JP2825060B2 - ベータ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法 - Google Patents
ベータ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法Info
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- JP2825060B2 JP2825060B2 JP19414194A JP19414194A JP2825060B2 JP 2825060 B2 JP2825060 B2 JP 2825060B2 JP 19414194 A JP19414194 A JP 19414194A JP 19414194 A JP19414194 A JP 19414194A JP 2825060 B2 JP2825060 B2 JP 2825060B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はベータ・バリウムボレ
イト（β−ＢａＢ2 Ｏ4 ）単結晶加工表面の改質方法に
関し、特に波長変換素子に応用されるβ−ＢａＢ2 Ｏ4
単結晶を引上法で育成するための種結晶の加工表面の改
質方法に関する。
イト（β−ＢａＢ2 Ｏ4 ）単結晶加工表面の改質方法に
関し、特に波長変換素子に応用されるβ−ＢａＢ2 Ｏ4
単結晶を引上法で育成するための種結晶の加工表面の改
質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を種結晶を用い
てＢａＢ2 Ｏ4 組成融液から引上法で育成するために
は、融液に接触させたときの熱ショックに対してクラッ
クを生じず、表面の熱放射を大きくして育成界面で低温
相であるβ相を晶出させるための熱流条件を満足する棒
状の種結晶を用いる必要があった。その条件を満たす種
結晶として従来は、白金棒を種結晶の代わりに用いその
先端部に育成された直径３φ、長さ３０ｍｍ程度のアズ
グロウン（Ａｓ Ｇｒｏｗｎ）の結晶が用いられてい
た。
てＢａＢ2 Ｏ4 組成融液から引上法で育成するために
は、融液に接触させたときの熱ショックに対してクラッ
クを生じず、表面の熱放射を大きくして育成界面で低温
相であるβ相を晶出させるための熱流条件を満足する棒
状の種結晶を用いる必要があった。その条件を満たす種
結晶として従来は、白金棒を種結晶の代わりに用いその
先端部に育成された直径３φ、長さ３０ｍｍ程度のアズ
グロウン（Ａｓ Ｇｒｏｗｎ）の結晶が用いられてい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】白金棒を種結晶の代わ
りに用いて、棒状の種結晶に必要な形状に結晶を育成す
ることは、長さ方向の直径の制御等が非常に困難である
ため難しく、この種結晶を用いてβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結
晶を育成した場合の歩留は約１０％と低いものであっ
た。β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を歩留まり良く育成するた
めには種結晶による育成が必須であり、そのため加工し
た種結晶を用いた育成が望まれていた。しかし加工した
種結晶は低温相であるβ相を直接ＢａＢ2 Ｏ4 組成融液
から育成するための熱的条件を満足出来ないのが現状で
あった。加工した種結晶でβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を育
成するためには、加工した棒状の種結晶の表面に残って
いる歪みを除去し、また表面を鏡面状態に改質すること
が必要であった。
りに用いて、棒状の種結晶に必要な形状に結晶を育成す
ることは、長さ方向の直径の制御等が非常に困難である
ため難しく、この種結晶を用いてβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結
晶を育成した場合の歩留は約１０％と低いものであっ
た。β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を歩留まり良く育成するた
めには種結晶による育成が必須であり、そのため加工し
た種結晶を用いた育成が望まれていた。しかし加工した
種結晶は低温相であるβ相を直接ＢａＢ2 Ｏ4 組成融液
から育成するための熱的条件を満足出来ないのが現状で
あった。加工した種結晶でβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を育
成するためには、加工した棒状の種結晶の表面に残って
いる歪みを除去し、また表面を鏡面状態に改質すること
が必要であった。
【０００４】本発明の目的は、種結晶の加工歪を除去し
鏡面が容易に得られるβ−ＢａＢ2Ｏ4 単結晶加工表面
の改質方法を提供することにある。
鏡面が容易に得られるβ−ＢａＢ2Ｏ4 単結晶加工表面
の改質方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】棒状の種結晶の形に加工
したβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を、β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結
晶が僅かに融解される組成を有する、ＢａＢ2 Ｏ4 とフ
ラックス成分（例えばＮａ2 Ｏ粉末）の混合融液にディ
ッピングすることにより、単結晶の加工表面層が融解さ
れる過程で歪みが除去され、その表面を平滑な鏡面状態
にすることができる。
したβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶を、β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結
晶が僅かに融解される組成を有する、ＢａＢ2 Ｏ4 とフ
ラックス成分（例えばＮａ2 Ｏ粉末）の混合融液にディ
ッピングすることにより、単結晶の加工表面層が融解さ
れる過程で歪みが除去され、その表面を平滑な鏡面状態
にすることができる。
【０００６】
【作用】種結晶の表面を３０００番の研磨材で研磨した
場合、その表面には数十μｍの凹凸が形成されている。
またカット及び研磨の際に生じた歪みが蓄積しクラック
等の生じやすい状態に成っている。この加工した結晶を
β−ＢａＢ2 Ｏ4 結晶が僅かに融解される組成のＢａＢ
2 Ｏ4 とフラックス（例えばＮａ2 Ｏ）の混合融液にデ
ィッピングすると、表面にある原子は融解され歪みが除
去される。ここで結晶がわずかに融解される組成の混合
溶液にディッピングするとは、ＢａＢ 2 Ｏ 4 とフラック
スからなるβ相が初晶として晶出する融液組成のフラッ
クス溶液中に、β−ＢａＢ 2 Ｏ 4 単結晶が平衡状態で共
存する温度よりも０〜５℃高い温度にてディッピングす
ることを言う。また表面のエネルギーが最小になるよう
に原子配置も再編成されるため、表面の凹凸は減少して
平滑になり鏡面状態となる。融液の温度を厳密に制御す
ることで結晶の表面層が融解する量も厳密にコントロー
ルすることが出来るため、過剰に融解されることは無
い。
場合、その表面には数十μｍの凹凸が形成されている。
またカット及び研磨の際に生じた歪みが蓄積しクラック
等の生じやすい状態に成っている。この加工した結晶を
β−ＢａＢ2 Ｏ4 結晶が僅かに融解される組成のＢａＢ
2 Ｏ4 とフラックス（例えばＮａ2 Ｏ）の混合融液にデ
ィッピングすると、表面にある原子は融解され歪みが除
去される。ここで結晶がわずかに融解される組成の混合
溶液にディッピングするとは、ＢａＢ 2 Ｏ 4 とフラック
スからなるβ相が初晶として晶出する融液組成のフラッ
クス溶液中に、β−ＢａＢ 2 Ｏ 4 単結晶が平衡状態で共
存する温度よりも０〜５℃高い温度にてディッピングす
ることを言う。また表面のエネルギーが最小になるよう
に原子配置も再編成されるため、表面の凹凸は減少して
平滑になり鏡面状態となる。融液の温度を厳密に制御す
ることで結晶の表面層が融解する量も厳密にコントロー
ルすることが出来るため、過剰に融解されることは無
い。
【０００７】
【実施例】次に本発明の実施例について図面を用いて説
明する。図１はＢａＢ2 Ｏ4 −Ｎａ2 Ｏの平衡状態図、
図２は図１におけるＡ部の拡大図である。以下β−Ｂａ
Ｂ2 Ｏ4 種結晶の加工表面が僅かに融解するディッピン
グ融液としてＮａ2 Ｏのフラックス融液を用いた場合の
実施例を説明する。
明する。図１はＢａＢ2 Ｏ4 −Ｎａ2 Ｏの平衡状態図、
図２は図１におけるＡ部の拡大図である。以下β−Ｂａ
Ｂ2 Ｏ4 種結晶の加工表面が僅かに融解するディッピン
グ融液としてＮａ2 Ｏのフラックス融液を用いた場合の
実施例を説明する。
【０００８】図１の平衡状態図よりＮａ2 Ｏの濃度が２
２〜３２ｍｏｌ％のときに９２５〜７５５℃の間で論理
的にはＢａＢ2 Ｏ4 のβ相が晶出する。しかし実際の融
液は１０〜２０℃程度の過冷却性を持つため、Ｎａ2 Ｏ
が３０〜３２ｍｏｌ％濃度の融液であるとディッピング
した種結晶にＢａＢ2 Ｏ4 ・Ｎａ2 Ｏが晶出してしまう
可能性がある。また融液が高温になるとフラックス成分
が蒸発して組成がずれてくる。そこで実際のディッピン
グ融液組成は、Ｎａ2 Ｏが２５〜３０ｍｏｌ％で融点温
度が８９０〜８００℃程度に調整することが望ましい。
実施例ではＢａＢ2 Ｏ4 粉末にＮａ2 Ｏ粉末を２５ｍｏ
ｌ％混合し、ディッピング融液の原料とした。このＢａ
Ｂａ2 Ｏ4 −Ｎａ2 Ｏ組成の融液からβ−ＢａＢ2 Ｏ4
単結晶が平衡状態で共存する温度は８８０℃であること
がわかる。
２〜３２ｍｏｌ％のときに９２５〜７５５℃の間で論理
的にはＢａＢ2 Ｏ4 のβ相が晶出する。しかし実際の融
液は１０〜２０℃程度の過冷却性を持つため、Ｎａ2 Ｏ
が３０〜３２ｍｏｌ％濃度の融液であるとディッピング
した種結晶にＢａＢ2 Ｏ4 ・Ｎａ2 Ｏが晶出してしまう
可能性がある。また融液が高温になるとフラックス成分
が蒸発して組成がずれてくる。そこで実際のディッピン
グ融液組成は、Ｎａ2 Ｏが２５〜３０ｍｏｌ％で融点温
度が８９０〜８００℃程度に調整することが望ましい。
実施例ではＢａＢ2 Ｏ4 粉末にＮａ2 Ｏ粉末を２５ｍｏ
ｌ％混合し、ディッピング融液の原料とした。このＢａ
Ｂａ2 Ｏ4 −Ｎａ2 Ｏ組成の融液からβ−ＢａＢ2 Ｏ4
単結晶が平衡状態で共存する温度は８８０℃であること
がわかる。
【０００９】縦型の抵抗加熱炉を用い直径４０ｍｍの白
金坩堝に原料を充填して８８０℃より３℃高い８８３℃
で融解した。融解温度を高くしすぎると種結晶から融液
にとけ込む量が多くなるため融点より＋５℃以下で融解
することが望ましい（種結晶の大きさと融液の量により
最適な融液温度が決定される）。この融液上に長さ３０
ｍｍ太さ３ｍｍの形状で表面をアルミナの３０００番の
研磨材で研磨したβ−ＢａＢ2 Ｏ4 の種結晶を１時間保
持した後、融液にディッピングした。８８３℃の融液に
β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶をディッピングすると結晶表面
が融解して図２の矢印２で示したように、ディンピング
ポイント１から融液の組成が変化し種結晶と融液は平衡
状態に達する。約５分間ディッピングした後に種結晶を
ゆっくりと融液から引き出し、回転させてフラックス成
分を振り飛ばし、常温まで５０℃／ｈｒで冷却した。取
り出した種結晶の表面の加工歪みは除去され光学的に透
明な鏡面が得られた。
金坩堝に原料を充填して８８０℃より３℃高い８８３℃
で融解した。融解温度を高くしすぎると種結晶から融液
にとけ込む量が多くなるため融点より＋５℃以下で融解
することが望ましい（種結晶の大きさと融液の量により
最適な融液温度が決定される）。この融液上に長さ３０
ｍｍ太さ３ｍｍの形状で表面をアルミナの３０００番の
研磨材で研磨したβ−ＢａＢ2 Ｏ4 の種結晶を１時間保
持した後、融液にディッピングした。８８３℃の融液に
β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶をディッピングすると結晶表面
が融解して図２の矢印２で示したように、ディンピング
ポイント１から融液の組成が変化し種結晶と融液は平衡
状態に達する。約５分間ディッピングした後に種結晶を
ゆっくりと融液から引き出し、回転させてフラックス成
分を振り飛ばし、常温まで５０℃／ｈｒで冷却した。取
り出した種結晶の表面の加工歪みは除去され光学的に透
明な鏡面が得られた。
【００１０】この表面を改質した種結晶を用いてＢａＢ
2 Ｏ4 組成融液から単結晶の引き上げ育成を試みたとこ
ろ、β−ＢａＢ2 Ｏ4 の単結晶がほぼ１００％の歩留り
で育成でき、従来の白金棒を用いて種結晶を用いた場合
に比べβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶の作製歩留りを大幅に向
上させることができた。
2 Ｏ4 組成融液から単結晶の引き上げ育成を試みたとこ
ろ、β−ＢａＢ2 Ｏ4 の単結晶がほぼ１００％の歩留り
で育成でき、従来の白金棒を用いて種結晶を用いた場合
に比べβ−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶の作製歩留りを大幅に向
上させることができた。
【００１１】同様にＮａ2 Ｂ2 Ｏ4 、ＢａＣｌ2 、Ｎａ
Ｃｌ等のフラックスを用いた場合もβ相が晶出する融液
組成に調整して融点よりも僅かに高い温度に設定し、加
工した種結晶をディッピングすることにより表面を改質
することが出来る。
Ｃｌ等のフラックスを用いた場合もβ相が晶出する融液
組成に調整して融点よりも僅かに高い温度に設定し、加
工した種結晶をディッピングすることにより表面を改質
することが出来る。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、β−Ｂａ
Ｂ2 Ｏ4 単結晶が僅かに融解される組成の融液中に棒状
に加工した種結晶をディッピングすることにより、種結
晶の加工歪を容易に除去することができると共に、その
表面を鏡面にできる。この為、β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶
の育成歩留まりを飛躍的に向上させることができる。
Ｂ2 Ｏ4 単結晶が僅かに融解される組成の融液中に棒状
に加工した種結晶をディッピングすることにより、種結
晶の加工歪を容易に除去することができると共に、その
表面を鏡面にできる。この為、β−ＢａＢ2 Ｏ4 単結晶
の育成歩留まりを飛躍的に向上させることができる。
【図１】ＢａＢ2 Ｏ4 −Ｎａ2 Ｏの平衡状態図。
【図２】図１におけるＡ部の拡大図。
１ ディッピングポイント ２ 矢印
Claims (2)
- 【請求項１】非線形光学材料であるβ−ＢａＢ2Ｏ4単結
晶を引上法で育成する為の棒状に加工した種結晶を、Ｂ
ａＢ2Ｏ4とＮａ 2 Ｏフラックスからなるβ相が初晶とし
て晶出する融液組成のフラックス溶液中に、β−ＢａＢ
2Ｏ4単結晶が平衡状態で共存する温度よりも０〜５℃高
い温度にてディッピングして加工歪みを除去し鏡面を得
ることを特徴とするベータ・バリウムボレイト単結晶加
工表面の改質方法。 - 【請求項２】前記Ｎａ 2 Ｏフラックスの濃度が２５〜３
０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載のベー
タ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19414194A JP2825060B2 (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | ベータ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19414194A JP2825060B2 (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | ベータ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859396A JPH0859396A (ja) | 1996-03-05 |
| JP2825060B2 true JP2825060B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=16319599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19414194A Expired - Lifetime JP2825060B2 (ja) | 1994-08-18 | 1994-08-18 | ベータ・バリウムボレイト単結晶加工表面の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2825060B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5093924B2 (ja) * | 2009-01-09 | 2012-12-12 | 住友電気工業株式会社 | 種結晶表面のエッチング方法 |
-
1994
- 1994-08-18 JP JP19414194A patent/JP2825060B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0859396A (ja) | 1996-03-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980811 |