JP2849171B2 - 磁気記録シート - Google Patents
磁気記録シートInfo
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Description
本発明は乗車券、回数券、定期券、プリペイドカード
等に有用な磁気記録シートに関し、さらに詳しくは製造
工程上の問題点が無く、磁気特性、可視情報印字特性の
優れた磁気記録シートに関するものである。
等に有用な磁気記録シートに関し、さらに詳しくは製造
工程上の問題点が無く、磁気特性、可視情報印字特性の
優れた磁気記録シートに関するものである。
従来、磁気記録シートに磁気記録面は磁性塗料の色調
が茶褐色、暗黒色等の色調を呈している為、必要な可視
情報記録は磁気記録の反射側に感熱記録層、熱転写受理
層、インキジェット受理層、印刷インキ受理層、ドット
プリンター受理層、静電記録受理層、電子写真受理層、
等を設けて行なわれている。又、磁気記録層を保護する
目的で、水性又は溶剤系の結合剤を主成分とする塗布層
を磁気記録層上に設ける方法が行なわれている。更に感
熱記録層上に末印字部、及び印字部の保護の目的で水性
の結合剤を主成分とする塗布層を感熱記録層上に設ける
方法が行なわれている。 しかしながら、紙、不織布、等の繊維質の基体の片面
に磁気記録層又は磁気記録層と保護層を設けた後、他の
面の可視情報記録層又は可視情報記録層と保護層を設け
る場合、基体中に浸透した水等の溶剤が逃げ場を失っ
て、乾燥時の熱により膨張して乾燥じわが発生したり塗
布面が荒れてくる。
が茶褐色、暗黒色等の色調を呈している為、必要な可視
情報記録は磁気記録の反射側に感熱記録層、熱転写受理
層、インキジェット受理層、印刷インキ受理層、ドット
プリンター受理層、静電記録受理層、電子写真受理層、
等を設けて行なわれている。又、磁気記録層を保護する
目的で、水性又は溶剤系の結合剤を主成分とする塗布層
を磁気記録層上に設ける方法が行なわれている。更に感
熱記録層上に末印字部、及び印字部の保護の目的で水性
の結合剤を主成分とする塗布層を感熱記録層上に設ける
方法が行なわれている。 しかしながら、紙、不織布、等の繊維質の基体の片面
に磁気記録層又は磁気記録層と保護層を設けた後、他の
面の可視情報記録層又は可視情報記録層と保護層を設け
る場合、基体中に浸透した水等の溶剤が逃げ場を失っ
て、乾燥時の熱により膨張して乾燥じわが発生したり塗
布面が荒れてくる。
本発明は磁気記録シートの製造工程上のトラブルをお
さえ、塗布面の不均一化を防ぐ事により磁気特性、可視
情報記録特性の改良を行なうものである。
さえ、塗布面の不均一化を防ぐ事により磁気特性、可視
情報記録特性の改良を行なうものである。
本発明者らは、これらの問題点を解決すべく鋭意検討
した結果、繊維質から成る基体の片面にゲル含有量５〜
75％の結合剤と強磁性体粉末を主成分とする磁気記録層
を設け、場合により該磁気記録層上に更に保護層を設け
た後、他の面に合成結合剤及び／又は天然結合剤を含有
する可視情報記録層を設け、場合により該可視情報記録
層上に保護層を設ける場合に上記の問題点を解決しうる
事を見い出し、本発明に到った。 磁気記録層の結合剤のゲル含有量が75％より多いと、
乾燥じわ、塗布面の荒れが目立ち、５％より少ないと塗
層強度が弱く、製造工程、加工工程上のトラブルが発生
しやすくなる。 本発明のゲル含有量は、以下の方法で測定して算出し
た。即ち、室温乾燥にて、結合剤のフィルムを作成し、
そのフィルムを約200倍の容量のベンゼンに入れ、48時
間放置、溶解した後、濾紙（＃２）で濾過後、濾液を70
℃で乾燥し、結合剤フィルムのゾル量を得、ゲル量を算
出する。 本発明の磁気記録層は、磁性粉をゲル含有量が５〜75
％のスチレン・ブタジエン系共重合体樹脂、ポリアクリ
ル酸エステル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂、エポキシ
樹脂等の結合剤中に均一分散し、目的に応じて可塑剤、
ゴム、分散剤、帯電防止剤、顔料等が添加され、得られ
た塗料を繊維質より成る基体上に塗布、又は印刷するこ
とにより形成される。 磁性粉としてはγ−Fe2O3、Fe3O4、γ−Fe2O2とFe2O4
の混晶、Co含有γ−Fe2O3、Co含有Fe2O4、Baフェライ
ト、Srフェライト等が使用される。磁気記録情報が通常
の永久磁石により消去されるトラブルを防止するために
は保磁力が1500〜5000エルステッドのBaフェライト、Sr
フェライトなどが利用される。磁気記録層上に更にニト
ロセルロース、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコー
ル等の保護層を塗布又は印刷する事も行なわれる。 本発明の可視情報記録層としては感熱記録層、熱転写
受理層、インキジェット受理層、印刷インキ受理層、ド
ットプリンター受理層、静電記録受理層、電子写真受理
層、等が挙げられる。 その中で特に現在主流を占めているのが、感熱記録
層、熱転写受理層を設けるものであり、その他、インキ
ジェット受理層、印刷インキ受理層を設ける場合が有
る。 感熱記録層は、無色ないし淡色の染料前駆体と酸性物
質を発色成分として含有し、熱により発色するものであ
る。染料前駆体としては、 （１）クリスタルバイオレットラクトン （２）３−インドリノ−３−ｐ−ジメチルアミノフェニ
ル−６−ジメチルアミノフタリド （３）３−ジエチルアミノ−７−クロロフルオラン （４）３−ジエチルアミノ−７−シクロヘキシルアミノ
フルオラン （５）３−ジエチルアミノ−５−メチル−７−ｔ−ブチ
ルフルオラン （６）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−アニリノ
フルオラン （７）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−ｐ−ブチ
ルアニリノフルオラン （８）２−（Ｎ−フェニル−Ｎ−エチル）アミノフルオ
ラン （９）３−ジエチルアミノ−７−ジベジルアミノフルオ
ラン （10）３−シクロヘキシルアミノ−６−クロロフルオラ
ン （11）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−キシリジ
ノフルオラン （12）２−アニリノ−３−メチル−６−（Ｎ−エチル−
ｐ−トルイジノ）フルオラン （13）３−ピロリジノ−６−メチル−７−アニリノフル
オラン （14）３−ピロリジノ−７−シクロヘキシルアミノフル
オラン （15）３−ピロリジノ−６−メチル−７−トルイジノフ
ルオラン （16）３−ピペリジノ−６−メチル−７−アニリノフル
オラン （17）３−（Ｎ−メチルシクロヘキシルアミノ）−６−
メチル−７−アニリフルオラン （18）３−ジエチルアミノ−７−（ｍ−トリフルオロメ
チルアニリノ）フルオラン （19）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−クロロフ
ルオラン （20）３−ジブチルアミノ−６−メチル−７−アニリノ
フルオラン 次の感熱記録層に用いられる酸性物質の代表例を示
す。 （１）4,4′−イソプロピリデンジフェノール （２）4,4′−イソプロピリデンビス（２−クロルフェ
ノール） （３）4,4′−イソプロピリデンビス（２−ターシャリ
ーブチルフェノール） （４）4,4′−セカンダリーブチリデンジフェノール （５）4,4′−（１−メチル−ノルマル−ヘキシリデ
ン）ジフェノール （６）４−フェニルフェノール （７）４−ヒドロキシジフェノキシド （８）メチル−４−ヒドロキシベンゾエート （９）フェニル−４−ヒドロキシベンゾエート （10）４−ヒドロキシアセトフェノン （11）サリチル酸アニリド （12）4,4′−シクロヘキシリデンジフェノール （13）4,4′−シクロヘキシリデンビス（２−メチルフ
ェノール） （14）4,4′−ベンジリデンジフェノール （15）4,4′−チオビス（６−ターシャリーブチル−３
−メチルフェノール） （16）4,4′−イソプロピリデンビス（２−メチルフェ
ノール） （17）4,4′−エチレンビス（２−メチルフェノール） （18）4,4′−シクロヘキシリデンビス（２−イソプロ
ピルフェノール） （19）2,2′−ジヒドロキシジフェニル （20）2,2′−メチレンビス（４−クロロフェノール） （21）2,2′−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブ
チルフェノール） （22）1,1′−ビス（４−ヒドロキシフェノール）シク
ロヘキサン （23）2,2′−ビス（４′−ヒドロキシフェニル）プロ
パン （24）ノボラック型フェノール樹脂 （25）ハロゲン化ノボラック型フェノール樹脂 （26）α−ナフトール （27）β−ナフトール （28）3,5−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸 （29）3,5−ジ−α−メチルベンジルサリチル酸 （30）３−メチル−５−ｔ−ブチルサリチル酸 （31）フタル酸モノアニリドパラエトキシ安息香酸 （32）ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン （33）４−ヒドロキシ−４′−イソプロピルオキシジフ
ェニルスルホン （34）ジ−（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン （35）パラベンジルオキシ安息香酸 （36）パラヒドロキシ安息香酸ベンジルエステル 本発明の感熱記録層塗液は、次の方法によって得るこ
とができる。即ち、酸性物質、該酸性物質で発色する染
料前駆体を別々にあるいは同時に粉砕機で微細粒子状に
粉砕分散し、結合剤、顔料等と混合し、必要に応じて各
種添加剤を加えることにより塗液を調整する。 結合剤としては、例えば、澱粉類、ヒドロキシエチル
セルロース、メチレンセルロース、ポリビニルアルコー
ル、スチレン−無水マイレン酸共重合体、スチレン−ブ
タジエン共重合体、ポリアクリルアミド、カルボキシメ
チルセルロース、アラビアゴム、ガゼイン等の水性結合
剤、スチレン−ブタジエンラテックス等ラテックス類を
用いることができる。 顔料としては、ケイソウ土、タルク、カオリン、焼成
カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化
チタン、酸化亜鉛、酸化ケイ素、水酸化アルミニウム、
水素−ホルマリン樹脂等が挙げられる。 その他、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム
等の高級脂肪酸金属塩、パラフィン、酸化パラフィン、
ポリエチレン、酸化ポリエチレン等のワックス類、ジオ
クチルスルホコハク酸塩等の湿潤剤、ベンゾフェノン
系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤、さらに界
面滑性剤、蛍光染料等が用いられる。 本発明の感熱記録層に保護層を設ける場合は、染料前
駆体との発色を防ぐ意味で水性樹脂が好ましい。例えば
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリア
クリルアマイド、カルボキシメチルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース等及びそれらの変性物が挙げられ
る。 本発明に用いられる支持体としては紙、不織布、織布
等が用いられるが、合成紙、プラスチックフィルム、金
属箔等を単独、あるいは組み合わせシートを用いる事も
出来る。 その他の感熱記録層として特開昭58−38733号、特開
昭58−54085号、特開昭58−104959号公報の開示のイミ
ノ化合物とイソシアネート化合物の熱的反応で安定な化
合物を形成する為、画像の耐消色性に優れたシステムに
も本発明が利用出来る。又、ステアリン酸第２鉄とタン
ニン酸又は没食子酸等との加熱反応を利用するキレート
型システム及びジアゾニウム塩とカプラーの反応を利用
するジアゾ感熱紙にも本発明が用いられる。使用する顔
料、バインダー等は染料躯体と酸性物質を利用した感熱
記録層と同様のものが使用出来る。 熱転写受理層は、熱転写インキの転写性にすぐれ、し
かも熱転写インキを層内部に吸収しやすい特性が要求さ
れる。 熱転写受理層の主成分は顔料及びバインダーである。
顔料としては、一般のコート紙に使用される顔料が使用
出来るが、好ましくは30〜200ml/100gの吸油量（JIS−K
5101）顔料が使用出来る。例えば天然または合成のゼオ
ライト、カオリン、タルク、ろう石、ケイソウ土、合成
シルカ、クレー、焼成カオリン、炭酸カルシウム、ケイ
酸マグネシウム、酸化チタン、炭酸バリウム、酸化物ア
ルミニウム等の無機顔料、尿素−ホルマリンフィラー等
の有機顔料が挙げられる。バインダーとしては、スチレ
ン・ブタジエン系ラテックス、エチレン・酢酸ビニルラ
テックス、アクリル系ラテックス、ヒドロキシエチルセ
ルロース、カルボキシメチルセルロース、カゼイン、ポ
リビニルアルコール、澱粉等が挙げられる。 他の添加剤としては、顔料分散剤、消泡剤、滑剤、染
料、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、耐水化剤、防腐剤等が
適宜使用される。 熱転写受理層は塗布量が３〜30g/m2となるのが好まし
い。3g/m2未満であるとインキ転写性が悪く、30g/m2以
上となるとコスト高になる他、水又は溶剤の蒸発量も増
える為、塗布乾燥作業性が劣る。 インキジェット記録方式はインキ微小液滴を種々の作
動原理により飛翔させて紙等の受理面に付着させて記録
をなうものであるが、ドット径やドット形状、印字濃度
や色調の再現性の向上の為に、紙等の支持体の表面にイ
ンキジェット受理層を設ける事が行なわれている。イン
キジェット受理層は顔料とバインダーを主成分として含
む。顔料、バインダーとしては、熱転写受理層の場合と
同様な材料が使用出来る。インキジェット受理層は塗布
量が２〜30g/m2となるのが好ましい。2g/m2以下である
とインキ受理性、ドット再現性が悪くなり、30g/m2以上
であるとコスト高になる他、塗布作業性、乾燥作業性が
劣るようになる。 印刷インキ受理層は、従来一般のアート紙、コート紙
に用いられている、顔料、バインダー、分散剤、消泡剤
等が用いられるが、具体的には、顔料として、カオリ
ン、クレー、タルク、炭酸カルシウム、シリカ、等が用
いられ、バインダーとしては、スチレン・ブタジエン系
ラテックス、アクリル系ラテックス、ポリビニルアルコ
ール系樹脂、等の合成バインダー、及び、澱粉、カゼイ
ン、セルロース誘導体等の天然バインダーが用いられ
る。 含有量は１〜20g/m2温度で用いられているが、一般的
には、３〜13g/m2が塗布されている。 本発明のスチレン・ブタジエン系ラテックス層、磁気
記録層、保護層、及び感熱記録層等の可視情報記録層の
塗布に用いられる装置としては、エアーナイフコータ
ー、ロールコーター、ロッドコーター、カーテンコータ
ー、ブレードコーター、ダイコーター、等が用いられ、
特に、スチレン・ブタジエン系ラテックス層の場合は紙
の抄紙工程で用いられるサイズプレス装置、ゲートロー
ル装置も用いられる。又、オフセット、シルクスクリー
ン等の印刷法も用いられる。 更に塗布したものの表面平滑性を改良するために、マ
シンカレンダー、スーパーカレンダー、グロスカレンダ
ー、ブラッシング等が利用出来る。 （Ｅ）作用 磁気記録シートにおいて繊維質基体の片面にゲル含有
量が５〜75％の結合剤と強磁性体粉末を主成分とする磁
気記録層、もう一方の面に可視情報記録層を設ける事に
より、製造工程上の乾燥じわ、塗布面の荒れ等のトラブ
ル、寸法安定上のトラブルが少なく、記録、再生装置の
走行性が良好で、なおかつ、磁気特性、可視情報記録特
性の向上した記録紙を得る事が出来る。 （Ｆ）実施例 以下に本発明を具体例で詳細に説明するが、本発明は
これに限定されるものではない。尚、実施例中の「部」
及び「％」はそれぞれ「重量部」及び「重量％」を示
す。 実施例１ ゲル含有量が50％のスチレンブタジエン系ラテックス
を用い 以上の配合でボーミル中で分散し、磁気記録層塗液を調
整した。 坪量160g/m2の基紙の片面に上記の磁気記録層塗液を
固形分で30g/m2塗布、磁場配向後105℃で乾燥した。こ
れを磁気層塗布紙Ａとする。 感熱記録層塗液を以下の様にして調製した。 Ａ液とＢ液を別々にサンドグラインダーにて平均粒子
径約２μとなるまで粉砕、分散し、次の配合で感熱記録
層塗液を調製した。 磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に上記の感熱記録層
塗液を固型で5g/m2塗布し、50℃で乾燥し、スーパーカ
レンダー処理し、本発明の実施例１の磁気記録紙を得
た。 実施例２ 実施例１の磁気層塗布紙Ａの磁気層上にポリビニルア
ルコール水溶液を固形で3g/m2塗布し、105℃で乾燥した
後、同様に感熱記録層を設け、50℃で乾燥後、スーパー
カレンダー処理して実施例２の磁気記録紙を得た。 実施例３ 実施例２で感熱記録層を設けた後、更に感熱記録層上
にポリビニルアルコール水溶液を固型で3g/m2塗布し、5
0℃で乾燥後、スーパーカレンダー処理して実施例３の
磁気記録紙を得た。 実施例４ 実施例１で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が８％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製Ｐ−8702）を磁気記録層塗
液に用いた以外は実施例１と同様にして実施例４の磁気
記録紙を得た。 実施例５ 実施例１で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が70％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（旭化成社製、Ｌ−1235）を磁気記録層塗液に用い
た以外は実施例１と同様にして実施例５の磁気記録紙を
得た。 比較例１ 実施例１で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録
層塗液に用いた以外は実施例１と同様にして比較例１の
磁気記録紙を得た。 比較例２ 実施例３で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録
層塗液に用いた以外は実施例３と同様にして比較例２の
磁気記録紙を得た。 比較例２ 実施例６ 実施例１で用いた磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に
下記組成の熱転写受理層を固型塗布量10g/m2塗布し、10
5℃で乾燥した。 続いてスーパーカレンダー処理を行ない、実施例６の
磁気記録紙を得た。 実施例７ 実施例２の感熱記録層の代わりに実施例６の熱転写受
理層を固形分塗布量10g/m2塗布し、105℃で乾燥して
後、スーパーカレンダー処理を行ない実施例７の磁気記
録紙を得た。 実施例８ 実施例６で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量70％のスチレン・ブタジエン系ラテック
ス（旭化成社製、Ｌ−1235）を磁気記録層塗液に用いた
以外は実施例６と同様にして実施例８の磁気記録紙を得
た。 比較例３ 実施例６で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録
層塗液に用いた以外は実施例６と同様にして比較例３の
磁気記録紙を得た。 実施例９ 実施例１で用いた磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に
下記組成のインキジェット受理層を固形分塗布量10g/m2
塗布し、105℃で乾燥してスーパーカレンダー処理を行
ない、実施例９の磁気記録紙を得た。 実施例10 実施例２の感熱記録層の代わりに実施例９の熱転写受
理層を固型分塗布量10g/m2塗布し、105℃で乾燥してス
ーパーカレンダー処理を行ない実施例10の磁気記録紙を
得た。 実施例11 実施例９で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が70％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（旭化成社製、Ｌ−1235）を磁気記録層塗液に用い
た以外は実施例９と同様にして実施例11の磁気記録紙を
得た。 比較例４ 実施例９で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量85％のスチレン・ブタジエン系ラテック
ス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録層
塗液に用いた以外は実施例９と同様にして比較例４の磁
気記録紙を得た。 実施例12 実施例１で用いた磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に
下記組成の印刷インキジェット受理層を固形分塗布量10
g/m2塗布し、105℃で乾燥した後、スーパーカレンダー
処理を行ない、実施例12の磁気記録紙を得た。 実施例13 実施例２の感熱記録層の代わりに実施例12の印刷イン
キ受理層を固型分塗布量10g/m2塗布し、105℃で乾燥後
スーパーカレンダー処理を行ない実施例13の磁気記録紙
を得た。 実施例14 実施例12で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が70％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（旭化成社製、Ｌ−1235）を用いた以外は実施例12
と同様にして実施例14の磁気記録紙を得た。 比較例５ 実施例12で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を用いた以
外は実施例12と同様にして比較例５の磁気記録紙を得
た。 実施例15 実施例１で用いたゲル含有量50％のスチレン・ブタジ
エン系ラテックスの代わりにゲル含有量が55％の硝安カ
ゼインを磁気記録層塗液に用いた以外は実施例１と同様
にして実施例15の磁気記録紙を得た。 実施例16 実施例１で用いたゲル含有量50％のスチレン・ブタジ
エン系ラテックスの代わりにゲル含有量が70％のウレタ
ン樹脂（三井東圧製、UD2017）を磁気記録層塗液に用い
た以外は実施例１と同様にして実施例16の磁気記録紙を
得た。 比較例６ 実施例６で用いたゲル含有量50％のスチレン・ブタジ
エン系ラテックスの代わりにゲル含有量が83％のウレタ
ン樹脂を磁気記録層塗液に用いた以外は実施例１と同様
にして比較例６の磁気記録紙を得た。 以上、実施例及び比較例で得られた磁気記録紙を以下
の方法で評価し、結果を表１に示す。 （角型比） Ｂ−Ｈカーブトレーサーを使用し、磁気記録層の配向
方向の飽和磁束密度Bmと残留磁束密度Brを測定し、両者
の比Br/Bmを求め角型比とした。数値の大きい方が磁性
粉の分散性が優れている。 （磁気層出力のバラツキ） プリペイドカード用磁気特性分析機（210BPI書き込み
FM方式）により出力のバラツキを測定した。％で示し、
数値の小さい方が良。 （感熱記録層印字濃度） 感熱記録層に熱傾斜計（東洋精機製）で温度120℃、
圧力1kg/cm2、接触時間3secで印字し、それらの発色濃
度をマクベス濃度計で測定した。数値の大きい方が発色
性が高い。 （熱転写受理層の画質） 市販の溶融熱転写プリンターでインキシートから熱転
写インキを磁気記録紙の熱転写受理層に転写させ、印字
性を画線のカスレで評価した。３段階で評価し、○が優
れている、△が使用可能レベル、×が劣る事を示す。 （インキジェット受理層の画質） 市販のインキジェットプリンター（キャノン社製、Ａ
−1210）でブラックインキで磁気記録紙のインキジェッ
ト受理層に印字し、得られた画質を目視で評価した。○
が優れている、△が使用可能レベル、×が劣る事を示
す。 （印刷インキ受理層の画質） 市販のオフセット印刷機によるブラックインキで磁気
記録紙の印刷インキ受理層に印刷し、得られた画質を目
視で評価した。○が優れている、△が使用可能レベル、
×が劣る事を示す。 （面のぼこつき） スーパーカレンダー処理前の磁気記録層、可視情報記
録層のぼこつきを評価した。○がぼこつき目立たない、 がやや目立つ、△が目立つ、×がぼこつきがはげしい事
を示す。
した結果、繊維質から成る基体の片面にゲル含有量５〜
75％の結合剤と強磁性体粉末を主成分とする磁気記録層
を設け、場合により該磁気記録層上に更に保護層を設け
た後、他の面に合成結合剤及び／又は天然結合剤を含有
する可視情報記録層を設け、場合により該可視情報記録
層上に保護層を設ける場合に上記の問題点を解決しうる
事を見い出し、本発明に到った。 磁気記録層の結合剤のゲル含有量が75％より多いと、
乾燥じわ、塗布面の荒れが目立ち、５％より少ないと塗
層強度が弱く、製造工程、加工工程上のトラブルが発生
しやすくなる。 本発明のゲル含有量は、以下の方法で測定して算出し
た。即ち、室温乾燥にて、結合剤のフィルムを作成し、
そのフィルムを約200倍の容量のベンゼンに入れ、48時
間放置、溶解した後、濾紙（＃２）で濾過後、濾液を70
℃で乾燥し、結合剤フィルムのゾル量を得、ゲル量を算
出する。 本発明の磁気記録層は、磁性粉をゲル含有量が５〜75
％のスチレン・ブタジエン系共重合体樹脂、ポリアクリ
ル酸エステル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体樹脂、エポキシ
樹脂等の結合剤中に均一分散し、目的に応じて可塑剤、
ゴム、分散剤、帯電防止剤、顔料等が添加され、得られ
た塗料を繊維質より成る基体上に塗布、又は印刷するこ
とにより形成される。 磁性粉としてはγ−Fe2O3、Fe3O4、γ−Fe2O2とFe2O4
の混晶、Co含有γ−Fe2O3、Co含有Fe2O4、Baフェライ
ト、Srフェライト等が使用される。磁気記録情報が通常
の永久磁石により消去されるトラブルを防止するために
は保磁力が1500〜5000エルステッドのBaフェライト、Sr
フェライトなどが利用される。磁気記録層上に更にニト
ロセルロース、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコー
ル等の保護層を塗布又は印刷する事も行なわれる。 本発明の可視情報記録層としては感熱記録層、熱転写
受理層、インキジェット受理層、印刷インキ受理層、ド
ットプリンター受理層、静電記録受理層、電子写真受理
層、等が挙げられる。 その中で特に現在主流を占めているのが、感熱記録
層、熱転写受理層を設けるものであり、その他、インキ
ジェット受理層、印刷インキ受理層を設ける場合が有
る。 感熱記録層は、無色ないし淡色の染料前駆体と酸性物
質を発色成分として含有し、熱により発色するものであ
る。染料前駆体としては、 （１）クリスタルバイオレットラクトン （２）３−インドリノ−３−ｐ−ジメチルアミノフェニ
ル−６−ジメチルアミノフタリド （３）３−ジエチルアミノ−７−クロロフルオラン （４）３−ジエチルアミノ−７−シクロヘキシルアミノ
フルオラン （５）３−ジエチルアミノ−５−メチル−７−ｔ−ブチ
ルフルオラン （６）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−アニリノ
フルオラン （７）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−ｐ−ブチ
ルアニリノフルオラン （８）２−（Ｎ−フェニル−Ｎ−エチル）アミノフルオ
ラン （９）３−ジエチルアミノ−７−ジベジルアミノフルオ
ラン （10）３−シクロヘキシルアミノ−６−クロロフルオラ
ン （11）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−キシリジ
ノフルオラン （12）２−アニリノ−３−メチル−６−（Ｎ−エチル−
ｐ−トルイジノ）フルオラン （13）３−ピロリジノ−６−メチル−７−アニリノフル
オラン （14）３−ピロリジノ−７−シクロヘキシルアミノフル
オラン （15）３−ピロリジノ−６−メチル−７−トルイジノフ
ルオラン （16）３−ピペリジノ−６−メチル−７−アニリノフル
オラン （17）３−（Ｎ−メチルシクロヘキシルアミノ）−６−
メチル−７−アニリフルオラン （18）３−ジエチルアミノ−７−（ｍ−トリフルオロメ
チルアニリノ）フルオラン （19）３−ジエチルアミノ−６−メチル−７−クロロフ
ルオラン （20）３−ジブチルアミノ−６−メチル−７−アニリノ
フルオラン 次の感熱記録層に用いられる酸性物質の代表例を示
す。 （１）4,4′−イソプロピリデンジフェノール （２）4,4′−イソプロピリデンビス（２−クロルフェ
ノール） （３）4,4′−イソプロピリデンビス（２−ターシャリ
ーブチルフェノール） （４）4,4′−セカンダリーブチリデンジフェノール （５）4,4′−（１−メチル−ノルマル−ヘキシリデ
ン）ジフェノール （６）４−フェニルフェノール （７）４−ヒドロキシジフェノキシド （８）メチル−４−ヒドロキシベンゾエート （９）フェニル−４−ヒドロキシベンゾエート （10）４−ヒドロキシアセトフェノン （11）サリチル酸アニリド （12）4,4′−シクロヘキシリデンジフェノール （13）4,4′−シクロヘキシリデンビス（２−メチルフ
ェノール） （14）4,4′−ベンジリデンジフェノール （15）4,4′−チオビス（６−ターシャリーブチル−３
−メチルフェノール） （16）4,4′−イソプロピリデンビス（２−メチルフェ
ノール） （17）4,4′−エチレンビス（２−メチルフェノール） （18）4,4′−シクロヘキシリデンビス（２−イソプロ
ピルフェノール） （19）2,2′−ジヒドロキシジフェニル （20）2,2′−メチレンビス（４−クロロフェノール） （21）2,2′−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブ
チルフェノール） （22）1,1′−ビス（４−ヒドロキシフェノール）シク
ロヘキサン （23）2,2′−ビス（４′−ヒドロキシフェニル）プロ
パン （24）ノボラック型フェノール樹脂 （25）ハロゲン化ノボラック型フェノール樹脂 （26）α−ナフトール （27）β−ナフトール （28）3,5−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸 （29）3,5−ジ−α−メチルベンジルサリチル酸 （30）３−メチル−５−ｔ−ブチルサリチル酸 （31）フタル酸モノアニリドパラエトキシ安息香酸 （32）ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン （33）４−ヒドロキシ−４′−イソプロピルオキシジフ
ェニルスルホン （34）ジ−（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン （35）パラベンジルオキシ安息香酸 （36）パラヒドロキシ安息香酸ベンジルエステル 本発明の感熱記録層塗液は、次の方法によって得るこ
とができる。即ち、酸性物質、該酸性物質で発色する染
料前駆体を別々にあるいは同時に粉砕機で微細粒子状に
粉砕分散し、結合剤、顔料等と混合し、必要に応じて各
種添加剤を加えることにより塗液を調整する。 結合剤としては、例えば、澱粉類、ヒドロキシエチル
セルロース、メチレンセルロース、ポリビニルアルコー
ル、スチレン−無水マイレン酸共重合体、スチレン−ブ
タジエン共重合体、ポリアクリルアミド、カルボキシメ
チルセルロース、アラビアゴム、ガゼイン等の水性結合
剤、スチレン−ブタジエンラテックス等ラテックス類を
用いることができる。 顔料としては、ケイソウ土、タルク、カオリン、焼成
カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化
チタン、酸化亜鉛、酸化ケイ素、水酸化アルミニウム、
水素−ホルマリン樹脂等が挙げられる。 その他、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム
等の高級脂肪酸金属塩、パラフィン、酸化パラフィン、
ポリエチレン、酸化ポリエチレン等のワックス類、ジオ
クチルスルホコハク酸塩等の湿潤剤、ベンゾフェノン
系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤、さらに界
面滑性剤、蛍光染料等が用いられる。 本発明の感熱記録層に保護層を設ける場合は、染料前
駆体との発色を防ぐ意味で水性樹脂が好ましい。例えば
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリア
クリルアマイド、カルボキシメチルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース等及びそれらの変性物が挙げられ
る。 本発明に用いられる支持体としては紙、不織布、織布
等が用いられるが、合成紙、プラスチックフィルム、金
属箔等を単独、あるいは組み合わせシートを用いる事も
出来る。 その他の感熱記録層として特開昭58−38733号、特開
昭58−54085号、特開昭58−104959号公報の開示のイミ
ノ化合物とイソシアネート化合物の熱的反応で安定な化
合物を形成する為、画像の耐消色性に優れたシステムに
も本発明が利用出来る。又、ステアリン酸第２鉄とタン
ニン酸又は没食子酸等との加熱反応を利用するキレート
型システム及びジアゾニウム塩とカプラーの反応を利用
するジアゾ感熱紙にも本発明が用いられる。使用する顔
料、バインダー等は染料躯体と酸性物質を利用した感熱
記録層と同様のものが使用出来る。 熱転写受理層は、熱転写インキの転写性にすぐれ、し
かも熱転写インキを層内部に吸収しやすい特性が要求さ
れる。 熱転写受理層の主成分は顔料及びバインダーである。
顔料としては、一般のコート紙に使用される顔料が使用
出来るが、好ましくは30〜200ml/100gの吸油量（JIS−K
5101）顔料が使用出来る。例えば天然または合成のゼオ
ライト、カオリン、タルク、ろう石、ケイソウ土、合成
シルカ、クレー、焼成カオリン、炭酸カルシウム、ケイ
酸マグネシウム、酸化チタン、炭酸バリウム、酸化物ア
ルミニウム等の無機顔料、尿素−ホルマリンフィラー等
の有機顔料が挙げられる。バインダーとしては、スチレ
ン・ブタジエン系ラテックス、エチレン・酢酸ビニルラ
テックス、アクリル系ラテックス、ヒドロキシエチルセ
ルロース、カルボキシメチルセルロース、カゼイン、ポ
リビニルアルコール、澱粉等が挙げられる。 他の添加剤としては、顔料分散剤、消泡剤、滑剤、染
料、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、耐水化剤、防腐剤等が
適宜使用される。 熱転写受理層は塗布量が３〜30g/m2となるのが好まし
い。3g/m2未満であるとインキ転写性が悪く、30g/m2以
上となるとコスト高になる他、水又は溶剤の蒸発量も増
える為、塗布乾燥作業性が劣る。 インキジェット記録方式はインキ微小液滴を種々の作
動原理により飛翔させて紙等の受理面に付着させて記録
をなうものであるが、ドット径やドット形状、印字濃度
や色調の再現性の向上の為に、紙等の支持体の表面にイ
ンキジェット受理層を設ける事が行なわれている。イン
キジェット受理層は顔料とバインダーを主成分として含
む。顔料、バインダーとしては、熱転写受理層の場合と
同様な材料が使用出来る。インキジェット受理層は塗布
量が２〜30g/m2となるのが好ましい。2g/m2以下である
とインキ受理性、ドット再現性が悪くなり、30g/m2以上
であるとコスト高になる他、塗布作業性、乾燥作業性が
劣るようになる。 印刷インキ受理層は、従来一般のアート紙、コート紙
に用いられている、顔料、バインダー、分散剤、消泡剤
等が用いられるが、具体的には、顔料として、カオリ
ン、クレー、タルク、炭酸カルシウム、シリカ、等が用
いられ、バインダーとしては、スチレン・ブタジエン系
ラテックス、アクリル系ラテックス、ポリビニルアルコ
ール系樹脂、等の合成バインダー、及び、澱粉、カゼイ
ン、セルロース誘導体等の天然バインダーが用いられ
る。 含有量は１〜20g/m2温度で用いられているが、一般的
には、３〜13g/m2が塗布されている。 本発明のスチレン・ブタジエン系ラテックス層、磁気
記録層、保護層、及び感熱記録層等の可視情報記録層の
塗布に用いられる装置としては、エアーナイフコータ
ー、ロールコーター、ロッドコーター、カーテンコータ
ー、ブレードコーター、ダイコーター、等が用いられ、
特に、スチレン・ブタジエン系ラテックス層の場合は紙
の抄紙工程で用いられるサイズプレス装置、ゲートロー
ル装置も用いられる。又、オフセット、シルクスクリー
ン等の印刷法も用いられる。 更に塗布したものの表面平滑性を改良するために、マ
シンカレンダー、スーパーカレンダー、グロスカレンダ
ー、ブラッシング等が利用出来る。 （Ｅ）作用 磁気記録シートにおいて繊維質基体の片面にゲル含有
量が５〜75％の結合剤と強磁性体粉末を主成分とする磁
気記録層、もう一方の面に可視情報記録層を設ける事に
より、製造工程上の乾燥じわ、塗布面の荒れ等のトラブ
ル、寸法安定上のトラブルが少なく、記録、再生装置の
走行性が良好で、なおかつ、磁気特性、可視情報記録特
性の向上した記録紙を得る事が出来る。 （Ｆ）実施例 以下に本発明を具体例で詳細に説明するが、本発明は
これに限定されるものではない。尚、実施例中の「部」
及び「％」はそれぞれ「重量部」及び「重量％」を示
す。 実施例１ ゲル含有量が50％のスチレンブタジエン系ラテックス
を用い 以上の配合でボーミル中で分散し、磁気記録層塗液を調
整した。 坪量160g/m2の基紙の片面に上記の磁気記録層塗液を
固形分で30g/m2塗布、磁場配向後105℃で乾燥した。こ
れを磁気層塗布紙Ａとする。 感熱記録層塗液を以下の様にして調製した。 Ａ液とＢ液を別々にサンドグラインダーにて平均粒子
径約２μとなるまで粉砕、分散し、次の配合で感熱記録
層塗液を調製した。 磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に上記の感熱記録層
塗液を固型で5g/m2塗布し、50℃で乾燥し、スーパーカ
レンダー処理し、本発明の実施例１の磁気記録紙を得
た。 実施例２ 実施例１の磁気層塗布紙Ａの磁気層上にポリビニルア
ルコール水溶液を固形で3g/m2塗布し、105℃で乾燥した
後、同様に感熱記録層を設け、50℃で乾燥後、スーパー
カレンダー処理して実施例２の磁気記録紙を得た。 実施例３ 実施例２で感熱記録層を設けた後、更に感熱記録層上
にポリビニルアルコール水溶液を固型で3g/m2塗布し、5
0℃で乾燥後、スーパーカレンダー処理して実施例３の
磁気記録紙を得た。 実施例４ 実施例１で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が８％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製Ｐ−8702）を磁気記録層塗
液に用いた以外は実施例１と同様にして実施例４の磁気
記録紙を得た。 実施例５ 実施例１で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が70％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（旭化成社製、Ｌ−1235）を磁気記録層塗液に用い
た以外は実施例１と同様にして実施例５の磁気記録紙を
得た。 比較例１ 実施例１で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録
層塗液に用いた以外は実施例１と同様にして比較例１の
磁気記録紙を得た。 比較例２ 実施例３で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録
層塗液に用いた以外は実施例３と同様にして比較例２の
磁気記録紙を得た。 比較例２ 実施例６ 実施例１で用いた磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に
下記組成の熱転写受理層を固型塗布量10g/m2塗布し、10
5℃で乾燥した。 続いてスーパーカレンダー処理を行ない、実施例６の
磁気記録紙を得た。 実施例７ 実施例２の感熱記録層の代わりに実施例６の熱転写受
理層を固形分塗布量10g/m2塗布し、105℃で乾燥して
後、スーパーカレンダー処理を行ない実施例７の磁気記
録紙を得た。 実施例８ 実施例６で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量70％のスチレン・ブタジエン系ラテック
ス（旭化成社製、Ｌ−1235）を磁気記録層塗液に用いた
以外は実施例６と同様にして実施例８の磁気記録紙を得
た。 比較例３ 実施例６で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録
層塗液に用いた以外は実施例６と同様にして比較例３の
磁気記録紙を得た。 実施例９ 実施例１で用いた磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に
下記組成のインキジェット受理層を固形分塗布量10g/m2
塗布し、105℃で乾燥してスーパーカレンダー処理を行
ない、実施例９の磁気記録紙を得た。 実施例10 実施例２の感熱記録層の代わりに実施例９の熱転写受
理層を固型分塗布量10g/m2塗布し、105℃で乾燥してス
ーパーカレンダー処理を行ない実施例10の磁気記録紙を
得た。 実施例11 実施例９で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が70％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（旭化成社製、Ｌ−1235）を磁気記録層塗液に用い
た以外は実施例９と同様にして実施例11の磁気記録紙を
得た。 比較例４ 実施例９で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量85％のスチレン・ブタジエン系ラテック
ス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を磁気記録層
塗液に用いた以外は実施例９と同様にして比較例４の磁
気記録紙を得た。 実施例12 実施例１で用いた磁気層塗布紙Ａの磁気層と反対面に
下記組成の印刷インキジェット受理層を固形分塗布量10
g/m2塗布し、105℃で乾燥した後、スーパーカレンダー
処理を行ない、実施例12の磁気記録紙を得た。 実施例13 実施例２の感熱記録層の代わりに実施例12の印刷イン
キ受理層を固型分塗布量10g/m2塗布し、105℃で乾燥後
スーパーカレンダー処理を行ない実施例13の磁気記録紙
を得た。 実施例14 実施例12で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が70％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（旭化成社製、Ｌ−1235）を用いた以外は実施例12
と同様にして実施例14の磁気記録紙を得た。 比較例５ 実施例12で用いたゲル含有量50％のラテックスの代わ
りにゲル含有量が85％のスチレン・ブタジエン系ラテッ
クス（住友ノーガタック社製、SNX−4270）を用いた以
外は実施例12と同様にして比較例５の磁気記録紙を得
た。 実施例15 実施例１で用いたゲル含有量50％のスチレン・ブタジ
エン系ラテックスの代わりにゲル含有量が55％の硝安カ
ゼインを磁気記録層塗液に用いた以外は実施例１と同様
にして実施例15の磁気記録紙を得た。 実施例16 実施例１で用いたゲル含有量50％のスチレン・ブタジ
エン系ラテックスの代わりにゲル含有量が70％のウレタ
ン樹脂（三井東圧製、UD2017）を磁気記録層塗液に用い
た以外は実施例１と同様にして実施例16の磁気記録紙を
得た。 比較例６ 実施例６で用いたゲル含有量50％のスチレン・ブタジ
エン系ラテックスの代わりにゲル含有量が83％のウレタ
ン樹脂を磁気記録層塗液に用いた以外は実施例１と同様
にして比較例６の磁気記録紙を得た。 以上、実施例及び比較例で得られた磁気記録紙を以下
の方法で評価し、結果を表１に示す。 （角型比） Ｂ−Ｈカーブトレーサーを使用し、磁気記録層の配向
方向の飽和磁束密度Bmと残留磁束密度Brを測定し、両者
の比Br/Bmを求め角型比とした。数値の大きい方が磁性
粉の分散性が優れている。 （磁気層出力のバラツキ） プリペイドカード用磁気特性分析機（210BPI書き込み
FM方式）により出力のバラツキを測定した。％で示し、
数値の小さい方が良。 （感熱記録層印字濃度） 感熱記録層に熱傾斜計（東洋精機製）で温度120℃、
圧力1kg/cm2、接触時間3secで印字し、それらの発色濃
度をマクベス濃度計で測定した。数値の大きい方が発色
性が高い。 （熱転写受理層の画質） 市販の溶融熱転写プリンターでインキシートから熱転
写インキを磁気記録紙の熱転写受理層に転写させ、印字
性を画線のカスレで評価した。３段階で評価し、○が優
れている、△が使用可能レベル、×が劣る事を示す。 （インキジェット受理層の画質） 市販のインキジェットプリンター（キャノン社製、Ａ
−1210）でブラックインキで磁気記録紙のインキジェッ
ト受理層に印字し、得られた画質を目視で評価した。○
が優れている、△が使用可能レベル、×が劣る事を示
す。 （印刷インキ受理層の画質） 市販のオフセット印刷機によるブラックインキで磁気
記録紙の印刷インキ受理層に印刷し、得られた画質を目
視で評価した。○が優れている、△が使用可能レベル、
×が劣る事を示す。 （面のぼこつき） スーパーカレンダー処理前の磁気記録層、可視情報記
録層のぼこつきを評価した。○がぼこつき目立たない、 がやや目立つ、△が目立つ、×がぼこつきがはげしい事
を示す。
本発明の磁気記録紙の製造作業性が良好で磁気記録特
性、可視情報記録特性が優れている事は明らかである。
性、可視情報記録特性が優れている事は明らかである。
Claims (7)
- 【請求項１】繊維質から成る基体の片面にゲル含有量５
〜75％の結合剤と強磁性体粉末を主成分とする磁気記録
層、もう一方の面に合成結合剤及び／又は天然結合剤を
含有した可視情報記録層を設けた磁気記録シート。 - 【請求項２】磁気記録層上に保護層を設けたことを特徴
とする請求項１記載の磁気記録シート。 - 【請求項３】可視情報記録層が感熱記録層である請求項
１又は２記載の磁気記録シート。 - 【請求項４】可視情報記録層が熱転写受理層である請求
項１又は２記載の磁気記録シート。 - 【請求項５】可視情報記録層がインキジェット受理層で
ある請求項１又は２記載の磁気記録シート。 - 【請求項６】可視情報記録層が印刷インキ受理層である
請求項１又は２記載の磁気記録シート。 - 【請求項７】感熱記録層上に保護層を設けた事を特徴と
する請求項３記載の磁気記録シート。
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| JP2174691A JP2849171B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 磁気記録シート |
| US07/721,334 US5411798A (en) | 1990-07-02 | 1991-07-01 | Magnetic recording sheet comprising a gel binder |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174691A JP2849171B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 磁気記録シート |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0470389A JPH0470389A (ja) | 1992-03-05 |
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ID=15982996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2174691A Expired - Fee Related JP2849171B2 (ja) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | 磁気記録シート |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2849171B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1990
- 1990-07-02 JP JP2174691A patent/JP2849171B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0470389A (ja) | 1992-03-05 |
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