でほぼターゲットの組成と同等であっ
た。なお、１Ｐａ以下のガス圧では粉体にならず膜化し
てしまうのでガス圧は１Ｐａ以上であるのが望ましい。
としては目的組成のものを使用でき比較的容易に目的組
成の超微粉を製造できる。ここでは一般的なスパッタリ
ング装置を使用できる。ガスは５Ｎ以上の超高純度アル
ゴンガスまたはヘリウムガスを用いるのがよい。なおガ
ス圧が低いと膜化してしまうため１Ｐａから１００Ｐａ
のガス圧で行わなければならい。ここでターゲットは、
Ｓｍ2 Ｆｅ17の組成の物を用いた。マグネトロンスパッ
タリング法で行った結果、作製された微粒子はガス圧と
して１００Ｐａの場合０．４１μｍ、１０Ｐａで０．３
３μｍ、１Ｐａで０．１９μｍであった。また、酸素は
約５００ｐｐｍ程度であった。また、得られた粉体の組
成はＩＣＰ分析でほぼターゲットの組成と同等であっ
た。なお、１Ｐａ以下のガス圧では粉体にならず膜化し
てしまうのでガス圧は１Ｐａ以上であるのが望ましい。
【００１１】このようにして得られた粉体は、そのまま
で単磁区粒子となり高飽和磁化はいうまでもなく高保磁
力を有するボンド磁石としての特性を持つ。前項でも述
べたように、このように極めて容易に窒化を可能ならし
める理由は０．５μｍ以下の粒径の揃った合金粉を窒化
に供するためであり、また気相合成法、スパッタリング
法で製造した超微粒子は表面活性が極めて大きいためで
ある。一方これを機械的な粉砕法、たとえばボールミ
ル、ジェットミル等で行った場合、微粉化可能な粒径は
せいぜい数ミクロン程度が限界であり、また粒度分布の
ばらつきも非常に大きい。
で単磁区粒子となり高飽和磁化はいうまでもなく高保磁
力を有するボンド磁石としての特性を持つ。前項でも述
べたように、このように極めて容易に窒化を可能ならし
める理由は０．５μｍ以下の粒径の揃った合金粉を窒化
に供するためであり、また気相合成法、スパッタリング
法で製造した超微粒子は表面活性が極めて大きいためで
ある。一方これを機械的な粉砕法、たとえばボールミ
ル、ジェットミル等で行った場合、微粉化可能な粒径は
せいぜい数ミクロン程度が限界であり、また粒度分布の
ばらつきも非常に大きい。
【００１２】図２に気相合成法、スパッタリング法で製
造した超微粉体とボールミル、ジェットミルの機械的粉
砕で行った粉体の粒度分布の測定結果を示す。後者の機
械的粉砕では、平均粒度で２〜４μｍで、０．８〜６μ
ｍに粒度が分布しているのに対し、前者の気相合成法、
スパッタリング法では平均粒度で０．１〜０．３μｍ、
また粒度の分布は０．１〜０．４μｍと非常に小さい。
造した超微粉体とボールミル、ジェットミルの機械的粉
砕で行った粉体の粒度分布の測定結果を示す。後者の機
械的粉砕では、平均粒度で２〜４μｍで、０．８〜６μ
ｍに粒度が分布しているのに対し、前者の気相合成法、
スパッタリング法では平均粒度で０．１〜０．３μｍ、
また粒度の分布は０．１〜０．４μｍと非常に小さい。
【００１３】ここで粒度を０．５μｍに限定した理由は
平均粒度で０．５μｍを超えると保磁力が実用レベル以
下に低下するためである。すなわち、本系の磁石粉の場
合、単軸粒子の大きさは、０．５μｍ程度であるとみら
れる。
平均粒度で０．５μｍを超えると保磁力が実用レベル以
下に低下するためである。すなわち、本系の磁石粉の場
合、単軸粒子の大きさは、０．５μｍ程度であるとみら
れる。
【００１４】
【表１】
【００１５】気相合成法で作製した平均粒径０．１〜
０．４μｍのＳｍ2 Ｆｅ17合金粉を窒素雰囲気炉中で４
００〜５００℃で１０分間窒化した。これにエポキシ樹
脂を混合し５ｍｍｘ５ｍｍｘ３ｍｍの大きさに２０ＫＯ
ｅの磁場中で成型しキュアーした後磁気特性を測定し
た。結果を表１に示す。機械的粉砕した物で同様に窒化
したものの結果も比較例として示す。表１に見られるよ
うに、ジェットミル、ボールミルなどの機械的粉砕によ
るものに比べ、本発明による気相合成、スパッタリング
で作成した超微粒子を用いることにより、磁石特性が著
しく向上する。
０．４μｍのＳｍ2 Ｆｅ17合金粉を窒素雰囲気炉中で４
００〜５００℃で１０分間窒化した。これにエポキシ樹
脂を混合し５ｍｍｘ５ｍｍｘ３ｍｍの大きさに２０ＫＯ
ｅの磁場中で成型しキュアーした後磁気特性を測定し
た。結果を表１に示す。機械的粉砕した物で同様に窒化
したものの結果も比較例として示す。表１に見られるよ
うに、ジェットミル、ボールミルなどの機械的粉砕によ
るものに比べ、本発明による気相合成、スパッタリング
で作成した超微粒子を用いることにより、磁石特性が著
しく向上する。
【図１】本発明で使用したＳｍＦｅ合金超微粒子生成装
置の概略を示す側面図である。
置の概略を示す側面図である。
【図２】気相合成法およびスパッタリング法で製造した
超微粒子Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末の粒度分布を、機械的粉砕
法（ジェットミル、ボールミル）で製造した粉末と比較
して示す分布図である。
超微粒子Ｓｍ−Ｆｅ合金粉末の粒度分布を、機械的粉砕
法（ジェットミル、ボールミル）で製造した粉末と比較
して示す分布図である。
１ 反応室 ２ 蒸発源 ３ フィ−ダ− ４ Ｓｍ粉末 ５ 回収装置 ６ 排気系 ７ Ｈｅボンベ ８ Ｆｅの溶湯
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/06 B22F 1/00 C23C 14/00 H01F 1/053
Claims (1)
- 【請求項１】 気相合成法またはスパッタリング法で製
造した粒径０．５μｍ以下のＲ2 Ｆｅ17合金粉末を窒化
処理してＲ2 Ｆｅ17ＮX （Ｒは希土類金属、１＜ｘ＜
４）合金粉末とし、これを磁場中で成形することを特徴
とする異方性希土類磁石合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04060916A JP3086528B2 (ja) | 1992-02-18 | 1992-02-18 | 異方性希土類磁石合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04060916A JP3086528B2 (ja) | 1992-02-18 | 1992-02-18 | 異方性希土類磁石合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05226132A JPH05226132A (ja) | 1993-09-03 |
| JP3086528B2 true JP3086528B2 (ja) | 2000-09-11 |
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ID=13156189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04060916A Expired - Fee Related JP3086528B2 (ja) | 1992-02-18 | 1992-02-18 | 異方性希土類磁石合金の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3086528B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3473677B2 (ja) * | 1998-06-24 | 2003-12-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類ボンド磁石用磁性粉末と希土類ボンド磁石用組成物および希土類ボンド磁石 |
-
1992
- 1992-02-18 JP JP04060916A patent/JP3086528B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05226132A (ja) | 1993-09-03 |
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