JP3014368B2 - クリーニングガス - Google Patents
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Description
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法等を用いて薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニングガスに関する。
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスおよび超鋼材料製造プロセスなどで
は、CVD法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法
を用いて種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカなどが製造
されている。これらを製造する際には、膜、ウイスカや
粉体を堆積させるべき目的物上以外の反応器内壁、目的
物を担持する冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積
物が生成するとパーティクル発生の原因となるため良質
な膜、粒子、ウイスカなどを製造することが困難になる
ため随時除去しなければならない。
ニングガスに求められる性能としては、クリーニング
対象物に対する反応速度が高いこと、クリーニング排
ガスの除害処理が比較的容易であること、大気中で比
較的不安定であり、地球温暖化に対する影響が小さいこ
と、等が望まれる。現状では、このような不要な堆積物
を除去するために、C2F6、CF4、C4F8、NF3、C
lF3 等のクリーニングガスが使用されているが、これ
らのガスには以下のような問題がある。
下で使用した場合やプラズマを利用した場合には通常使
われている装置材料の損傷が著しい。 NF3:300℃以上の高温でなければ反応性が低く、
配管やプラズマ領域外に堆積した不要物のクリーニング
はできない。また、除害処理のために高温が必要である
ためランニングコストが比較的高価である。
領域外に堆積した不要物のクリーニングはできない。ま
た、プラズマクリーニングするとフロロカーボン系の化
合物が堆積する。フロロカーボンの堆積量を減ずるため
酸素を添加すると酸化物の発生が起こる。非常に安定な
化合物でありクリーニング後の排ガスの処理が困難であ
り、処理のために高温が必要であるためランニングコス
トが比較的高価である。また、環境中に安定に存在し地
球温暖化係数が高いため環境への悪影響を及ぼす。
記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、CVD法、スパッタ
リング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、粉
体、ウイスカなどを製造する装置において、装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を効率的に除去するため
のクリーニングガスを見いだし、本発明に至ったもので
ある。
あるいはシリコンウエハ上や硝子基板上に堆積した不要
な堆積物と反応させて除去し、装置外に排出するための
ガスであって、ハイポフルオライトを100%または希
釈ガスで1vol%以上に希釈したガスからなることを
特徴とするクリーニングガスであり、また、少なくとも
酸素または酸素含有化合物ガスを含有し、その酸素また
は酸素含有化合物ガスをハイポフルオライトとの合計容
量の0.4〜90vol%の割合で含有することを特徴
とするクリーニングガスを提供するものである。
は、CF4、C2F6、C4F8、NF3等よりも解離しやす
く、ClF3よりも反応性が低いという特徴を有する。
例えば、トリフルオロメチルハイポフルオライトの場
合、酸素に結合したフッ素(CF 3O−F)の結合解離
エネルギーは、43.5kcal/molであり、NF
3(NF2−F=61kcal)より活性なフッ素を放出
しやすく、ClF3(ClF 2−F=37kcal/mo
l)より安定である。このため、F2やClF3程ではな
いがフッ素化力を有しプラズマレスでもクリーニングを
行うことができ、CF4などの既存のプラズマクリーニ
ングガスでは不可能であったプラズマ領域外に堆積した
汚染物質もガス化除去できる。さらにClF3と比較す
ると腐食性は著しく小さいため、通常使用されている装
置材料の損傷も軽減される。また、装置外に排出される
クリーニングガスは、水やアルカリ水溶液で容易に分解
でき、アルカリスクラバー等で除害が可能であるためそ
のまま環境中に放出されることはなく地球環境に悪影響
を及ぼすこともない。すなわち、本発明によると従来の
クリーニングガスが抱えていた問題点を一掃することが
できるものである。
質は、B、P、W、Si、Ti、V、Nb、Ta、S
e、Te、Mo、Re、Os、Ru、Ir、Sb、G
e、Au、Ag、As、Cr及びその化合物、具体的に
は、酸化物、窒化物、炭化物及びこれらの合金が挙げら
れる。
トとは、分子中に少なくとも1つOF基を有する化合物
であり、分子中にハロゲン元素やエーテル基、アルコー
ル基、カルボニル基、カルボキシル基、エステル基、ア
ミン基、アミド基等を有するものも含まれる。しかしな
がら、ハイポフルオライト類は、フッ素化力が極めて強
いため、還元性の基やエネルギー的に不安定な結合を有
するものは、クリーニングガスとしては好ましくなく、
具体的には、CF3OF、CF2(OF)2、CF3CF2
OF、CH3COOF、(CF3)3COF、CF2HCF
2OF、(CF3CF2)(CF3)2COF、CH3OF、
CFH2OF、CF2HOF、CF3CF2CF2OF、
(CF3)2CFOF等が好ましい。また、ハイポフルオ
ライトであれば何れでも使用することが可能であり、ハ
ロゲン化炭化水素基やエーテル、アルコール、カルボン
酸、エステル、アミン、アミド等の誘導体であっても良
い。また、分子中に2個以上のOF基を有する化合物も
同様の反応性を有するため使用できる。しかしながら、
ハイポフルオライトは、上述したようにフッ素化力が極
めて強いため、還元性の基やエネルギー的に不安定な結
合を有するものは実用的ではなく、上述したようなハイ
ポフルオライトが好ましい。
みを用いることによりチャンバ内部と排気系配管に堆積
したCVD反応時の副生成物とシリコンウエハや硝子基
板に堆積するのと同じ膜種の不要な堆積物は完全にクリ
ーニングできるが、本発明で述べたガスは、マルチチャ
ンバ型CVD装置や各種バッチ型CVD装置、エピタキ
シャル成長用CVD装置などのクリーニングガスとして
適応可能である。ガスの励起方式は特に限定されず、例
えば、高周波、マイクロ波などを装置形態に合わせて使
用すればよい。また、ガスを反応器内部で励起させても
良いし、反応器の外部で励起させ、ラジカルあるいはイ
オンを反応器に導入するリーモートプラズマ方式でも実
施可能である。また、He、N2、Arなどの不活性ガ
スあるいはO2やCO2、CO、NO、NO2、N2Oなど
の酸素含有化合物ガスと適切な割合で混合して使用して
も良い。しかし、酸素を含有しない堆積物を繰り返しク
リーニングすると排気系配管の低温部に極微量ではある
が白色の有機フッ化物が堆積する。この現象は、ハイポ
フルオライトから生成するCF3O+、CF3 +、CF 2 +な
どのイオンやラジカルによる重合物と考えられる。そこ
で、鋭意検討の結果、酸素または酸素含有化合物ガス、
例えばCO2、CO、NO、NO2、N2Oなどをハイポ
フルオライトと混合することにより防止できることも見
出した。CO 2、COに関しては、重合物の生成原因元
素の一つであるCを含むが、Oを含有していることか
ら、Fラジカルの長寿命化が図れるため、重合物の生成
が起こりにくくなっている可能性がある。特にハイポフ
ルオライトに混合する酸素または酸素含有化合物ガスの
割合は、0.4〜90vol%が好ましい。酸素濃度が
0.4vol%以下であるとカーボンが反応器壁や配管
中に残留し、90vol%以上になると堆積物表面の酸
化が優先的に起こるためクリーニング速度が低下するた
め好ましくない。
すべき堆積物の種類、厚み及び薄膜等を製造する装置に
使用されている材料の種類を考慮して、ハイポフルオラ
イトあるいはハイポフルオライトと酸素または酸素含有
化合物ガスとの混合ガスそのものを用いるか、あるいは
窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスで希釈して用
いるか、適宜選択すればよい。希釈して用いる場合に
は、ハイポフルオライトの濃度は1vol%以上、好ま
しくは5vol%以上、更に好ましくは10vol%以
上がよい。1vol%以下に希釈すると反応速度が低下
するため好ましくない。
ことはなく、前述のとおり対象材料を考慮して適時選択
される。通常、クリーニングを行う温度は、10℃以上
700℃以下、好ましくは20℃(室温)以上600℃
以下がよい。温度が700℃を越えると反応器材料への
腐蝕が激しくなり好ましくなく、10℃以下になると反
応速度が遅くなり好ましくない。圧力は、特に制限され
ることはないが、通常プラズマレスクリーニングでは、
0.1Torr以上760Torr以下で、プラズマク
リーニングでは、1mTorr以上10Torr以下が
好ましい。
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
分解により多結晶シリコンを200μm成膜し、これら
のテストピースをプラズマCVD装置の下部電極上に設
置し、CF3OF、CF3CF2OF、(CF3)3CO
F、CF2(OF) 2のそれぞれのガスを、ガス圧力:
0.5Torr、ガス流量:100SCCM、20℃の
条件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電
力を印加して30秒間エッチングを行った(高周波電源
周波数:13.56MHz、印加電力:0.2W/cm
2 、電極間距離:10mm)。エッチング速度の測定結
果を表1に示した。
分解により多結晶シリコンを200μm成膜し、これら
のテストピースをプラズマCVD装置の下部電極上に設
置し、種々のガスをガス圧力:10Torr、ガス流
量:100SCCM、20℃から700℃の温度条件下
で、高周波電力を印加せずに30秒間エッチングを行っ
た。エッチング速度の測定結果を表2、表3に示した。
てプラズマCVDを行った。装置器壁には、約0.05
〜20μmの厚さのSiO2が堆積していた。この装置
内にCF3OF、CF2(OF)2、CF3CF2OF、
(CF3)3COF、CF2HOFのそれぞれのガスを、
ガス圧力:1Torr、ガス流量:100SCCMで流
し、20℃の条件下で、下部電極に高周波電力を印加し
て20分間クリーニングを行った(高周波電源周波数:
13.56MHz、印加電力:0.2W/cm2 、電極
間距離:50mm)。クリーニング後、反応器内を観察
したところSiO2は完全に除去されていた。
て、W膜を成膜した。反応器内部に設置されたヒータ付
近は、500℃、ガス拡散板は、40℃、反応器壁は、
20〜300℃にそれぞれなっており、不要なW膜が装
置内の各所に堆積していた。W膜は、最も厚く堆積して
いたところで約120μm堆積していた。また、配管中
には、Wの酸化物粉体も堆積していた。この装置中にC
F3OFを1SLM、30分間流通させた。その後、内
部を観察したところ反応器の内部および配管中のW膜及
び酸化タングステン粉体は、完全に除去できていた。ガ
スをCF2(OF)2、CF3CF2OF、(CF3)3CO
Fにそれぞれ変えて同様の実験を行ったところ、W膜及
び酸化タングステン粉体は、完全に除去できていた。
ニッケル基板上(L10mm×D20mm×t2mm)
に50μm成膜した。これら4種のテストピースをプラ
ズマCVD装置の下部電極上に設置し、CF3OFをガ
ス圧力:0.5Torr、ガス流量:100SCCMで
流し、20℃の条件下で、テストピースを設置した下部
電極に高周波電力を印加して10分間エッチングを行っ
た(高周波電源周波数:13.56MHz、印加電力:
0.2W/cm2 、電極間距離:50mm)。その後、
テストピースをCVD装置内から取り出しX線マイクロ
アナライザで分析したところ、W、Si、Ti、Taの
ピークは認められなかった。
(L10mm×D20mm×t2mm)に50μm成膜
した。これら3種のテストピースをプラズマCVD装置
の下部電極上に設置し、CF3OFをガス圧力:0.5
Torr、ガス流量:100SCCMで流し、20℃の
条件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電
力を印加して3分間エッチングを行った(高周波電源周
波数:13.56MHz、印加電力:0.2W/cm
2 、電極間距離:50mm)。その後、テストピースを
CVD装置内から取り出しX線マイクロアナライザで分
析したところ、Mo、Re、Nbのピークは認められな
かった。
(L10mm×D20mm×t2mm)に5μm成膜し
た。これら2種のテストピースをプラズマCVD装置の
下部電極上に設置し、CF3OFガスを圧力:0.5T
orr、ガス流量:100SCCMで流し、20℃の条
件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電力
を印加して10分間エッチングを行った(高周波電源周
波数:13.56MHz、印加電力:0.2W/cm
2 、電極間距離:50mm)。その後、テストピースを
CVD装置内から取り出しX線マイクロアナライザで分
析したところ、Tiのピークは認められなかった。
(L10mm×D20mm×t2mm)に2μm成膜し
た。これら3種のテストピースをプラズマCVD装置の
下部電極上に設置し、CF3OFガスを圧力:0.5T
orr、ガス流量:10SCCMで流し、20℃の条件
下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電力を
印加して10分間エッチングを行った(高周波電源周波
数:13.56MHz、印加電力:0.315W/cm
2 、電極間距離:50mm)。その後、テストピースを
CVD装置内から取り出しX線マイクロアナライザで分
析したところ、Au、Ag、Crのピークは認められな
かった。
体をニッケル製のポート内に5mgずつとり、ポートを
プラズマCVD装置の下部電極上に設置し、CF3OF
をガス圧力:1Torr、ガス流量:10SCCMで流
し、20℃の条件下で、テストピースを設置した下部電
極に高周波電力を印加して10分間エッチング(高周波
電源周波数:13.56MHz、印加電力:0.315
W/cm 2 、電極間距離:50mm)した。その後、ポ
ート内及び装置内を観察したが粉体は、完全に除去でき
ていた。
Fガスを導入し、反応器中に堆積したシリコン、ポリシ
ラン粉及びプラズマ領域外である配管中のポリシラン粉
のプラズマクリーニングを繰り返し試みた。反応条件
は、CF3OFのガス流量:1SLM、圧力:1Tor
r、30分、温度は装置内に分布があるが配管内は20
℃、反応器中は40〜400℃である。酸素,窒素流量
と反応器内部の観察結果を表4に記す。表4中の○は、
反応器内、配管内が完全にクリーニングでき、かつ有機
フッ化物の堆積が起こっていなかった場合、△は、反応
器内、配管内は完全にクリーニングできているが配管部
(特に低温部)に皮膜状あるいは粉状の有機フッ化物の
堆積が認められた場合、□は、成膜反応によりポリシラ
ン粉が酸化されシリコン酸化物となり堆積していた場
合、をそれぞれ示す。なお、何れの条件においても反応
器内はクリーニングできていた。
Fガスと酸素含有化合物ガスを導入し、反応器中に堆積
したシリコン、ポリシラン粉及びプラズマ領域外である
配管中のポリシラン粉のプラズマクリーニングを繰り返
し試みた。反応条件は、CF3OFのガス流量:1SL
M、圧力:1Torr、30分、温度は装置内に分布が
あるが配管内は20℃、反応器中は40〜400℃であ
る。酸素含有化合物ガスの種類と流量及び反応器内部の
観察結果を表5に示した。表5中の○は、反応器内、配
管内が完全にクリーニングでき、かつ有機フッ化物の堆
積が起こっていなかった場合を表す。
した装置にマイクロ波によりガスを励起させることが可
能な機構を配管を介して反応器に取り付け、マイクロ波
プラズマによるリモートプラズマクリーニングを行っ
た。ガスとしてCF3OFを使用した結果、反応器内部
は完全にクリーニングされており、配管内に堆積してい
た粉体(Wとその酸化物との混合物)も完全にクリーニ
ングできていた。 (条件) マイクロ波出力:50W(13.56MHz) ガス圧力 :0.1Torr CF3OF流量 :1000SCCM 基板温度 :18℃ 時間 :10分
した装置にマイクロ波によりガスを励起させることが可
能な機構を配管を介して反応器に取り付け、マイクロ波
プラズマによるリモートプラズマクリーニングを行っ
た。ガスとしてCF2(OF)2を使用した結果、反応器
内部は完全にクリーニングされており、配管内に堆積し
ていた粉体(Wとその酸化物との混合物)も完全にクリ
ーニングできていた。 (条件) マイクロ波出力:50W(13.56MHz) ガス圧力 :0.1Torr CF2(OF)2流量 :1000SCCM 基板温度 :18℃ 時間 :10分
製造装置等において、装置内壁、治具、配管等に堆積し
た不要な堆積物を除去するクリーニングガスであり、プ
ラズマクリーニング、プラズマレスクリーニングの双方
が可能であり、また、該装置外に排出したクリーニング
ガスの除害が容易であるため地球温暖化やオゾン破壊の
心配がないクリーニングガスを提供するものである。
Claims (3)
- 【請求項1】 薄膜形成装置内に生成した不要な堆積物
と反応させて除去し、装置外に排出するためのガスであ
って、ハイポフルオライト(OF2を除く)を100%
または希釈ガスで1vol%以上に希釈したガスからな
ることを特徴とするクリーニングガス。 - 【請求項2】 少なくとも酸素または酸素含有化合物ガ
スを含有することを特徴とする請求項1記載のクリーニ
ングガス。 - 【請求項3】 酸素または酸素含有化合物ガスをハイポ
フルオライトとの合計容量の0.4〜90vol%の割
合で含有することを特徴とする請求項2記載のクリーニ
ングガス。
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1998
- 1998-08-26 JP JP10239338A patent/JP3014368B2/ja not_active Expired - Fee Related
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