JP4360069B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、引上げられるシリコン単結晶棒とその外周面を包囲する熱遮蔽部材との間に不活性ガスを流下させつつシリコン融液からシリコン単結晶棒を引上げるシリコン単結晶の育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の装置として、図８に示すように、チャンバ１内にシリコン融液２が貯留された石英るつぼ３が収容され、シリコン単結晶棒５の外周面と石英るつぼ３の内周面との間にシリコン単結晶棒５を囲むように熱遮蔽部材６が挿入され、更に熱遮蔽部材６の上端が外方に略水平方向に張り出されたものが知られている。この装置では、熱遮蔽部材６は下方に向うに従って直径が小さくなる筒状に形成され、その下端はシリコン融液２表面近傍まで延びる。また熱遮蔽部材６の上端は保温筒９の上端に載置され、この熱遮蔽部材６によりヒータ８からシリコン単結晶棒５に照射される輻射熱が遮断される。更にチャンバ１に接続されたガス給排手段（図示せず）によりチャンバ１内に不活性ガスを供給すると、この不活性ガスは二点鎖線矢印で示すようにシリコン単結晶棒５の外周面に沿って流下し、熱遮蔽部材６下端及びシリコン融液２表面の隙間を通って石英るつぼ３外に排出されるようになっている。
【０００３】
このように構成された装置を用いたシリコン単結晶の育成方法として、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のシリコン単結晶棒を種結晶の下部に育成させる方法である。
【０００４】
一方、このようなシリコン単結晶棒から得られるウエーハを使用した半導体集積回路を製造する工程における歩留りを低下させる原因として、ウェーハに起因した欠陥がある。この欠陥には、酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。
【０００５】
このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００６】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すため、ボロンコフの理論を用いたシリコン単結晶棒の製造方法が米国特許番号６，０４５，６１０号に対応する特開平１１−１３９３号公報に開示されている。ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度単結晶棒を成長させるために、単結晶棒の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、単結晶棒とシリコン融液の界面近傍の単結晶棒中の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御することである。この理論では、図６に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢な単結晶棒が形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢な単結晶棒が形成される。図６において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、［Ｖ］は単結晶棒内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］には、この部分からなるウエーハを熱酸化処理した際にリング状のＯＳＦを形成する領域（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【０００７】
即ち、ボロンコフの理論では、シリコン単結晶の単結晶棒を速い速度で引上げると、単結晶棒内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、単結晶棒を遅い速度で引上げると、単結晶棒内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、単結晶棒を最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、マグネット印加のないＣＺ法において、パーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶棒を引上げる速度を更に上昇させてその生産性を向上させるには限界があった。また、シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶棒よりも上方に位置する部材から不純物が発生する場合があり、この不純物が不活性ガスに混入してシリコン単結晶棒の外周面まで搬送され、この不純物によりシリコン単結晶棒が汚染されることを回避する必要もある。
本発明の目的は、無欠陥で高品質のシリコン単結晶棒の生産性を従来より向上し得るシリコン単結晶の育成方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給し、チャンバ１１内に設けられた熱遮蔽部材３６の内側に不活性ガスを流下させつつ熱遮蔽部材３６の中央に垂下され石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２に接触させた種結晶２４を引上げて種結晶２４の下部にシリコン単結晶棒２５を育成させるシリコン単結晶の育成方法の改良である。
その特徴ある点は、熱遮蔽部材３６は、下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しかつシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲する筒部３７と、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部４１とを備え、膨出部４１は筒部３７の下縁に接続されて水平に延びるリング状の底壁４２と底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と縦壁４４の上縁に連設され上方に向うに従って直径が大きくなるように形成された上壁４６とを有し、育成されるシリコン単結晶棒２５の直径をＤとするとき、縦壁４４は高さＨが１０ｍｍ以上Ｄ／２以下であってシリコン単結晶棒２５の軸心線に対して平行に又は−５度以上＋３０度以下の角度で傾斜して形成され、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する下記式（１）で求められる不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにして種結晶２５を引上げることにより結晶に起因したパーティクル欠陥（ＣＯＰ）、侵入型転位欠陥（Ｌ／Ｄ）及び酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）を有しない無欠陥のシリコン単結晶を得る
ことを特徴とするシリコン単結晶の育成方法である。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏにおける流量（ｍ3／ｓ）であり、Ａは膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００１０】
膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにすると、ＯＳＦ発生領域とＰｖ領域の境界における速度Ｖ2、即ち、Ｐｖ領域との境界における速度であって無欠陥領域の最大速度（以下、この速度をＶ2という。）が速いことが判った。従って、この請求項１に記載されたシリコン単結晶の育成方法では、不活性ガスによる結晶冷却効果、又は、融液冷却による対流を変化させる効果等により、結晶軸方向温度勾配Ｇが大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができる。
【００１１】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間の隙間Ｗが１０ｍｍ〜３５ｍｍであって、Ｆ／Ｅが０．０１７〜０．０４０リットル／ｍｉｎ・Ｐａであるシリコン単結晶の育成方法である。
この請求項２に記載されたシリコン単結晶の育成方法でも、結晶軸方向温度勾配Ｇが大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。隙間Ｗが１０ｍｍ未満であると膨出部４１がシリコン単結晶棒２５に接触するおそれがあり、Ｆ／Ｅが０．０１７リットル／ｍｉｎ・Ｐａ未満であるとシリコン単結晶棒２５が［Ｐ］領域になり難く、Ｆ／Ｅが０．０４０リットル／ｍｉｎ・Ｐａを超えるとシリコン単結晶棒２５が有転位化するおそれがある。ここで、好ましい隙間Ｗは１５ｍｍ〜２５ｍｍであって、好ましいＦ／Ｅは０．０２５〜０．０３５リットル／ｍｉｎ・Ｐａである。
【００１２】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、流量Ｆが７０リットル／ｍｉｎ以上であるシリコン単結晶の育成方法である。
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の育成方法でも、結晶軸方向温度勾配Ｇが大きくなり、単結晶棒２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。流量Ｆが７０リットル／ｍｉｎ未満であるとシリコン単結晶棒２５が［Ｐ］領域になり難い。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明の方法に使用するシリコン単結晶の育成装置１０を示す。このシリコン単結晶の育成装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１４】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶棒２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のシリコン単結晶棒側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１５】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶棒２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、シリコン単結晶棒２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１６】
シリコン単結晶棒２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。熱遮蔽部材３６は黒鉛により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により形成される。筒部３７は同一直径の管状体であるか、又は下方に向うに従って直径が小さく形成された管状体に形成される。
【００１７】
図２に示すように、この実施の形態における筒部３７は同一直径の筒状体であり、筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。この膨出部４１の一例を説明すれば、この膨出部４１は筒部３７の下縁に接続され水平に延びてシリコン単結晶棒２５の外周面近傍に達するリング状の底壁４２と、底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と、この縦壁４４の上縁に連設され上方に向うに従って直径が大きくなるように形成された上壁４６とにより構成される。筒部３７及び底壁４２は一体的に形成され、縦壁４４と上壁４６が一体的に生成される。ここで、この実施の形態における膨出部４１は、引上げられるシリコン単結晶棒２５の外周面と縦壁４４との間隔Ｗが１０ｍｍ以上３５ｍｍ以下になるように形成される。
【００１８】
引き上げるシリコン単結晶棒２５の直径をＤとするとき、縦壁４４はその高さＨが１０ｍｍ以上Ｄ／２以下に形成され、シリコン単結晶棒２５の軸心線に対して平行に又は−５度以上＋３０度以下の角度で傾斜して延びて形成される。−５度とは軸心線に対して５度の角度を持って上方に向うに従って直径が小さくなるように形成されることを表し、＋３０度とは軸心線に対して３０度の角度を持って上方に向うに従って直径が大きくなるように形成されることを表すが、好ましくはシリコン単結晶棒２５の軸心線に対して平行、即ち縦壁４４は鉛直になるように形成されることが好ましい。なお、上述した間隔Ｗ及び高さＨは引上げられるシリコン単結晶棒２５の直径に応じて適宜決められる。上壁４６は水平に形成されるか、或いは水平面に対して０度を超えて８０度以下の角度で上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され上縁が筒部３７の内周面に当接するように構成される。なお、筒部３７の下部と底壁４２と縦壁４４と上壁４６とにより囲まれる膨出部４１の内部にはカーボン繊維からなるフェルト材が断熱材４７として充填される。
【００１９】
このような構成の装置を用いた本発明の育成方法について説明する。
シリコン単結晶棒２５を引上げるときには、図示しない引上げモーターを回転させてワイヤケーブル２３を繰り出し、その下端に取付けられた種結晶２４をシリコン融液１２に浸す。その後徐々にその種結晶２４を引上げてその下部に種絞り部を形成し、更に肩部を形成する。肩部が形成された後に、その下部に続いて直胴部を形成する。この直胴部の形成に際して、第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整することによりチャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給し、チャンバ１１の外部における大気圧力をＰｏ、チャンバ１１の内部圧力をＥ、温度が２５℃であってチャンバ１１に供給される不活性ガスの圧力Ｐｏにおける流量をＦ、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間における断面積をＡとするとき、（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ＝Ｓにより求められる膨出部４１とシリコン単結晶棒２５における直胴部との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓ、好ましくは３．５〜５．０ｍ／ｓに調整する。なおこの不活性ガスは、膨出部４１と直胴部との間を流下した後シリコン融液１２表面と熱遮蔽部材３６下端との間を通過して排出パイプ３０から外部に排出されるものである。
【００２０】
ここで、本発明の方法では、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出する膨出部４１が形成されることを要件とするので、シリコン融液１２からの放熱はその膨出部４１に設けられた断熱材４７により上方に逃げ難い。従って、液面近傍におけるシリコン単結晶棒２５からの放熱も抑制される。この結果、シリコン単結晶棒２５の外周部の急激な温度低下を阻止でき、シリコン単結晶棒２５中の温度分布が中心から外周面に向って略均一になり、シリコン単結晶棒２５内がパーフェクト領域となるインゴットの引上げ速度の許容範囲は、パーフェクト領域となる引上げ速度の面内均一性が向上するという理由により広くなる。
また、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを比較的速い２．４〜５．０ｍ／ｓ、好ましくは３．５〜５．０ｍ／ｓにするので、単結晶棒２５を冷却する能力が上昇する。このためシリコン単結晶棒２５中の温度勾配Ｇも比較的大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。
【００２１】
その一方で、ガス供給パイプ２９からチャンバ１１内に供給された不活性ガスにはチャンバ１１内上部の部材から発生した鉄や銅等の重金属のパーティクルが混入する場合があり、このパーティクルはチャンバ１１内上部の部材表面に沿う不活性ガスの流れに乗って流下するけれども、そのパーティクルはシリコン単結晶棒２５に接触することなく不活性ガスの流れに従ってチャンバ１１外に排出される。この結果、シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶棒２５がパーティクルにより汚染されることは殆どないので、高純度のシリコン単結晶棒２５を製造することができる。
なお、不活性ガスの流速における下限を２．４ｍ／ｓとしているのは、流速がこれを下回るとシリコン単結晶棒２５が［Ｐ］領域にならない可能性が大きくなり、不活性ガスの流速における上限を５．０ｍ／ｓとしているのは、流速がこれを超えると、チャンバ１１内に発生したパーティクルがシリコン単結晶棒２５に付着する等の原因によりシリコン単結晶棒２５が有転位化する可能性が大きくなるためである。
【００２２】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１及び図２に示すようなシリコン単結晶の育成装置において、ヒータ１８の高さを約４５０ｍｍとし、熱遮蔽部材３６の内部に流下させる不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎ、１３０リットル／ｍｉｎ及び１５０リットル／ｍｉｎに変化させた場合のそれぞれについて、直径約２００ｍｍのシリコン単結晶棒を約４００ｍｍ引上げたときのリング状のＯＳＦリングが閉じる図６の(Ｖ／Ｇ)2における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ2、及びパーフェクト領域を形成する図６の(Ｖ／Ｇ)1における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ1をそれぞれ求めた。
【００２３】
＜実施例２＞
ヒータ１８の高さを約６００ｍｍに変更した以外は実施例１と同一に構成した引上げ装置を準備した。この引上げ装置において、熱遮蔽部材３６の内部に流下させる不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎ及び１１０リットル／ｍｉｎに変化させた場合のそれぞれについて、直径約２００ｍｍのシリコン単結晶棒を約４００ｍｍ引上げたときのリング状のＯＳＦリングが閉じる図６の(Ｖ／Ｇ)2における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ2、及びパーフェクト領域を形成する図６の(Ｖ／Ｇ)1における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ1をそれぞれ求めた。
【００２４】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１及び実施例２により求められた不活性ガスの流量に対応するそれぞれの引上げ速度Ｖ2（規格値）を図３に示す。ここで、引上げ速度Ｖ2は、不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎとしたときの引上げ速度を１とした場合の相対値で表した。
また、実施例１及び実施例２により求められたそれぞれの引上げ速度Ｖ2及びＶ1における差、即ち図７に示すピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1），（Ｖ2’−Ｖ1’）を求めた。ここで、ピュアマージンとは、シリコン単結晶棒２５の横断面全体にわたって点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速度及び最小引上げ速度の差であり、この明細書では、（Ｖ2−Ｖ1）を代表して記載し、（Ｖ2’−Ｖ1’）の記載を省略する。この不活性ガスの量における引上げ速度差を図３に合わせて示す。この引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）は、実施例１の不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎにおける引上げ速度差を１とした場合の相対値で表した。
【００２５】
図３より明らかなように、実施例１及び実施例２ともに不活性ガスの流量が上昇すると引上げ速度Ｖ2も比例して上昇することが判る。これは不活性ガスの流量が上昇すると単結晶棒２５を冷却する能力も上昇するためと考えられる。
また、実施例２の結果からすると、不活性ガスの供給量が上昇すると引上げ速度差も上昇することが判る。これはシリコン単結晶棒２５の冷却効果の増大と、不活性ガスによるシリコン融液１２の液面における冷却効果等により、シリコン融液１２の流れが変化し、固液界面近傍のシリコン単結晶棒２５の温度勾配が変化させられた結果と考えられる。
【００２６】
＜比較試験２及び評価＞
実施例１及び実施例２により求められたそれぞれの不活性ガスの流量から、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを求めた。そして、この不活性ガスの流速指標Ｓと引上げ速度Ｖ2（規格値）との関係を図４に示す。ここで、引上げ速度Ｖ2は、不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎとしたときの引上げ速度を１とした場合の相対値で表した。実施例１及び実施例２の不活性ガスの流量から膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを求め、この流速指標Ｓに対する引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）をそれぞれ求めた。この差を図４に合わせて示す。この引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）は、実施例１の不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎにおける引上げ速度差を１とした場合の相対値で表した。
【００２７】
図４より明らかなように、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓの範囲では、引上げ速度Ｖ2及び引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）の双方において流速指標Ｓが大きいときに比較的高い値を示すことが判る。特に速度差は流速指標Ｓとともに大きくなっている。これは比較的速い引上げ速度でシリコン単結晶棒を引上げても、そのシリコン単結晶棒にＯＳＦやＣＯＰ、或いはＬ／Ｄが発生しないことを意味し、これにより本発明により無欠陥で高品質のシリコン単結晶棒の生産性を従来より向上し得ることが判る。
【００２８】
＜比較試験３及び評価＞
実施例１及び実施例２により求められたそれぞれの不活性ガスの流量をチャンバ１１内の圧力で除してその比を求めた。そして、この比と引上げ速度Ｖ2（規格値）の関係を図５に示す。ここで、引上げ速度Ｖ2は、不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎとしたときの引上げ速度を１とした場合の相対値で表した。実施例１及び実施例２の不活性ガスの流量から、その流量をチャンバ１１内の圧力で除してその比を求め、この比に対する引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）をそれぞれ求めた。この差を図５に合わせて示す。この引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）は、実施例１の不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎにおける引上げ速度差を１とした場合の相対値で表した。
【００２９】
図５より明らかなように、不活性ガスの流量とチャンバ１１内の圧力との比が０．０１７〜０．０４０リットル/min・Paの範囲では、引上げ速度Ｖ2と引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）の双方において流量と圧力の比が大きいときに比較的高い値を示すことが判る。特に速度差は、流量と圧力の比とともに大きくなっている。これは比較的速い引上げ速度でシリコン単結晶棒を引上げても、そのシリコン単結晶棒にＯＳＦやＣＯＰ、或いはＬ／Ｄが発生しないことを意味し、これにより本発明により無欠陥で高品質のシリコン単結晶棒の生産性を従来より向上し得ることが判る。
【００３０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、筒部の下部に膨出部が筒内の方向に膨出して設けられた熱遮蔽部材を用い、その膨出部とシリコン単結晶棒との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにして種結晶を引上げるので、単結晶棒を冷却する能力を上昇させることができる。このためシリコン単結晶棒中の温度勾配Ｇも比較的大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒の引上げ速度Ｖ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に使用するシリコン単結晶引上げ装置の断面構成図。
【図２】その装置の熱遮蔽部材を示す図１のＡ部拡大断面図。
【図３】実施例におけるガス流量に対する引上げ速度及び速度の差を示す図。
【図４】実施例におけるガス流速に対する引上げ速度及び速度の差を示す図。
【図５】実施例におけるガス流量と圧力の比に対する引上げ速度及び速度の差を示す図。
【図６】ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成されることを示す図。
【図７】そのシリコン単結晶棒を所定の変量引上げ速度で引上げたときの単結晶棒内の格子間シリコン及び空孔の分布を示す説明図。
【図８】従来の一般的な引き上げ装置を示す図２に対応する断面図。
【符号の説明】
１０ シリコン単結晶引上げ装置
１２ シリコン融液
１３ 石英るつぼ
１８ ヒータ
２４ 種結晶
２５ シリコン単結晶棒
３６ 熱遮蔽部材
３７ 筒部
４１ 膨出部
【発明の属する技術分野】
本発明は、引上げられるシリコン単結晶棒とその外周面を包囲する熱遮蔽部材との間に不活性ガスを流下させつつシリコン融液からシリコン単結晶棒を引上げるシリコン単結晶の育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の装置として、図８に示すように、チャンバ１内にシリコン融液２が貯留された石英るつぼ３が収容され、シリコン単結晶棒５の外周面と石英るつぼ３の内周面との間にシリコン単結晶棒５を囲むように熱遮蔽部材６が挿入され、更に熱遮蔽部材６の上端が外方に略水平方向に張り出されたものが知られている。この装置では、熱遮蔽部材６は下方に向うに従って直径が小さくなる筒状に形成され、その下端はシリコン融液２表面近傍まで延びる。また熱遮蔽部材６の上端は保温筒９の上端に載置され、この熱遮蔽部材６によりヒータ８からシリコン単結晶棒５に照射される輻射熱が遮断される。更にチャンバ１に接続されたガス給排手段（図示せず）によりチャンバ１内に不活性ガスを供給すると、この不活性ガスは二点鎖線矢印で示すようにシリコン単結晶棒５の外周面に沿って流下し、熱遮蔽部材６下端及びシリコン融液２表面の隙間を通って石英るつぼ３外に排出されるようになっている。
【０００３】
このように構成された装置を用いたシリコン単結晶の育成方法として、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のシリコン単結晶棒を種結晶の下部に育成させる方法である。
【０００４】
一方、このようなシリコン単結晶棒から得られるウエーハを使用した半導体集積回路を製造する工程における歩留りを低下させる原因として、ウェーハに起因した欠陥がある。この欠陥には、酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。
【０００５】
このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００６】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すため、ボロンコフの理論を用いたシリコン単結晶棒の製造方法が米国特許番号６，０４５，６１０号に対応する特開平１１−１３９３号公報に開示されている。ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度単結晶棒を成長させるために、単結晶棒の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、単結晶棒とシリコン融液の界面近傍の単結晶棒中の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御することである。この理論では、図６に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢な単結晶棒が形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢な単結晶棒が形成される。図６において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、［Ｖ］は単結晶棒内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］には、この部分からなるウエーハを熱酸化処理した際にリング状のＯＳＦを形成する領域（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【０００７】
即ち、ボロンコフの理論では、シリコン単結晶の単結晶棒を速い速度で引上げると、単結晶棒内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、単結晶棒を遅い速度で引上げると、単結晶棒内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、単結晶棒を最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、マグネット印加のないＣＺ法において、パーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶棒を引上げる速度を更に上昇させてその生産性を向上させるには限界があった。また、シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶棒よりも上方に位置する部材から不純物が発生する場合があり、この不純物が不活性ガスに混入してシリコン単結晶棒の外周面まで搬送され、この不純物によりシリコン単結晶棒が汚染されることを回避する必要もある。
本発明の目的は、無欠陥で高品質のシリコン単結晶棒の生産性を従来より向上し得るシリコン単結晶の育成方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給し、チャンバ１１内に設けられた熱遮蔽部材３６の内側に不活性ガスを流下させつつ熱遮蔽部材３６の中央に垂下され石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２に接触させた種結晶２４を引上げて種結晶２４の下部にシリコン単結晶棒２５を育成させるシリコン単結晶の育成方法の改良である。
その特徴ある点は、熱遮蔽部材３６は、下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しかつシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲する筒部３７と、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部４１とを備え、膨出部４１は筒部３７の下縁に接続されて水平に延びるリング状の底壁４２と底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と縦壁４４の上縁に連設され上方に向うに従って直径が大きくなるように形成された上壁４６とを有し、育成されるシリコン単結晶棒２５の直径をＤとするとき、縦壁４４は高さＨが１０ｍｍ以上Ｄ／２以下であってシリコン単結晶棒２５の軸心線に対して平行に又は−５度以上＋３０度以下の角度で傾斜して形成され、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する下記式（１）で求められる不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにして種結晶２５を引上げることにより結晶に起因したパーティクル欠陥（ＣＯＰ）、侵入型転位欠陥（Ｌ／Ｄ）及び酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）を有しない無欠陥のシリコン単結晶を得る
ことを特徴とするシリコン単結晶の育成方法である。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏにおける流量（ｍ3／ｓ）であり、Ａは膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００１０】
膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにすると、ＯＳＦ発生領域とＰｖ領域の境界における速度Ｖ2、即ち、Ｐｖ領域との境界における速度であって無欠陥領域の最大速度（以下、この速度をＶ2という。）が速いことが判った。従って、この請求項１に記載されたシリコン単結晶の育成方法では、不活性ガスによる結晶冷却効果、又は、融液冷却による対流を変化させる効果等により、結晶軸方向温度勾配Ｇが大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができる。
【００１１】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間の隙間Ｗが１０ｍｍ〜３５ｍｍであって、Ｆ／Ｅが０．０１７〜０．０４０リットル／ｍｉｎ・Ｐａであるシリコン単結晶の育成方法である。
この請求項２に記載されたシリコン単結晶の育成方法でも、結晶軸方向温度勾配Ｇが大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。隙間Ｗが１０ｍｍ未満であると膨出部４１がシリコン単結晶棒２５に接触するおそれがあり、Ｆ／Ｅが０．０１７リットル／ｍｉｎ・Ｐａ未満であるとシリコン単結晶棒２５が［Ｐ］領域になり難く、Ｆ／Ｅが０．０４０リットル／ｍｉｎ・Ｐａを超えるとシリコン単結晶棒２５が有転位化するおそれがある。ここで、好ましい隙間Ｗは１５ｍｍ〜２５ｍｍであって、好ましいＦ／Ｅは０．０２５〜０．０３５リットル／ｍｉｎ・Ｐａである。
【００１２】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、流量Ｆが７０リットル／ｍｉｎ以上であるシリコン単結晶の育成方法である。
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の育成方法でも、結晶軸方向温度勾配Ｇが大きくなり、単結晶棒２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。流量Ｆが７０リットル／ｍｉｎ未満であるとシリコン単結晶棒２５が［Ｐ］領域になり難い。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明の方法に使用するシリコン単結晶の育成装置１０を示す。このシリコン単結晶の育成装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１４】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶棒２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のシリコン単結晶棒側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１５】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶棒２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、シリコン単結晶棒２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１６】
シリコン単結晶棒２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。熱遮蔽部材３６は黒鉛により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により形成される。筒部３７は同一直径の管状体であるか、又は下方に向うに従って直径が小さく形成された管状体に形成される。
【００１７】
図２に示すように、この実施の形態における筒部３７は同一直径の筒状体であり、筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。この膨出部４１の一例を説明すれば、この膨出部４１は筒部３７の下縁に接続され水平に延びてシリコン単結晶棒２５の外周面近傍に達するリング状の底壁４２と、底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と、この縦壁４４の上縁に連設され上方に向うに従って直径が大きくなるように形成された上壁４６とにより構成される。筒部３７及び底壁４２は一体的に形成され、縦壁４４と上壁４６が一体的に生成される。ここで、この実施の形態における膨出部４１は、引上げられるシリコン単結晶棒２５の外周面と縦壁４４との間隔Ｗが１０ｍｍ以上３５ｍｍ以下になるように形成される。
【００１８】
引き上げるシリコン単結晶棒２５の直径をＤとするとき、縦壁４４はその高さＨが１０ｍｍ以上Ｄ／２以下に形成され、シリコン単結晶棒２５の軸心線に対して平行に又は−５度以上＋３０度以下の角度で傾斜して延びて形成される。−５度とは軸心線に対して５度の角度を持って上方に向うに従って直径が小さくなるように形成されることを表し、＋３０度とは軸心線に対して３０度の角度を持って上方に向うに従って直径が大きくなるように形成されることを表すが、好ましくはシリコン単結晶棒２５の軸心線に対して平行、即ち縦壁４４は鉛直になるように形成されることが好ましい。なお、上述した間隔Ｗ及び高さＨは引上げられるシリコン単結晶棒２５の直径に応じて適宜決められる。上壁４６は水平に形成されるか、或いは水平面に対して０度を超えて８０度以下の角度で上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され上縁が筒部３７の内周面に当接するように構成される。なお、筒部３７の下部と底壁４２と縦壁４４と上壁４６とにより囲まれる膨出部４１の内部にはカーボン繊維からなるフェルト材が断熱材４７として充填される。
【００１９】
このような構成の装置を用いた本発明の育成方法について説明する。
シリコン単結晶棒２５を引上げるときには、図示しない引上げモーターを回転させてワイヤケーブル２３を繰り出し、その下端に取付けられた種結晶２４をシリコン融液１２に浸す。その後徐々にその種結晶２４を引上げてその下部に種絞り部を形成し、更に肩部を形成する。肩部が形成された後に、その下部に続いて直胴部を形成する。この直胴部の形成に際して、第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整することによりチャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給し、チャンバ１１の外部における大気圧力をＰｏ、チャンバ１１の内部圧力をＥ、温度が２５℃であってチャンバ１１に供給される不活性ガスの圧力Ｐｏにおける流量をＦ、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間における断面積をＡとするとき、（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ＝Ｓにより求められる膨出部４１とシリコン単結晶棒２５における直胴部との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓ、好ましくは３．５〜５．０ｍ／ｓに調整する。なおこの不活性ガスは、膨出部４１と直胴部との間を流下した後シリコン融液１２表面と熱遮蔽部材３６下端との間を通過して排出パイプ３０から外部に排出されるものである。
【００２０】
ここで、本発明の方法では、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出する膨出部４１が形成されることを要件とするので、シリコン融液１２からの放熱はその膨出部４１に設けられた断熱材４７により上方に逃げ難い。従って、液面近傍におけるシリコン単結晶棒２５からの放熱も抑制される。この結果、シリコン単結晶棒２５の外周部の急激な温度低下を阻止でき、シリコン単結晶棒２５中の温度分布が中心から外周面に向って略均一になり、シリコン単結晶棒２５内がパーフェクト領域となるインゴットの引上げ速度の許容範囲は、パーフェクト領域となる引上げ速度の面内均一性が向上するという理由により広くなる。
また、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを比較的速い２．４〜５．０ｍ／ｓ、好ましくは３．５〜５．０ｍ／ｓにするので、単結晶棒２５を冷却する能力が上昇する。このためシリコン単結晶棒２５中の温度勾配Ｇも比較的大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。
【００２１】
その一方で、ガス供給パイプ２９からチャンバ１１内に供給された不活性ガスにはチャンバ１１内上部の部材から発生した鉄や銅等の重金属のパーティクルが混入する場合があり、このパーティクルはチャンバ１１内上部の部材表面に沿う不活性ガスの流れに乗って流下するけれども、そのパーティクルはシリコン単結晶棒２５に接触することなく不活性ガスの流れに従ってチャンバ１１外に排出される。この結果、シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶棒２５がパーティクルにより汚染されることは殆どないので、高純度のシリコン単結晶棒２５を製造することができる。
なお、不活性ガスの流速における下限を２．４ｍ／ｓとしているのは、流速がこれを下回るとシリコン単結晶棒２５が［Ｐ］領域にならない可能性が大きくなり、不活性ガスの流速における上限を５．０ｍ／ｓとしているのは、流速がこれを超えると、チャンバ１１内に発生したパーティクルがシリコン単結晶棒２５に付着する等の原因によりシリコン単結晶棒２５が有転位化する可能性が大きくなるためである。
【００２２】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１及び図２に示すようなシリコン単結晶の育成装置において、ヒータ１８の高さを約４５０ｍｍとし、熱遮蔽部材３６の内部に流下させる不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎ、１３０リットル／ｍｉｎ及び１５０リットル／ｍｉｎに変化させた場合のそれぞれについて、直径約２００ｍｍのシリコン単結晶棒を約４００ｍｍ引上げたときのリング状のＯＳＦリングが閉じる図６の(Ｖ／Ｇ)2における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ2、及びパーフェクト領域を形成する図６の(Ｖ／Ｇ)1における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ1をそれぞれ求めた。
【００２３】
＜実施例２＞
ヒータ１８の高さを約６００ｍｍに変更した以外は実施例１と同一に構成した引上げ装置を準備した。この引上げ装置において、熱遮蔽部材３６の内部に流下させる不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎ及び１１０リットル／ｍｉｎに変化させた場合のそれぞれについて、直径約２００ｍｍのシリコン単結晶棒を約４００ｍｍ引上げたときのリング状のＯＳＦリングが閉じる図６の(Ｖ／Ｇ)2における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ2、及びパーフェクト領域を形成する図６の(Ｖ／Ｇ)1における引上げ速度即ち図７における引上げ速度Ｖ1をそれぞれ求めた。
【００２４】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１及び実施例２により求められた不活性ガスの流量に対応するそれぞれの引上げ速度Ｖ2（規格値）を図３に示す。ここで、引上げ速度Ｖ2は、不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎとしたときの引上げ速度を１とした場合の相対値で表した。
また、実施例１及び実施例２により求められたそれぞれの引上げ速度Ｖ2及びＶ1における差、即ち図７に示すピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1），（Ｖ2’−Ｖ1’）を求めた。ここで、ピュアマージンとは、シリコン単結晶棒２５の横断面全体にわたって点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速度及び最小引上げ速度の差であり、この明細書では、（Ｖ2−Ｖ1）を代表して記載し、（Ｖ2’−Ｖ1’）の記載を省略する。この不活性ガスの量における引上げ速度差を図３に合わせて示す。この引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）は、実施例１の不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎにおける引上げ速度差を１とした場合の相対値で表した。
【００２５】
図３より明らかなように、実施例１及び実施例２ともに不活性ガスの流量が上昇すると引上げ速度Ｖ2も比例して上昇することが判る。これは不活性ガスの流量が上昇すると単結晶棒２５を冷却する能力も上昇するためと考えられる。
また、実施例２の結果からすると、不活性ガスの供給量が上昇すると引上げ速度差も上昇することが判る。これはシリコン単結晶棒２５の冷却効果の増大と、不活性ガスによるシリコン融液１２の液面における冷却効果等により、シリコン融液１２の流れが変化し、固液界面近傍のシリコン単結晶棒２５の温度勾配が変化させられた結果と考えられる。
【００２６】
＜比較試験２及び評価＞
実施例１及び実施例２により求められたそれぞれの不活性ガスの流量から、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを求めた。そして、この不活性ガスの流速指標Ｓと引上げ速度Ｖ2（規格値）との関係を図４に示す。ここで、引上げ速度Ｖ2は、不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎとしたときの引上げ速度を１とした場合の相対値で表した。実施例１及び実施例２の不活性ガスの流量から膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを求め、この流速指標Ｓに対する引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）をそれぞれ求めた。この差を図４に合わせて示す。この引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）は、実施例１の不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎにおける引上げ速度差を１とした場合の相対値で表した。
【００２７】
図４より明らかなように、膨出部４１とシリコン単結晶棒２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓの範囲では、引上げ速度Ｖ2及び引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）の双方において流速指標Ｓが大きいときに比較的高い値を示すことが判る。特に速度差は流速指標Ｓとともに大きくなっている。これは比較的速い引上げ速度でシリコン単結晶棒を引上げても、そのシリコン単結晶棒にＯＳＦやＣＯＰ、或いはＬ／Ｄが発生しないことを意味し、これにより本発明により無欠陥で高品質のシリコン単結晶棒の生産性を従来より向上し得ることが判る。
【００２８】
＜比較試験３及び評価＞
実施例１及び実施例２により求められたそれぞれの不活性ガスの流量をチャンバ１１内の圧力で除してその比を求めた。そして、この比と引上げ速度Ｖ2（規格値）の関係を図５に示す。ここで、引上げ速度Ｖ2は、不活性ガスの量を７０リットル／ｍｉｎとしたときの引上げ速度を１とした場合の相対値で表した。実施例１及び実施例２の不活性ガスの流量から、その流量をチャンバ１１内の圧力で除してその比を求め、この比に対する引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）をそれぞれ求めた。この差を図５に合わせて示す。この引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）は、実施例１の不活性ガスの流量を１１０リットル／ｍｉｎにおける引上げ速度差を１とした場合の相対値で表した。
【００２９】
図５より明らかなように、不活性ガスの流量とチャンバ１１内の圧力との比が０．０１７〜０．０４０リットル/min・Paの範囲では、引上げ速度Ｖ2と引上げ速度差（Ｖ2−Ｖ1）の双方において流量と圧力の比が大きいときに比較的高い値を示すことが判る。特に速度差は、流量と圧力の比とともに大きくなっている。これは比較的速い引上げ速度でシリコン単結晶棒を引上げても、そのシリコン単結晶棒にＯＳＦやＣＯＰ、或いはＬ／Ｄが発生しないことを意味し、これにより本発明により無欠陥で高品質のシリコン単結晶棒の生産性を従来より向上し得ることが判る。
【００３０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、筒部の下部に膨出部が筒内の方向に膨出して設けられた熱遮蔽部材を用い、その膨出部とシリコン単結晶棒との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにして種結晶を引上げるので、単結晶棒を冷却する能力を上昇させることができる。このためシリコン単結晶棒中の温度勾配Ｇも比較的大きくなり、ボロンコフの理論により単結晶棒の引上げ速度Ｖ（ｍｍ／分）を従来より上昇させることができ、その生産性を従来より向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に使用するシリコン単結晶引上げ装置の断面構成図。
【図２】その装置の熱遮蔽部材を示す図１のＡ部拡大断面図。
【図３】実施例におけるガス流量に対する引上げ速度及び速度の差を示す図。
【図４】実施例におけるガス流速に対する引上げ速度及び速度の差を示す図。
【図５】実施例におけるガス流量と圧力の比に対する引上げ速度及び速度の差を示す図。
【図６】ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成されることを示す図。
【図７】そのシリコン単結晶棒を所定の変量引上げ速度で引上げたときの単結晶棒内の格子間シリコン及び空孔の分布を示す説明図。
【図８】従来の一般的な引き上げ装置を示す図２に対応する断面図。
【符号の説明】
１０ シリコン単結晶引上げ装置
１２ シリコン融液
１３ 石英るつぼ
１８ ヒータ
２４ 種結晶
２５ シリコン単結晶棒
３６ 熱遮蔽部材
３７ 筒部
４１ 膨出部
Claims (3)
- チャンバ(11)の上部から前記チャンバ(11)の内部に不活性ガスを供給し、前記チャンバ(11)内に設けられた熱遮蔽部材(36)の内側に不活性ガスを流下させつつ前記熱遮蔽部材(36)の中央に垂下され石英るつぼ(13)に貯留されたシリコン融液(12)に接触させた種結晶(24)を引上げて前記種結晶(24)の下部にシリコン単結晶棒(25)を育成させるシリコン単結晶の育成方法において、
前記熱遮蔽部材(36)は、下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置しかつシリコン単結晶棒(25)の外周面を包囲する筒部(37)と、前記筒部(37)の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部(41)とを備え、
前記膨出部(41)は前記筒部(37)の下縁に接続されて水平に延びるリング状の底壁(42)と前記底壁(42)の内縁に連設された縦壁(44)と前記縦壁(44)の上縁に連設され上方に向うに従って直径が大きくなるように形成された上壁(46)とを有し、
育成される前記シリコン単結晶棒(25)の直径をＤとするとき、前記縦壁(44)は高さＨが１０ｍｍ以上Ｄ／２以下であって前記シリコン単結晶棒(25)の軸心線に対して平行に又は−５度以上＋３０度以下の角度で傾斜して形成され、
前記膨出部(41)と前記シリコン単結晶棒(25)との間を流下する下記式（１）で求められる不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓにして前記種結晶(25)を引上げることにより結晶に起因したパーティクル欠陥、侵入型転位欠陥及び酸化誘起積層欠陥を有しない無欠陥のシリコン単結晶を得ることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
ここで、Ｐｏは前記チャンバ(11)の外部における大気圧力(Pa)であり、Ｅは前記チャンバ(11)の内部圧力(Pa)であり、Ｆは前記チャンバ(11)に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏにおける流量(m3/s)であり、Ａは前記膨出部(41)と前記シリコン単結晶棒(25)との間における断面積(m2)である。 - 膨出部(41)とシリコン単結晶棒(25)との間の隙間(W)が１０ｍｍ〜３５ｍｍであって、Ｆ／Ｅが０．０１７〜０．０４０リットル／ｍｉｎ・Ｐａである請求項１記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 流量Ｆが７０リットル／ｍｉｎ以上である請求項１又は２記載のシリコン単結晶の育成方法。
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