JP3004696B2 - 化学的蒸着装置の洗浄方法 - Google Patents
化学的蒸着装置の洗浄方法Info
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
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- H—ELECTRICITY
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、真空蒸着装置による半導体ウェーハの処理
工程に関し、より詳しくは、タングステンやケイ素化タ
ングステン等の堆積物を、フッ素残渣を残存させること
なく、真空蒸着装置から除去するためのより進歩した洗
浄法に関する。
工程に関し、より詳しくは、タングステンやケイ素化タ
ングステン等の堆積物を、フッ素残渣を残存させること
なく、真空蒸着装置から除去するためのより進歩した洗
浄法に関する。
半導体ウェーハに集積回路構造を形成するために半導
体ウェーハを処理する工程においては、例えばタングス
テン等の物質を気相成長法（CVD）により、ウェーハ上
に堆積するのが望ましく、その態様は全面堆積に続いて
行なうパターン形成工程であっても、また、予めシリコ
ン表面又はアルミニウム表面（その上にタングステンが
選択的に堆積する）をパターン化して露出した酸化膜等
の遮蔽膜へのタングステンの選択的堆積のいずれであっ
ても良い。
体ウェーハを処理する工程においては、例えばタングス
テン等の物質を気相成長法（CVD）により、ウェーハ上
に堆積するのが望ましく、その態様は全面堆積に続いて
行なうパターン形成工程であっても、また、予めシリコ
ン表面又はアルミニウム表面（その上にタングステンが
選択的に堆積する）をパターン化して露出した酸化膜等
の遮蔽膜へのタングステンの選択的堆積のいずれであっ
ても良い。
いずれの場合においても、タングステン等の材料の堆
積物は、通常、CVD蒸着器内のサセプタ（蒸着操作中半
導体ウェーハを静置するための基体または支持体）上に
蓄積するが、かかる堆積物は、サセプタの表面からはが
れて、蒸着器内のウェーハ上に付着するばかりか蒸着器
の容積を変える傾向にあり、また、特に、そのあとに行
なう堆積が選択的堆積である場合には、その堆積の化学
的環境を変動させる傾向にあるので、これを周期的に除
去しなければならない。
積物は、通常、CVD蒸着器内のサセプタ（蒸着操作中半
導体ウェーハを静置するための基体または支持体）上に
蓄積するが、かかる堆積物は、サセプタの表面からはが
れて、蒸着器内のウェーハ上に付着するばかりか蒸着器
の容積を変える傾向にあり、また、特に、そのあとに行
なう堆積が選択的堆積である場合には、その堆積の化学
的環境を変動させる傾向にあるので、これを周期的に除
去しなければならない。
従来、プラズマフッ素食刻（plasma−assisted fluor
ine etch）を用いてそのような堆積物の除去が行なわれ
て来た。この方法は、フッ素ガス源を真空蒸着器内に供
給し、該ガスが流れている間に該蒸着器内でプラズマを
点火するものであり、蒸着している間、プラズマはそれ
を通して蒸着器内にガスを供給するところのフェースプ
レートを高周波源に接続することによって点火される。
CVD蒸着中にウェーハがその上で正常に静止している基
体又はサセプタは、接地している。生成したフッ素化学
種は、タングステンやケイ素化タングステン等の堆積物
と反応し、その反応生成物は、減圧排気手段により蒸着
器から除去される。
ine etch）を用いてそのような堆積物の除去が行なわれ
て来た。この方法は、フッ素ガス源を真空蒸着器内に供
給し、該ガスが流れている間に該蒸着器内でプラズマを
点火するものであり、蒸着している間、プラズマはそれ
を通して蒸着器内にガスを供給するところのフェースプ
レートを高周波源に接続することによって点火される。
CVD蒸着中にウェーハがその上で正常に静止している基
体又はサセプタは、接地している。生成したフッ素化学
種は、タングステンやケイ素化タングステン等の堆積物
と反応し、その反応生成物は、減圧排気手段により蒸着
器から除去される。
この方法は、真空蒸着器内のサセプタからタングステ
ンやその他の堆積物を充分に除去し得るものであるが、
該洗浄操作は、引き続きフッ素残渣を該真空蒸着器内に
残し、これが、例えば、その後にその中で続けて行なう
タングステン堆積を阻害するのである。もし、このタン
グステン堆積の態様が全面堆積である場合には、おそら
くフッ素残渣がタングステン蒸着を抑制するためであろ
うが、それによって得られたタングステン膜の厚さが不
均一になる。また、もし、このタングステン蒸着の態様
が選択的蒸着である場合には、蒸着器内におけるフッ素
残渣の存在が、露出したシリコン表面またはアルミニウ
ム表面へのタングステンの堆積を抑制する。
ンやその他の堆積物を充分に除去し得るものであるが、
該洗浄操作は、引き続きフッ素残渣を該真空蒸着器内に
残し、これが、例えば、その後にその中で続けて行なう
タングステン堆積を阻害するのである。もし、このタン
グステン堆積の態様が全面堆積である場合には、おそら
くフッ素残渣がタングステン蒸着を抑制するためであろ
うが、それによって得られたタングステン膜の厚さが不
均一になる。また、もし、このタングステン蒸着の態様
が選択的蒸着である場合には、蒸着器内におけるフッ素
残渣の存在が、露出したシリコン表面またはアルミニウ
ム表面へのタングステンの堆積を抑制する。
それ故、CVDタングステン堆積の如き蒸着を行なった
のち、真空蒸着器内のサセプタからタングステンやケイ
素化タングステン等の堆積物を除去するための方法であ
って、洗浄後、蒸着器内にフッ素残渣が残留しないよう
な、より進歩した方法の開発が望まれているのである。
のち、真空蒸着器内のサセプタからタングステンやケイ
素化タングステン等の堆積物を除去するための方法であ
って、洗浄後、蒸着器内にフッ素残渣が残留しないよう
な、より進歩した方法の開発が望まれているのである。
本発明の目的は蒸着器内のサセプタからタングステン
やケイ素化タングステン等の堆積物を除去する方法であ
って、サセプタの表面のそのような堆積物を除去するた
めの第１回目の洗浄操作によってもなお残存するフッ素
残渣を第２回目の洗浄操作で除去するという点で、より
進歩した堆積物の除去方法を提供することにある。
やケイ素化タングステン等の堆積物を除去する方法であ
って、サセプタの表面のそのような堆積物を除去するた
めの第１回目の洗浄操作によってもなお残存するフッ素
残渣を第２回目の洗浄操作で除去するという点で、より
進歩した堆積物の除去方法を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、蒸着器内のサセプタから
タングステンやケイ素化タングステン等の堆積物を除去
する方法であって、サセプタの表面のそのような堆積物
を除去するための第１回目の洗浄操作によってもなお残
存するフッ素残渣を第２回目の洗浄操作で除去する場合
に、第２回目の洗浄操作を、プラズマ食刻（plasma−as
sisted etch）を用いて、フッ素残渣を水素ガス源と接
触させることによって行なう点で、より進歩した堆積物
の除去方法を提供することにある。
タングステンやケイ素化タングステン等の堆積物を除去
する方法であって、サセプタの表面のそのような堆積物
を除去するための第１回目の洗浄操作によってもなお残
存するフッ素残渣を第２回目の洗浄操作で除去する場合
に、第２回目の洗浄操作を、プラズマ食刻（plasma−as
sisted etch）を用いて、フッ素残渣を水素ガス源と接
触させることによって行なう点で、より進歩した堆積物
の除去方法を提供することにある。
更に、本発明のもう一つの目的は、タングステンやケ
イ素化タングステン等の堆積物を除去するための第１回
目の洗浄操作において、プラズマフッ素食刻（plasma−
assisted fluorine etch）を行ない、該洗浄後もなお残
存するフッ素残渣を除去するため、第２回目の洗浄操作
において、プラズマ水素食刻（plasma−assisted hydro
gen etch）を行なうことを含んで成る、真空蒸着器から
タングステンやケイ素化タングステン等の堆積物を除去
するためのより進歩した方法を提供することにある。
イ素化タングステン等の堆積物を除去するための第１回
目の洗浄操作において、プラズマフッ素食刻（plasma−
assisted fluorine etch）を行ない、該洗浄後もなお残
存するフッ素残渣を除去するため、第２回目の洗浄操作
において、プラズマ水素食刻（plasma−assisted hydro
gen etch）を行なうことを含んで成る、真空蒸着器から
タングステンやケイ素化タングステン等の堆積物を除去
するためのより進歩した方法を提供することにある。
本発明のこれら及び他の目的は以下の説明から明らか
となろう。
となろう。
本発明によれば、CVD法で半導体ウェーハ上にタング
ステンやケイ素化タングステン等を堆積した際に残存す
るタングステンやケイ素化タングステン等の堆積物は、
フッ素残渣を残留させることなく、次のようにして、真
空蒸着器内のサセプタから除去される。即ち、まず最初
に真空蒸着器内にフッ素ガス源を流入させ、該フッ素ガ
ス源が流れている間、該蒸着器内でプラズマを点火して
堆積物を除去し、次に、該真空蒸着器内に水素ガス源を
流入させ、該水素ガス源が蒸着器内に流れている間、プ
ラズマを点火し続けて、該蒸着器内に残存している全て
のフッ素残渣を除去するものである。以下に本発明の方
法のフローシートを示す。
ステンやケイ素化タングステン等を堆積した際に残存す
るタングステンやケイ素化タングステン等の堆積物は、
フッ素残渣を残留させることなく、次のようにして、真
空蒸着器内のサセプタから除去される。即ち、まず最初
に真空蒸着器内にフッ素ガス源を流入させ、該フッ素ガ
ス源が流れている間、該蒸着器内でプラズマを点火して
堆積物を除去し、次に、該真空蒸着器内に水素ガス源を
流入させ、該水素ガス源が蒸着器内に流れている間、プ
ラズマを点火し続けて、該蒸着器内に残存している全て
のフッ素残渣を除去するものである。以下に本発明の方
法のフローシートを示す。
気相成長法（CVD）による半導体ウェーハ上への堆積
に使用した結果、蒸着器のサセプタ表面に堆積したタン
グステンやケイ素タングステン等の堆積物は、蒸着器内
の圧力を約0.2〜約1Torrの範囲内に維持し、温度を約15
0〜約525℃の範囲内（全面堆積を行なう場合は約450〜
約475℃の範囲内が好ましく、選択的堆積を行なう場合
は、約250〜約400℃の範囲内が好ましい）に維持して、
まず、約20〜約200標準立方センチメートル／分（scc
m）の範囲内の流速で、フッ素ガス源を真空蒸着器に流
すことによって除去される。
に使用した結果、蒸着器のサセプタ表面に堆積したタン
グステンやケイ素タングステン等の堆積物は、蒸着器内
の圧力を約0.2〜約1Torrの範囲内に維持し、温度を約15
0〜約525℃の範囲内（全面堆積を行なう場合は約450〜
約475℃の範囲内が好ましく、選択的堆積を行なう場合
は、約250〜約400℃の範囲内が好ましい）に維持して、
まず、約20〜約200標準立方センチメートル／分（scc
m）の範囲内の流速で、フッ素ガス源を真空蒸着器に流
すことによって除去される。
このフッ素ガス源は、フッ素ラジカルを生成して、該
フッ素ラジカルと堆積物との反応を引き起こすことがで
きる１種または２種以上のフッ素含有ガスを含んでいて
も良い。そのようなフッ素含有ガスの例としては、S
F6、CF4、C2F6及びNF3が挙げられる。フッ素ガス源は、
更に約200sccm以下の流速のアルゴン、ネオン又はヘリ
ウム等の不活性又は非反応性ガスを含んでも良い。その
ような不活性ガスをフッ素ガス源に混合した場合、蒸着
器へ流れるガスの総流量は、混合ガス中の各成分ガスの
流量の和である。つまり、蒸着器内に流入するフッ素含
有ガスの量は、混合ガス中の不活性ガスの存在によって
減少してはならない。
フッ素ラジカルと堆積物との反応を引き起こすことがで
きる１種または２種以上のフッ素含有ガスを含んでいて
も良い。そのようなフッ素含有ガスの例としては、S
F6、CF4、C2F6及びNF3が挙げられる。フッ素ガス源は、
更に約200sccm以下の流速のアルゴン、ネオン又はヘリ
ウム等の不活性又は非反応性ガスを含んでも良い。その
ような不活性ガスをフッ素ガス源に混合した場合、蒸着
器へ流れるガスの総流量は、混合ガス中の各成分ガスの
流量の和である。つまり、蒸着器内に流入するフッ素含
有ガスの量は、混合ガス中の不活性ガスの存在によって
減少してはならない。
フッ素ガス源が真空蒸着器内に流れている間、該真空
蒸着器内においてプラズマを点火する。この点火は該真
空蒸着器内の２つの電極間に接続した高周波源に電圧を
加えることによって行なわれ、この２つの電極は、約5.
08〜約25.5mm（約200〜約1000mils）の範囲内の間隔で
配置できる。この２つの電極は、通常はそれぞれ接地し
た基体又はサセプタと、フッ素ガス源がそれを通って真
空蒸着器内に噴射されるところのフェースプレートやい
わゆるシャワーヘッドを備えており、それらは直接、高
周波源に接続している。
蒸着器内においてプラズマを点火する。この点火は該真
空蒸着器内の２つの電極間に接続した高周波源に電圧を
加えることによって行なわれ、この２つの電極は、約5.
08〜約25.5mm（約200〜約1000mils）の範囲内の間隔で
配置できる。この２つの電極は、通常はそれぞれ接地し
た基体又はサセプタと、フッ素ガス源がそれを通って真
空蒸着器内に噴射されるところのフェースプレートやい
わゆるシャワーヘッドを備えており、それらは直接、高
周波源に接続している。
該真空蒸着器内でプラズマ発生を続けるのに必要な高
周波源の出力は、通常、約50〜約400Wの範囲内である
が、現実の出力量は、該真空蒸着器内のサセプタの大き
さに依存しており、そのサセプタは、更に、その前に該
真空蒸着器内で処理したウェーハの大きさに依存してい
る。
周波源の出力は、通常、約50〜約400Wの範囲内である
が、現実の出力量は、該真空蒸着器内のサセプタの大き
さに依存しており、そのサセプタは、更に、その前に該
真空蒸着器内で処理したウェーハの大きさに依存してい
る。
プラズマフッ素食刻（plasma−assisted fluorine et
ch）を行なう時間は、出力レベル及びフッ素ガス源の流
速のほか、真空蒸着器内のタングステン堆積物又は残留
物の厚さに依存している。上記した範囲内で、流速及び
／又は出力レベルが高ければ、高いほど、タングステン
堆積物は、より速やかに除去される。通常、所要時間は
サセプタの表面の堆積物の厚さ１ミクロンにつき、約30
秒から約２分の範囲内である。
ch）を行なう時間は、出力レベル及びフッ素ガス源の流
速のほか、真空蒸着器内のタングステン堆積物又は残留
物の厚さに依存している。上記した範囲内で、流速及び
／又は出力レベルが高ければ、高いほど、タングステン
堆積物は、より速やかに除去される。通常、所要時間は
サセプタの表面の堆積物の厚さ１ミクロンにつき、約30
秒から約２分の範囲内である。
真空蒸着器内のサセプタから上記堆積物を除去したあ
と、本発明の方法に従い、生成したフッ素残渣を除去し
なければならない。これは、次の蒸着工程を汚れのない
真空蒸着器内で行なって、フッ素残渣による妨害を回避
するためである。
と、本発明の方法に従い、生成したフッ素残渣を除去し
なければならない。これは、次の蒸着工程を汚れのない
真空蒸着器内で行なって、フッ素残渣による妨害を回避
するためである。
該フッ素残渣は、真空蒸着器内でプラズマの流れを維
持しながら、該真空蒸着器内に水素ガス源を流すことに
よって除去される。水素ガス源は、約100〜約500sccmの
範囲内の流速で流さなければならず、その他の条件は、
フッ素食刻（fluorine etch）の場合と同条件、即ち、
圧力を約0.2〜約1Torrの範囲内に、温度を約150〜約525
℃の範囲内に維持しなければならない。好ましい温度
は、フッ素食刻（fluorinl etch）に関して説明した如
く、サセプタ及び蒸着器の所期の使用の態様に依存して
おり、夫々、約450〜約475℃又は約250〜約400℃の範囲
内である。
持しながら、該真空蒸着器内に水素ガス源を流すことに
よって除去される。水素ガス源は、約100〜約500sccmの
範囲内の流速で流さなければならず、その他の条件は、
フッ素食刻（fluorine etch）の場合と同条件、即ち、
圧力を約0.2〜約1Torrの範囲内に、温度を約150〜約525
℃の範囲内に維持しなければならない。好ましい温度
は、フッ素食刻（fluorinl etch）に関して説明した如
く、サセプタ及び蒸着器の所期の使用の態様に依存して
おり、夫々、約450〜約475℃又は約250〜約400℃の範囲
内である。
第１回目の洗浄操作の場合と同様に、水素ガス源は、
更に、約200sccm以下の流速のアルゴン、ネオンまたは
ヘリウム等の不活性又は非反応性ガスを任意に含んでも
良く、その流速は第２回目の洗浄操作中に真空蒸着器に
流入するガスの総流速を計算するに際して、水素ガス源
の流速に加算される。
更に、約200sccm以下の流速のアルゴン、ネオンまたは
ヘリウム等の不活性又は非反応性ガスを任意に含んでも
良く、その流速は第２回目の洗浄操作中に真空蒸着器に
流入するガスの総流速を計算するに際して、水素ガス源
の流速に加算される。
本操作で使用し得る水素含有ガスの例としては、水素
（H2）、水素化ホウ素（B2H6）、水素化リン（PH3）及
び炭素数１又は２の炭化水素等の有機水素源（例えば、
CH4及びC2H6）があげられるが、H2を使用するのが好ま
しい。洗浄後に行う堆積が全面タングステン堆積である
場合には、シラン（SiH4）を水素源として使用し得る。
しかしながら、該後続のタングステン堆積が選択的堆積
である場合には、シランを使用すべきではない。という
のは、シランは蒸着器内のケイ素残渣を生じ、それは、
全面タングステン堆積を妨害しないものの、例えば、酸
化ケイ素マスク上への選択的タングステン堆積を妨害す
ることがあるからである。
（H2）、水素化ホウ素（B2H6）、水素化リン（PH3）及
び炭素数１又は２の炭化水素等の有機水素源（例えば、
CH4及びC2H6）があげられるが、H2を使用するのが好ま
しい。洗浄後に行う堆積が全面タングステン堆積である
場合には、シラン（SiH4）を水素源として使用し得る。
しかしながら、該後続のタングステン堆積が選択的堆積
である場合には、シランを使用すべきではない。という
のは、シランは蒸着器内のケイ素残渣を生じ、それは、
全面タングステン堆積を妨害しないものの、例えば、酸
化ケイ素マスク上への選択的タングステン堆積を妨害す
ることがあるからである。
フッ素残素と水素含有ガスの反応もプラズマによって
促進され、プラズマは水素ガス源が蒸着器内を流れてい
る間、該蒸着器内で点火され続ける。フッ素食刻（fluo
rine etch）の場合と同様に、水素含有ガスが蒸着器内
を流れている間のプラズマの出力レベルは、約50〜約40
0Wの範囲内に維持され、蒸着器内における電極間の間隔
が約5.08〜約25.4mm（約200〜約1000mils）の範囲内に
維持される。
促進され、プラズマは水素ガス源が蒸着器内を流れてい
る間、該蒸着器内で点火され続ける。フッ素食刻（fluo
rine etch）の場合と同様に、水素含有ガスが蒸着器内
を流れている間のプラズマの出力レベルは、約50〜約40
0Wの範囲内に維持され、蒸着器内における電極間の間隔
が約5.08〜約25.4mm（約200〜約1000mils）の範囲内に
維持される。
プラズマ水素食刻（plasma−assisted hydrogen etc
h）は、蒸着器内のフッ素残渣を除去するのに約20秒か
ら約５分の時間を要する。より長い時間をかけても良い
が、通常、不必要であり、その上、経済的に無駄であ
る。全てのフッ素残渣を除去するのに要する実際の時間
も、プラズマの出力及び蒸着器内を通る水素ガス源の流
速に依存する。
h）は、蒸着器内のフッ素残渣を除去するのに約20秒か
ら約５分の時間を要する。より長い時間をかけても良い
が、通常、不必要であり、その上、経済的に無駄であ
る。全てのフッ素残渣を除去するのに要する実際の時間
も、プラズマの出力及び蒸着器内を通る水素ガス源の流
速に依存する。
プラズマ水素食刻（plasma−assisted hydrogen etc
h）を行なった時間が全てのフッ素残渣を除去するのに
充分であったか否かは、経験的に確認できるが、必要な
らば、例えば、洗浄後に半導体ウェーハを全面堆積し、
得られたタングステン膜の均一性を試験することにより
確認することができる。もし、タングステン膜の厚さが
ウェーハの約１％以上変動していないならば、フッ素残
渣は全て除去されていたことになる。一方、少しでもフ
ッ素残渣が蒸着器内に残っていれば、タングステン膜の
厚さは、ウェーハ表面の３〜４％ほど変動するであろ
う。
h）を行なった時間が全てのフッ素残渣を除去するのに
充分であったか否かは、経験的に確認できるが、必要な
らば、例えば、洗浄後に半導体ウェーハを全面堆積し、
得られたタングステン膜の均一性を試験することにより
確認することができる。もし、タングステン膜の厚さが
ウェーハの約１％以上変動していないならば、フッ素残
渣は全て除去されていたことになる。一方、少しでもフ
ッ素残渣が蒸着器内に残っていれば、タングステン膜の
厚さは、ウェーハ表面の３〜４％ほど変動するであろ
う。
好ましい実施態様においては、第１回目の洗浄操作の
あと、フッ素ガス源の流れを停止、換言すれば、ガスを
遮断し、プラズマも消す。これは、水素ガス源を徐々に
流しながら、フッ素ガス源の停止を徐々に行うことによ
って、この２種の洗浄操作を同時に行った場合に起こる
おそれのある、フッ素ガス源と水素ガス源との間の望ま
しからざる反応を避けるためである。蒸着器内への水素
ガス源の流入の開始後、プラズマは再点火され、第２回
目の洗浄操作の間、点火し続ける。
あと、フッ素ガス源の流れを停止、換言すれば、ガスを
遮断し、プラズマも消す。これは、水素ガス源を徐々に
流しながら、フッ素ガス源の停止を徐々に行うことによ
って、この２種の洗浄操作を同時に行った場合に起こる
おそれのある、フッ素ガス源と水素ガス源との間の望ま
しからざる反応を避けるためである。蒸着器内への水素
ガス源の流入の開始後、プラズマは再点火され、第２回
目の洗浄操作の間、点火し続ける。
以下に実施例を示して、本発明の洗浄法について更に
詳しく説明する。
詳しく説明する。
半導体ウェーハへのタングステン蒸着に使用し、その
結果、そのサセプタの表面に平均約１ミクロンの厚さの
CVDタングステン堆積物が堆積した真空蒸着器を、ま
ず、100sccmの流速でNF3を流して洗浄した。その際の該
蒸着器内の圧力を0.75Torrに維持し、ガス温度を450℃
に維持した。NF3を流している間、プラズマを該蒸着器
内で、200Wの出力レベルで点火し、接地したサセプタ又
は基体とフェースプレートとを12.7mm（500mils）の間
隔で配置した。なお、このフェースプレートは高周波出
力源に接続した電極として機能した。プラズマフッ素食
刻（plasma−assisted fluorine etch）は２分間行な
い、そのあと、NF3の流れを遮断し、プラズマも消し
た。
結果、そのサセプタの表面に平均約１ミクロンの厚さの
CVDタングステン堆積物が堆積した真空蒸着器を、ま
ず、100sccmの流速でNF3を流して洗浄した。その際の該
蒸着器内の圧力を0.75Torrに維持し、ガス温度を450℃
に維持した。NF3を流している間、プラズマを該蒸着器
内で、200Wの出力レベルで点火し、接地したサセプタ又
は基体とフェースプレートとを12.7mm（500mils）の間
隔で配置した。なお、このフェースプレートは高周波出
力源に接続した電極として機能した。プラズマフッ素食
刻（plasma−assisted fluorine etch）は２分間行な
い、そのあと、NF3の流れを遮断し、プラズマも消し
た。
フッ素食刻（fluorine etch）に続き、蒸着器内の圧
力を0.75Torr、温度を450℃に維持したまま、200sccmの
流速で、該蒸着内に水素（H2）を流した。蒸着器内に水
素を流している間、基体とフェースプレートの間に出力
レベル200Wでプラズマを再点火した。プラズマ水素食刻
（plasma−assisted hydrogen etch）は、30秒間行なっ
た。
力を0.75Torr、温度を450℃に維持したまま、200sccmの
流速で、該蒸着内に水素（H2）を流した。蒸着器内に水
素を流している間、基体とフェースプレートの間に出力
レベル200Wでプラズマを再点火した。プラズマ水素食刻
（plasma−assisted hydrogen etch）は、30秒間行なっ
た。
次に、本発明の洗浄法の効果をテストするため、洗浄
したサセプタ上に半導体ウェーハを載せ、該ウェーハに
CVD法によりタングステンを全面堆積して、膜を形成し
た。堆積終了後、ウェーハを蒸着器からとりだし、タン
グステン膜の均一性を試験した結果、厚さの変動は１％
より小さいことが判った。
したサセプタ上に半導体ウェーハを載せ、該ウェーハに
CVD法によりタングステンを全面堆積して、膜を形成し
た。堆積終了後、ウェーハを蒸着器からとりだし、タン
グステン膜の均一性を試験した結果、厚さの変動は１％
より小さいことが判った。
このように、本発明は、まず、プラズマフッ素食刻
（plasma−assisted fluorine etch）で、タングステン
やケイ素化タングステン等の堆積物を除去し、次いで、
プラズマ水素食刻（plasma−assisted hydrogen etch）
でフッ素残渣を除去することにより、望ましくないフッ
素残渣を残存させることなく、CVD蒸着器内のサセプタ
の表面からかかる堆積物を除去するためのより進歩した
方法を提供するものである。
（plasma−assisted fluorine etch）で、タングステン
やケイ素化タングステン等の堆積物を除去し、次いで、
プラズマ水素食刻（plasma−assisted hydrogen etch）
でフッ素残渣を除去することにより、望ましくないフッ
素残渣を残存させることなく、CVD蒸着器内のサセプタ
の表面からかかる堆積物を除去するためのより進歩した
方法を提供するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−127122（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−143585（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−152274（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】基板を処理した後、真空蒸着器内からタン
グステン及び／又はケイ化タングステンの堆積物を除去
する方法であって、下記の工程を含む方法。 （ａ）約150℃以上の温度の前記真空蒸着器内に、前記
堆積物と反応することができるフッ素ガス源を流す工
程、 （ｂ）前記真空蒸着器内でプラズマを点火し、全ての堆
積物がフッ素と反応するまで該反応を継続する工程、 （ｃ）前記真空蒸着器内への前記フッ素ガス源の流れを
止め、前記プラズマも消す工程、 （ｄ）前記真空蒸着器内のフッ素残留物と反応すること
ができる水素ガス源を、前記真空蒸着器内に流す工程、 （ｅ）プラズマを点火し、全てのフッ素残留物が水素と
反応するまで該反応を継続する工程。 - 【請求項２】前記水素ガス源がB2H6、PH3、CH4、C2H6、
及びSiH4からなる群から選択される、特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 - 【請求項３】洗浄操作中、圧力を約0.2〜約1Torrの範囲
内に維持した真空蒸着器内のサセプタから、タングステ
ン及び／又はケイ化タングステンの堆積物を除去する方
法であって、下記の工程を含む方法。 （ａ）前記洗浄操作中、前記サセプタを加熱してその温
度を約150〜約525℃の範囲内に維持する工程、 （ｂ）前記真空蒸着器内に、約20〜約200sccmの範囲内
の流速でフッ素ガス源を流す工程、 （ｃ）前記フッ素ガス源が前記真空蒸着器内を流れてい
る間、前記真空蒸着器内で約50〜約400Wの範囲内の出力
レベルのプラズマを点火する工程、 （ｄ）前記真空蒸着器内への前記フッ素ガス源の流れを
止め、前記プラズマも消す工程、 （ｅ）そののち、前記真空蒸着器内に約100〜約500sccm
の範囲内の流速で水素ガス源を流す工程、そして、 （ｆ）前記水素ガス源が前記真空蒸着器内を流れている
間、前記真空蒸着器内において、約50〜約400Wの範囲内
の出力レベルのプラズマを点火する工程。 - 【請求項４】真空蒸着器内のサセプタから、フッ素残渣
を残すことなく、タングステン又はケイ化タングステン
の堆積物を除去する方法であって、下記の工程を含む方
法。 （ａ）（ｉ）前記真空蒸着器内に、約20〜約200sccmの
範囲内の流速でフッ素ガス源を流し、一方、前記真空蒸
着器内を約0.2〜約1Torrの範囲内に維持し、前記サセプ
タの温度を約150〜約525℃の範囲内に維持し、 かつ、 （ii）前記フッ素ガス源が前記真空蒸着器内を流れてい
る間、前記真空蒸着器内で約50〜約400Wの範囲内の出力
レベルのプラズマを点火することにより、サセプタ内の
前記堆積物を除去する工程、 （ｂ）前記真空蒸着器内への前記フッ素ガス源の流れを
止め、前記プラズマも消する工程、 （ｃ）（ｉ）次いで、前記真空蒸着器内に約100〜約500
sccmの範囲内の流速で水素ガス源を流し、一方、前記真
空蒸着器内を約0.2〜約1Torrの範囲内に維持し、前記サ
セプタの温度を約150〜約525℃の範囲内に維持し、 かつ、 （ii）前記水素ガス源が前記真空蒸着器内を流れている
間、前記真空蒸着器内において、約50〜約400Wの範囲内
の出力レベルのプラズマを点火する工程。 - 【請求項５】基板を処理した後、真空蒸着器内からタン
グステン及び／又はケイ化タングステンの堆積物を除去
する方法であって、下記の工程を含む方法。 （ａ）約150℃以上の温度の前記真空蒸着器内に、前記
堆積物と反応することができるフッ素ガス源を流す工
程、 （ｂ）前記真空蒸着器内でプラズマを点火し、全ての堆
積物がフッ素と反応するまで該反応を継続する工程、 （ｃ）前記真空蒸着器内への前記フッ素ガス源の流れを
止める工程、 （ｄ）前記真空蒸着器内のフッ素残留物と反応すること
ができる水素ガス源を、前記真空蒸着器内に流す工程、 （ｅ）全てのフッ素残留物が水素と反応するまで該反応
を継続する工程。 - 【請求項６】前記水素ガス源がB2H6、PH3、CH4、C2H6、
及びSiH4からなる群から選択される、特許請求の範囲第
５項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US39868989A | 1989-08-25 | 1989-08-25 | |
| US398689 | 1989-08-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03120368A JPH03120368A (ja) | 1991-05-22 |
| JP3004696B2 true JP3004696B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=23576392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2218867A Expired - Lifetime JP3004696B2 (ja) | 1989-08-25 | 1990-08-20 | 化学的蒸着装置の洗浄方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0418592B1 (ja) |
| JP (1) | JP3004696B2 (ja) |
| KR (1) | KR0181728B1 (ja) |
| DE (1) | DE69029075T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69033760T2 (de) * | 1990-01-08 | 2001-10-25 | Lsi Logic Corp | Struktur zum Filtern von Prozessgasen zum Einsatz in einer Kammer für chemische Dampfabscheidung |
| FR2695410B1 (fr) * | 1992-09-04 | 1994-11-18 | France Telecom | Procédé de prétraitement d'un substrat pour le dépôt sélectif de tungstène. |
| US5413670A (en) * | 1993-07-08 | 1995-05-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for plasma etching or cleaning with diluted NF3 |
| TW241375B (ja) * | 1993-07-26 | 1995-02-21 | Air Prod & Chem | |
| JP3247270B2 (ja) * | 1994-08-25 | 2002-01-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 処理装置及びドライクリーニング方法 |
| US5714011A (en) * | 1995-02-17 | 1998-02-03 | Air Products And Chemicals Inc. | Diluted nitrogen trifluoride thermal cleaning process |
| US6090705A (en) * | 1998-01-20 | 2000-07-18 | Tokyo Electron Limited | Method of eliminating edge effect in chemical vapor deposition of a metal |
| DE10029523A1 (de) * | 2000-06-21 | 2002-01-10 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen eines PVD- oder CVD-Reaktors sowie von Abgasleitungen desselben |
| US7097716B2 (en) | 2002-10-17 | 2006-08-29 | Applied Materials, Inc. | Method for performing fluorocarbon chamber cleaning to eliminate fluorine memory effect |
| JP4773069B2 (ja) * | 2004-07-16 | 2011-09-14 | 旭ダイヤモンド工業株式会社 | 切断用超砥粒工具 |
| JP5874051B2 (ja) * | 2011-11-17 | 2016-03-01 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 半導体発光装置の製造方法およびプラズマを利用したクリーニング方法 |
| WO2016093431A1 (ko) * | 2014-12-12 | 2016-06-16 | 주식회사 티씨케이 | 서셉터 재생방법 |
| CN105702561B (zh) | 2014-12-12 | 2018-09-18 | 韩国东海炭素株式会社 | 半导体处理组件再生方法 |
| US10622214B2 (en) | 2017-05-25 | 2020-04-14 | Applied Materials, Inc. | Tungsten defluorination by high pressure treatment |
| KR102424993B1 (ko) * | 2017-09-11 | 2022-07-25 | 에스케이하이닉스 주식회사 | 반도체 장치의 제조방법 |
| CN115637418A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-01-24 | 中微半导体设备(上海)股份有限公司 | 形成涂层的方法、涂覆装置、零部件及等离子体反应装置 |
| CN115394637A (zh) * | 2022-10-27 | 2022-11-25 | 合肥晶合集成电路股份有限公司 | 半导体器件及其制作方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61127122A (ja) * | 1984-11-26 | 1986-06-14 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 薄膜形成方法 |
| JPH0689455B2 (ja) * | 1984-12-17 | 1994-11-09 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 薄膜形成方法 |
| ES2081806T3 (es) * | 1987-06-26 | 1996-03-16 | Applied Materials Inc | Procedimiento de autolimpieza de una camara de reactor. |
| JPH01152274A (ja) * | 1987-12-09 | 1989-06-14 | Iwatani Internatl Corp | 膜形成操作系におけるフッ化塩素クリーニング後の汚染除去方法 |
-
1990
- 1990-08-20 JP JP2218867A patent/JP3004696B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-08-24 EP EP90116276A patent/EP0418592B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-08-24 KR KR1019900013074A patent/KR0181728B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1990-08-24 DE DE69029075T patent/DE69029075T2/de not_active Expired - Fee Related
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| EP0418592B1 (en) | 1996-11-06 |
| JPH03120368A (ja) | 1991-05-22 |
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| KR910005405A (ko) | 1991-03-30 |
| DE69029075D1 (de) | 1996-12-12 |
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