JP3032823B1 - 錐体状突起を表面に有する炭素構造体及びその製造方法 - Google Patents

錐体状突起を表面に有する炭素構造体及びその製造方法

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Abstract

【要約】 【課題】 新規な機能材料として有用な表面に特定形状
の突起をもつ炭素構造体、及びこのものを効率よく製造
する方法を提供する。 【解決手段】 単一の五員環構造からなる頂部と、複数
の六員環構造からなる周面部とで構成された錐体状突起
を表面に有する導電性炭素構造体であり、五員環構造を
含む炭素又は炭素化合物を、非酸化性条件下において加
熱して分子結晶を完全に崩壊させたのち、さらに１８０
０℃以上になるまで昇温して再結晶させることにより製
造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性を示し、陰
極管などの電子部品として、また、走査型プローブ顕微
鏡の測定標準として有用な表面に特定な形状の突起をも
つ炭素構造体、及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、新しい構造を有する炭素として、
フラーレンや炭素ナノチューブが注目されている。フラ
ーレンは、炭素原子が６０個以上集合して球状の閉殻構
造を形成している分子であって、このフラーレンを形成
する炭素原子同士は共有結合でつながれており、その結
合は五員環と六員環の規則的な組合せからなっている。
一方、炭素ナノチューブは、黒鉛シートが円筒状に閉じ
た単層ないし多層構造を有しており、その径は１ｎｍな
いし数１０ｎｍである。
【０００３】ところで、このような炭素ナノチューブの
先端、あるいはフラーレンや多面体炭素粒子の表面に
は、頂部が五員環炭素構造の錐体状突起物が存在すると
考えられていた。そして、この存在をめぐって、透過型
電子顕微鏡による観察が行われてきたが、透過型電子顕
微鏡は、原理的に透過像を観察するため、五員環炭素構
造の錐体状突起物を直接観察することができない。その
ため、頂部が五員環炭素構造の錐体状突起物の存在は推
定するだけで直接観察して確認することはできなかっ
た。その後、走査型トンネル顕微鏡が開発されて、炭素
表面を原子レベルで観察可能になったため、前記の炭素
表面構造も明らかにされたが、予想に反して頂部が五員
環炭素構造の錐体状突起物は、見出すことができなかっ
た。
【０００４】フラーレンは半導体としての性質を有して
いるため、導電性が低く、良好な電子放射体としては利
用できない。これに対し、表面に、頂部が五員環炭素構
造の錐体状突起物を有する炭素粒子は、良好な導電性と
電子放射性を有することが期待され、陰極管などの電子
部品として、また、原子レベルの鋭い形状の突起を有す
ることから、走査型プローブ顕微鏡の測定標準などとし
て有用である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、新規な機能材料として期待される表面に
特定形状の突起をもつ炭素構造体を提供することを目的
としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、新規な表
面構造を有する炭素構造体を開発するために鋭意研究を
重ねた結果、分子内に少なくとも五員環構造を含む炭素
又は炭素化合物粒子を非酸化性雰囲気下に加熱処理する
ことにより得られる、頂部が五員環構造の錐体状突起を
表面に有する炭素構造体は、これまでのフラーレンとは
異なり、黒鉛に匹敵する導電性を有することを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、単一の五員環構造か
らなる頂部と、複数の六員環構造からなる周面部とで構
成された錐体状突起を表面に有する導電性炭素構造体及
び五員環構造を含む炭素又は炭素化合物を、非酸化性条
件下において、先ず１０℃／分以上の昇温速度で８００
〜１２００℃まで加熱して分子結晶構造を崩壊させ、次
いで１０℃／分以上の昇温速度で１８００〜２５００℃
まで加熱して再結晶させ、錐体状突起を形成させたの
ち、この錐体状突起が破壊されない速度で冷却すること
を特徴とする錐体状突起を表面に有する導電性炭素構造
体の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に、添付図面に従って本発明を
さらに詳細に説明する。図１は、本発明炭素構造体の表
面の走査型トンネル顕微鏡写真で、（ａ）は錐体状突起
の全体図を示すものであり、これによると中央に錐体を
有する多面体粒子の存在が認められる。（ｂ）は錐体の
頂部をさらに拡大したもので、これによると中央の丸い
像を中心とした５回対称すなわち５本の対称軸により六
員環構造が左右対称に配列されている状態が認められ
る。図２は、本発明炭素構造体の錐体状突起部分の原子
配列を示す模式図であって、（ａ）は側面図、（ｂ）は
平面図である。このような錐体状突起を表面に有する導
電性構造体は、通常粒子状として得られるが、また所望
に応じ板状体の表面、柱状体の先端面に形成させること
もできる。粒子状として得られるものは、通常１０〜３
０ｎｍの粒径を有している。
【０００９】本発明方法によると、錐体状突起を表面に
有する導電性構造体は、五員環構造を含む炭素又は炭素
化合物を非酸化性条件下、加熱処理することによって製
造することができる。この方法において、原料として用
いられる五員環構造を含む炭素又は炭素化合物の中で好
ましいのは、五員環及び六員環で構成された球状の閉殻
構造体、例えばフラーレンである。このフラーレンに
は、代表的なサッカーボール型のＣ60をはじめとして、
Ｃ70、Ｃ76、Ｃ78、Ｃ82、Ｃ84、Ｃ240、Ｃ540などが知
られているが、いずれも用いることができる。前記のＣ
60は、炭素原子の六員環２０個を１２個の五員環が形成
されるように結合した構造を有している。このＣ60の六
員環を３０個に増大したものがＣ70であり、さらに六員
環を増大することによって、Ｃ76、Ｃ78、Ｃ82、Ｃ84、
Ｃ240、Ｃ540の構造になる。これらのフラーレンを化学
修飾した金属内包フラーレンも原料として用いることが
できる。
【００１０】本発明方法においては、これらの原料を非
酸化性条件下で加熱する必要があるが、これは例えば窒
素、アルゴン、ヘリウム、ネオンなどの不活性ガス雰囲
気中又は真空中で加熱することによって行われる。原料
をこのような非酸化性条件下で加熱すると、８００〜１
２００℃程度で原料の分子結晶構造が崩壊し、昇華を伴
なって非晶質化する。そして、分子結晶構造が完全に崩
壊して非晶質になると、昇華が停止する。さらに加熱を
続け、１８００〜２５００℃程度になると再結晶化が行
われ、この間に結晶構造中の五員環、六員環がそれぞれ
安定な位置を求めて移動し、単一の五員環構造からなる
頂部と、複数の六員環構造からなる周面部とで構成され
た錐体状突起を形成し、さらに加熱を継続すると最終的
には、全体が六員環構造の重なった網状層状体の黒鉛に
なる。
【００１１】このように、本発明の錐体状突起を表面に
有する炭素構造体は、原料例えばフラーレンから黒鉛に
至る途中で形成されるので、原料を加熱する過程におい
て分解時の昇華を抑制し、かつ再結晶を制御して、所望
の錐体状突起の形成を助長することが必要である。
【００１２】それは、加熱の際の昇温速度及び分子構造
が所望のように再編成された時点からの冷却速度の制御
によって行われる。すなわち、原料粒子例えばフラーレ
ンを加熱すると、第１段階では分子結晶が崩壊するとと
もに昇華が開始し、前記したように８００〜１２００℃
程度、通常は１０００〜１２００℃で分子結晶が完全に
崩壊すると昇華が止むので、この段階をいかに速く通過
するかが歩留まりを左右する。通常、この段階での昇温
速度は、１０℃／分以上、好ましくは５０℃／分以上で
ある。この段階において、原料粒子は非晶質になるが、
走査型トンネル顕微鏡による観察では粒子状で、その外
観にはほとんど変化は認められない。次いで、第２段階
ではこれをさらに加熱し、再結晶を起させ、粒子を成長
させる。この段階では、１０℃／分程度又はそれ以上の
昇温速度を用いて、前記した再結晶化が行われる温度１
８００〜２５００℃、好ましくは２０００〜２４００℃
になるまで加熱し、粒子表面に単一の五員環構造からな
る頂部と、複数の六員環構造からなる周面部で構成され
た錐体状突起を形成させる。この間の加熱は、いったん
形成された錐体状突起が破壊されないように昇温速度を
制御することが必要である。この段階において、加熱し
た粒子を走査型トンネル顕微鏡により観察すると、原料
粒子には存在しない錐体状突起が認められる。このよう
にして得られた表面に錐体状突起を有する炭素構造体
は、次いでその構造を保った状態で室温まで冷却するこ
とが必要である。この冷却は、例えばガス冷却などによ
り１０℃／分程度の冷却速度で行われる。
【００１３】このようにして、単一の五員環構造からな
る頂部と、複数の六員環構造からなる周面部とで構成さ
れた錐体状突起を表面に有する炭素構造体が得られる。
このものは、文献未載の新規物質であって、原料の五員
環構造を含む炭素又は炭素化合物が半導体であるのに対
し、黒鉛に匹敵する導電性を有している。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。
【００１５】実施例 粒径１０〜３０ｎｍのＣ60フラーレン粒子３ｇを電気炉
に入れ、窒素ガス雰囲気下、昇温速度１０℃／分で１０
００℃まで加熱した。この加熱処理によりフラーレン
は、分子結晶が崩壊するとともに昇華が起り、分子結晶
が完全に崩壊して非晶質になった時点で昇華が停止し
た。これまでに要した時間は約１０分間であった。図３
は、フラーレンを１０００℃に加熱して得られる非晶質
炭素粒子の走査型トンネル顕微鏡写真である。なお、比
較のために原料として用いたＣ60フラーレン粒子の走査
型トンネル顕微鏡写真を図４に示す。これらの図から分
るように、フラーレン粒子を１０００℃に加熱後の非晶
質炭素は粒子状であり、フラーレン粒子に比べて形状に
大きな変化はないが、表面に原子像は観察されない。次
に、この非晶質の炭素粒子を、窒素ガス雰囲気下、さら
に１０℃／分の昇華速度で２４００℃まで加熱した。こ
の加熱処理によって、非晶質の炭素粒子は再結晶を始め
るとともに、粒子が成長し始め、五員環及び六員環はそ
れぞれ安定な位置を求めて移動し、表面に頂部が五員環
炭素構造の錐体状突起が形成された。図５は、２４００
℃に加熱後の炭素粒子の六員環に対応している錐体状突
起の環状超構造の走査型トンネル顕微鏡写真であって、
（ａ）は中央の丸い像を中心に５回対称の環状超構造を
示し、（ｂ）はその四角で囲った部分の拡大図を示す。
【００１６】
【発明の効果】本発明により提供される炭素構造体は、
新規な導電性物質であり、電子放射が可能なので陰極管
のような電子部品として有用であり、また原子レベルの
錐体状突起を有するため、走査型プローブ顕微鏡の測定
標準として用いられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明炭素構造体の６６０万倍（ａ）及び１
５００万倍（ｂ）拡大走査型トンネル顕微鏡写真。
【図２】 本発明炭素構造体の錐体状突起部分の原子配
列を示す模式図の側面図（ａ）及び平面図（ｂ）。
【図３】 フラーレンの非晶質状態の３３万倍拡大走査
型トンネル顕微鏡写真。
【図４】 フラーレンの３３万倍拡大走査型トンネル顕
微鏡写真。
【図５】 本発明炭素構造体の６６０万倍（ａ）拡大走
査型トンネル顕微鏡写真及びその一部の３８００万倍
（ｂ）拡大した写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｇ０１Ｎ 37/00 Ａ // Ｇ０１Ｎ 37/00 Ｈ０１Ｊ 1/30 Ｆ (72)発明者 吉村 雅満 愛知県名古屋市天白区久方２丁目12番１ 号 豊田工業大学内 (72)発明者 持田 勲 福岡県春日市春日公園６−１ 九州大学 機能物質科学研究所内 (72)発明者 光来 要三 福岡県春日市春日公園６−１ 九州大学 機能物質科学研究所内 (72)発明者 江頭 港 福岡県春日市春日公園６−１ 九州大学 機能物質科学研究所内 (56)参考文献 特開 平７−11520（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 101 G01N 1/00 102 H01B 1/00 H01B 1/04 H01J 1/304 H01J 9/02 G01N 37/00 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 単一の五員環構造からなる頂部と、複数
    の六員環構造からなる周面部とで構成された錐体状突起
    を表面に有する導電性炭素構造体。
  2. 【請求項２】 １０〜３０ｎｍの粒径をもつ請求項１記
    載の導電性炭素構造体。
  3. 【請求項３】 五員環構造を含む炭素又は炭素化合物
    を、非酸化性条件下において、先ず１０℃／分以上の昇
    温速度で８００〜１２００℃まで加熱して分子結晶構造
    を崩壊させ、次いで１０℃／分以上の昇温速度で１８０
    ０〜２５００℃まで加熱して再結晶させ、錐体状突起を
    形成させたのち、この錐体状突起が破壊されない速度で
    冷却することを特徴とする錐体状突起を表面に有する導
    電性炭素構造体の製造方法。
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