JP2733269B2 - 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 - Google Patents
単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法Info
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- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、鉄系金属材料等の研削加工に用いられる単
結晶型の立方晶窒化ほう素粒子の製造方法に関する。
結晶型の立方晶窒化ほう素粒子の製造方法に関する。
〔従来の技術〕 立方晶窒化ほう素（cBN）は、ダイヤモンドに次ぐ硬
さ、熱伝導率を有し、しかもダイヤモンドよりも優れた
化学的安定性特に耐酸化性、鉄系金属に対する安定性を
有することから、鋼、ステンレス、Ni基合金などの鉄系
金属の加工用工具材料として広く用いられている。研削
加工には通常は触媒成長法で合成された単結晶型cBN粒
子が用いられる。
さ、熱伝導率を有し、しかもダイヤモンドよりも優れた
化学的安定性特に耐酸化性、鉄系金属に対する安定性を
有することから、鋼、ステンレス、Ni基合金などの鉄系
金属の加工用工具材料として広く用いられている。研削
加工には通常は触媒成長法で合成された単結晶型cBN粒
子が用いられる。
単結晶型cBN粒子は、従来、原料の六方晶窒化ほう素
（hBN）粉末とcBN転換触媒粉末の混合物を高温高圧処理
することにより製造されている。そして、その際のcBN
転換触媒としては、空気中での安定性に優れかつ取扱い
が容易であること、さらには少量でも高い転換効率が得
られることから、アルカリ土類金属のほう窒化物が用い
られている（特開昭62−108772号公報、同63−260865号
公報）。
（hBN）粉末とcBN転換触媒粉末の混合物を高温高圧処理
することにより製造されている。そして、その際のcBN
転換触媒としては、空気中での安定性に優れかつ取扱い
が容易であること、さらには少量でも高い転換効率が得
られることから、アルカリ土類金属のほう窒化物が用い
られている（特開昭62−108772号公報、同63−260865号
公報）。
しかし、この方法では原料が粉末であるために、高温
高圧装置の試料部への原料充填効率に限界があり生産性
を低下させる大きな原因となつていた。粉末原料を空隙
なく試料部に充填することは困難であり、通常数十％以
上の空隙が存在する。超高圧力を用いるcBNの合成はバ
ツチ式であり、限られた容積の試料部空間にどれだけ効
率良く原料が充填できるかにより生産効率がほぼ決定さ
れる。従つて、粉末原料を用いる従来の方法では必然的
に存在している粉末粒子間の空隙は、そのまま試料部の
無駄な空間となつて、原料の充填効率を低下させていた
のである。
高圧装置の試料部への原料充填効率に限界があり生産性
を低下させる大きな原因となつていた。粉末原料を空隙
なく試料部に充填することは困難であり、通常数十％以
上の空隙が存在する。超高圧力を用いるcBNの合成はバ
ツチ式であり、限られた容積の試料部空間にどれだけ効
率良く原料が充填できるかにより生産効率がほぼ決定さ
れる。従つて、粉末原料を用いる従来の方法では必然的
に存在している粉末粒子間の空隙は、そのまま試料部の
無駄な空間となつて、原料の充填効率を低下させていた
のである。
本発明は、cBN粒子の従来の合成法が有していた以上
の問題点を解決し、従来と同等性能の単結晶型粒子を、
従来よりも高い生産性で、従つてより安価に製造するこ
とを目的とするものである。
の問題点を解決し、従来と同等性能の単結晶型粒子を、
従来よりも高い生産性で、従つてより安価に製造するこ
とを目的とするものである。
即ち、本発明は、熱分解窒化ほう素（Ｐ−BN）成型体
にアルカリ土類金属のほう窒化物を拡散含有させ、これ
を立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下で高温高圧処
理して立方晶窒化ほう素に転換する方法において、前記
ほう窒化物としてストロンチウム及び／又はバリウムの
ほう窒化物を用い、かつ、前記高温高圧処理を温度1650
℃以上、圧力4.9GPa以上として単結晶型立方晶窒化ほう
素と再結晶六方晶窒化ほう素を含む生成物を得、分離す
ることを特徴とする単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製
造方法である。
にアルカリ土類金属のほう窒化物を拡散含有させ、これ
を立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下で高温高圧処
理して立方晶窒化ほう素に転換する方法において、前記
ほう窒化物としてストロンチウム及び／又はバリウムの
ほう窒化物を用い、かつ、前記高温高圧処理を温度1650
℃以上、圧力4.9GPa以上として単結晶型立方晶窒化ほう
素と再結晶六方晶窒化ほう素を含む生成物を得、分離す
ることを特徴とする単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製
造方法である。
以下、詳しく本発明について説明する。
本発明は、cBN焼結体の製造条件を種々検討する過程
で得た知見、即ち、Sr3BN3及び／又はBa3BN3をＰ−BNに
拡散含浸した原料を高温高圧処理する場合に、温度1650
℃以上、圧力4.9GPa以上で行うと、cBN単一焼結体では
なく、処理中に生成するBNと触媒の共融液から再析出し
たと思われるhBN粉と単結晶型cBN粒子の複合体が生成す
ることを利用するものである。このようにして生成する
複合体は、単結晶型cBN粒子間に微細で柔いhBN粉が存在
する構造をしており、たとえば、ボールミルなどの機械
的手段により簡単に解砕できる他、300℃程度でアルカ
リ融解するとhBNは溶出し、cBNの単結晶粒子のみが分離
できる。このようにして得られるcBN粒子は現在市販さ
れているcBN粒子と同等の研削性能を示す。本発明の利
点は、原料としてcBN転換触媒のSr3BN3及び／又はBa3BN
3を含浸したＰ−BN成型体を用いるので、高温高圧装置
の試料部に原料を充填する時に、試料部空間の無駄がな
く、空間の全てに原料を充填でき、生産効率が従来より
も著しく改善される点にある。即ち、従来の方法では、
試料部への原料の充填効率は60〜70％程度しかなかつた
が、本発明ではこれがほぼ100％となり、空間効率とし
て５割の改善となる。
で得た知見、即ち、Sr3BN3及び／又はBa3BN3をＰ−BNに
拡散含浸した原料を高温高圧処理する場合に、温度1650
℃以上、圧力4.9GPa以上で行うと、cBN単一焼結体では
なく、処理中に生成するBNと触媒の共融液から再析出し
たと思われるhBN粉と単結晶型cBN粒子の複合体が生成す
ることを利用するものである。このようにして生成する
複合体は、単結晶型cBN粒子間に微細で柔いhBN粉が存在
する構造をしており、たとえば、ボールミルなどの機械
的手段により簡単に解砕できる他、300℃程度でアルカ
リ融解するとhBNは溶出し、cBNの単結晶粒子のみが分離
できる。このようにして得られるcBN粒子は現在市販さ
れているcBN粒子と同等の研削性能を示す。本発明の利
点は、原料としてcBN転換触媒のSr3BN3及び／又はBa3BN
3を含浸したＰ−BN成型体を用いるので、高温高圧装置
の試料部に原料を充填する時に、試料部空間の無駄がな
く、空間の全てに原料を充填でき、生産効率が従来より
も著しく改善される点にある。即ち、従来の方法では、
試料部への原料の充填効率は60〜70％程度しかなかつた
が、本発明ではこれがほぼ100％となり、空間効率とし
て５割の改善となる。
本発明を実施する場合、高温高圧処理装置として、た
とえば特公昭53−34189号公報、同53−34190号公報に開
示されているフラツトベルト型装置を用い、その処理条
件を温度1650℃以上、圧力4.9GPa以上とすることが必要
である。これよりも低い温度ではhBNの再結晶が十分に
起こらず、cBN粒子間の部分的焼結がおこり、目的とす
る高品質の単結晶粒子が得られない。また圧力が4.9GPa
未満では、hBNの熱力学的安定域となるため、そもそもc
BNへの転換が起こりえない。高温高圧の保持時間として
は、５分間以上が好ましく、これ以下では十分な量のcB
Nが生成しない。cBN転換触媒の使用量としてはＰ−BN成
型体に対し0.1〜５モル％が適切である。
とえば特公昭53−34189号公報、同53−34190号公報に開
示されているフラツトベルト型装置を用い、その処理条
件を温度1650℃以上、圧力4.9GPa以上とすることが必要
である。これよりも低い温度ではhBNの再結晶が十分に
起こらず、cBN粒子間の部分的焼結がおこり、目的とす
る高品質の単結晶粒子が得られない。また圧力が4.9GPa
未満では、hBNの熱力学的安定域となるため、そもそもc
BNへの転換が起こりえない。高温高圧の保持時間として
は、５分間以上が好ましく、これ以下では十分な量のcB
Nが生成しない。cBN転換触媒の使用量としてはＰ−BN成
型体に対し0.1〜５モル％が適切である。
次に実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する。
Sr3N2の粉末中にＰ−BN円板（７mmφ×1mmt）を埋
め、N2気流中、670℃で15時間保持後冷却して、0.6モル
％のSr3BN3を拡散含浸したＰ−BN原料を得た。同様にし
てBa3N2を用い、0.6モル％のBa3BN3を拡散含浸したＰ−
BN原料を合成した。但しこの場合の拡散含浸は840℃で1
5時間かけて行つた。これらの原料を内径25mmのシリン
ダを有するフラツトベルト型装置を用いて種々の条件で
処理し、生成物をＸ線回折により同定した。その結果を
表１に示す。
め、N2気流中、670℃で15時間保持後冷却して、0.6モル
％のSr3BN3を拡散含浸したＰ−BN原料を得た。同様にし
てBa3N2を用い、0.6モル％のBa3BN3を拡散含浸したＰ−
BN原料を合成した。但しこの場合の拡散含浸は840℃で1
5時間かけて行つた。これらの原料を内径25mmのシリン
ダを有するフラツトベルト型装置を用いて種々の条件で
処理し、生成物をＸ線回折により同定した。その結果を
表１に示す。
なお、比較例には従来法として、市販hBN粉末にBa3BN
3及びSr3BN3粉末を５モル％混合し、cBNに転換した場合
（従来例１、２）もあわせて示す。
3及びSr3BN3粉末を５モル％混合し、cBNに転換した場合
（従来例１、２）もあわせて示す。
本発明の生成物はいずれもその90％以上が単結晶型cB
Nであり、しかもその粒子間にhBN微粉末が存在するの
で、次いで生成物をボールミルで30分間処理して解砕
し、個々の単結晶cBN粒子にわけた後、更にこれを300℃
のKOHでアルカリ融解処理した。その結果、hBNが除去さ
れて、cBN粒子のみが分離できたことをＸ線回折法によ
り確認した。
Nであり、しかもその粒子間にhBN微粉末が存在するの
で、次いで生成物をボールミルで30分間処理して解砕
し、個々の単結晶cBN粒子にわけた後、更にこれを300℃
のKOHでアルカリ融解処理した。その結果、hBNが除去さ
れて、cBN粒子のみが分離できたことをＸ線回折法によ
り確認した。
１バツチで最終的に得られるcBNの容積は、高温高圧
装置試料部容積に対し、本発明の場合で58〜60％である
のに対し、従来例ではわずかにその６割程度しかなく、
本発明が高い生産性を有することが明らかとなつた。
装置試料部容積に対し、本発明の場合で58〜60％である
のに対し、従来例ではわずかにその６割程度しかなく、
本発明が高い生産性を有することが明らかとなつた。
〔発明の効果〕 本発明によれば、cBN粒子合成時の原料の充填効率は
従来の方法に対して50％以上改善されるので製造コスト
の低減が可能となる。
従来の方法に対して50％以上改善されるので製造コスト
の低減が可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】熱分解窒化ほう素成型体にアルカリ土類金
属のほう窒化物を拡散含有させ、これを立方晶窒化ほう
素の熱力学的安定条件下で高温高圧処理して立方晶窒化
ほう素に転換する方法において、前記ほう窒化物として
ストロンチウム及び／又はバリウムのほう窒化物を用
い、かつ、前記高温高圧処理を温度1650℃以上、圧力4.
9GPa以上として単結晶型立方晶窒化ほう素と再結晶六方
晶窒化ほう素含む生成物を得、分離することを特徴とす
る単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857588A JP2733269B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857588A JP2733269B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164434A JPH02164434A (ja) | 1990-06-25 |
| JP2733269B2 true JP2733269B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=18100664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31857588A Expired - Lifetime JP2733269B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2733269B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-19 JP JP31857588A patent/JP2733269B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02164434A (ja) | 1990-06-25 |
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