JP3019519B2 - α−L−アスパルチル−L−フェニルアラニンメチルエステル顆粒 - Google Patents
α−L−アスパルチル−L−フェニルアラニンメチルエステル顆粒Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07K—PEPTIDES
- C07K5/00—Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof
- C07K5/04—Peptides containing up to four amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof containing only normal peptide links
- C07K5/06—Dipeptides
- C07K5/06104—Dipeptides with the first amino acid being acidic
- C07K5/06113—Asp- or Asn-amino acid
- C07K5/06121—Asp- or Asn-amino acid the second amino acid being aromatic or cycloaliphatic
- C07K5/0613—Aspartame
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Description
れたα−L−アスパルチル−L−フェニルアラニンメチ
ルエステル(以下α−APMと略記する)顆粒に関する
ものである。
を呈するペプチド系甘味料であり、その良質な甘味と低
カロリーであることによって近年ダイエット甘味料とし
て重用され、その需要は1995年までに1万トンを越
えるであろうと予測されている。
られる苦味、後味が少なくさわやかな甘味質であること
から、低カロリー甘味料として広く普及しているが、物
性的には、水に対する分散、溶解性が低い点が指摘さ
れ、従来から、溶解性に優れたα−APMを得るため
に、賦形剤、崩壊剤を加えた顆粒化、発泡錠剤化等が検
討されてきた。
混在が問題となる場合も多く、高純度でしかも溶解性の
良好なα−APMに対する要望は強い。
を改善する試みとしては、スラリー状のα−APMを噴
霧乾燥する方法(特公昭58−20558)、特定水分
含量に加水したα−APMを造粒する方法(特開昭59
−95862)等が挙げられる。
るα−APM結晶そのものについては、IIA型晶、I
IB型晶に比べIB型晶の方が乾燥結晶としての溶解性
が良好である。
っても溶解性の悪い結晶の存在が知られており、その例
としては、その晶癖が束状の結晶か針状の結晶かで水へ
の分散・溶解性に大きな差があるという事実があげられ
る。(前者の方が分散・溶解性ともに良好)
時の晶析、乾燥条件によって、IIA型晶、IIB型晶
に匹敵するほど水への分散・溶解に長時間を要するもの
もある。
擬似固相を経由しない冷却晶析で得られる結晶である。
晶析法(特公平2−45638)に記載されているよう
にα−APM溶液を無撹拌条件で擬似固相を経由して冷
却晶析した際に得られる結晶で、この結晶を走査式電子
顕微鏡を用いて拡大観察すると、いくつかの針状結晶が
束をなし見かけ上ひとつの結晶を形成している集合晶で
ある。
性の悪いIB型結晶の溶解性を少なくとも原末の溶解時
間の半分以下に改善することを目的とする。
の解決につき鋭意検討を重ねた結果、α−APMのIB
型針状結晶を特定の粒径に造粒した際に、溶解性が改善
されることを見出し、本発明を完成したものである。
剤としては、水、アルコール、糖類及び無機質類の水溶
液等の中から適宜選択使用する。
押出造粒、流動造粒、転動造粒、解砕造粒その他のいず
れの方法によってもよいが、熱負荷が少なく、また、製
造プロセス等の複雑さを避けるためには、圧ぺん造粒等
の乾式造粒によることが、工業上有利である。
品の粒子の大きさは、100〜500μmの範囲にある
ことが必要であり、好ましくは、150〜300μmの
範囲である。
さいと水への分散性が悪く、溶解に長時間を要し、また
逆に、粒子の大きさが500μmを超えると粒子と水と
の接触面積が減少するからであり、このことにより原末
の溶解時間の半分以下に溶解性を改善することは期待で
きない。
500μmであり、この範囲であれば、溶解性の悪いα
−APMのIB型晶の水への溶解に要する時間は原末の
約半分以下に短縮することができる。
原末の溶解性自体が悪化するため、より広範囲な粒径で
も改善効果が期待でき、造粒品の大きさは、100〜1
400μmの範囲、好ましくは150〜500μmの範
囲でも良く、この範囲の粒径であれば、高純度品と同様
に水への溶解に要する時間は原末の約半分以下に短縮す
ることができる。
い原末でも、飲料等への使用の際に溶解時間の短縮や作
業時間のバラツキが改善でき、作業性が著しく向上す
る。
し、評価用サンプルとした。
水溶液の撹拌を伴う撹拌晶析(擬似固相非経由)を行っ
た後、遠心分離した水分含量60wt%のα−APM湿
結晶を、実験室用の小型流動乾燥機にて、90℃で30
分間乾燥した後、実験室用小型遠心粉砕機(5000r
pm、1mmφスクリーン使用)で粉砕して得られたI
B型針状結晶原末をサンプルAとした。
を有する直径400mmのステンレス製晶析装置に、α
−APMを17.7kg溶解した原料水溶液380L
(55℃、α−APM初期濃度4.4wt%)を張り込
み、温度0℃の冷媒を冷却用ジャケットおよび冷却板に
循環し、3時間かけて冷却した。
り、この擬似固相α−APM結晶を冷却コイル、撹拌機
を設備した受け槽に落下、解砕しスラリー化して更に冷
却した。(受け槽内で16℃から7℃まで冷却)
6インチの遠心分離機によって濾過、脱水を行ったとこ
ろ、水分含量30wt%のα−APM湿結晶が得られ
た。
たα−APM湿結晶を、実験室用の小型流動乾燥機に
て、90℃で30分間乾燥した後、実験室用小型遠心粉
砕機(5000rpm、1mmφスクリーン使用)で粉
砕して得られたIB型束状結晶原末をサンプルBとし
た。
水溶液の撹拌を伴う撹拌晶析(擬似固相非経由)を行っ
た後、遠心分離した水分含量60wt%のα−APM湿
結晶を、スクリューフィーダーにより連続的にミクロン
ドライヤー(ホソカワミクロン製)に供給し、熱風温度
140℃で気流乾燥してIIA型針状結晶粉末を得た。
%とIB型針状結晶原末(サンプルA)60wt%を混
合したものをサンプルCとした
れ圧縮成型して圧ペんフレークを得、次いで、ファイン
グラニュレーターで解砕し、JIS標準ふるいで各粒径
に分けて表1に示すα−APM顆粒を得た。
ターWP90×30型(ターボ工業製)を用いて行い、
圧縮成型時の原末フィード量は40g/min、ロール
圧力は50kg/cm2・G、ロール回転数は12rp
mであり、解砕時のファイングラニュレーター用スクリ
ーンは12メッシュ(目開き1400μm)のスクリー
ンである。
方法で測定し、その結果を表1に示す。
マグネチックスターラーを用いて撹拌する。
mm×15mmφであり、回転数はWhatman D
ataplate 440を用いて350rpmにセッ
トし、水温はホットプレート機能を用いて20℃に保
ち、サンプル8gを投入後、完全に溶解するまでの時間
を測定し、これを溶解時間とする。
Claims (2)
- 【請求項1】α−L−アスパルチル−L−フェニルアラ
ニンメチルエステルのIB型結晶を含有し、かつ、粒径
が100〜1,400μmの範囲にあり、加えて水への
溶解時間が原末の半分以下であることを特徴とするα−
L−アスパルチル−L−フェニルアラニンメチルエステ
ル顆粒。 - 【請求項2】α−L−アスパルチル−L−フェニルアラ
ニンメチルエステルのIB型結晶を90wt%以上含有
し、かつ、粒径が100〜500μmの範囲にあり、加
えて水への溶解時間が原末の半分以下であることを特徴
とする請求項1記載のα−L−アスパルチル−L−フェ
ニルアラニンメチルエステル顆粒。
Priority Applications (7)
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