JPH07277870A - 結晶成長方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 結晶成長方位が〔１１１〕の結晶について
も、径方向の不純物濃度分布を均一化する。 【構成】 溶融層法による単結晶の回転引き上げにおい
て、上部が薄く下部が厚い上部高加熱・下部低加熱型の
ヒータ４を使用する。坩堝２内に形成された溶融層８ａ
と固体層８ｂとの界面が、上方に凸の形状になる。融液
温度の半径方向の温度差が大となり、坩堝２の回転数を
小さくできる。坩堝２の回転数を小さくすることによ
り、結晶成長界面が平坦化し、結晶径方向の不純物濃度
分布が均一化される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体材料として使用
されるシリコン単結晶等の単結晶を成長させる結晶成長
方法および装置に関し、更に詳しくは回転引上げ法、そ
の中でも特に溶融層法による結晶成長方法および装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体材料として使用されるシリコン単
結晶等の単結晶を成長させる方法として、チョクラルス
キ法（ＣＺ法）等の回転引き上げ法がある。図１に従来
の回転引き上げ法に用いられる結晶成長装置の概略構成
を示す。

【０００３】チャンバ１内に設置された坩堝２は、坩堝
２を回転および昇降させる支持軸３の上に設けられてい
る。坩堝２の外側には、円筒状の抵抗加熱式ヒータ４が
同心状に配設され、その更に外側には保温筒５が円心状
に配設されている。一方、坩堝２の上方には、所定の速
度で回転する引き上げワイヤ６が同心状に設けられてい
る。

【０００４】結晶成長を行うには、坩堝２に結晶用原料
を装填し、その原料をヒータ４により溶融させる。次い
で、引き上げワイヤ６の先に取付けられた種結晶７を、
坩堝１内の原料融液８の表面に接触させる。そして、引
き上げワイヤ６を結晶成長に併せて回転させつつ上方へ
引き上げることにより、原料融液８を凝固させて形成さ
れる単結晶９の成長が進行する。このとき坩堝２は引き
上げワイヤ６の回転方向とは逆の方向に回転する。

【０００５】ところで、半導体結晶をこの回転引き上げ
法で成長させる場合、成長結晶の電気抵抗率、電気伝導
度を調整するため、引き上げ前に結晶融液中に不純物元
素が添加される。この場合、添加した不純物元素が結晶
成長方向に沿って偏析するという現象が生じ、そのた
め、結晶成長方向に均一な電気的特性を有する結晶が得
られないという問題があった。

【０００６】この不純物の偏析は、成長結晶のある点で
の、凝固開始時の不純物温度と凝固収量時の不純物濃度
との比、換言すれば凝固の際に融液と結晶との界面にお
いて生じる結晶中の不純物濃度Ｃ_S と融液中の不純物濃
度Ｃ_L との比Ｃ_S ／Ｃ_L 、すなわち実効偏析係数Ｋ_e が
１でないことに起因している。

【０００７】例えば、Ｋ_e ＜１の場合、すなわちＣ_S ＜
Ｃ_L の場合には、結晶が成長するに伴って融液中の不純
物濃度がおのずと高くなっていき、結晶に偏析が生じる
のである。

【０００８】この不純物の偏析を抑制しながら回転引き
上げ法により結晶を成長させるために開発された方法
が、溶融層法である。図２に溶融層法に用いられる結晶
成長装置の概略構成を示す。

【０００９】溶融層法では、坩堝２内の原料の上部をヒ
ータ４により溶融させることにより、上層に溶融層８ａ
を形成し、下層に固体層８ｂを形成する。そして、引き
上げに伴って、固体層８ｂをヒータ４にて溶融させるこ
とにより、溶融層８ａの液量を一定に維持する。

【００１０】溶融層８ａの液量を一定に維持する方法
は、溶融層一定法と呼ばれ、例えば特公昭６２−８８０
号公報に開示されている。溶融層一定法では、実効偏析
係数Ｋ_e の値に拘わらず、結晶の成長に伴って新たに不
純物濃度の低い固体層８ｂが溶解することにより、溶融
層８ａ中の不純物濃度が低減される。

【００１１】また、意図的に溶融層８ａの液量を変化さ
せることにより、引き上げ中に不純物を添加することな
く、溶融層８ａ中の不純物濃度を一定に保つ方法もあ
る。この方法は溶融層厚変化法と呼ばれ、例えば特開昭
６１−２１５２８５号公報に開示されている。

【００１２】これらの溶融層法においては、溶融層８ａ
の厚みの制御は、ヒータ４の高さおよび坩堝２との相対
レベル、ヒータパワー、坩堝２の深さ、並びにヒータ４
の外側に配置されて坩堝下部の熱移動を促進する保温筒
５の形状および材質等を適切に選択することにより行わ
れる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、シリコンの
結晶成長においては、結晶の成長速度が成長方位により
異なり、特に〔１１１〕方位の成長速度が遅い。

【００１４】同一結晶において結晶の成長速度が異なる
と、その結晶にファセットが形成される。ファセット部
では、他の部分と特性が異なり、不純物の実効偏析が大
きくなる。同時に、結晶中に取り込まれる不純物量が成
長位置により異なることになる。従って、その結晶をウ
エハに加工した場合には、面内の不純物濃度が不均一と
なる。

【００１５】特に、結晶成長方位が〔１１１〕の結晶で
は、結晶中心部に顕著なファセットが形成されるため、
中心部の不純物濃度が高くなり、不純物をリンとした場
合、４インチ結晶で径方向の不純物濃度のばらつきは±
１０％に及んでいた。

【００１６】このような結晶径方向の不純物濃度分布の
不均一を解消するためには、結晶回転数と坩堝回転数と
の比を大きくすることが、一般的には有効である。この
比を大きくすると、結晶成長界面の形状が平坦となるた
め、結晶中心部にファセットが形成されにくくなり、径
方向の不純物濃度のばらつきが小さくなるのである。そ
して、この比を大きくするためには、結晶回転数を大き
くするか、坩堝回転数を小さくすることが必要になる。

【００１７】しかし、結晶回転数を大きくしすぎると、
結晶変形がおきやすくなり、結晶成長が困難となる。ま
た、坩堝回転数を小さくしすぎると、ヒータ入熱に起因
する自然対流により坩堝内の融液の半径方向温度差が小
さくなる。そうなると、融点近傍まで温度が低下してい
る融液表面では、少しの温度変化によっても固相を生成
するようになり、その結果、固相が結晶に付着しやすく
なって、やはり結晶成長が困難となる。そのため、前記
比に不純物均一化のための余裕は残っていない。

【００１８】すなわち、坩堝内の融液は、安定な結晶成
長のために、十分な半径方向の温度差を必要とし、その
ために、坩堝は十分な回転数を必要とするので、現在以
上に坩堝回転数を小さくすることは困難である。

【００１９】この点について前述した溶融層法は、融液
の対流が抑制され、融液の半径方向に温度差が存在する
ため、非溶融層法より坩堝回転数を小さくすることが可
能であり、前記比を大きくするのに有効である。しか
し、それでも結晶成長方位が〔１１１〕の結晶の場合
に、その径方向の不純物濃度分布が均一な結晶を成長さ
せることは困難であった。

【００２０】本発明の目的は、結晶成長方位が〔１１
１〕の結晶の場合にも、その径方向の不純物濃度分布を
均一化できる結晶成長方法および装置を提供することに
ある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】本発明の結晶成長方法
は、溶融層法による単結晶の回転引き上げにおいて、坩
堝内に形成された溶融層と固体層との界面を上方に凸の
形状にして、単結晶の回転引き上げ、るつぼの回転引下
げを行うものである。

【００２２】また、本発明の結晶成長装置は、溶融層法
に使用される結晶成長装置において、坩堝の外側に配設
される抵抗加熱式のヒータの上部を薄くし、下部を厚く
したものである。

【００２３】

【作用】溶融層法では、前述したように、坩堝内の融液
の対流が抑制され、その結果として融液の半径方向に温
度差が存在しているため、非溶融層法よりも坩堝回転数
を小さくすることができる。また、坩堝内に形成された
溶融層と固体層との界面は、図２に示される通り平坦で
ある。ここでもし、図３に示すように、この界面を上方
へ凸の形状に変形させると、融液層の中心部と外周部と
で層厚が異なるため、半径方向の温度差が大となり、そ
の分、従来の溶融層法よりも更に坩堝回転数を低下させ
ることができる。

【００２４】本発明の結晶成長方法は、溶融層と固体層
との界面を上方へ凸の形状にすることにより、坩堝回転
数の大幅低下を可能にし、結晶回転数と坩堝回転数との
比を大きくすることにより、結晶成長界面の平坦化を可
能にする。従って、従来の回転引き上げ方法では径方向
の不純物濃度分布の不均一を避け得なかった結晶成長方
位が〔１１１〕の結晶についても、その不均一を解消す
ることができる。

【００２５】溶融層と固体層との界面の具体的形状は、
坩堝内径Ｄに対する山高さＨの比（Ｈ／Ｄ）で表わして
1.１〜1.４が望ましく、下限については1.２以上、上限
については1.３以下が更に望ましい。この比が小さすぎ
ると、融液の半径方向の温度差が不足し、坩堝回転数を
十分に低下させることができないために、結晶径方向の
不純物濃度分布を均一化できない。逆に、この比が大き
すぎると、成長中の結晶と固体層が固着しやすくなり、
結晶の成長が阻害される。

【００２６】前記界面を上方に凸の形状にするには、溶
融層を形成するヒータの上部を高加熱型、下部を低加熱
型にすればよい。この手段としては、ヒータが抵抗加熱
式の場合は、その上部を薄くし下部を厚くした例えば断
面が台形状のヒータを使用するのが良い。そうすれば、
断面積によって決定される抵抗が上部で大、下部で小と
なり、下部より上部の方で発熱量が大となるため、１つ
のヒータでありながら凸形状の界面を形成することが可
能となる。もちろん、上下方向で異なった出力を出せる
ように２個以上のヒータを組み合わせることでも、凸形
状の界面形成は可能である。

【００２７】本発明の結晶成長装置は、上部を薄くし下
部を厚くした抵抗加熱式のヒータを採用することによ
り、装置構成を複雑化することなく凸形状の界面を形成
することにより結晶径方向の不純物濃度分布を均一化で
きる。

【００２８】ヒータの具体的な断面形状については、厚
みを上から下へ連続的に増大させた台形状が一般的であ
るが、厚みを段階的に変化させたものでもよい。要は前
述した界面の具体的形状が実現できるように上下方向で
厚みに差をつけたものであればよく、ヒータの高さを
ｈ、最上部の厚みをＴａ、最下部の厚みをＴｂとすれ
ば、（Ｔｂ−Ｔａ）／ｈは0.０５〜0.２０が望ましく、
0.１０〜0.１５が更に望ましい。

【００２９】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。

【００３０】図３に本発明の結晶成長方法を実施するの
に適した装置を示す。この装置は本発明の結晶成長装置
の実施例でもある。

【００３１】図３に示された結晶成長装置は、溶融層法
に使用されるもので、図２に示された従来の溶融層法に
使用される結晶成長装置とは主にヒータ４が異なってい
る。

【００３２】チャンバ１は中心を垂直方向に向けた円筒
状の真空容器であり、図示されない水冷機構により強制
冷却される。チャンバ１内の略中央位置には、有底円筒
状の坩堝２が配設されている。坩堝２は、石英製の内層
容器２ａと、内層容器２ａを収容保持する黒鉛製の外層
容器２ｂとからなる。外層容器２ｂは、坩堝２を回転お
よび昇降させる支持軸３の上端に連結されている。

【００３３】坩堝２の外側には、坩堝２を包囲して抵抗
加熱式のヒータ４が設置されている。ヒータ４は、坩堝
２内の原料の上部を溶融させるように、坩堝２の略半分
の高さとされている。ヒータ４の断面形状は、上から下
へ厚みを連続的に増大させた台形状である。ヒータ４の
寸法としては、ここでは高さ１５０ｍｍ、最上部の厚み
１０ｍｍ、最下部の厚み３０ｍｍ、内径４３０ｍｍを採
用した。また、ヒータ４の材質はグラファイトとした。

【００３４】単結晶９を成長させる際には、ヒータ４と
坩堝２との上下方向の相対位置関係の調節や、ヒータパ
ワーの調節によって、坩堝２内の溶融層８ａおよび固体
層８ｂの各量が調節される。ヒータ４の更に外側には、
ヒータ４での発生熱が坩堝２内の原料に効率的に伝わる
ように、保温筒５が設置されている。

【００３５】一方、坩堝２の上方には、チャンバ１の中
心部上方に連結された小径のプルチャンバ１０を通し
て、引き上げワイヤ６が回転および昇降可能に吊設され
ている。単結晶９を成長させる際には、引き上げワイヤ
６の下端に種結晶を装着し、その種結晶の下端を坩堝２
内の溶融層８ａに浸漬した後、これを回転させつつ上昇
させる。このとき、坩堝２は逆方向に回転する。

【００３６】図３に示した結晶成長装置を用いて溶融層
法を実施することにより、径方向の不純物濃度分布が均
一な単結晶を成長させることができる。その具体的な例
として、シリコンの単結晶を成長させた場合を説明す
る。

【００３７】内径３００ｍｍの内層容器２ａ内に結晶用
の原料として、シリコンの多結晶３０ｋｇを装填した。
チャンバ１内を１０Torrのアルゴン雰囲気にして、ヒー
タパワー７０ｋＷで一旦坩堝２内の原料を全量溶解し
た。ヒータパワーを６０ｋＷに低下させて、融液の下部
を凝固させることにより、上層に溶融層８ａ、下層に固
体層８ｂを形成した。ヒータ４の断面を上部が薄く下部
が厚い台形状としたため、溶融層８ａと固体層８ｂとの
界面は上方に凸の形状となった。

【００３８】比較のために、高さが１５０ｍｍで厚さが
上から下まで一定（２０ｍｍ）のヒータを使用したとき
は、溶融層８ａと固体層８ｂとの界面は平坦となった。

【００３９】それぞれの界面形状および融液の温度分布
を図４に示す。融液温度は熱電対により測定し、坩堝回
転数はいずれも１rpm とした。溶融層８ａと固体層８ｂ
との界面を上方に凸の形状にすることにより、融液の半
径方向の温度差が大きくなっていることがわかる。この
温度差の増大により、従来の溶融層法より坩堝２の回転
数を小さくできる。

【００４０】坩堝２内に溶融層８ａおよび固体層８ｂが
形成された後、溶融層８ａに不純物としてリン合金を６
００ｍｇ添加した。その後、引き上げワイヤ回転数２０
rpm、坩堝回転数１rpm の条件でそれぞれを逆方向に回
転させながら、ワイヤの下端に装着した結晶方位〔１１
１〕の種結晶の下端を溶融層８ａに浸漬した。ネックプ
ロセス、ショルダプロセスの後、肩変えに移行した。目
標結晶径は４インチである。肩変え終了後、ボディプロ
セスに移り、単結晶を８００ｍｍまで成長させた。

【００４１】坩堝２の回転数を１rpm と溶融層法として
はかなり小さくしたが、坩堝２内の融液の半径方向温度
差は十分であり、全長にわたって安定な結晶成長が継続
された。前述した従来の溶融層法、すなわち全高等厚の
ヒータを使用して溶融層８ａと固体層８ｂとの界面を平
坦にした場合は、安定な結晶成長を継続するために、回
転引き上げ中は坩堝２の回転数を１０rpm まで大きくし
て、坩堝２内の融液に十分な半径方向温度差を付与する
必要があった。

【００４２】それぞれの引き上げで得たシリコン単結晶
の径方向抵抗率分布を調査した結果を図５に示す。結晶
成長方位が〔１１１〕の単結晶を成長させた場合である
ので、坩堝２の回転数が大きい従来法では、径方向の抵
抗率分布に大きな不均一を生じたが、坩堝２の回転数を
小さくできた本発明法では、この不均一がほぼ完全に解
消された。

【００４３】上記の実施例はシリコン単結晶を成長させ
る場合について述べたが、シリコン以外のＧａ，Ａｓ等
の化合物半導体単結晶の回転引き上げにも適用可能であ
る。また、この実施例は溶融層厚変化法に関してである
が、溶融層一定法にも適用可能である。

【００４４】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の単結晶成長方法は、溶融層法においてその溶融層と固
体層との界面を上方に凸の形状に制御して単結晶の回転
引き上げを行うことにより、従来の溶融層法では径方向
の不純物温度の不均一を回避できなかった結晶成長方位
が〔１１１〕の単結晶についても、その不均一を解消で
き、成長結晶の品質向上に大きな効果を発揮する。

【００４５】また、本発明の単結晶成長装置は、上部が
薄く下部が厚い加熱抵抗式のヒータを採用することによ
り、上記効果に加えて、装置構成の複雑化を回避すると
いう効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来一般の回転引き上げ法（非溶融層法）に使
用される単結晶成長装置の概略構成図である。

【図２】従来の溶融層法に使用される単結晶成長装置の
概略構成図である。

【図３】本発明法の実施に適した単結晶成長装置の概略
構成図である。

【図４】界面形状および融液温度分布を本発明法と従来
の溶融層法とについて示す模式図である。

【図５】成長結晶の径方向抵抗率分布を本発明法と従来
の溶融層法とについて示すグラフである。

【符号の説明】

１ チャンバ ２ 坩堝 ４ ヒータ ６ 引き上げワイヤ ８ 原料融液 ８ａ 溶融層 ８ｂ 固体層 ９ 単結晶

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 節男 兵庫県尼崎市東浜町１番地 住友シチック ス株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 坩堝内の結晶用原料の上部を溶融させ
   て、上層に溶融層を下層に固体層をそれぞれ形成し、固
   体層を溶融させながら溶融層から単結晶を引き上げる結
   晶成長方法において、 溶融層と固体層との界面を上方に凸の形状にして、単結
   晶の引き上げを行うことを特徴とする結晶成長方法。
2. 【請求項２】 坩堝内の結晶用原料の上部を、坩堝の外
   側に配設した抵抗加熱式のヒータにより溶融させて、上
   層に溶融層を下層に固体層をそれぞれ形成し、前記ヒー
   タにより固体層を溶融させながら溶融層から単結晶を引
   き上げる結晶成長装置において、 前記ヒータの上部を薄くし下部を厚くしたことを特徴と
   する結晶成長装置。