JP2949048B2 - インクジェット印刷用反応性媒体−インクシステム - Google Patents

インクジェット印刷用反応性媒体−インクシステム

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JP2949048B2 JP7038172A JP3817295A JP2949048B2 JP 2949048 B2 JP2949048 B2 JP 2949048B2 JP 7038172 A JP7038172 A JP 7038172A JP 3817295 A JP3817295 A JP 3817295A JP 2949048 B2 JP2949048 B2 JP 2949048B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、インクジェット印刷に使用する
インクと媒体に関し、さらに詳細には、さらに耐久性と
水堅牢性を有する像を生成するインク−媒体セットに関
する。
【０００２】
【背景技術】インクジェット印刷は、コンピューターに
より発生させた、電子信号に応じて情報を記録するため
の非衝撃法である。印刷機において電子信号がインク滴
を生成させ、これを紙または透明フィルムのような基体
または媒体上に付着させる。インクジェット印刷機は、
その信頼性、比較的静かな作動、グラフィック能力、プ
リント品質、および低コストにより広汎な市場で好評を
得ている。
【０００３】今日のインクジェット印刷の適用において
は、各種のインク（代表的にはブラック、シアン、マゼ
ンタおよびイエロー）がプリント用媒体、一般的には普
通紙上に文字および図形情報を印刷するのに使用されて
いる。インクは主として水で構成され、染料または顔料
分散物である着色材を含有する。染料は非常に可溶性で
また取扱い上汚れる傾向があるが、顔料分散物は改善さ
れた耐水および耐よごれ性、同様にさらに良好な光安定
性を与えるので、顔料分散物が好ましい。インクは一般
にノズルの目づまりを防止するための多価アルコールを
含有し、また各種の補助剤を含んでいる。かかるインク
と普通紙は、現在実用化されている卓上印刷用に良く適
合しており、ここでは紙の一部だけが印刷される文字お
よびグラフィック情報を受けとる。
【０００４】また商業印刷および卓上印刷のような適用
のため、インクジェット技術を用いて高品質の色彩画像
情報（写真などのような）を再現することが求められて
いる。しかしながら、このような適用においては代表的
な色彩画像に含まれている各種の色相、色調および色彩
を正しく再現するために、印刷媒体は黒色およびカラー
インクのさらに多くを受けとる。たとえば、普通の商業
印刷における被覆力の２００％またはそれ以上までを、
印刷媒体が受けとることを求めている。
【０００５】通常の用紙は、このような高品質の適用に
は多くの理由のために適当ではない。水は紙の構造を分
裂させて紙の外観を損なう「しわ」を生じさせ、そして
極端な場合、インクジェットペンに接触して印刷工程を
中断させる程に紙に歪みを実際生じることがある。ま
た、紙は所要の印刷速度を達成するが充分迅速に水を吸
収できず、すなわち画質に不利に作用する紙の表面のイ
ンクの出過ぎの原因となる。さらに、紙中へのインクの
浸透は、印刷画像の「透き通し」の原因となり、画質を
低下させる。また印刷された文字および図形がさらに強
固である、すなわちより良好な取扱い適性、水堅牢性、
および耐よごれ性を有することが求められている。した
がって一般的にインクジェット印刷用、特に商業印刷お
よび画像（pictorial）情報の再現に対するインクジェ
ット印刷技術の適用に改善された媒体が必要である。
【０００６】米国特許第５,００６,８６２号は、反応性
部分が発色団に付着している反応性色素を使用し、そし
て強塩基溶液で処理する耐水性と耐よごれ性の改善され
たプリントを開示している。この反応性部分は、紙基体
と共有結合を形成することができる。米国特許第４,６
９４,３０２号は、基体（すなわち紙）の成分と反応し
てポリマーを形成しこのポリマー構造にインク中の色素
が結合する反応性種（reactivespecies）を与えること
により、インクジェット印刷機用のインクの耐水性と印
刷品質を増大する方法を開示している。この他、別の反
応性成分を重合反応を生起させる反応性種として基体上
の同じ場所に付着させることもできる。これは多少耐水
性の染料像を作成することができるが、非像区域の媒体
は変化していないので、耐久性の印刷物を作成できな
い。この方法はまたある種の用紙または染料を使用する
ように限定される。
【０００７】米国特許第５,１４１,７９７号は、水溶性
ポリマー結合剤、チタニウムキレート架橋剤および無機
性充填剤から構成されるインクジェット用紙を示してい
る。架橋剤は結合剤に架橋してインクジェット用紙面か
らの顔料の飛散を防止する。この架橋は、媒体の調製
中、つまり用紙にインクジェット用インクを付与する前
の乾燥中に起きる。
【０００８】今日の特別なインクジェット用媒体は、染
料を媒体に結合させるためビヒクル吸収性成分と場合に
より添加物を使用している。この目的はにじみを減少さ
せ、これにより隣接する色の中にある色が侵入するのを
最少にする。現在の媒体は、本質的に湿気に敏感である
結果として取扱いに対して全く弱くかつ指よごれを受け
易い。その上、ビヒクル吸収性成分は通常水溶性ポリマ
ーでありプリント速度がさらに遅くなる。これに加えて
水吸収性の成分は用紙を湿気とよごれに対して全く敏感
なものにする。したがって、像領域と非像領域の両方に
改善された耐久性、水堅牢性、および耐よごれ性を有す
る印刷像が得られるインク−媒体セットの要請が存在す
る。高品質で色彩画像情報を再現することができ、これ
により商業印刷のきびしい要件に合致するインク−媒体
セットのような特殊な必要性も存在する。
【０００９】
【発明の要点】本発明は、印刷しそして印刷済み媒体を
外部的なエネルギー源により画像域と非画像域の両方に
改善された耐久性、水堅牢性、および耐よごれ性を与え
るインク／媒体セットを提供する。本発明は、（ａ）
水性キャリアー媒体と染料または顔料着色材を含有する
インク；および（ｂ） 親水性ポリマーの少なくとも１
種と反応性成分の少なくとも１種を含有するコーティン
グを施した支持体を有する媒体からなり前記反応性成分
は外部的エネルギー源に曝すと媒体に含有されるインク
着色材と親水性ポリマーの両方と反応する、インク／媒
体セットを提供する。
【００１０】好ましい実施態様においては、インク着色
材は顔料粒子に結合し、そして外部的なエネルギー源に
より媒体成分と反応するポリマー分散剤を有する顔料分
散物である。このインク／媒体セットは、印刷、特にイ
ンクジェット印刷の適用に一般的な有用性を有し、そし
て商業印刷のような文字に加えて画像情報の印刷を含む
要求の厳しいインクジェット印刷に特に有用性を有して
いる。
【００１１】
【発明の具体的説明】本発明は、媒体の像領域および非
像領域の両方で、耐久性、水堅牢性および耐よごれ性が
改善された印刷像の得られるインクジェット用インク／
媒体セットを提供する。好ましくは、媒体コーティング
は水性コーティング技術により付与される。
【００１２】〔インク組成物〕インクは、水性キャリア
ー媒体と染料または顔料分散物である着色材を含有し、
これは前記の条件下に媒体コーティングの成分と反応す
る。好ましくは着色材は顔料分散物であり、この場合ポ
リマー物質は顔料分散剤としてまた印刷後媒体コーティ
ングと反応を生起するポリマーとして、両方の役割を果
すことができる。インクはまた従来知られているその他
の添加物を含有してもよい。
【００１３】〔水性キャリアー媒体〕水性キャリアー媒
体は、水または水と水溶性有機溶剤の少なくとも１種と
の混合物である。好適な混合物の選択は、所要の表面張
力および粘度、選択した着色材、インクの乾燥時間、お
よびその上にインクを印刷する基体の種類などのような
特定の利用上の要件に依存する。選択することのできる
水溶性有機溶剤の例は、米国特許第５,０８５,６９８号
中に開示されている。水とジエチレングリコールのよう
な多価アルコールの混合物が、水性キャリアー媒体とし
て好ましい。
【００１４】水および水溶性溶剤の混合物を用いるなら
ば、水性キャリアー媒体は、典型的には３０〜約９５％
の水と残り（つまり、７０〜５％）は水溶性溶剤であ
る。好ましい組成物は、水性キャリアー媒体の全重量基
準で、約６０〜９５％の水を含む。インク中の水性キャ
リアー媒体の量は有機顔料が選択された場合には、イン
クの全重量基準で約７０〜９９.８％、好ましくは９４
〜９９.８％の範囲内であり；無機顔料が選択された場
合には約２５〜９９.８％、好ましくは７０〜９９.８
％；そして染料が選択された場合には８０〜９９.８％
である。
【００１５】〔着色材〕着色材は不溶性の粒子状で使用
する顔料、または一般的には溶解状態で使用する染料で
あってよい。また分散した染料を選択することもでき
る。顔料は、ポリマー分散剤とともに使用し、そして染
料は以下で述べるポリマー添加物とともに使用すること
ができる。染料、顔料、または顔料分散物のいずれも、
前記条件の下で媒体成分と、好ましくは共有結合により
反応する基を含む。
【００１６】〔顔料〕有機顔料または無機顔料を単独ま
たは組合わせで選択することができる。顔料粒子は、イ
ンクジェット印刷機、特に通常１０〜５０ミクロンの範
囲の直径をもつ噴射ノズルを通して自由に流すことがで
きるように充分に小さいものである。粒子径は顔料分散
物の安定性にも影響し、これはインクの寿命を通じて重
要なものである。小さな粒子のブラウン運動は、粒子の
沈降防止を助ける。また最高の色調強度を得るのに小さ
な粒子の使用が望ましい。有用な粒子径の範囲は約０.
００５〜１５ミクロンである。好ましい顔料粒子径は、
０.００５〜５ミクロンの範囲であり、もっとも好まし
くは０.０１〜０.３ミクロンである。
【００１７】選択する顔料は乾燥または湿潤形態で用い
ることができる。たとえば顔料は通常、水性媒体中で製
造され、そして得られる顔料は水湿潤プレスケーキとし
て得られる。プレスケーキの形態では顔料は、乾燥形態
にあるものほど凝集化していない。したがって水湿潤プ
レスケーキ形態の顔料は、乾燥顔料からインクを調製す
る方法におけるほどには多くの解膠を必要としない。有
効に使用することのできる市販の代表的な乾燥およびプ
レスケーキ顔料は、米国特許第５.０８５,６９８号中に
開示されている。
【００１８】本発明を実施するのに金属または金属酸化
物の微細粒子もまた用いることができる。たとえば、金
属および金属酸化物は、インクジェット用磁性インクの
調製に適している。シリカ、アルミナ、チタニア、その
他のような微細粒子径の酸化物もまた選択することがで
きる。さらに、銅、鉄、鋼、アルミニウムおよび合金類
のような微砕金属粒子も適切な適用のために選択するこ
とができる。媒体成分と反応する基を有する有機顔料を
選択することができる。代表的な官能性基は、酸、塩
基、エポキシ、およびヒドロキシ基である。
【００１９】有機顔料を選択した場合、インクは顔料約
３０重量％までを含むことができるが、大部分の熱的イ
ンクジェット印刷には、典型的には０.１〜１５（好ま
しく０.１〜８）重量％の範囲内である。無機顔料を選
択するならば、インクは有機顔料を用いるインクと比較
してより高い重量％の顔料を含む傾向があり、一般的に
無機顔料は有機顔料よりも高い比重を有するため、場合
によってはほぼ７５％という高い値となることがある。
【００２０】〔染料〕選択される染料は媒体成分と結
合、好ましくは共有結合を形成し得る基を含んでいる。
これとは別に、染料はカプセル化するかまたは媒体成分
に結合するインク成分に結合させることができる。この
基準に合致するアニオン性、カチオン性、両性および非
−イオン性の染料を選択することができる。このような
染料は、従来からよく知られている。アニオン性染料
は、水性液中で着色アニオンを生成し、またカチオン性
染料は、着色カチオンを生成する。典型的なアニオン性
染料は、イオン性の部分としてカルボン酸またはスルホ
ン酸基を有し、すべての酸性染料を包含する。カチオン
性染料は、通常第４級窒素基を有しすべての塩基性染料
を包含する。
【００２１】本発明において最も有用なアニオン性染料
の種類は、酸性染料、直接染料、食品用色素、媒染染
料、および反応性染料である。アニオン性染料は、ニト
ロソ化合物、ニトロ化合物、アゾ化合物、スチルベン化
合物、トリアリールメタン化合物、キサンテン化合物、
キノリン化合物、チアゾール化合物、アジン化合物、オ
キサジン化合物、チアジン化合物、アミノケトン化合
物、アントラキノン化合物、インジゴイド化合物、およ
びフタロシアニン化合物である。
【００２２】本発明において、もっとも有用なカチオン
性染料の種類は、塩基性染料および繊維のような基体の
酸性個所に結合するようにした媒染染料のいくつかであ
る。このような染料の有用な種類にはアゾ化合物、ジフ
ェニルメタン化合物、トリアリールメタン類、キサンテ
ン化合物、アクリジン化合物、キノリン化合物、メチン
またはポリメチン化合物、チアゾール化合物、インダミ
ンまたはインドフェニル化合物、アジン化合物、オキサ
ジン化合物、およびチアジン化合物、その他が含まれ
る。
【００２３】インク組成物で用いられる染料の色と分量
は、多分に選択の問題であり、インクによって達成され
る印刷物の所要の色調、染料の純度およびその濃さに本
質的に依存する。低濃度の染料は色彩の適切な鮮明さを
与えず、高濃度ではプリントヘッドの作動不良または不
適切に暗い色調を生じる可能性がある。染料は、インク
の全重量基準で０.０１〜２０重量％、好ましくは０.０
５〜８重量％、もっとも好ましくは１〜５重量％の量で
存在する。
【００２４】〔ポリマー〕顔料は、ポリマー分散剤とと
もに用いられ、これは好ましくはＡＢ、ＢＡＢ、または
ＡＢＣブロックコポリマーであり、媒体成分と反応する
ことのできる基を有する。たとえば分散剤は、この作用
をする酸またはアミン基を含むことができる。その上こ
の分散剤は、後述するような「反応性成分」を含むこと
ができる。ランダムポリマー分散剤もまた従来から知ら
れており、本発明の実施に際し選択することができる。
【００２５】ＡＢまたはＢＡＢブロックコポリマーにお
いて、Ａセグメントは、顔料に結合する役目をする疎水
性ホモポリマーまたはコポリマーであり、そしてＢブロ
ックは、水性媒体に顔料を分散させる役目をする親水性
ホモポリマーまたはコポリマー、もしくはそれらの塩で
ある。このようなポリマー分散剤とその合成法は、Ma氏
他の米国特許第５,０８５,６９８号で記載されている。
ＡＢＣトリブロックもまた顔料分散剤として有用であ
る。ＡＢＣトリブロックにおいて、Ａブロックは水と相
溶性のポリマーであり、Ｂブロックは顔料と結合するこ
とのできるポリマーであり、そしてＣブロックは有機溶
剤と相溶性である。ＡおよびＣブロックは末端ブロック
である。ＡＢＣトリブロックとその合成法は、Ma氏他の
１９９３年８月２８日付公開の欧州特許出願０ ５５６
６４９ Ａ１号に開示されている。
【００２６】ランダムコポリマーを分散剤として使用す
ることができるけれども、これらはブロックポリマーの
ようには顔料分散物の安定化に効果的でなく、それ故好
ましくない。狭くコントロールされた分子量範囲をもつ
有用なランダムインターポリマーは１〜３、好ましくは
１〜２の多分散度（poly dispersivity）を有している
のが好ましい。これらのポリマーは、ペンのノズルを容
易に目づまりさせる高い分子量成分を実質的に含まな
い。数平均分子量は１０,０００ダルトン以下、好まし
くは６,０００以下、もっとも好ましくは３,０００以下
でなければならない。前述のブロックポリマーのよう
に、これらのランダムポリマーは疎水性と親水性のモノ
マー単位を含む。
【００２７】市販のランダムポリマー分散剤は、ペンの
ノズルを簡単に目づまりさせる。しかしながら、必要と
される分子量コントロールは「グループ転移重合法」ま
たは低分散度にするその他の方法を用いることにより達
成することができる。ランダムポリマーに使用する疎水
性モノマーのいくつかの例は、メチルメタクリレート、
ｎ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタク
リレート、ベンジルメタクリレート、２−フェニルエチ
ルメタクリレートおよび対応するアクリレート類であ
る。親水性モノマーの例は、メタクリル酸、アクリル
酸、ジメチルアミノエチル〔メタ〕アクリレートおよび
これらの塩類である。ジメチルアミノエチル〔メタ〕ア
クリレートの第４塩もまた使用することができる。
【００２８】染料が選定された場合、ポリマーが種々の
理由でインクに添加される。たとえば、アニオン性ポリ
マーは、染料ベースのインクジェット用インク、さらに
特定的にアニオン性染料ベースのインクジェット用イン
クに添加することができ、実質的に固り（puddling）の
ない、そして改善された外皮形成性またはデキャップ性
（decap）を有するインクが得られる。ポリマー添加物
は、媒体成分と反応する基を有してもよく、あるいは反
応性成分を含有していてもよい。
【００２９】〔その他の成分〕それぞれの適用に合わせ
て各種の添加物をインク組成物の特性を変えるために用
いることができる。アニオン性、ノニオン性または両性
界面活性剤を、ポリマー分散剤の他に用いることができ
る。非−重合性ならびにある種の重合性の、界面活性剤
の詳細なリストは1990 McCutcheon's Functional Mater
ials, 北アメリカ版, 第110〜129頁に表示されている。
特定の界面活性剤の選定は、個々のインク組成および印
刷される媒体基体の種類に深く関連している。当業者
は、個々のインク組成に使用される特定の基体に適切な
界面活性剤を選定することができる。水性インク中で界
面活性剤はインクの全重量基準で０.０１〜５％、そし
て好ましくは０.２〜２％の量で存在させることができ
る。
【００３０】補助溶剤をインク組成物の浸透性を改善
し、かつ目づまり抑制のため含有させることができる
し、また実際に好ましい。このような補助溶剤は、従来
からよく知られている。好都合に使用できる代表的な補
助溶剤は、米国特許第５,２７２,２０１号で例示されて
いる。微生物の成長を阻止するため殺菌剤を用いること
ができる。かかる殺菌剤は、ダウサイド（Dowicides）R
（ダウケミカル社）、ヌオセプト（Nousept）R（ハルス
アメリカ社）、オミジン（Omidines）R（オリン社）、
ノプコサイド（Nopcocides）R（ヘンケル社）、トロイ
ザンス（Troysans）R（トロイ社）および安息香酸ナト
リウムなどである。また、ＥＤＴＡのような封鎖剤を重
金属不純物の不都合な作用を辞去するため含有させるこ
とができる。湿潤剤、粘度調整剤のようなその他の既知
添加剤およびその他のアクリル系ポリマー類または非−
アクリル系ポリマー類も、必要ならばインク組成物の各
特性を改善するために添加することができる。
【００３１】〔インク特性〕ジェット速度、インク滴の
分離長さ、インク滴径およびインク流れの安定性は、イ
ンクの表面張力と粘度により大きく左右される。インク
ジェット印刷系で用いるのに適したインクジェット用顔
料インクは、２０℃において約２０ダイン／cm〜約７０
ダイン／cmの範囲、さらに好ましくは３０ダイン／cm〜
約７０ダイン／cmの範囲の表面張力をもつべきである。
許容される粘度は２０℃において２０cP以下であり、好
ましくは約１.０cP〜約１０.０cPの範囲内である。イン
クは広い範囲の射出条件、すなわち、熱インクジェット
印刷装置では駆動電圧とパルス幅、ドロップオンデマン
ド型装置または連続型装置のいずれかでは圧電素子の駆
動周波数およびノズルの形状と数、と両立し得る物理的
特性を有する。
【００３２】インクは長い期間にわたるすぐれた貯蔵安
定性を有し、そしてインクジェット装置を目づまりさせ
ない。紙、布、フィルム、などのような好適なコーティ
ングをその上に有する媒体または像記録材料上のインク
の定着を、迅速かつ確実に行うことができる。印刷され
たインク像は、清澄な色調、高い濃度、すぐれた耐水性
および光堅牢性などを有する。さらに、インクはこれに
接するインクジェット印刷装置の部品を腐食することな
く、また実質的に無臭でかつ無毒性である。
【００３３】〔媒体〕媒体（つまり、インクジェット記
録シート）は親水性ポリマーの少なくとも１種および反
応性成分の少なくとも１種を含有するコーティングを有
する支持体である。親水性ポリマーは一般に通常の水性
コーティング法を使用して支持体に付与することができ
るために水溶性である。
【００３４】〔支持体〕支持体（つまり、基体）は、印
刷に普通に用いられている任意のものでよい。特にイン
クジェット用には、セルロースタイプおよび非−セルロ
ースタイプの各基体を有利に用いることができ、紙のよ
うな多孔性セルロースタイプの基体が好ましい。サイジ
ングをするならば、基体のサイジング度は、ＴＡＰＰＩ
規格Ｔ５３０ ＰＭ−８３に記載されているように、ハ
ーキュリーズ（Hercules）サイズ試験（ＨＳＴ）で測定
して１〜１０００秒にすることができる。基体は、その
ＨＳＴ値が使用する印刷機におけるインク滴の体積と組
成に適合するように選択される。好ましいＨＳＴは２０
０〜５００秒、もっとも好ましくは３５０〜４００秒の
範囲である。
【００３５】有用な用紙はコピーグレード紙、硬材と軟
材の混合物からなる１００％漂白クラフト紙、１００％
木材を使用しないコットン模造紙（wood free cotton v
ellum）、および叩解パルプまたは添加剤のいずれかに
より透明にした木材含有紙である。好ましい用紙はミー
ド（Mead）社により作られたスタイル１０５７号のギル
バート ボンド（Gilbert Bond）紙（コットン２５％）
である。ポリクラッド紙のような写真工業で用いられて
いる標準的な樹脂コート紙、好ましくはポリエチレンク
ラッド紙も好都合に選定することができる。
【００３６】非−多孔性で通常約５０〜１２５ミクロン
の厚さ（好ましくは約１００〜１２５ミクロン）を有す
る、インクジェット用透明支持体の例にはデュポン社か
ら市販されているマイラー（Mylar）R 軟質フィルム；
インペリアルケミカル社から市販されているメリネック
ス（Melinex）R フィルム；セラニーズ社から市販され
ているセラナー（Celanar）R フィルムのようなポリエ
ステルフィルム；ゼネラルエレクトリック社から市販さ
れているレクサン（Lexan）R シートフィルムのような
ポリカーボネート；ポリスルホン、セルローストリアセ
テート；ポリビニルクロライド；その他が含まれる。マ
イラーR ポリエステルフィルムが入手可能性および低コ
ストの理由から好ましい。ゼラチン下引きをしたポリエ
ステルフィルムのようなコーティング済み透明フィル
ム、または校正刷り用受像体として用いられているその
上に白色不透明コートを有するポリエステルフィルム、
もまた本発明の実施に有用なものである。ボール紙また
は布片のようなその他の基体は特殊な適用に選択しても
よい。
【００３７】〔コーティング成分：親水性ポリマー〕コ
ーティングは、ヒドロキシ基またはカルボキシル基を有
する水溶性の親水性ポリマー結合剤を主として構成され
る。代表的な結合剤は、ポリビニルアルコール、ポリ
（ビニルアルコール−コ−ビニルアセテート）およびポ
リ（ビニルアルコール−コ−ビニルピロリドン）のよう
なポリビニルアルコールコポリマー、ポリビニルピロリ
ドン、、ポリ（ビニルピロリドン−コ−ビニルアセテー
ト）のようなポリビニルピロリドンコポリマー、ヒドロ
キシプロピルセルロース、アルギン酸ナトリウム、水溶
性のフェノールホルムアルデヒド樹脂、カルボキシル化
スチレン−ブタジエンポリマー、カルボキシメチルセル
ロース、可溶性コラーゲン、ゼラチン、エチレン−ビニ
ルアセテートポリマー加水分解物、ならびにキサンタン
ガム、トラガントガム、ローカストビーンガム、カラギ
ーナン、グアーガム、寒天、その他のようなポリサッカ
ライド類である。アクリルまたはメタクリルポリマーを
カルボン酸塩またはスルホン酸塩の形に変性した超吸収
性のアクリルまたはメタクリル系ポリマーも好都合に選
択することができる。超吸収性ポリマーの例は、モート
ン社により販売されているアブコート（Abcote）R ５６
２２０である。好ましいものはポリ（ビニルアルコール
−コ−ビニルアセテート）のような普通部分ケン化ポリ
（ビニルアルコール）として知られている、ポリビニル
アルコールまたはポリビニルアルコールコポリマーであ
る。
【００３８】一方、親水性ポリマーは非水溶性であって
もよい。代表的なポリマーはポリ（メチルメタクリレー
ト／エチルアクリレート／アクリル酸）のようなアクリ
ル系樹脂、およびセルロースアセテートフタレートのよ
うな混合セルロースエステルである。これらのポリマー
は、溶剤コーティングするかまたはその塩の形で水性コ
ーティングすることができる。
【００３９】〔反応性成分〕コーティングは少なくとも
１種の「反応性成分」を含み、これは印刷後外部的なエ
ネルギー源により活性化させて印刷済み媒体の像領域と
非像領域の両方で反応させ、そして媒体コーティングに
インクを結合させる。好ましい実施態様においてインク
は顔料分散物であり、そしてポリマー分散剤が媒体成分
と反応を生起させる。同様の結果は染料ベースのインク
についても印刷操作に続いて外部的なエネルギー源に曝
す際の結合剤中の「反応性成分」と反応する染料を選択
することにより達成することができる。
【００４０】「反応性成分」は、反応性の酸基、塩基性
基、エポキシ基、スチリル−ピリジニウム基、スチリル
−ピロリウム基、ジメチルマレイミド基、シンナミック
基、不飽和アクリル基、ビス−アジド類、または有機チ
タネート、コーティングおよびインクに存在する他の基
と反応するものを含む。触媒を含有させて反応を開始ま
たは促進することができる。紫外線または熱のような外
部的なエネルギー源が反応を開始するために必要であ
る。紫外線開始剤を含有させて特定反応を開始する強酸
またはフリーラジカルのような、反応性種を生成させる
ことができる。たとえば、タイゾール（Tyzor）R 架橋
剤のような有機チタネートを使用し、架橋反応を開始さ
せるため熱を用いることができる。
【００４１】この目的に有用な有機チタネートは、以下
の一般構造を有する：
【化３】 （ここで、Ｘは酸素または窒素を含有する官能性基、た
とえばケトン、エステル、酸の塩などであり；ＹはＣ1
〜Ｃ6のアルキルまたはＣ6〜Ｃ10のアリールとＣ1〜Ｃ6
のアルキルのアラルキルであり；Ｒは水素、Ｃ1〜Ｃ6の
アルキル、またはＣ1〜Ｃ6のヒドロキシ置換アルキルで
ある）；および
【化４】 （ここで、Ｒ1、Ｒ2またはＲ3は同じかまたは異なるこ
とができるＣ1〜Ｃ4のアルキルであり、そしてＲ4はＣ1
〜Ｃ6のアルキルである）。
【００４２】適当なチタニウム架橋剤は従来から知られ
ておりそしてSmeltz氏の米国特許第４,６０９,４７９号
で記載されたように調製することができる。カルシウ
ム、マグネシウム、亜鉛、アルミニウムのような多価金
属塩を、コーティングおよびインクの化学反応を生起さ
せるために「反応性成分」と組合わせて用いることがで
きる。
【００４３】光架橋性の懸垂基を有するポリビニルアル
コール親水性ポリマー誘導体をコーティングまたはイン
クで有効に用いることができる。露光するとこれらの基
は反応して別のポリマー鎖との間に架橋を形成する。好
適な光架橋性ポリマーは A.Reiser氏著、Photoreactive
Polymers: The Science and Technology of Resists,
Wiley社刊, 1989, pp24〜32で記載されている。典型的
な光架橋性基はシンナミル、カルコン、α−フェニルマ
レイミド、Ｎ−アルキルスチリルピリジニウムおよびＮ
−アルキルスチリルキノリニウム基である。
【００４４】Ｎ−アルキルスチリルピリジニウムまたは
Ｎ−アルキルスチリルキノリニウム基のような光架橋性
基を有するポリビニルアルコール誘導体が好ましい。こ
のようなポリマーは K. Ichimura および S. Watanabe
両氏の J. Polym. Sci., Polym. Lett. Ed., 18, 613(1
980）および 20, 1411, 1419(1982)と、同じくIchimura
氏の米国特許第４,２７２,６２０号、同４,２８７,３３
５号、同４,３３９,５２４号、同４,５６４,５８０号、
および同４,７７７,１１４号に記載されている。
【００４５】親水性の置換ポリビニルアルコールポリマ
ーは、ケン化ポリビニルアセテートを適当な光架橋性基
で誘導体化することにより一般に製造される。ポリビニ
ルアセテートは少なくとも７０％加水分解されるのが望
ましい。代表的には８８％ケン化ポリビニルアセテート
が選択されるが、多少高くケン化されたポリビニルアセ
テートも用いることができる。光架橋性基をエステル、
エーテル、またはアセタール結合のような適当な化学的
結合によりポリビニルアルコールに結合させることがで
きる。アセタール結合が好ましい。典型的には０.５〜
１０モル％好ましくは１〜４モル％の光架橋性基を存在
させる。ポリビニルアルコールの重合度、すなわち、ポ
リマー鎖中のモノマー単位数は４００〜３,０００の範
囲が好都合である。重合度が余りにも低い場合、親水性
の喪失に要する露光時間が長くなる。重合度が余りにも
大きい場合、ポリマーを含む溶液の粘度は調製とコーテ
ィングが困難となる位高くなる。
【００４６】顔料添加のインクジェット用インク中で分
散剤として、また色素ベースのインク中でポリマー性の
添加剤として用いることのできるスチリルピリジニウム
またはスチリルキノリニウムアクリレートまたはメタク
リレート、米国特許第４,２７２,６２０号中で記載され
ているようにポリビニルアルコールの代わりにヒドロキ
シ基を有するアクリレートまたはメタクリレートを使用
して調製される。
【００４７】ビス−アジド類は選択することのできる多
官能光活性架橋剤の別の種類である。代表的なこれらの
化合物は、水溶性を増大させるため１種またはそれ以上
のイオン性基（スルホネート、カルボキシレート、サル
フェートなどのような）により置換された芳香族ビス−
アジド類である。代表的に有用なビス−アジド類は、
４,４′−ジアジドスチルベン−２,２′−ジスルホン酸
ナトリウム、４,４′−ジアジドベンザルアセトフェノ
ン−２−スルホン酸ナトリウム、および４,４′−ジア
ジドスチルベン−アルファ−カルボン酸ナトリウムであ
る。好ましいビス−アジドは４,４′−ジアジドスチル
ベン−２,２′−ジスルホン酸ナトリウムである。同等
の結果はナトリウムの代わりにカリウム、アンモニウ
ム、および置換アンモニウム（たとえば、エチルアンモ
ニウム、テトラメチルアンモニウムなど）のような他の
カチオンを含むアジド類の使用によっても得ることがで
きる。親水性の喪失は、一般に光開始重合および／また
は架橋反応により達成される。その結果は、物理的特性
を変化させ、特に分子量および／または形成ネットワー
クの増大は、コーティングおよび／またはインクジェッ
ト用インクの親水性を変える。
【００４８】〔その他の媒体コーティング成分〕コーテ
ィングはまた一般に無機充填剤成分を含有する。シリ
カ、各種のシリケート、ゼオライト、か焼カオリン、ケ
イ藻土、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、または炭
酸カルシウムのような普通の無機充填剤がこの目的に適
している。充填剤のポリマーに対する割合は個々の成分
および基体によりさまざまであるが、一般的に７：１〜
０.５：１の範囲内である。７：１以上では粉っぽくな
り、０.５：１以下でコーティングは余りにもすべすべ
になる。その他の成分を同様に存在させることができ
る。たとえば、組成物は界面活性剤、可塑剤、湿潤剤、
紫外線吸収剤、ポリマー分散剤、脱泡剤、かび抑制剤、
抗酸化剤、ラテックス、媒染剤および通常の光学的増白
剤である。
【００４９】〔調製〕表面コーティングは、低被覆率像
用にはシート支持体面に、約２ｇ／Ｍ2〜約１０ｇ／Ｍ2
の範囲の乾燥コーティング量を付与する。約２ｇ／Ｍ2
以下の乾燥時コーティング量では、印刷中のインクの拡
がりが一般に余りにも大である。適切なコーティング重
量はインクの拡がりおよび／またはパドリングを防止
し、そしてまた多孔性基体のしわを最小とするために充
分なインクビヒクル吸収能を与える必要がある。したが
って高被覆率像用のコーティング重量範囲は約５〜２０
ｇ／Ｍ2、好ましくは約８〜１５ｇ／Ｍ2とすべきであ
る。表面コーティングはローラー塗布またはナイフ塗布
法、たとえばエアーナイフ、トレイルブレードなどのよ
うな普通のコーティング方法によりシート支持体に付与
される。すべての各成分はコーティングを形成するため
前もって混合し、前述の乾燥コーティング量にシート支
持体表面に付与する。
【００５０】〔使用〕インクは普通の、たとえば熱また
はバブルジェット印刷機、圧電印刷機、連続流型印刷
機、またはバルブジェット印刷機のような技術を使用し
てコーティング媒体に適用される。媒体上にインクが印
刷された後、媒体を風乾する。好ましい態様において、
媒体は熱または放射線（紫外線のような）のいずれかに
より活性化される反応性成分を含有し、熱の場合には加
熱ロールまたは加熱板を便利に用いることができ、放射
線の場合には一様に露光する放射線を便利に用いること
ができ、印刷済み媒体の印刷領域および非印刷領域の両
方を、より耐久性、水堅牢性および耐よごれ性にし、同
様にインク着色材のコーティングへの結合を改善する。
この媒体／インクセットは商業印刷または卓上型印刷の
各用途において、色彩画像情報、同様に文字およびグラ
フィック情報の印刷に特に適しており、同時に記号、
旗、その他の印刷にも適している。本発明を以下さらに
説明するが、この各実施例に限定するものではない。
【００５１】
【実施例】
〔略称〕 ＳＰＰポリマー：Ｎ−メチル−４−（ｐ−ホルミルスチ
リル）−ピリジニウムメトサルフェートでアセタール化
したポリビニルアルコール(東洋合成工業製） ＢＭＡ／／ＢＭＡ／ＭＡＡ：ｎ−ブチルメタクリレート
／／ｎ−ブチルメタクリレート／メタクリル酸 (ＩＢＭＡ／ＥＨＭＡ／ＨＥＭＡ）／ＭＭＡ／ＳＴ／Ｂ
Ａ／ＨＥＡ／ＭＡＡ：（イソブチルメタクリレート／２
−エチルヘキシルメタクリレート／ヒドロキシエチルメ
タクリレート)(５／７５／２０）／メチルメタクリレー
ト／スチレン／ブチルアクリレート／ヒドロキシエチル
アクリレート／メタクリル酸（３０／１９／１３／１８
／１４／５） ＢＭＡ／ＭＭＡ／／ＨＥＭＡ：ｎ−ブチルメタクリレー
ト／メチルメタクリレート／／ヒドロキシエチルメタク
リレート
【００５２】〔実施例１〕紫外線硬化可能なインクジェ
ット用媒体コーティングを以下の各処方で作った：試料
Ａは、水中のＳＰＰ−１１−ＫＭの固体分６％溶液をゼ
ラチン下引きをした厚さ１０.１６ミクロンのポリエス
テルフィルムベース上に、２４.５ミクロンのドクター
塗布ナイフを使用して約１３.５ｇ／ｍ2の乾燥コーティ
ング量となるようコートすることにより調製した。試料
Ｂは、水中のＳＰＰ−１１−ＫＭと塩化カルシウム（９
０／１０）の固体分６％溶液を厚さ１２.７ミクロンの
ポリエチレンコート紙上に、２５.４ミクロンのドクタ
ー塗布ナイフを使用して約１３.５ｇ／ｍ2の乾燥時コー
ティング量となるようコートすることにより調製した。
【００５３】１９９２年２月４日発行の米国特許第５,
０８５,６９８号の調製例４に述べられているＢＭＡ／
／ＢＭＡ／ＭＡＡ（５／／２.５／５）である分散剤お
よび顔料を使用し、同特許の実施例２、６および８に述
べられているようにブラック、イエローおよびマゼンタ
インクジェット用インクをそれぞれ処方した。この各顔
料はレーブン（Raven）R １１７０、カーボンブラック
顔料（コロンビアンケミカル社製）サンブライト（Sunb
rite）R、イエロー１７、プレスケーキ（固体分２１.５
％、サンケミカル社製）およびサンファスト（Sunfas
t）R マゼンタ１２２、プレスケーキ（固体分５２.８
％、サンケミカル社製）である。分散剤は酸性ポリマー
官能性基を含有する。
【００５４】各インクをヒューレット−パッカードデス
クジェット印刷機（ヒューレット−パッカード社製）で
パターン状に印刷し、水堅牢度および像をしめらせた指
でこすることによる耐よごれ性の試験用とした。水堅牢
度は、水平に対して４５°の角度に置いた試料上に０.
２５ccの水を垂らすことにより試験した。紫外線硬化試
料は、λmax＝３５５nmの高強度紫外線蛍光灯管をとり
付けたサイレル（Cyrel）R １２１５露光装置（デュポ
ン社製）中で、媒体表面から１.５インチ（３.８１cm）
の距離で２分間紫外光に露光することにより処理した。
水堅牢度と耐よごれ性の各結果を紫外線硬化と紫外線非
硬化の両試料で対比した。
【００５５】
【表１】
【００５６】反応性種を含まない媒体を硬化した場合に
は、水堅牢度に僅かな改善を示すが、反応性種を含む媒
体を分散剤ポリマーの酸性基に反応性のＣａ++を与えて
硬化した場合には、著しい改善を示している。耐よごれ
性は、この実施例の組においてはごく僅かしか改善され
なかった。 媒体コーティングは紫外線硬化されるまでは水溶性を維
持する。
【００５７】〔実施例２〕紫外線硬化可能なインクジェ
ット用媒体を、（１）ヒドロキシル官能性と酸の塩官能
性とを含む（ＩＢＭＡ／ＥＨＭＡ／ＨＥＭＡ）／ＭＭＡ
／ＳＴ／ＢＡ／ＨＥＡ／ＭＡＡポリマー、（２）架橋触
媒、サイメル（Cemel）R １１３３（アメリカンシアナ
ミド社製、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂）、および
（３）ドデシルスルホン酸を５０／１０／１の重量比で
作製した。ポリマーを、ＫＯＨまたはＮＨ4ＯＨ（揮発
性の塩基）により可溶性にした。水吸収性にするため追
加の親水性ポリマー、すなわちポリビニルアルコールを
処方に対し４０％添加した。この処方を実施例１で述べ
た各基体に約１０ｇ／ｍ2のコーティング量でコートし
た。
【００５８】実施例１で述べたように、インクジェット
インクを分散剤として（ＩＢＭＡ／ＥＨＭＡ／ＨＥＭ
Ａ）／ＭＭＡ／ＳＴ／ＢＡ／ＨＥＡ／ＭＡＡおよびサイ
メルR１１３３架橋触媒を５０／１０の重量比で使用し
処方した。インクを、ヒューレットパッカードデスクジ
ェット印刷機（ヒューレットパッカード社製）で印刷を
シュミレートして書いた。印刷したシートを時間の長さ
を種々変えて加熱板上で１００℃に加熱した。ドデシル
スルホン酸は加熱により強酸を遊離し、ヒドロキシ基お
よびサイメル R 架橋触媒間の反応を触媒して架橋を生じ
させ、加熱時間を６０秒以上に増大した場合、印刷され
たページがさらに耐久性になることが実施例１で述べた
のと同様の水およびよごれ試験により実証された。
【００５９】〔実施例３〕以下のことを除いて実施例２
をくり返した：ドデシルスルホン酸の代わりに、トリフ
ェニルスルホニウム−ヘキサフルオロホスフェートをポ
リマー基準で３重量％添加した。実施例２で述べたのと
同じインクを使用した。印刷後、媒体を実施例１のよう
に紫外線に露光し、そして実施例２におけるように加熱
して反応性のトリフェニルスルホニウム−ヘキサフルオ
ロホスフェートから強酸を遊離させ、媒体とインク中の
両ポリマーに含まれるヒドロキシ基とサイメルR 樹脂と
の酸接触架橋を生じさせた。これは加熱時間が６０秒以
上に増大すると、印刷されたページの水堅牢度および耐
よごれ性をさらに耐久性にすることが実施例１で述べた
のと同様の水およびよごれテストにより実証された。
【００６０】〔実施例４〕以下のことを除いて実施例２
をくり返した：ポリマーは酸官能基の代わりにヒドロキ
シ官能基とまたアミン官能基とを含み、そしてコーティ
ングおよびインクビヒクル中でポリマーを可溶性とする
ため酢酸（揮発性酸）またはリン酸で中和した。酸を発
生してメラミンホルムアルデヒド樹脂とヒドロキシとが
架橋する結果、印刷耐久性の改善を伴って実施例２で得
られたものと同様の結果が得られる。
【００６１】〔実施例５〕以下のことを除いて実施例３
をくり返した：ヒドロキシおよび酸官能基を含んだポリ
マーの代わりに、ヒドロキシ官能基とアミン官能基を含
む実施例４のポリマーを用いた。紫外線露光により発生
した酸触媒によりメラミン−ホルムアルデヒド樹脂およ
びヒドロキシの架橋の結果、プリント耐久性の著しい改
善が生じる。
【００６２】〔実施例６〕媒体をヒドロキシ官能基およ
び／または酸官能基を含むポリマー（すなわち、ポリビ
ニルアルコールまたは酸官能基を含むアクリル系ポリマ
ー）および、媒体中で安定でありかつ媒体をヒドロキシ
官能基または酸官能基をもつポリマー分散剤を含有する
インクで印刷した後、充分な熱を付与するまでは活性化
されないような架橋剤を用いて調製した。媒体を以下の
ように調製した：
【００６３】
【表２】 ＡとＢの両試料のpHを、４〜４.５に調整する。
【００６４】両組成物を、ポリエチレンコート紙上に、
実施例１中で述べたようにして１０ｇ／ｍ2のコーティ
ング量にコートした。インクジェット用のブラック、マ
ゼンタおよびイエローインクを、酸含有のポリマー分散
剤により処方し、またブラック、マゼンタおよびイエロ
ー顔料は米国特許第５,０８５,６９８号中の実施例２、
６および８にそれぞれ述べられている。インクを、ヒュ
ーレットパッカードデスクジェット印刷機で、実施例１
中で用いたパターンで試料ＡとＢとに印刷した。印刷済
みのシートを、タイゾールR 中のチタニウムにヒドロキ
シ基と酸の各基の架橋が期待される約２分間１００℃に
加熱した。これは加熱しなかった試料と比較したとき、
水およびよごれに対してはるかに耐久性の像を生じた。
【００６５】〔実施例７〕以下のことを除いて実施例１
をくり返した：インクジェットインクはＢＭＡ／ＭＭＡ
／／ＨＥＭＡ（１０／５／／１０）ブロックポリマーを
用いて処方し、この場合このブロックポリマーのＨＥＭ
Ａ部分にスチリルピリジニウムホルムアルデヒドを米国
特許第４,２７２,６２０号中に述べられている方法を使
用し結合させた。媒体中に導入されるこのインクジェッ
ト用インク分散剤は、紫外線露光に際して改善された水
およびよごれ堅牢度を有する媒体を生じる。
【００６６】〔実施例８〕以下のことを除いて実施例３
をくり返した：トリフェニルスルホニウム−ヘキサフル
オロホスフェートをポリマー重量基準で５重量％の濃度
でインク中に添加した。印刷後の紫外線露光はこの紫外
線硬化性インクを架橋し、最終印刷における耐久性をさ
らに強化する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダフニ・ピントー・フイツケス アメリカ合衆国ペンシルベニア州19348. ケニツトスクエア．ウエストローカスト レイン325 (72)発明者 ジヨーゼフ・エドワード・リアードン アメリカ合衆国デラウエア州19808．ウ イルミントン．ライエルズコート９ (72)発明者 レイ・アレグザンダー・ワーク・ザサー ド アメリカ合衆国ペンシルベニア州19348. ケニツトスクエア．ラウンドヒルロード 127 (56)参考文献 特開 昭61−164836（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−216379（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−186518（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B41M 5/00

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）水性キャリアー媒体および染料ま
    たは顔料着色材を含有するインク、ならびに （ｂ）親水性ポリマーの少なくとも１種および反応性成
    分の少なくとも１種を含有するコーティングを施した支
    持体を有する媒体、 からなり、前記インクを前記媒体上に印刷後、外部エネ
    ルギー源に曝露することにより、コーティング中で前記
    反応性成分が前記インク着色材および前記親水性ポリマ
    ーと反応する、印刷時に改善された耐久性を有するイン
    ク／媒体セット。
  2. 【請求項２】 インクが、顔料粒子および媒体コーティ
    ングの反応性成分と反応し、かつＡＢ、ＢＡＢまたはＡ
    ＢＣ型ブロックコポリマーから選択されるポリマー分散
    剤からなる顔料分散物を含有する請求項１記載のインク
    ／媒体セット。
  3. 【請求項３】 前記親水性ポリマーが、ポリビニルアル
    コールおよびそのコポリマー、ポリビニルピロリドンお
    よびそのコポリマー、ヒドロキシプロピルセルロース、
    アクリル樹脂およびその塩類、アルギン酸ナトリウム、
    水溶性フェノールホルムアルデヒド樹脂、カルボキシル
    化したスチレンブタジエンポリマー、カルボキシメチル
    セルロース、混合セルロースエステル、可溶性コラーゲ
    ン、ゼラチン、加水分解されたエチレンビニルアセテー
    トポリマーおよびポリサッカライドよりなる群から選択
    される請求項１記載のインク／媒体セット。
  4. 【請求項４】 前記反応性成分が、反応性酸基、エポキ
    シ基、スチリル−ピリジニウム基、スチリル−ピロリウ
    ム基、ジメチル−マレイミド基、シンナミック基、不飽
    和アクリル基、ビス−アジド類または有機チタネートを
    含有する請求項１記載のインク／媒体セット。
  5. 【請求項５】 前記親水性ポリマーが、シンナミル、カ
    ルコン、アルファーフェニル−マレイミド、Ｎ−アルキ
    ルスチリルピリジニウムまたはＮ−アルキルスチリルキ
    ノリニウム基より選択される光架橋性懸垂基を有するポ
    リビニルアルコール誘導体である請求項１または３記載
    のインク／媒体セット。
  6. 【請求項６】 前記コーティングが、前記反応性成分と
    して、 【化１】 （式中、Ｘは酸素または窒素を含有する官能性基であ
    り、 Ｙは炭素原子数１〜６のアルキルまたは炭素原子数６〜
    １０のアリールと炭素原子数１〜６のアルキルとからな
    るアラルキルであり、 Ｒは水素、炭素原子数１〜６のアルキルまたは炭素原子
    数１〜６のヒドロキシ置換アルキルである）、または 【化２】 （式中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は独立して炭素原子数１
    〜４のアルキルであり、そして、Ｒ４は炭素原子数１〜
    ６のアルキルである）の構造を有する有機チタネートを
    含有する請求項１または４記載のインク／媒体セット。
  7. 【請求項７】 （ａ）親水性ポリマーの少なくとも１種
    および反応性成分の少なくとも１種を含有するコーティ
    ングを施した支持体からなる媒体を準備し、 （ｂ）水性キャリアー媒体および着色材からなるインク
    ジェットインクを準備し、 （ｃ）前記インクを前記媒体のコーティング上に印刷
    し、そして （ｄ）前記印刷された媒体を前記反応性成分を活性化す
    る外部エネルギー源に曝露する、 順次の工程からなり、それにより前記着色材を媒体のコ
    ーティングに結合させ、かつコーティングをさらに耐久
    性にさせる、印刷領域および非印刷領域において耐久
    性、水堅牢性および耐よごれ性が改善された印刷画像を
    形成する方法。
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