JP3356323B2 - 微粒子金属粉 - Google Patents

微粒子金属粉

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JP3356323B2 JP12313493A JP12313493A JP3356323B2 JP 3356323 B2 JP3356323 B2 JP 3356323B2 JP 12313493 A JP12313493 A JP 12313493A JP 12313493 A JP12313493 A JP 12313493A JP 3356323 B2 JP3356323 B2 JP 3356323B2
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    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、金属 Ｆe、Ｃo、Ｎi、Ｗ およ
び／または Ｍo の 1.0 nm ないし100 nm 未満の明確な
粒子寸法を有する微粒子粉末に関するものである。
【０００２】粉末冶金技術により製造される各成分の機
械的性質は、出発粉末の性質により厳密に決定される。
より特定的には、狭い粒子寸法分布、高い粉末純度およ
び過大寸法粒子または凝集物の不存在が対応する各成分
の性質に積極的な効果を有する。
【０００３】微細な金属粉末の工業的製造には多くの公
知の方法がある。
【０００４】一定の微細さまでの比較的広い粒子寸法分
布の粒子を製造し得るのみであるという欠点を有する純
粋に機械的な寸法減少法および類別法に加えて、数多く
の気相からの沈積法も提案されている。
【０００５】部分的にはエネルギー源、たとえば熱プラ
ズマまたはレーザービームが極めて小さいために、また
乱流炎、たとえば塩素爆鳴気バーナーを使用する場合に
は製造される粉末の粒子寸法分布および粒子寸法を正確
に制御することができない。これらの反応条件では通常
は広い粒子寸法分布が生じ、また平均粒子寸法より直径
が数倍大きい個々の粒子が生ずる。
【０００６】公知の工業的な粉末製造方法により ＦＳ
ＳＳ で測定して（かつ個々の粒子寸法でなく）＜ 0.5
μm の平均粒子寸法を有する粉末を製造することは、不
可能でないとしても極めて困難である。これらの通常の
方法で製造した微細粉末の場合には、何パーセントかの
過大寸法の粒子が材料中に存在してこれから製造される
各成分の機械的性質を損なうことを避けるのは実際上不
可能である。通常の磨砕法も、これらの粉末の場合には
寸法調整段階を経ても有意には狭めることのできない極
めて広い粒子寸法分布を与える。
【０００７】他の気相法は、流動最適化熱壁反応器に替
えてプラズマ炎または他のエネルギー源、たとえばレー
ザービームを反応に使用している。これらの方法の欠点
は、基本的には、極めて急激な温度勾配および／または
乱流条件を有する反応帯域の種々の部分を支配する制御
不可能な反応条件である。結果的に、生成する粉末は広
い粒子寸法分布を有することになる。
【０００８】超微細金属粉末の製造方法に関する多くの
提案が提出されたが、全てが欠点に伴われていた。
【０００９】ＥＰ-Ａ 0 290 177 は、微細金属粉末の製
造用の遷移金属カルボニルの分解を記載している。200
nm 以内の粒子の微細さを有する粉末が、この方法によ
り得られる。
【００１０】改良された機械的、電気的および磁気的性
質を有する金属の探索においては、ますます微細な金属
粉末に対する要求が存在している。
【００１１】より低いナノメーター範囲の超微細金属粉
末は貴ガス凝縮法により製造することができるが、この
方法によっては、ミリグラム規模の量を製造することの
みが可能である。加えて、この方法により得られる粉末
は狭い粒子寸法分布を有していない。
【００１２】したがって本発明により提起された問題
は、公知の粉末が有する上記の欠点のいかなるものをも
持たない微粒子金属粉末を提供することである。
【００１３】これらの諸要求を満足する金属粉末がここ
に見いだされた。これらの粉末は本発明の主題である。
【００１４】したがって本発明は、平均粒子寸法から 4
0 ％以上離れる個々の粒子が１％未満であり、平均粒子
寸法から 60 ％以上離れる個々の粒子がない、1.0 nm
ないし 100 nm 未満の明確な粒子寸法を有する金属 Ｆ
e、Ｃo、Ｎi、Ｍo および／または Ｗ の微粒子粉末に
関するものである。
【００１５】好ましい具体例においては、平均粒子寸法
から 20 ％以上離れる個々の粒子は１％未満であり、平
均粒子寸法から 50 ％以上離れる個々の粒子はない。特
に好ましい具体例においては、平均粒子寸法から 10 ％
以上離れる個々の粒子は１％未満であり、平均粒子寸法
から 40 ％以上離れる個々の粒子はない。本発明記載の
粉末は好ましくは１ないし 50 nm 未満の範囲の、より
好ましくは１ないし 10nm 未満の範囲の、最も好ましく
は１ないし 5 nm 未満の範囲の粒子寸法を有する。
【００１６】本発明記載の金属粉末は高度に純粋であ
る。本件金属粉末の酸素含有量は好ましくは 5,000 ppm
未満、より好ましくは 1,000 ppm 未満である。
【００１７】本発明記載の特に純粋な金属粉末は 100 p
pm 未満の、好ましくは 50 ppm 未満の酸素含有量を有
することを特徴とするものである。
【００１８】非酸化物性の不純物も最小限である。好ま
しい具体例においては、その酸化物性の不純物を除く不
純物は 5,000 ppm 未満、より好ましくは 1,000 ppm 未
満である。
【００１９】特に好ましい具体例においては、その酸化
物性の不純物を除く不純物の合計量は 200 ppm 未満で
ある。
【００２０】本発明記載の粉末は工業的な規模で得るこ
とができ、したがって、好ましくは１kg を超える量で
得られる。より好ましくは、本件粉末は１バッチあたり
１kg以上の量で製造する。
【００２１】本発明記載の粉末は、対応する金属化合物
と対応する反応剤との気相-ＣＶＲ- における反応によ
る微粒子金属粉末の製造方法により得られるが、この金
属化合物と他の反応剤とは反応器中で気相で反応させ、
いかなる壁反応をも伴うことなく気相から直接に均一に
凝縮させ、続いて反応媒体から取り出す。この反応は、
上記の金属化合物と反応剤とを相互に別個に、少なくと
も反応温度で反応器に導入することを特徴としている。
数種の金属化合物および／または反応剤を導入する場合
には、加熱相中で固体の反応生成物を生ずる反応が起き
ないように特定の気体混合物を選択すべきである。特に
有利な具体例においては、この方法は管状反応器中で実
施する。金属化合物、反応剤および生成物の粒子には、
層流条件下で反応器を通過させるのが特に好ましい。
【００２２】工程気体を少なくとも反応温度に個別に予
備加熱することにより、造核部位を局限することができ
る。反応器中を支配する層流条件により、核または粒子
の狭い滞留時間分布が得られる。極めて狭い粒子寸法分
布がこの方法で得られる。
【００２３】したがって、上記の金属化合物および反応
剤は好ましくは共軸層流の形状で反応器に導入すべきで
ある。
【００２４】しかし、2 種の共軸流が相互に混合するこ
とを保証するためには、これがなければ厳密に層状の流
れに障害物を導入して明確な強度と広がりとを有するカ
ールマン（Kaermaen）渦経路を作る。
【００２５】したがって、この方法の好ましい具体例に
おいては、金属化合物と反応剤との共軸層流はカールマ
ン渦経路による明確な条件下で混合される。
【００２６】エネルギーに関しては有意に優先的な条件
である反応器の壁への反応剤の沈積を避けるためには、
好ましくは不活性気体の層により反応器の壁を反応媒体
から遮蔽する。これは、たとえば反応器壁中の特殊な形
状の環状空隙を通じて不活性気体を導入することにより
実行され、この不活性気体流は反応器の壁をコアンダ
（Coanda）効果の下に保つ。10 ないし 300 ミリ秒の典
型的な滞留時間の間に気相からの均一な沈積により反応
器中で生成した金属粉末粒子は、気体の反応生成物（た
とえば ＨＣl）、未反応の反応剤および担体気体、パー
ジ用気体として、また ＨＣl の吸着を減少させる目的
で導入された不活性気体とともに反応器を離れる。本発
明記載の方法により、金属成分を基準にして 100 ％ま
での収率を得ることができる。
【００２７】ついで、好ましくは使用した金属化合物、
反応剤および／または反応中に不可避的に生成した全て
の生成物の沸点または昇華点以上の温度で金属粉末を取
り出す。この金属粉末は、有利には逆吹き濾過器中で取
り出す。この濾過器を高温、たとえば 600℃ で作動さ
せるならば、セラミック粉末の極めて大きな表面への気
体、特に非不活性気体、たとえば ＨＣl の吸着は最小
限に抑えることができる。
【００２８】粉末表面に吸着された残余の不都合な物質
は、続く真空容器中で、ここでも好ましくは 600℃ の
程度の温度で除去することができる。ついで、最終的な
粉末を空気の不存在で装置から排出すべきである。
【００２９】本発明に従えば、好ましい金属化合物は金
属ハロゲン化物、部分的に水素化した金属ハロゲン化
物、金属水素化物、金属アルコラート、金属アルキル、
金属アミド、金属アジドおよび金属カルボニルよりなる
グループから選択した１種または 2 種以上の金属化合
物である。
【００３０】水素は他の反応剤として使用される。本件
粉末のその他の諸特性には、その高い純度、その高い表
面純度およびその良好な再現性が含まれる。
【００３１】本発明記載の粉末は、粒子寸法および構成
成分物質に応じて、空気に対して高度に敏感であるか、
または自然発火性であり得る。この性質を消滅させるに
は、粉末を気体／蒸気混合物を用いる処理による特定の
表面改質にかけることができる。
【００３２】図１は、本発明記載の粉末を製造し得る装
置を図式的に説明するものである。本件方法の作業を図
１を参照して以下に記述する。本件方法、材料および／
または装置変量は多くの可能性の中から選択して特に言
及するので、決して本発明を限定するものではない。
【００３３】図１に示されている装置は一般に気体予備
加熱器（23）、気体導入部（24）、流動成形部（25）、
反応管（4）および生成物排出部（26）よりなるもので
ある。固体、液体または気体の金属化合物を外部に配置
した蒸発器（1）に、または高温炉の内側に配置した蒸
発器（1ａ）に導入し、ここで 200 ないし 2000℃ の温
度で蒸発させ、不活性担体気体（Ｎ2、Ａr または Ｈ
e）を用いて気体予備加熱器（2ａ）に移送する。他の反
応剤（3）Ｈ2 も少なくとも１個の予備加熱器（2）で加
熱する。管状反応器（4）に入る前に、気体予備加熱器
（2）から供給される個々の乱流をノズル（5）中で組み
合わせて 2 種の共軸、層状の回転対称の流れにする。
金属成分を含有する中央の流れ（6）とこれを取り囲む
水素を含有する流れ（7）とを管状反応器（4）中で特定
の条件下で混合する。反応は 500℃ ないし 2000℃ の
温度で、たとえば以下の場合の例に従って起きる： ＷＣl6 ＋ 3Ｈ2 → Ｗ ＋ 6ＨＣl または ＮiＣl2 ＋ Ｈ2 → Ｎi ＋ ＨＣl 2 種の共軸流が相互に混合することを保証するために
は、これがなければ厳密に層流である流れの中に障害物
（17）を導入してカールマン渦経路を作ることができ
る。本発明の好ましい具体例においては、障害物（17）
は流動成形部（25）中に、好ましくは中央共軸ノズル
（すなわち中央の流れ（6）を作るノズル）の長さ方向
の軸に沿って置かれる。2 種の共軸流は弱い不活性気体
流（16）によりノズルの出口で分離してノズル（5）の
周りでの成長を防止する。
【００３４】蒸発器を高温炉中に、たとえば気体予備加
熱器（2ａ）の中に組み入れる配置が特に好ましい。こ
れにより反応器の外側の供給管の必要が避けられ、腐食
とその結果としての不純物とが回避される。蒸発器を予
備加熱器内に位置させれば蒸発器の建造に非金属材料を
使用することも可能になり、金属材料で設定される温度
より高い蒸発温度を使用することもできる。
【００３５】エネルギーに関しては有意に優先的なこれ
らの物質の反応器の熱壁への不均一な沈積を防止するた
めには、環状空隙（8）を通じて不活性気体流（9）（Ｎ
2、Ａr または Ｈe）で高温の反応器壁をパージして反
応器壁をコアンダ条件下に保持する。気相からの均一な
沈積により反応器内で生成した金属粉末粒子は、気体の
反応生成物（たとえばＨＣl）、不活性気体および未反
応の反応剤とともに反応器を離れ、直接に逆吹き濾過器
（10）に流入し、ここで沈積する。逆吹き濾過器（10）
は 300℃ ないし 1000℃ の温度で作動するので、気
体、より特定的には非不活性気体、たとえば ＨＣl の
これらの粉末の極めて大きい表面への吸着は低いレベル
に保たれる。粉末上に吸着された気体の残留物は、続く
容器（11）中で、好ましくは真空と 300℃ ないし 1000
℃ での種々の気体の充填との交互適用によりさらに減
少する。良好な結果は、Ｎ2、Ａr または Ｋr のような
気体を使用した場合に得られる。ＳＦ6 を使用するのが
特に好ましい。
【００３６】準安定系および芯／殻粒子もこの方法で製
造することができる。準安定系は、反応器の下部に極め
て高い冷却速度を達成することにより得られる。
【００３７】芯／殻粒子は、付加的な反応気体を反応器
の下部に導入することにより得られる。
【００３８】粉末は真空容器（11）から冷却容器（12）
に入り、続いてロック（13）を通って収集および輸送容
器（14）に入る。冷却容器（12）中では、粒子表面を種
々の気体／蒸気混合物に暴露して特定の表面改質にかけ
ることができる。
【００３９】2000℃ までの、およびそれ以上の温度に
暴露される要素、たとえば熱交換器（2）および（3）、
ノズル（5）、反応器（4）、ならびに反応器の周囲の管
（15）の構成材料としては、被覆されたグラファイト、
より特定的には微粒子グラファイトが好適に使用され
る。たとえば使用する気体、たとえば金属塩化物、ＨＣ
l、Ｈ2 および Ｎ2 に対して必要なグラファイトの化学
的安定性が支配的な温度において不十分な場合、または
比較的高い流速（0.5 ないし 50 m/秒）における腐食が
極めて高度な場合、または気体に対するグラファイトの
不透過性を増大させ得る場合、もしくは反応器要素の表
面の粗さを減少させ得る場合には被覆が必要であり得
る。
【００４０】たとえば ＳiＣ、Ｂ4Ｃ、ＴiＮ、ＴiＣ お
よび Ｎi（1200℃ まで）を上記の層に使用することが
できる。種々の層の組合わせ、たとえば“特徴的”外層
を有するものも可能である。これらの層に、有利には
ＣＶＤ、プラズマスプレーおよび電気分解（Ｎi）を適
用することができる。
【００４１】低温が必要であるに過ぎない場合には金属
材料を使用することもできる。
【００４２】金属粉末の粒子寸法を調節するためには、
3 種の手段を同時に適用することができる： − 反応気体と不活性気体との間に一定の比率を達成す
る。
【００４３】− 一定の圧力を達成する。
【００４４】− 反応器の軸に沿って一定の温度／滞留
時間様相を達成する。
【００４５】温度／滞留時間様相は以下のようにして達
成する： − 気体予備加熱器（2）の開始部から管状反応器（4）
の終端までの 2 個または 3 個以上の加熱帯域による。
【００４６】− その長さ方向の軸に沿って反応器の断
面を変化させることによる。
【００４７】− 気体の流通量を変化させ、これにより
− あらかじめ決定した反応器の断面に対して − 流速
を変化させることによる。
【００４８】温度／滞留時間様相の可変性の有意の利点
は、造核帯域を核成長帯域から分離することの可能性で
ある。たとえば − 極めて低い温度において短い滞留時
間で（すなわち、一定の長さに対して反応器の断面が小
さい）“比較的粗い”粉末を製造するには − 少数の核
のみを形成させ、ついで、これを高温で長い滞留時間の
間に（大きい反応器断面）“粗い”粒子に成長させるこ
とが可能である。“細かい”粉末を製造することもでき
る：高温の帯域中で比較的長い滞留時間で多数の核を形
成させ、さらにこの反応器中で低温で、短い滞留時間で
（小さい反応器断面）僅かに成長させる。ここで量的に
説明した両極端の場合の間のいかなる遷移状態にも調節
することができる。
【００４９】その若干のものが空気に対して高度に敏感
であるか、または自然発火性である粉末は、適当な気体
／蒸気混合物を注入して冷却容器（12）中で敏感さを減
少させることができる。これらの金属粉末の粒子表面
は、一定の厚さの酸化物層によっても適当な有機化合
物、たとえば高級アルコール、アミンによっても、また
は焼結助剤、たとえばパラフィンによっても、不活性気
体流中で被覆することができる。この粉末はまた、その
その後の加工を容易にするために被覆することもでき
る。
【００５０】その機械的、電気的および磁気的性質のた
めに、本発明記載のナノスケールの粉末は新規なセンサ
ー、アクター、切削用セラミックおよびサーメットの製
造に適している。
【００５１】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【００５２】1． その粉末の平均粒子寸法から 40 ％
以上離れる個々の粒子が１％未満であり、その粉末の平
均粒子寸法から 60 ％以上離れる個々の粒子がないこと
を特徴とする、1.0 nm ないし 100 nm 未満の明確な粒
子寸法を有する Ｆe、Ｃo、Ｎi、Ｗ および Ｍo よりな
るグループから選択した少なくとも１種の金属の微粒子
粉末。
【００５３】2． 上記の粉末の平均粒子寸法から 20
％以上離れる個々の粒子が１％未満であり、上記の粉末
の平均粒子寸法から 50 ％以上離れる個々の粒子がない
ことを特徴とする 1 記載の金属粉末。
【００５４】3． 上記の粉末の平均粒子寸法から 10
％以上離れる個々の粒子が１％未満であり、上記の粉末
の平均粒子寸法から 40 ％以上離れる個々の粒子がない
ことを特徴とする 1 記載の金属粉末。
【００５５】4． 上記の明確な粒子寸法が１ないし 50
nm 未満の範囲であることを特徴とする 1 記載の金属
粉末。
【００５６】5． 上記の明確な粒子寸法が１ないし 10
nm 未満の範囲であることを特徴とする 1 記載の金属
粉末。
【００５７】6． 上記の粒子寸法が１ないし 5 nm 未
満の範囲であることを特徴とする 1記載の金属粉末。
【００５８】7． 上記の金属粉末の酸素含有量が 5,00
0 ppm 未満であることを特徴とする1 記載の金属粉末。
【００５９】8． 上記の金属粉末の酸素含有量が 1,00
0 ppm 未満であることを特徴とする1 記載の金属粉末。
【００６０】9． 上記の金属粉末の酸素含有量が 100
ppm 未満であることを特徴とする 1記載の金属粉末。
【００６１】10． 上記の金属粉末中の酸化物性の不純
物を除く不純物の合計量が 5000 ppm未満であることを
特徴とする 1 記載の金属粉末。
【００６２】11． 上記の金属粉末中の酸化物性の不純
物を除く不純物の合計量が 1000 ppm未満であることを
特徴とする 1 記載の金属粉末。
【００６３】12． 上記の金属粉末中の酸化物性の不純
物を除く不純物の合計量が 200 ppm未満であることを特
徴とする 1 記載の金属粉末。
【００６４】13． 上記の粉末が１kg を超える量で製
造されたものであることを特徴とする1 記載の粉末 14． 上記の粉末の平均粒子寸法から 10 ％以上離れる
個々の粒子が１％未満であり、上記の粉末の平均粒子寸
法から 40 ％以上離れる個々の粒子がないことを特徴と
する 2 記載の金属粉末。
【００６５】15． 上記の明確な粒子寸法が１ないし 5
0 nm 未満の範囲であることを特徴とする 2 記載の金属
粉末。
【００６６】16． 上記の金属粉末の酸素含有量が 5,0
00 ppm 未満であることを特徴とする2 記載の金属粉
末。
【００６７】17． 上記の金属粉末の酸素含有量が 50
ppm 未満であることを特徴とする 1記載の金属粉末。
【００６８】18． 上記の金属粉末中の酸化物性の不純
物を除く不純物の合計量が 5000 ppm未満であることを
特徴とする 4 記載の金属粉末。
【００６９】19． 上記の金属粉末中の酸化物性の不純
物を除く不純物の合計量が 200 ppm未満であることを特
徴とする 5 記載の金属粉末。
【００７０】20． 上記の金属粉末中の酸化物性の不純
物を除く不純物の合計量が 200 ppm未満であることを特
徴とする 3 記載の金属粉末。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明記載の粉末を製造し得る装置の図式的な
説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイートマー・フイスター ドイツ連邦共和国デー7886ムルク−ニー デルホフ・ツエヘンビールシユトラーセ １ (56)参考文献 特開 平２−6837（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−16041（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−170211（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−51205（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−280304（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−247507（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/00,9/28

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １．０ｎｍないし１００ｎｍ未満の明確
    な粒子寸法を有しており、その粉末の平均粒子寸法から
    ４０％以上離れる個々の粒子が１％未満であり、そして
    その粉末の平均粒子寸法から６０％以上離れる個々の粒
    子がないことを特徴とする、工業的な規模で得られる、
    Ｆe、Ｃo、Ｎi、Ｗ および Ｍo よりなるグループから
    選択した少なくとも１種の金属の微粒子粉末。
  2. 【請求項２】 １ｋｇ以上の量で製造される請求項１記
    載の金属粉末。
  3. 【請求項３】 ５，０００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有
    する請求項１記載の金属粉末。
  4. 【請求項４】 その粉末の平均粒子寸法から２０％以上
    離れる個々の粒子が１％未満であり、そしてその粉末の
    平均粒子寸法から５０％以上離れる個々の粒子がないこ
    とを特徴とする請求項１記載の金属粉末。
  5. 【請求項５】 その粉末の平均粒子寸法から１０％以上
    離れる個々の粒子が１％未満であり、そしてその粉末の
    平均粒子寸法から４０％以上離れる個々の粒子がないこ
    とを特徴とする請求項１記載の金属粉末。
  6. 【請求項６】 明確な粒子寸法が１ないし５０ｎｍ未満
    の範囲であることを特徴とする請求項１記載の金属粉
    末。
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