JP3014368B2 - クリーニングガス - Google Patents
クリーニングガスInfo
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ法、スパッ
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法等を用いて薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニングガスに関する。
タリング法、ゾルゲル法、蒸着法等を用いて薄膜、厚
膜、粉体、ウイスカを製造する装置において装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を除去するためのクリー
ニングガスに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】半導
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスおよび超鋼材料製造プロセスなどで
は、ＣＶＤ法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法
を用いて種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカなどが製造
されている。これらを製造する際には、膜、ウイスカや
粉体を堆積させるべき目的物上以外の反応器内壁、目的
物を担持する冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積
物が生成するとパーティクル発生の原因となるため良質
な膜、粒子、ウイスカなどを製造することが困難になる
ため随時除去しなければならない。
体工業を中心とした薄膜デバイス製造プロセス、光デバ
イス製造プロセスおよび超鋼材料製造プロセスなどで
は、ＣＶＤ法、スパッタリング法、ゾルゲル法、蒸着法
を用いて種々の薄膜、厚膜、粉体、ウイスカなどが製造
されている。これらを製造する際には、膜、ウイスカや
粉体を堆積させるべき目的物上以外の反応器内壁、目的
物を担持する冶具等にも堆積物が生成する。不要な堆積
物が生成するとパーティクル発生の原因となるため良質
な膜、粒子、ウイスカなどを製造することが困難になる
ため随時除去しなければならない。
【０００３】このような不要な堆積物を除去するクリー
ニングガスに求められる性能としては、クリーニング
対象物に対する反応速度が高いこと、クリーニング排
ガスの除害処理が比較的容易であること、大気中で比
較的不安定であり、地球温暖化に対する影響が小さいこ
と、等が望まれる。現状では、このような不要な堆積物
を除去するために、Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3、Ｃ
ｌＦ3 等のクリーニングガスが使用されているが、これ
らのガスには以下のような問題がある。
ニングガスに求められる性能としては、クリーニング
対象物に対する反応速度が高いこと、クリーニング排
ガスの除害処理が比較的容易であること、大気中で比
較的不安定であり、地球温暖化に対する影響が小さいこ
と、等が望まれる。現状では、このような不要な堆積物
を除去するために、Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3、Ｃ
ｌＦ3 等のクリーニングガスが使用されているが、これ
らのガスには以下のような問題がある。
【０００４】ＣｌＦ3：非常に反応性が高いため、高温
下で使用した場合やプラズマを利用した場合には通常使
われている装置材料の損傷が著しい。 ＮＦ3：３００℃以上の高温でなければ反応性が低く、
配管やプラズマ領域外に堆積した不要物のクリーニング
はできない。また、除害処理のために高温が必要である
ためランニングコストが比較的高価である。
下で使用した場合やプラズマを利用した場合には通常使
われている装置材料の損傷が著しい。 ＮＦ3：３００℃以上の高温でなければ反応性が低く、
配管やプラズマ領域外に堆積した不要物のクリーニング
はできない。また、除害処理のために高温が必要である
ためランニングコストが比較的高価である。
【０００５】Ｃ2Ｆ6、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8：配管やプラズマ
領域外に堆積した不要物のクリーニングはできない。ま
た、プラズマクリーニングするとフロロカーボン系の化
合物が堆積する。フロロカーボンの堆積量を減ずるため
酸素を添加すると酸化物の発生が起こる。非常に安定な
化合物でありクリーニング後の排ガスの処理が困難であ
り、処理のために高温が必要であるためランニングコス
トが比較的高価である。また、環境中に安定に存在し地
球温暖化係数が高いため環境への悪影響を及ぼす。
領域外に堆積した不要物のクリーニングはできない。ま
た、プラズマクリーニングするとフロロカーボン系の化
合物が堆積する。フロロカーボンの堆積量を減ずるため
酸素を添加すると酸化物の発生が起こる。非常に安定な
化合物でありクリーニング後の排ガスの処理が困難であ
り、処理のために高温が必要であるためランニングコス
トが比較的高価である。また、環境中に安定に存在し地
球温暖化係数が高いため環境への悪影響を及ぼす。
【０００６】
【課題を解決するための具体的手段】本発明者らは、上
記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、ＣＶＤ法、スパッタ
リング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、粉
体、ウイスカなどを製造する装置において、装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を効率的に除去するため
のクリーニングガスを見いだし、本発明に至ったもので
ある。
記の問題点に鑑み鋭意検討の結果、ＣＶＤ法、スパッタ
リング法、ゾルゲル法、蒸着法を用いて薄膜、厚膜、粉
体、ウイスカなどを製造する装置において、装置内壁、
冶具等に堆積した不要な堆積物を効率的に除去するため
のクリーニングガスを見いだし、本発明に至ったもので
ある。
【０００７】すなわち、本発明は、装置内に堆積した、
あるいはシリコンウエハ上や硝子基板上に堆積した不要
な堆積物と反応させて除去し、装置外に排出するための
ガスであって、ハイポフルオライトを１００％または希
釈ガスで１ｖｏｌ％以上に希釈したガスからなることを
特徴とするクリーニングガスであり、また、少なくとも
酸素または酸素含有化合物ガスを含有し、その酸素また
は酸素含有化合物ガスをハイポフルオライトとの合計容
量の０．４〜９０ｖｏｌ％の割合で含有することを特徴
とするクリーニングガスを提供するものである。
あるいはシリコンウエハ上や硝子基板上に堆積した不要
な堆積物と反応させて除去し、装置外に排出するための
ガスであって、ハイポフルオライトを１００％または希
釈ガスで１ｖｏｌ％以上に希釈したガスからなることを
特徴とするクリーニングガスであり、また、少なくとも
酸素または酸素含有化合物ガスを含有し、その酸素また
は酸素含有化合物ガスをハイポフルオライトとの合計容
量の０．４〜９０ｖｏｌ％の割合で含有することを特徴
とするクリーニングガスを提供するものである。
【０００８】本発明で使用されるハイポフルオライト
は、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3等よりも解離しやす
く、ＣｌＦ3よりも反応性が低いという特徴を有する。
例えば、トリフルオロメチルハイポフルオライトの場
合、酸素に結合したフッ素（ＣＦ 3Ｏ−Ｆ）の結合解離
エネルギーは、４３．５ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、ＮＦ
3（ＮＦ2−Ｆ＝６１ｋｃａｌ）より活性なフッ素を放出
しやすく、ＣｌＦ3（ＣｌＦ 2−Ｆ＝３７ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌ）より安定である。このため、Ｆ2やＣｌＦ3程ではな
いがフッ素化力を有しプラズマレスでもクリーニングを
行うことができ、ＣＦ4などの既存のプラズマクリーニ
ングガスでは不可能であったプラズマ領域外に堆積した
汚染物質もガス化除去できる。さらにＣｌＦ3と比較す
ると腐食性は著しく小さいため、通常使用されている装
置材料の損傷も軽減される。また、装置外に排出される
クリーニングガスは、水やアルカリ水溶液で容易に分解
でき、アルカリスクラバー等で除害が可能であるためそ
のまま環境中に放出されることはなく地球環境に悪影響
を及ぼすこともない。すなわち、本発明によると従来の
クリーニングガスが抱えていた問題点を一掃することが
できるものである。
は、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3等よりも解離しやす
く、ＣｌＦ3よりも反応性が低いという特徴を有する。
例えば、トリフルオロメチルハイポフルオライトの場
合、酸素に結合したフッ素（ＣＦ 3Ｏ−Ｆ）の結合解離
エネルギーは、４３．５ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、ＮＦ
3（ＮＦ2−Ｆ＝６１ｋｃａｌ）より活性なフッ素を放出
しやすく、ＣｌＦ3（ＣｌＦ 2−Ｆ＝３７ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌ）より安定である。このため、Ｆ2やＣｌＦ3程ではな
いがフッ素化力を有しプラズマレスでもクリーニングを
行うことができ、ＣＦ4などの既存のプラズマクリーニ
ングガスでは不可能であったプラズマ領域外に堆積した
汚染物質もガス化除去できる。さらにＣｌＦ3と比較す
ると腐食性は著しく小さいため、通常使用されている装
置材料の損傷も軽減される。また、装置外に排出される
クリーニングガスは、水やアルカリ水溶液で容易に分解
でき、アルカリスクラバー等で除害が可能であるためそ
のまま環境中に放出されることはなく地球環境に悪影響
を及ぼすこともない。すなわち、本発明によると従来の
クリーニングガスが抱えていた問題点を一掃することが
できるものである。
【０００９】本発明において、クリーニングが可能な物
質は、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓ
ｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｓｂ、Ｇ
ｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具体的に
は、酸化物、窒化物、炭化物及びこれらの合金が挙げら
れる。
質は、Ｂ、Ｐ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓ
ｅ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｓｂ、Ｇ
ｅ、Ａｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｃｒ及びその化合物、具体的に
は、酸化物、窒化物、炭化物及びこれらの合金が挙げら
れる。
【００１０】本発明において、用いるハイポフルオライ
トとは、分子中に少なくとも１つＯＦ基を有する化合物
であり、分子中にハロゲン元素やエーテル基、アルコー
ル基、カルボニル基、カルボキシル基、エステル基、ア
ミン基、アミド基等を有するものも含まれる。しかしな
がら、ハイポフルオライト類は、フッ素化力が極めて強
いため、還元性の基やエネルギー的に不安定な結合を有
するものは、クリーニングガスとしては好ましくなく、
具体的には、ＣＦ3ＯＦ、ＣＦ2（ＯＦ）2、ＣＦ3ＣＦ2
ＯＦ、ＣＨ3ＣＯＯＦ、（ＣＦ3）3ＣＯＦ、ＣＦ2ＨＣＦ
2ＯＦ、（ＣＦ3ＣＦ2）（ＣＦ3）2ＣＯＦ、ＣＨ3ＯＦ、
ＣＦＨ2ＯＦ、ＣＦ2ＨＯＦ、ＣＦ3ＣＦ2ＣＦ2ＯＦ、
（ＣＦ3）2ＣＦＯＦ等が好ましい。また、ハイポフルオ
ライトであれば何れでも使用することが可能であり、ハ
ロゲン化炭化水素基やエーテル、アルコール、カルボン
酸、エステル、アミン、アミド等の誘導体であっても良
い。また、分子中に２個以上のＯＦ基を有する化合物も
同様の反応性を有するため使用できる。しかしながら、
ハイポフルオライトは、上述したようにフッ素化力が極
めて強いため、還元性の基やエネルギー的に不安定な結
合を有するものは実用的ではなく、上述したようなハイ
ポフルオライトが好ましい。
トとは、分子中に少なくとも１つＯＦ基を有する化合物
であり、分子中にハロゲン元素やエーテル基、アルコー
ル基、カルボニル基、カルボキシル基、エステル基、ア
ミン基、アミド基等を有するものも含まれる。しかしな
がら、ハイポフルオライト類は、フッ素化力が極めて強
いため、還元性の基やエネルギー的に不安定な結合を有
するものは、クリーニングガスとしては好ましくなく、
具体的には、ＣＦ3ＯＦ、ＣＦ2（ＯＦ）2、ＣＦ3ＣＦ2
ＯＦ、ＣＨ3ＣＯＯＦ、（ＣＦ3）3ＣＯＦ、ＣＦ2ＨＣＦ
2ＯＦ、（ＣＦ3ＣＦ2）（ＣＦ3）2ＣＯＦ、ＣＨ3ＯＦ、
ＣＦＨ2ＯＦ、ＣＦ2ＨＯＦ、ＣＦ3ＣＦ2ＣＦ2ＯＦ、
（ＣＦ3）2ＣＦＯＦ等が好ましい。また、ハイポフルオ
ライトであれば何れでも使用することが可能であり、ハ
ロゲン化炭化水素基やエーテル、アルコール、カルボン
酸、エステル、アミン、アミド等の誘導体であっても良
い。また、分子中に２個以上のＯＦ基を有する化合物も
同様の反応性を有するため使用できる。しかしながら、
ハイポフルオライトは、上述したようにフッ素化力が極
めて強いため、還元性の基やエネルギー的に不安定な結
合を有するものは実用的ではなく、上述したようなハイ
ポフルオライトが好ましい。
【００１１】本発明においては、ハイポフルオライトの
みを用いることによりチャンバ内部と排気系配管に堆積
したＣＶＤ反応時の副生成物とシリコンウエハや硝子基
板に堆積するのと同じ膜種の不要な堆積物は完全にクリ
ーニングできるが、本発明で述べたガスは、マルチチャ
ンバ型ＣＶＤ装置や各種バッチ型ＣＶＤ装置、エピタキ
シャル成長用ＣＶＤ装置などのクリーニングガスとして
適応可能である。ガスの励起方式は特に限定されず、例
えば、高周波、マイクロ波などを装置形態に合わせて使
用すればよい。また、ガスを反応器内部で励起させても
良いし、反応器の外部で励起させ、ラジカルあるいはイ
オンを反応器に導入するリーモートプラズマ方式でも実
施可能である。また、Ｈｅ、Ｎ2、Ａｒなどの不活性ガ
スあるいはＯ2やＣＯ2、ＣＯ、ＮＯ、ＮＯ2、Ｎ2Ｏなど
の酸素含有化合物ガスと適切な割合で混合して使用して
も良い。しかし、酸素を含有しない堆積物を繰り返しク
リーニングすると排気系配管の低温部に極微量ではある
が白色の有機フッ化物が堆積する。この現象は、ハイポ
フルオライトから生成するＣＦ3Ｏ+、ＣＦ3 +、ＣＦ 2 +な
どのイオンやラジカルによる重合物と考えられる。そこ
で、鋭意検討の結果、酸素または酸素含有化合物ガス、
例えばＣＯ2、ＣＯ、ＮＯ、ＮＯ2、Ｎ2Ｏなどをハイポ
フルオライトと混合することにより防止できることも見
出した。ＣＯ 2、ＣＯに関しては、重合物の生成原因元
素の一つであるＣを含むが、Ｏを含有していることか
ら、Ｆラジカルの長寿命化が図れるため、重合物の生成
が起こりにくくなっている可能性がある。特にハイポフ
ルオライトに混合する酸素または酸素含有化合物ガスの
割合は、０．４〜９０ｖｏｌ％が好ましい。酸素濃度が
０．４ｖｏｌ％以下であるとカーボンが反応器壁や配管
中に残留し、９０ｖｏｌ％以上になると堆積物表面の酸
化が優先的に起こるためクリーニング速度が低下するた
め好ましくない。
みを用いることによりチャンバ内部と排気系配管に堆積
したＣＶＤ反応時の副生成物とシリコンウエハや硝子基
板に堆積するのと同じ膜種の不要な堆積物は完全にクリ
ーニングできるが、本発明で述べたガスは、マルチチャ
ンバ型ＣＶＤ装置や各種バッチ型ＣＶＤ装置、エピタキ
シャル成長用ＣＶＤ装置などのクリーニングガスとして
適応可能である。ガスの励起方式は特に限定されず、例
えば、高周波、マイクロ波などを装置形態に合わせて使
用すればよい。また、ガスを反応器内部で励起させても
良いし、反応器の外部で励起させ、ラジカルあるいはイ
オンを反応器に導入するリーモートプラズマ方式でも実
施可能である。また、Ｈｅ、Ｎ2、Ａｒなどの不活性ガ
スあるいはＯ2やＣＯ2、ＣＯ、ＮＯ、ＮＯ2、Ｎ2Ｏなど
の酸素含有化合物ガスと適切な割合で混合して使用して
も良い。しかし、酸素を含有しない堆積物を繰り返しク
リーニングすると排気系配管の低温部に極微量ではある
が白色の有機フッ化物が堆積する。この現象は、ハイポ
フルオライトから生成するＣＦ3Ｏ+、ＣＦ3 +、ＣＦ 2 +な
どのイオンやラジカルによる重合物と考えられる。そこ
で、鋭意検討の結果、酸素または酸素含有化合物ガス、
例えばＣＯ2、ＣＯ、ＮＯ、ＮＯ2、Ｎ2Ｏなどをハイポ
フルオライトと混合することにより防止できることも見
出した。ＣＯ 2、ＣＯに関しては、重合物の生成原因元
素の一つであるＣを含むが、Ｏを含有していることか
ら、Ｆラジカルの長寿命化が図れるため、重合物の生成
が起こりにくくなっている可能性がある。特にハイポフ
ルオライトに混合する酸素または酸素含有化合物ガスの
割合は、０．４〜９０ｖｏｌ％が好ましい。酸素濃度が
０．４ｖｏｌ％以下であるとカーボンが反応器壁や配管
中に残留し、９０ｖｏｌ％以上になると堆積物表面の酸
化が優先的に起こるためクリーニング速度が低下するた
め好ましくない。
【００１２】本発明におけるクリーニングガスは、除去
すべき堆積物の種類、厚み及び薄膜等を製造する装置に
使用されている材料の種類を考慮して、ハイポフルオラ
イトあるいはハイポフルオライトと酸素または酸素含有
化合物ガスとの混合ガスそのものを用いるか、あるいは
窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスで希釈して用
いるか、適宜選択すればよい。希釈して用いる場合に
は、ハイポフルオライトの濃度は１ｖｏｌ％以上、好ま
しくは５ｖｏｌ％以上、更に好ましくは１０ｖｏｌ％以
上がよい。１ｖｏｌ％以下に希釈すると反応速度が低下
するため好ましくない。
すべき堆積物の種類、厚み及び薄膜等を製造する装置に
使用されている材料の種類を考慮して、ハイポフルオラ
イトあるいはハイポフルオライトと酸素または酸素含有
化合物ガスとの混合ガスそのものを用いるか、あるいは
窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスで希釈して用
いるか、適宜選択すればよい。希釈して用いる場合に
は、ハイポフルオライトの濃度は１ｖｏｌ％以上、好ま
しくは５ｖｏｌ％以上、更に好ましくは１０ｖｏｌ％以
上がよい。１ｖｏｌ％以下に希釈すると反応速度が低下
するため好ましくない。
【００１３】また、反応条件に関しても特に制限される
ことはなく、前述のとおり対象材料を考慮して適時選択
される。通常、クリーニングを行う温度は、１０℃以上
７００℃以下、好ましくは２０℃（室温）以上６００℃
以下がよい。温度が７００℃を越えると反応器材料への
腐蝕が激しくなり好ましくなく、１０℃以下になると反
応速度が遅くなり好ましくない。圧力は、特に制限され
ることはないが、通常プラズマレスクリーニングでは、
０．１Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ以下で、プラズマク
リーニングでは、１ｍＴｏｒｒ以上１０Ｔｏｒｒ以下が
好ましい。
ことはなく、前述のとおり対象材料を考慮して適時選択
される。通常、クリーニングを行う温度は、１０℃以上
７００℃以下、好ましくは２０℃（室温）以上６００℃
以下がよい。温度が７００℃を越えると反応器材料への
腐蝕が激しくなり好ましくなく、１０℃以下になると反
応速度が遅くなり好ましくない。圧力は、特に制限され
ることはないが、通常プラズマレスクリーニングでは、
０．１Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ以下で、プラズマク
リーニングでは、１ｍＴｏｒｒ以上１０Ｔｏｒｒ以下が
好ましい。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【００１５】実施例１〜４ 表面を熱酸化させたシリコンウエハ上に、ＳｉＨ4の熱
分解により多結晶シリコンを２００μｍ成膜し、これら
のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の下部電極上に設
置し、ＣＦ3ＯＦ、ＣＦ3ＣＦ2ＯＦ、（ＣＦ3）3ＣＯ
Ｆ、ＣＦ2（ＯＦ） 2のそれぞれのガスを、ガス圧力：
０．５Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭ、２０℃の
条件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電
力を印加して３０秒間エッチングを行った（高周波電源
周波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：１０ｍｍ）。エッチング速度の測定結
果を表１に示した。
分解により多結晶シリコンを２００μｍ成膜し、これら
のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の下部電極上に設
置し、ＣＦ3ＯＦ、ＣＦ3ＣＦ2ＯＦ、（ＣＦ3）3ＣＯ
Ｆ、ＣＦ2（ＯＦ） 2のそれぞれのガスを、ガス圧力：
０．５Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭ、２０℃の
条件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電
力を印加して３０秒間エッチングを行った（高周波電源
周波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：１０ｍｍ）。エッチング速度の測定結
果を表１に示した。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例５〜４４、比較例１ 表面を熱酸化させたシリコンウエハ上に、ＳｉＨ4の熱
分解により多結晶シリコンを２００μｍ成膜し、これら
のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の下部電極上に設
置し、種々のガスをガス圧力：１０Ｔｏｒｒ、ガス流
量：１００ＳＣＣＭ、２０℃から７００℃の温度条件下
で、高周波電力を印加せずに３０秒間エッチングを行っ
た。エッチング速度の測定結果を表２、表３に示した。
分解により多結晶シリコンを２００μｍ成膜し、これら
のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の下部電極上に設
置し、種々のガスをガス圧力：１０Ｔｏｒｒ、ガス流
量：１００ＳＣＣＭ、２０℃から７００℃の温度条件下
で、高周波電力を印加せずに３０秒間エッチングを行っ
た。エッチング速度の測定結果を表２、表３に示した。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】実施例４５ ＴＥＯＳ（テトラエチルシリケート）と酸素を原料とし
てプラズマＣＶＤを行った。装置器壁には、約０．０５
〜２０μｍの厚さのＳｉＯ2が堆積していた。この装置
内にＣＦ3ＯＦ、ＣＦ2（ＯＦ）2、ＣＦ3ＣＦ2ＯＦ、
（ＣＦ3）3ＣＯＦ、ＣＦ2ＨＯＦのそれぞれのガスを、
ガス圧力：１Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで流
し、２０℃の条件下で、下部電極に高周波電力を印加し
て２０分間クリーニングを行った（高周波電源周波数：
１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ2 、電極
間距離：５０ｍｍ）。クリーニング後、反応器内を観察
したところＳｉＯ2は完全に除去されていた。
てプラズマＣＶＤを行った。装置器壁には、約０．０５
〜２０μｍの厚さのＳｉＯ2が堆積していた。この装置
内にＣＦ3ＯＦ、ＣＦ2（ＯＦ）2、ＣＦ3ＣＦ2ＯＦ、
（ＣＦ3）3ＣＯＦ、ＣＦ2ＨＯＦのそれぞれのガスを、
ガス圧力：１Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで流
し、２０℃の条件下で、下部電極に高周波電力を印加し
て２０分間クリーニングを行った（高周波電源周波数：
１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ2 、電極
間距離：５０ｍｍ）。クリーニング後、反応器内を観察
したところＳｉＯ2は完全に除去されていた。
【００２１】実施例４６ Ｗを熱ＣＶＤで成膜するコールドウオール式装置におい
て、Ｗ膜を成膜した。反応器内部に設置されたヒータ付
近は、５００℃、ガス拡散板は、４０℃、反応器壁は、
２０〜３００℃にそれぞれなっており、不要なＷ膜が装
置内の各所に堆積していた。Ｗ膜は、最も厚く堆積して
いたところで約１２０μｍ堆積していた。また、配管中
には、Ｗの酸化物粉体も堆積していた。この装置中にＣ
Ｆ3ＯＦを１ＳＬＭ、３０分間流通させた。その後、内
部を観察したところ反応器の内部および配管中のＷ膜及
び酸化タングステン粉体は、完全に除去できていた。ガ
スをＣＦ2（ＯＦ）2、ＣＦ3ＣＦ2ＯＦ、（ＣＦ3）3ＣＯ
Ｆにそれぞれ変えて同様の実験を行ったところ、Ｗ膜及
び酸化タングステン粉体は、完全に除去できていた。
て、Ｗ膜を成膜した。反応器内部に設置されたヒータ付
近は、５００℃、ガス拡散板は、４０℃、反応器壁は、
２０〜３００℃にそれぞれなっており、不要なＷ膜が装
置内の各所に堆積していた。Ｗ膜は、最も厚く堆積して
いたところで約１２０μｍ堆積していた。また、配管中
には、Ｗの酸化物粉体も堆積していた。この装置中にＣ
Ｆ3ＯＦを１ＳＬＭ、３０分間流通させた。その後、内
部を観察したところ反応器の内部および配管中のＷ膜及
び酸化タングステン粉体は、完全に除去できていた。ガ
スをＣＦ2（ＯＦ）2、ＣＦ3ＣＦ2ＯＦ、（ＣＦ3）3ＣＯ
Ｆにそれぞれ変えて同様の実験を行ったところ、Ｗ膜及
び酸化タングステン粉体は、完全に除去できていた。
【００２２】実施例４７ 熱ＣＶＤで、Ｗ膜、ＷＳｉ膜、ＴｉＣ膜、Ｔａ2Ｏ5膜を
ニッケル基板上（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）
に５０μｍ成膜した。これら４種のテストピースをプラ
ズマＣＶＤ装置の下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦをガ
ス圧力：０．５Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで
流し、２０℃の条件下で、テストピースを設置した下部
電極に高周波電力を印加して１０分間エッチングを行っ
た（高周波電源周波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：
０．２Ｗ／ｃｍ2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、
テストピースをＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロ
アナライザで分析したところ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔａの
ピークは認められなかった。
ニッケル基板上（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）
に５０μｍ成膜した。これら４種のテストピースをプラ
ズマＣＶＤ装置の下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦをガ
ス圧力：０．５Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで
流し、２０℃の条件下で、テストピースを設置した下部
電極に高周波電力を印加して１０分間エッチングを行っ
た（高周波電源周波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：
０．２Ｗ／ｃｍ2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、
テストピースをＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロ
アナライザで分析したところ、Ｗ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔａの
ピークは認められなかった。
【００２３】実施例４８ 熱ＣＶＤで、Ｍｏ膜、Ｒｅ膜、Ｎｂ膜をニッケル基板上
（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に５０μｍ成膜
した。これら３種のテストピースをプラズマＣＶＤ装置
の下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦをガス圧力：０．５
Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで流し、２０℃の
条件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電
力を印加して３分間エッチングを行った（高周波電源周
波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、テストピースを
ＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロアナライザで分
析したところ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｎｂのピークは認められな
かった。
（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に５０μｍ成膜
した。これら３種のテストピースをプラズマＣＶＤ装置
の下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦをガス圧力：０．５
Ｔｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで流し、２０℃の
条件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電
力を印加して３分間エッチングを行った（高周波電源周
波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、テストピースを
ＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロアナライザで分
析したところ、Ｍｏ、Ｒｅ、Ｎｂのピークは認められな
かった。
【００２４】実施例４９ スパッタリングで、ＴｉＮ膜、Ｔｉ膜をニッケル基板上
（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に５μｍ成膜し
た。これら２種のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の
下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦガスを圧力：０．５Ｔ
ｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで流し、２０℃の条
件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電力
を印加して１０分間エッチングを行った（高周波電源周
波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、テストピースを
ＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロアナライザで分
析したところ、Ｔｉのピークは認められなかった。
（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に５μｍ成膜し
た。これら２種のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の
下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦガスを圧力：０．５Ｔ
ｏｒｒ、ガス流量：１００ＳＣＣＭで流し、２０℃の条
件下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電力
を印加して１０分間エッチングを行った（高周波電源周
波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．２Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、テストピースを
ＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロアナライザで分
析したところ、Ｔｉのピークは認められなかった。
【００２５】実施例５０ 真空蒸着で、Ａｕ膜、Ａｇ膜、Ｃｒ膜をニッケル基板上
（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に２μｍ成膜し
た。これら３種のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の
下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦガスを圧力：０．５Ｔ
ｏｒｒ、ガス流量：１０ＳＣＣＭで流し、２０℃の条件
下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電力を
印加して１０分間エッチングを行った（高周波電源周波
数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．３１５Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、テストピースを
ＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロアナライザで分
析したところ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒのピークは認められな
かった。
（Ｌ１０ｍｍ×Ｄ２０ｍｍ×ｔ２ｍｍ）に２μｍ成膜し
た。これら３種のテストピースをプラズマＣＶＤ装置の
下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦガスを圧力：０．５Ｔ
ｏｒｒ、ガス流量：１０ＳＣＣＭで流し、２０℃の条件
下で、テストピースを設置した下部電極に高周波電力を
印加して１０分間エッチングを行った（高周波電源周波
数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．３１５Ｗ／ｃｍ
2 、電極間距離：５０ｍｍ）。その後、テストピースを
ＣＶＤ装置内から取り出しＸ線マイクロアナライザで分
析したところ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｒのピークは認められな
かった。
【００２６】実施例５１ 市販のＰ（黄リン）、Ｔａ、Ａｓ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｂの粉
体をニッケル製のポート内に５ｍｇずつとり、ポートを
プラズマＣＶＤ装置の下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦ
をガス圧力：１Ｔｏｒｒ、ガス流量：１０ＳＣＣＭで流
し、２０℃の条件下で、テストピースを設置した下部電
極に高周波電力を印加して１０分間エッチング（高周波
電源周波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．３１５
Ｗ／ｃｍ 2 、電極間距離：５０ｍｍ）した。その後、ポ
ート内及び装置内を観察したが粉体は、完全に除去でき
ていた。
体をニッケル製のポート内に５ｍｇずつとり、ポートを
プラズマＣＶＤ装置の下部電極上に設置し、ＣＦ3ＯＦ
をガス圧力：１Ｔｏｒｒ、ガス流量：１０ＳＣＣＭで流
し、２０℃の条件下で、テストピースを設置した下部電
極に高周波電力を印加して１０分間エッチング（高周波
電源周波数：１３．５６ＭＨｚ、印加電力：０．３１５
Ｗ／ｃｍ 2 、電極間距離：５０ｍｍ）した。その後、ポ
ート内及び装置内を観察したが粉体は、完全に除去でき
ていた。
【００２７】実施例５２〜６４ ＳｉＨ4を原料としてシリコンを成膜する装置にＣＦ3Ｏ
Ｆガスを導入し、反応器中に堆積したシリコン、ポリシ
ラン粉及びプラズマ領域外である配管中のポリシラン粉
のプラズマクリーニングを繰り返し試みた。反応条件
は、ＣＦ3ＯＦのガス流量：１ＳＬＭ、圧力：１Ｔｏｒ
ｒ、３０分、温度は装置内に分布があるが配管内は２０
℃、反応器中は４０〜４００℃である。酸素,窒素流量
と反応器内部の観察結果を表４に記す。表４中の○は、
反応器内、配管内が完全にクリーニングでき、かつ有機
フッ化物の堆積が起こっていなかった場合、△は、反応
器内、配管内は完全にクリーニングできているが配管部
（特に低温部）に皮膜状あるいは粉状の有機フッ化物の
堆積が認められた場合、□は、成膜反応によりポリシラ
ン粉が酸化されシリコン酸化物となり堆積していた場
合、をそれぞれ示す。なお、何れの条件においても反応
器内はクリーニングできていた。
Ｆガスを導入し、反応器中に堆積したシリコン、ポリシ
ラン粉及びプラズマ領域外である配管中のポリシラン粉
のプラズマクリーニングを繰り返し試みた。反応条件
は、ＣＦ3ＯＦのガス流量：１ＳＬＭ、圧力：１Ｔｏｒ
ｒ、３０分、温度は装置内に分布があるが配管内は２０
℃、反応器中は４０〜４００℃である。酸素,窒素流量
と反応器内部の観察結果を表４に記す。表４中の○は、
反応器内、配管内が完全にクリーニングでき、かつ有機
フッ化物の堆積が起こっていなかった場合、△は、反応
器内、配管内は完全にクリーニングできているが配管部
（特に低温部）に皮膜状あるいは粉状の有機フッ化物の
堆積が認められた場合、□は、成膜反応によりポリシラ
ン粉が酸化されシリコン酸化物となり堆積していた場
合、をそれぞれ示す。なお、何れの条件においても反応
器内はクリーニングできていた。
【００２８】
【表４】
【００２９】実施例６５〜７０ ＳｉＨ4を原料としてシリコンを成膜する装置にＣＦ3Ｏ
Ｆガスと酸素含有化合物ガスを導入し、反応器中に堆積
したシリコン、ポリシラン粉及びプラズマ領域外である
配管中のポリシラン粉のプラズマクリーニングを繰り返
し試みた。反応条件は、ＣＦ3ＯＦのガス流量：１ＳＬ
Ｍ、圧力：１Ｔｏｒｒ、３０分、温度は装置内に分布が
あるが配管内は２０℃、反応器中は４０〜４００℃であ
る。酸素含有化合物ガスの種類と流量及び反応器内部の
観察結果を表５に示した。表５中の○は、反応器内、配
管内が完全にクリーニングでき、かつ有機フッ化物の堆
積が起こっていなかった場合を表す。
Ｆガスと酸素含有化合物ガスを導入し、反応器中に堆積
したシリコン、ポリシラン粉及びプラズマ領域外である
配管中のポリシラン粉のプラズマクリーニングを繰り返
し試みた。反応条件は、ＣＦ3ＯＦのガス流量：１ＳＬ
Ｍ、圧力：１Ｔｏｒｒ、３０分、温度は装置内に分布が
あるが配管内は２０℃、反応器中は４０〜４００℃であ
る。酸素含有化合物ガスの種類と流量及び反応器内部の
観察結果を表５に示した。表５中の○は、反応器内、配
管内が完全にクリーニングでき、かつ有機フッ化物の堆
積が起こっていなかった場合を表す。
【００３０】
【表５】
【００３１】実施例７１ 反応器壁に熱ＣＶＤによってＷ膜が１０〜２０μｍ堆積
した装置にマイクロ波によりガスを励起させることが可
能な機構を配管を介して反応器に取り付け、マイクロ波
プラズマによるリモートプラズマクリーニングを行っ
た。ガスとしてＣＦ3ＯＦを使用した結果、反応器内部
は完全にクリーニングされており、配管内に堆積してい
た粉体（Ｗとその酸化物との混合物）も完全にクリーニ
ングできていた。 （条件） マイクロ波出力：５０Ｗ（１３．５６ＭＨｚ） ガス圧力 ：０．１Ｔｏｒｒ ＣＦ3ＯＦ流量 ：１０００ＳＣＣＭ 基板温度 ：１８℃ 時間 ：１０分
した装置にマイクロ波によりガスを励起させることが可
能な機構を配管を介して反応器に取り付け、マイクロ波
プラズマによるリモートプラズマクリーニングを行っ
た。ガスとしてＣＦ3ＯＦを使用した結果、反応器内部
は完全にクリーニングされており、配管内に堆積してい
た粉体（Ｗとその酸化物との混合物）も完全にクリーニ
ングできていた。 （条件） マイクロ波出力：５０Ｗ（１３．５６ＭＨｚ） ガス圧力 ：０．１Ｔｏｒｒ ＣＦ3ＯＦ流量 ：１０００ＳＣＣＭ 基板温度 ：１８℃ 時間 ：１０分
【００３２】実施例７２ 反応器壁に熱ＣＶＤによってＷ膜が１０〜２０μｍ堆積
した装置にマイクロ波によりガスを励起させることが可
能な機構を配管を介して反応器に取り付け、マイクロ波
プラズマによるリモートプラズマクリーニングを行っ
た。ガスとしてＣＦ2（ＯＦ）2を使用した結果、反応器
内部は完全にクリーニングされており、配管内に堆積し
ていた粉体（Ｗとその酸化物との混合物）も完全にクリ
ーニングできていた。 （条件） マイクロ波出力：５０Ｗ（１３．５６ＭＨｚ） ガス圧力 ：０．１Ｔｏｒｒ ＣＦ2（ＯＦ）2流量 ：１０００ＳＣＣＭ 基板温度 ：１８℃ 時間 ：１０分
した装置にマイクロ波によりガスを励起させることが可
能な機構を配管を介して反応器に取り付け、マイクロ波
プラズマによるリモートプラズマクリーニングを行っ
た。ガスとしてＣＦ2（ＯＦ）2を使用した結果、反応器
内部は完全にクリーニングされており、配管内に堆積し
ていた粉体（Ｗとその酸化物との混合物）も完全にクリ
ーニングできていた。 （条件） マイクロ波出力：５０Ｗ（１３．５６ＭＨｚ） ガス圧力 ：０．１Ｔｏｒｒ ＣＦ2（ＯＦ）2流量 ：１０００ＳＣＣＭ 基板温度 ：１８℃ 時間 ：１０分
【００３３】
【発明の効果】本発明は、半導体工業におけるデバイス
製造装置等において、装置内壁、治具、配管等に堆積し
た不要な堆積物を除去するクリーニングガスであり、プ
ラズマクリーニング、プラズマレスクリーニングの双方
が可能であり、また、該装置外に排出したクリーニング
ガスの除害が容易であるため地球温暖化やオゾン破壊の
心配がないクリーニングガスを提供するものである。
製造装置等において、装置内壁、治具、配管等に堆積し
た不要な堆積物を除去するクリーニングガスであり、プ
ラズマクリーニング、プラズマレスクリーニングの双方
が可能であり、また、該装置外に排出したクリーニング
ガスの除害が容易であるため地球温暖化やオゾン破壊の
心配がないクリーニングガスを提供するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４５ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４５Ｃ // Ｃ１１Ｄ 7/02 Ｃ１１Ｄ 7/02 7/38 7/38 17/00 17/00 Ｈ０１Ｌ 21/3065 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｆ (56)参考文献 特開 平10−317146（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 13/08 C23C 14/00 - 14/58 C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/304 - 21/308 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】 薄膜形成装置内に生成した不要な堆積物
と反応させて除去し、装置外に排出するためのガスであ
って、ハイポフルオライト（ＯＦ2を除く）を１００％
または希釈ガスで１ｖｏｌ％以上に希釈したガスからな
ることを特徴とするクリーニングガス。 - 【請求項２】 少なくとも酸素または酸素含有化合物ガ
スを含有することを特徴とする請求項１記載のクリーニ
ングガス。 - 【請求項３】 酸素または酸素含有化合物ガスをハイポ
フルオライトとの合計容量の０．４〜９０ｖｏｌ％の割
合で含有することを特徴とする請求項２記載のクリーニ
ングガス。
Priority Applications (10)
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|---|---|---|---|
| JP10239338A JP3014368B2 (ja) | 1997-12-18 | 1998-08-26 | クリーニングガス |
| SG1998005364A SG72905A1 (en) | 1997-12-18 | 1998-12-09 | Gas for removing deposit and removal method using same |
| US09/208,022 US6673262B1 (en) | 1997-12-18 | 1998-12-09 | Gas for removing deposit and removal method using same |
| TW087120456A TW466266B (en) | 1997-12-18 | 1998-12-09 | Gas for removing deposit and removal method using same |
| EP98123777A EP0924282B1 (en) | 1997-12-18 | 1998-12-14 | Gas for removing a deposit and its use |
| DE69830776T DE69830776T2 (de) | 1997-12-18 | 1998-12-14 | Gas zum Wegnehmen von Ablagerungen und ihre Verwendung |
| KR1019980056102A KR100299488B1 (ko) | 1997-12-18 | 1998-12-18 | 침적물제거용가스및이를이용한침적물제거방법 |
| CN98125349A CN1119385C (zh) | 1997-12-18 | 1998-12-18 | 去除沉积物的气体和使用该气体的去除方法 |
| US10/705,532 US7168436B2 (en) | 1997-12-18 | 2003-11-12 | Gas for removing deposit and removal method using same |
| US11/543,968 US7744769B2 (en) | 1997-12-18 | 2006-10-06 | Gas for removing deposit and removal method using same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34953697 | 1997-12-18 | ||
| JP9-349536 | 1997-12-18 | ||
| JP10239338A JP3014368B2 (ja) | 1997-12-18 | 1998-08-26 | クリーニングガス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11236561A JPH11236561A (ja) | 1999-08-31 |
| JP3014368B2 true JP3014368B2 (ja) | 2000-02-28 |
Family
ID=26534199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10239338A Expired - Fee Related JP3014368B2 (ja) | 1997-12-18 | 1998-08-26 | クリーニングガス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3014368B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7942974B2 (en) | 2004-09-29 | 2011-05-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of cleaning a film-forming apparatus |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW490714B (en) | 1999-12-27 | 2002-06-11 | Semiconductor Energy Lab | Film formation apparatus and method for forming a film |
| JP2012026020A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-09 | Central Glass Co Ltd | 平行平板電極のプラズマクリーニング方法 |
| JP2012174922A (ja) * | 2011-02-22 | 2012-09-10 | Central Glass Co Ltd | クリーニングガス及びそれを用いたリモートプラズマクリーニング方法 |
-
1998
- 1998-08-26 JP JP10239338A patent/JP3014368B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7942974B2 (en) | 2004-09-29 | 2011-05-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of cleaning a film-forming apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11236561A (ja) | 1999-08-31 |
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