JP2821270B2 - 二軸配向コポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向コポリエステルフィルムInfo
- Publication number
- JP2821270B2 JP2821270B2 JP6514090A JP51409094A JP2821270B2 JP 2821270 B2 JP2821270 B2 JP 2821270B2 JP 6514090 A JP6514090 A JP 6514090A JP 51409094 A JP51409094 A JP 51409094A JP 2821270 B2 JP2821270 B2 JP 2821270B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- biaxially oriented
- film
- particles
- penbb
- average
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/005—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor characterised by the choice of materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
- B29D7/00—Producing flat articles, e.g. films or sheets
- B29D7/01—Films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73927—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
- G11B5/73929—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate comprising naphthalene ring compounds, e.g. polyethylene naphthalate substrates
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73927—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
- G11B5/73931—Two or more layers, at least one layer being polyester
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73927—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
- G11B5/73935—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate characterised by roughness or surface features, e.g. by added particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2067/00—Use of polyesters or derivatives thereof, as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/06—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts
- B29K2105/16—Fillers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
- B29K2995/0018—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds having particular optical properties, e.g. fluorescent or phosphorescent
- B29K2995/0024—Matt surface
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は二軸配向コポリエステルフィルムに関する。
さらに詳しくは、本発明は、高品質画像が得られかつす
ぐれた耐摩耗性を有する磁気記録媒体用基体として適し
た二軸配向PENBBフィルムに関する。
さらに詳しくは、本発明は、高品質画像が得られかつす
ぐれた耐摩耗性を有する磁気記録媒体用基体として適し
た二軸配向PENBBフィルムに関する。
ビデオテープおよびオーディオテープのような磁気記
録媒体用基体として、二軸配向ポリエステルフィルム、
特にPETフィルムが一般に用いられている。良好なスリ
ップ性を記録媒体に与えるために、従来の基体はフィル
ム表面に突起を形成する粒子を含有する。突起はフィル
ムの摩擦係数を減じて、良好なスリップ性を媒体に与え
る。しかしながら、さらに薄いフィルムの製造を可能に
して、これを用いて製造されるカセットの記録容量を増
加させる、フィルムの剛性（引っ張りモジュラス）およ
び機械的強度の改良がなお望まれている。同時に、寸法
安定性がさらに改良されるのが望ましい。
録媒体用基体として、二軸配向ポリエステルフィルム、
特にPETフィルムが一般に用いられている。良好なスリ
ップ性を記録媒体に与えるために、従来の基体はフィル
ム表面に突起を形成する粒子を含有する。突起はフィル
ムの摩擦係数を減じて、良好なスリップ性を媒体に与え
る。しかしながら、さらに薄いフィルムの製造を可能に
して、これを用いて製造されるカセットの記録容量を増
加させる、フィルムの剛性（引っ張りモジュラス）およ
び機械的強度の改良がなお望まれている。同時に、寸法
安定性がさらに改良されるのが望ましい。
米国特許第4,720,412号には、特定の高さおよび数の
突起を有する、磁気記録媒体用基体として適した二軸配
向フィルムが記されている。この米国特許に記載のフィ
ルムは、磁気層を施す工程、カレンダー工程、または完
成したビデオテープのダビングもしくは録画されたテー
プを製造する工程において、フィルムに接触するロール
またはガイドによりフィルム表面が引っ掻かれる可能性
があるという欠点を有する。これらの工程はさらに高速
で行われるので、引掻きに関する問題はより重大となっ
ている。さらに、一般的な磁気記録テープはダビングす
るとき画質が低下する欠点を有する。すなわち、ダビン
グしたテープのS/N比（信号／ノイズ比）は低く不満足
である。
突起を有する、磁気記録媒体用基体として適した二軸配
向フィルムが記されている。この米国特許に記載のフィ
ルムは、磁気層を施す工程、カレンダー工程、または完
成したビデオテープのダビングもしくは録画されたテー
プを製造する工程において、フィルムに接触するロール
またはガイドによりフィルム表面が引っ掻かれる可能性
があるという欠点を有する。これらの工程はさらに高速
で行われるので、引掻きに関する問題はより重大となっ
ている。さらに、一般的な磁気記録テープはダビングす
るとき画質が低下する欠点を有する。すなわち、ダビン
グしたテープのS/N比（信号／ノイズ比）は低く不満足
である。
従って、本発明の目的は、高速プロセスにおいても耐
引掻き性がより高い（以後、良好な耐引掻き性を有する
と記す）、そしてダビングによる画像の劣化が少ない
（以後、良好なダビング性を有すると記す）、磁気記録
媒体用基体に適したフィルムを提供することである。さ
らに、基体フィルムは一般的なPETフィルムよりも寸法
安定性であり、改良された機械的強度、特に、改良され
た剛性（引っ張りモジュラス）を示さなければならな
い。
引掻き性がより高い（以後、良好な耐引掻き性を有する
と記す）、そしてダビングによる画像の劣化が少ない
（以後、良好なダビング性を有すると記す）、磁気記録
媒体用基体に適したフィルムを提供することである。さ
らに、基体フィルムは一般的なPETフィルムよりも寸法
安定性であり、改良された機械的強度、特に、改良され
た剛性（引っ張りモジュラス）を示さなければならな
い。
本発明はPENBBおよび不活性粒子よりなる二軸配向PEN
BBフィルムを提供するものであって、このフィルムの少
なくとも１つの表面は、不活性粒子の存在によって形成
された突起を有し、この表面の表面形状（topography）
パラメーター は0.1−0.7であり、隣接突起の平均間隔は20μｍ以下で
ある。表面の摩擦係数および表面形状パラメーターは次
式（１）および（２）を満たしているのが好ましい： （式中、ｙは摩擦係数であり、 βは突起の平均平面度であり、そして σは突起の高さ分布の標準偏差である。） 同様な表面形状はPETフィルムについてEP−A 0 311 426
に記載されている。
BBフィルムを提供するものであって、このフィルムの少
なくとも１つの表面は、不活性粒子の存在によって形成
された突起を有し、この表面の表面形状（topography）
パラメーター は0.1−0.7であり、隣接突起の平均間隔は20μｍ以下で
ある。表面の摩擦係数および表面形状パラメーターは次
式（１）および（２）を満たしているのが好ましい： （式中、ｙは摩擦係数であり、 βは突起の平均平面度であり、そして σは突起の高さ分布の標準偏差である。） 同様な表面形状はPETフィルムについてEP−A 0 311 426
に記載されている。
米国特許第3,008,934号には、酸誘導単位として4,4′
−ビベンゾエート、および2,6−ナフタルジカルボキシ
レートを含む多量の他のジカルボキシレートを含有する
コポリエステルが記載されている。また、これらのコポ
リエステルから製造された配向繊維およびフィルムが記
載されているが、二軸配向PENBBフィルムについては記
載または示唆されていない。特に、PETフィルムに較べ
て改良された剛性（引っ張りモジュラス）、MDおよびTD
の両方における引っ張り強さ、並びに熱安定性、UV安定
性、疎水性、寸法安定性および気体不透過性を有するこ
れらのフィルムについては、米国特許第3,008,934号に
記載されていない。
−ビベンゾエート、および2,6−ナフタルジカルボキシ
レートを含む多量の他のジカルボキシレートを含有する
コポリエステルが記載されている。また、これらのコポ
リエステルから製造された配向繊維およびフィルムが記
載されているが、二軸配向PENBBフィルムについては記
載または示唆されていない。特に、PETフィルムに較べ
て改良された剛性（引っ張りモジュラス）、MDおよびTD
の両方における引っ張り強さ、並びに熱安定性、UV安定
性、疎水性、寸法安定性および気体不透過性を有するこ
れらのフィルムについては、米国特許第3,008,934号に
記載されていない。
本発明は、磁気記録媒体用基体に適した新規は二軸配
向コポリエステルフィルムを提供するものである。磁気
記録媒体用基体として本発明のPENBBフィルムを用いる
ことによって、高速処理においても引掻きが減少し、ダ
ビング媒体の画質は従来の媒体のそれよりもよい。さら
に、PENBBフィルムはその上に形成される磁気層を劣化
せず、記録媒体に良好なスリップ特性をもたらす。さら
に、基体フィルムは従来のポリエステルフィルムより
も、寸法安定性でありかつ改良された機械的強度、特に
改良されたモジュラスを示す。後者の特性はより薄いフ
ィルムの使用を可能にし、換言すると、カセットの記録
容量を増加させる。従って、本発明のPENBBを基体とし
て用いることによって、すぐれた磁気記録媒体を得るこ
とができる。
向コポリエステルフィルムを提供するものである。磁気
記録媒体用基体として本発明のPENBBフィルムを用いる
ことによって、高速処理においても引掻きが減少し、ダ
ビング媒体の画質は従来の媒体のそれよりもよい。さら
に、PENBBフィルムはその上に形成される磁気層を劣化
せず、記録媒体に良好なスリップ特性をもたらす。さら
に、基体フィルムは従来のポリエステルフィルムより
も、寸法安定性でありかつ改良された機械的強度、特に
改良されたモジュラスを示す。後者の特性はより薄いフ
ィルムの使用を可能にし、換言すると、カセットの記録
容量を増加させる。従って、本発明のPENBBを基体とし
て用いることによって、すぐれた磁気記録媒体を得るこ
とができる。
本発明のコポリエステルフィルムはPENBBおよび不活
性粒子よりなる。前に述べたPENBBは酸誘導単位として
少なくとも３モル％の式 の基を含むコポリエステルである。
性粒子よりなる。前に述べたPENBBは酸誘導単位として
少なくとも３モル％の式 の基を含むコポリエステルである。
10モル％を越えるテレフタル酸誘導基が共重合体中に
存在する場合、ビベンゾエート誘導単位の含有率は少な
くとも25モル％である。これらのコポリエステルのフィ
ルムは未公開ドイツ特許出願P 4224161.8に述べられて
おり、これをここに参考として採用する。PENBBは少な
くとも80モル％の酸誘導単位（NBB）がビベンゾエート
（20−80モル％、好ましくは40−60モル％）およびナフ
タレート（80−20モル％、好ましくは60−40モル％）よ
りなるコポリエステルであるのが好ましい。残りの20モ
ル％以下は他の酸誘導単位よりなり、これらは例えば融
点または結晶化動力学に影響を及ぼす。少なくとも80モ
ル％のジオール誘導単位は−Ｏ−（CH2）2−Ｏ−単位よ
りなるのが好ましい。残りの20モル％以下は他のジオー
ル酸単位よりなり、これらは例えばまた融点または結晶
化動力学に影響を及ぼす。少量の酸−および／またはジ
オール−誘導単位の代わりにヒドロキシカルボン酸誘導
単位、例えばｐ−ヒドロキシ安息香酸から誘導されるも
のを用いるのも好ましい。
存在する場合、ビベンゾエート誘導単位の含有率は少な
くとも25モル％である。これらのコポリエステルのフィ
ルムは未公開ドイツ特許出願P 4224161.8に述べられて
おり、これをここに参考として採用する。PENBBは少な
くとも80モル％の酸誘導単位（NBB）がビベンゾエート
（20−80モル％、好ましくは40−60モル％）およびナフ
タレート（80−20モル％、好ましくは60−40モル％）よ
りなるコポリエステルであるのが好ましい。残りの20モ
ル％以下は他の酸誘導単位よりなり、これらは例えば融
点または結晶化動力学に影響を及ぼす。少なくとも80モ
ル％のジオール誘導単位は−Ｏ−（CH2）2−Ｏ−単位よ
りなるのが好ましい。残りの20モル％以下は他のジオー
ル酸単位よりなり、これらは例えばまた融点または結晶
化動力学に影響を及ぼす。少量の酸−および／またはジ
オール−誘導単位の代わりにヒドロキシカルボン酸誘導
単位、例えばｐ−ヒドロキシ安息香酸から誘導されるも
のを用いるのも好ましい。
二軸配向PENBBフィルムの所望の機械的性質を得るた
めには、押し出し後のPENBB重合体のIV値（対数粘度
数）が＞0.5dl/g、好ましくは＞0.55dl/gであるのがよ
い。
めには、押し出し後のPENBB重合体のIV値（対数粘度
数）が＞0.5dl/g、好ましくは＞0.55dl/gであるのがよ
い。
限定されないが、本発明のフィルムに含まれる不活性
粒子の好ましい例は、コロイドシリカから生じる本質的
に球状のシリカ粒子、合成炭酸カルシウム粒子、二酸化
チタン（ルチン）粒子、耐熱タイプのカーボンブラッ
ク、および有機重合体粒子、例えば架橋重合体粒子、特
に架橋スチレン−ジビニルベンゼン微小球である。粒子
の平均直径ｄ（μｍ）および含有率Ｃ（重量％）は限定
されないが、これらが次式（３）を満たすならば、引掻
き抵抗はさらに改良され、より良好なダビング性が得ら
れる。さらに、本発明で必要とされる隣接突起間の平均
距離が容易に得られる。
粒子の好ましい例は、コロイドシリカから生じる本質的
に球状のシリカ粒子、合成炭酸カルシウム粒子、二酸化
チタン（ルチン）粒子、耐熱タイプのカーボンブラッ
ク、および有機重合体粒子、例えば架橋重合体粒子、特
に架橋スチレン−ジビニルベンゼン微小球である。粒子
の平均直径ｄ（μｍ）および含有率Ｃ（重量％）は限定
されないが、これらが次式（３）を満たすならば、引掻
き抵抗はさらに改良され、より良好なダビング性が得ら
れる。さらに、本発明で必要とされる隣接突起間の平均
距離が容易に得られる。
0.01/d≦Ｃ≦0.45/d （３） ２種類以上の粒子をフィルムに加えてもよい。平均直
径が異なる２種類以上の粒子を用いる場合、上記式
（３）の平均直径ｄは粒子の全体の平均直径を示し、そ
して式（３）の含有率Ｃは粒子の全体の含有率を示す。
炭酸カルシウム粒子および二酸化チタン粒子の場合、粒
子の平均直径の好ましい範囲は0.2−0.7μｍである。
径が異なる２種類以上の粒子を用いる場合、上記式
（３）の平均直径ｄは粒子の全体の平均直径を示し、そ
して式（３）の含有率Ｃは粒子の全体の含有率を示す。
炭酸カルシウム粒子および二酸化チタン粒子の場合、粒
子の平均直径の好ましい範囲は0.2−0.7μｍである。
“非外部”粒子を不活性粒子として使用してもよい。
“非外部”粒子とはここでは、カルシウム化合物、マグ
ネシウム化合物およびリチウム化合物よりなる群から選
ばれる少なくとも１種の化合物を、結合剤を加えること
によってPENBBの重縮合中にその場で沈殿することによ
って製造した粒子を意味する。燐および微量の他の金属
成分、例えば亜鉛、コバルト、アンチモン、ゲルマニウ
ムおよびチタンは、本発明の有利な効果を損なわない量
で非外部粒子中に存在してもよいことに留意すべきであ
る。非外部粒子を添加不活性粒子と共に用いる場合、添
加不活性粒子の好ましい含有率は0.01−3.0重量％であ
る。というのは、この量は耐引掻き性および良好なダビ
ング性を促進する量であるからである。
“非外部”粒子とはここでは、カルシウム化合物、マグ
ネシウム化合物およびリチウム化合物よりなる群から選
ばれる少なくとも１種の化合物を、結合剤を加えること
によってPENBBの重縮合中にその場で沈殿することによ
って製造した粒子を意味する。燐および微量の他の金属
成分、例えば亜鉛、コバルト、アンチモン、ゲルマニウ
ムおよびチタンは、本発明の有利な効果を損なわない量
で非外部粒子中に存在してもよいことに留意すべきであ
る。非外部粒子を添加不活性粒子と共に用いる場合、添
加不活性粒子の好ましい含有率は0.01−3.0重量％であ
る。というのは、この量は耐引掻き性および良好なダビ
ング性を促進する量であるからである。
本発明の有利な効果が損なわれない限りは、本発明の
フィルムは主として上記PENBB組成物からなるが、他の
重合体を20重量％まで配合してもよい。さらに、本発明
のフィルムは無機および／または有機添加剤、例えば酸
化防止剤、熱安定剤、潤滑剤、紫外線吸収剤および結晶
化成核剤を含有してもよい。
フィルムは主として上記PENBB組成物からなるが、他の
重合体を20重量％まで配合してもよい。さらに、本発明
のフィルムは無機および／または有機添加剤、例えば酸
化防止剤、熱安定剤、潤滑剤、紫外線吸収剤および結晶
化成核剤を含有してもよい。
本発明のPENBBフィルムは二軸配向フィルムである。
非配向フィルムおよび一軸配向フィルムは、耐引掻き性
が乏しく、良好なダビング性が得られず、かつ機械的性
質がテープの取り扱いに対して不十分であるので好まし
くない。
非配向フィルムおよび一軸配向フィルムは、耐引掻き性
が乏しく、良好なダビング性が得られず、かつ機械的性
質がテープの取り扱いに対して不十分であるので好まし
くない。
本発明のフィルムは、不活性粒子が存在するために突
起が形成されている少なくとも１つの表面を有する。突
起を有する少なくとも１つの表面の表面形状パラメータ
ー は0.1−0.7、より好ましくは0.15−0.65、さらにより好
ましくは0.25−0.62であり、式中、βは突起の平均平面
度であり、σは突起の高さ分布の標準偏差である。突起
の平均平面度および突起の高さ分布の標準偏差は後で詳
記するように測定する。フィルム両面の表面形状パラメ
ーター が上記範囲より小さいと、良好なダビング性は得られな
い。他方、これらが上記範囲より大きいと、耐引掻き性
は低下する。
起が形成されている少なくとも１つの表面を有する。突
起を有する少なくとも１つの表面の表面形状パラメータ
ー は0.1−0.7、より好ましくは0.15−0.65、さらにより好
ましくは0.25−0.62であり、式中、βは突起の平均平面
度であり、σは突起の高さ分布の標準偏差である。突起
の平均平面度および突起の高さ分布の標準偏差は後で詳
記するように測定する。フィルム両面の表面形状パラメ
ーター が上記範囲より小さいと、良好なダビング性は得られな
い。他方、これらが上記範囲より大きいと、耐引掻き性
は低下する。
本発明のフィルムの少なくとも１つの面は摩擦係数ｙ
と表面形状パラメーター との間に関係を有し、この関係は次式（１）および
（２）、好ましくは（４）および（５）、さらに好まし
くは（６）および（７）を満たす： フィルム両面の摩擦係数が式（１）で定義された上記
範囲より小さいと、良好なダビング性は得られない。他
方、それが両面において式（２）で定義された範囲より
大きいと、耐引掻き性は減少する。
と表面形状パラメーター との間に関係を有し、この関係は次式（１）および
（２）、好ましくは（４）および（５）、さらに好まし
くは（６）および（７）を満たす： フィルム両面の摩擦係数が式（１）で定義された上記
範囲より小さいと、良好なダビング性は得られない。他
方、それが両面において式（２）で定義された範囲より
大きいと、耐引掻き性は減少する。
式（１）および（２）を満たす面上の、隣接突起間の
平均間隔は20μｍ以下、好ましくは17μｍ以下、さらに
好ましくは15μｍ以下であるのが好ましい。平均間隔が
20μｍより大きいと、耐引掻き性は減少する。隣接突起
間の平均間隔の下限はないが、突起間隔が１μｍ未満の
面の形成は困難なので、約１μｍが実際的な下限であ
る。
平均間隔は20μｍ以下、好ましくは17μｍ以下、さらに
好ましくは15μｍ以下であるのが好ましい。平均間隔が
20μｍより大きいと、耐引掻き性は減少する。隣接突起
間の平均間隔の下限はないが、突起間隔が１μｍ未満の
面の形成は困難なので、約１μｍが実際的な下限であ
る。
耐引掻き性の観点から、0.08μｍ未満の高さを有する
隣接突起の平均間隔は好ましくは10μｍ以下、より好ま
しくは８μｍ以下であり、そして0.08−0.5μｍの高さ
を有する隣接突起の平均間隔は好ましくは15−150μ
ｍ、より好ましくは20−100μｍである。0.5μｍより高
い高さを有する突起の数は、突起の全体数の好ましくは
５％未満、より好ましくは２％未満であることに留意す
べきである。
隣接突起の平均間隔は好ましくは10μｍ以下、より好ま
しくは８μｍ以下であり、そして0.08−0.5μｍの高さ
を有する隣接突起の平均間隔は好ましくは15−150μ
ｍ、より好ましくは20−100μｍである。0.5μｍより高
い高さを有する突起の数は、突起の全体数の好ましくは
５％未満、より好ましくは２％未満であることに留意す
べきである。
さらに、耐引掻き性の観点から、直径が１μｍ未満の
突起の平均の高さと、直径が１−８μｍの突起の平均の
高さとの差は、好ましくは0.02−0.42μｍ、より好まし
くは0.05−0.30μｍである。直径が８μｍより大きい突
起の数は、突起の全体数に基づいて、好ましくは５％未
満、より好ましくは２％未満である。
突起の平均の高さと、直径が１−８μｍの突起の平均の
高さとの差は、好ましくは0.02−0.42μｍ、より好まし
くは0.05−0.30μｍである。直径が８μｍより大きい突
起の数は、突起の全体数に基づいて、好ましくは５％未
満、より好ましくは２％未満である。
良好な耐引掻き性および改良されたダビング性を有す
るには、本発明のフィルムの少なくとも１つの面のR,
（５ケ所の平均表面粗さ）は好ましくは60−190nm、よ
り好ましくは70−160nm、さらにより好ましくは80−150
nmである。
るには、本発明のフィルムの少なくとも１つの面のR,
（５ケ所の平均表面粗さ）は好ましくは60−190nm、よ
り好ましくは70−160nm、さらにより好ましくは80−150
nmである。
耐引掻き性およびダビング性をさらに改良するために
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面のRp／Ra比
（平均の深さ／センターラインの平均表面粗さ、Rpおよ
びRaは共にnmで表す）は好ましくは４−25、より好まし
くは６−20、さらにより好ましくは９−15である。
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面のRp／Ra比
（平均の深さ／センターラインの平均表面粗さ、Rpおよ
びRaは共にnmで表す）は好ましくは４−25、より好まし
くは６−20、さらにより好ましくは９−15である。
耐引掻き性およびダビング性をさらに改良するために
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面の突起の有
効空間体積は好ましくは１×103−５×105、より好ま
しくは５×103−５×104である。
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面の突起の有
効空間体積は好ましくは１×103−５×105、より好ま
しくは５×103−５×104である。
耐引掻き性およびダビング性をさらに改良するために
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面の不活性粒
子の平均直径（ｄ）に対するnmでの平均の高さ（Ｈ）の
比（H/d）は好ましくは0.1−0.5、より好ましくは0.1−
0.4である。
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面の不活性粒
子の平均直径（ｄ）に対するnmでの平均の高さ（Ｈ）の
比（H/d）は好ましくは0.1−0.5、より好ましくは0.1−
0.4である。
耐引掻き性およびダビング性をさらに改良するために
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面の突起の平
均の高さは好ましくは40−130nm、より好ましくは50−1
20nm、さらにより好ましくは50−100nmである。
は、本発明のフィルムの少なくとも１つの面の突起の平
均の高さは好ましくは40−130nm、より好ましくは50−1
20nm、さらにより好ましくは50−100nmである。
本発明のフィルムの用途は限定されないが、本発明の
PENBBフィルムは、これを用いると処理工程での表面の
引掻きが減少する、磁気記録媒体用の基体として、特に
今やダビングされることがますます増加しているビデオ
テープ用の基体として、ますます普及してきた予め録画
されたビデオテープとして有用である。さらに、１つの
面のみが上記のパラメーターを有する本発明のフィルム
を使用するとき、上記パラメーターを有する面をランニ
ング面として使用するのが好ましい（すなわち、磁気記
録媒体では、磁気層と反対の面、そして他の用途では、
プリントおよび層の塗布のような処理が行われていない
面）。
PENBBフィルムは、これを用いると処理工程での表面の
引掻きが減少する、磁気記録媒体用の基体として、特に
今やダビングされることがますます増加しているビデオ
テープ用の基体として、ますます普及してきた予め録画
されたビデオテープとして有用である。さらに、１つの
面のみが上記のパラメーターを有する本発明のフィルム
を使用するとき、上記パラメーターを有する面をランニ
ング面として使用するのが好ましい（すなわち、磁気記
録媒体では、磁気層と反対の面、そして他の用途では、
プリントおよび層の塗布のような処理が行われていない
面）。
次に本発明のフィルムの製造方法について記す。しか
しながら、製造方法は後記の方法に限定されないことに
留意すべきである。
しながら、製造方法は後記の方法に限定されないことに
留意すべきである。
不活性粒子はPENBBを形成するための重合の前、中、
後に加え得る。本発明において定義した表面形状パラメ
ーター および摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係
を得るには、不活性粒子をPENBBのジオール成分、例え
ばスラリー状のエチレングリコールに加えるのが好まし
い。この場合、不活性粒子を含有するジオール成分スラ
リーを、絶対濾過精度が0.5−4.5μｍ、より好ましくは
1.5−３μｍのフィルターに通して濾過するのが好まし
い。本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均距離に対して所望の値が得られるよ
うに不活性粒子の含有量を調整するには、粒子の含有率
が高い、好ましくは粒子含有率が１−５重量％の、PENB
Bに基づくマスターペレットを製造し、次にフィルム形
成の間にマスターペレットを希釈するのが好ましい。不
活性粒子がコロイドシリカから生じる本質的に球状のシ
リカ粒子である場合、本発明で定義した表面形状パラメ
ーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、エチレングリコ
ールのようなジオール成分のスラリーを140−200℃、よ
り好ましくは180−200℃で30分間ないし５時間、より好
ましくは１−３時間、加熱するのが好ましい。さらに、
この場合、本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係は、お
よび隣接突起間の平均の距離を得るには、スラリーのナ
トリウム含有率を0.5重量％以下、より好ましくは0.2重
量％以下に維持し、そしてスラリーのpHを７−10に維持
するのが好ましい。不活性粒子がシリカ以外の粒子、例
えば炭酸カルシウムおよび二酸化チタンである場合、本
発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメターとの間の関係、および
隣接突起間の平均の距離を得るには、スラリーに燐酸ア
ンモニウムを粒子の重量に対して0.5−2.0重量％の量で
加えるのが好ましい。
後に加え得る。本発明において定義した表面形状パラメ
ーター および摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係
を得るには、不活性粒子をPENBBのジオール成分、例え
ばスラリー状のエチレングリコールに加えるのが好まし
い。この場合、不活性粒子を含有するジオール成分スラ
リーを、絶対濾過精度が0.5−4.5μｍ、より好ましくは
1.5−３μｍのフィルターに通して濾過するのが好まし
い。本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均距離に対して所望の値が得られるよ
うに不活性粒子の含有量を調整するには、粒子の含有率
が高い、好ましくは粒子含有率が１−５重量％の、PENB
Bに基づくマスターペレットを製造し、次にフィルム形
成の間にマスターペレットを希釈するのが好ましい。不
活性粒子がコロイドシリカから生じる本質的に球状のシ
リカ粒子である場合、本発明で定義した表面形状パラメ
ーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、エチレングリコ
ールのようなジオール成分のスラリーを140−200℃、よ
り好ましくは180−200℃で30分間ないし５時間、より好
ましくは１−３時間、加熱するのが好ましい。さらに、
この場合、本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係は、お
よび隣接突起間の平均の距離を得るには、スラリーのナ
トリウム含有率を0.5重量％以下、より好ましくは0.2重
量％以下に維持し、そしてスラリーのpHを７−10に維持
するのが好ましい。不活性粒子がシリカ以外の粒子、例
えば炭酸カルシウムおよび二酸化チタンである場合、本
発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメターとの間の関係、および
隣接突起間の平均の距離を得るには、スラリーに燐酸ア
ンモニウムを粒子の重量に対して0.5−2.0重量％の量で
加えるのが好ましい。
非外部粒子を用いる場合、非外部粒子は、結合剤とし
て、カルシウム化合物、マグネシウム化合物、マンガン
化合物およびリチウム化合物よりなる群から選ばれるグ
リコールに可溶性の少なくとも１種の化合物を、好まし
くは燐の酸および／またはエステル化合物と共に、ジカ
ルボン酸およびジオールの直接エステル化の後のPENBB
重縮合の間、またはジカルボン酸成分のアルキルエステ
ルとジオールとのエステル交換反応後の重縮合の間に加
えることによって発生させうる。ここで使用するのが好
ましいカルシウム、マグネシウム、マンガンおよびリチ
ウムの化合物には、グリコールに可溶性の、無機酸塩、
例えばハロゲン化物、硝酸塩および硫酸塩；有機酸塩、
例えば酢酸塩、シュウ酸塩および安息香酸塩；水素化
物；およびグリコールに可溶性の酸化物、並びにこれら
の混合物が含まれる。ここで使用しうる燐化合物の好ま
しい例は、燐酸塩、亜燐酸酸およびホスホン酸、並びに
これらのエステルおよび部分エステルである。
て、カルシウム化合物、マグネシウム化合物、マンガン
化合物およびリチウム化合物よりなる群から選ばれるグ
リコールに可溶性の少なくとも１種の化合物を、好まし
くは燐の酸および／またはエステル化合物と共に、ジカ
ルボン酸およびジオールの直接エステル化の後のPENBB
重縮合の間、またはジカルボン酸成分のアルキルエステ
ルとジオールとのエステル交換反応後の重縮合の間に加
えることによって発生させうる。ここで使用するのが好
ましいカルシウム、マグネシウム、マンガンおよびリチ
ウムの化合物には、グリコールに可溶性の、無機酸塩、
例えばハロゲン化物、硝酸塩および硫酸塩；有機酸塩、
例えば酢酸塩、シュウ酸塩および安息香酸塩；水素化
物；およびグリコールに可溶性の酸化物、並びにこれら
の混合物が含まれる。ここで使用しうる燐化合物の好ま
しい例は、燐酸塩、亜燐酸酸およびホスホン酸、並びに
これらのエステルおよび部分エステルである。
規定量の不活性粒子を含有するペレット（より好まし
くは、大量の粒子を含有するマスターペレットおよび実
質的に粒子を含まないPENBBペレットの混合物）を十分
に乾燥した後、ペレットを押し出し機に供給し、そして
融点（Tm）とTmより60℃高い温度との間の温度でスロッ
トダイからシート状に押し出す。シートを冷却し、キャ
スティングロール上で固化して、非配向非晶質フィルム
を得る。本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、非配向フィルム
の暑さに対するダイスリットの幅の比は好ましくは５−
30、より好ましくは８−20である。
くは、大量の粒子を含有するマスターペレットおよび実
質的に粒子を含まないPENBBペレットの混合物）を十分
に乾燥した後、ペレットを押し出し機に供給し、そして
融点（Tm）とTmより60℃高い温度との間の温度でスロッ
トダイからシート状に押し出す。シートを冷却し、キャ
スティングロール上で固化して、非配向非晶質フィルム
を得る。本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、非配向フィルム
の暑さに対するダイスリットの幅の比は好ましくは５−
30、より好ましくは８−20である。
次に、非配向フィルムを二軸延伸することによって二
軸配向する。２つ以上の連続二軸延伸段階または１段階
の同時二軸延伸のいずれを用いてもよい。しかしなが
ら、本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、縦方向の延伸を
まず行い、次に横方向の延伸を行う、連続二軸延伸を用
いるのが好ましいことに留意すべきである。必ずしも必
要ではないが、延伸操作は、縦方向の延伸を３段階以
上、好ましくは４段階以上で行って、2.5−5.5の縦方向
の延伸比を得るように実施してもよい。さらに、本発明
で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、縦方向の第１の
延伸をPENBBのガラス転移温度（Tg）マイナス20℃の温
度とPENBBのガラス転移温度プラス20℃の温度との間の
温度で行い、そして第１の延伸より高い温度でその後の
延伸を行うのが好ましい。延伸速度は5,000−50,000％
／分であるのが好ましい。横方向の延伸方法として、テ
ンターを通常用いる。横方法の延伸比は2.5−5.0倍が好
ましい。横方向の延伸速度は1,000−20,000％／分が好
ましい。二軸延伸は、複屈折が＜0.2、好ましくは＜0.1
となって、確実に十分に等方性であるように行う。ここ
で述べる複屈折は、Abb屈折計、光学ベンチまたはコ
ンペンセイターのような一般的な装置で測定したよう
な、フィルム面の最大屈折率と最小屈折率との差の絶対
値である。
軸配向する。２つ以上の連続二軸延伸段階または１段階
の同時二軸延伸のいずれを用いてもよい。しかしなが
ら、本発明で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、縦方向の延伸を
まず行い、次に横方向の延伸を行う、連続二軸延伸を用
いるのが好ましいことに留意すべきである。必ずしも必
要ではないが、延伸操作は、縦方向の延伸を３段階以
上、好ましくは４段階以上で行って、2.5−5.5の縦方向
の延伸比を得るように実施してもよい。さらに、本発明
で定義した表面形状パラメーター 摩擦係数ｙと表面形状パラメーターとの間の関係、およ
び隣接突起間の平均の距離を得るには、縦方向の第１の
延伸をPENBBのガラス転移温度（Tg）マイナス20℃の温
度とPENBBのガラス転移温度プラス20℃の温度との間の
温度で行い、そして第１の延伸より高い温度でその後の
延伸を行うのが好ましい。延伸速度は5,000−50,000％
／分であるのが好ましい。横方向の延伸方法として、テ
ンターを通常用いる。横方法の延伸比は2.5−5.0倍が好
ましい。横方向の延伸速度は1,000−20,000％／分が好
ましい。二軸延伸は、複屈折が＜0.2、好ましくは＜0.1
となって、確実に十分に等方性であるように行う。ここ
で述べる複屈折は、Abb屈折計、光学ベンチまたはコ
ンペンセイターのような一般的な装置で測定したよう
な、フィルム面の最大屈折率と最小屈折率との差の絶対
値である。
次に、フィルムを熱硬化する。熱硬化は、PENBBコポ
リエステル組成物のコールド結晶化温度（Tcc）と溶融
温度（Tm）との間の温度で0.5−60秒間行うのが好まし
い。熱硬化の間に、フィルムを横方向に本来の長さの1.
05−1.3倍、特に1.05−1.2倍延伸するのが、本発明で定
義した隣接突起間の平均の距離を得るのに有用である。
リエステル組成物のコールド結晶化温度（Tcc）と溶融
温度（Tm）との間の温度で0.5−60秒間行うのが好まし
い。熱硬化の間に、フィルムを横方向に本来の長さの1.
05−1.3倍、特に1.05−1.2倍延伸するのが、本発明で定
義した隣接突起間の平均の距離を得るのに有用である。
物理的性質の測定方法および効果の評価方法 本発明に関する物理的性質の測定方法および効果の評
価方法は次の通りである： （１）粒子の平均直径 PENBBをフィルム試料から、フィルムをプラズマ処理
することによって除いた。残留物をエタノールに分散
し、そして遠心沈降によって粒子の容量平均直径を測定
する。
価方法は次の通りである： （１）粒子の平均直径 PENBBをフィルム試料から、フィルムをプラズマ処理
することによって除いた。残留物をエタノールに分散
し、そして遠心沈降によって粒子の容量平均直径を測定
する。
（２）粒子の含有率 PENBBを溶解するが、粒子を溶解しない溶剤、例えば
ヘキサフルオロイソプロパノールおよびペンタフルオロ
フェノールの50/50混合物を、PENBBフィルムに加え、混
合物を加熱してコポリエステルを溶解する。得られた混
合物を遠心分離し、得られた粒子をアセトンのような揮
発性溶剤で洗浄し、真空中で乾燥する。粒子をDSC（差
動走査熱量計）を使用して差動走査分析を行う。PENBB
コポリエステルに相当する溶融ピークが観察されるなら
ば、追加の溶剤を粒子に加え、得られた混合物を加熱
し、その後遠心分離する。溶融ピークがもは観察されな
いならば、残りの粒子が分離された粒子である。遠心分
離の２回の繰り返しで通常は十分である。粒子の含有率
は、フィルムの全重量に対する、このように分離された
粒子の全重量の比率（重量％）と定義する。
ヘキサフルオロイソプロパノールおよびペンタフルオロ
フェノールの50/50混合物を、PENBBフィルムに加え、混
合物を加熱してコポリエステルを溶解する。得られた混
合物を遠心分離し、得られた粒子をアセトンのような揮
発性溶剤で洗浄し、真空中で乾燥する。粒子をDSC（差
動走査熱量計）を使用して差動走査分析を行う。PENBB
コポリエステルに相当する溶融ピークが観察されるなら
ば、追加の溶剤を粒子に加え、得られた混合物を加熱
し、その後遠心分離する。溶融ピークがもは観察されな
いならば、残りの粒子が分離された粒子である。遠心分
離の２回の繰り返しで通常は十分である。粒子の含有率
は、フィルムの全重量に対する、このように分離された
粒子の全重量の比率（重量％）と定義する。
（３）ガラス転移温度Tgおよびコールド結晶化温度Tcc ガラス転移温度Tgおよびコールド結晶化温度TccはDSC
を用いて次のように測定する： 閉じたパンの中の10mgの試料をDSC中に置き、そしてP
ENBBコポリエステルの融点より40℃高い温度で溶融し、
次に、液体窒素中で急冷する。急冷試料を10℃／分の速
度で加熱し、ガラス転移温度Tgを測定する。加熱はガラ
ス状状態から結晶化熱の発生のピークを測定するまで続
ける。このようにして測定したピークをコールド結晶化
温度Tccと定義する。
を用いて次のように測定する： 閉じたパンの中の10mgの試料をDSC中に置き、そしてP
ENBBコポリエステルの融点より40℃高い温度で溶融し、
次に、液体窒素中で急冷する。急冷試料を10℃／分の速
度で加熱し、ガラス転移温度Tgを測定する。加熱はガラ
ス状状態から結晶化熱の発生のピークを測定するまで続
ける。このようにして測定したピークをコールド結晶化
温度Tccと定義する。
（４）表面粗さRa、RzおよびRpは次の条件を用いて市販
の表面粗さ計を使用して測定する 針先の半径:0.5μｍ 針の荷重:5mg 測定部分の長さ:1mm カットオフ値:0.08mm RaはDIN4768に従って測定する。
の表面粗さ計を使用して測定する 針先の半径:0.5μｍ 針の荷重:5mg 測定部分の長さ:1mm カットオフ値:0.08mm RaはDIN4768に従って測定する。
RzおよびRpは次式に従って計算する： Rz＝（３番目に高いピークの高さ）−（３番目に深い谷
の深さ） Rp＝（最高ピークの高さ）−（センターライン値） （５）突起の有効空間体積 表面粗さ曲線は（４）と同じ方法で得る。5nmの間隔
で、互いに平行なレベルをカウントするピークおよびセ
ンターラインを、表面粗さ曲線に重ねる。レベルをカウ
ントする各ピークに対し、測定長さにおいてそれに達す
るまたは交差するピークの数を測定する。各レベルｎに
対して、それと交差するピークの数はPC（ｎ）である。
レベルｍはPC（ｍ）＝Ｏである第１レベルである。有効
空間体積は次のように定義する： （６）表面突起の平均の高さ、高さ分布の標準偏差、平
面度、および直径 走査電子顕微鏡を使用して、突起の高さを、フィルム
表面を走査することによって測定する。フィルム表面の
平面領域はゼロに設定する。このようにして測定した突
起の高さを画像処理システムに256の目盛りのグレー値
として移し、表面突起の画像を画像処理システム上に再
構築する。円の半径は10以上の目盛りを有する各突起の
領域から計算する。この領域は目盛りを２つの値に変換
することによって得る。このようにして計算した円の半
径は突起の平均直径、ｄ（nm）として定義する。それぞ
れ２つの値で変換された突起部分の最高値は、突起の高
さとして定義し、そして各突起についてのこの高さを測
定する。この測定は異なる領域で500回繰り返す。高さ
が200nm以上の突起については、平均高さＨ（nm）およ
び高さの分布の標準偏差σ（nm）は、突起の高さ分布が
ガウス分布であると仮定して最小二乗回帰線によって計
算する（その中心のガウス分布は高さゼロの地点であ
る）。突起βの平面度は、突起の平均直径（ｄ）対突起
の平均高さ（Ｈ）の比d/Hとして定義する。
の深さ） Rp＝（最高ピークの高さ）−（センターライン値） （５）突起の有効空間体積 表面粗さ曲線は（４）と同じ方法で得る。5nmの間隔
で、互いに平行なレベルをカウントするピークおよびセ
ンターラインを、表面粗さ曲線に重ねる。レベルをカウ
ントする各ピークに対し、測定長さにおいてそれに達す
るまたは交差するピークの数を測定する。各レベルｎに
対して、それと交差するピークの数はPC（ｎ）である。
レベルｍはPC（ｍ）＝Ｏである第１レベルである。有効
空間体積は次のように定義する： （６）表面突起の平均の高さ、高さ分布の標準偏差、平
面度、および直径 走査電子顕微鏡を使用して、突起の高さを、フィルム
表面を走査することによって測定する。フィルム表面の
平面領域はゼロに設定する。このようにして測定した突
起の高さを画像処理システムに256の目盛りのグレー値
として移し、表面突起の画像を画像処理システム上に再
構築する。円の半径は10以上の目盛りを有する各突起の
領域から計算する。この領域は目盛りを２つの値に変換
することによって得る。このようにして計算した円の半
径は突起の平均直径、ｄ（nm）として定義する。それぞ
れ２つの値で変換された突起部分の最高値は、突起の高
さとして定義し、そして各突起についてのこの高さを測
定する。この測定は異なる領域で500回繰り返す。高さ
が200nm以上の突起については、平均高さＨ（nm）およ
び高さの分布の標準偏差σ（nm）は、突起の高さ分布が
ガウス分布であると仮定して最小二乗回帰線によって計
算する（その中心のガウス分布は高さゼロの地点であ
る）。突起βの平面度は、突起の平均直径（ｄ）対突起
の平均高さ（Ｈ）の比d/Hとして定義する。
（７）摩擦係数ｙ 市販のテープランニングテスターを使用して、試料テ
ープを20℃、60％RHで走行し、摩擦係数ｙを次式に従っ
て計算する： ｙ＝（1/II）1n（T2／T1） （式中、T1は入り口側の張力であり、T2は出口側の張力
である）。ガイドの直径は6mmであり、ガイドの材料の
表面粗さは0.2Sであり、巻き取り角度はIIradであり、
巻き取り速度は3.3cm/分である。
ープを20℃、60％RHで走行し、摩擦係数ｙを次式に従っ
て計算する： ｙ＝（1/II）1n（T2／T1） （式中、T1は入り口側の張力であり、T2は出口側の張力
である）。ガイドの直径は6mmであり、ガイドの材料の
表面粗さは0.2Sであり、巻き取り角度はIIradであり、
巻き取り速度は3.3cm/分である。
（８）対数粘度数（IV）（dl/gで表す） 対数粘度数は次式に従って、25℃で測定したペンタフ
ルオロフェノール／ヘキサフルオロイソプロパノール中
の溶液粘度から計算する： （式中、ηrel＝（溶液粘度／溶剤粘度）であり、Ｃは
溶剤1dl（100ml）当たりの溶解重合体の重量（g/dl、通
常は0.1または0.2g/dl）である。溶液粘度およびおよび
溶剤粘度は、Ubbelohde粘度計を使用して測定する。
ルオロフェノール／ヘキサフルオロイソプロパノール中
の溶液粘度から計算する： （式中、ηrel＝（溶液粘度／溶剤粘度）であり、Ｃは
溶剤1dl（100ml）当たりの溶解重合体の重量（g/dl、通
常は0.1または0.2g/dl）である。溶液粘度およびおよび
溶剤粘度は、Ubbelohde粘度計を使用して測定する。
（９）ダビング 次の組成を有する磁性顔料被覆をグラビアロール塗布
機でフィルムに塗布し、被覆磁性顔料を磁気的に配向
し、被覆を乾燥する。磁気フィルムを温度70℃、線圧20
0kg/cmで小さい試験カレンダー装置（鋼ロール／ナイロ
ンロール、５段階）を用いてカレンダー処理し、次に、
70℃で48時間硬化する。被覆フィルムを1/2インチ（1.2
5cm）に細長く切り、パンケイクを製造する。このパン
ケイクから長さ250mのテープを取り、ビデオテープリコ
ーダー（VTR）カセットにセットして、VTRテープを製造
する。
機でフィルムに塗布し、被覆磁性顔料を磁気的に配向
し、被覆を乾燥する。磁気フィルムを温度70℃、線圧20
0kg/cmで小さい試験カレンダー装置（鋼ロール／ナイロ
ンロール、５段階）を用いてカレンダー処理し、次に、
70℃で48時間硬化する。被覆フィルムを1/2インチ（1.2
5cm）に細長く切り、パンケイクを製造する。このパン
ケイクから長さ250mのテープを取り、ビデオテープリコ
ーダー（VTR）カセットにセットして、VTRテープを製造
する。
（磁性顔料被覆の組成、重量部） Co含有F2O3（BET値50m2/g）： 100 塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体： 10 ポリウレタンエラストマー： 10 ポリイソシアネート： ５ レシチン： １ メチルエチルケトン： 75 メチルイソブチルケトン： 75 トルエン： 75 カーボンブラック： ２ ラウリン酸： 1.5 このように製造したテープに、市販のテレビ試験波発
生機からの100％クローマ信号を仮定用VTRを使用して録
画する。再生信号のクローマS/Nを市販のカラービデオ
ノイズ測定装置を使用して測定し、この値をＡとする。
また、上述のような同じ信号が録画されているテープの
パンケイクを、同種のテープの別のパンケイク（あらか
じめ録画された信号のない）に、磁場録画タイプの高速
プリントシステムを使用してダビングし、そしてダビン
グテープのクローマS/Nを上述のように測定し、その値
をＢとする。ダビングによるクローマS/N（Ａ−Ｂ）の
減少が4.0dB未満であると、テープは良好なダビング性
を有すると見なされ、これが4.0dB以上であると、テー
プのダビング性は悪いと見なされる。
生機からの100％クローマ信号を仮定用VTRを使用して録
画する。再生信号のクローマS/Nを市販のカラービデオ
ノイズ測定装置を使用して測定し、この値をＡとする。
また、上述のような同じ信号が録画されているテープの
パンケイクを、同種のテープの別のパンケイク（あらか
じめ録画された信号のない）に、磁場録画タイプの高速
プリントシステムを使用してダビングし、そしてダビン
グテープのクローマS/Nを上述のように測定し、その値
をＢとする。ダビングによるクローマS/N（Ａ−Ｂ）の
減少が4.0dB未満であると、テープは良好なダビング性
を有すると見なされ、これが4.0dB以上であると、テー
プのダビング性は悪いと見なされる。
（10）耐引掻き性 上記のテープを市販の高速テープランニングテスター
で繰り返し走行する（走行速度800m/分、走行回数10
回）。試験後、フィルムを顕微鏡で観察して、掻き傷が
形成されているかどうかチェックする。掻き傷がほとん
どないならばフィルムの耐引掻き性は高いと見なし、テ
ープの幅当たり少なくとも３つの掻き傷が形成されてい
るならば、フィルムの耐引掻き性は低いと見なす。
で繰り返し走行する（走行速度800m/分、走行回数10
回）。試験後、フィルムを顕微鏡で観察して、掻き傷が
形成されているかどうかチェックする。掻き傷がほとん
どないならばフィルムの耐引掻き性は高いと見なし、テ
ープの幅当たり少なくとも３つの掻き傷が形成されてい
るならば、フィルムの耐引掻き性は低いと見なす。
次の実施例は本発明を説明するためのものであり、そ
の範囲を限定するものではない。
の範囲を限定するものではない。
実施例１ 平均直径0.3μｍのコロイドシリカを含むエチレング
リコールスラリーを製造する。スラリーのナトリウム含
有率を、シリカ粒子の重量に対して0.1重量％に調整す
る。エチレングリコールスラリーを190℃で1.5時間加熱
した後、ジメチルナフタレート／ジメチル4,4′−ビベ
ンゾエート（50:50モル比）でエステル交換反応を行
う。反応生成物を３μｍの絶対濾過精度を有するフィル
ターを通して濾過する。濾過したスラリーを重縮合反応
して、PENBBのマスターペレットを製造する。重縮合反
応時間は、重合体のIVが0.9dl/gとなるよう調節する。
これと平行して、一般的な方法によって、IVが1.0dl/g
のPENBBのペレットを製造し、次に、上記のマヅターペ
レットとシリカ粒子含有率が0.5重量％となるような比
率で混合する。次いで、混合ペレットを減圧（３トル）
下、180℃で３時間乾燥する。得られたペレットを押し
出し機に供給し、310℃で溶融する。溶融重合体をスロ
ットダイを通して押し出し、押し出しシートを表面温度
20℃のキャスティングドラム上で静電気により固定（pi
n）して冷却し、そしてシートを固化して非配向フィル
ムを得る。非配向フィルムの厚さに対するダイスリット
の隙間の幅の比は10である。非配向フィルムを縦方向に
本来の長さの4.5倍に延伸する。この配向は２対のロー
ルの周速の差を用いて４段階で行う。延伸温度は120−1
35℃である。このようにして得た一軸配向フィルムを次
に、130℃のテンターを使用して、配向速度2000％／分
で、横方向に本来の長さの4.0倍に延伸する。得られた
フィルムを250℃にて５秒間熱硬化し、同時にフィルム
を横方向に本来の長さの1.07倍配向して、厚さ10μｍの
二軸配向フィルムを得る。フィルムの耐引掻き性および
ダビング性はすぐれている。フィルムの両面は同じパラ
メーターを有する。従来法で製造されたPETフィルムよ
り改良された機械的および寸法安定性は表１から分か
る。
リコールスラリーを製造する。スラリーのナトリウム含
有率を、シリカ粒子の重量に対して0.1重量％に調整す
る。エチレングリコールスラリーを190℃で1.5時間加熱
した後、ジメチルナフタレート／ジメチル4,4′−ビベ
ンゾエート（50:50モル比）でエステル交換反応を行
う。反応生成物を３μｍの絶対濾過精度を有するフィル
ターを通して濾過する。濾過したスラリーを重縮合反応
して、PENBBのマスターペレットを製造する。重縮合反
応時間は、重合体のIVが0.9dl/gとなるよう調節する。
これと平行して、一般的な方法によって、IVが1.0dl/g
のPENBBのペレットを製造し、次に、上記のマヅターペ
レットとシリカ粒子含有率が0.5重量％となるような比
率で混合する。次いで、混合ペレットを減圧（３トル）
下、180℃で３時間乾燥する。得られたペレットを押し
出し機に供給し、310℃で溶融する。溶融重合体をスロ
ットダイを通して押し出し、押し出しシートを表面温度
20℃のキャスティングドラム上で静電気により固定（pi
n）して冷却し、そしてシートを固化して非配向フィル
ムを得る。非配向フィルムの厚さに対するダイスリット
の隙間の幅の比は10である。非配向フィルムを縦方向に
本来の長さの4.5倍に延伸する。この配向は２対のロー
ルの周速の差を用いて４段階で行う。延伸温度は120−1
35℃である。このようにして得た一軸配向フィルムを次
に、130℃のテンターを使用して、配向速度2000％／分
で、横方向に本来の長さの4.0倍に延伸する。得られた
フィルムを250℃にて５秒間熱硬化し、同時にフィルム
を横方向に本来の長さの1.07倍配向して、厚さ10μｍの
二軸配向フィルムを得る。フィルムの耐引掻き性および
ダビング性はすぐれている。フィルムの両面は同じパラ
メーターを有する。従来法で製造されたPETフィルムよ
り改良された機械的および寸法安定性は表１から分か
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ１１Ｂ 5/704 Ｇ１１Ｂ 5/704 // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (72)発明者 チュー，エ−ウォン アメリカ合衆国ニュージャージー州 07869，ランドルフ，ラドトケ・ロード 130 (72)発明者 フリント，ジョン・アンソニー アメリカ合衆国ニュージャージー州 07922，バークリー・ハイツ，レナピ・ レーン 150 (72)発明者 クーマン，ボド ドイツ連邦共和国デー―6258 ルンケル ５，リンデンシュトラーセ ５ (56)参考文献 特開 平１−195045（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−718（ＪＰ，Ａ)
Claims (10)
- 【請求項１】本質的に、酸誘導単位の少なくとも80％が
ビベンゾエート及びナフタレートからなり、ビベンゾエ
ート／ナフタレートのモル比が40〜60/60〜40であるコ
ポリエステルであるPENBBおよび不活性粒子からなる少
なくとも１層を含む二軸配向PENBBフィルムであって、
不活性粒子の存在によって形成された突起を有する少な
くとも１つの表面を有し、表面上の隣接突起間の平均間
隔が20μｍ以下である、二軸配向PENBBフィルム。 - 【請求項２】フィルム表面の表面形状パラメータ （式中、βは突起の平均平面度であり、σは突起の高さ
分布の標準偏差である）が0.1〜0.7である請求項１の二
軸配向PENBBフィルム。 - 【請求項３】表面の摩擦係数（ｙ）および表面形状パラ
メータ√（β／σ）が次式１および２を満たしている請
求項１又は２の二軸配向PENBBフィルム。 （式中、ｙは摩擦係数である）。 - 【請求項４】高さが0.08μｍ未満の隣接突起の平均間隔
が10μｍ以下であり、高さが0.08〜0.5μｍの隣接突起
の平均間隔が15〜150μｍであり、直径１μｍ未満の突
起の平均高さと直径１〜８μｍの突起の平均高さとの差
が0.02〜0.42μｍである請求項１又は２の二軸配向PENB
Bフィルム。 - 【請求項５】不活性粒子が有機重合体粒子である請求項
１又は２の二軸配向PENBBフィルム。 - 【請求項６】不活性粒子が架橋重合体粒子である請求項
１又は２の二軸配向PENBBフィルム。 - 【請求項７】不活性粒子が架橋スチレン−ジビニルベン
ゼン共重合体微小球である請求項１又は２の二軸配向PE
NBBフィルム。 - 【請求項８】不活性粒子が無機粒子である請求項１又は
２の二軸配向PENBBフィルム。 - 【請求項９】不活性粒子がコロイドシリカ、炭酸カルシ
ウム、二酸化チタンおよびカーボンブラックよりなる群
から選ばれる請求項１又は２の二軸配向PENBBフィル
ム。 - 【請求項１０】複屈折が＜0.2であり、PENBBのIV値が＞
0.5dl/gである請求項１又は２の二軸配向PENBBフィル
ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6514090A JP2821270B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 二軸配向コポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6514090A JP2821270B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 二軸配向コポリエステルフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08504468A JPH08504468A (ja) | 1996-05-14 |
| JP2821270B2 true JP2821270B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=18527505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6514090A Expired - Lifetime JP2821270B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 二軸配向コポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2821270B2 (ja) |
-
1992
- 1992-12-09 JP JP6514090A patent/JP2821270B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08504468A (ja) | 1996-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR960005445B1 (ko) | 2축 연신 폴리에스테르 필름 | |
| EP0229255B1 (en) | Polyethylene naphthalate film | |
| CA2033004C (en) | Magnetic recording medium | |
| US5401559A (en) | Biaxially oriented thermoplastic resin film | |
| JPH07114723A (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム | |
| KR0184607B1 (ko) | 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 필름 | |
| JP7303999B2 (ja) | 積層ポリステルフィルムおよびそれを用いた塗布型磁気記録テープ | |
| JP2821270B2 (ja) | 二軸配向コポリエステルフィルム | |
| JP2555717B2 (ja) | 二軸配向ポリエスルテルフィルム及びその製造方法 | |
| JP2525446B2 (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム | |
| JP2671333B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
| WO1994013484A1 (en) | Biaxially oriented copolyester film | |
| JP2569838B2 (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 | |
| JPH07249218A (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム | |
| JP3350077B2 (ja) | フロッピーディスク | |
| JPH07114722A (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム | |
| JP2827880B2 (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム | |
| JPH06256543A (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム | |
| JP2605808B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
| JPH10138355A (ja) | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムおよびビデオソフト用テープ | |
| JP2804434B2 (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム | |
| JPH01196325A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
| JPH0912745A (ja) | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム | |
| JPH07114721A (ja) | 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム | |
| JP2001335647A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |