JP2967746B2 - 磁気記録媒体用潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体用潤滑剤及びこれを用いた磁気記録媒体Info
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Description
エーテル系化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤(以下単
に「潤滑剤」という。)及びこれを用いた磁気記録媒体
に関する。
装置の小型化及び記録容量の増大への要求が顕著になる
に伴い、高記録密度化を目指した技術開発が進められて
いる。ヘッド・ディスク系における高記録密度化は、ヘ
ッドとディスクとの距離をより短縮し、またディスクを
より高速で回転させることにより達成される。このため
に、ヘッドを搭載しているスライダーとディスクとの高
速接触確率が増加し、その結果潤滑剤が劣化して種々の
障害が誘発される問題が顕在化してきた。この度の本発
明者の研究により、潤滑剤の劣化モードは次の二つに大
別されることが明らかになった。その一つは潤滑剤分子
であるパーフルオロポリエーテルの分解であり、他の一
つは高粘性物質の生成である。
熱的分解と化学的分解とに分けられる。パーフルオロポ
リエーテルの熱的分解は、スライダーとディスクとの高
速接触摺動によって発生する摩擦熱によって引き起こさ
れる。パーフルオロポリエーテルの化学的分解は、パー
フルオロポリエーテルと、スライダー材料である Al2O3
-TiCや、パーフルオロポリエーテルの分解副生成物であ
る酸との化学反応によって引き起こされる。これまで、
パーフルオロポリエーテルの熱分解や、Al2O3-TiC との
反応による化学的分解を抑制した潤滑剤に関する公知例
は存在しない。
機構を付与した潤滑剤に関しては、数多くの公知例があ
る。例えば、パーフルオロポリエーテルにアルキルアミ
ンを添加したものについては、特開平5−20675号
公報、特開平6−145687号公報、特開平7−62
738号公報、特開平7−93744号公報、特開平7
−93745号公報等に記載されている。これらのう
ち、例えば特開平5−20675号公報は、末端に水酸
基を持つパーフルオロポリエーテルにアルキルアミンを
添加した潤滑剤に関するものである。アルキルアミンと
しては、直鎖、分岐の何れでもよく、また炭素数は6以
上のものが好ましいとされている。この潤滑剤により、
優れた潤滑性を長期に渡って発現でき、走行性、耐摩耗
性、耐久性ともに良好で高性能化を図ることができると
されている。本発明者の研究によっても、このような潤
滑剤はオーディオテープやビデオテープ等の磁気テープ
に用いる限りにおいては、パーフルオロポリエーテルの
分解は十分に抑制され、走行性等の高性能化が図れるこ
とが確認された。
装置では、ディスク回転数が 7200rpm又はこれを更に超
えるものがある。このような過酷な条件では、上記例を
はじめこれまでの公知例ではパーフルオロポリエーテル
の分解を抑制することができず、従って潤滑性能の低下
を防止することはできない。
持つパーフルオロポリエーテルにアルキルアミンを添加
した潤滑剤では、以下の作用により潤滑性を長期にわた
って発現できたものと考えられる。すなわち、この潤滑
剤は、摺動による熱分解によって潤滑剤中に生成し、パ
ーフルオロポリエーテルの分解反応の触媒となる酸性物
質(主として有機カルボン酸)を、アルキルアミンによ
って中和してその触媒作用を消失させる効果を利用した
ものである。ところが、ハードディスク媒体では、摺動
によって生成する酸性物質(主としてフッ化水素酸)が
磁気テープの場合とは異なるためにアルキルアミンでは
十分に中和することができず、またその濃度も磁気テー
プの場合の数百から数万倍に及んでいるために十分な中
和ができなかった。このような条件においてパーフルオ
ロポリエーテルの分解を抑制するための真に有効な手段
については、これまで公知例は存在しない。また、スラ
イダー材料である Al2O3-TiCとの反応によるパーフルオ
ロポリエーテルの分解を抑制する方法に関する公知例は
全く存在しない。
ヘッド・ディスク系の障害発生原因として更に深刻であ
る。高粘性物質は、パーフルオロポリエーテルの分解物
と金属イオンとの錯化合物を主成分とした潤滑剤変性物
である。ディスクの保護膜上には磁性膜の主成分である
コバルトが僅かながら存在していることは広く知られて
いる。このコバルトがパーフルオロポリエーテルの分解
生成物であるフッ化水素酸の作用によってイオン化され
ることにより、錯形成反応が進行する。この高粘性物質
がスライダーに付着すると、その空気力学的特性が変化
して、スライダーの浮上量変動、ピッチ角及びロール角
変動等、浮上姿勢が変化する。その結果、記録再生時に
おけるエラーレートの増加、スライダーとディスクとの
高速接触確率の増加、スライダーエッジ部とディスクと
の高速摺動等が起こり、短時間でヘッドクラッシュに至
る可能性が増加する。このような問題を回避するために
は、スライダーとディスクとの高速接触によっても、高
粘性物質が生成しない潤滑剤を用いることが極めて有効
である。しかしながら、このような効果を有する潤滑剤
に関する公知例は存在しなかった。
系の信頼性を確保するためには、潤滑剤の劣化を防ぐこ
とが非常に有効である。前述の通り、潤滑剤の劣化は、
パーフルオロポリエーテルの熱的・化学的分解及び高粘
性物質の生成であり、それぞれの劣化を抑制することが
本発明の目的である。
達成するために鋭意研究した結果、潤滑剤分子であるパ
ーフルオロポリエーテルの分解には、摩擦による熱的分
解と、酸や Al2O3-TiC等のルイス酸との反応による化学
的分解とがあることを明らかにした。
ルオロポリエーテルの主鎖のエーテル結合が解裂するこ
とにより起こる。解裂に伴って2個のフッ素が脱離する
が、このフッ素ラジカルは水分子と反応して速やかに2
分子のフッ化水素酸(HF)に変化する。
る。すなわち、HF中のH+ が主鎖のエーテル酸素を攻
撃して、エーテル解裂を引き起こすのである。また、同
様の分解反応は、スライダー材料である Al2O3-TiCとの
接触によっても起こる。この際、熱分解の場合と同様に
新たに2分子のHFが生成する。すなわち、パーフルオ
ロポリエーテルはひとたび熱分解や Al2O3-TiCとの接触
分解がおこると、HFによる連鎖的な化学的分解反応が
繰り返されるのである。
オロポリエーテルの断片が金属イオンと錯体を形成する
ことによって形成される。金属イオンは、磁性膜の金属
成分が媒体保護層を通して表面に拡散したり、媒体保護
層の摩耗、亀裂、剥離等により露出した磁性膜が潤滑剤
中のHFと反応したりすることにより生成する。
体の生成を抑制するためには、HFやAl2O3-TiC や金属
イオンがパーフルオロポリエーテルと反応することを阻
害することが有効であると考えられる。すなわち、スラ
イダーとディスクとの高速接触により潤滑剤が熱的に分
解するとHFが生成するが、このHFとの反応速度がパ
ーフルオロポリエーテルよりも十分大きい物質を添加す
ることにより、HFとパーフルオロポリエーテルとの反
応は事実上問題とならない程度まで抑制される。また、
Al2O3-TiC の表面に吸着する物質を添加することによ
り、Al2O3-TiC とパーフルオロポリエーテルとの接触が
防止され、その分解が阻害される。
オンとの錯生成定数がパーフルオロポリエーテルよりも
十分大きい物質を添加することにより、金属イオンとパ
ーフルオロポリエーテルとの反応も事実上問題とならな
い程度まで抑制されると考えられる。
されたものである。すなわち、本発明では、Al2O3-TiC
の表面に吸着してパーフルオロポリエーテルの接触を阻
害する物質の一般式を提示し、HFとの反応速度がパー
フルオロポリエーテルよりも数百〜数千倍大きく、同時
に金属イオンとの錯生成定数がパーフルオロポリエーテ
ルよりも数十〜数万倍大きい物質の一般式を提示し、更
にこれらの化合物をパーフルオロポリエーテルに添加し
た新規な潤滑剤を提示している。
用した結果、スライダーとディスクとの高速接触が定常
的に起こる条件においても、パーフルオロポリエーテル
の連鎖的な化学分解が抑制され、また同時に高粘性物質
の生成も抑制されることが確認された。換言すれば、潤
滑性能の観点からはCSS(コンタクト・スタート・ア
ンド・ストップ) 試験により摩擦係数μの変化が小さ
く、また、シーク試験によりヘッドスライダーへの高粘
性物質の付着量が少なくなることが確認された。
研究開発が行われているヘッドと媒体が密接して摺動す
るタイプのコンタクトレコーディング又はニアコンタク
トレコーディングと呼ばれる磁気記録装置に適用した場
合に効果を発揮する。すなわち、従来の浮上記録方式の
磁気記録装置では、ディスク回転時には、ヘッドとディ
スクが接触しないことが前提とされている。しかし、コ
ンタクトレコーディング又はニアコンタクトレコーディ
ングでは、ヘッドと回転中のディスク面との接触時間が
連続的であるためにヘッドとディスクとの摩擦が大きな
問題となってくる。このような条件下で本発明に係る潤
滑剤を用いた場合に、著しい効果が得られる。更に、当
該潤滑剤をフロッピーディスク、オーディオテープ、ビ
デオテープに適用した結果、走行性、耐摩耗性、耐久性
ともに良好で高性能化を図ることができた。
ロポリエーテル系化合物の主鎖構造は、例えば次の一般
式で示されるものである。 一般式〔11〕 -CF2-(O-CF2-CF2)p -(O-CF2)q -O-CF2- 一般式〔12〕 F-(CF2-CF2-CF2) n -CF2-CF2- 一般式〔13〕 CF3-(O-CF-(CF3)-CF2)m -(O-CF2)l - p,q,n,m,l は1以上の整数を示す。但し、本発明に係る
パーフルオロポリエーテルの主鎖構造は何等これらに限
定されるものではない。また、末端官能基の例として
は、例えば -CH2OH, -OH, -CH2COOH,-COOH, -C6H5,縮合
環基等を挙げることができるが、何等これらに限定され
るものではない。分子量は特に限定しないが、その中心
分子量が2000から4000程度が好ましい。
テル以外の成分の骨格は下記のとおりである。
原子の何れかを示す。また、R1 は水素原子、アルキル
基又はアリール基の何れかを示す。これらのアルキル基
又はアリール基は置換基を有していてもよく、また水素
原子の一部又は全部がフッ素原子によって置換されてい
てもよい。また、一般式〔3〕中、R2 はアルキル基又
はアリール基の何れかを示す。このアルキル基又はアリ
ール基は置換基を有していてもよく、また水素原子の一
部又は全部がフッ素原子によって置換されていてもよ
い。)
を示す。また、Rはアルキル基又はアリール基の何れか
を示す。このアルキル基又はアリール基は置換基を有し
ていてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素原
子によって置換されていてもよい。)
原子又はリン原子の何れかを示す。また、R1 〜R4 は
それぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はアリール基
の何れかを示す。これらのアルキル基又はアリール基は
置換基を有していてもよく、また水素原子の一部又は全
部がフッ素原子によって置換されていてもよい。〕
素原子、リン原子の何れかを示す。また、R1 〜R5 は
それぞれ独立に、アルキル基、アリール基の何れかを示
す。また、R1 、R2 、R4 、R5 は水素原子でもよ
い。これらのアルキル基又はアリール基は置換基を有し
ていてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素原
子によって置換されていてもよい。)
かを示す。また、R1 、R2 はそれぞれ独立に、水素原
子、アルキル基又はアリール基の何れかを示す。これら
のアルキル基又はアリール基は置換基を有していてもよ
く、また水素原子の一部又は全部がフッ素原子によって
置換されていてもよい。〕
かを示す。また、Rはアルキル基又はアリール基の何れ
かを示す。このアルキル基又はアリール基は置換基を有
していてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素
原子によって置換されていてもよい。)
オウ原子の何れかを示す。また、R1 、R2 はそれぞれ
独立に水素原子、アルキル基又はアリール基の何れかを
示す。これらのアルキル基又はアリール基は置換基を有
していてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素
原子によって置換されていてもよい。)
イオウ原子の何れかを示す。また、R1 〜R3 はそれぞ
れ独立にアルキル基又はアリール基の何れかを示す。ま
た、R1 、R3 は水素原子でもよい。これらのアルキル
基又はアリール基は置換基を有していてもよく、また水
素原子の一部又は全部がフッ素原子によって置換されて
いてもよい。)
アルキル基又はアリール基は、例えば次のような式で示
されるものである。 -CH3, -CH2-CH3, -(CH2)5-CH3, -(CH2)1 0-CH3, -(CH2)2
0-CH3,-(CH2)29-CH3, -(CH2)3=C(CH3)-CH2-CH3, -(CH2)
5-C(CH=CH2)2-CH2-CH3,-(CH2)6-C(CH2-CH2-CH3)2-(CH2)
3-CH(CH2-CH2-CH2-CH3)-CH2-CH3,-CF2-CF3, -(CF2)10-C
H3, -(CF2)3-C(CH3)=CF-CF3, -(CF2)2 6-C(CF3)2-CF3,-C
6H5, -C6H4(-CH3), -C10H7, -C10H5(-CH2-CH3)2, -C1 4H
9,-C14H6(-CH3)(-CH=CH2)(-CH2-CH2-CH3), -C3 0H17, -C
6F5,-C10F5(-CH2-CH3)2, -C1 0F5(-CF2-CF3)2, -C30F1 7 但し、本発明に係るアルキル基又はアリール基は何等こ
れらに限定されるものではない。
は、例えばアルキル基、アリール基、複素環基、-Cl, -
Br, -I, -OH, -CO, -SH, -SCH3, -NH2, -N(CH3)2, -NO,
-NO2, -NOH, -CHO, -COOH, -COOCH3, -CN, -SO, -PH2,
-P(CH3)2, -CH2OCH3 等を挙げることができるが、これ
らに限定されるものではない。
ロポリエーテルに対して、一般式〔1〕又は一般式
〔2〕に示される化合物の何れか又は両方を化合物1種
類について 0.01 〜50%含有し、且つ、一般式〔3〕に
示される骨格を有する化合物の少なくとも1種類を0.00
0001〜10%含有したものである。
は保護層上に先に記した潤滑剤を成膜することにより、
ヘッドスライダーと記録媒体との高速接触が多発して
も、潤滑膜が劣化しにくいものである。
を図1に示す。
2を介して磁性層3が形成され、その上に保護層4が形
成されている。下地層2及び保護層4はなくてもよい。
潤滑膜5は、保護層4の上に塗布してある。本発明が適
用されるものとしては、記録再生ヘッド又はヘッドスラ
イダーと接触するか、又はその可能性のある磁気記録媒
体であり、具体的にはハードディスク媒体、フロッピー
ディスク媒体、磁気テープ等である。
非磁性であることの他には制限はない。すなわち、ハー
ドディスク媒体の場合には、アルミニウム、ガラス、プ
ラスチック、カーボン、シリコン等が例示され、フロッ
ピーディスクや磁気テープ媒体の場合には、ポリアセテ
ート等の合成樹脂を例示することができる。支持体と磁
性膜との間に下地層を設けてもよい。下地層の材質、膜
厚に関して制限はなく、Cr, Ni-P等を例示することがで
きる。磁性膜についてもその成膜法、材質、膜厚に制限
はない。すなわち、成膜法としては塗布、メッキ、蒸
着、スパッタリング、CVD法等が例示される。材質に
ついては、Fe, Co, Ni等の金属やこれらの酸化物、Co-N
i, Co-Pt, Fe-Ni, Fe-Co-Ni, Co-Cr-Pt-Ta等が例示され
る。保護層についても何等制限はなく、アモルファスカ
ーボン、水素添加カーボン、窒素添加カーボン、フッ素
添加カーボン、各種金属添加カーボン、ダイアモンドラ
イクカーボン、二酸化シリコン膜等を例示することがで
きる。
成膜する方法についても特に制限はないが、ハードディ
スク媒体の場合には、ディップ法や回転成膜法を例示す
ることができる。この場合、潤滑膜厚は特に制限はない
が、1 〜1000オングストローム程度、好ましくは 5〜10
0 オングストローム程度である。
を説明する図を図2に示す。
えば4枚を等間隔に固定している。これらの磁気ディス
クは回転機構10により回転される。各磁気ディスク9
の両面には、本発明の潤滑剤の少なくとも1つが塗布さ
れている。各磁気ディスク9の両面近傍には、各磁気デ
ィスク9を挟む関係に合計8個の磁気ヘッド6が配置さ
れており、これら磁気ヘッド6はそれぞれ支持ばね11
を介してキャリッジ7に支持されている。キャリッジ7
は、磁気ヘッド移動機構8により移動制御される。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
るもののうちM=2H 、R1 〜R12=-CH3 である化合物、
一般式〔3〕で示されるもののうちZ=N、R1,R2 に種
々の置換基を導入した化合物と、パーフルオロポリエー
テル系化合物とからなる潤滑剤についての実施例
=2H 、R1 〜R12=-CH3 である分子構造を有する化合物
10mgと、一般式〔3〕で示される化合物(添加剤2) の
うち、Z=N、R1= -(CH2)1 0-CH3 、R2=CH(CH2)1 0-CH3
である分子構造を有する化合物 0.01mg を秤取り、これ
をメチルエチルケトン10mlに溶解し、その溶液をフォン
ブリンZ-DOL (モンテフルオス社製)10g に加えてよく
攪拌した。この混合液について80℃で減圧乾燥を 30min
継続してメチルエチルケトンを除去し、本実施例に係る
潤滑剤を得た。
るフロリナートFC-77 (住友スリーエム株式会社製)に
溶解して0.08%溶液を調製した。この溶液を用いて、ス
パッタ法でカーボン保護層を成膜したディスクに、通常
のディップ法により潤滑膜を成膜してサンプルディスク
を作製した。同様にして、潤滑膜中の濃度が添加剤1に
ついては 0.1〜50%、添加剤2については0.000001%の
範囲で濃度展開サンプルディスクを作製した。
ンプルディスクは、基板の突起高さが1.5 μ" 以下にな
るように基板表面に粗面加工を施した直径3.5"のアルミ
ニウム製基板を用い、この表面にNi-P下地層を成膜し、
その上に磁性層を成膜し、更にスパッタ法により水素添
加カーボンから成る保護層を10nm成膜し、保護層の表面
にディップ法により潤滑剤を20オングストロームの膜厚
で成膜して製造した。
し、添加剤2についてはZ=N、R1,R2 に種々の置換基
を導入した化合物を使用し、その濃度は添加剤1は10%
に固定し、添加剤2は0.000001%に固定して添加剤展開
サンプルディスクを作製した。
75号公報に記載されたアルキルアミンの一種であるト
リ−n−ウンデシルアミン N((CH2)10-CH3)3を0.1 %添
加した潤滑剤を成膜したサンプルディスクを作製した。
これを、以下公知ディスクと称する。
ファレンスディスクを作製した。
ンスディスクの潤滑性能は、CSS及びシーク試験によ
り評価した。試験条件をまとめて図3に示す。
ドルに装着し、スライダーを予め設定された荷重でディ
スク面を押しつけるように調整して装着し、スライダー
を外周又は内周方向に動かないように固定してディスク
の回転数を 0〜3600rpm まで上昇させ、(このときのス
ライダーの浮上量は 5nm)直ちに再び0rpmまで下降させ
ることを1サイクルとし、2万サイクル後の摩擦係数μ
を初期の値と比較して評価した。この試験で使用するス
ライダーの大きさは、ナノスライダー(50%スライダ
ー)の2レールタイプとし、Al2O3-TiC 製で ABS(レー
ル摺動面)に DLC保護層が10nm成膜されたものを使用し
た。
ク及びスライダーを装着し、ディスク回転数を 3600rpm
一定に保ち、スライダーを最外周から最内周へ再び最外
周へと高速で繰り返し動作させた。この動作を連続で72
時間行い、試験後、スライダーのレール摺動面の付着物
の量を目視で測定した。測定は付着物が覆うレール摺動
面の面積を11段階に点数化して評価した。すなわち、0
点は付着物が全く観察されない場合、1点はスライダー
のレール摺動面の1%未満の面積が付着物で被覆された
場合、2点は1%以上2%未満が被覆された場合、以下
同様に10点は10%以上の面積が被覆された場合とした。
ての検討結果 添加剤1濃度展開サンプルディスクの潤滑性能評価を行
った結果を図4に示す。この結果から、実施例1に記載
した本発明に係る潤滑剤は、添加剤1濃度が0.1 〜50
%、添加剤2濃度が0.000001%の範囲内でCSS後の摩
擦係数μの上昇を抑え、スライダー付着物の生成を抑制
する効果があることがわかった。
ての検討結果 添加剤展開サンプルディスク及び公知ディスクについ
て、図3に示す条件により潤滑性能の評価を行った。添
加剤の種類と評価結果を図5に示す。この結果から、一
般式〔1〕で示されるもののうちM=2H 、R1 〜R12=-
CH3 である化合物と、一般式〔3〕で示されるもののう
ちZ=N、R1,R2 に種々の置換基を導入した化合物と、
パーフルオロポリエーテル系化合物とからなる潤滑剤
は、添加剤1は0.1 〜50%、添加剤2は0.000001%の濃
度範囲でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、スライダ
ー付着物の生成を抑制する効果があることがわかった。
また、本発明の評価条件では特開平5−20675号公
報に記載された潤滑剤は、良好な潤滑性能を得ることが
できず、また、ヘッド付着物の発生を抑制することもで
きないことがわかった。
れるもののうちM=Ti 、R1 〜R12=-CH2CH3である化合
物と、一般式〔4〕で示されるもののうちZ=P、Rに種
々の置換基を導入した化合物と、パーフルオロポリエー
テル系化合物とからなる潤滑剤についての実施例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能との関係についての検討を行った。
濃度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔1〕
で示されるもののうちM=Ti 、R1 〜R12=-CH2CH3であ
る化合物、添加剤2は一般式〔4〕で示されるもののう
ちZ=P、R= ≡C(CH2)20-CH3である化合物を使用した。
その濃度は添加剤1では0 〜50%に展開し、添加剤2は
0.00001 %に固定した。添加剤展開サンプルディスクで
は、添加剤1は濃度展開サンプルディスクと同じ化合物
を用い、添加剤2はRに種々の置換基を導入した化合物
を用いた。その濃度は添加剤1では10%, 添加剤2では
0.00001%に固定した。
スクの潤滑性能評価結果を図7に、添加剤展開サンプル
ディスクの評価結果を図8に示す。図7に示す結果か
ら、実施例16に記載した本発明に係る潤滑剤は、添加
剤1濃度が0.1 〜50%、添加剤2濃度が 0.00001%の範
囲内でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、スライダー
付着物の生成を抑制する効果があることがわかった。図
8に示す結果から、一般式〔1〕で示されるもののうち
M=Ti 、R1 〜R12=-CH2CH3である化合物と、一般式
〔4〕で示されるもののうちZ=P、Rに種々の置換基を
導入した化合物と、パーフルオロポリエーテル系化合物
とからなる潤滑剤は、添加剤1は 0.1〜50%, 添加剤2
は 0.00001%の濃度範囲でCSS後の摩擦係数μの上昇
を抑え、スライダー付着物の生成を抑制する効果がある
ことがわかった。また、本発明の評価条件では特開平5
−20675号公報に記載された潤滑剤は、良好な潤滑
性能を得ることができず、また、ヘッド付着物の発生を
抑制することもできないことがわかった。
れるもののうちM=V, R1 〜R8= -CH2CH3、R9 〜R12
=-C6H5 である化合物と、一般式〔5〕で示されるもの
のうちZ=P、R1 〜R4 に種々の置換基を導入した化合
物と、パーフルオロポリエーテル系化合物とからなる潤
滑剤についての実施例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能の関係についての検討を行った。濃
度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔1〕で
示されるもののうちM=V、R1 〜R8=-CH2CH3 、R9〜
R12=-C6H5である化合物、添加剤2は一般式〔5〕で示
されるもののうちZ=P、R1 〜R4=-(CH2)10-CH3である
化合物を使用した。その濃度は添加剤1では 0〜50%に
展開し、添加剤2は0.0001%に固定した。添加剤展開サ
ンプルディスクでは、添加剤1は濃度展開サンプルディ
スクと同じ化合物を用い、添加剤2はR1 〜R4 に種々
の置換基を導入した化合物を用いた。その濃度は添加剤
1では10%、添加剤2では0.001 %に固定した。
スクの潤滑性能評価結果を図10に、添加剤展開サンプ
ルディスクの評価結果を図11に示す。図10に示す結
果から、実施例26の潤滑剤は、添加剤1濃度が 0.1〜
50%、添加剤2濃度が0.0001%の範囲内でCSS後の摩
擦係数μの上昇を抑え、スライダー付着物の生成を抑制
する効果があることがわかった。図11に示す結果か
ら、一般式〔1〕で示されるもののうちM=V、R1 〜R
8=-CH2CH3 、R9 〜R12=-C6H5である化合物と、一般式
〔5〕で示されるもののうちZ=P、Rに種々の置換基を
導入した化合物と、パーフルオロポリエーテル系化合物
とからなる潤滑剤は、添加剤1は0.1 〜50%、添加剤2
は0.0001%の濃度範囲でCSS後の摩擦係数μの上昇を
抑え、スライダー付着物の生成を抑制する効果があるこ
とがわかった。また、本発明の評価条件では特開平5−
20675号公報に記載された潤滑剤は、良好な潤滑性
能を得ることができず、また、ヘッド付着物の発生を抑
制することもできないことがわかった。
れるもののうちM=Cr 、R1 〜R12=-C6H5である化合物
と、一般式〔6〕で示されるもののうちZ=P、R1 〜R
5 に種々の置換基を導入した化合物と、パーフルオロポ
リエーテル系化合物とからなる潤滑剤についての実施例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能との関係についての検討を行った。
濃度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔1〕
で示されるもののうちM=Cr 、R1 〜R12=-C6H5である
化合物、添加剤2は一般式〔6〕で示されるもののうち
Z=N、R1=R2=R4=R5= -(CH2)1 0-CH3 、R3= -(CH2)1
0-である化合物を使用した。その濃度は添加剤1では0
〜50%に展開し、添加剤2は0.001 %に固定した。添加
剤展開サンプルディスクでは、添加剤1は濃度展開サン
プルディスクと同じ化合物を用い、添加剤2はR1 〜R
5 に種々の置換基を導入した化合物を用いた。その濃度
は添加剤1では10%, 添加剤2では 0.001%に固定し
た。
ィスクの潤滑性能評価結果を図13に、添加剤展開サン
プルディスクの評価結果を図14に示す。図13に示す
結果から、実施例41の潤滑剤は、添加剤1濃度が 0.1
〜50%、添加剤2濃度が 0.001%の範囲内でCSS後の
摩擦係数μの上昇を抑え、スライダー付着物の生成を抑
制する効果があることがわかった。図14に示す結果か
ら、一般式〔1〕で示されるもののうちM=Cr 、R1 〜
R12=-C6H5である化合物と、一般式〔6〕で示されるも
ののうちZ=N、R1 〜R5 に種々の置換基を導入した化
合物と、パーフルオロポリエーテル系化合物とからなる
潤滑剤は、添加剤1は 0.1〜50%、添加剤2は 0.001%
の濃度範囲でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、スラ
イダー付着物の生成を抑制する効果があることがわかっ
た。また、本発明の評価条件では特開平5−20675
号公報に記載された潤滑剤は、良好な潤滑性能を得るこ
とができず、また、ヘッド付着物の発生を抑制すること
もできないことがわかった。
れるもののうちM=2H 、A1 〜A4=ベンゼン環である化
合物と、一般式〔7〕で示されるもののうちZ=O、R1,
R 2に種々の置換基を導入した化合物と、パーフルオロ
ポリエーテル系化合物とからなる潤滑剤についての実施
例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能との関係についての検討を行った。
濃度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔2〕
で示されるもののうちM=2H 、A1 〜A4=ベンゼン環で
ある化合物、添加剤2は一般式〔7〕で示されるものの
うちZ=O, R1=R2=-(CH2)10-CH3である化合物を使用し
た。その濃度は添加剤1では O〜50%に展開し、添加剤
2は0.01%に固定した。添加剤展開サンプルディスクで
は、添加剤1は濃度展開サンプルディスクと同じ化合物
を用い、添加剤2はR1,R2 に種々の置換基を導入した
化合物を用いた。その濃度は添加剤1では10%、添加剤
2では0.01%に固定した。
ィスクの潤滑性能評価結果を図16に、添加剤展開サン
プルディスクの評価結果を図17に示す。図16に示す
結果から、実施例56の潤滑剤は、添加剤1濃度が 0.1
〜50%,添加剤2濃度が 0.01 %の範囲内でCSS後の
摩擦係数μの上昇を抑え、スライダー付着物の生成を抑
制する効果があることがわかった。図17に示す結果か
ら、一般式〔2〕で示されるもののうちM=2H 、R1 〜
R4=ベンゼン環である化合物と、一般式〔7〕で示され
るもののうちZ=O、R1,R2 に種々の置換基を導入した
化合物と、パーフルオロポリエーテル系化合物とからな
る潤滑剤は、添加剤1は 0.1〜50%, 添加剤2は 0.01
%の濃度範囲でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、ス
ライダー付着物の生成を抑制する効果があることがわか
った。また、本発明の評価条件では特開平5−2067
5号公報に記載された潤滑剤は、良好な潤滑性能を得る
ことができず、また、ヘッド付着物の発生を抑制するこ
ともできないことがわかった。
れるもののうちM=Mn 、A1 〜A4=ナフタレン環である
化合物と、一般式〔8〕で示されるもののうちZ=S、R
に種々の置換基を導入した化合物と、パーフルオロポリ
エーテル系化合物とからなる潤滑剤についての実施例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能との関係についての検討を行った。
濃度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔2〕
で示されるもののうちM=Mn 、A1 〜A4=ナフタレン環
である化合物、添加剤2は一般式〔8〕で示されるもの
のうちZ=S、R=-CH(CH2)1 0-CH3 である化合物を使用し
た。その濃度は添加剤1では O〜50%に展開し、添加剤
2は0.1 %に固定した。添加剤展開サンプルディスクで
は、添加剤1は濃度展開サンプルディスクと同じ化合物
を用い、添加剤2はRに種々の置換基を導入した化合物
を用いた。その濃度は添加剤1では10%, 添加剤2では
0.1 %に固定した。
ィスクの潤滑性能評価結果を図19に、添加剤展開サン
プルディスクの評価結果を図20に示す。図19に示す
結果から、実施例71に記載した本発明に係る潤滑剤
は、添加剤1濃度が 0.1〜50%, 添加剤2濃度が 0.1%
の範囲内でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、スライ
ダー付着物の生成を抑制する効果があることがわかっ
た。図20に示す結果から、一般式〔2〕で示されるも
ののうちM=Mn 、R1 〜R4=ナフタレン環である化合物
と、一般式〔8〕で示されるもののうちZ=S、Rに種々
の置換基を導入した化合物と、パーフルオロポリエーテ
ル系化合物とからなる潤滑剤は、添加剤1は0.1〜50%,
添加剤2は 0.1%の濃度範囲でCSS後の摩擦係数μ
の上昇を抑え、スライダー付着物の生成を抑制する効果
があることがわかった。また、本発明の評価条件では特
開平5−20675号公報に記載された潤滑剤は、良好
な潤滑性能を得ることができず、また、ヘッド付着物の
発生を抑制することもできないことがわかった。
れるもののうちM=Fe 、A1 〜A4=アントラセン環であ
る化合物と、一般式
、R1,R2 に種々の置換基を導入した化合物と、パー
フルオロポリエーテル系化合物とからなる潤滑剤につい
ての実施例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能との関係についての検討を行った。
濃度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔2〕
で示されるもののうちM=Fe 、A1 〜A4=アントラセン
環である化合物、添加剤2は一般式
ののうちZ=Se 、R1=R2=-(CH2)10-CH3である化合物を
使用した。その濃度は添加剤1では 0〜50%に展開し、
添加剤2は1%に固定した。添加剤展開サンプルディス
クでは、添加剤1は濃度展開サンプルディスクと同じ化
合物を用い、添加剤2はR1,R2 に種々の置換基を導入
した化合物を用いた。その濃度は添加剤1では10%, 添
加剤2では1%に固定した。
ィスクの潤滑性能評価結果を図22に、添加剤展開サン
プルディスクの評価結果を図23に示す。図22に示す
結果から、実施例81に記載した本発明に係る潤滑剤
は、添加剤1濃度が 0.1〜50%, 添加剤2濃度が1%の
範囲内でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、スライダ
ー付着物の生成を抑制する効果があることがわかった。
図23に示す結果から、一般式〔2〕で示されるものの
うちM=Fe 、R1 〜R4=アントラセン環である化合物
と、一般式
2 に種々の置換基を導入した化合物と、パーフルオロポ
リエーテル系化合物とからなる潤滑剤は、添加剤1は
0.1〜50%, 添加剤2は1%の濃度範囲でCSS後の摩
擦係数μの上昇を抑え、スライダー付着物の生成を抑制
する効果があることがわかった。また、本発明の評価条
件では特開平5−20675号公報に記載された潤滑剤
は、良好な潤滑性能を得ることができず、また、ヘッド
付着物の発生を抑制することもできないことがわかっ
た。
されるもののうちM=Ru 、A1 〜A4=パーフルオロピレ
ン環である化合物と、一般式〔10〕で示されるものの
うちZ=O、R1 〜R3 に種々の置換基を導入した化合物
と、パーフルオロポリエーテル系化合物とからなる潤滑
剤についての実施例
ンプルディスク、添加剤展開サンプルディスク、公知デ
ィスク及びリファレンスディスクを作製し、添加剤の濃
度、種類と潤滑性能との関係についての検討を行った。
濃度展開サンプルに使用した添加剤1は、一般式〔2〕
で示されるもののうちM=Ru 、A1 〜A4=パーフルオロ
ピレン環である化合物、添加剤2は一般式〔10〕で示
されるもののうちZ=O、R1=R3=-(CH2)10-CH3、R2=-
(CH2)10- である化合物を使用した。その濃度は添加剤
1では0 〜50%に展開し、添加剤2は10%に固定した。
添加剤展開サンプルディスクでは、添加剤1は濃度展開
サンプルディスクと同じ化合物を用い、添加剤2はR1
〜R3 に種々の置換基を導入し化合物を用いた。その濃
度は添加剤1では10%, 添加剤2では10%に固定した。
ィスクの潤滑性能評価結果を図24に、添加剤展開サン
プルディスクの評価結果を図25に示す。図24に示す
結果から、実施例96に記載した本発明に係る潤滑剤
は、添加剤1濃度が0.1〜50%、添加剤2濃度が1
0%の範囲内でCSS後の摩擦係数μの上昇を抑え、ス
ライダー付着物の生成を抑制する効果があることがわか
った。図25に示す結果から、一般式〔2〕で示される
もののうちM=Ru 、R1 〜R4=パーフルオロピレン環で
ある化合物と、一般式〔10〕で示されるもののうちZ
=O、R1 〜R3 に種々の置換基を導入した化合物と、パ
ーフルオロポリエーテル系化合物とからなる潤滑剤は、
添加剤1は 0.1〜50%, 添加剤2は10%の濃度範囲でC
SS後の摩擦係数μの上昇を抑え、スライダー付着物の
生成を抑制する効果があることがわかった。また、本発
明の評価条件では特開平5−20675号公報に記載さ
れた潤滑剤は、良好な潤滑性能を得ることができず、ま
た、ヘッド付着物の発生を抑制することもできないこと
がわかった。
リエーテルの分解及び高粘性物質の生成を防ぐので、C
SSによる摩擦係数μの上昇を抑え、また、スライダー
付着物の生成を抑制する効果がある。このために、この
潤滑剤を用いた磁気記録媒体は、如何なる使用条件下に
おいても長期間にわたってその潤滑性を保つことができ
る。したがって、この磁気記録媒体を用いた磁気記録装
置は、従来の装置よりも信頼性が高く、装置寿命が延長
される効果がある。
要部概略断面図である。
置の一実施形態を示す概略図である。
評価試験条件を示す図表である。
度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図表で
ある。
種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図表
である。
の評価試験条件を示す図表である。
濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図表
である。
種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図表
である。
の評価試験条件を示す図表である。
1濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
の種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
能の評価試験条件を示す図表である。
1濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
の種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
能の評価試験条件を示す図表である。
1濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
の種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
能の評価試験条件を示す図表である。
1濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
の種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
能の評価試験条件を示す図表である。
1濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
の種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す図
表である。
性能の評価試験条件を示す図表である。
剤1濃度と潤滑性能との関係についての評価結果を示す
図表である。
剤の種類と潤滑性能との関係についての評価結果を示す
図表である。
Claims (5)
- 【請求項1】 フタロシアニン、下記一般式[1]で示さ
れる分子構造式のA1,A2,A3,A4に芳香環が導
入されたフタロシアニン誘導体、ポルフィリン、又は下
記一般式[2]で示される分子構造式のR1〜R12にア
ルキル基若しくはアリール基が導入されたポルフィリン
誘導体のうち、1種類以上を0.1〜50wt%、及
び、 HFとの反応速度がHFとパーフルオロポリエーテルと
の場合よりも大きく、且つ、金属イオンとの錯生成定数
が上記パーフルオロポリエーテルよりも大きい物質を
0.000001〜10wt%、 パーフルオロポリエーテル系化合物中に含有してなるこ
とを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。【化1】 【化2】 - 【請求項2】 パーフルオロポリエーテル系化合物に対
して、 下記一般式[1〕に示される化合物若しくは下記一般式
[2〕に示される化合物の何れか又は両方のそれぞれ1
種類又は複数種類を、化合物1種類について0.1〜5
0wt%含有し、 且つ、下記一般式〔3〕〜〔10〕に示される骨格を有
する化合物の少なくとも1種類を0.000001〜1
0wt%含有してなることを特徴とする、磁気記録媒体
用潤滑剤。 【化3】 (一般式〔1〕中、Mは1個の金属イオン又は2個の水
素イオンを示す。A1 〜A4 は、それぞれ独立にベンゼ
ン環、ナフタレン環、アセナフチレン環、フルオレン
環、フェナレン環、フェナントレン環、アントラセン
環、フルオランテン環、アセフェナントリレン環、トリ
フェニレン環、ピレン環、クリセン環、ナフタセン環、
プレイアデン環、ピセン環、ペリレン環、ペンタフェン
環、ペンタセン環、ヘキセン環、クロネン環、ヘプタセ
ン環を示す。また、これらの環はカルボニル基又はアミ
ノ基を含んでいてもよい。さらにまた、これらの環は窒
素原子、酸素原子又はイオウ原子を含んだ複素環であっ
てもよい。これらの環に結合している水素原子はアルキ
ル基又はアリール基によって置換されていてもよい。こ
れらのアルキル基又はアリール基は置換基を有していて
もよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素原子によ
って置換されていてもよい。) 【化4】 (一般式〔2〕中、R1 〜R12は、水素原子、アルキル
基又はアリール基の何れかを示す。これらのアルキル基
又はアリール基は置換基を有していてもよく、また水素
原子の一部又は全部がフッ素原子によって置換されてい
てもよい。) 【化5】 (一般式〔3〕中、Zは窒素原子又はリン原子の何れか
を示す。また、R1 は水素原子、アルキル基又はアリー
ル基の何れかを示す。これらのアルキル基又はアリール
基は置換基を有していてもよく、また水素原子の一部又
は全部がフッ素原子によって置換されていてもよい。ま
た、一般式〔3〕中、R2 はアルキル基又はアリール基
の何れかを示す。このアルキル基又はアリール基は置換
基を有していてもよく、また水素原子の一部又は全部が
フッ素原子によって置換されていてもよい。) 一般式〔4〕 Z≡R (一般式〔4〕中、Zは窒素原子又はリン原子の何れか
を示す。また、Rはアルキル基又はアリール基の何れか
を示す。これらのアルキル基又はアリール基は置換基を
有していてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ
素原子によって置換されていてもよい。) 【化6】 (一般式〔5〕中、Zそれぞれ独立に窒素原子又はリン
原子の何れかを示す。また、R1 〜R4 はそれぞれ独立
に、水素原子、水酸基、アルキル基又はアリール基の何
れかを示す。これらのアルキル基又はアリール基は置換
基を有していてもよく、また水素原子の一部又は全部が
フッ素原子によって置換されていてもよい。) 【化7】 (一般式〔6〕中、Zはそれぞれ独立に窒素原子又はリ
ン原子の何れかを示す。また、R1 〜R5 はそれぞれ独
立に、アルキル基又はアリール基の何れかを示す。ま
た、R1 、R2 、R4 、R5 は水素原子でもよい。これ
らのアルキル基又はアリール基は置換基を有していても
よく、また水素原子の一部又は全部がフッ素原子によっ
て置換されていてもよい。) 一般式〔7〕 R1 −Z−R2 (一般式〔7〕中、Zは酸素原子又はイオウ原子の何れ
かを示す。また、R1 、R2 はそれぞれ独立に、水素原
子、アルキル基又はアリール基の何れかを示す。これら
のアルキル基又はアリール基は置換基を有していてもよ
く、また水素原子の一部又は全部がフッ素原子によって
置換されていてもよい。) 一般式〔8〕 Z=R (一般式〔8〕中、Zは酸素原子又はイオウ原子の何れ
かを示す。また、Rはアルキル基又はアリール基の何れ
かを示す。このアルキル基又はアリール基は置換基を有
していてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素
原子によって置換されていてもよい。) 一般式〔9〕 R1 −Z−Z−R2 (一般式〔9〕中、Zはそれぞれ独立に酸素原子又はイ
オウ原子の何れかを示す。また、R1 、R2 はそれぞれ
独立に水素原子、アルキル基又はアリール基の何れかを
示す。これらのアルキル基又はアリール基は置換基を有
していてもよく、また水素原子の一部又は全部がフッ素
原子によって置換されていてもよい。) 一般式〔10〕 R1 −Z−R2 −Z−R3 (一般式〔10〕中、Zはそれぞれ独立に酸素原子又は
イオウ原子の何れかを示す。また、R1 〜R3 はそれぞ
れ独立にアルキル基又はアリール基の何れかを示す。ま
た、R1 、R3 は水素原子でもよい。これらのアルキル
基又はアリール基は置換基を有していてもよく、また水
素原子の一部又は全部がフッ素原子によって置換されて
いてもよい。) - 【請求項3】 基板上に直接又は下地層を介して磁性膜
が形成され、この磁性膜上に直接又は保護層を介して請
求項1又は2の磁気記録媒体用潤滑剤が塗布されている
磁気記録媒体。 - 【請求項4】 前記下地層がNi−P又はCrからな
る、請求項3記載の磁気記録媒体。 - 【請求項5】 前記保護層が水素添加カーボン又は水素
及び窒素添加カーボンからなる、請求項3又は4記載の
磁気記録媒体。
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