JP2760948B2 - 対流制御機能を持つルツボを使用する単結晶育成方法 - Google Patents

対流制御機能を持つルツボを使用する単結晶育成方法

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荘六 川西
一高 寺嶋
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、融液の熱対流を適正に
制御し、一定した品質の単結晶を得るのに適したルツボ
を使用した単結晶育成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】融液からSi単結晶を育成する代表的な
方法として、チョクラルスキー法がある。 チョクラル
スキー方法では、図1に示すように密閉容器1の内部に
配置したルツボ2を、回転及び昇降可能にサポート3で
支持する。ルツボ2の外周には、ヒータ4及び保温材5
が同心円状に設けられ、ルツボ2に収容した原料をヒー
タ4で集中的に加熱し、融液6を調製する。融液6は、
Si単結晶成長に好適な温度に維持される。融液6に種
結晶7を接触させ、種結晶7の結晶方位を倣ったSi単
結晶8を成長させる。種結晶7は、ワイヤ9を介して回
転巻取り機構10又は剛性のある引き上げ棒から吊り下
げられ、Si単結晶8の成長に応じて回転しながら引き
上げられる。また、ルツボ2も、サポート3を介して適
宜回転しながら下降する。サポート3の降下速度,回転
速度及び種結晶7の回転速度,上昇速度等は、融液6か
ら引上げられるSi単結晶8の成長速度に応じて制御さ
れる。
【0003】ルツボ2には、石英質のルツボが使用され
る。ルツボ2の内面に融液6が接触する界面では、酸素
供給源となるSiOがルツボ2から溶け出す。SiO
の溶出によって所定の酸素濃度をもつ融液から引き上
げられたSi単結晶にも、ルツボ2に起因した酸素が取
り込まれている。Si単結晶8に含まれる酸素は、Si
単結晶8が熱処理されるときバルク中に析出し、析出欠
陥となる。この析出欠陥は、電子デバイスを構成する半
導体単結晶基板の表面に残存する重金属不純物を捕捉し
て無害化するゲッタリング中心として利用される。ま
た、固溶している酸素は、半導体単結晶基板の強度を向
上させる作用も呈する。逆に固溶酸素量が多すぎるとデ
バイス形成層で析出が生じ、デバイス特性に悪影響を及
ぼす。このようなことから、Si単結晶中に取り込まれ
る酸素濃度を適正値に制御する上で、融液の酸素濃度を
適正に維持することが望まれる。Si融液の酸素濃度を
高レベルに安定維持する方法として、Sb含有量と酸素
濃度との関係を利用し、融液のSb含有量から酸素濃度
を算出する方法を、特願平5−69924号で提案し
た。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ルツボ2に収容されて
いる融液6は、ヒータ5に近いほど高温になっており、
比重が小さくなる。そのため、ルツボ2が回転しない場
合、ルツボ2の内壁に沿った上昇流が生じ、図2に点線
で示すような対流がルツボ2の内部に発生する。ルツボ
2を回転させると対流が抑制され、図2に実線で示すよ
うに結晶8の下部領域に到達しない状態になる。このと
き、結晶下部において結晶の凝固点とルツボ底の温度差
に起因した上昇流が発生し、主としてこの対流に乗って
ルツボ2から融液6に供給された酸素も、この対流に乗
って送られ、引上げ中のSi単結晶8に一部が取り込ま
れる。品質が安定したSi単結晶8を得るためには、引
上げ方向に関して酸素濃度を一定にする必要がある。し
かし、ルツボ2から融液6に溶け込む酸素は、融液6内
部の温度条件,対流変動等の影響を受ける。その結果、
融液6とSi単結晶8との固液界面における酸素濃度が
微妙に変わり、この変動がSi単結晶8に持ち込まれ
る。そのため、たとえば引上げ開始からの時間経過に伴
ってSi単結晶8の酸素濃度が変動し、Si単結晶8か
ら切り出されたウエハの特性が不安定になる。
【0005】同様な問題は、酸化物半導体の引上げに際
しても生じる。たとえば、LiNbO融液を収容した
白金製のルツボ内の対流は、定常状態ではルツボ内壁周
辺で上昇流、ルツボ中央部で下降流となる。しかし、結
晶の成長に伴って融液量が減少してくると、対流に乱れ
が生じ、成長界面直下の下降流が不安定になる。その結
果、成長系の熱中心と回転中心との間にズレが生じ、引
き上げられた成長結晶に捩れが導入される。このような
ことから、酸化物結晶を引き上げるとき、融液の熱対流
が弱くならない範囲で結晶成長を終了することが要求さ
れ、引上げ可能な結晶の長さが15cm程度に限られて
いた。本発明は、このような問題を解消すべく案出され
たものであり、融液内部に生じた上昇流又は下降流を制
御する機能を備えたルツボを用いて単結晶を引き上げる
ことにより、融液の酸素濃度に応じて融液内部に生じる
対流を制御し、或いは融液の残量に伴って不安定になる
熱対流をルツボの回転で回復させ、安定化した品質を持
つ単結晶を育成することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため、一方向の回転によって下降流を加速し、逆
方向の回転によって下降流を減速するフィンが底部に設
けられたルツボに収容された融液から単結晶を引き上げ
る際、ルツボ底部と結晶界面の温度差に応じてルツボの
回転速度及び/又は回転方向を調整することを特徴とす
る。このルツボは、従来の引上げ法と同様にSi単結晶
引上げ中に回転する。このとき、ルツボ底部と結晶界面
との温度差に応じてルツボの回転方向及び回転速度が調
整されるので、ルツボの中心に生じる流れの方向及び流
速が制御される。その結果、結晶成長界面に供給される
酸素の量が安定化し、引上げ結晶中の酸素濃度を目標値
に制御することができる。化合物融液から単結晶を引き
上げる際には、白金製のルツボを使用する。ルツボに収
容されている融液に生じる熱対流は、一般的に残存する
融液が減少するに従って不安定になる傾向を示す。本発
明では、熱対流をルツボの回転によって回復させ、結晶
成長条件を安定化させる。
【0007】本発明で使用されるルツボ2は、たとえば
図3に示すように、フィン11を一体的に設けている。
フィン11は、回転軸12を介してルツボ2を回転させ
るとき、回転方向に応じた運動力を融液6に与える。た
とえば、ルツボ2の時計方向回転によって融液6に上昇
力Fが与えられると、ルツボ2内の対流に起因した下降
流Mは減速され、上昇流Nは加速される。上昇力Fはル
ツボ2の回転速度に比例して大きくなるので、ルツボ2
の回転速度を調整することによって下降流M及び上昇流
Nの流速が制御される。逆に、融液ルツボ2を反時計方
向に回転させると、反対方向の下降力が融液6に与えら
れる。下降力は、下降流Mを加速し、上昇流Nを減速す
る。
【0008】そこで、ルツボ2底部の温度を適宜の温度
センサー13で測定し、底部温度Tを求める。そし
て、底部温度Tと結晶成長界面の温度Tとの温度差
ΔT(=T−T)に基づきルツボ2の回転状態を制
御することにより、Si単結晶8に取り込まれる酸素、
ひいてはSi単結晶8の引上げ方向に関する酸素濃度が
安定化する。温度センサー13としては、たとえばルツ
ボ2底部とサポート3との間に検出端子が配置されたセ
ンサーが使用される。温度センサー13で測定された底
部温度Tから結晶成長界面との温度差ΔTを演算す
る。演算結果は、制御機構14に入力され、目標値と比
較され、その差がルツボ2の回転数として駆動モータ1
5に出力される。このように、Si単結晶8の酸素濃度
を支配する結晶8下部での融液対流をルツボ2の回転数
で制御しながらSi単結晶8を育成するとき、融液対流
が安定化し、Si単結晶8の酸素濃度が引上げ方向に関
して均質化される。したがって、得られたSi単結晶8
から切り出されるウエハは、品質特性が安定化する。
【0009】
【実施例】実施例1: フィン11を装着した内径14インチの石英ルツボ2
に、5kgの多結晶Siをチャージした。炉内を真空置
換した後、不活性ガスとしてArを流量50リットル/
分で導入し、炉内を10トールの減圧雰囲気に維持し
た。ヒータ4に電力を投入し、多結晶Siを石英ルツボ
2内で溶解し、石英ルツボ2を回転速度8rpmで時計
方向に回転させた。先端に種結晶を取り付けた引上げ棒
を降下させ、種結晶をSi融液6になじませた。次い
で、引上げ軸を上昇させ、直径3インチ及び長さ30m
mのSi単結晶8を融液6から引き上げた。得られたS
i単結晶の酸素濃度を、引上げ方向に関して測定した。
Si単結晶の酸素濃度は、測定結果を示す図4にみられ
るように、引上げ方向の全長にわたり12×1017
子数/cm以下であった。
【0010】実施例2: 石英ルツボ2を4rpmの回転速度で反時計方向に回転
させた他は、実施例1と同じ条件下でSi単結晶8を引
き上げた。得られたSi単結晶は、図4に示すように、
引上げ方向の全長にわたり酸素濃度が14×1017
子数/cm以上の高酸素結晶であった。 比較例1: フィン11がない通常の石英ルツボ2を8rpmの回転
速度で反時計方向に回転させた他は、実施例1と同じ条
件下でSi単結晶8を引き上げた。得られたSi単結晶
の酸素濃度は、図4に示すように、実施例1と実施例2
の酸素濃度の中間に位置した。
【0011】実施例3: フィン11を持つ石英ルツボ2を温度差ΔTに基づいて
回転速度を制御しながら時計方向に回転させた他は、実
施例1と同じ条件下でSi単結晶8を引き上げた。図5
は、得られたSi単結晶の引上げ方向に関する酸素濃度
を示す。図5から明らかなように、酸素濃度は、引上げ
方向(成長方向)に関し均一化されており、12×10
17原子数/cm程度で分布していた。すなわち、全
長にわたって同じ程度に酸素濃度が低い単結晶が得られ
た。 実施例4: フィン11を持つ石英ルツボ2を温度差ΔTに基づいて
回転速度を制御しながら反時計方向に回転させた他は、
実施例1と同じ条件下でSi単結晶8を引き上げた。こ
の場合に得られたSi単結晶は、図5に示すように、引
上げ方向に関し17×1017原子数/cm程度で酸
素濃度が均一化されていた。すなわち、全長にわたって
同じ程度に酸素濃度が高い単結晶が得られた。
【0012】実施例5: 図6(a)に示した白金製ルツボ20を使用し、LiN
bO融液21から酸化物結晶22を引き上げた。白金
製ルツボ20としては、図6(b)に示した平面形状を
持つIr製のフィン23を取り付けたものを使用した。
フィン23は、フィン23側の爪26をルツボ20側の
爪27と組合せることにより、ルツボ20の底部に固定
した。定常状態では、回転軸24を介して白金製ルツボ
20を毎分3回転の速度で回転させ、酸化物結晶22を
反対方向に毎分4回転の速度で回転させながら1mm/
時の速度で引き上げた。単結晶22の引き上げに伴って
融液21の残存量が少なくなるが、熱対流25の中心が
単結晶22の回転中心に一致するように、ルツボ20の
回転速度を上昇させることにより熱対流25を促進させ
た。得られた酸化物結晶22は、引上げ長さ25cmの
全長にわたり捩れの発生がみられないため、捩れに起因
したクラックがなく、高い歩留りで光学材料を得ること
ができた。比較のため、ルツボ20を毎分1回転の一定
速度で回転させる他は、同じ条件下で化合物結晶22を
引き上げた。この場合に得られた単結晶22には、融液
21の残存量が少なくなった特に引き上げ後期に当る部
分で、単結晶の捩れが発生した。捩れの発生は、図6
(c)に示すように、融液21の残存量が少なくなる
と、ルツボ20の回転中心に関して熱対流25が非対称
になり、温度分布のズレが単結晶22に導入されたこと
に原因があるものと推察される。その結果、欠陥の導入
を防止するため、単結晶22の引上げ長さを15cm以
下にせざるを得なかった。
【0013】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、融液に上昇力又は下降力を付与するフィンを底部に
設けたルツボを用いて単結晶を引き上げることにより、
融液内部に発生する対流をルツボの回転によって制御し
ている。そのため、Si単結晶に引上げにあっては、結
晶界面の酸素濃度を適正に維持することができ、育成さ
れたSi単結晶の酸素濃度が引上げ方向に関して安定化
する。得られたSi単結晶は、半導体デバイスの動作中
にリークした電子のトラップや重金属類のゲッタリング
等に有効な酸素を含んでいることから、リーク電流に対
して敏感なパワー用デバイスや基板内のチャンネルを利
用したバイポーラデバイス等に適した半導体材料として
使用される。白金製ルツボを使用した酸化物結晶の引上
げにあっては、残存融液の減少に伴って不安定化する熱
対流をルツボの回転速度調節で回復させることにより、
安定した条件下での引上げが可能となる。その結果、捩
れが発生することなく、品質が安定した長尺酸化物単結
晶の引上げが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 融液からSi単結晶を引き上げるチョクラル
スキー法
【図2】 ルツボ内融液に生じる対流
【図3】 本発明に従ったルツボを使用してSi単結晶
を引き上げている状態
【図4】 フィンを装着したルツボの時計方向回転,反
時計方向回転及び通常のルツボによる回転の引上げ方向
に関する酸素濃度に与える影響を表したグラフ
【図5】 ルツボの回転制御により酸素濃度が引上げ方
向に均一化されることを表したグラフ
【図6】 白金ルツボを使用した酸化物結晶の引上げを
示し、残存量が少なくなった状態での融液内の熱対流
(a),熱対流を促進させるためにルツボ底部に設けた
フィン(b)及びフィンを備えていないルツボ内で生じ
る非対称的な熱対流(c)をそれぞれ示す。
【符号の説明】
1:密閉容器 2:ルツボ 3:サポート 4:
ヒータ 5:保温材6:融液 7:種結晶 8:
Si単結晶 9:ワイヤ又は引き上げ棒10:回転巻
取り機構 11:ファン 12:回転軸 13:
温度センサー 14:制御機構 15:駆動モータ
20:白金製ルツボ 21:化合物融液 22:化
合物結晶 23:フィン 24:回転軸 25:
熱対流 26:フィンを固定するために設けられたフ
ィン側の爪 27:フィンを固定するために設けられ
たルツボ側の爪F:上昇力 M:下降流 N:上昇
フロントページの続き (73)特許権者 000205351 住友シチックス株式会社 兵庫県尼崎市東浜町1番地 (72)発明者 十河 慎二 茨城県つくば市今鹿島4182−3 (72)発明者 泉妻 宏治 茨城県稲敷郡阿見町荒川沖1770−1− 502 (72)発明者 川西 荘六 茨城県つくば市東光台1−16−2 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−3 (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園3−712 (56)参考文献 特開 昭55−140793(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一方向の回転によって下降流を加速し、
    逆方向の回転によって下降流を減速するフィンが底部に
    設けられたルツボに収容された融液から単結晶を引き上
    げる際、ルツボ底部と結晶界面の温度差に応じてルツボ
    の回転速度及び/又は回転方向を調整する単結晶育成方
    法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の融液がSi融液であり、
    石英製のルツボを使用する単結晶育成方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の融液が酸化物融液であ
    り、白金製のルツボを使用する単結晶育成方法。
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