JP3071855B2 - Diamond film fabrication method - Google Patents
Diamond film fabrication methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶ダイヤモンドま
たは単結晶ダイヤモンドの成膜速度向上を目的としたダ
イヤモンド膜作製方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a diamond film for improving the deposition rate of polycrystalline diamond or single crystal diamond.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、ダイヤモンド膜をＣＶＤ法によっ
て作製するとき、常温常圧において気体もしくは液体で
ある原料を用いている。常温常圧で気体である原料は流
量がコントロールし易いという利点がある。例えば、メ
タン、エタン、一酸化炭素、アセチレン、水素、酸素、
二酸化炭素、アルゴンなどが用いられている。一方、常
温常圧において液体である原料は該原料における蒸気圧
曲線の状態およびダイヤモンド膜作製時の反応圧力によ
り使用可能であるものと使用が困難であるものとがあ
る。ダイヤモンド膜作製に用いられている液体原料ガス
は 例えば、メタノール、エタノール、アセトン、水な
どである。2. Description of the Related Art Conventionally, when a diamond film is formed by a CVD method, a raw material that is a gas or a liquid at normal temperature and normal pressure is used. Raw materials that are gas at normal temperature and normal pressure have the advantage that the flow rate is easy to control. For example, methane, ethane, carbon monoxide, acetylene, hydrogen, oxygen,
Carbon dioxide, argon and the like are used. On the other hand, raw materials that are liquid at normal temperature and normal pressure can be used depending on the state of the vapor pressure curve of the raw material and the reaction pressure at the time of producing a diamond film, and are difficult to use. The liquid source gas used for forming the diamond film is, for example, methanol, ethanol, acetone, water or the like.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、現在用いてい
る原料ではダイヤモンド膜の成膜速度に限界がある。こ
の成膜速度は成膜方法に依存しているが、新しい成膜方
法が見つからない現在では成膜条件の最適化によって成
膜速度の向上をはからなければならない。しかし成膜の
際に変化させることができる条件は多く、また互いに条
件を独立に変化することができるわけではないので最適
化は困難をともなう。However, the raw materials currently used have a limitation in the diamond film formation rate. The film formation rate depends on the film formation method, but at present, when a new film formation method cannot be found, it is necessary to improve the film formation rate by optimizing the film formation conditions. However, there are many conditions that can be changed during the film formation, and the conditions cannot be changed independently of each other, so that optimization is difficult.
【０００４】また、低融点金属などの熱に弱い物質上に
低温においてダイヤモンド膜を作製することができるよ
うになることが望まれている。It is also desired that a diamond film can be formed at a low temperature on a heat-sensitive substance such as a low melting point metal.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明では、原
料を常温常圧では固体であるアダマンタンまたはアダマ
ンタン化合物を用いることによってダイヤモンド膜の成
膜速度の向上および低温での成膜を行うことを目的とす
る。以下では、特に、アダマンタンについて説明する。Accordingly, the present invention provides an improvement in the diamond film formation rate and a low temperature film formation by using adamantane or an adamantane compound which is solid at room temperature and pressure. Aim. Hereinafter, adamantane will be particularly described.
【０００６】アダマンタンの構造は図１に示してある。
アダマンタンはＣ10Ｈ16で表される縮合化合物脂環式炭
化水素で、イス形構造のシクロヘキサン環がカゴ形に縮
合した構造をもつ。融点は 268℃で、常温常圧では安定
している。しかし、減圧になってくると常温で昇華しは
じめるので、減圧においては原料ガスとして用いること
ができる。The structure of adamantane is shown in FIG.
Adamantane is a condensed compound alicyclic hydrocarbon represented by C 10 H 16 and has a structure in which a cyclohexane ring having a chair structure is condensed in a cage shape. It has a melting point of 268 ° C and is stable at normal temperature and pressure. However, when the pressure is reduced, it starts to sublime at room temperature, so that it can be used as a source gas at the reduced pressure.
【０００７】ところが、通常は固体であるため取扱いに
工夫を要する。すなわち、アダマンタンを入れる容器の
中の大気を排気するときに容器が低圧になるためアダマ
ンタンが昇華し、大気を排気するとともに気体状になっ
たアダマンタンも同時に排気することになり、アダマン
タンが無駄になるうえ大気を排気することも困難であ
る。そこで、大気を排気するときはアダマンタンを入れ
てある容器を冷却しておかなければならない。低温にな
るとアダマンタンの蒸気圧が下がりかなりの減圧までア
ダマンタンが昇華しなくなるので大気のみを排気するこ
とができるようになる。However, since it is usually a solid, it requires some contrivance in handling. That is, when the atmosphere in the container containing adamantane is evacuated, the pressure of the container becomes low, so that adamantane sublimates and exhausts the atmosphere and simultaneously exhausts gaseous adamantane, which is wasted. Moreover, it is difficult to exhaust the atmosphere. Therefore, when exhausting the atmosphere, the container containing the adamantane must be cooled. At a low temperature, the vapor pressure of adamantane decreases and adamantane does not sublimate to a considerably reduced pressure, so that only the atmosphere can be exhausted.
【０００８】アダマンタンの基本骨格はカゴ型で、ダイ
ヤモンドの最少単位と見ることができる。また、アダマ
ンタンはSP3 混成軌道を有するのでお互いに結合すれば
ダイヤモンド構造を示す。すなわち、アダマンタンまた
はアダマンタン化合物は分子構造中にダイヤモンド構造
を持っている。さらに、ダイヤモンドの（１１１）面上
へのホモエピタキシャル成長の過程において重要な役目
を持った構造であると考えられている。The basic skeleton of adamantane is a cage, which can be regarded as the smallest unit of diamond. Also, adamantane has an SP 3 hybrid orbital, so that it shows a diamond structure when bonded to each other. That is, adamantane or an adamantane compound has a diamond structure in its molecular structure. Further, it is considered that the structure has an important role in the process of homoepitaxial growth of diamond on the (111) plane.
【０００９】以上のことよりアダマンタン形構造を持っ
た物質であれば成膜速度向上および低温成膜がおこなえ
る。たとえば、ジアマンタン、アダマンタノールなどが
考えられる。As described above, a material having an adamantane type structure can increase the film forming speed and perform low-temperature film forming. For example, diamantane, adamantanol and the like can be considered.
【００１０】以下に実施例を示し、さらに本発明を説明
する。Hereinafter, the present invention will be further described with reference to Examples.
【００１１】[0011]
【実施例】「実施例１」本実施例では熱フィラメントＣ
ＶＤ装置を用いてダイヤモンド膜を作製した。成膜条件
を以下に示す。基板は10mm×10mmシリコンを用いた。該
基板はあらかじめ超音波洗浄を用いて粒径30〜40μｍの
ダイヤモンドパウダーにより表面に傷つけ処理を行って
ある。基板平均温度は 800℃に保持した。フィラメント
温度はフィラメント電流を調節して2000℃に保持した。
フィラメントと基板との距離を８mmにして基板温度を設
定温度にすることができた。反応圧力は10Torr。反応ガ
スはアダマンタン１sccmと水素 100sccmの混合ガスを用
いた。比較のために、反応ガスをメタン１sccmと水素 1
00sccmの混合ガスでも実験を行った。EXAMPLE 1 In this example, a hot filament C was used.
A diamond film was produced using a VD apparatus. The film forming conditions are shown below. The substrate used was 10 mm × 10 mm silicon. The surface of the substrate has been previously subjected to a treatment for damaging the surface with diamond powder having a particle size of 30 to 40 μm by using ultrasonic cleaning. The substrate average temperature was kept at 800 ° C. The filament temperature was maintained at 2000 ° C. by adjusting the filament current.
By setting the distance between the filament and the substrate at 8 mm, the substrate temperature could be set to the set temperature. Reaction pressure is 10 Torr. As a reaction gas, a mixed gas of adamantane 1 sccm and hydrogen 100 sccm was used. For comparison, the reaction gas was methane 1 sccm and hydrogen 1
The experiment was performed with a mixed gas of 00 sccm.
【００１２】成膜の時にダミー用のシリコンを基板の一
部に置き、成膜されている部分と成膜されていない部分
の段差により膜厚を測定し、該膜厚と成膜時間の関係よ
り成膜速度を求めた。メタンと水素の混合ガスを反応ガ
スとして用いたときは成膜速度が0.8 〜0.9 μｍ／ｈｒ
であった。それに対して、アダマンタンと水素の混合ガ
スを反応ガスとして用いたときは成膜速度が４〜５μｍ
／ｈｒとなり、メタンと水素の混合ガスを反応ガスとし
て用いたときの約５倍の成膜速度が得られた。At the time of film formation, dummy silicon is placed on a part of the substrate, and a film thickness is measured by a step between a film-formed portion and a film-non-filmed portion. The film formation rate was determined from the above. When a mixed gas of methane and hydrogen is used as a reaction gas, the deposition rate is 0.8 to 0.9 μm / hr.
Met. On the other hand, when a mixed gas of adamantane and hydrogen is used as a reaction gas, the film formation rate is 4 to 5 μm.
/ Hr, and a film formation rate about 5 times as high as that obtained when a mixed gas of methane and hydrogen was used as a reaction gas was obtained.
【００１３】アダマンタンと水素の混合ガスを用いて成
膜したダイヤモンド膜のラマンスペクトルを図２に示
す。1332cm-1にダイヤモンドによる鋭いピークが確認で
きる。また、1550cm-1付近のアモルファスダイヤモンド
のピークがほとんど確認できないので、純度の高いダイ
ヤモンド膜が成膜されている。FIG. 2 shows a Raman spectrum of a diamond film formed by using a mixed gas of adamantane and hydrogen. A sharp peak due to diamond can be seen at 1332 cm -1 . In addition, since a peak of amorphous diamond near 1550 cm -1 can hardly be confirmed, a highly pure diamond film is formed.
【００１４】成膜条件、すなわち、成膜温度、反応圧
力、アダマンタン濃度などを変えてやることにより、従
来のメタンと水素の混合ガスの３〜10倍の成膜速度が得
られるようになった。By changing the film forming conditions, that is, the film forming temperature, reaction pressure, adamantane concentration, etc., a film forming speed 3 to 10 times that of the conventional mixed gas of methane and hydrogen can be obtained. .
【００１５】また、アダマンタンを原料に用いることに
よって基板温度が 500℃〜 700℃の低温でもダイヤモン
ド膜が成膜されることをラマンスペクトルにより確認し
た。ただし、成膜速度は減少する傾向にある。また、30
0℃以下の低温では非ダイヤモンド成分が増加してくる
傾向にある。Further, it was confirmed by Raman spectrum that a diamond film could be formed even when the substrate temperature was as low as 500 ° C. to 700 ° C. by using adamantane as a raw material. However, the deposition rate tends to decrease. Also, 30
At a low temperature of 0 ° C. or lower, non-diamond components tend to increase.
【００１６】「実施例２」本実施例ではマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ装置を用いてダイヤモンド膜を作製した。成
膜条件を以下に示す。基板は10mm×10mmシリコンを用い
た。該基板はあらかじめ超音波洗浄器を用いて粒径30〜
40μｍのダイヤモンドパウダーにより表面に傷つけ処理
を行ってある。基板温度は基板保持台内部のヒーターお
よび冷却水によって自由にコントロールできるようにな
っている。基板温度は基板保持台内部の熱電対および反
応室外部に取りつけられてあるパイロメーターによって
測定された結果より推測し、およそ 700℃に設定した。
マイクロ波(2.45GHz) の出力は 400Ｗ、反応圧力を40To
rrとした。また、基板にはＤＣバイアスを印加できるよ
うになっているが、本実施例ではバイアスは印加しなか
った。反応ガスはアダマンタン１sccmと水素 100sccmの
混合ガスを用いた。比較のために、反応ガスをメタン１
sccmと水素 100sccmの混合ガスでも実験を行った。Example 2 In this example, a diamond film was formed using a microwave plasma CVD apparatus. The film forming conditions are shown below. The substrate used was 10 mm × 10 mm silicon. The substrate has a particle size of 30 to 30 in advance using an ultrasonic cleaner.
The surface is scratched with 40 μm diamond powder. The substrate temperature can be freely controlled by a heater and cooling water inside the substrate holder. The substrate temperature was set at about 700 ° C., as estimated from the results measured by a thermocouple inside the substrate holder and a pyrometer attached outside the reaction chamber.
Microwave (2.45GHz) output 400W, reaction pressure 40To
rr. Although a DC bias can be applied to the substrate, no bias was applied in this embodiment. As a reaction gas, a mixed gas of adamantane 1 sccm and hydrogen 100 sccm was used. For comparison, the reaction gas was methane 1
The experiment was also performed with a mixed gas of sccm and hydrogen 100 sccm.
【００１７】実施例１と同様に成膜のときにダミー用の
シリコンを用いることにより膜厚を測定した。メタンと
水素の混合ガスを反応ガスとして用いたときは成膜速度
が0.3 〜0.4.μｍ／ｈｒであった。それに対して、アダ
マンタンと水素の混合ガスを反応ガスとして用いたとき
は成膜速度が 1.6〜 2.2μｍ／ｈｒとなり、メタンと水
素の混合ガスを反応ガスとして用いたときの約５倍の成
膜速度が得られた。As in Example 1, the film thickness was measured by using dummy silicon during film formation. When a mixed gas of methane and hydrogen was used as a reaction gas, the film formation rate was 0.3 to 0.4 μm / hr. On the other hand, when a mixed gas of adamantane and hydrogen is used as a reaction gas, the film forming speed is 1.6 to 2.2 μm / hr, which is about five times that when a mixed gas of methane and hydrogen is used as a reaction gas. Speed was obtained.
【００１８】アダマンタンと水素の混合ガスを用いて成
膜したダイヤモンド膜のラマンスペクトルを図３に示
す。1332cm-1にダイヤモンドによる鋭いピークが確認で
きる。また、1550cm-1付近のアモルファスダイヤモンド
のピークがほとんど確認できないので、純度の高いダイ
ヤモンド膜が成膜されている。FIG. 3 shows a Raman spectrum of a diamond film formed by using a mixed gas of adamantane and hydrogen. A sharp peak due to diamond can be seen at 1332 cm -1 . In addition, since a peak of amorphous diamond near 1550 cm -1 can hardly be confirmed, a highly pure diamond film is formed.
【００１９】成膜条件、すなわち、成膜温度、反応圧
力、アダマンタン濃度などを変えてやることにより、従
来のメタンと水素の混合ガスの３〜８倍の成膜速度が得
られるようになった。By changing the film forming conditions, that is, the film forming temperature, reaction pressure, adamantane concentration, etc., a film forming speed three to eight times higher than that of a conventional mixed gas of methane and hydrogen can be obtained. .
【００２０】また、アダマンタンを原料に用いることに
よって基板温度が 500℃〜 700℃の低温でもダイヤモン
ド膜が成膜されることをラマンスペクトルにより確認し
た。ただし、成膜速度は減少する傾向にある。また、30
0℃以下の低温では非ダイヤモンド成分が増加してくる
傾向にある。Further, it was confirmed from the Raman spectrum that a diamond film could be formed even when the substrate temperature was as low as 500 ° C. to 700 ° C. by using adamantane as a raw material. However, the deposition rate tends to decrease. Also, 30
At a low temperature of 0 ° C. or lower, non-diamond components tend to increase.
【００２１】「実施例３」本実施例では有磁場マイクロ
波プラズマＣＶＤ装置を用いてダイヤモンド膜を作製し
た。成膜条件を以下に示す。基板はφ 100mmのSiウェハ
ーを用いた。該基板はあらかじめ超音波洗浄器を用いて
粒径30〜40μｍのダイヤモンドパウダーにより表面に傷
つけ処理を行ってある。基板温度は基板保持台内部のヒ
ーターによって 800℃までは自由に昇温することができ
るようになっている。ただし、マイクロ波(2.45GHz) に
より基板が加熱されるため基板の最低温度はマイクロ波
出力に依存する。基板温度は基板保持台裏面に取りつけ
られてある熱電対により測定した。基板温度は 600℃に
設定した。マイクロ波(2.45GHz)の出力は４ｋＷ、反応
圧力を 0.3Torrとした。また、基板にはＤＣバイアスを
印加できるようになっており、本実施例では50Ｖの正電
位を印可した。磁場は最大２kGaussのヘルムホルツ型コ
イルを用いた。サンプル付近はおよそ875Gaussになって
いる。。反応ガスはアダマンタン50sccmと水素 100sccm
の混合ガスを用いた。比較のために、反応ガスをメタノ
ール50sccmと水素100sccm の混合ガスでも実験を行っ
た。Example 3 In this example, a diamond film was manufactured using a magnetic field microwave plasma CVD apparatus. The film forming conditions are shown below. As the substrate, a φ100 mm Si wafer was used. The surface of the substrate has been previously treated with a diamond powder having a particle size of 30 to 40 μm by using an ultrasonic cleaner. The substrate temperature can be freely raised up to 800 ℃ by the heater inside the substrate holder. However, since the substrate is heated by microwaves (2.45 GHz), the minimum temperature of the substrate depends on the microwave output. The substrate temperature was measured with a thermocouple attached to the back of the substrate holder. The substrate temperature was set at 600 ° C. The microwave (2.45 GHz) output was 4 kW and the reaction pressure was 0.3 Torr. In addition, a DC bias can be applied to the substrate, and a positive potential of 50 V was applied in this embodiment. The magnetic field used a Helmholtz type coil with a maximum of 2 kGauss. The area around the sample is about 875 Gauss. . The reaction gas is adamantane 50sccm and hydrogen 100sccm
Was used. For comparison, an experiment was performed using a mixed gas of 50 sccm of methanol and 100 sccm of hydrogen as a reaction gas.
【００２２】実施例１と同様に成膜のときにダミー用の
シリコンを用いることにより膜厚を測定した。メタノー
ルと水素の混合ガスを反応ガスとして用いたときは成膜
速度が0.3 〜0.4 μｍ／ｈｒであった。それに対して、
アダマンタンと水素の混合ガスを反応ガスとして用いた
ときは成膜速度が 1.2〜1.7 μｍ／ｈｒとなり、メタノ
ールと水素の混合ガスを反応ガスとして用いたときの約
４倍の成膜速度が得られた。As in Example 1, the film thickness was measured by using dummy silicon during film formation. When a mixed gas of methanol and hydrogen was used as a reaction gas, the film formation rate was 0.3 to 0.4 μm / hr. On the other hand,
When a mixed gas of adamantane and hydrogen is used as a reaction gas, the film formation speed is 1.2 to 1.7 μm / hr, and a film formation speed approximately four times that when a mixed gas of methanol and hydrogen is used as a reaction gas is obtained. Was.
【００２３】アダマンタンと水素の混合ガスを用いて成
膜したダイヤモンド膜のラマンスペクトルを図４に示
す。1332cm-1にダイヤモンドによる鋭いピークが確認で
きる。また、1550cm-1付近のアモルファスダイヤモンド
のピークがほとんど確認できないので、純度の高いダイ
ヤモンド膜が成膜されている。FIG. 4 shows a Raman spectrum of a diamond film formed by using a mixed gas of adamantane and hydrogen. A sharp peak due to diamond can be seen at 1332 cm -1 . In addition, since a peak of amorphous diamond near 1550 cm -1 can hardly be confirmed, a highly pure diamond film is formed.
【００２４】成膜条件、すなわち、成膜温度、反応圧
力、アダマンタン濃度などを変えてやることにより、従
来のメタンと水素の混合ガスの３〜７倍の成膜速度が得
られるようになった。By changing the film forming conditions, that is, the film forming temperature, reaction pressure, adamantane concentration, etc., a film forming speed 3 to 7 times that of the conventional mixed gas of methane and hydrogen can be obtained. .
【００２５】また、アダマンタンを原料に用いることに
よって基板温度が 500℃〜 800℃の範囲でダイヤモンド
膜が成膜されることをラマンスペクトルにより確認し
た。ただし、成膜速度は成膜温度が低下するにつれて減
少する傾向にある。また、300℃以下の低温では非ダイ
ヤモンド成分が増加してくる傾向にある。Further, it was confirmed by Raman spectrum that a diamond film was formed at a substrate temperature of 500 ° C. to 800 ° C. by using adamantane as a raw material. However, the film forming rate tends to decrease as the film forming temperature decreases. At a low temperature of 300 ° C. or lower, the non-diamond component tends to increase.
【００２６】[0026]
【発明の効果】本発明を用いることによってダイヤモン
ド膜の成膜速度を従来の３〜10倍にすることができた。
また、従来より低温、すなわち 500℃〜 700℃、でダイ
ヤモンド膜を作製することができるようになった。According to the present invention, the diamond film forming speed can be increased three to ten times as compared with the conventional one.
In addition, a diamond film can be manufactured at a lower temperature, that is, at 500 ° C. to 700 ° C. than before.
【図１】アダマンタンの構造を示す。FIG. 1 shows the structure of adamantane.
【図２】原料としてアダマンタンを用いて熱フィラメン
トＣＶＤ法で作製したダイヤモンド膜のラマンスペクト
ルを示す。FIG. 2 shows a Raman spectrum of a diamond film formed by hot filament CVD using adamantane as a raw material.
【図３】原料としてアダマンタンを用いてマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法で作製したダイヤモンド膜のラマンスペ
クトルを示す。FIG. 3 shows a Raman spectrum of a diamond film formed by a microwave plasma CVD method using adamantane as a raw material.
【図４】原料としてアダマンタンを用いて有磁場マイク
ロ波プラズマＣＶＤ法で作製したダイヤモンド膜のラマ
ンスペクトルを示す。FIG. 4 shows a Raman spectrum of a diamond film produced by a magnetic field microwave plasma CVD method using adamantane as a raw material.
Claims (3)
を作製する方法において、 炭素原子を含む原料としてアダマンタンまたはアダマン
タン化合物を用い、前記炭素原子を含む原料を入れる容
器中の大気を排気する際、前記原料を入れる容器を冷却
することを特徴とするダイヤモンド膜作製方法。1. A method for producing a diamond film on a substrate by a CVD method, wherein adamantane or an adamantane compound is used as a raw material containing carbon atoms, and when the atmosphere in a container containing the raw material containing carbon atoms is exhausted, A method for producing a diamond film, comprising cooling a container containing raw materials.
法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法または有磁場マイクロ
波プラズマＣＶＤ法であることを特徴とする請求項１に
記載のダイヤモンド膜作製方法。2. The method according to claim 1, wherein said CVD method is a hot filament CVD method.
2. The method according to claim 1, wherein the method is a microwave plasma CVD method or a magnetic field microwave plasma CVD method.
The method for producing a diamond film as described above .
ることを特徴とする請求項１また は請求項２に記載のダ
イヤモンド膜作製方法。3. A process according to claim 1 or diamond film manufacturing method according to claim 2, wherein the temperature of said substrate is 500 ° C. to 700 ° C..
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| JP3087777A JP3071855B2 (en) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Diamond film fabrication method |
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| JP3087777A Expired - Fee Related JP3071855B2 (en) | 1991-03-26 | 1991-03-27 | Diamond film fabrication method |
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