JP3078547B1 - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】 浮遊帯域溶融法による酸化物単結晶の育成に
おける結晶形状の制御を可能とする。 【解決手段】 成長速度の異方性などによる晶癖の発生
で扁平状になりやすい酸化物を浮遊帯域溶融法により育
成する酸化物単結晶の製造方法において、種結晶を回転
させずに原料棒を回転させながら、溶融帯を対角方向か
ら非等方的に加熱することにより結晶の異方的な成長速
度を制御する。加熱装置としては、対角方向の2個のラ
ンプを1対とする2対のランプの出力をそれぞれ独立制
御できる四楕円型赤外線集光装置を用いることが好まし
い。
おける結晶形状の制御を可能とする。 【解決手段】 成長速度の異方性などによる晶癖の発生
で扁平状になりやすい酸化物を浮遊帯域溶融法により育
成する酸化物単結晶の製造方法において、種結晶を回転
させずに原料棒を回転させながら、溶融帯を対角方向か
ら非等方的に加熱することにより結晶の異方的な成長速
度を制御する。加熱装置としては、対角方向の2個のラ
ンプを1対とする2対のランプの出力をそれぞれ独立制
御できる四楕円型赤外線集光装置を用いることが好まし
い。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物単結晶の製
造方法に関し、特に晶癖の出現を抑制した酸化物単結晶
の製造方法に関する。
造方法に関し、特に晶癖の出現を抑制した酸化物単結晶
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、酸化物バルク単結晶は引き上げ
法、浮遊帯域溶融(FZ)法やブリッジマン法などの溶
融法により育成されているが、晶癖の発生する酸化物結
晶においては結晶形状が扁平になりやすいために結晶育
成が不安定になり、結晶の品質が低下するという問題が
ある。TSSG法では結晶の形状制御方法が知られてい
るが(例えば、特開平7−82087号公報)、浮遊帯
域溶融法では、これまでに晶癖の形成を抑制する技術は
知られていない。
法、浮遊帯域溶融(FZ)法やブリッジマン法などの溶
融法により育成されているが、晶癖の発生する酸化物結
晶においては結晶形状が扁平になりやすいために結晶育
成が不安定になり、結晶の品質が低下するという問題が
ある。TSSG法では結晶の形状制御方法が知られてい
るが(例えば、特開平7−82087号公報)、浮遊帯
域溶融法では、これまでに晶癖の形成を抑制する技術は
知られていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】結晶構造の異方性など
の原因により、結晶成長速度の異方性が大きく、育成さ
れる結晶に晶癖が表れ、形状が扁平になる物質は数多
い。このような晶癖の出現に伴う扁平な結晶形状の形成
はフラックス成長などの溶液成長でよく知られている
が、FΖ法による結晶育成にもみられる。代表的な高温
超伝導体の一つであるBi2 Sr2 CaCu2 Oy (B
i2212)は、c軸方向に非常に薄い偏平な結晶が成
長しやすく、c軸方向に厚い結晶を得ることは困難であ
る。このBi2212の場合は、試料の形状によって磁
化の振る舞いが変化したり[D.Majer etal.,Phys.Rev.L
ett.,75,(1995),1169]、形状効果によって試料に通電
した場合の電流分布が不均一になる[D.T.Fuches et a
l.,Nature,391,(1998),373 ]ことが報告されている。
の原因により、結晶成長速度の異方性が大きく、育成さ
れる結晶に晶癖が表れ、形状が扁平になる物質は数多
い。このような晶癖の出現に伴う扁平な結晶形状の形成
はフラックス成長などの溶液成長でよく知られている
が、FΖ法による結晶育成にもみられる。代表的な高温
超伝導体の一つであるBi2 Sr2 CaCu2 Oy (B
i2212)は、c軸方向に非常に薄い偏平な結晶が成
長しやすく、c軸方向に厚い結晶を得ることは困難であ
る。このBi2212の場合は、試料の形状によって磁
化の振る舞いが変化したり[D.Majer etal.,Phys.Rev.L
ett.,75,(1995),1169]、形状効果によって試料に通電
した場合の電流分布が不均一になる[D.T.Fuches et a
l.,Nature,391,(1998),373 ]ことが報告されている。
【0004】この結果は、物性の起源を考える上で試料
の形状が重要な要素となり得ることを示している。その
意味で、扁平な形状しか得られない物質には、物性研究
を行う上で制約があることになる。そこで、育成結晶の
形状をコントロールする方法の確立が重要である。
の形状が重要な要素となり得ることを示している。その
意味で、扁平な形状しか得られない物質には、物性研究
を行う上で制約があることになる。そこで、育成結晶の
形状をコントロールする方法の確立が重要である。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、成長速度
の異方性などによる晶癖の発生で扁平状になりやすい酸
化物単結晶をハロゲンランプ等の光源で非等方的に加熱
することにより結晶の異方的な成長速度を制御すること
によって浮遊帯域溶融(FZ)法により良質で大型の酸
化物単結晶を製造できることを見出した。対象とする酸
化物としては、晶癖が発生しやすい酸化物であれば全て
適用でき、一例として、Bi2 Sr2 CaCu3 Oy な
ど高温超伝導酸化物やアレキサンドライトなどの光学材
料が挙げられる。
の異方性などによる晶癖の発生で扁平状になりやすい酸
化物単結晶をハロゲンランプ等の光源で非等方的に加熱
することにより結晶の異方的な成長速度を制御すること
によって浮遊帯域溶融(FZ)法により良質で大型の酸
化物単結晶を製造できることを見出した。対象とする酸
化物としては、晶癖が発生しやすい酸化物であれば全て
適用でき、一例として、Bi2 Sr2 CaCu3 Oy な
ど高温超伝導酸化物やアレキサンドライトなどの光学材
料が挙げられる。
【0006】すなわち、本発明は、成長速度の異方性な
どによる晶癖の発生で扁平状になりやすい酸化物を浮遊
帯域溶融法により育成する酸化物単結晶の製造方法にお
いて、種結晶を回転させずに原料棒を回転させながら、
溶融帯を対角方向から非等方的に加熱することにより結
晶の異方的な成長速度を制御することを特徴とする酸化
物単結晶の製造方法である。
どによる晶癖の発生で扁平状になりやすい酸化物を浮遊
帯域溶融法により育成する酸化物単結晶の製造方法にお
いて、種結晶を回転させずに原料棒を回転させながら、
溶融帯を対角方向から非等方的に加熱することにより結
晶の異方的な成長速度を制御することを特徴とする酸化
物単結晶の製造方法である。
【0007】非等方的に加熱する手段としては、対角方
向の2個のランプを1対とする2対のランプの出力をそ
れぞれ独立制御できる四楕円型赤外線集光装置を用いる
ことができる。
向の2個のランプを1対とする2対のランプの出力をそ
れぞれ独立制御できる四楕円型赤外線集光装置を用いる
ことができる。
【0008】ハロゲンランプなどの赤外線ランプから発
せられる赤外線を回転楕円面反射鏡を用いてその輻射線
として集中するか、これにレーザー照射光を併用し、高
温を得て単結晶の育成または相平衡の研究などに使用す
る輻射線集中加熱装置自体は周知であり(例えば、特開
平2−275800号公報、特開平5−178685号
公報、特開平7−315979号公報)、本発明の方法
を実施する装置としては、このような周知の装置を使用
できるが、対角方向の2個のランプを1対とする2対の
ランプの出力をそれぞれ独立制御できる四楕円型赤外線
集光装置を用いるのが非等方的な加熱が容易であり、好
ましい。この四楕円型赤外線集光装置自体も公知のもの
であり、市販されている(例えば、クリスタルシステ
ム、FZT-10000-H-III-VPS-YT )ものを使用できる。
せられる赤外線を回転楕円面反射鏡を用いてその輻射線
として集中するか、これにレーザー照射光を併用し、高
温を得て単結晶の育成または相平衡の研究などに使用す
る輻射線集中加熱装置自体は周知であり(例えば、特開
平2−275800号公報、特開平5−178685号
公報、特開平7−315979号公報)、本発明の方法
を実施する装置としては、このような周知の装置を使用
できるが、対角方向の2個のランプを1対とする2対の
ランプの出力をそれぞれ独立制御できる四楕円型赤外線
集光装置を用いるのが非等方的な加熱が容易であり、好
ましい。この四楕円型赤外線集光装置自体も公知のもの
であり、市販されている(例えば、クリスタルシステ
ム、FZT-10000-H-III-VPS-YT )ものを使用できる。
【0009】図1は、本発明の方法を原理的に示す赤外
線集光加熱装置と育成結晶の配置を示す平面図である。
従来の単結晶育成法では、上下両方のシャフトを回転さ
せて原料棒と種結晶を共に回転させて溶融帯の撹拌を行
っていたが、本発明の方法では、上シャフトにセットし
た原料棒のみを回転し、溶融帯の撹拌を行う。下シャフ
トにセットした種結晶は異方的な温度勾配を実現するた
めに回転させずに固定した状態で育成を行うものであ
る。結晶育成中は原料棒、種結晶ともに下方に引き下げ
る。種結晶の移動速度は一定とするが、原料棒の移動速
度は、育成結晶が薄くて小さいときは遅く、厚くなるに
したがって速くする。なお、本発明の方法においては、
シャフトの配置、結晶育成方向については特に限定され
ず、種結晶と原料棒の配置を上下逆にし、原料棒を下、
種結晶を上として、ともに上方向に引き上げることも可
能である。場合によっては、ランプ、シャフト等の配置
を鉛直方向から90度回転し、原料棒および種結晶を水
平方向に移動することも可能である。
線集光加熱装置と育成結晶の配置を示す平面図である。
従来の単結晶育成法では、上下両方のシャフトを回転さ
せて原料棒と種結晶を共に回転させて溶融帯の撹拌を行
っていたが、本発明の方法では、上シャフトにセットし
た原料棒のみを回転し、溶融帯の撹拌を行う。下シャフ
トにセットした種結晶は異方的な温度勾配を実現するた
めに回転させずに固定した状態で育成を行うものであ
る。結晶育成中は原料棒、種結晶ともに下方に引き下げ
る。種結晶の移動速度は一定とするが、原料棒の移動速
度は、育成結晶が薄くて小さいときは遅く、厚くなるに
したがって速くする。なお、本発明の方法においては、
シャフトの配置、結晶育成方向については特に限定され
ず、種結晶と原料棒の配置を上下逆にし、原料棒を下、
種結晶を上として、ともに上方向に引き上げることも可
能である。場合によっては、ランプ、シャフト等の配置
を鉛直方向から90度回転し、原料棒および種結晶を水
平方向に移動することも可能である。
【0010】赤外線集光装置は、図1に示すように、4
個の楕円面鏡1、1、1、1の内側に対角方向に配置し
た2個のランプ2と2´を1対、3と3´を一対として
計2対のランプの出力をそれぞれ独立制御できるように
し、溶融帯に焦点を形成し加熱する。赤外線集光装置の
外部にはCCDカメラを配置し、育成結晶の形状や溶融
帯の状態を観察できるようになっている。
個の楕円面鏡1、1、1、1の内側に対角方向に配置し
た2個のランプ2と2´を1対、3と3´を一対として
計2対のランプの出力をそれぞれ独立制御できるように
し、溶融帯に焦点を形成し加熱する。赤外線集光装置の
外部にはCCDカメラを配置し、育成結晶の形状や溶融
帯の状態を観察できるようになっている。
【0011】酸化物単結晶の育成結晶の形が扁平となる
原因には、結晶成長速度の大きな異方性が考えられる。
成長速度の大きさは、過冷却度に依存する。浮遊帯域溶
融法の場合、過冷却度は、固液界面での温度勾配に依存
している。温度勾配が大であるほど結晶の成長速度は大
となる。本発明の方法では、晶癖面に対向する一対のラ
ンプ2、2´の出力よりも他方の対のランプ3、3´の
出力を大にする。これにより、溶融帯は非等方的に加熱
され、出力小のランプ2、2´により加熱される側の温
度勾配が大となり、結晶成長速度が大となる。その結
果、育成結晶4が厚みを増し、扁平な成長が抑制されて
育成結晶4の形状制御が可能となる。
原因には、結晶成長速度の大きな異方性が考えられる。
成長速度の大きさは、過冷却度に依存する。浮遊帯域溶
融法の場合、過冷却度は、固液界面での温度勾配に依存
している。温度勾配が大であるほど結晶の成長速度は大
となる。本発明の方法では、晶癖面に対向する一対のラ
ンプ2、2´の出力よりも他方の対のランプ3、3´の
出力を大にする。これにより、溶融帯は非等方的に加熱
され、出力小のランプ2、2´により加熱される側の温
度勾配が大となり、結晶成長速度が大となる。その結
果、育成結晶4が厚みを増し、扁平な成長が抑制されて
育成結晶4の形状制御が可能となる。
【0012】
【実施例】実施例1 図2は、本発明の方法における結晶育成工程における溶
融帯の形状変化を示す側面図[(a)、(b)、
(c)]および育成結晶の形状変化を示す平面図
[(d)、(e)、(f)]である。育成の容易さの観
点から、扁平な結晶形状になりやすい物質のうち、調和
溶融型の物質であるCuGeO3 を対象として選んだ。
出発原料としては、高純度のCuO(>99.9%)、
GeO2 (>99.99%)を用いた。定比組成に秤量
し、エタノールと共に湿式混合した。850℃、空気中
で12時間の焼成と粉砕を2回繰り返すことで青白色の
CuGeO3 粉末を得た。その後、ゴムチューブに粉末
を詰め、静水圧で29.4kPa(3000kgf/c
m2 )にまで加圧することで丸棒状に加工した。得られ
た棒を空気中、1040℃で焼結させた。焼結棒は、直
径3mm、長さ30mm程度の棒状に加工し、単結晶育
成用の原料棒とした。
融帯の形状変化を示す側面図[(a)、(b)、
(c)]および育成結晶の形状変化を示す平面図
[(d)、(e)、(f)]である。育成の容易さの観
点から、扁平な結晶形状になりやすい物質のうち、調和
溶融型の物質であるCuGeO3 を対象として選んだ。
出発原料としては、高純度のCuO(>99.9%)、
GeO2 (>99.99%)を用いた。定比組成に秤量
し、エタノールと共に湿式混合した。850℃、空気中
で12時間の焼成と粉砕を2回繰り返すことで青白色の
CuGeO3 粉末を得た。その後、ゴムチューブに粉末
を詰め、静水圧で29.4kPa(3000kgf/c
m2 )にまで加圧することで丸棒状に加工した。得られ
た棒を空気中、1040℃で焼結させた。焼結棒は、直
径3mm、長さ30mm程度の棒状に加工し、単結晶育
成用の原料棒とした。
【0013】種結晶と原料棒との間に形成する溶融帯と
種結晶の界面における温度勾配に異方性を持たせるため
に、図1に示したように対角方向に配置した2個のラン
プを1対とする2対のランプの出力を独立制御できる四
楕円型赤外線集光加熱炉(クリスタルシステム、FZ-T-1
0000-H-III-VPS-YT)を用いた。
種結晶の界面における温度勾配に異方性を持たせるため
に、図1に示したように対角方向に配置した2個のラン
プを1対とする2対のランプの出力を独立制御できる四
楕円型赤外線集光加熱炉(クリスタルシステム、FZ-T-1
0000-H-III-VPS-YT)を用いた。
【0014】CuGeO3 は斜方晶系に属し、(10
0)が晶癖面である。成長速度は、<100>が最も遅
く、<001>が速いとされている。単結晶育成にあた
って、成長方向が<001>、晶癖面である(100)
に低出力のランプ光が直接照射されるような配置に種結
晶5をセットした。
0)が晶癖面である。成長速度は、<100>が最も遅
く、<001>が速いとされている。単結晶育成にあた
って、成長方向が<001>、晶癖面である(100)
に低出力のランプ光が直接照射されるような配置に種結
晶5をセットした。
【0015】単結晶育成は、酸素気流中、原料棒6の回
転数を10rpm、育成速度2mm/hの条件で行っ
た。2対のランプの出力に関しては、はじめは、図2の
(a)に示すように、原料棒6を回転させるとともに種
結晶5を回転させて等方的な出力(2.13A,11
4.7V)で、原料棒6を融解させ、種付け、撹拌を行
い、結晶育成を開始した。その後、 図2の(b)に示
すように、種結晶と溶融帯との界面における温度勾配の
異方性を効果的なものとするため、種結晶5を固定し、
原料棒6のみ回転を継続させた。そして、晶癖面側の出
力が小さくなるように、2対のランプ出力の差異を大き
くし、ランプ2、2´の出力が1.37A、51.1V
に、ランプ3、3´の出力が2.56A、158.3V
に達した状態(出力電圧の差が約3倍となる状態)で定
常的な育成を行った。なお、育成速度2mm/hとなる
ように種結晶5の移動速度は2mm/hとしたが、原料
棒6の移動速度は定常に達した時点で1.4mm/hと
した。
転数を10rpm、育成速度2mm/hの条件で行っ
た。2対のランプの出力に関しては、はじめは、図2の
(a)に示すように、原料棒6を回転させるとともに種
結晶5を回転させて等方的な出力(2.13A,11
4.7V)で、原料棒6を融解させ、種付け、撹拌を行
い、結晶育成を開始した。その後、 図2の(b)に示
すように、種結晶と溶融帯との界面における温度勾配の
異方性を効果的なものとするため、種結晶5を固定し、
原料棒6のみ回転を継続させた。そして、晶癖面側の出
力が小さくなるように、2対のランプ出力の差異を大き
くし、ランプ2、2´の出力が1.37A、51.1V
に、ランプ3、3´の出力が2.56A、158.3V
に達した状態(出力電圧の差が約3倍となる状態)で定
常的な育成を行った。なお、育成速度2mm/hとなる
ように種結晶5の移動速度は2mm/hとしたが、原料
棒6の移動速度は定常に達した時点で1.4mm/hと
した。
【0016】異なる対角方向にある2対のランプの出力
差を次第に大きくするにしたがって、図2の(b)と図
2の(c)に示すように溶融帯7は上下縦方向に広が
り、種結晶5と溶融帯7との界面の形状は変化した。原
料棒6を回転しているために原料棒6と溶融帯7との間
の界面形状は水平のままであったが、育成結晶と溶融帯
7との界面は水平な状態から図2の(c)に示すように
馬蹄形に変化した。この固液界面の形状変化に伴って、
育成結晶の形状が次第に変化して図2の(c)および
(f)に示すように厚みが増した。
差を次第に大きくするにしたがって、図2の(b)と図
2の(c)に示すように溶融帯7は上下縦方向に広が
り、種結晶5と溶融帯7との界面の形状は変化した。原
料棒6を回転しているために原料棒6と溶融帯7との間
の界面形状は水平のままであったが、育成結晶と溶融帯
7との界面は水平な状態から図2の(c)に示すように
馬蹄形に変化した。この固液界面の形状変化に伴って、
育成結晶の形状が次第に変化して図2の(c)および
(f)に示すように厚みが増した。
【0017】図3に以上の方法で得られた育成結晶の写
真を示した。図3(a)にみられる種結晶の光沢のある
面が晶癖面(100)である。図3(b)は、その垂直
の<010>方向から撮影したものである。これらの写
真を比較することで、育成結晶が成長速度の遅い<10
0>に厚みのある結晶であることがわかる。また、図3
(c)は、<001>方向から撮影したものであり、こ
の育成結晶の断面写真からも結晶形状を制御できたこと
が明確に判断できる。この結晶形状は、通常の方法で育
成を行った場合に得られる<100>に薄い扁平な結晶
形状と大きく異なるものである。
真を示した。図3(a)にみられる種結晶の光沢のある
面が晶癖面(100)である。図3(b)は、その垂直
の<010>方向から撮影したものである。これらの写
真を比較することで、育成結晶が成長速度の遅い<10
0>に厚みのある結晶であることがわかる。また、図3
(c)は、<001>方向から撮影したものであり、こ
の育成結晶の断面写真からも結晶形状を制御できたこと
が明確に判断できる。この結晶形状は、通常の方法で育
成を行った場合に得られる<100>に薄い扁平な結晶
形状と大きく異なるものである。
【0018】
【発明の効果】本発明の方法は、単結晶酸化物の育成中
の溶融帯と結晶との界面の温度勾配に異方性を持たせる
ことを可能にしたものであって、これによって、結晶形
状の異方性制御に顕著な効果がもたらされた。
の溶融帯と結晶との界面の温度勾配に異方性を持たせる
ことを可能にしたものであって、これによって、結晶形
状の異方性制御に顕著な効果がもたらされた。
【図1】本発明の方法を原理的に示す赤外線集光加熱装
置と成長結晶の配置を示す平面図である。
置と成長結晶の配置を示す平面図である。
【図2】本発明の方法における結晶育成工程における溶
融帯の形状変化を示す側面図[(a)、(b)、
(c)]および育成結晶の形状変化を示す平面図
[(d)、(e)、(f)]である。
融帯の形状変化を示す側面図[(a)、(b)、
(c)]および育成結晶の形状変化を示す平面図
[(d)、(e)、(f)]である。
【図3】育成結晶の形状を示す図面代用写真であり、
(a)は、<100>方向から撮影したものであり、光
沢のある面が晶癖面の(100)を示し、(b)は、そ
の垂直の<010>方向から撮影したものであり、
(c)は、<001>方向から撮影したものであり、育
成結晶の断面を示す。
(a)は、<100>方向から撮影したものであり、光
沢のある面が晶癖面の(100)を示し、(b)は、そ
の垂直の<010>方向から撮影したものであり、
(c)は、<001>方向から撮影したものであり、育
成結晶の断面を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平10−114599(JP,A) I.Tanaka et al.," Crystal growth of pure and Zn−doped CuGeO3 by the floa ting zone(FZ)metho d”,Journal of Crys tal Growth,Vol.169, 1996,pp.469−473 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 CA(STN) JICSTファイル(JOIS)
Claims (2)
- 【請求項1】 成長速度の異方性などによる晶癖の発生
で扁平状になりやすい酸化物を浮遊帯域溶融法により育
成する酸化物単結晶の製造方法において、種結晶を回転
させずに原料棒を回転させながら、溶融帯を対角方向か
ら非等方的に加熱することにより結晶の異方的な成長速
度を制御することを特徴とする酸化物単結晶の製造方
法。 - 【請求項2】対角方向の2個のランプを1対とする2対
のランプの出力をそれぞれ独立制御できる四楕円型赤外
線集光装置を用いて溶融帯を対角方向から非等方的に加
熱することを特徴とする請求項1記載の酸化物単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11316071A JP3078547B1 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 酸化物単結晶の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11316071A JP3078547B1 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP3078547B1 true JP3078547B1 (ja) | 2000-08-21 |
JP2001139390A JP2001139390A (ja) | 2001-05-22 |
Family
ID=18072949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11316071A Expired - Fee Related JP3078547B1 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3078547B1 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4738966B2 (ja) * | 2005-10-07 | 2011-08-03 | 株式会社クリスタルシステム | 浮遊帯域溶融装置 |
KR102092358B1 (ko) | 2018-06-22 | 2020-03-23 | 울산과학기술원 | 바륨지르코늄 산화물을 이용한 단결정 잉곳 및 그 제조 방법 |
-
1999
- 1999-11-05 JP JP11316071A patent/JP3078547B1/ja not_active Expired - Fee Related
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I.Tanaka et al.,"Crystal growth of pure and Zn−doped CuGeO3 by the floating zone(FZ)method",Journal of Crystal Growth,Vol.169,1996,pp.469−473 |
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Publication number | Publication date |
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JP2001139390A (ja) | 2001-05-22 |
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