JP3006368B2 - 酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶の製造方法に関
し、より詳しくは、酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単
結晶の製造方法およびその製造装置を提供するものであ
る。
し、より詳しくは、酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単
結晶の製造方法およびその製造装置を提供するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】単結晶の製造方法は種々あるが、なかで
も、シリコン単結晶の製造に関し、工業的に量産が可能
な方式で広く応用されているものとしてチョクラルスキ
ー法がある。
も、シリコン単結晶の製造に関し、工業的に量産が可能
な方式で広く応用されているものとしてチョクラルスキ
ー法がある。
【０００３】図７は、このチョクラルスキー法の実施状
態を示す概略断面図であり、同図中１は坩堝である。坩
堝１の外側には加熱ヒーター２が配設されており、坩堝
１内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶形成用
材料、つまり原料の溶融液４が収容されている。その溶
融液４の表面に引上げ棒又はワイヤの先に取り付けた引
上げ結晶３の下端を接触させ、この引上げ結晶３を上方
へ引き上げることによって、その下端に溶融液４が凝固
した単結晶を成長させていく。
態を示す概略断面図であり、同図中１は坩堝である。坩
堝１の外側には加熱ヒーター２が配設されており、坩堝
１内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶形成用
材料、つまり原料の溶融液４が収容されている。その溶
融液４の表面に引上げ棒又はワイヤの先に取り付けた引
上げ結晶３の下端を接触させ、この引上げ結晶３を上方
へ引き上げることによって、その下端に溶融液４が凝固
した単結晶を成長させていく。
【０００４】ところで近年、ＭＯＳデバイス集積度の増
大に伴い、単結晶引上げ後加工されるシリコンウエーハ
に種々の特性が要求されている。特に、ＤＲＡＭの集積
回路の微細化に伴いゲート酸化膜の薄膜化が進み、電源
電圧が定圧単一のもとでは、ゲート酸化膜にストレスと
して加わる印加電界強度が高くなっているため、ゲート
酸化膜の信頼性が強く望まれている。酸化膜耐圧はその
信頼性を決定する重要な材料特性の一つであるため、酸
化膜耐圧特性に優れた単結晶およびその製造技術の開発
が急務となっている。
大に伴い、単結晶引上げ後加工されるシリコンウエーハ
に種々の特性が要求されている。特に、ＤＲＡＭの集積
回路の微細化に伴いゲート酸化膜の薄膜化が進み、電源
電圧が定圧単一のもとでは、ゲート酸化膜にストレスと
して加わる印加電界強度が高くなっているため、ゲート
酸化膜の信頼性が強く望まれている。酸化膜耐圧はその
信頼性を決定する重要な材料特性の一つであるため、酸
化膜耐圧特性に優れた単結晶およびその製造技術の開発
が急務となっている。
【０００５】この酸化膜耐圧特性に優れた単結晶の製造
に関して、下記に示すような提案がなされている。
に関して、下記に示すような提案がなされている。
【０００６】第１に、チョクラルスキー法によりシリコ
ン単結晶を製造する方法において、結晶成長速度を0.8m
m/min 以下にすることにより酸化膜耐圧特性を向上させ
る製造方法が開示されている（特開平2-267195号公報参
照）。この方法によれば、後記する電圧ランピング法に
より酸化膜耐圧を評価した場合、良品率、即ち、シリコ
ンウエーハ上に施した酸化膜にかかる平均電界が8.0 Ｍ
Ｖ／ｃｍ以上であっても、酸化膜の絶縁破壊を起こさな
いＭＯＳダイオードの個数の割合が６０％以上であると
の結果を示している。
ン単結晶を製造する方法において、結晶成長速度を0.8m
m/min 以下にすることにより酸化膜耐圧特性を向上させ
る製造方法が開示されている（特開平2-267195号公報参
照）。この方法によれば、後記する電圧ランピング法に
より酸化膜耐圧を評価した場合、良品率、即ち、シリコ
ンウエーハ上に施した酸化膜にかかる平均電界が8.0 Ｍ
Ｖ／ｃｍ以上であっても、酸化膜の絶縁破壊を起こさな
いＭＯＳダイオードの個数の割合が６０％以上であると
の結果を示している。
【０００７】しかし、結晶成長速度とはシリコン単結晶
の引上げ速度の意味であり、シリコン単結晶の生産速度
に直接結びつくものである。一般に、シリコン単結晶の
工業的生産においては引上げ速度は1.0mm/min 以上が採
用されており、上記の方法のように引上げ速度を遅くす
ることはシリコン単結晶の生産性を大幅に低下させるこ
とになる。また、0.8mm/min 以下の低速の引上げ法で
は、シリコン単結晶内部に酸化誘起積層欠陥を生じると
いう問題もある。
の引上げ速度の意味であり、シリコン単結晶の生産速度
に直接結びつくものである。一般に、シリコン単結晶の
工業的生産においては引上げ速度は1.0mm/min 以上が採
用されており、上記の方法のように引上げ速度を遅くす
ることはシリコン単結晶の生産性を大幅に低下させるこ
とになる。また、0.8mm/min 以下の低速の引上げ法で
は、シリコン単結晶内部に酸化誘起積層欠陥を生じると
いう問題もある。
【０００８】第２に、チョクラルスキー法による結晶引
き上げ時の熱履歴の酸化膜耐圧特性への影響に関する報
告がある（第３９回春季応用物理学会予稿集、30P-ZD-1
7 参照) 。この報告によれば、シリコンウエーハの酸化
膜耐圧特性は結晶成長速度に強く依存するが、結晶引上
げ速度自体ではなく、結果的に変化する結晶成長時の熱
履歴に起因する。また同報告は、引上げによる結晶成長
時、結晶中には酸化膜耐圧特性の不良要因となる欠陥核
が発生するが、この欠陥核は高温領域(1250 ℃以上) で
は収縮し、低温領域(1100 ℃以下) では成長するとして
いる。ここで、熱履歴とは結晶成長時の時間経過に伴
う、結晶が凝固温度から冷却されるヒートパターンをい
い、引上げによる結晶成長時のシリコン単結晶の熱履歴
を調整することで、シリコンウエーハの酸化膜耐圧特性
は改善することが可能であるとしている。
き上げ時の熱履歴の酸化膜耐圧特性への影響に関する報
告がある（第３９回春季応用物理学会予稿集、30P-ZD-1
7 参照) 。この報告によれば、シリコンウエーハの酸化
膜耐圧特性は結晶成長速度に強く依存するが、結晶引上
げ速度自体ではなく、結果的に変化する結晶成長時の熱
履歴に起因する。また同報告は、引上げによる結晶成長
時、結晶中には酸化膜耐圧特性の不良要因となる欠陥核
が発生するが、この欠陥核は高温領域(1250 ℃以上) で
は収縮し、低温領域(1100 ℃以下) では成長するとして
いる。ここで、熱履歴とは結晶成長時の時間経過に伴
う、結晶が凝固温度から冷却されるヒートパターンをい
い、引上げによる結晶成長時のシリコン単結晶の熱履歴
を調整することで、シリコンウエーハの酸化膜耐圧特性
は改善することが可能であるとしている。
【０００９】確かに、高温領域で結晶を徐冷することに
より、欠陥核を収縮、消滅させ、減少させることができ
るが、同報告では熱履歴の調整をするため、シリコン単
結晶の引上げ途中で引上げを止め、一時的に結晶成長を
停止し、そのままの状態で30分間保持後、再度引上げ成
長させるという手段を採っている。このような手段は実
験的解析においては採用されるものの、シリコン単結晶
の工業的生産においては採用することができない熱履歴
の調整方法である。
より、欠陥核を収縮、消滅させ、減少させることができ
るが、同報告では熱履歴の調整をするため、シリコン単
結晶の引上げ途中で引上げを止め、一時的に結晶成長を
停止し、そのままの状態で30分間保持後、再度引上げ成
長させるという手段を採っている。このような手段は実
験的解析においては採用されるものの、シリコン単結晶
の工業的生産においては採用することができない熱履歴
の調整方法である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従来の酸化膜耐圧特性
に優れたシリコン単結晶の製造方法は、前記のように工
業的な量産方式には適用しえないという問題を有してい
た。本発明はこの問題に鑑み、シリコン単結晶の温度勾
配を調整し、引上げ速度を極端に低下させることなく、
シリコン単結晶が受ける熱履歴を改善することにより、
酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶を製造する方法
および装置を提供することを目的とする。
に優れたシリコン単結晶の製造方法は、前記のように工
業的な量産方式には適用しえないという問題を有してい
た。本発明はこの問題に鑑み、シリコン単結晶の温度勾
配を調整し、引上げ速度を極端に低下させることなく、
シリコン単結晶が受ける熱履歴を改善することにより、
酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶を製造する方法
および装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記 (1)のシ
リコン単結晶製造方法および (2)のシリコン単結晶製造
装置を要旨とする。
リコン単結晶製造方法および (2)のシリコン単結晶製造
装置を要旨とする。
【００１２】(1) 図１に示すように、坩堝１の外側に配
設した加熱ヒーター２で坩堝内の結晶原料を溶融させ、
この溶融液４から上方に0.8mm/min を超える速度で結晶
３を引き上げていくことにより結晶を成長させる方法に
おいて、成長した結晶３が少なくとも1250℃以上の温度
領域にあるとき、結晶の長さ１mm当たり2.5 ℃以下の平
均温度勾配を与えるべく、上記加熱ヒーターの上端Ｓの
高さ方向位置が坩堝内の溶融液４面水準の＋100mm から
−100mm の範囲内にあり、かつ、加熱ヒーター２の長さ
（ｈ）と坩堝１内径（φ）の比を0.2 〜0.8 とすること
を特徴とする酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の
製造方法。
設した加熱ヒーター２で坩堝内の結晶原料を溶融させ、
この溶融液４から上方に0.8mm/min を超える速度で結晶
３を引き上げていくことにより結晶を成長させる方法に
おいて、成長した結晶３が少なくとも1250℃以上の温度
領域にあるとき、結晶の長さ１mm当たり2.5 ℃以下の平
均温度勾配を与えるべく、上記加熱ヒーターの上端Ｓの
高さ方向位置が坩堝内の溶融液４面水準の＋100mm から
−100mm の範囲内にあり、かつ、加熱ヒーター２の長さ
（ｈ）と坩堝１内径（φ）の比を0.2 〜0.8 とすること
を特徴とする酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の
製造方法。
【００１３】（２）同様に、坩堝１の外側に配置された
加熱ヒーター２と、坩堝内の結晶原料の溶融液４から単
結晶を引上げる手段とを具備する製造装置において、単
結晶の引上げ開始から終了に至るまで、上記加熱ヒータ
ーの上端Ｓの高さ方向位置が坩堝内の溶融液面４水準の
＋１００ｍｍから−１００ｍｍの範囲内にあり、かつ、
加熱ヒーターの長さ（ｈ）と坩堝内径（φ）の比を０．
２〜０．８であることを特徴とする酸化膜耐圧特性に優
れたシリコン単結晶の製造装置。
加熱ヒーター２と、坩堝内の結晶原料の溶融液４から単
結晶を引上げる手段とを具備する製造装置において、単
結晶の引上げ開始から終了に至るまで、上記加熱ヒータ
ーの上端Ｓの高さ方向位置が坩堝内の溶融液面４水準の
＋１００ｍｍから−１００ｍｍの範囲内にあり、かつ、
加熱ヒーターの長さ（ｈ）と坩堝内径（φ）の比を０．
２〜０．８であることを特徴とする酸化膜耐圧特性に優
れたシリコン単結晶の製造装置。
【００１４】
【作用】本発明者は、かかる酸化膜耐圧特性に優れたシ
リコン単結晶の製造方法を完成させるため、結晶引上げ
による結晶成長時のシリコン単結晶の熱履歴の調整方法
について詳細に検討を行った。
リコン単結晶の製造方法を完成させるため、結晶引上げ
による結晶成長時のシリコン単結晶の熱履歴の調整方法
について詳細に検討を行った。
【００１５】シリコン単結晶を工業的に生産するには、
引上げ速度は所定速度以上であることが必要である。所
定の引上げ条件のもとで、欠陥核が収縮、消滅する高温
領域で徐冷するという熱履歴を与えることは、結晶が凝
固温度から冷却されるときの高温領域（1250℃以上) で
の温度勾配を調整すれば可能である。温度勾配は冷却さ
れる速度であって、結晶の単位長さ（１mm）当たりの冷
却される温度差（℃）を示し、冷却開始から冷却終了ま
での特定の温度域における平均温度勾配（℃/mm)として
表される。
引上げ速度は所定速度以上であることが必要である。所
定の引上げ条件のもとで、欠陥核が収縮、消滅する高温
領域で徐冷するという熱履歴を与えることは、結晶が凝
固温度から冷却されるときの高温領域（1250℃以上) で
の温度勾配を調整すれば可能である。温度勾配は冷却さ
れる速度であって、結晶の単位長さ（１mm）当たりの冷
却される温度差（℃）を示し、冷却開始から冷却終了ま
での特定の温度域における平均温度勾配（℃/mm)として
表される。
【００１６】図２は、引上げ結晶３を溶融液４および界
面との関係で概略的に示した図である。図中ｘ0 はＸ−
Ｘ軸上の界面であり、結晶はこの位置から凝固を開始す
る。
面との関係で概略的に示した図である。図中ｘ0 はＸ−
Ｘ軸上の界面であり、結晶はこの位置から凝固を開始す
る。
【００１７】ｘ1 およびｘ2 はＸ−Ｘ軸上の結晶位置で
あり、界面からの距離はｘ1 ＜ ｘ2となる。
あり、界面からの距離はｘ1 ＜ ｘ2となる。
【００１８】図３は、一定速度の引上げにおいて、引上
げ結晶３の温度勾配をからまで変化させた場合のＸ
−Ｘ軸上の結晶温度分布をシミュレーションした結果を
表したものである。シリコン単結晶の凝固温度（1410
℃）直後の温度勾配は比較的大きく、引上げの進行とと
もに温度勾配は小さくなる傾向を示し、引上げ結晶３の
温度または界面からの距離によって、温度勾配は変化す
るものであり、熱履歴の解析にあたっては平均温度勾配
（℃/mm)として把握するのが都合がよい。ここで平均温
度勾配（℃/mm)は＜＜とした。
げ結晶３の温度勾配をからまで変化させた場合のＸ
−Ｘ軸上の結晶温度分布をシミュレーションした結果を
表したものである。シリコン単結晶の凝固温度（1410
℃）直後の温度勾配は比較的大きく、引上げの進行とと
もに温度勾配は小さくなる傾向を示し、引上げ結晶３の
温度または界面からの距離によって、温度勾配は変化す
るものであり、熱履歴の解析にあたっては平均温度勾配
（℃/mm)として把握するのが都合がよい。ここで平均温
度勾配（℃/mm)は＜＜とした。
【００１９】同図より、高温領域で徐冷するという熱履
歴は温度勾配を調整することによって得られる事が分か
る。温度勾配では、ｘ1 の位置において1250℃以上の
高温領域の温度であるが、温度勾配を大きくした温度勾
配ではｘ1 の位置において既に1100℃程度と低温領域
の温度となっている。従って、温度勾配では温度勾配
に比べ、高温領域で徐冷するという熱履歴が得られた
ことになる。選択した引上げ速度において、温度勾配を
適切に調整することによって、酸化膜耐圧特性に有害な
欠陥核の収縮、消滅を図ることができる。
歴は温度勾配を調整することによって得られる事が分か
る。温度勾配では、ｘ1 の位置において1250℃以上の
高温領域の温度であるが、温度勾配を大きくした温度勾
配ではｘ1 の位置において既に1100℃程度と低温領域
の温度となっている。従って、温度勾配では温度勾配
に比べ、高温領域で徐冷するという熱履歴が得られた
ことになる。選択した引上げ速度において、温度勾配を
適切に調整することによって、酸化膜耐圧特性に有害な
欠陥核の収縮、消滅を図ることができる。
【００２０】一方、図１および図７に示したような坩堝
１とその外周に設けた加熱ヒーター２とで構成する結晶
引上げ装置では、坩堝内径と加熱ヒーターの寸法を選択
することにより、引上げ結晶３の平均温度勾配を調整
し、熱履歴を変更することが出来る。
１とその外周に設けた加熱ヒーター２とで構成する結晶
引上げ装置では、坩堝内径と加熱ヒーターの寸法を選択
することにより、引上げ結晶３の平均温度勾配を調整
し、熱履歴を変更することが出来る。
【００２１】多くの検討結果に基づく知見であり、未だ
明確な理論的根拠を見出しえないが、加熱ヒーターを設
置する位置（坩堝内溶融液面との相対位置）を適正に選
び、かつ、坩堝内径φに対し加熱ヒーターの長さｈを短
くすれば、結晶凝固点付近の溶融液４中の温度を上昇さ
せることができるとともに、凝固結晶の平均温度勾配を
小さくし、引上げ結晶３を1250℃以上の高温領域に長時
間保持することができる。これは坩堝内径φに対する加
熱ヒーターの長さｈが短くなれば、加熱出力は同じであ
っても加熱ヒーター２からの溶融液４への輻射密度が上
昇するためであると想定される。
明確な理論的根拠を見出しえないが、加熱ヒーターを設
置する位置（坩堝内溶融液面との相対位置）を適正に選
び、かつ、坩堝内径φに対し加熱ヒーターの長さｈを短
くすれば、結晶凝固点付近の溶融液４中の温度を上昇さ
せることができるとともに、凝固結晶の平均温度勾配を
小さくし、引上げ結晶３を1250℃以上の高温領域に長時
間保持することができる。これは坩堝内径φに対する加
熱ヒーターの長さｈが短くなれば、加熱出力は同じであ
っても加熱ヒーター２からの溶融液４への輻射密度が上
昇するためであると想定される。
【００２２】図１が、本発明方法を実施するのに好適な
装置の縦断面図である。
装置の縦断面図である。
【００２３】溶融液４面の高さに対し加熱ヒーターの上
端Ｓの位置を、＋100mm 〜−100mmの範囲とするのが好
ましい。加熱ヒーターの上端Ｓの高さは正若しくは負の
値で表示しているが、加熱ヒーターの上端Ｓの高さが溶
融液面より上方に在る場合を正の値とし、溶融液面より
下方に在る場合を負の値としている。加熱ヒーターの上
端Ｓの上限の＋100mm は溶融液内の対流の乱れによる溶
融液の温度変動が大きくなるのを防止するため、下限の
−100mm は坩堝の上部淵からの結晶凝固を防ぐ観点より
決定している。
端Ｓの位置を、＋100mm 〜−100mmの範囲とするのが好
ましい。加熱ヒーターの上端Ｓの高さは正若しくは負の
値で表示しているが、加熱ヒーターの上端Ｓの高さが溶
融液面より上方に在る場合を正の値とし、溶融液面より
下方に在る場合を負の値としている。加熱ヒーターの上
端Ｓの上限の＋100mm は溶融液内の対流の乱れによる溶
融液の温度変動が大きくなるのを防止するため、下限の
−100mm は坩堝の上部淵からの結晶凝固を防ぐ観点より
決定している。
【００２４】坩堝内径φに対し所定長さの加熱ヒーター
２を結晶の凝固点である溶融液面近傍に位置させれば、
結晶凝固点付近の溶融液４温度を上昇させ、引上げ結晶
３の高温領域での平均温度勾配を小さくすることができ
る。
２を結晶の凝固点である溶融液面近傍に位置させれば、
結晶凝固点付近の溶融液４温度を上昇させ、引上げ結晶
３の高温領域での平均温度勾配を小さくすることができ
る。
【００２５】図４は、加熱ヒーターの上端Ｓを坩堝内の
溶融液４面と同一水準とし、引上げ速度1.0mm/min にお
いて、加熱ヒーターへの投入電力を一定とした条件で、
加熱ヒーターの長さｈと坩堝内径φの比、ｈ／φを変化
させた場合の引上げ結晶の熱履歴を示す図である。熱履
歴は、結晶内に熱電対を軸方向に挿入し、実測してい
る。
溶融液４面と同一水準とし、引上げ速度1.0mm/min にお
いて、加熱ヒーターへの投入電力を一定とした条件で、
加熱ヒーターの長さｈと坩堝内径φの比、ｈ／φを変化
させた場合の引上げ結晶の熱履歴を示す図である。熱履
歴は、結晶内に熱電対を軸方向に挿入し、実測してい
る。
【００２６】同図中、固液界面からの距離は結晶凝固後
の時間経過を示しており、結晶引上げ速度は一定のた
め、固液界面からの距離が長くなれば、結晶凝固後の時
間が長くかかっていることを表す。ｈ／φが小さくなれ
ばなるほど、引上げ結晶の高温領域の平均温度勾配が小
さくなり、高温領域で長時間保持されていることにな
る。ｈ／φ＝0.8 では凝固温度から1250℃までの平均温
度勾配は2.5 ℃/mm となっている。
の時間経過を示しており、結晶引上げ速度は一定のた
め、固液界面からの距離が長くなれば、結晶凝固後の時
間が長くかかっていることを表す。ｈ／φが小さくなれ
ばなるほど、引上げ結晶の高温領域の平均温度勾配が小
さくなり、高温領域で長時間保持されていることにな
る。ｈ／φ＝0.8 では凝固温度から1250℃までの平均温
度勾配は2.5 ℃/mm となっている。
【００２７】図５は、ｈ／φを0.2 から1.0 の範囲で変
化させた場合の、シリコンウエーハの電圧ランピング法
による酸化膜耐圧の良品率の変化を示している。ｈ／φ
＝0.8 以下とすることにより、酸化膜耐圧の良品率が70
％以上の好結果が得られた。
化させた場合の、シリコンウエーハの電圧ランピング法
による酸化膜耐圧の良品率の変化を示している。ｈ／φ
＝0.8 以下とすることにより、酸化膜耐圧の良品率が70
％以上の好結果が得られた。
【００２８】図４および図５から、ｈ／φが小さくなれ
ばなるほど酸化膜耐圧特性に関し、好ましい状態となる
が、本発明では下限はｈ／φ＝0.2 としている。発明者
の試験結果によれば、ｈ／φを小さくした場合、溶融液
中の温度分布は不均一になりやすいため、次に述べる引
上げ速度との関係で下限値を決定している。引上げ速度
に関しては、ある程度の溶融液の温度バラツキが生じて
も、引上げ速度を低速にすることにより、安定的に結晶
成長させる事ができるが、品質的に酸化誘起積層欠陥の
問題もなく、工業的にシリコン単結晶を製造するには0.
8mm/min を超える引上げ速度の確保が必要である。そこ
で引上げ速度0.8mm/min を超える速度で、安定的に結晶
成長させる限界値として、下限はｈ／φの下限は0.2 と
した。
ばなるほど酸化膜耐圧特性に関し、好ましい状態となる
が、本発明では下限はｈ／φ＝0.2 としている。発明者
の試験結果によれば、ｈ／φを小さくした場合、溶融液
中の温度分布は不均一になりやすいため、次に述べる引
上げ速度との関係で下限値を決定している。引上げ速度
に関しては、ある程度の溶融液の温度バラツキが生じて
も、引上げ速度を低速にすることにより、安定的に結晶
成長させる事ができるが、品質的に酸化誘起積層欠陥の
問題もなく、工業的にシリコン単結晶を製造するには0.
8mm/min を超える引上げ速度の確保が必要である。そこ
で引上げ速度0.8mm/min を超える速度で、安定的に結晶
成長させる限界値として、下限はｈ／φの下限は0.2 と
した。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の結晶成長方法の一実施例を図
面に基づいて説明する。なお、図中、従来例と同一機能
のものについては同一の符号を付すこととする。
面に基づいて説明する。なお、図中、従来例と同一機能
のものについては同一の符号を付すこととする。
【００３０】図１は本発明を実施するための装置を示す
概略断面図であり、図中１は坩堝である。坩堝１は二重
構造であり、内側を石英製の容器1aとし、外側を黒鉛製
の容器1bとしてある。この坩堝１は坩堝支持軸６上に設
置される。この坩堝支持軸６は坩堝の回転のみでなく、
坩堝の昇降も行わせることができるようになっている。
概略断面図であり、図中１は坩堝である。坩堝１は二重
構造であり、内側を石英製の容器1aとし、外側を黒鉛製
の容器1bとしてある。この坩堝１は坩堝支持軸６上に設
置される。この坩堝支持軸６は坩堝の回転のみでなく、
坩堝の昇降も行わせることができるようになっている。
【００３１】図中８はチャンバを示している。チャンバ
８は単結晶の引上げ軸７を中心とした円筒状の真空容器
であり、その中央位置に坩堝１が配設されている。坩堝
１の外周にはこれを囲んで抵抗体で構成された加熱ヒー
ター２、更に、その外側には保温筒５が配設されてい
る。加熱ヒーター２には、図示していないが昇降装置が
設けてあり、坩堝１と加熱ヒーター２との相対的な上下
位置の調整によって、坩堝１内の溶融液４面の高さと加
熱ヒーター２の高さ方向位置との関係を調整し得るよう
になっている。
８は単結晶の引上げ軸７を中心とした円筒状の真空容器
であり、その中央位置に坩堝１が配設されている。坩堝
１の外周にはこれを囲んで抵抗体で構成された加熱ヒー
ター２、更に、その外側には保温筒５が配設されてい
る。加熱ヒーター２には、図示していないが昇降装置が
設けてあり、坩堝１と加熱ヒーター２との相対的な上下
位置の調整によって、坩堝１内の溶融液４面の高さと加
熱ヒーター２の高さ方向位置との関係を調整し得るよう
になっている。
【００３２】一方、坩堝１の上方にはチャンバ８の上部
に設けた小形円筒状のプルチャンバ９を通して、引上げ
軸７が回転および昇降可能に垂設されており、その下端
には引上げ結晶３が装着されている。引上げ結晶３は引
上げ軸７の回転につれて回転しつつ上昇し、溶融液面４
との接触面である下端部に単結晶が成長して行くように
なっている。
に設けた小形円筒状のプルチャンバ９を通して、引上げ
軸７が回転および昇降可能に垂設されており、その下端
には引上げ結晶３が装着されている。引上げ結晶３は引
上げ軸７の回転につれて回転しつつ上昇し、溶融液面４
との接触面である下端部に単結晶が成長して行くように
なっている。
【００３３】まず引き上げられる単結晶は、直径６イン
チで結晶方位＜１００＞のＰ型シリコン単結晶であっ
て、使用する坩堝１は内径φ406mm （16インチ），高さ
356mm（14インチ）とした。これに対して加熱ヒーター
２の長さは150mm とし、ｈ／φ＝0.37とした。その他の
条件として、ｈ／φを表１に示すように、0.20〜1.50と
した。
チで結晶方位＜１００＞のＰ型シリコン単結晶であっ
て、使用する坩堝１は内径φ406mm （16インチ），高さ
356mm（14インチ）とした。これに対して加熱ヒーター
２の長さは150mm とし、ｈ／φ＝0.37とした。その他の
条件として、ｈ／φを表１に示すように、0.20〜1.50と
した。
【００３４】結晶成長の前処理として坩堝１内に結晶形
成用の固体原料である塊状、チップ状若しくは顆粒状の
多結晶シリコンを充填した。充填した量は直径６インチ
の単結晶を所定長さ引き上げるため65kgとした。
成用の固体原料である塊状、チップ状若しくは顆粒状の
多結晶シリコンを充填した。充填した量は直径６インチ
の単結晶を所定長さ引き上げるため65kgとした。
【００３５】結晶形成用の固体原料を坩堝１内で全て溶
融後、チャンバ８内にアルゴン (Ａｒ) を吹き込み、チ
ャンバ８内を10TorrのＡｒ雰囲気とし、加熱ヒーター２
を上昇させて、溶融液面より加熱ヒーターの上端Ｓを−
150mm 〜＋150mm 、即ち、加熱ヒーター２が溶融液面の
近傍に位置するように調整し、結晶を引き上げた。本発
明例および比較例の各条件を表１に示す。
融後、チャンバ８内にアルゴン (Ａｒ) を吹き込み、チ
ャンバ８内を10TorrのＡｒ雰囲気とし、加熱ヒーター２
を上昇させて、溶融液面より加熱ヒーターの上端Ｓを−
150mm 〜＋150mm 、即ち、加熱ヒーター２が溶融液面の
近傍に位置するように調整し、結晶を引き上げた。本発
明例および比較例の各条件を表１に示す。
【００３６】本法によって引き上げられたシリコン単結
晶は、スライス、ポリッシングなど通常シリコンウエー
ハを工業的に製造するために必要な処理工程を経て、シ
リコンウエーハの酸化膜耐圧特性を評価するために、表
面上にＭＯＳダイオードを実装した。ＭＯＳダイオード
の実装に当たっては、シリコンウエーハの表面に酸化膜
被覆の後、ゲート電極が構成される。酸化膜の被覆は酸
化性雰囲気で熱処理する熱酸化による方法であり、膜厚
25nmのドライ酸化膜とした。また、ゲート電極は燐
（Ｐ）ドープの多結晶シリコンで構成し、その面積は8m
m2としている。
晶は、スライス、ポリッシングなど通常シリコンウエー
ハを工業的に製造するために必要な処理工程を経て、シ
リコンウエーハの酸化膜耐圧特性を評価するために、表
面上にＭＯＳダイオードを実装した。ＭＯＳダイオード
の実装に当たっては、シリコンウエーハの表面に酸化膜
被覆の後、ゲート電極が構成される。酸化膜の被覆は酸
化性雰囲気で熱処理する熱酸化による方法であり、膜厚
25nmのドライ酸化膜とした。また、ゲート電極は燐
（Ｐ）ドープの多結晶シリコンで構成し、その面積は8m
m2としている。
【００３７】このシリコンウエーハの酸化膜耐圧特性の
評価は、酸化膜の電気的評価法である電圧ランピング法
によっている。
評価は、酸化膜の電気的評価法である電圧ランピング法
によっている。
【００３８】図６は、電圧ランピング法による評価方法
の概略説明図であり、ＭＯＳダイオードを実装したシリ
コンウエーハ１１に、直流電源１２の操作によって、１
ｖステップ毎に印加電圧を増加し、電流計１３でリーク
電流を測定する。酸化膜耐圧特性の評価は、シリコンウ
エーハ面内に通常 100〜150 箇所の測定点が設けて、個
々の酸化膜の絶縁破壊判定とシリコンウエーハの良否判
定とで行う。酸化膜の絶縁破壊判定ではリーク電流密度
12.5μA/cm2 以上を測定すると絶縁破壊と判定する。ま
た、シリコンウエーハの良否判定は平均電界８Ｍｖ／ｃ
ｍ以下で絶縁破壊した測定点は不良と判定することと
し、ウエーハ面内の良品箇所の比率で良品率を表してい
る。一般に、酸化膜耐圧特性の評価はシリコンウエーハ
の良品率に依っている。
の概略説明図であり、ＭＯＳダイオードを実装したシリ
コンウエーハ１１に、直流電源１２の操作によって、１
ｖステップ毎に印加電圧を増加し、電流計１３でリーク
電流を測定する。酸化膜耐圧特性の評価は、シリコンウ
エーハ面内に通常 100〜150 箇所の測定点が設けて、個
々の酸化膜の絶縁破壊判定とシリコンウエーハの良否判
定とで行う。酸化膜の絶縁破壊判定ではリーク電流密度
12.5μA/cm2 以上を測定すると絶縁破壊と判定する。ま
た、シリコンウエーハの良否判定は平均電界８Ｍｖ／ｃ
ｍ以下で絶縁破壊した測定点は不良と判定することと
し、ウエーハ面内の良品箇所の比率で良品率を表してい
る。一般に、酸化膜耐圧特性の評価はシリコンウエーハ
の良品率に依っている。
【００３９】以上の測定結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】表１から、比較例ではいずれも良品率は低
くなっているが、本発明例によるシリコン単結晶では良
品率が著しく高くなっている。
くなっているが、本発明例によるシリコン単結晶では良
品率が著しく高くなっている。
【００４２】また、何れの単結晶においても、酸化誘起
積層欠陥等の品質上の問題は生じなかった。
積層欠陥等の品質上の問題は生じなかった。
【００４３】
【発明の効果】本発明のシリコン単結晶製造方法および
製造装置によれば、単結晶の生産性を低下させることな
く、酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶が製造で
き、今後のＭＯＳデバイスの高集積化にともなうゲート
酸化膜の信頼性向上の要請に対応することができる。
製造装置によれば、単結晶の生産性を低下させることな
く、酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶が製造で
き、今後のＭＯＳデバイスの高集積化にともなうゲート
酸化膜の信頼性向上の要請に対応することができる。
【図１】本発明を実施するための装置の一例を示す概略
断面図である。
断面図である。
【図２】引上げ結晶を溶融液および界面との関係で概略
的に示した図である。
的に示した図である。
【図３】一定速度の引上げにおいて、引上げ結晶の温度
勾配をからまで変化させた場合のＸ−Ｘ軸上の結晶
温度分布をシミュレーションした結果を表した図であ
る。
勾配をからまで変化させた場合のＸ−Ｘ軸上の結晶
温度分布をシミュレーションした結果を表した図であ
る。
【図４】引上げ速度1.0mm/min において、加熱ヒーター
への投入電力を一定とした条件で、加熱ヒーター長さ
（ｈ）と坩堝内径（φ）の比、ｈ／φを変化させた場合
の結晶の熱履歴を示す図である。
への投入電力を一定とした条件で、加熱ヒーター長さ
（ｈ）と坩堝内径（φ）の比、ｈ／φを変化させた場合
の結晶の熱履歴を示す図である。
【図５】加熱ヒーター長さ（ｈ）と坩堝内径（φ）の
比、ｈ／φを変化させた場合の酸化膜耐圧の良品率の変
化を示す図である。
比、ｈ／φを変化させた場合の酸化膜耐圧の良品率の変
化を示す図である。
【図６】電圧ランピング法による酸化膜耐圧特性評価方
法の概略を説明する図である。
法の概略を説明する図である。
【図７】チョクラルスキー法の実施状態を示す概略断面
図である。
図である。
１…坩堝、 1a…石英製容器、 1b…黒鉛製容器、 ２
…加熱ヒーター、３…引上げ結晶、４…溶融液、 ５…
保温筒、 ６…支持軸、７…引上げ軸、 ８…チャン
バ、９…プルチャンバ Ｓ…加熱ヒーターの上端、ｈ…加熱ヒーターの長さ、φ
…坩堝内径、
…加熱ヒーター、３…引上げ結晶、４…溶融液、 ５…
保温筒、 ６…支持軸、７…引上げ軸、 ８…チャン
バ、９…プルチャンバ Ｓ…加熱ヒーターの上端、ｈ…加熱ヒーターの長さ、φ
…坩堝内径、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 辻本 康治 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201住友 シチックス株式会社九州事業所内 (72)発明者 伊藤 誠人 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201住友 シチックス株式会社九州事業所内 (56)参考文献 特開 平５−70283（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−265593（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】坩堝の外側に配設した加熱ヒーターで坩堝
内の結晶原料を溶融させ、この溶融液から上方に０．８
ｍｍ／ｍｉｎを超える速度で結晶を引き上げていくこと
により結晶を成長させる方法において、成長した結晶が
１２５０℃以上の温度領域にあるとき、結晶の長さ１ｍ
ｍ当たり２．５℃以下の平均温度勾配を与えるべく、上
記加熱ヒーターの上端の高さ方向位置が坩堝内の溶融液
面水準の＋１００ｍｍから−１００ｍｍの範囲内にあ
り、かつ、加熱ヒーターの長さ（ｈ）と坩堝内径（φ）
の比を０．２〜０．８とすることを特徴とする酸化膜耐
圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項２】坩堝の外側に配置された加熱ヒーターと、
坩堝内の結晶原料の溶融液から単結晶を引上げる手段と
を具備する製造装置において、単結晶の引上げ開始から
終了に至るまで、上記加熱ヒーターの上端の高さ方向位
置が坩堝内の溶融液面水準の＋１００ｍｍから−１００
ｍｍの範囲内にあり、かつ、加熱ヒーターの長さ（ｈ）
と坩堝内径（φ）の比を０．２〜０．８であることを特
徴とする酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造
装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5259508A JP3006368B2 (ja) | 1993-10-18 | 1993-10-18 | 酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
| US08/322,197 US5474019A (en) | 1993-10-18 | 1994-10-13 | Process for producing silicon single crystals |
| DE4436826A DE4436826A1 (de) | 1993-10-18 | 1994-10-14 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silicium-Einkristallen |
| US08/474,662 US5611857A (en) | 1993-10-18 | 1995-06-07 | Apparatus for producing single crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5259508A JP3006368B2 (ja) | 1993-10-18 | 1993-10-18 | 酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157391A JPH07157391A (ja) | 1995-06-20 |
| JP3006368B2 true JP3006368B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=17335083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5259508A Expired - Lifetime JP3006368B2 (ja) | 1993-10-18 | 1993-10-18 | 酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5474019A (ja) |
| JP (1) | JP3006368B2 (ja) |
| DE (1) | DE4436826A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH07247197A (ja) * | 1994-03-09 | 1995-09-26 | Fujitsu Ltd | 半導体装置とその製造方法 |
| JP3528888B2 (ja) * | 1995-12-28 | 2004-05-24 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造装置および方法 |
| US5902394A (en) * | 1997-03-31 | 1999-05-11 | Seh America, Inc. | Oscillating crucible for stabilization of Czochralski (CZ) silicon melt |
| JP3919308B2 (ja) * | 1997-10-17 | 2007-05-23 | 信越半導体株式会社 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶の製造方法ならびにこの方法で製造されたシリコン単結晶およびシリコンウエーハ |
| JP4919343B2 (ja) * | 2007-02-06 | 2012-04-18 | コバレントマテリアル株式会社 | 単結晶引上装置 |
| JP6052151B2 (ja) * | 2013-12-10 | 2016-12-27 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS529438B2 (ja) * | 1973-01-16 | 1977-03-16 | ||
| JPS5556098A (en) * | 1978-10-17 | 1980-04-24 | Chiyou Lsi Gijutsu Kenkyu Kumiai | Method and apparatus for producing si single crystal rod |
| DE3531610A1 (de) * | 1985-09-04 | 1987-03-05 | Wacker Chemitronic | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von siliciumstaeben |
| JPH0633235B2 (ja) * | 1989-04-05 | 1994-05-02 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化膜耐圧特性の優れたシリコン単結晶及びその製造方法 |
| JP2550740B2 (ja) * | 1990-03-15 | 1996-11-06 | 住友金属工業株式会社 | 結晶成長装置 |
| JPH03275586A (ja) * | 1990-03-26 | 1991-12-06 | Mitsubishi Materials Corp | シリコン単結晶ウェーハの製造方法 |
| JP2694305B2 (ja) * | 1990-03-27 | 1997-12-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 単結晶シリコンの製造方法 |
| JP3016897B2 (ja) * | 1991-03-20 | 2000-03-06 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法及び装置 |
| DE4231162C2 (de) * | 1992-09-17 | 1996-03-14 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zur Regelung der Schmelzenhöhe während des Ziehens von Einkristallen |
| US5249378A (en) * | 1992-09-17 | 1993-10-05 | Frame James A | Hydraulic thrust producing implement |
| JPH06279170A (ja) * | 1993-03-29 | 1994-10-04 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶の製造方法及びその装置 |
| JPH0994582A (ja) * | 1995-10-03 | 1997-04-08 | Inax Corp | 汚水処理における薬液混合装置 |
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1993
- 1993-10-18 JP JP5259508A patent/JP3006368B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-10-13 US US08/322,197 patent/US5474019A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-10-14 DE DE4436826A patent/DE4436826A1/de not_active Ceased
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1995
- 1995-06-07 US US08/474,662 patent/US5611857A/en not_active Expired - Fee Related
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