JP2002270416A

JP2002270416A - バルク状異方性希土類永久磁石及びその製造方法

Info

Publication number: JP2002270416A
Application number: JP2001071890A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Ohashi; 健大橋
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2001-03-14
Filing date: 2001-03-14
Publication date: 2002-09-20
Also published as: EP1241687A1; US6863742B2; US20020129872A1

Abstract

(57)【要約】【解決手段】Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素を示すが、
Ｓｍを主成分とする），Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ，Ｎより
本質的になり、主相がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型菱面体晶構造を有
し、密度が真値の９０％以上で、Ｃ軸が一方向に配向し
たことを特徴とするバルク状異方性希土類永久磁石。【効果】本発明によれば、ＳｍＦｅＮ系粉体を高速昇
温、高速降温条件で温間で通電加圧することにより、２
−１７相を分解させることなく、異方性でかつバルク磁
石とすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子機器、とりわ
けハードディスクドライブのヘッド駆動用アクチュエー
タに用いて好適な希土類永久磁石及びその製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】Ｒ₂Ｆ
ｅ₁₇化合物（ＲはＹを含む希土類元素）は菱面体晶構造
のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型か六方晶構造のＴｈ₂Ｎｉ₁₇型かどちら
かの構造を有する金属間化合物である。該化合物は、永
久磁石材料の３要件、（イ）高い飽和磁化、（ロ）高い
キュリー温度、（ハ）大きな結晶磁気異方性定数のう
ち、（イ）の要件しか満足していないため、永久磁石の
候補材料と考えられてこなかった。しかし、１９９０年
前後にＣｏｅｙらや入山らにより、該化合物に窒素
（Ｎ）を格子間に侵入させると磁気的な性質が著しく変
化することが見出された（Ｊ．Ｍ．Ｄ．Ｃｏｅｙａｎ
ｄＨ．ＳｕｎＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｇｎｅｔｉ
ｓｍａｎｄＭａｇｎｅｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ
８７，（１９９０），Ｌ２５１，Ｈ．Ｉｍａｉａｎｄ
Ｔ．ＩｒｉｙａｍａＪａｐａｎｅｓｅＰａｔｅｎ
ｔ２２８５４７／８８，１９８８，Ｔ．Ｉｒｉｙａｍ
ａ，Ｋ．ＫｏｂａｙａｓｈｉａｎｄＨ．ＩｍａｉＥ
Ｐ０−３６９−０９７−Ａ１，１９８９）。Ｒ₂Ｆｅ
₁₇Ｎ_x組成式当たり最大３個のＮが侵入可能で、侵入位
置はＲ原子を囲むサイトである。Ｎ原子侵入の結果とし
て、格子定数がａ，ｃ軸共に伸びて、体積で数％以上の
格子膨張が生じる。Ｎの侵入した該化合物全てにおい
て、キュリー温度（Ｔｃ）の著しい上昇が見られる。ま
た、結晶磁気異方性は、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃において、窒化
前の負の値から１０⁷ｅｒｇ／ｃｍ³台の大きな正の値に
変化する。Ｎｄ系やＰｒ系は希土類原子で磁性を担う４
ｆ電子の軌道が偏平な形をしているため（Ｓｍ系は葉巻
型）、結晶磁気異方性は負の値のままである。Ｓｍ₂Ｆ
ｅ₁₇Ｎ₃化合物は、飽和磁化も１５．６ｋＧとＮｄＦｅ
Ｂ化合物のそれ（１６ｋＧ）に匹敵する値を示す。従っ
て、Ｒ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃ではＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃だけが永久磁石の
３要件を満足し、優れた永久磁石になるポテンシャルを
持っている。

【０００３】Ｒ₂Ｆｅ₁₇の窒化方法は、該磁粉を分解温
度以下まで昇温し、Ｎ₂ガス雰囲気で窒化するのが一般
的である。Ｎ₂ガス以外にＮ₂＋Ｈ₂混合ガスやＮＨ₃＋Ｈ
₂混合ガスを使用することもある。後者の混合ガスはＨ₂
ガスを該化合物が吸蔵し、格子間が膨張することにより
生じる磁粉のマイクロクラックを通してＮ₂ガス（又は
ＮＨ₃ガス）と磁粉との表面拡散が促進されるので、磁
粉全体を十分に窒化する上で効果がある。高圧のＮ₂ガ
スを使用する場合もある。

【０００４】Ｒ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃の問題点は、約６００℃以上
で窒化化合物が分解することである。分解は次式の通り
で、ＲＮ_xとＦｅに分解する。Ｒ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃ → ２ＲＮ_x＋１７Ｆｅ約６００℃以上

【０００５】Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃磁粉をＡｒガス雰囲気中で
昇温しながらＤＴＡ曲線を取ったものを図１に示す。既
に５００℃以上の温度から少しづつ分解は始まっている
ことがわかる。分解温度を上昇させるため添加物を合金
に入れることも試行されたが、高々１００℃以内の上昇
に止まる。粉末冶金法で希土類遷移金属化合物を焼結す
る場合、焼結温度は通常１，１００℃以上なので、粉末
冶金法で該窒化化合物をバルク磁石化することは難し
い。焼結体の状態で窒化することも考えられるが、窒化
は表面拡散で進行するのでバルク化合物の状態で内部ま
で窒化することは難しい。従って、バルク形状のＳｍ₂
Ｆｅ₁₇Ｎ₃磁石化に成功した例は、ガス銃を用いたパル
ス超高圧法以外では報告されていない。パルス超高圧法
ではガス銃のターゲット内にＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃磁粉を詰め
て、障壁に該ターゲットを打ち当てて瞬間的にパルス状
の衝撃圧を得るもので、実用には全く程遠い方法であ
る。

【０００６】以上の理由により、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体
とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃磁粉は、粉末のまま使用することの
可能なボンド磁石用磁粉として用いられている。Ｓｍ₂
Ｆｅ₁ ₇Ｎ₃は異方性磁場が大きいため、微粉化すること
により実用上十分な保磁力を得ることができ、該微粉を
磁場中配向することにより異方性ボンド磁石を作製する
ことができる。（ＢＨ）_maxとして２０ＭＧＯｅ（１６
０ｋＪ／ｍ³）前後の値が実験室レベルで報告されてい
る。

【０００７】Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃
磁石は異方性ボンド磁石としてそれなりの特性を発現す
ることはできるが、実用的な手法でバルク化することが
できないため、用途が限定されている。

【０００８】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃相を主相とするバルク状異方性希土類永
久磁石及びその製造方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明は、上記目的を達成するため、下記バルク状異方性
希土類永久磁石及びその製造方法を提供する。（１）Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素を示すが、Ｓｍを主
成分とする），Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ，Ｎより本質的に
なり、主相がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型菱面体晶構造を有し、密度
が真値の９０％以上で、Ｃ軸が一方向に配向したことを
特徴とするバルク状異方性希土類永久磁石。（２）Ｒ’（Ｒ’はＳｍ又はＳｍとＣｅ，Ｐｒ，Ｎｄの
１種以上を示す），Ｆｅ，Ｎより本質的になり、組成式
Ｒ’Ｆｅ_zＮ_x（但し、８≦ｚ≦９、２≦ｘ≦３．５）で
示され、Ｃ軸が一方向に配向したことを特徴とする
（１）記載のバルク状異方性希土類永久磁石。（３）Ｒ’（Ｒ’はＳｍ又はＳｍとＣｅ，Ｐｒ，Ｎｄの
１種以上を示す），Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎより本質的になり、
組成式Ｒ’（Ｆｅ_1-yＣｏ_y）_zＮ_x（但し、８≦ｚ≦９、
２≦ｘ≦３．５、０＜ｙ≦０．３）で示され、Ｃ軸が一
方向に配向したことを特徴とする（１）記載のバルク状
異方性希土類永久磁石。（４）全Ｆｅ及びＣｏ量の５ａｔ％以下がＴｉ，Ｍｏ，
Ｖ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗ，Ａｌ，Ｓｉの１種又は２種
以上で置換された（１）、（２）又は（３）記載のバル
ク状異方性希土類永久磁石。（５）Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素を示すが、Ｓｍを主
成分とする），Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ，Ｎより本質的に
なり、主相がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型菱面体晶構造を有する希土
類磁石磁粉を磁場中でＣ軸を磁場方向に配向させた後、
温間で一軸加圧しながらバルク化することを特徴とする
バルク状異方性希土類永久磁石の製造方法。（６）配向磁場が８００ｋＡ／ｍ以上で、温間一軸加圧
での最高温度までの昇温が２秒以上５分以内に行われ、
かつ、３００℃以下までの降温も５秒以上１０分以内に
行われることを特徴とする（５）記載の製造方法。

【００１０】以下、本発明につき更に詳述すると、Ｓｍ
₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系バルク磁石を実
現するためには、３つのルートがあり得る。即ち、
（１）Ｒ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系の分解温度を焼結温度以上に上昇
させる、（２）Ｒ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系の分解温度以下でバルク
化させる、（３）Ｒ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系の分解温度以上である
が、急激に昇温と降温を行い、短時間にバルク化を終了
させる方法である。

【００１１】しかし、（１）は、既に述べたように分解
温度と焼結温度の差が５００℃以上あることから分解温
度を数百℃も上昇させることは可能性が非常に薄い。
（２）は、例えばＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系では６００℃以下で
バルク化する必要があるので、可能かもしれないが、今
まで報告されたことはない。（３）は、例えばパルス衝
撃圧によるバルク化がその例であるが、上で述べたよう
に本方法は実用性が乏しい。

【００１２】そこで、本発明者は鋭意検討し、（３）の
ルートでＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系バ
ルク磁石を実現したものである。ただ、本発明の手法を
詳細に検討した結果、（３）の状態が生じているのは結
晶粒の粒界近傍のみで、内部は分解温度以上に昇温して
いないことがわかった。従って、（２）のルートも加味
されたものである。この詳細は後述する。

【００１３】本発明の永久磁石の組成は、Ｒ（ＲはＹを
含む希土類元素を示すが、Ｓｍを主成分とする），Ｆｅ
又はＦｅとＣｏ，Ｎより本質的になり、主相がＴｈ₂Ｚ
ｎ₁₇型菱面体晶構造を有する。ここで、「本質的にな
り」とは、粉砕・熱処理の過程での酸化や炭化などによ
る不純物、原料から混入する不可避の不純物の含有は許
容し、また後述するように、Ｆｅ及びＣｏ全量の５ａｔ
％以下がＴｉ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗ，Ａ
ｌ，Ｓｉの１種又は２種以上で置換されたものを含む意
味で用いる。

【００１４】また、「Ｓｍを主成分とする」とは、Ｒ全
体の５０ａｔ％以上、特に８０ａｔ％以上がＳｍである
ことを意味する。この場合、Ｒとしては特にＳｍが望ま
しいが、ＳｍとＣｅ，Ｐｒ，Ｎｄなどの１種以上との混
合でもよい。Ｐｒ，Ｎｄは飽和磁化を増加させる効果が
あるが、Ｓｍを置換しすぎると保磁力を低下させるの
で、全希土類の３０ａｔ％以下に押さえることが望まし
い。ＣｅはＳｍより資源量が豊富で安価であるが、置換
量にほぼ比例して飽和磁化も保磁力も低下させるので、
やはり全希土類の３０ａｔ％以下に押さえることが望ま
しい。

【００１５】本発明において、永久磁石は下記組成式ＲＦｅ_zＮ_x又はＲ（Ｆｅ_1-yＣｏ_y）_zＮ_x で表されるものが好ましく、より好ましくはＲ’Ｆｅ_zＮ_x又はＲ’（Ｆｅ_1-yＣｏ_y）_zＮ_x で表すことができる。ここで、Ｒは上記の通りであり、
Ｒ’はＳｍ又はＳｍとＣｅ，Ｐｒ，Ｎｄの１種以上を示
す。また、８≦ｚ≦９、２≦ｘ≦３．５、０＜ｙ≦０．
３である。

【００１６】上記式に示したように、ＦｅをＣｏで置換
することによりキュリー温度を上昇させ、かつ飽和磁化
も少し増加することができるが、置換しすぎると保磁力
を低下させるので、ｙ量は全遷移金属の３０ａｔ％以下
であることが望ましい。希土類と遷移金属の比（ｚ値）
は、必ずしも化学量論比の８．５である必要はない。し
かし、ｚ＜８と９＜ｚの領域では２−１７化合物が安定
化されないため、望ましくない。Ｎ侵入量は組成式当た
り３原子が結晶学的には一番最大で一番磁気特性が高く
なるが、正規の格子間以外に余分に入っても少し足りな
くても、２≦ｘ≦３．５であれば磁気特性はそれ程低下
しない。基本的には組成式ＲＦｅ_zＮ_x又はＲ（Ｆｅ_1-y
Ｃｏ_y）_zＮ_xで表されるが、保磁力の向上のため添加物
を用いても構わない。添加物としてはＴｉ，Ｍｏ，Ｖ，
Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗ等の遷移金属やＡｌ，Ｓｉなどが
あり、Ｆｅ及びＣｏを置換するが、入れすぎると飽和磁
化の急激な低下や保磁力もかえって低下させるので、高
々遷移金属の５ａｔ％以下が望ましく、更に好ましくは
３ａｔ％以下である。

【００１７】本発明の永久磁石は、バルク状異方性のも
のであり、密度が真値の９０％以上、特に９３％以上の
ものであり、Ｃ軸が一方向に配向したものである。

【００１８】本発明のかかるバルク状異方性希土類永久
磁石の製造方法は、上記希土類磁石磁粉を磁場中でＣ軸
を磁場方向に配向させた後、温間で一軸加圧しながらバ
ルク化する。

【００１９】即ち、本発明では特にＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主
体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系を対象とするもので、本発明者
はその高温での分解過程を検討した。その結果、Ｒ₂Ｆ
ｅ₁₇Ｎ₃の分解は瞬時に生じるものではなく、温度によ
り異なるが、６００℃以上でも１分〜１０分以上オーダ
ーの時間（温度が高いほど分解時間は短い）が必要であ
ることを見出した。従って、分解温度以上でも短時間の
間に昇温と降温が可能であれば、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体
とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系を分解前にバルク化できる可能性
がある。しかし、焼結による密度化の過程も瞬時に完了
する訳ではないので、単純に成形体の急速昇温降温を行
えばよいというものではない。

【００２０】本発明では、粉体の圧縮部位のみ加熱し、
加圧・成形・加温を同時に行うことにより、Ｓｍ₂Ｆｅ
₁₇Ｎ₃を主体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系をバルク化可能なこ
とを見出した。これは、加温時に圧力を同時にかけるこ
とにより、粉体間の原子移動を促進させて、粉体をバル
ク化するものである。これに用いる装置としては、高速
な昇温と降温が可能であれば普通のホットプレスや類似
装置でも構わないが、図２のような、粉末がホッパー上
部よりロール中に投入され、粉末圧延と通電を同時に行
うような装置が有効であり、これはロール間には被圧延
粉末を介して大電流を通電する。

【００２１】なお、上記磁石磁粉の平均粒径は２〜１０
μｍ、特に３〜６μｍとすることが好ましい。

【００２２】ここで、図２において、１，２は圧延ロー
ルであり、その上方に磁石磁粉３が収容されたホッパー
４が配設されていると共に、上記圧延ロール１，２には
直流電源５が接続されており、ホッパー４から磁石磁粉
３が圧延ロール１，２間に供給されることにより、磁石
磁粉３が加圧されると共に、上記電源５から電流が圧延
シート１，２を介して磁石磁粉に与えられることによっ
て加熱され、このように加圧、加熱された磁石磁粉はシ
ート状になってロール１，２から送出する。

【００２３】また、図２において、６は上記ホッパー４
内の磁石磁粉に対応して配置された電磁石であり、これ
により磁粉が磁場方向に配向せしめられる。即ち、本発
明者は、既に、磁場配向装置を組込まないもので、Ｓｍ
ＦｅＮ系をバルク化したものについては提案を行ってい
る（特願平１１−９７３５５号）が、本発明では通電粉
末圧延装置の前段に、粉末配向用の電磁石を組込み、微
粉を磁場方向に配向させて、該配向微粉を通電粉末圧延
装置でロールし、バルク化するものである。従って、異
方性化したバルク体が得られる。粉末に磁場を印加する
方向は、ロール薄帯の帯厚方向と帯幅方向の２つがあ
る。磁気特性的には帯幅方向の方が望ましいが、装置の
コンパクトさの点からは帯厚方向に磁場印加した方がよ
い。どちらを重視するかで、磁場印加方向を使い分けれ
ばよい。

【００２４】本手法では、ロールにより粉末圧縮がある
程度進むまでは、粉末状であるため通電しても該領域に
は電流が流れず、殆ど昇温が起こらない。ロール近傍で
粉末が圧縮されて初めて通電が起きる。通電量が最大と
なるのはロール間隙が最小の位置であり、ロールから離
れると急激に通電量は減少する。従って、粉体もしくは
バルク体に通電されるのはロール間隙最小の前後で、時
間的には短時間である。つまり該圧延材がロールを出た
時点で降温フェーズに入るため、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体
とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系圧延材が分解温度以上に加熱され
ている時間は短時間である。該過程での最高温度までの
昇温は２秒以上５分以内に行われ、かつ、保持温度から
３００℃以下までの降温も５秒以上１０分以内に行われ
ることが好ましい。この程度の時間内では分解はあまり
生じず、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃を主体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系バ
ルク磁石が得られる。ただ、本製造方法で最高温度に達
するのは、ロール最短距離位置を出た直後で、直接目視
できる場所ではなく、電流も流れているため温度計測が
不可能である。従って、ロールされた薄帯が目視できる
ところまで移動してきて初めて、光温度計などで確認で
きるが、これは最高温度ではないため、最高温度は推測
することしかできない。しかし、最高温度や昇温・降温
の速度はロール間に通電する電流値とロール回転数によ
り、また加圧度合いはロール間の圧力と空隙により最適
化することができる。通電圧延部は圧延体の酸化劣化を
防止するため、不活性ガス雰囲気もしくは真空雰囲気で
あることが望ましい。ロールは１段でも多段でもよい。
本発明では特に限定しないが、ロール周速を０．１〜５
０ｍｍ／ｓｅｃにして温間で一軸加圧して得れるもので
ある。

【００２５】また、密度化の過程を詳細に検討した結
果、通電電流が流れるのは、結晶粒同士が接した接触点
を通してである。主に昇温するのは粒表面で、内部は分
解温度以上に上がらないことがわかった。結果として、
昇温した表面近傍は隣接結晶粒と固着して密度化が進
み、内部は分解せず保たれるという理想的な密度化プロ
セスが生じていたことがわかった。これは加圧と通電焼
結の融合した新しいプロセスにより実現されたものであ
る。

【００２６】通電圧延焼結法と類似した通電加圧焼結法
（例えばスパークプラズマ焼結法；ＳＰＳ）でも、本発
明の材料の密度化は可能である。しかし、加圧金型回り
のヒートマスの大きさ如何で降温時間が１０分以上にな
ることもあるため、相が部分的に分解することがある。

【００２７】従って、以上の本発明の組成と製造方法に
より、今までバルク化が不可能であったＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃
を主体とするＲ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃系バルク磁石を実現すること
が可能となった。

【００２８】

【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。

【００２９】［実施例１］純度９９％のＳｍと純度９９
％のＦｅを組成式でＳｍ₂Ｆｅ₁₇となるように不活性ガ
ス中で高周波溶解炉にて溶解し、回転ロールの上に傾注
して冷却し、薄板上のフレークとした。原料と溶解プロ
セスから混入する不可避の不純物（酸素、炭素など）は
一定量含まれているが、粉末Ｘ線回折の結果からＴｈ₂
Ｚｎ₁₇型のＳｍ₂Ｆｅ₁₇であることがわかった。該薄帯
をブラウンミルで５０メッシュアンダーに粗粉砕し、該
粗粉を２気圧のＮ₂ガス中で４５０℃に保持したまま、
２４時間暴露した。該窒化粗粉をＮ₂ガスのジェット気
流中で平均３μｍの微粉とした。該窒化微粉を電磁石と
通電粉末圧延装置が一体となった図２に示す装置に投入
し、まず該窒化微粉を９５５ｋＡ／ｍの磁場中で帯厚の
磁場方向に配向させ、該配向微粉をＡｒガス雰囲気内で
通電粉末圧延法によりバルク薄板化した。一軸圧は平均
で５００ｋｇ／ｃｍ²で、電流は１０ｋＡであった。ロ
ール周速は１ｍｍ／ｓｅｃであり、分解温度６５０℃よ
り最高温度領域まで約３０秒で昇温し、約５０秒で３０
０℃以下まで降温したと推測される。

【００３０】製作された２０ｍｍ幅で１ｍｍ厚の薄板の
うち両端２．５ｍｍを除去して、残り１５ｍｍ幅の薄板
を計測したところ、Ｂｒ＝１．４０Ｔ、ｉＨｃ＝７５０
ｋＡ／ｍの異方性化した磁気特性が得られた。得られた
薄板の組成を分析したところ、ＳｍＦｅ_8.6Ｎ_2.85でほ
ぼ化学量論比組成に近く、Ｘ線回折によっても厚み方向
にＣ軸が配向し、２−１７構造は分解していないことが
わかった。密度は８．２５ｇ／ｃｍ³（真密度の９６
％）であった。

【００３１】［実施例２］製造手順は実施例１と同様
で、組成がＲ（Ｆｅ_0.8Ｃｏ_0.2）_8.7Ｎ_3.3となるように
配合を調整した。通電圧延粉末装置のロール圧のみ平均
で１ｔｏｎ／ｃｍ²となるように調整した。得られた薄
帯の磁気特性は、Ｂｒ＝１．５０Ｔ、ｉＨｃ＝６４０ｋ
Ａ／ｍで、保磁力は少し低下したが、残留磁束密度は上
昇した。密度は８．３０ｇ／ｃｍ³（真密度の９７％）
であった。

【００３２】

【発明の効果】本発明によれば、ＳｍＦｅＮ系粉体を高
速昇温、高速降温条件で温間で通電加圧することによ
り、２−１７相を分解させることなく、異方性でかつバ
ルク磁石とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｙ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃の高温での分解の様子を示すＤＴ
Ａ曲線である。

【図２】本発明の実施に用いる粉末圧延焼結装置の概略
図である。

【符号の説明】

１，２圧延ロール３磁石磁粉４ホッパー５直流電源６電磁石

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ａ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素を示すが、
Ｓｍを主成分とする），Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ，Ｎより
本質的になり、主相がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型菱面体晶構造を有
し、密度が真値の９０％以上で、Ｃ軸が一方向に配向し
たことを特徴とするバルク状異方性希土類永久磁石。
【請求項２】Ｒ’（Ｒ’はＳｍ又はＳｍとＣｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄの１種以上を示す），Ｆｅ，Ｎより本質的にな
り、組成式Ｒ’Ｆｅ_zＮ_x（但し、８≦ｚ≦９、２≦ｘ≦
３．５）で示され、Ｃ軸が一方向に配向したことを特徴
とする請求項１記載のバルク状異方性希土類永久磁石。
【請求項３】Ｒ’（Ｒ’はＳｍ又はＳｍとＣｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄの１種以上を示す），Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎより本質
的になり、組成式Ｒ’（Ｆｅ_1-yＣｏ_y）_zＮ_x（但し、８
≦ｚ≦９、２≦ｘ≦３．５、０＜ｙ≦０．３）で示さ
れ、Ｃ軸が一方向に配向したことを特徴とする請求項１
記載のバルク状異方性希土類永久磁石。
【請求項４】全Ｆｅ及びＣｏ量の５ａｔ％以下がＴ
ｉ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗ，Ａｌ，Ｓｉの１
種又は２種以上で置換された請求項１、２又は３記載の
バルク状異方性希土類永久磁石。
【請求項５】Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素を示すが、
Ｓｍを主成分とする），Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ，Ｎより
本質的になり、主相がＴｈ₂Ｚｎ₁₇型菱面体晶構造を有
する希土類磁石磁粉を磁場中でＣ軸を磁場方向に配向さ
せた後、温間で一軸加圧しながらバルク化することを特
徴とするバルク状異方性希土類永久磁石の製造方法。
【請求項６】配向磁場が８００ｋＡ／ｍ以上で、温間
一軸加圧での最高温度までの昇温が２秒以上５分以内に
行われ、かつ、３００℃以下までの降温も５秒以上１０
分以内に行われることを特徴とする請求項５記載の製造
方法。