JP2671532B2 - アスパルテーム顆粒 - Google Patents
アスパルテーム顆粒Info
- Publication number
- JP2671532B2 JP2671532B2 JP1331954A JP33195489A JP2671532B2 JP 2671532 B2 JP2671532 B2 JP 2671532B2 JP 1331954 A JP1331954 A JP 1331954A JP 33195489 A JP33195489 A JP 33195489A JP 2671532 B2 JP2671532 B2 JP 2671532B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aspartame
- crystal
- type
- solubility
- crystals
- Prior art date
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- Peptides Or Proteins (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、溶解性の改善されたアスパルテーム（α−
Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステ
ル）顆粒に関する。
Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステ
ル）顆粒に関する。
（従来の技術） アスパルテームは、高甘味度甘味料一般にみられる苦
味、後味が少なくさわやかな甘味質であることから、低
カロリー甘味料として広く普及しているが、物性的に
は、水に対する分散、溶解性が低い点が指摘され、従来
から、溶解性に優れたアスパルテームを得るために、賦
形剤、崩壊剤を加えた顆粒化、発泡錠剤化等が検討され
てきた。しかしながら、用途によっては賦形剤等の混在
が問題となる場合も多く、高純度でしかも溶解性の良好
なアスパルテームに対する要望は強い。
味、後味が少なくさわやかな甘味質であることから、低
カロリー甘味料として広く普及しているが、物性的に
は、水に対する分散、溶解性が低い点が指摘され、従来
から、溶解性に優れたアスパルテームを得るために、賦
形剤、崩壊剤を加えた顆粒化、発泡錠剤化等が検討され
てきた。しかしながら、用途によっては賦形剤等の混在
が問題となる場合も多く、高純度でしかも溶解性の良好
なアスパルテームに対する要望は強い。
高純度を維持したままアスパルテームの溶解性を改善
する試みとしては、スラリー状のアスパルテームを噴霧
乾燥する方法（特公昭58−20588）、特定水分含量に加
水したアスパルテームを造粒する方法（特開昭59−9586
2）等が挙げられるが、アスパルテーム結晶そのものの
溶解性については、特開昭59−172444号におけるII A,I
I B型晶に比べてI B型晶が乾燥結晶としての溶解性が良
好であるが、II A,II B型晶、特にII B型晶の溶解性が
低く、水への分散・溶解には長時間を要する。
する試みとしては、スラリー状のアスパルテームを噴霧
乾燥する方法（特公昭58−20588）、特定水分含量に加
水したアスパルテームを造粒する方法（特開昭59−9586
2）等が挙げられるが、アスパルテーム結晶そのものの
溶解性については、特開昭59−172444号におけるII A,I
I B型晶に比べてI B型晶が乾燥結晶としての溶解性が良
好であるが、II A,II B型晶、特にII B型晶の溶解性が
低く、水への分散・溶解には長時間を要する。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記II型晶の溶解性を改善することを目的
とする。
とする。
（課題を解決するための手段） 本発明者らは、上記課題の解決につき鋭意検討を重ね
た結果、アスパルテームのII型晶を特定の粒径に造粒し
た際に、溶解性が改善されることを見出し、本発明を完
成したものである。
た結果、アスパルテームのII型晶を特定の粒径に造粒し
た際に、溶解性が改善されることを見出し、本発明を完
成したものである。
本発明におけるアスパルテームII B型晶とは、Cuk α
線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した場合に、少なくとも
15.2゜、11.1゜、19.6゜及び4.5゜の回折角度に回折Ｘ
線のピークを示す結晶であり、アスパルテームII A型晶
とは、Cuk α線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した場合
に、少なくとも20.6゜、21.2゜、5.0゜及び11.1゜の回
折角度に回折Ｘ線のピークを示す結晶である。
線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した場合に、少なくとも
15.2゜、11.1゜、19.6゜及び4.5゜の回折角度に回折Ｘ
線のピークを示す結晶であり、アスパルテームII A型晶
とは、Cuk α線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した場合
に、少なくとも20.6゜、21.2゜、5.0゜及び11.1゜の回
折角度に回折Ｘ線のピークを示す結晶である。
結合剤を用いて造粒、成型する場合の結合剤として
は、水、アルコール、糖類及び無機質類の水溶液等の中
から適宜選択使用する。
は、水、アルコール、糖類及び無機質類の水溶液等の中
から適宜選択使用する。
顆粒の製造法は、混合造粒、圧ペん造粒、押出し造
粒、流動造粒、転動造粒、解砕造粒その他のいずれの方
法によってもよいが、熱負荷が少なく、また製造プロセ
ス等の複雑さを避けるためには、圧ぺん造粒等の乾式造
粒によることが、工業上有利である。
粒、流動造粒、転動造粒、解砕造粒その他のいずれの方
法によってもよいが、熱負荷が少なく、また製造プロセ
ス等の複雑さを避けるためには、圧ぺん造粒等の乾式造
粒によることが、工業上有利である。
造粒品の粒子の大きさは、150〜1400μｍの範囲にあ
ることが必要であり、好ましくは、180〜500μｍ範囲で
ある。粒子の大きさが150μｍより小さいと水への分散
性が悪く、溶解に長時間を要する。逆に、粒子の大きさ
が1400μｍを超えると粒子と水との接触面積が減少し好
ましくない。従って、造粒品の粒子の大きさは、150〜1
400μｍであり、この範囲であれば、アスパルテームII
型晶の水への溶解に要する時間は約1/3〜1/10に短縮す
ることができる。
ることが必要であり、好ましくは、180〜500μｍ範囲で
ある。粒子の大きさが150μｍより小さいと水への分散
性が悪く、溶解に長時間を要する。逆に、粒子の大きさ
が1400μｍを超えると粒子と水との接触面積が減少し好
ましくない。従って、造粒品の粒子の大きさは、150〜1
400μｍであり、この範囲であれば、アスパルテームII
型晶の水への溶解に要する時間は約1/3〜1/10に短縮す
ることができる。
実施例 （サンプルの製造） サンプルA: 常法に従い、冷却晶析する際にアスパルテーム水溶液
の撹拌を伴う撹拌晶折を行なった後、遠心分離した、水
分含量50％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィ
ーダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミ
クロン製）に供給し、熱風入口温度135℃で気流乾燥し
たものを、さらに実験室用の小型真空乾燥機に仕込み、
120℃で６時間真空乾燥しアスパルテームII B型晶を得
た。
の撹拌を伴う撹拌晶折を行なった後、遠心分離した、水
分含量50％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィ
ーダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミ
クロン製）に供給し、熱風入口温度135℃で気流乾燥し
たものを、さらに実験室用の小型真空乾燥機に仕込み、
120℃で６時間真空乾燥しアスパルテームII B型晶を得
た。
サンプルB: 外套付きでかつ内部に冷却板を有する直径400mmのス
テンレス製晶析装置に、アスパルテーム17.7kgを溶解し
た原料水溶液380L（55℃、アスパルテーム初期濃度4.4
重量％）を張り込み、温度０℃の冷媒を外套及び冷却板
に循環し、３時間かけて冷却した。約１時間経過後に溶
液全体が擬似固相となった。この擬似固相アスパルテー
ム結晶を冷却コイル、撹拌機を設備した受け槽に落下、
解砕しスラリー化し更に冷却した（受け槽内で16℃から
７℃まで冷却）。この様にして得られたスラリーを直径
36インチの遠心分離機によって過、脱水を行ったとこ
ろ、水分含量30％のアスパルテーム湿結晶が得られた。
この様な静置晶析法によって得られたアスパルテーム湿
結晶を、スクリューフィーダーにより連続的にミクロン
ドライヤー（ホソカワミクロン製）に供給し、熱風入口
温度135℃で気流乾燥したものを、さらに実験室用の小
型真空乾燥機に仕込み、120℃で６時間真空乾燥しアス
パルテームII B型晶を得た。120℃で６時間乾燥し、ア
スパルテームII B型晶を得た。
テンレス製晶析装置に、アスパルテーム17.7kgを溶解し
た原料水溶液380L（55℃、アスパルテーム初期濃度4.4
重量％）を張り込み、温度０℃の冷媒を外套及び冷却板
に循環し、３時間かけて冷却した。約１時間経過後に溶
液全体が擬似固相となった。この擬似固相アスパルテー
ム結晶を冷却コイル、撹拌機を設備した受け槽に落下、
解砕しスラリー化し更に冷却した（受け槽内で16℃から
７℃まで冷却）。この様にして得られたスラリーを直径
36インチの遠心分離機によって過、脱水を行ったとこ
ろ、水分含量30％のアスパルテーム湿結晶が得られた。
この様な静置晶析法によって得られたアスパルテーム湿
結晶を、スクリューフィーダーにより連続的にミクロン
ドライヤー（ホソカワミクロン製）に供給し、熱風入口
温度135℃で気流乾燥したものを、さらに実験室用の小
型真空乾燥機に仕込み、120℃で６時間真空乾燥しアス
パルテームII B型晶を得た。120℃で６時間乾燥し、ア
スパルテームII B型晶を得た。
サンプルC: 常法に従い、冷却晶析する際にアスパルテーム水溶液
の撹拌を伴う撹拌晶析を行なった後、遠心分離した水分
含量60％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィー
ダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミク
ロン製）に供給し、熱風入口温度140℃で気流乾燥してI
I A型晶を得た。
の撹拌を伴う撹拌晶析を行なった後、遠心分離した水分
含量60％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィー
ダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミク
ロン製）に供給し、熱風入口温度140℃で気流乾燥してI
I A型晶を得た。
サンプルD: 常法に従い、冷却晶析する際にアスパルテーム水溶液
の撹拌を伴う撹拌晶析を行なった後、遠心分離した水分
含量60％のアスパルテーム湿結晶を、実験室用の小型流
動乾燥機にて、90℃で30分間乾燥してI B型晶を得た。
の撹拌を伴う撹拌晶析を行なった後、遠心分離した水分
含量60％のアスパルテーム湿結晶を、実験室用の小型流
動乾燥機にて、90℃で30分間乾燥してI B型晶を得た。
サンプルE: 上記で得たI B型晶（サンプルＤ）、II A型晶（サン
プルＣ）およびII B型晶（サンプルＡ）を等量混合した
もの。
プルＣ）およびII B型晶（サンプルＡ）を等量混合した
もの。
上記で得たサンプルをそれぞれ、下記の条件で圧縮成
型し、圧扁フレークを得、次いで、オシレータで解砕
し、第１表に示す粒径のアスパルテーム顆粒を得た。
型し、圧扁フレークを得、次いで、オシレータで解砕
し、第１表に示す粒径のアスパルテーム顆粒を得た。
得られたアスパルテーム顆粒の溶解時間を第１表に示
す。また、溶解時間は次の方法で測定した。
す。また、溶解時間は次の方法で測定した。
3Lのビーカーに2Lの水を張り、マグネチックスターラ
ーを用いて撹拌する。回転子のサイズは70mm×15mmφで
あり、回転数はWhatman Dataplate 440を用いて350rpm
にセットし、水温はホットプレート機能を用いて20℃に
保つ。サンプル8gを投入後、完全に溶解するまでの時間
を測定する。
ーを用いて撹拌する。回転子のサイズは70mm×15mmφで
あり、回転数はWhatman Dataplate 440を用いて350rpm
にセットし、水温はホットプレート機能を用いて20℃に
保つ。サンプル8gを投入後、完全に溶解するまでの時間
を測定する。
（圧縮成型及び解砕の条件） ローラーコンパクターmodel mini（フロイント産業
製）を用い、次の条件で乾式圧縮成型及び解砕を行っ
た。
製）を用い、次の条件で乾式圧縮成型及び解砕を行っ
た。
・原末フイード量:50g/min. ・ロール圧力:60kg/cm2・Ｇ ・ロール回転数:4rpm ・オシレータ（解砕機）金網:12メッシュスクリーン ＊12メッシュ目開き:1400μｍ （発明の効果） 本発明により、従来溶解性が悪く、飲料等への使用に
問題のあった、アスパルテームII型晶の溶解時間が著し
く短縮され、飲料等への実用性が得られる。特にII B型
晶を単独で又はII A等の他の結晶型のものと混合して含
有する場合に溶解性改善効果が高い。
問題のあった、アスパルテームII型晶の溶解時間が著し
く短縮され、飲料等への実用性が得られる。特にII B型
晶を単独で又はII A等の他の結晶型のものと混合して含
有する場合に溶解性改善効果が高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−174650（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−37949（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−172444（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−95862（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】アスパルテームII A型晶および／又はII B
型晶を含有し、かつ、粒径が150〜1400μｍの範囲にあ
ることを特徴とするアルパルテーム顆粒。 - 【請求項２】粒径が180〜500μｍの範囲にあることを特
徴とする請求項１記載のアスパルテーム顆粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331954A JP2671532B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-12-21 | アスパルテーム顆粒 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-273527 | 1989-10-20 | ||
| JP27352789 | 1989-10-20 | ||
| JP1331954A JP2671532B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-12-21 | アスパルテーム顆粒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03204895A JPH03204895A (ja) | 1991-09-06 |
| JP2671532B2 true JP2671532B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=26550698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331954A Expired - Lifetime JP2671532B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-12-21 | アスパルテーム顆粒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2671532B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05125095A (ja) * | 1991-05-23 | 1993-05-21 | Ajinomoto Co Inc | α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フエニルアラニンメチルエステルの晶析方法 |
| US5582351A (en) * | 1993-08-09 | 1996-12-10 | Tsau; Josef | Convenient to use aspartame and method of making |
| CH687054A5 (de) * | 1994-07-08 | 1996-09-13 | Nutrasweet Ag | Applikator enthaltend kristallzuckeraehnliches Suessttoffpraeparat und kalorienarmer Kristallzuckerersatz. |
| JPH11169132A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-06-29 | Ajinomoto Co Inc | アスパルテームとアスパルテーム誘導体の混晶及びその製造方法 |
| JP2000026496A (ja) | 1998-05-08 | 2000-01-25 | Ajinomoto Co Inc | 新規アスパルテーム誘導体結晶及びその製造法 |
-
1989
- 1989-12-21 JP JP1331954A patent/JP2671532B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03204895A (ja) | 1991-09-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100711 Year of fee payment: 13 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100711 Year of fee payment: 13 |