JP2001156065A - 半導体装置の製造方法および半導体製造装置 - Google Patents

半導体装置の製造方法および半導体製造装置

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謙和 水野
Kiyohiko Maeda
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Abstract

(57)【要約】 【課題】メンテナンス頻度をなるべく小さくできると共
にパーティクルの発生も抑制または防止できる窒化シリ
コン膜の製造工程を備える半導体装置の製造方法および
半導体製造装置を提供する。 【解決手段】ビス ターシャル ブチル アミノ シラ
ンとＮＨ３とを原料ガスとして石英反応容器内に流し
て、熱ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を石英反応容器内
に設けられた半導体ウェーハ上に形成する工程を所定回
数繰り返した後に、石英反応容器内にＮＦ３ガスを流し
て、石英反応容器内に形成された窒化シリコンを除去
し、その後また、ビス ターシャル ブチル アミノ
シランとＮＨ３とを原料ガスとして石英反応容器内に流
して、熱ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を石英反応容器
内に設けられた半導体ウェーハ上に形成する工程を所定
回数繰り返す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置の製造
方法および半導体製造装置に関し、特に、窒化シリコン
膜の熱ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法による
製造工程を備える半導体装置の製造方法および半導体製
造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体装置に使用される窒化シリ
コン膜は、ＳｉＨ２Ｃｌ２（以下ＤＣＳと記す）とＮＨ
３との混合ガスにより形成するのが一般的である。
【０００３】しかしながら、この方法では、７００℃〜
８００℃といった高温で窒化シリコン膜を形成する必要
があり、その結果、浅い拡散層内の不純物が熱により深
く拡散してしまい、素子寸法を小さくできないという問
題がある。また、排気口に反応副生成物であるＮＨ４Ｃ
ｌ（塩化アンモニウム）が付着してしまい、このＮＨ ４
Ｃｌは金属表面に錆を生じさせ、半導体ウェーハ上に金
属汚染を生じさせるという問題もある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題点を解決
するために、本発明者らは、ＳｉＨ２（ＮＨ（Ｃ
４Ｈ９））２（ビス ターシャル ブチル アミノ シ
ラン：ＢＴＢＡＳ：Bis tertial butyl amino silane）
とＮＨ３とを原料ガスとして用いて窒化シリコン（Ｓｉ
３Ｎ４）膜を形成することを検討した。その結果、この
ようにすれば、６００℃程度の低温で窒化シリコン膜を
成膜可能であり、また、金属汚染の原因であるＮＨ４Ｃ
ｌを発生させないことが判明した。
【０００５】しかしながら、本発明者らは、ＢＴＢＡＳ
を用いたＳｉ３Ｎ４膜には次の欠点があることを見いだ
した。
【０００６】すなわち、炉内に導入されたＢＴＢＡＳと
ＮＨ３は熱分解し、ウェーハ上のみならず石英反応管内
壁や反応管内部の石英で構成されている部材にＳｉ３Ｎ
４膜を形成するが、ＢＴＢＡＳを用いたＳｉ３Ｎ４膜は
膜ストレスが高く、膜収縮が大きいという性質がある。
一般的なＤＣＳとＮＨ３とによるＳｉ３Ｎ４膜との比較
データを、膜収縮率については図４に、膜ストレスにつ
いては図５に示す。図４、５において、ＢはＢＴＢＡＳ
とＮＨ３とによるＳｉ３Ｎ４膜の場合を示し、ＤはＤＣ
ＳとＮＨ３とによるＳｉ３Ｎ４膜の場合を示す。膜スト
レスとは引っぱり力（膜応力）であり、反応炉石英上に
成膜されたＳｉ３Ｎ４膜は膜応力によりはがれてしま
う。また、反応炉の温度（６００℃程度）により膜が縮
んでしまう。石英は熱による収縮、膨張がないため、ひ
ずみが生じてしまう。従って、石英上のＳｉ３Ｎ４膜が
厚くなると石英にマイクロクラックが発生しウェーハ上
にパーティクルを発生させてしまう。マイクロクラック
を引き起こすＳｉ３Ｎ４膜厚は４０００Åである。
【０００７】このパーティクル問題を解決するために、
４０００Å成膜毎に、図１に示す縦型ＬＰＣＶＤ成膜装
置１内の石英インナーチューブ１２、石英ボート１４、
石英キャップ１５を解体し、ＨＦ（フッ化水素）を用い
たウェットクリーニングを実施しＳｉ３Ｎ４膜を取り除
くといった方法でメンテナンスを行う必要がある。１回
の成膜を１０００Åとすると４回の成膜毎にメンテナン
スをする必要がある。また、メンテナンスに要する時間
は１６時間であり、時間がかかりすぎるという問題もあ
る。
【０００８】従って、本発明の主な目的は、ＢＴＢＡＳ
とＮＨ３とによりＳｉ３Ｎ４膜を製造する場合のメンテ
ナンス頻度の高さの問題点を解決し、メンテナンス頻度
をなるべく小さくできると共にパーティクルの発生も抑
制または防止できる窒化シリコン膜の製造方法および製
造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ビス
ターシャル ブチル アミノ シランとＮＨ３とを原料
ガスとして反応容器内に流して、熱ＣＶＤ法により窒化
シリコン膜を前記反応容器内に設けられた被成膜体上に
形成する工程と、その後、前記反応容器内にＮＦ３ガス
を流して、前記反応容器内に形成された窒化シリコンを
除去する工程と、その後、ビス ターシャル ブチル
アミノ シランとＮＨ３とを原料ガスとして前記反応容
器内に流して、熱ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を前記
反応容器内に設けられた被成膜体上に形成する工程と、
を備えることを特徴とする半導体装置の製造方法が提供
される。
【００１０】好ましくは、ビス ターシャル ブチル
アミノ シランとＮＨ３とを原料ガスとして前記反応容
器内に流して、熱ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を前記
反応容器内に設けられた被成膜体上に形成する前記工程
を所定回数繰り返した後に、前記反応容器内にＮＦ３ガ
スを流して、前記反応容器内に形成された窒化シリコン
を除去する。
【００１１】また、好ましくは、前記反応容器内に形成
される前記窒化シリコンが所定の膜厚になる前に前記反
応容器内にＮＦ３ガスを流して、前記反応容器内に形成
された窒化シリコンを除去する。
【００１２】また、好ましくは、前記反応容器内に形成
される前記窒化シリコンが前記被成膜体上にパーティク
ルを発生させる前に前記反応容器内にＮＦ３ガスを流し
て、前記反応容器内に形成された窒化シリコンを除去す
る。
【００１３】また、好ましくは、前記反応容器それ自体
が石英で構成されており、および／または前記反応容器
内部に石英で構成されている部材が用いられており、前
記石英上に形成された前記窒化シリコンが前記被成膜体
上にパーティクルを発生させる前に前記反応容器内にＮ
Ｆ３ガスを流して、前記石英上に形成された窒化シリコ
ンを除去する。
【００１４】この場合に、好ましくは、窒化シリコン膜
の膜厚が４０００Åより厚くなる前にＮＦ３ガスにより
除去することが好ましい。
【００１５】また、好ましくは、前記反応容器内にＮＦ
３ガスを流して、前記石英上に形成された窒化シリコン
を除去する工程を、前記反応容器内の圧力を１０Torr以
上として行う。
【００１６】また、好ましくは、前記窒化シリコン膜を
形成する前後の少なくともいずれか一方に前記反応容器
内をＮＨ３でガスパージする。
【００１７】また、本発明によれば、ビス ターシャル
ブチル アミノ シランとＮＨ３とを原料ガスとして
反応容器内に流して、熱ＣＶＤ法により窒化シリコン膜
を前記反応容器内に設けられた半導体ウェーハ上に形成
する半導体製造装置であって、前記反応容器内に形成さ
れた窒化シリコンを前記反応容器内にＮＦ３ガスを流し
て除去するようにしたことを特徴とする半導体製造装置
が提供される。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に、図面を参照して本発明の一
実施の形態を説明する。
【００１９】本発明において使用するＢＴＢＡＳは常温
では液体であるので、図２、図３に示すようなＢＴＢＡ
Ｓ供給装置を用いて炉内へ導入する。
【００２０】図２に示すＢＴＢＡＳ供給装置は、恒温槽
と気体流量制御の組合せである。図３に示すＢＴＢＡＳ
供給装置は、液体流量制御と気化器との組合せにより流
量制御を行うものである。
【００２１】図２を参照すれば、ＢＴＢＡＳ供給装置４
においては、ＢＴＢＡＳ液体原料４２を備えた恒温槽４
１内を１００℃程度に加熱し、ＢＴＢＡＳの蒸気圧を高
くすることによりＢＴＢＡＳを気化し、その後気化した
ＢＴＢＡＳは、マスフローコントローラ４３により流量
制御されて、ＢＴＢＡＳ供給口４４より図１に示す縦型
ＬＰＣＶＤ（減圧ＣＶＤ）成膜装置のノズル２１の供給
口２２に供給される。なお、このＢＴＢＡＳ供給装置４
においては、ＢＴＢＡＳ液体原料４２からＢＴＢＡＳ供
給口４４に至るまでの配管は、配管加熱部材４５によっ
て覆われている。
【００２２】図３を参照すれば、ＢＴＢＡＳ供給装置５
においては、ＢＴＢＡＳ液体原料５２を備えたＢＴＢＡ
Ｓタンク５１内に、押し出しガス導入口５３から導入さ
れた押し出しガスＨｅ、Ｎ２を配管５４を介して導入す
ることにより、ＢＴＢＡＳ液体原料３２を配管５５に押
し出し、その後ＢＴＢＡＳ液体原料は、液体流量制御装
置５６により流量制御されて気化器５７に送られ、気化
器５７で気化されてＢＴＢＡＳ供給口５８より図１に示
す縦型ＬＰＣＶＤ（減圧ＣＶＤ）成膜装置のノズル２１
の供給口２２に供給される。なお、このＢＴＢＡＳ供給
装置５においては、気化器５７からＢＴＢＡＳ供給口５
８に至るまでの配管は、配管加熱部材５９によって覆わ
れている。
【００２３】次に、本実施の形態で好適に使用できる縦
型ＬＰＣＶＤ成膜装置を図１を参照して説明する。
【００２４】縦型ＬＰＣＶＤ成膜装置１においては、石
英反応管１１の外部にヒータ１３を備えており、石英反
応管１１内を均一に加熱できる構造となっている。石英
反応管１１内には石英インナーチューブ１２が設けられ
ている。石英インナーチューブ１２内には、複数の半導
体ウェーハを垂直方向に積層して搭載する石英ボート１
４が設けられている。この石英ボート１４は、キャップ
１５上に搭載されており、キャップ１５を上下させるこ
とにより、石英インナーチューブ１２内に挿入され、ま
た石英インナーチューブ１２から取り出される。石英反
応管１１および石英インナーチューブ１２の下部は開放
された構造となっているが、キャップ１５を上昇させる
ことにより、キャップ１５の底板２４により閉じられ気
密な構造となる。石英インナーチューブ１２の下部に
は、石英ノズル１８、２１が連通して設けられている。
石英インナーチューブ１２の上部は開放されている。石
英インナーチューブ１２と石英反応管１１との間の空間
の下部には、排気口１７が連通して設けられている。排
気口１７は真空ポンプ（図示せず）に連通しており、石
英反応管１１内を減圧できる。石英ノズル１８、２１か
ら供給された原料ガスは、各々の噴出口２０、２３から
石英インナーチューブ１２内に噴出され、その後、石英
インナーチューブ１２内を下部から上部まで移動し、石
英インナーチューブ１２と石英反応管１１との間の空間
を通って下方に流れ、排気口１７から排気される。
【００２５】次に、この縦型ＬＰＣＶＤ成膜装置１を使
用して窒化シリコン膜を製造する方法について説明す
る。
【００２６】まず、多数枚の半導体ウェーハ１６を保持
した石英ボート１４を６００℃以下の温度に保たれた石
英インナーチューブ１２内に挿入する。
【００２７】次に、真空ポンプ（図示せず）を用いて排
気口１７より真空排気する。ウェーハの面内温度安定効
果を得るため、１時間程度排気することが好ましい。
【００２８】次に、石英ノズル１８の注入口１９よりＮ
Ｈ３ガスを注入し、石英反応管１１内を、ＢＴＢＡＳを
流す前にＮＨ３とでパージする。
【００２９】次に、石英ノズル１８の注入口１９よりＮ
Ｈ３ガスを注入し続けると共に、石英ノズル２１の注入
口２２よりＢＴＢＡＳを注入して、半導体ウェーハ１６
上にＳｉ３Ｎ４膜を成膜する。
【００３０】次に、石英ノズル１８の注入口１９よりＮ
Ｈ３ガスを注入したまま、ＢＴＢＡＳの供給を停止し
て、石英反応管１１内をＮＨ３でパージする。
【００３１】ＢＴＢＡＳのみ流すとＳｉ３Ｎ４膜とは異
なる膜ができるため、デポジション前後にＮＨ３による
パージを行うことが好ましい。
【００３２】次に、石英ノズル１８よりＮ２を石英反応
管１１内に流入させてＮ２パージを行い、石英反応管１
１内のＮＨ３を除去する。
【００３３】その後、Ｎ２の供給を止めて石英反応管１
１内を真空にする。Ｎ２パージとその後の石英反応管１
１内の真空排気は数回セットで実施する。
【００３４】その後、石英反応管１１内を真空状態から
大気圧状態へ戻し、その後、石英ボート１４を下げて、
石英反応管１１より引き出し、その後、石英ボート１４
および半導体ウェーハ１６を室温まで下げる。
【００３５】上記窒化シリコン膜の製造方法を繰り返し
て、石英反応管１１内のＳｉ３Ｎ４膜厚が３０００Åに
達した時点で、ＮＦ３ガスを石英ノズル１８から、石英
反応管１１内へ導入することによりＳｉ３Ｎ４膜のその
場クリーニング（in situ cleaning）を行う。
【００３６】次に、このクリーニング方法について説明
する。
【００３７】まず、半導体ウェーハ１６を保持しない石
英ボート１４を６００℃の温度に保たれた石英インナー
チューブ１２内に挿入する。
【００３８】次に、真空ポンプ（図示せず）を用いて排
気口１７より真空排気する。
【００３９】次に、石英ノズル１８の注入口１９よりＮ
Ｆ３ガスを５００ｃｃｍの流量で注入し、真空ポンプ
（図示せず）を用いて排気口１７より真空排気しなが
ら、石英反応管１１内を１０Torr以上に保った状態で、
石英反応管１１内のクリーニングを行う。
【００４０】次に、ＮＦ３ガスの供給を止めて、真空ポ
ンプ（図示せず）を用いて排気口１７より真空排気し
て、残留ＮＦ３ガスを排気する。
【００４１】次に、石英ノズル１８よりＮ２を石英反応
管１１内に流入させてＮ２パージを行い、石英反応管１
１内のＮＦ３を除去する。
【００４２】その後、真空ポンプ（図示せず）を用いて
排気口１７より真空排気する。真空排気とＮ２パージは
数サイクル実施する。
【００４３】その後、石英反応管１１内を真空状態から
大気圧状態へ戻し、その後、石英ボート１４を下げて、
石英反応管１１より引き出す。
【００４４】なお、ＮＦ３クリーン時はＳｉ３Ｎ４膜が
エッチングされると同時に石英もエッチングされてしま
う。従ってＳｉ３Ｎ４膜を多くエッチングし、石英（Ｓ
ｉＯ ２）をできるだけエッチングさせない条件が大切で
ある。
【００４５】図６に圧力とエッチングの選択性の関係を
示す。この図において、横軸は石英反応管１１内の圧力
を示し、縦軸はＳｉ３Ｎ４膜のエッチングレート（ＥＲ
（ＳｉＮ））と石英のエッチングレート（ＥＲ（ＳｉＯ
２））の比を示している。図６を参照すれば、高圧にす
ればするほど選択性が良くなり、石英（ＳｉＯ２）がエ
ッチングされにくくなることがわかる。こういった理由
で圧力を１０Ｔｏｒｒ以上とすることが好ましい。ま
た、さらに高圧にすることにより、選択性はさらに良く
なり、加えてエッチングレートも上昇するため、エッチ
ング時間を短縮することができる。例えば、圧力を１０
Ｔｏｒｒとした場合、エッチングに３０分程度の時間を
要していたのに対し、圧力を７０Ｔｏｒｒとした場合、
１５分程度で同等のエッチングを行うことができる。
【００４６】ＮＦ３クリーニングを、Ｓｉ３Ｎ４膜を３
０００Å成膜する毎に実施することにより、連続１００
ＲｕｎのパーティクルフリーのＳｉ３Ｎ４膜をメンテナ
ンスフリーで形成することができる。図７にデータを示
す。図７において、横軸は成膜回数を示し、３回に１回
は空欄となっている。空欄部はＮＦ３クリーンを示し、
縦軸は粒経０．１８μｍ以上のウェーハ上の異物の個数
を示す。また、ＮＦ３ガスを用いたクリーニングは、石
英反応管１１内にＮＦ３ガスを５００ｃｃｍの流量で注
入し真空ポンプにより真空排気しながら、石英反応管１
１内を１０Torr（１３００Ｐａ）に保ち、温度を６００
℃程度として、３０分間行った。なお、図７で、topと
は、１２５枚のウェーハを処理した場合の下から１１５
枚目をいい、cntとは、下から６６枚目をいい、botとは
下から１６枚目をいう。
【００４７】また、ＮＦ３クリーン１回に要する時間は
２．５時間（ＮＦ３ガスを流すのは３０分、残りの時間
はボートアップ、真空引き等を行う時間）であり、従来
のメンテナンスに要する１６時間と比較しても利点があ
る。
【００４８】
【発明の効果】ＢＴＢＡＳとＮＨ３とによりＳｉ３Ｎ４
膜を製造する場合に、メンテナンス頻度をなるべく小さ
くできると共にパーティクルの発生も抑制または防止で
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態で使用する縦型ＬＰＣＶ
Ｄ成膜装置を説明するための概略断面図である。
【図２】本発明の一実施の形態で使用する成膜装置にお
いて好適に使用されるＢＴＢＡＳ供給装置を説明するた
めの概略図である
【図３】本発明の一実施の形態で使用する成膜装置にお
いて好適に使用されるＢＴＢＡＳ供給装置を説明するた
めの概略図である
【図４】ＢＴＢＡＳとＮＨ３とを原料ガスとして形成し
たＳｉ３Ｎ４膜の膜吸収率を示す図である。
【図５】ＢＴＢＡＳとＮＨ３とを原料ガスとして形成し
たＳｉ３Ｎ４膜の膜ストレスを示す図である。
【図６】ＢＴＢＡＳとＮＨ３とを原料ガスとして形成し
たＳｉ３Ｎ４膜のＮＦ３による選択エッチング性を説明
するための図である。
【図７】ＮＦ３クリーニングを、ＢＴＢＡＳとＮＨ３と
を原料ガスとして形成したＳｉ ３Ｎ４膜を３０００Å成
膜する毎に実施することによる、連続成膜の状況を説明
するための図である。
【符号の説明】
１…縦型成膜装置 ４、５…ＢＴＢＡＳ供給装置 １１…石英反応管 １２…石英インナーチューブ １３…ヒータ １４…石英ボート １５…キャップ １６…半導体ウェーハ １７…排気口 １８、２１…石英ノズル ４１…恒温槽 ５１…ＢＴＢＡＳ原料タンク ４２ 、５２…ＢＴＢＡＳ液体原料 ５３…キャリアガス導入口 ３５、５４、５５…配管 ４３…マスフローコントローラ ４４、５８…ＢＴＢＡＳ供給口 ５６…液体流量制御装置 ５７…気化器 ４５、５９…配管加熱部材

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ビス ターシャル ブチル アミノ シラ
    ンとＮＨ３とを原料ガスとして反応容器内に流して、熱
    ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を前記反応容器内に設け
    られた被成膜体上に形成する工程と、 その後、前記反応容器内にＮＦ３ガスを流して、前記反
    応容器内に形成された窒化シリコンを除去する工程と、 その後、ビス ターシャル ブチル アミノ シランと
    ＮＨ３とを原料ガスとして前記反応容器内に流して、熱
    ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を前記反応容器内に設け
    られた被成膜体上に形成する工程と、 を備えることを特徴とする半導体装置の製造方法。
  2. 【請求項２】ビス ターシャル ブチル アミノ シラ
    ンとＮＨ３とを原料ガスとして前記反応容器内に流し
    て、熱ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を前記反応容器内
    に設けられた被成膜体上に形成する前記工程を所定回数
    繰り返した後に、前記反応容器内にＮＦ３ガスを流し
    て、前記反応容器内に形成された窒化シリコンを除去す
    ることを特徴とする請求項１記載の半導体装置の製造方
    法。
  3. 【請求項３】前記反応容器内に形成される前記窒化シリ
    コンが所定の膜厚になる前に前記反応容器内にＮＦ３ガ
    スを流して、前記反応容器内に形成された窒化シリコン
    を除去することを特徴とする請求項１または２記載の半
    導体装置の製造方法。
  4. 【請求項４】前記反応容器内に形成される前記窒化シリ
    コンが前記被成膜体上にパーティクルを発生させる前に
    前記反応容器内にＮＦ３ガスを流して、前記反応容器内
    に形成された窒化シリコンを除去することを特徴とする
    請求項１乃至３のいずれかに記載の半導体装置の製造方
    法。
  5. 【請求項５】前記反応容器それ自体が石英で構成されて
    おり、および／または前記反応容器内部に石英で構成さ
    れている部材が用いられており、前記石英上に形成され
    た前記窒化シリコンが前記被成膜体上にパーティクルを
    発生させる前に前記反応容器内にＮＦ３ガスを流して、
    前記石英上に形成された窒化シリコンを除去することを
    特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の半導体装
    置の製造方法。
  6. 【請求項６】前記反応容器内にＮＦ３ガスを流して、前
    記石英上に形成された窒化シリコンを除去する工程を、
    前記反応容器内の圧力を１０Torr以上として行うことを
    特徴とする請求項５記載の半導体装置の製造方法。
  7. 【請求項７】前記窒化シリコン膜を形成する前後の少な
    くともいずれか一方に前記反応容器内をＮＨ３でガスパ
    ージすることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに
    記載の半導体装置の製造方法。
  8. 【請求項８】ビス ターシャル ブチル アミノ シラ
    ンとＮＨ３とを原料ガスとして反応容器内に流して、熱
    ＣＶＤ法により窒化シリコン膜を前記反応容器内に設け
    られた半導体ウェーハ上に形成する半導体製造装置であ
    って、前記反応容器内に形成された窒化シリコンを前記
    反応容器内にＮＦ３ガスを流して除去するようにしたこ
    とを特徴とする半導体製造装置。
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