JPH10167892A - シリコン単結晶の引き上げ方法 - Google Patents

シリコン単結晶の引き上げ方法

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JPH10167892A
JPH10167892A JP8352711A JP35271196A JPH10167892A JP H10167892 A JPH10167892 A JP H10167892A JP 8352711 A JP8352711 A JP 8352711A JP 35271196 A JP35271196 A JP 35271196A JP H10167892 A JPH10167892 A JP H10167892A
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silicon single
crucible
rotation speed
axial direction
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Yoshinobu Hiraishi
吉信 平石
Shigeki Nakamura
茂樹 中村
Teruhiko Uchiyama
輝彦 内山
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Komatsu Electronic Metals Co Ltd
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 CZ法による直径200mm以上のシリコン
単結晶の製造において、所望の酸素濃度で、かつ、軸方
向酸素濃度分布の均一なシリコン単結晶の引き上げ方法
を提供する。 【解決手段】 単結晶とるつぼとを互いに逆方向に回転
させ、結晶回転速度を8〜16rpmの範囲でるつぼ回
転速度の2倍以上の値とする。るつぼ回転速度を、単結
晶の直胴部成長開始端から軸方向に沿って直胴部全長の
10%以内の部分において最小とし、その後、8rpm
を上限として徐々に増大させる。融液の上方に設けられ
た逆円錐台形状または円筒状のガス整流筒の下端と融液
面との隙間を通過する際の不活性ガスの流速を、単結晶
の直胴部成長開始端から軸方向に沿って直胴部全長の1
0%以内の部分において最小とし、その後、徐々に増大
させる。このような制御により、低酸素濃度で、軸方向
酸素濃度分布の均一なシリコン単結晶が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、CZ法によるシリ
コン単結晶の製造に係り、特に詳しくは、軸方向酸素濃
度分布の均一な直径200mm以上のシリコン単結晶の
引き上げ方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体素子の基板には主として高純度の
シリコン単結晶が使用されているが、その製造方法とし
て、一般にCZ法が用いられている。CZ法において
は、シリコン単結晶引き上げ装置内に設置したるつぼに
塊状の多結晶シリコンを装填し、これを前記るつぼの周
囲に設けた円筒状のヒータによって加熱、溶解して融液
とする。そして、シードチャックに取り付けた種結晶を
融液に浸漬し、シードチャックおよびるつぼを互いに同
方向または逆方向に回転しつつシードチャックを引き上
げて、シリコン単結晶を所定の直径および長さに成長さ
せる。
【0003】図6は、CZ法によるシリコン単結晶引き
上げ装置の一例を模式的に示す部分縦断面図である。メ
インチャンバ1の中心に設けられた回転および昇降可能
なるつぼ軸2の上端に黒鉛るつぼ3が載置され、黒鉛る
つぼ3に収容された石英るつぼ4に多結晶シリコンの融
液5が貯留されている。黒鉛るつぼ3の周囲には円筒状
のヒータ6と、断熱材からなる保温筒7とが設置されて
いる。また、保温筒7の上端には支持部材8が取着さ
れ、逆円錐台形状のガス整流筒9が前記支持部材8に取
り付けられている。Ar等の不活性ガスは、メインチャ
ンバ1の上端に接続された図示しないプルチャンバから
導入され、ガス整流筒9の内部をシリコン単結晶10に
沿って下降し、ガス整流筒9の下端と融液5との隙間を
通過する。そして、融液5から蒸発したSiOx ととも
にメインチャンバ1の外部に排出される。
【0004】石英るつぼ4の表面は融液5と接触して溶
解するため、表面に含まれている酸素は融液5に溶け出
す。その大部分は融液表面から蒸発し、不活性ガスとと
もにメインチャンバ1から排出されるが、一部は育成中
のシリコン単結晶10に取り込まれる。一般に、シリコ
ン単結晶中の酸素濃度は結晶育成の初期に高く、固化率
の上昇に伴って低下する傾向がある。
【0005】シリコン単結晶に含まれる酸素の濃度は、
るつぼ回転速度および結晶回転速度を制御することによ
って均一化できることが従来から知られている。たとえ
ば、特公平3−21515号公報〔MEMC ELECTRONI
C MATERIALS INC. USA〕に開示されたシリコン棒の製造
方法によれば、結晶回転速度をるつぼの最大回転速度よ
り速い一定速度とし、結晶長さが増すにつれてるつぼ回
転速度を結晶回転速度よりも低い最大回転速度とするこ
とにより、シリコン単結晶の軸方向ならびに半径方向の
酸素濃度分布を均一化することができるとされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法は直径が100mm以下の単結晶を、ガス整流筒のな
い単結晶引き上げ装置で製造する場合に適用されるもの
で、直径200mm以上の単結晶に対してるつぼ回転速
度および結晶回転速度の制御のみで酸素濃度分布を均一
化することは、下記の理由から困難である。すなわち、 (1)結晶回転速度が同一であっても、単結晶の直径増
大に比例して固液界面における周速が増大する。前記周
速には単結晶の安定した成長を可能とする限界があり、
直径200mm以上の単結晶の場合、結晶回転速度は特
公平3−21515号公報に開示された実施例の50%
程度に制限される。 (2)石英るつぼの回転速度もるつぼ径の拡大に伴って
その周速が増大し、石英るつぼの真円度誤差や設置時の
ずれによる偏心により融液面の波立ちが大きくなるた
め、安定した結晶成長が困難となる。従って、るつぼ回
転速度も特公平3−21515号公報に開示された実施
例の50%程度が限界である。 (3)るつぼ回転速度を約5rpm以下に低下させる
と、融液の自然対流、すなわち上下方向の対流が支配的
となって水平方向の対流が抑えられるため、単結晶の酸
素濃度に影響しなくなる。そのため、酸素濃度の制御範
囲が著しく狭くなり、軸方向の酸素濃度の均一性を保つ
ことが困難になる。 (4)ホットゾーンの設計にもよるが、結晶回転速度を
上げすぎると結晶外周に凹凸を生じ、円柱状を保てなく
なる。直径200mm以上の単結晶を引き上げる場合、
結晶回転速度の上限は約20rpmに制限される。従っ
て、直径方向の酸素濃度の均一性を保とうとしても、る
つぼ回転速度を結晶回転速度の1/2以上に上げること
ができないため、酸素濃度を高くすることができず、軸
方向の酸素濃度の均一性を保つことが困難になる。
【0007】本発明は上記従来の問題点に着目してなさ
れたもので、直径200mm以上の単結晶シリコンの製
造に当たり、所望の酸素濃度で、かつ、軸方向酸素濃度
分布を均一に保つことができるようなシリコン単結晶の
引き上げ方法を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るシリコン単結晶の引き上げ方法は、融
液の上方に逆円錐台形状または円筒状のガス整流筒を備
えたシリコン単結晶引き上げ装置を用いて直径200m
m以上のシリコン単結晶を製造する際に、前記単結晶と
るつぼとを互いに逆方向に回転させ、結晶回転速度を8
〜16rpmの範囲でるつぼ回転速度の2倍以上の値と
することを特徴とする。
【0009】また、本発明に係る半導体単結晶の引き上
げ方法は、上記に加え、るつぼ回転速度を、単結晶の直
胴部成長開始端から軸方向に沿って直胴部全長の10%
以内の部分において最小とし、その後、8rpmを上限
として徐々に増大させることを特徴とする。
【0010】更に、本発明に係る半導体単結晶の引き上
げ方法は、上記2条件に加え、ガス整流筒の下端と融液
面との隙間を通過する際の不活性ガスの流速を、単結晶
の直胴部成長開始端から軸方向に沿って直胴部全長の1
0%以内の部分において最小とし、その後、徐々に増大
させることを特徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態および実施例】図1は、るつぼ回転
速度、結晶回転速度、不活性ガス流速の各因子と単結晶
中の酸素濃度の傾向とを示すグラフである。図1(a)
のるつぼ回転速度、(c)の不活性ガス流速が低いとき
酸素濃度は低くなり、前記各因子の値が高くなると酸素
濃度が上昇する。また、図1(b)の結晶回転速度が上
昇すると酸素濃度はやや低くなる傾向がある。上記手段
によれば、結晶回転速度を8〜16rpmに設定したの
で、るつぼ回転速度は4〜8rpmとなり、低酸素濃度
で、かつ、軸方向濃度分布の均一なシリコン単結晶が得
られる。
【0012】るつぼ回転速度は直胴部形成開始端近傍で
最小とし、以後8rpmを上限として徐々に増大させる
ので、酸素濃度は直胴部形成開始端近傍で低く、結晶成
長に伴って上昇する。このため、固化率の上昇に伴って
酸素濃度が低下するという傾向が相殺され、直胴部全長
にわたって酸素濃度が均一化された低酸素結晶が得られ
る。
【0013】上記結晶回転速度、るつぼ回転速度の制御
に加えて不活性ガスの流速も制御することにより、所望
の酸素濃度の単結晶製造がより一層容易になる。図1
(c)に示すように、単結晶中の酸素濃度は不活性ガス
の流速が1m/sec前後のとき最低となり、流速が2
m/secに近づくにつれて上昇する傾向がある。従っ
て、酸素濃度が高くなる直胴部形成初期においては不活
性ガス流速を低く抑え、その後徐々に増大させ、酸素濃
度が次第に低下する直胴部後半では更に流速を上げるよ
うにすれば、結果として酸素濃度が均一化される。
【0014】次に、本発明に係るシリコン単結晶の引き
上げ方法の実施例について図面を参照して説明する。実
施例で用いたシリコン単結晶引き上げ装置は、従来の技
術で説明した引き上げ装置(図6参照)と同一である。
【0015】本発明の引き上げ方法を適用して低酸素濃
度の単結晶、たとえば酸素濃度が13×1017atoms /
cm3 以下で、直径210mm、直胴部長さ1000mm
のシリコン単結晶を引き上げた。引き上げに当たり、石
英るつぼ4に100kgの多結晶シリコンを装填して溶
解し、20Torrのアルゴン雰囲気で図2に示す設定
パターンに基づく制御を行った。
【0016】るつぼ回転速度は図2(a)に示すよう
に、直胴部形成開始端から150mmまで4rpmを維
持した後、結晶長さ700mmで7rpmに到達するよ
うに漸増させ、それ以降は7rpmを維持した。結晶回
転速度は図2(b)に示すように、直胴部全長にわたっ
て16rpmを維持した。また不活性ガス流速は図2
(c)に示すように、直胴部形成開始端から60mmま
で0.8m/secとし、結晶長さ700mmで1.2
m/secに到達するように漸増させた。更に結晶長さ
950mmで2.0m/secに到達するように漸増さ
せ、以後この値を維持した。なお、不活性ガスの流速
は、プルチャンバから導入するアルゴンの流量をマスフ
ローコントローラで制御することによって調節した。こ
のとき炉内圧力は、圧力センサにより炉の排気側に取り
付けられたスロットルバルブを自動制御して20Tor
r±0.5Torrに保持した。
【0017】図3は、上記実施例に対する比較例として
従来の方法による設定パターンを示す。るつぼ回転速度
は図3(a)に示すように、直胴部形成開始端から15
0mmまで4rpmを維持した後、結晶長さ700mm
で8rpmに到達するように漸増させ、その後、結晶長
さ1000mmで13rpmに到達するように漸増させ
た。結晶回転速度は図3(b)に示すように、直胴部全
長にわたって16rpmを維持し、不活性ガス流速は図
3(c)に示すように、直胴部全長にわたって1m/s
ecを維持した。
【0018】図4は、図2に示した実施例の制御内容に
よって引き上げられたシリコン単結晶の、軸方向の酸素
濃度分布と半径方向の酸素濃度のバラツキとを示すグラ
フ、図5は図3に示した比較例の制御内容によって引き
上げられたシリコン単結晶の、軸方向の酸素濃度分布と
半径方向の酸素濃度のバラツキとを示すグラフである。
実施例のシリコン単結晶においては軸方向酸素濃度が1
2〜13×1017atoms /cm3 の範囲内にあり、半径方
向の酸素濃度のバラツキは最大4.4%に収まってい
る。これに対し、比較例のシリコン単結晶では軸方向酸
素濃度が補正しきれず、800mm以降で酸素濃度が著
しく低下している。また、るつぼ回転速度を大きくして
酸素濃度を補正しようとしたが、このため、径方向の酸
素濃度のバラツキが漸増し、直胴終端部では8.8%に
なった。
【0019】図4に示した実施例の結果から、本発明に
よる引き上げ方法は従来方法に比べて酸素濃度の軸方向
および半径方向の均一性に関して優れていることが分か
る。また、従来方法に比べてるつぼ回転速度、結晶回転
速度を小さい値に設定することができるため、安定した
シリコン単結晶の育成が可能である。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、直
径200mm以上の単結晶シリコンの製造に当たり、結
晶回転速度、るつぼ回転速度に加えて不活性ガス流速を
制御することにしたので、単結晶シリコンに含まれる酸
素濃度が正確に制御され、軸方向および半径方向濃度分
布の均一なシリコン単結晶が得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】るつぼ回転速度、結晶回転速度、不活性ガス流
速に対する単結晶中の酸素濃度の傾向を示すグラフであ
る。
【図2】低酸素濃度の結晶引き上げにおいて、酸素濃度
を左右する各因子に対する実施例の制御パターンを示す
グラフである。
【図3】低酸素濃度の結晶引き上げにおいて、酸素濃度
を左右する各因子に対する比較例の制御パターンを示す
グラフである。
【図4】実施例の引き上げ方法で得られた単結晶シリコ
ンの軸方向酸素濃度のグラフである。
【図5】比較例の引き上げ方法で得られた単結晶シリコ
ンの軸方向酸素濃度のグラフである。
【図6】シリコン単結晶引き上げ装置の一例を模式的に
示す部分縦断面図である。
【符号の説明】
1…メインチャンバ、4…石英るつぼ、5…融液、9…
ガス整流筒、10…シリコン単結晶。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 融液の上方に逆円錐台形状または円筒状
    のガス整流筒を備えたシリコン単結晶引き上げ装置を用
    いて直径200mm以上のシリコン単結晶を製造する際
    に、前記単結晶とるつぼとを互いに逆方向に回転させ、
    結晶回転速度を8〜16rpmの範囲でるつぼ回転速度
    の2倍以上の値とすることを特徴とするシリコン単結晶
    の引き上げ方法。
  2. 【請求項2】 るつぼ回転速度を、単結晶の直胴部成長
    開始端から軸方向に沿って直胴部全長の10%以内の部
    分において最小とし、その後、8rpmを上限として徐
    々に増大させることを特徴とする請求項1記載のシリコ
    ン単結晶の引き上げ方法。
  3. 【請求項3】 ガス整流筒の下端と融液面との隙間を通
    過する際の不活性ガスの流速を、単結晶の直胴部成長開
    始端から軸方向に沿って直胴部全長の10%以内の部分
    において最小とし、その後、徐々に増大させることを特
    徴とする請求項1記載のシリコン単結晶の引き上げ方
    法。
JP8352711A 1996-12-13 1996-12-13 シリコン単結晶の引き上げ方法 Pending JPH10167892A (ja)

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