JP3004204B2 - プラズマcvm排ガスの精製回収方法 - Google Patents
プラズマcvm排ガスの精製回収方法Info
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- JP3004204B2 JP3004204B2 JP8035197A JP3519796A JP3004204B2 JP 3004204 B2 JP3004204 B2 JP 3004204B2 JP 8035197 A JP8035197 A JP 8035197A JP 3519796 A JP3519796 A JP 3519796A JP 3004204 B2 JP3004204 B2 JP 3004204B2
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ラジカル反応を利
用した無歪精密加工(プラズマCVM)に利用される、
SF6、CF4、F2、ClF3、NF3、HF等をHeで
希釈した加工ガスの使用後の精製回収法に関し、さらに
詳しくはプラズマ中でフッ素ラジカルを発生しプラズマ
CVM加工を行なった後の使用済みガスを精製し、循環
再利用することにより加工を安定化させ、ガスの効率的
利用を目的としたプラズマCVM排ガスの精製回収方法
に関するものである。
用した無歪精密加工(プラズマCVM)に利用される、
SF6、CF4、F2、ClF3、NF3、HF等をHeで
希釈した加工ガスの使用後の精製回収法に関し、さらに
詳しくはプラズマ中でフッ素ラジカルを発生しプラズマ
CVM加工を行なった後の使用済みガスを精製し、循環
再利用することにより加工を安定化させ、ガスの効率的
利用を目的としたプラズマCVM排ガスの精製回収方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】プラズマCVM(Chemical V
aporization Machining)は、ハ
ロゲン等の原子をプラズマ中で活性化し、生じたハロゲ
ンラジカルを被加工固体と反応させ、揮発性物質に変え
て表面から除去することによって行う加工法である。該
加工法は、従来の機械加工法に代わる新規な無歪精密加
工技術として特開平1−125829号、特開平4−1
62523号に内容が開示されている。
aporization Machining)は、ハ
ロゲン等の原子をプラズマ中で活性化し、生じたハロゲ
ンラジカルを被加工固体と反応させ、揮発性物質に変え
て表面から除去することによって行う加工法である。該
加工法は、従来の機械加工法に代わる新規な無歪精密加
工技術として特開平1−125829号、特開平4−1
62523号に内容が開示されている。
【0003】このプラズマCVM加工ガスとしては、S
F6、CF4、C2F6、NF3、F2、ClF、ClF3、
BrF3、BrF5、HF等のハロゲン化合物ガスをHe
で希釈したものが用いられ、これらを加工部に供給しプ
ラズマ雰囲気中で活性化され利用される。一旦使用した
加工排ガスは、精製して再利用する技術が検討されてい
るが、未だに完全な方法は提案されておらず、従来は使
用後系外に抜き出され廃棄されていた。このことは本技
術の工業的応用においてはコスト上の大きな問題となる
ことが予想される。またガスの使い捨ては省資源という
動きにも逆行するものであり、プラズマCVM加工にお
ける使用済みガスの有用部分を回収して再利用する技術
の開発が待たれていた。
F6、CF4、C2F6、NF3、F2、ClF、ClF3、
BrF3、BrF5、HF等のハロゲン化合物ガスをHe
で希釈したものが用いられ、これらを加工部に供給しプ
ラズマ雰囲気中で活性化され利用される。一旦使用した
加工排ガスは、精製して再利用する技術が検討されてい
るが、未だに完全な方法は提案されておらず、従来は使
用後系外に抜き出され廃棄されていた。このことは本技
術の工業的応用においてはコスト上の大きな問題となる
ことが予想される。またガスの使い捨ては省資源という
動きにも逆行するものであり、プラズマCVM加工にお
ける使用済みガスの有用部分を回収して再利用する技術
の開発が待たれていた。
【0004】
【発明が解決しようとする問題点】上記従来技術では、
プラズマCVM加工後の排ガスは、例えばSF6を加工
ガスとしてSiを加工する場合には、Siのフッ化物で
あるSiF4とSF4などSの低次フッ化物からなるもの
と解釈されており、排ガスを循環再利用するには単にア
ルカリ剤で酸性成分を処理し続いて脱水処理すればよい
と考えられていた。ところが実際にかかる方法で再生し
たガスを循環しているうちに加工面が荒れてくるという
現象が起き、そのため長時間の連続加工ができないとい
う問題があった。
プラズマCVM加工後の排ガスは、例えばSF6を加工
ガスとしてSiを加工する場合には、Siのフッ化物で
あるSiF4とSF4などSの低次フッ化物からなるもの
と解釈されており、排ガスを循環再利用するには単にア
ルカリ剤で酸性成分を処理し続いて脱水処理すればよい
と考えられていた。ところが実際にかかる方法で再生し
たガスを循環しているうちに加工面が荒れてくるという
現象が起き、そのため長時間の連続加工ができないとい
う問題があった。
【0005】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
排ガス再生循環に伴う加工能力の低下について詳しく調
べたところ、その原因は系内に酸素が蓄積してゆくこと
にあることに気付き、その対策を講じる方法を見いだす
ことによって本発明に至った。
排ガス再生循環に伴う加工能力の低下について詳しく調
べたところ、その原因は系内に酸素が蓄積してゆくこと
にあることに気付き、その対策を講じる方法を見いだす
ことによって本発明に至った。
【0006】すなわち本発明は、プラズマCVM装置内
のハロゲンガスを含むガスを反応性を有する金属、アル
カリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合
物、さらにゼオライトと順次接触させるようにしたこと
を特徴とするプラズマCVM排ガスの精製回収方法であ
り、該反応性を有する金属が、Si、Ti、Ge、W、
Mo、Fe、Cr、Mn、Co、Zn、Sn、Pb、Z
rより選択される1種または2種以上で、該アルカリ金
属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物が、ソ
ーダライム、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ca
O、Mg(OH)2、MgOより選択される1種または
2種以上であるプラズマCVM排ガスの精製回収方法を
提供するものである。
のハロゲンガスを含むガスを反応性を有する金属、アル
カリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合
物、さらにゼオライトと順次接触させるようにしたこと
を特徴とするプラズマCVM排ガスの精製回収方法であ
り、該反応性を有する金属が、Si、Ti、Ge、W、
Mo、Fe、Cr、Mn、Co、Zn、Sn、Pb、Z
rより選択される1種または2種以上で、該アルカリ金
属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物が、ソ
ーダライム、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ca
O、Mg(OH)2、MgOより選択される1種または
2種以上であるプラズマCVM排ガスの精製回収方法を
提供するものである。
【0007】本発明において、系内で酸素が発生、蓄積
してゆく機構としては次のように考えられる。SF6、
CF4、NF3等のフッ化物ガスは、室温程度の温度では
化学的には不活性であるが、プラズマ中で励起されるこ
とによりFラジカルを生成する。その多くがプラズマC
VM加工に利用され、例えばSiの加工にあっては固体
のSiをSiF4としてガス化し固体表面から除去する
ことによって加工が進行する。プラズマCVM加工に利
用されなかったFラジカルの一部は、再びS、C、Nと
結合しSF6、CF4、NF3等に戻る。ところが利用さ
れなかったFラジカルの他の一部は、F2になっている
ことが分かった。このF2は非常に酸化性が強いので、
精製剤のアルカリ剤である例えばCa(OH)2と次の
反応にしたがって酸素を発生することが知られている。 2Ca(OH)2+2F2→2CaF2+2H2O+O2 こうして発生したO2が次第に系内に蓄積してプラズマ
CVM加工に悪影響を及ぼしているものと考えられる。
してゆく機構としては次のように考えられる。SF6、
CF4、NF3等のフッ化物ガスは、室温程度の温度では
化学的には不活性であるが、プラズマ中で励起されるこ
とによりFラジカルを生成する。その多くがプラズマC
VM加工に利用され、例えばSiの加工にあっては固体
のSiをSiF4としてガス化し固体表面から除去する
ことによって加工が進行する。プラズマCVM加工に利
用されなかったFラジカルの一部は、再びS、C、Nと
結合しSF6、CF4、NF3等に戻る。ところが利用さ
れなかったFラジカルの他の一部は、F2になっている
ことが分かった。このF2は非常に酸化性が強いので、
精製剤のアルカリ剤である例えばCa(OH)2と次の
反応にしたがって酸素を発生することが知られている。 2Ca(OH)2+2F2→2CaF2+2H2O+O2 こうして発生したO2が次第に系内に蓄積してプラズマ
CVM加工に悪影響を及ぼしているものと考えられる。
【0008】酸素ガスは、一面では加工表面に付着する
SやCなどの加工ガスの成分元素に由来する物質を気化
し除去する作用も兼ね備えており、当該作用については
本発明者らがすでに特願平6−123675号で述べた
とおりである。しかしながら酸素ガスが過剰に存在する
とプラズマCVM加工面が荒れるという現象が起こるの
で、その量を適正に保つ方法、特に発生を抑制する技術
が求められていた。
SやCなどの加工ガスの成分元素に由来する物質を気化
し除去する作用も兼ね備えており、当該作用については
本発明者らがすでに特願平6−123675号で述べた
とおりである。しかしながら酸素ガスが過剰に存在する
とプラズマCVM加工面が荒れるという現象が起こるの
で、その量を適正に保つ方法、特に発生を抑制する技術
が求められていた。
【0009】この酸素の発生を抑制するためには、排ガ
スがアルカリ剤で処理される前にその発生原因であるF
2を還元してやればよいという考えに基づきそのための
処理剤を鋭意検討したところ、Si等の反応性を有する
金属が有効であった。これら反応性を有する金属でF2
を含むプラズマCVM排ガスを予め還元し、しかる後に
アルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化
合物、さらにゼオライトで順次処理することにより酸素
を発生させることなく循環精製することが可能になっ
た。
スがアルカリ剤で処理される前にその発生原因であるF
2を還元してやればよいという考えに基づきそのための
処理剤を鋭意検討したところ、Si等の反応性を有する
金属が有効であった。これら反応性を有する金属でF2
を含むプラズマCVM排ガスを予め還元し、しかる後に
アルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化
合物、さらにゼオライトで順次処理することにより酸素
を発生させることなく循環精製することが可能になっ
た。
【0010】さらに本発明の方法は、F2そのものある
いはF2と同様にアルカリ剤と作用したときに酸素を生
成する酸化力を有するClF、ClF3、BrF3、Br
F5等のインターハロゲン化合物ガスをプラズマCVM
加工ガスとして用いる場合にも、その排ガスの精製循環
手段として利用できる。すなわち、このような酸化力の
強いプラズマCVM加工ガスのうち加工に利用されなか
った分は、排ガス精製工程でアルカリ剤と作用して酸素
を生成するのは、前述と同様であるので、やはりアルカ
リ剤の前段に反応性を有する金属で処理することにより
この問題を解決できる。前者との差異は、例えばSF6
の様に室温で不活性な加工ガスの場合、排ガス中に残留
している未利用のSF6は最終的に回収され、循環ガス
はSF6とHeの混合ガスとして得られるのに対し、後
者では、例えば加工ガスのF2は排ガス中に残留してい
る未利用分も除去されるので、回収される循環ガスは純
Heということになる点である。
いはF2と同様にアルカリ剤と作用したときに酸素を生
成する酸化力を有するClF、ClF3、BrF3、Br
F5等のインターハロゲン化合物ガスをプラズマCVM
加工ガスとして用いる場合にも、その排ガスの精製循環
手段として利用できる。すなわち、このような酸化力の
強いプラズマCVM加工ガスのうち加工に利用されなか
った分は、排ガス精製工程でアルカリ剤と作用して酸素
を生成するのは、前述と同様であるので、やはりアルカ
リ剤の前段に反応性を有する金属で処理することにより
この問題を解決できる。前者との差異は、例えばSF6
の様に室温で不活性な加工ガスの場合、排ガス中に残留
している未利用のSF6は最終的に回収され、循環ガス
はSF6とHeの混合ガスとして得られるのに対し、後
者では、例えば加工ガスのF2は排ガス中に残留してい
る未利用分も除去されるので、回収される循環ガスは純
Heということになる点である。
【0011】反応性を有する金属(以下反応性金属とい
う)とは、このように酸化力の強いF2や各種インター
ハロゲン化物と反応し金属ハロゲン化物を形成するよう
なもので、Siの他Ti、Ge、W、Mo、Fe、C
r、Mn、Co、Zn、Sn、Pb、Zr等を指す。こ
れらは、たとえばF2ガスと反応してフッ化物を形成
し、Si、Ti、Ge、W、Moにおいては、SiF4
のように生成したハロゲン化物がガス状であり、それら
は後段のアルカリ金属化合物と反応して除去される。ま
たFe、Cr、Mn、Co、Zn、Sn、Pb、Zrに
おいては、FeF3のように生成したハロゲン化物が固
体状でありその金属の表面に析出する。
う)とは、このように酸化力の強いF2や各種インター
ハロゲン化物と反応し金属ハロゲン化物を形成するよう
なもので、Siの他Ti、Ge、W、Mo、Fe、C
r、Mn、Co、Zn、Sn、Pb、Zr等を指す。こ
れらは、たとえばF2ガスと反応してフッ化物を形成
し、Si、Ti、Ge、W、Moにおいては、SiF4
のように生成したハロゲン化物がガス状であり、それら
は後段のアルカリ金属化合物と反応して除去される。ま
たFe、Cr、Mn、Co、Zn、Sn、Pb、Zrに
おいては、FeF3のように生成したハロゲン化物が固
体状でありその金属の表面に析出する。
【0012】反応性金属とプラズマCVM排ガスとの反
応は、通常室温または反応速度を増す目的で室温以上に
加熱した条件で行なわれる。加熱温度が高いほど反応速
度は早くなるが、300℃までの範囲で加熱すれば実用
上十分な反応速度が得られる。酸化力の高いハロゲンガ
スを含むプラズマCVM装置内の使用済み排ガスは、こ
の様にして反応性金属と作用した後は酸化力を失い、後
段のアルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物と反
応しても、もはや酸素を遊離させることのないハロゲン
化合物に転化される。
応は、通常室温または反応速度を増す目的で室温以上に
加熱した条件で行なわれる。加熱温度が高いほど反応速
度は早くなるが、300℃までの範囲で加熱すれば実用
上十分な反応速度が得られる。酸化力の高いハロゲンガ
スを含むプラズマCVM装置内の使用済み排ガスは、こ
の様にして反応性金属と作用した後は酸化力を失い、後
段のアルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物と反
応しても、もはや酸素を遊離させることのないハロゲン
化合物に転化される。
【0013】反応性金属の後段に置かれるアルカリ金属
化合物、アルカリ土類金属化合物としては、ソーダライ
ム、NaOH、KOH、CaO、Ca(OH)2、Mg
O、Mg(OH)2等が使用される。プラズマCVMの
加工ガスとして使用されたHFのうち一部未反応のまま
排出されたもの、プラズマCVM加工で生成した各種ハ
ロゲン化物、および前段の反応性金属との反応で生成し
た例えばSiF4等のガス状ハロゲン化物は、NaF、
CaF2等の固体状フッ化アルカリとなってアルカリ金
属化合物等の層に固定化される。アルカリ金属化合物等
と、反応性金属で処理された後のプラズマCVM排ガス
との反応は、通常室温または反応速度を増す目的で室温
以上に加熱した条件で行われる。加熱温度が高いほど反
応速度は早くなるが、200℃までの範囲で加熱すれば
実用上十分な反応速度が得られる。
化合物、アルカリ土類金属化合物としては、ソーダライ
ム、NaOH、KOH、CaO、Ca(OH)2、Mg
O、Mg(OH)2等が使用される。プラズマCVMの
加工ガスとして使用されたHFのうち一部未反応のまま
排出されたもの、プラズマCVM加工で生成した各種ハ
ロゲン化物、および前段の反応性金属との反応で生成し
た例えばSiF4等のガス状ハロゲン化物は、NaF、
CaF2等の固体状フッ化アルカリとなってアルカリ金
属化合物等の層に固定化される。アルカリ金属化合物等
と、反応性金属で処理された後のプラズマCVM排ガス
との反応は、通常室温または反応速度を増す目的で室温
以上に加熱した条件で行われる。加熱温度が高いほど反
応速度は早くなるが、200℃までの範囲で加熱すれば
実用上十分な反応速度が得られる。
【0014】残余の不純物およびアルカリ金属化合物等
との中和反応によって生じた水(水蒸気)は、さらに次
の工程すなわちゼオライトによる吸着により除去され
る。ゼオライトの温度は、室温から50℃までの範囲が
好ましい。
との中和反応によって生じた水(水蒸気)は、さらに次
の工程すなわちゼオライトによる吸着により除去され
る。ゼオライトの温度は、室温から50℃までの範囲が
好ましい。
【0015】反応性金属、アルカリ金属化合物および/
またはアルカリ土類金属化合物、ゼオライトの三種の薬
剤とこの順序で作用させることによりプラズマCVMの
使用済み排ガスは、F2、ClF、ClF3、BrF3、
BrF5、HFの加工ガスの場合においてはベースガス
であるHeのみに精製され、SF6、CF4、C2F6、N
F3、の加工ガスにあっては、Heと未利用のまま一部
排出された加工ガスとの混合物として回収される。
またはアルカリ土類金属化合物、ゼオライトの三種の薬
剤とこの順序で作用させることによりプラズマCVMの
使用済み排ガスは、F2、ClF、ClF3、BrF3、
BrF5、HFの加工ガスの場合においてはベースガス
であるHeのみに精製され、SF6、CF4、C2F6、N
F3、の加工ガスにあっては、Heと未利用のまま一部
排出された加工ガスとの混合物として回収される。
【0016】これら精製回収されたHeまたはHeと加
工ガスの混合物は、プラズマCVM加工用ガスとして再
使用するためには、加工成分であるSF6、CF4、C2
F6、F2、ClF、ClF3、BrF3、BrF5、N
F3、HF等が不足しているか、または全く含まれてい
ないため、プラズマCVM加工領域に供給する前にこれ
ら加工成分を補給しなければならない。未利用成分が残
留しているSF6等の場合は、回収ガス中のその濃度を
測定し不足分だけ補給すればよい。Heのみ回収される
場合には、例えばF2を予め計画した流量で供給混合す
ればよい。 以上、本発明を添付の図1の概略工程図面
に基づいて説明する。
工ガスの混合物は、プラズマCVM加工用ガスとして再
使用するためには、加工成分であるSF6、CF4、C2
F6、F2、ClF、ClF3、BrF3、BrF5、N
F3、HF等が不足しているか、または全く含まれてい
ないため、プラズマCVM加工領域に供給する前にこれ
ら加工成分を補給しなければならない。未利用成分が残
留しているSF6等の場合は、回収ガス中のその濃度を
測定し不足分だけ補給すればよい。Heのみ回収される
場合には、例えばF2を予め計画した流量で供給混合す
ればよい。 以上、本発明を添付の図1の概略工程図面
に基づいて説明する。
【0017】図1の概略工程図において、プラズマCV
M装置1内のガスは、反応性金属(たとえばSiやFe
など)を充填した容器2に送入される。ここで酸化性の
強いハロゲンガス、たとえばF2は、前記反応性金属と
反応し、気体のSiF4に転化されて次の工程に導かれ
るか、あるいは固体のFeF3に転化されることにより
除去される。次いで同ガスはアルカリ充填容器3に送入
され、アルカリ金属化合物との反応により、例えばSi
F4のような活性物質が除去され、さらにゼオライト充
填容器4に送入されゼオライトによる吸着で、例えばH
2Oのような残余の不純物が除去される。このようにし
てプラズマCVMの使用済み排ガスは、F 2、ClF、
ClF3、BrF3、BrF5、HFの加工ガスの場合に
おいては、ベースガスであるHeのみに精製され、SF
6、CF4、C2F6、NF3、の加工ガスにあっては、H
eと未利用のまま一部排出された加工ガスとの混合物と
して回収される。使用済み排ガスおよび精製済みガス
は、ポンプ5によってプラズマCVM装置とガス精製装
置の間を循環する。
M装置1内のガスは、反応性金属(たとえばSiやFe
など)を充填した容器2に送入される。ここで酸化性の
強いハロゲンガス、たとえばF2は、前記反応性金属と
反応し、気体のSiF4に転化されて次の工程に導かれ
るか、あるいは固体のFeF3に転化されることにより
除去される。次いで同ガスはアルカリ充填容器3に送入
され、アルカリ金属化合物との反応により、例えばSi
F4のような活性物質が除去され、さらにゼオライト充
填容器4に送入されゼオライトによる吸着で、例えばH
2Oのような残余の不純物が除去される。このようにし
てプラズマCVMの使用済み排ガスは、F 2、ClF、
ClF3、BrF3、BrF5、HFの加工ガスの場合に
おいては、ベースガスであるHeのみに精製され、SF
6、CF4、C2F6、NF3、の加工ガスにあっては、H
eと未利用のまま一部排出された加工ガスとの混合物と
して回収される。使用済み排ガスおよび精製済みガス
は、ポンプ5によってプラズマCVM装置とガス精製装
置の間を循環する。
【0018】また、F2の様に系から除去された加工ガ
ス、あるいはSF6の様に消費されて濃度の低下した加
工ガスは、供給ライン7からベースガスのHeに追加供
給される。また、ガスの精製状況を監視するためにサン
プリングライン6から随時分析用のサンプルを採取し
た。
ス、あるいはSF6の様に消費されて濃度の低下した加
工ガスは、供給ライン7からベースガスのHeに追加供
給される。また、ガスの精製状況を監視するためにサン
プリングライン6から随時分析用のサンプルを採取し
た。
【0019】
【実施例】以下、実施例によって本発明を詳述するが、
かかる実施例に限定されるものではない。
かかる実施例に限定されるものではない。
【0020】実施例1〜28 プラズマCVM装置(容積100リットル)に、S
F6、CF4、C2F6、NF 3、F2、ClF、ClF3、
BrF3、BrF5、HFの各加工ガスをHeで5%(体
積比。以下同じ)に希釈して総流量1リットル/分で供
給した。同時に装置内のガスをプラズマCVM装置内の
圧力が変化しないよう同流量で抜き出し表1に示した3
種類の精製薬剤で処理し、ポンプによって再びプラズマ
CVM装置に精製ガスを戻して循環させながらSiを8
時間加工した。
F6、CF4、C2F6、NF 3、F2、ClF、ClF3、
BrF3、BrF5、HFの各加工ガスをHeで5%(体
積比。以下同じ)に希釈して総流量1リットル/分で供
給した。同時に装置内のガスをプラズマCVM装置内の
圧力が変化しないよう同流量で抜き出し表1に示した3
種類の精製薬剤で処理し、ポンプによって再びプラズマ
CVM装置に精製ガスを戻して循環させながらSiを8
時間加工した。
【0021】この時各容器は外側から加熱して、反応性
金属充填容器を300℃に、アルカリ充填容器を200
℃に保つよう温度調整した。ゼオライト充填容器は、特
に温度調整をしないで室温23℃に放置した。加工終了
直前にサンプリングラインから採取した精製ガスを分析
してその結果を表1に示した。
金属充填容器を300℃に、アルカリ充填容器を200
℃に保つよう温度調整した。ゼオライト充填容器は、特
に温度調整をしないで室温23℃に放置した。加工終了
直前にサンプリングラインから採取した精製ガスを分析
してその結果を表1に示した。
【0022】加工ガスは、SF6、CF4、C2F6、NF
3にあっては精製ガスを分析した結果からプラズマCV
M加工で消費された分に相当するそれぞれ0.035リ
ットル/分、0.029リットル/分、0.037リッ
トル/分、0.039リットル/分を、F2、ClF、
ClF3、BrF3、BrF5、HFにあっては全量の
0.05リットル/分を供給ラインから補給した。
3にあっては精製ガスを分析した結果からプラズマCV
M加工で消費された分に相当するそれぞれ0.035リ
ットル/分、0.029リットル/分、0.037リッ
トル/分、0.039リットル/分を、F2、ClF、
ClF3、BrF3、BrF5、HFにあっては全量の
0.05リットル/分を供給ラインから補給した。
【0023】精製薬剤の充填容器の寸法および充填量
は、反応性金属充填容器が、内径200mm、高さ30
0mmに反応性金属(粒径2mm)を5kg、アルカリ
充填容器が、内径300mm、高さ500mmにアルカ
リ(粒径2mm)を20kg、ゼオライト充填容器が、
内径300mm、高さ500mmにゼオライト(粒径2
mm)を20kgとした。
は、反応性金属充填容器が、内径200mm、高さ30
0mmに反応性金属(粒径2mm)を5kg、アルカリ
充填容器が、内径300mm、高さ500mmにアルカ
リ(粒径2mm)を20kg、ゼオライト充填容器が、
内径300mm、高さ500mmにゼオライト(粒径2
mm)を20kgとした。
【0024】いずれの実施例においても、長時間連続し
てプラズマCVM加工を実施する間、系内に酸素が蓄積
されることなく、安定して良好な加工を継続することが
できた。
てプラズマCVM加工を実施する間、系内に酸素が蓄積
されることなく、安定して良好な加工を継続することが
できた。
【0025】比較例 1 反応性金属充填容器になにも充填しないという以外は、
実施例と同様にプラズマCVM加工を実施した。8時間
後、系内の酸素濃度が5.1%に増加した。
実施例と同様にプラズマCVM加工を実施した。8時間
後、系内の酸素濃度が5.1%に増加した。
【0026】
【表1】
【0027】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の方法によ
れば、プラズマCVM装置内のガスを精製し、安定にプ
ラズマCVM加工を行いながら加工ガスを回収再使用す
ることができる。
れば、プラズマCVM装置内のガスを精製し、安定にプ
ラズマCVM加工を行いながら加工ガスを回収再使用す
ることができる。
【図1】プラズマCVM加工における排ガス精製の概略
工程図を示す。
工程図を示す。
1.プラズマCVM装置 2.反応性金属充填容器 3.アルカリ充填容器 4.ゼオライト充填容器 5.ポンプ 6.サンプリングライン 7.供給ライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中川 伸介 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セン トラル硝子株式会社化学研究所内 (56)参考文献 特開 平8−134651(JP,A) 特開 平8−19727(JP,A) 特開 平7−116507(JP,A) 特開 平6−47253(JP,A) 特開 昭63−137736(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23F 4/00 B01D 53/68 H01L 21/3065
Claims (3)
- 【請求項1】 プラズマCVM装置内のハロゲンガスを
含むガスを反応性を有する金属、アルカリ金属化合物お
よび/またはアルカリ土類金属化合物、さらにゼオライ
トと順次接触させるようにしたことを特徴とするプラズ
マCVM排ガスの精製回収方法。 - 【請求項2】 反応性を有する金属が、Si、Ti、G
e、W、Mo、Fe、Cr、Mn、Co、Zn、Sn、
Pb、Zrより選択される1種または2種以上であるこ
とを特徴とする請求項1記載のプラズマCVM排ガスの
精製回収方法。 - 【請求項3】 アルカリ金属化合物および/またはアル
カリ土類金属化合物が、ソーダライム、NaOH、KO
H、Ca(OH)2、CaO、Mg(OH)2、MgOよ
り選択される1種または2種以上であることを特徴とす
る請求項1記載のプラズマCVM排ガスの精製回収方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8035197A JP3004204B2 (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | プラズマcvm排ガスの精製回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8035197A JP3004204B2 (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | プラズマcvm排ガスの精製回収方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09228077A JPH09228077A (ja) | 1997-09-02 |
JP3004204B2 true JP3004204B2 (ja) | 2000-01-31 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP8035197A Expired - Fee Related JP3004204B2 (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | プラズマcvm排ガスの精製回収方法 |
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Country | Link |
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JP2002239344A (ja) * | 2001-02-19 | 2002-08-27 | Fujitsu Ltd | ガス処理装置と方法 |
JP5771896B2 (ja) * | 2009-02-09 | 2015-09-02 | セントラル硝子株式会社 | フッ化ヨウ素の除害方法 |
JP5499816B2 (ja) * | 2010-03-24 | 2014-05-21 | 宇部興産株式会社 | ハロゲン系ガスの除去方法 |
-
1996
- 1996-02-22 JP JP8035197A patent/JP3004204B2/ja not_active Expired - Fee Related
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