JPH02164434A - 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 - Google Patents
単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法Info
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- JPH02164434A JPH02164434A JP31857588A JP31857588A JPH02164434A JP H02164434 A JPH02164434 A JP H02164434A JP 31857588 A JP31857588 A JP 31857588A JP 31857588 A JP31857588 A JP 31857588A JP H02164434 A JPH02164434 A JP H02164434A
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- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、鉄系金属材料等の研削加工に用いられる単結
晶型の立方晶窒化ほう素粒子の製造方法に関する。
晶型の立方晶窒化ほう素粒子の製造方法に関する。
立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ ）は、ダイヤモンＶに次ぐ
硬さ、熱伝導率を有し、しかもダイヤモンＰよりも優れ
た化学的安定性特に耐酸化性、鉄系金属に対する安定性
を有することから、鋼、ステンレス、Ｎｌ基合金などの
鉄系金属の加工用工具材料として広く用いられている。
硬さ、熱伝導率を有し、しかもダイヤモンＰよりも優れ
た化学的安定性特に耐酸化性、鉄系金属に対する安定性
を有することから、鋼、ステンレス、Ｎｌ基合金などの
鉄系金属の加工用工具材料として広く用いられている。
研削加工には通常は触媒成長法で合成された単結晶型ｃ
ＢＮ粒子が用いられる。
ＢＮ粒子が用いられる。
単結晶型ｃＢＮ粒子は、従来、原料の六方晶窒化ほう素
（ｈＢＮ ）粉末とｃＢＮ転換触媒粉末の混合物を高温
高圧処理することによシ製造されている。
（ｈＢＮ ）粉末とｃＢＮ転換触媒粉末の混合物を高温
高圧処理することによシ製造されている。
そして、その際のｃＢＮ転換触媒としては、空気中での
安定性に優れかつ取扱いが容易であること、さらには少
量でも高い転換効率が得られることから、アルカリ土類
金属のほう窒化物が用いられている（特開昭６２−１０
８７７２号公報、同６３−２６０８６５号公報）。
安定性に優れかつ取扱いが容易であること、さらには少
量でも高い転換効率が得られることから、アルカリ土類
金属のほう窒化物が用いられている（特開昭６２−１０
８７７２号公報、同６３−２６０８６５号公報）。
しかし、この方法では原料が粉末であるために、高温高
圧装置の試料部への原料充填効率に限界があシ生産性を
低下させる大きな原因となっていも粉末原料を空隙なく
試料部に充填することは困難であり、通常数十係以上の
空隙が存在する。超高圧力を用いるｃＢＮの合成はバッ
チ式であり、限られた容積の試料部空間にどれだけ効率
良く原料が充填できるかにより生産効率がほぼ決定され
る。
圧装置の試料部への原料充填効率に限界があシ生産性を
低下させる大きな原因となっていも粉末原料を空隙なく
試料部に充填することは困難であり、通常数十係以上の
空隙が存在する。超高圧力を用いるｃＢＮの合成はバッ
チ式であり、限られた容積の試料部空間にどれだけ効率
良く原料が充填できるかにより生産効率がほぼ決定され
る。
従って、粉末原料を用いる従来の方法では必然的に存在
している粉末粒子間の空隙は、そのまま試料部の無駄な
空間となって、原料の充填効率を低下させていたのであ
る。
している粉末粒子間の空隙は、そのまま試料部の無駄な
空間となって、原料の充填効率を低下させていたのであ
る。
本発明は、ｃＢＮ粒子の従来の合成法が有していた以上
の問題点食解決し、従来と同等性能の単結晶型粒子ヶ、
従来よりも高い生産性で、従ってより安価に製造するこ
とｔ目的とするものである。
の問題点食解決し、従来と同等性能の単結晶型粒子ヶ、
従来よりも高い生産性で、従ってより安価に製造するこ
とｔ目的とするものである。
即ち、本発明は、熱分解窒化ほう素（Ｐ−ＢＮ）成型体
にアルカリ土類金属のほう窒化物を拡散含有させ、これ
ｔ立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下で高温高圧処
理して立方晶窒化ほう素に転換する方法において、前記
ほう窒化物としてストロンチウム及び／又はバリウムの
ｉｔう窒化物を用い、かつ、前記高温高圧処理′に＠度
１６５０℃以上、圧力４．９ＧＰａ以上として単結晶型
立方晶窒化ほう素と再結晶六方晶窒化ほう素ケ含む生成
物を得、分離することを特徴とする単結晶型立方晶窒化
ほう素粒子の製造方法である。
にアルカリ土類金属のほう窒化物を拡散含有させ、これ
ｔ立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下で高温高圧処
理して立方晶窒化ほう素に転換する方法において、前記
ほう窒化物としてストロンチウム及び／又はバリウムの
ｉｔう窒化物を用い、かつ、前記高温高圧処理′に＠度
１６５０℃以上、圧力４．９ＧＰａ以上として単結晶型
立方晶窒化ほう素と再結晶六方晶窒化ほう素ケ含む生成
物を得、分離することを特徴とする単結晶型立方晶窒化
ほう素粒子の製造方法である。
以下、詳しく本発明について説明する。
本発明は、ｃＢＮ焼結体の構造条件を種々検討する過程
で得た知見、即ち、８ｒ３ＢＮ３及び／又はＢａ３ＢＮ
５ ｆ Ｐ −Ｂ Ｎに拡散含浸した原料を高温高圧処
理する場合忙、温度１６５０℃以上、圧力４．９ＧＰａ
以上で行うと、ＣＢＮ単一暁結体ではなく、処理中に生
成するＢＮと触媒の共融液から再析出し九と思われるｈ
ＢＮ扮と単結晶型ｃＢＮ粒子の複合体が生成することを
利用するものである。このようにして生成する複合体は
、単結晶型ｃＢＮ粒子間に微細で柔いｈＢＮ粉が存在す
る構造ヤしており、たとえば、ボールミルなどの後桟的
手段により簡単に解砕できる他、３００℃程度でアルカ
リ融解するとｈＢＮは溶出し、ＣＢＮの単結晶粒子のみ
が分離できる。このようにして得られるｃＢＮ粒子は現
在市販ちれているｃＢＮ粒子と同等の研削性能を示す。
で得た知見、即ち、８ｒ３ＢＮ３及び／又はＢａ３ＢＮ
５ ｆ Ｐ −Ｂ Ｎに拡散含浸した原料を高温高圧処
理する場合忙、温度１６５０℃以上、圧力４．９ＧＰａ
以上で行うと、ＣＢＮ単一暁結体ではなく、処理中に生
成するＢＮと触媒の共融液から再析出し九と思われるｈ
ＢＮ扮と単結晶型ｃＢＮ粒子の複合体が生成することを
利用するものである。このようにして生成する複合体は
、単結晶型ｃＢＮ粒子間に微細で柔いｈＢＮ粉が存在す
る構造ヤしており、たとえば、ボールミルなどの後桟的
手段により簡単に解砕できる他、３００℃程度でアルカ
リ融解するとｈＢＮは溶出し、ＣＢＮの単結晶粒子のみ
が分離できる。このようにして得られるｃＢＮ粒子は現
在市販ちれているｃＢＮ粒子と同等の研削性能を示す。
本発明の利点は、原料としてｃＢＮ転換触媒の８ｒ３Ｂ
Ｎ３及び／又はＢ１１３８Ｎ３ ｆ含浸したＰ−ＢＮ成
型体を用いるので、高温高圧装置の試料部に、原料を充
填する時に、試料部９間の無駄がなく、空間の全てに原
料を充填でき、生産効率が従来よりも著しく改善される
点にある。即ち、従来の方法では、試料部への原料の充
填効率は６０〜７０俤程度しかなかったが、本発明では
これがほぼ１００係となり、受量効率として５割の改善
となる。
Ｎ３及び／又はＢ１１３８Ｎ３ ｆ含浸したＰ−ＢＮ成
型体を用いるので、高温高圧装置の試料部に、原料を充
填する時に、試料部９間の無駄がなく、空間の全てに原
料を充填でき、生産効率が従来よりも著しく改善される
点にある。即ち、従来の方法では、試料部への原料の充
填効率は６０〜７０俤程度しかなかったが、本発明では
これがほぼ１００係となり、受量効率として５割の改善
となる。
本発明ケ実施する場合、高温高圧処理装置として、たと
えば特公昭５３−３４１８９号公報、同５！ｌ−３４１
９０号公報に開示ちれているフラットベルト型袋［ｋｋ
用い、七の処理条件を温度１６５０°ａｙ上、圧力４．
９ＧＰａ以上とすることか必要である。これよりも低い
温度ではｈＢＮの舟結晶が十分に起こらず、ｃＢＮ粒子
間の部分的焼結がおこり、目的とする高品質の単結晶粒
子が得られない。また圧力が４．９ ＧＰａ未満では、
ｈＢＮの熱力学的安定域となるため、そもそもｃＢＮへ
の転換が起こりえない。高温高圧の保持時間としては、
５分間以上が好ましく、これ以下では十分な量のｃＢＮ
が生成しない。ｃＢＮ転換触媒の使用量としてはＰ−Ｂ
Ｎ成型体に対し０．１〜５モル幅が連句である。
えば特公昭５３−３４１８９号公報、同５！ｌ−３４１
９０号公報に開示ちれているフラットベルト型袋［ｋｋ
用い、七の処理条件を温度１６５０°ａｙ上、圧力４．
９ＧＰａ以上とすることか必要である。これよりも低い
温度ではｈＢＮの舟結晶が十分に起こらず、ｃＢＮ粒子
間の部分的焼結がおこり、目的とする高品質の単結晶粒
子が得られない。また圧力が４．９ ＧＰａ未満では、
ｈＢＮの熱力学的安定域となるため、そもそもｃＢＮへ
の転換が起こりえない。高温高圧の保持時間としては、
５分間以上が好ましく、これ以下では十分な量のｃＢＮ
が生成しない。ｃＢＮ転換触媒の使用量としてはＰ−Ｂ
Ｎ成型体に対し０．１〜５モル幅が連句である。
次に実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する。
５ｒ３Ｎ２の粉末中にＰ −Ｂ Ｎ円板（７１φＸ１”
ｔ）を埋め、Ｎ２気流中、６７０℃で１５時間保持後冷
却して、０．６モル幅の８ｒ３ＢＮ３ ’（拡散含浸し
たＰ−ＢＮ原料會得た。同僚にしてＢａ３Ｎ２ ’ｆ用
い、０．６モル幅のＢａ３８Ｎ３ ｋ拡散含浸したＰ−
ＢＮ原料を合成し念。但しこの場合の拡散含浸は８４０
℃で１５時間かけて行った。これらの原料勿内径２５＃
１１のシリンダを有するフラットベルト型装置勿用いて
梓々の条件で処理し、生成物ｔＸ線回折により同定した
。その結果勿衣１に示す。
ｔ）を埋め、Ｎ２気流中、６７０℃で１５時間保持後冷
却して、０．６モル幅の８ｒ３ＢＮ３ ’（拡散含浸し
たＰ−ＢＮ原料會得た。同僚にしてＢａ３Ｎ２ ’ｆ用
い、０．６モル幅のＢａ３８Ｎ３ ｋ拡散含浸したＰ−
ＢＮ原料を合成し念。但しこの場合の拡散含浸は８４０
℃で１５時間かけて行った。これらの原料勿内径２５＃
１１のシリンダを有するフラットベルト型装置勿用いて
梓々の条件で処理し、生成物ｔＸ線回折により同定した
。その結果勿衣１に示す。
なお、比峻例には従来法として、市販ｈＢＮ粉末にＢａ
３８Ｎ３及び５ｒ３８Ｎ３粉末？５モル係混合し、ｃＢ
Ｎに転換した場合（従来例１．２）もあわせて示す。
３８Ｎ３及び５ｒ３８Ｎ３粉末？５モル係混合し、ｃＢ
Ｎに転換した場合（従来例１．２）もあわせて示す。
本発明の生成物はいずれもその９０係以上が単結晶型ｃ
ＢＮＴあり、しかもその粒子間にｈＢＮＩ′を粉末が存
在するので、次いで生成物ｔボールミルで６０分間処理
して解砕し、個々の単結晶ｃＢＮ粒子にわけた後、更に
これｔ３００℃のＫＯＨでアルカリ融解処理した。その
結果、ｈＢＮが除去されて、ｃＢＮ粒子のみが分離でき
たこと２Ｘ線回折法により確認し友。
ＢＮＴあり、しかもその粒子間にｈＢＮＩ′を粉末が存
在するので、次いで生成物ｔボールミルで６０分間処理
して解砕し、個々の単結晶ｃＢＮ粒子にわけた後、更に
これｔ３００℃のＫＯＨでアルカリ融解処理した。その
結果、ｈＢＮが除去されて、ｃＢＮ粒子のみが分離でき
たこと２Ｘ線回折法により確認し友。
１バツチで最終的に得られるｃＢＮの容積は、高温高圧
装置試料部容積に対し、本発明の場合で５８〜６０チで
あるのに対し、従来例ではわずかにその６側８度しかな
く、本発明が晶い生産性を有することが明らかとなった
。
装置試料部容積に対し、本発明の場合で５８〜６０チで
あるのに対し、従来例ではわずかにその６側８度しかな
く、本発明が晶い生産性を有することが明らかとなった
。
本発明によれば、ＣＢＮ粒子合成時の原料の充填効率は
従来の方法に対して５０チ以上改善されるので製造コス
トの低減が可能となる。
従来の方法に対して５０チ以上改善されるので製造コス
トの低減が可能となる。
Claims (1)
- （１）熱分解窒化ほう素成型体にアルカリ土類金属のほ
う窒化物を拡散含有させ、これを立方晶窒化ほう素の熱
力学的安定条件下で高温高圧処理して立方晶窒化ほう素
に転換する方法において、前記ほう窒化物としてストロ
ンチウム及び／又はバリウムのほう窒化物を用い、かつ
、前記高温高圧処理を温度１６５０℃以上、圧力４．９
ＧＰａ以上として単結晶型立方晶窒化ほう素と再結晶六
方晶窒化ほう素含む生成物を得、分離することを特徴と
する単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857588A JP2733269B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857588A JP2733269B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164434A true JPH02164434A (ja) | 1990-06-25 |
| JP2733269B2 JP2733269B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=18100664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31857588A Expired - Lifetime JP2733269B2 (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 単結晶型立方晶窒化ほう素粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2733269B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-19 JP JP31857588A patent/JP2733269B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2733269B2 (ja) | 1998-03-30 |
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