JP2938500B2 - 立方晶窒化ほう素焼結体用原料の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体用原料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上に利用分野〕 本発明はヒートシンクおよび切削工具に適した立方晶
窒化ほう素（cBN）焼結体を合成するための原料の製造
方法、特に出発物質の熱分解窒化ほう素（Ｐ−BN）成型
体もしくは六方晶窒化ほう素（hBN）焼結体に、cBN転換
触媒であるアルカリ土類金属ほう窒化物を拡散含浸させ
た原料を効率よく製造する方法に関するものである。
窒化ほう素（cBN）焼結体を合成するための原料の製造
方法、特に出発物質の熱分解窒化ほう素（Ｐ−BN）成型
体もしくは六方晶窒化ほう素（hBN）焼結体に、cBN転換
触媒であるアルカリ土類金属ほう窒化物を拡散含浸させ
た原料を効率よく製造する方法に関するものである。
cBNはダイヤモンドに次ぐ硬さおよび熱伝導率を有す
る材料で、特にその高純度焼結体は切削工具および半導
体素子用ヒートシンクとしての応用が期待されている。
高純度cBN焼結体を製造する方法としては、Ｐ−BN成型
体（特開昭62−108772号公報、特開昭63−260865号公
報）あるいはhBN焼結体（特公昭60−28782号公報）の表
面にそれぞれ、cBN転換触媒であるアルカリ土類金属ほ
う窒化物などを拡散含浸させ、これらを立方晶窒化ほう
素の熱力学的安定条件下に高温高圧で焼結する方法が知
られている。これらの方法によって、cBN粒子が互いに
直接結合した高純度焼結体が製造可能であり、特に前者
のＰ−BN成型体を出発物質とする方法では高熱伝導率の
焼結体が得られる。
る材料で、特にその高純度焼結体は切削工具および半導
体素子用ヒートシンクとしての応用が期待されている。
高純度cBN焼結体を製造する方法としては、Ｐ−BN成型
体（特開昭62−108772号公報、特開昭63−260865号公
報）あるいはhBN焼結体（特公昭60−28782号公報）の表
面にそれぞれ、cBN転換触媒であるアルカリ土類金属ほ
う窒化物などを拡散含浸させ、これらを立方晶窒化ほう
素の熱力学的安定条件下に高温高圧で焼結する方法が知
られている。これらの方法によって、cBN粒子が互いに
直接結合した高純度焼結体が製造可能であり、特に前者
のＰ−BN成型体を出発物質とする方法では高熱伝導率の
焼結体が得られる。
アルカリ土類金属ほう窒化物を拡散含浸させる方法と
しては、 1. Ｐ−BN成型体あるいはhBN焼結体に、アルカリ土類
金属窒化物及び／又はほう窒化物を粉末を接触さて、非
酸化性雰囲気中で反応拡散させる方法（固相法）、 2. hBN焼結体を窒化ほう素るつぼに入れ、アルカリ土
類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末と非接触状態
とし、窒素ガス中で気相拡散させる方法（気相法）、 等が知られているが、拡散条件を簡便に制御できる上述
の方法１（固相法）が一般的である。
しては、 1. Ｐ−BN成型体あるいはhBN焼結体に、アルカリ土類
金属窒化物及び／又はほう窒化物を粉末を接触さて、非
酸化性雰囲気中で反応拡散させる方法（固相法）、 2. hBN焼結体を窒化ほう素るつぼに入れ、アルカリ土
類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末と非接触状態
とし、窒素ガス中で気相拡散させる方法（気相法）、 等が知られているが、拡散条件を簡便に制御できる上述
の方法１（固相法）が一般的である。
しかし、上記の固相法によりアルカリ土類金属ほう窒
化物を拡散含浸させたcBN焼結体用原料を製造する場合
には、拡散含浸のための熱処理と同時に、Ｐ−BN成型体
もしくはhBN焼結体と接触させたアルカリ土類金属窒化
物及び／又はほう窒化物の粉末の焼結も同時に進行し、
Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体の表面に形成されたア
ルカリ土類金属ほう窒化物層（触媒層）と、周囲のアル
カリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末とが固
着する現象がしばしば発生する。このため、触媒を拡散
含浸させたＰ−BN形成体もしくはhBN焼結体（cBN焼結体
用原料）を回収する際に、その表面の触媒層が周囲の焼
結したアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物に
付着して、cBN焼結体用原料の表面から脱落することが
多く、歩留りを低下させる大きな原因となっていた。
化物を拡散含浸させたcBN焼結体用原料を製造する場合
には、拡散含浸のための熱処理と同時に、Ｐ−BN成型体
もしくはhBN焼結体と接触させたアルカリ土類金属窒化
物及び／又はほう窒化物の粉末の焼結も同時に進行し、
Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体の表面に形成されたア
ルカリ土類金属ほう窒化物層（触媒層）と、周囲のアル
カリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末とが固
着する現象がしばしば発生する。このため、触媒を拡散
含浸させたＰ−BN形成体もしくはhBN焼結体（cBN焼結体
用原料）を回収する際に、その表面の触媒層が周囲の焼
結したアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物に
付着して、cBN焼結体用原料の表面から脱落することが
多く、歩留りを低下させる大きな原因となっていた。
良質のcBN焼結体を得るためには、Ｐ−BN成型体もし
くはhBN焼結体に触媒層が均一に形成されている原料が
臨まれるが、そのためには触媒させるアルカリ土類金属
窒化物及び／又はほう窒化物の粉末の粒度が細かい方が
好ましい。しかし粒度の細かい粉末は焼結・付着も起こ
し易い。このため、触媒層が均一に形成されている良質
のcBN焼結体用原料の合成と、高い歩留りでの該原料の
製造とを両立させることが困難であった。
くはhBN焼結体に触媒層が均一に形成されている原料が
臨まれるが、そのためには触媒させるアルカリ土類金属
窒化物及び／又はほう窒化物の粉末の粒度が細かい方が
好ましい。しかし粒度の細かい粉末は焼結・付着も起こ
し易い。このため、触媒層が均一に形成されている良質
のcBN焼結体用原料の合成と、高い歩留りでの該原料の
製造とを両立させることが困難であった。
本発明の目的は、従来の固相法におけるこのような問
題を解決し、cBN焼結体用原料を高い歩留りで製造する
ことにある。すなわち、本発明の目的は、従来の固相法
で起きていた、拡散含浸のための熱処理時に、焼結した
アルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末
が、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体の表面に生成した
触媒層に固着し、原料回収時に触媒層を脱落させるとい
う問題を解消し、cBN焼結体用原料を工業的に高歩留り
で製造する方法を提供することにある。
題を解決し、cBN焼結体用原料を高い歩留りで製造する
ことにある。すなわち、本発明の目的は、従来の固相法
で起きていた、拡散含浸のための熱処理時に、焼結した
アルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末
が、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体の表面に生成した
触媒層に固着し、原料回収時に触媒層を脱落させるとい
う問題を解消し、cBN焼結体用原料を工業的に高歩留り
で製造する方法を提供することにある。
本発明者らは、固相法によりＰ−BN成型体もしくはhB
N焼結体に、アルカリ土類金属ほう窒化物を拡散含浸さ
せる際に、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体に接触させ
るアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末
にhBN粉末を混合すると、拡散含浸のための熱処理時に
アルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末の
焼結が抑止され、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体の表
面の触媒層との固着が起きないことを見いだし、本発明
に至ったものである。
N焼結体に、アルカリ土類金属ほう窒化物を拡散含浸さ
せる際に、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体に接触させ
るアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末
にhBN粉末を混合すると、拡散含浸のための熱処理時に
アルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の粉末の
焼結が抑止され、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体の表
面の触媒層との固着が起きないことを見いだし、本発明
に至ったものである。
すなわち、本発明は、cBN焼結体用原料の製造方法に
関するもので、熱分解窒化ほう素成型体もしくは六方晶
窒化ほう素焼結体に、アルカリ土類金属ほう窒化物を拡
散含浸させた立方晶窒化ほう素焼結体用原料を製造する
にあたり、熱分解窒化ほう素成型体もしくは六方晶窒化
ほう素結晶体を、0.5〜50重量％の六方晶窒化ほう素粉
末と、99.5〜50重量％のアルカリ土類金属窒化物及び／
又はほう窒化物の粉末とからなる混合粉末に接触させ
て、非酸化性雰囲気中で加熱することを特徴とするもの
である。
関するもので、熱分解窒化ほう素成型体もしくは六方晶
窒化ほう素焼結体に、アルカリ土類金属ほう窒化物を拡
散含浸させた立方晶窒化ほう素焼結体用原料を製造する
にあたり、熱分解窒化ほう素成型体もしくは六方晶窒化
ほう素結晶体を、0.5〜50重量％の六方晶窒化ほう素粉
末と、99.5〜50重量％のアルカリ土類金属窒化物及び／
又はほう窒化物の粉末とからなる混合粉末に接触させ
て、非酸化性雰囲気中で加熱することを特徴とするもの
である。
拡散含浸処理に用いる粉末中のhBN粉末の含有量は、
0.5〜50重量％が好ましい。0.5％以下ではhBN粉末の添
加効果が現れず、拡散含浸処理時の粉末の焼結が抑止さ
れないので、cBN焼結体用原料の製造歩留りが低下す
る。また50％を越えると、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼
結体に接触するアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう
窒化物の濃度が低下するために、Ｐ−BN成型体もしくは
hBN焼結体中へのほう窒化物の拡散速度が遅く、触媒の
拡散含浸に長時間を要するので実用的でない。なお、粉
末の粒度は均一な拡散含浸を達成するために500μｍ以
下が好ましく、300μｍ以下が一層好ましい。
0.5〜50重量％が好ましい。0.5％以下ではhBN粉末の添
加効果が現れず、拡散含浸処理時の粉末の焼結が抑止さ
れないので、cBN焼結体用原料の製造歩留りが低下す
る。また50％を越えると、Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼
結体に接触するアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう
窒化物の濃度が低下するために、Ｐ−BN成型体もしくは
hBN焼結体中へのほう窒化物の拡散速度が遅く、触媒の
拡散含浸に長時間を要するので実用的でない。なお、粉
末の粒度は均一な拡散含浸を達成するために500μｍ以
下が好ましく、300μｍ以下が一層好ましい。
ここで使用するhBN粉末は、酸素含有量が１％以下の
高純度粉末であるのが好ましく、また粒度は100μｍ以
下の粉末がアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化
物の粉末の焼結を抑止する上で好ましい。
高純度粉末であるのが好ましく、また粒度は100μｍ以
下の粉末がアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化
物の粉末の焼結を抑止する上で好ましい。
アルカリ土類金属とは周期律表のII a属、即ちBe、M
g、Ca、Sr、Ba、Raであるが、このうち本発明方法では
取扱の容易なMg、Ca、Sr、Baの窒化物及び／又はほう窒
化物を通常用いる。窒化物はそれぞれ、Mg3N2、Ca3N2、
Sr3N2（あるいはSr2N＋SrN）、Ba3N2が一般的である
が、この他にも金属対窒素の化学量論比が、2:1、11:
8、3:4、1:6などの化合物の存在が知られており、これ
らのいずれによっても、本発明の目的を達成することが
できる。これらの窒化物は通常、各金属を窒素と高温で
反応させることにより製造することができる。反応速度
が適度に速くしかも窒化反応の熱暴走が起きにくい工業
的に好ましい窒化反応温度・時間条件の例は、Mg、Ca、
Sr、Baの場合には、それぞれ700〜800℃、850〜950℃、
500〜600℃、450〜550℃の温度において５〜10時間の加
熱である。なお、MgおよびCaの場合には、前記の温度に
おいて金属が溶融するので、それぞれ600℃、750℃前後
で４時間程度の加熱によりあかじめ金属表面を予備窒化
しておくのが好ましい。ほう窒化物はMe3BN3もしくはMe
3B2N4（Meはアルカリ土類金属を示す）で表わされ、前
記の各窒化物の窒化ほう素とを所定量づつ混合して、窒
素中で加熱することにより製造することができる。その
条件は、Mg、Ca、Sr、Baの場合には、それぞれ1100〜13
00℃、650〜850℃、500〜800℃、700〜1000℃の温度に
おいて15時間程度である。
g、Ca、Sr、Ba、Raであるが、このうち本発明方法では
取扱の容易なMg、Ca、Sr、Baの窒化物及び／又はほう窒
化物を通常用いる。窒化物はそれぞれ、Mg3N2、Ca3N2、
Sr3N2（あるいはSr2N＋SrN）、Ba3N2が一般的である
が、この他にも金属対窒素の化学量論比が、2:1、11:
8、3:4、1:6などの化合物の存在が知られており、これ
らのいずれによっても、本発明の目的を達成することが
できる。これらの窒化物は通常、各金属を窒素と高温で
反応させることにより製造することができる。反応速度
が適度に速くしかも窒化反応の熱暴走が起きにくい工業
的に好ましい窒化反応温度・時間条件の例は、Mg、Ca、
Sr、Baの場合には、それぞれ700〜800℃、850〜950℃、
500〜600℃、450〜550℃の温度において５〜10時間の加
熱である。なお、MgおよびCaの場合には、前記の温度に
おいて金属が溶融するので、それぞれ600℃、750℃前後
で４時間程度の加熱によりあかじめ金属表面を予備窒化
しておくのが好ましい。ほう窒化物はMe3BN3もしくはMe
3B2N4（Meはアルカリ土類金属を示す）で表わされ、前
記の各窒化物の窒化ほう素とを所定量づつ混合して、窒
素中で加熱することにより製造することができる。その
条件は、Mg、Ca、Sr、Baの場合には、それぞれ1100〜13
00℃、650〜850℃、500〜800℃、700〜1000℃の温度に
おいて15時間程度である。
この粉末に接触させるＰ−BN成型体もしくはhBN焼結
体は、cBN焼結体を得るためには高純度のものであるこ
とが必要である、CVD法により気体から直接製造される
Ｐ−BN成型体は非常に高純度であるので特に好ましく、
特別の前処理無しに用いることができる。一方、hBN焼
結体はhBN粉末に酸化物助剤を添加して焼結したもので
あるが、酸素がcBNへの転換を阻害するので、これを用
いる場合には、特公昭60−28782号公報などに示されて
いるように、予め高温処理により酸素を除去しておくこ
とが必要である。
体は、cBN焼結体を得るためには高純度のものであるこ
とが必要である、CVD法により気体から直接製造される
Ｐ−BN成型体は非常に高純度であるので特に好ましく、
特別の前処理無しに用いることができる。一方、hBN焼
結体はhBN粉末に酸化物助剤を添加して焼結したもので
あるが、酸素がcBNへの転換を阻害するので、これを用
いる場合には、特公昭60−28782号公報などに示されて
いるように、予め高温処理により酸素を除去しておくこ
とが必要である。
Ｐ−BN成型体もしくはhBN焼結体にアルカリ土類金属
窒化物及び／又はほう窒化物の粉末を接触させる方法と
しては、粉末中にＰ−BN成型体もしくはhBN焼結体を軽
く埋め込むのが一般的である。
窒化物及び／又はほう窒化物の粉末を接触させる方法と
しては、粉末中にＰ−BN成型体もしくはhBN焼結体を軽
く埋め込むのが一般的である。
拡散含浸のための熱処理は通常1100〜1300℃の温度で
行なわれるので、Ｐ−BN成型体、hBN焼結体、アルカリ
土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の酸化を防ぐため
に、窒素、希ガスなどのような非酸化性雰囲気中で加熱
する必要がある。
行なわれるので、Ｐ−BN成型体、hBN焼結体、アルカリ
土類金属窒化物及び／又はほう窒化物の酸化を防ぐため
に、窒素、希ガスなどのような非酸化性雰囲気中で加熱
する必要がある。
本発明方法によって製造された原料は、引続き高温超
高圧処理することによりcBN焼結体に転換されるが、そ
の条件としては1300℃以上で４万気圧以上のcBNの熱力
学的安定域が選ばれ、またこのような高温高圧を発生す
る装置としては、ベルト型、ガードル型などの装置が一
般的である。
高圧処理することによりcBN焼結体に転換されるが、そ
の条件としては1300℃以上で４万気圧以上のcBNの熱力
学的安定域が選ばれ、またこのような高温高圧を発生す
る装置としては、ベルト型、ガードル型などの装置が一
般的である。
次に、本発明を実施例および比較例についてさらに詳
細に説明する。
細に説明する。
実施例１〜９および比較例１〜３ 密度2.16g/cm3の熱分解窒化ほう素（電気化学工業
（株）製、商品名「デンカＰ−BN」）の板から、厚さ1m
m×直径7mmの円板を超音波加工機により打ち抜いた。こ
の円板を各50枚づつ、表１に示すアルカリ土類金属窒化
物もしくはほう窒化物の粉末とhBN粉末（電気化学工業
（株）製、グレードGP、粒度325メッシュ以下）との混
合粉末中に埋め、窒素雰囲気中で1200℃において20時間
保持して、アルカリ土類金属ほう窒化物触媒をＰ−BN円
板表面に拡散含浸させ、含浸後のアルカリ土類金属窒化
物もしくはほう窒化物の粉末とhBN粉末との混合粉末の
状態、触媒含浸量、触媒層の脱落なく回収できた含浸済
みＰ−BN円板の割合（良品率）を調べた。結果を表１に
示す。なお、アルカリ土類金属ほう窒化物がＰ−BN円板
に含浸されたことは、それぞれＸ線回析法により確認し
た、また触媒含浸量は熱処理前後のＰ−BN円板の重量変
化から求めた。
（株）製、商品名「デンカＰ−BN」）の板から、厚さ1m
m×直径7mmの円板を超音波加工機により打ち抜いた。こ
の円板を各50枚づつ、表１に示すアルカリ土類金属窒化
物もしくはほう窒化物の粉末とhBN粉末（電気化学工業
（株）製、グレードGP、粒度325メッシュ以下）との混
合粉末中に埋め、窒素雰囲気中で1200℃において20時間
保持して、アルカリ土類金属ほう窒化物触媒をＰ−BN円
板表面に拡散含浸させ、含浸後のアルカリ土類金属窒化
物もしくはほう窒化物の粉末とhBN粉末との混合粉末の
状態、触媒含浸量、触媒層の脱落なく回収できた含浸済
みＰ−BN円板の割合（良品率）を調べた。結果を表１に
示す。なお、アルカリ土類金属ほう窒化物がＰ−BN円板
に含浸されたことは、それぞれＸ線回析法により確認し
た、また触媒含浸量は熱処理前後のＰ−BN円板の重量変
化から求めた。
実施例10〜14および比較例４〜６ 密度1.9g/cm3のhBN焼結（電気化学工業（株）製、グ
レードＮ−１）を窒素雰囲気中で2100℃の温度で２時間
処理した。処理後の酸素含有量は0.1重量％以下であっ
た。この板から、厚さ1mm×直径7mmの円板を超音波加工
機により打ち抜いた。この円板を各50枚づつ、表２に示
すMg3N2粉末とhBN粉末（電気化学工業（株）製、グレー
ドGP、粒度325メッシュ以下）との混合粉末中に埋め、
窒素雰囲気中で1160℃においいて８時間保持して、マグ
ネシウムほう窒化物（Mg3BN3）触媒をＰ−BN円板表面に
拡散含浸させ、含浸後のMg3N2粉末とhBN粉末との混合粉
末の状態、触媒含浸量、触媒層の脱落なく回収できた含
浸済みhBN焼結体の割合（良品率）を調べた。結果を表
２に示す。なお、マグネシウムほう窒化物が含浸された
ことは、それぞれＸ線回析法により確認した。また触媒
含浸量は熱処理前後のhBN焼結体円板の重量変化から求
めた。
レードＮ−１）を窒素雰囲気中で2100℃の温度で２時間
処理した。処理後の酸素含有量は0.1重量％以下であっ
た。この板から、厚さ1mm×直径7mmの円板を超音波加工
機により打ち抜いた。この円板を各50枚づつ、表２に示
すMg3N2粉末とhBN粉末（電気化学工業（株）製、グレー
ドGP、粒度325メッシュ以下）との混合粉末中に埋め、
窒素雰囲気中で1160℃においいて８時間保持して、マグ
ネシウムほう窒化物（Mg3BN3）触媒をＰ−BN円板表面に
拡散含浸させ、含浸後のMg3N2粉末とhBN粉末との混合粉
末の状態、触媒含浸量、触媒層の脱落なく回収できた含
浸済みhBN焼結体の割合（良品率）を調べた。結果を表
２に示す。なお、マグネシウムほう窒化物が含浸された
ことは、それぞれＸ線回析法により確認した。また触媒
含浸量は熱処理前後のhBN焼結体円板の重量変化から求
めた。
〔本発明の効果〕 本発明によれば、高純度かつ高熱伝導率の立方晶窒化
ほう素焼結体用原料を高い歩留りで製造する事ができ
る。
ほう素焼結体用原料を高い歩留りで製造する事ができ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】熱分解窒化ほう素成型体もしくは六方晶窒
化ほう素焼結体に、アルカリ土類金属ほう窒化物を拡散
含浸させた立方晶窒化ほう素焼結体用原料を製造するに
あたり、 熱分解窒化ほう素成型体もしくは六方晶窒化ほう素焼結
体を、0.5〜50重量％の六方晶窒化ほう素粉末と99.5〜5
0重量％のアルカリ土類金属窒化物及び／又はほう窒化
物の粉末とからなる混合粉末に接触させて、非酸化性雰
囲気中で加熱することを特徴とする立方晶窒化ほう素焼
結体用原料を製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2037154A JP2938500B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 立方晶窒化ほう素焼結体用原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2037154A JP2938500B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 立方晶窒化ほう素焼結体用原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03242378A JPH03242378A (ja) | 1991-10-29 |
| JP2938500B2 true JP2938500B2 (ja) | 1999-08-23 |
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ID=12489686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2037154A Expired - Fee Related JP2938500B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 立方晶窒化ほう素焼結体用原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2938500B2 (ja) |
-
1990
- 1990-02-20 JP JP2037154A patent/JP2938500B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03242378A (ja) | 1991-10-29 |
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