JP2710639B2 - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は非還元性誘電体磁器組成物に係り、特に高誘
電率でかつ誘電率の温度変化、経時変化が少なく、誘電
体損失が小さく比抵抗の高い特性を有し、比較的低温で
焼成可能な誘電体磁器組成物に関する。
電率でかつ誘電率の温度変化、経時変化が少なく、誘電
体損失が小さく比抵抗の高い特性を有し、比較的低温で
焼成可能な誘電体磁器組成物に関する。
例えばチタン酸バリウムにニオブ酸コバルト又はタン
タル、サマリウム、又はスズ酸ビスマス、ジルコン酸ビ
スマスとタンタル、ニオブ等を添加することにより、高
誘電率でかつ、その誘電率の温度変化が少なく誘電体損
失の小さい誘電率磁器組成物が得られる。これらの誘電
体材料を使用することにより小型で大容量の積層セラミ
ック・コンデンサを製造することができる。
タル、サマリウム、又はスズ酸ビスマス、ジルコン酸ビ
スマスとタンタル、ニオブ等を添加することにより、高
誘電率でかつ、その誘電率の温度変化が少なく誘電体損
失の小さい誘電率磁器組成物が得られる。これらの誘電
体材料を使用することにより小型で大容量の積層セラミ
ック・コンデンサを製造することができる。
そしてこれらの積層セラミック・コンデンサ（例えば
特公昭56−39049号公報参照）は通信機、電子計算機、
テレビ受像機等のIC回路素子等に広く使用されている。
特公昭56−39049号公報参照）は通信機、電子計算機、
テレビ受像機等のIC回路素子等に広く使用されている。
従来、積層セラミック・コンデンサを製造する方法は
大別して印刷法とシート法がある。
大別して印刷法とシート法がある。
印刷法は誘電体のスラリーを作った後、これを例えば
スクリーン印刷により所定の形状に印刷し乾燥後、その
上に電極ペーストを印刷する。この電極ペーストが乾燥
した後、次の誘電体スラリーを印刷するという方法を繰
返すことにより誘電体層と内部電極層を積層するもので
ある。
スクリーン印刷により所定の形状に印刷し乾燥後、その
上に電極ペーストを印刷する。この電極ペーストが乾燥
した後、次の誘電体スラリーを印刷するという方法を繰
返すことにより誘電体層と内部電極層を積層するもので
ある。
シート法は、誘電体シートを例えばドクターブレード
法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、これを複
数枚積み重ねて、熱圧着し積層化するものである。
法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、これを複
数枚積み重ねて、熱圧着し積層化するものである。
これらの方法によって積層化したものを自然雰囲気中
で約1250℃〜1400℃で焼成して焼結体を作り、内部電極
と導通する外部引出電極をこれに焼付けることにより、
積層セラミック・コンデンサを得ていた。
で約1250℃〜1400℃で焼成して焼結体を作り、内部電極
と導通する外部引出電極をこれに焼付けることにより、
積層セラミック・コンデンサを得ていた。
この場合、コンデンサの電極となる内部電極と誘電体
を同時に焼成するため、内部電極の材料としては誘電体
が焼結する温度内で電極が形成できること、及び自然雰
囲気中で上記の温度に加熱しても酸化したり、あるいは
誘電体と反応しないことが必要である。このために、こ
れらの条件を満たす電極材料として白金やパラジウムな
どの貴金属が主に使用されてきた。しかしながら、これ
らの貴金属は非常に安定であるが、高価であり、積層セ
ラミック・コンデンサのコストに占める割合が20〜50％
程度と非常に大きく、装置全体のコストアップの最大の
原因となっていた。このため、電極材料として、安価な
卑金属を使用する試みが従来から行われている。
を同時に焼成するため、内部電極の材料としては誘電体
が焼結する温度内で電極が形成できること、及び自然雰
囲気中で上記の温度に加熱しても酸化したり、あるいは
誘電体と反応しないことが必要である。このために、こ
れらの条件を満たす電極材料として白金やパラジウムな
どの貴金属が主に使用されてきた。しかしながら、これ
らの貴金属は非常に安定であるが、高価であり、積層セ
ラミック・コンデンサのコストに占める割合が20〜50％
程度と非常に大きく、装置全体のコストアップの最大の
原因となっていた。このため、電極材料として、安価な
卑金属を使用する試みが従来から行われている。
ところが、卑金属として例えばニッケルを使用する
と、ニッケルは酸化性雰囲気中で加熱された時に酸化
し、誘電体と反応して電極形成が不可能となる。
と、ニッケルは酸化性雰囲気中で加熱された時に酸化
し、誘電体と反応して電極形成が不可能となる。
そこで、ニッケルの酸化を防止するために中性あるい
は、還元性雰囲気中で焼成することになるが、今度は誘
電体材料が還元され、比抵抗が非常に低いものとなって
コンデンサ用誘電体材料として使用できなくなる。
は、還元性雰囲気中で焼成することになるが、今度は誘
電体材料が還元され、比抵抗が非常に低いものとなって
コンデンサ用誘電体材料として使用できなくなる。
このような問題点を解決するための非還元性誘電体磁
器組成物として、本出願人が先に特願昭59−157001号及
び特願昭60−89999号として出願した。
器組成物として、本出願人が先に特願昭59−157001号及
び特願昭60−89999号として出願した。
ところが、これらの従来の誘電体磁器組成物は、絶縁
抵抗誘電体損失及び誘電率の温度特性等の電気特性は良
好であるものの、DCバイアス印加時の誘電率の経時変化
がやや大きいという問題点がある。
抵抗誘電体損失及び誘電率の温度特性等の電気特性は良
好であるものの、DCバイアス印加時の誘電率の経時変化
がやや大きいという問題点がある。
従って、本発明の目的は、中性あるいは還元性雰囲気
中で焼結しても比抵抗が非常に低くならず、比較的低い
温度で焼結出来、形成された誘電体の誘電率の経時変化
が少なく、かつ高誘電率で誘電率の温度変化がなく、誘
電体損失が小さく、比抵抗の高い誘電体磁器組成物を提
供することである。
中で焼結しても比抵抗が非常に低くならず、比較的低い
温度で焼結出来、形成された誘電体の誘電率の経時変化
が少なく、かつ高誘電率で誘電率の温度変化がなく、誘
電体損失が小さく、比抵抗の高い誘電体磁器組成物を提
供することである。
本発明は、上記目的を達成するため、組成式がBaαCa
1−αSiO3（ただし0.43≦α≦0.62）で表される添加物
を、チタン酸バリウム100部に対して、0.1〜６部添加し
た誘電体磁器組成物を提供するものである。
1−αSiO3（ただし0.43≦α≦0.62）で表される添加物
を、チタン酸バリウム100部に対して、0.1〜６部添加し
た誘電体磁器組成物を提供するものである。
本発明の一実施例について説明する。
出発材料としてBaCO3、CaCO3、SiO2を用い、焼成後の
組成がBaαCa1−αSiO3としたときαが表１に示すもの
となるようにBaCO3、CaCO3、SiO2を秤量し、ライカイ器
で１時間混合後、アルミナるつぼ中で1350℃で溶解す
る。出来た融液を氷中に投入して急冷したものを粉砕し
てガラス粉末を得る。
組成がBaαCa1−αSiO3としたときαが表１に示すもの
となるようにBaCO3、CaCO3、SiO2を秤量し、ライカイ器
で１時間混合後、アルミナるつぼ中で1350℃で溶解す
る。出来た融液を氷中に投入して急冷したものを粉砕し
てガラス粉末を得る。
このようにして得られたガラス粉末を表１に示す添加
量となるようにBaTiO3に粉末を加え、更にBaTiO3粉末10
0部に対してモル比にしてSrTiO33部、MnCO32部、Nb2O
50.1部、SiO20.1部となる様に各々の添加物を添加す
る。これらを氷中で16時間混合した後、脱水・乾燥して
粉末とした。
量となるようにBaTiO3に粉末を加え、更にBaTiO3粉末10
0部に対してモル比にしてSrTiO33部、MnCO32部、Nb2O
50.1部、SiO20.1部となる様に各々の添加物を添加す
る。これらを氷中で16時間混合した後、脱水・乾燥して
粉末とした。
ここで前記Srは温度特性改善、Mnは還元防止、Nbは誘
電率向上等の機能を有するものであり、例えば前記出願
に記載されている。
電率向上等の機能を有するものであり、例えば前記出願
に記載されている。
得られた粉末に適当量の有機バインダを加え16.5mmφ
×0.6mmの円板に加圧成型した。この成型体の画面に、
ニッケル粉末を有機ビヒクル中に分散させたペーストを
スクリーン印刷により塗布し、これをジルコニア板の上
にのせ、厘鉢の中に入れて500℃まで自然雰囲気中で加
熱し、有機バインダを燃焼させる。その後、N2中、また
はN2＋H2中で1180〜1300℃で２時間焼成して、誘電体磁
器組成物を得る。
×0.6mmの円板に加圧成型した。この成型体の画面に、
ニッケル粉末を有機ビヒクル中に分散させたペーストを
スクリーン印刷により塗布し、これをジルコニア板の上
にのせ、厘鉢の中に入れて500℃まで自然雰囲気中で加
熱し、有機バインダを燃焼させる。その後、N2中、また
はN2＋H2中で1180〜1300℃で２時間焼成して、誘電体磁
器組成物を得る。
このようにして得られたサンプルの比誘電率
（εｓ）、誘電体損失（tanδ、％）、容量の温度変化
率（ΔC/C、％）、60℃において1.5KV/mmのDCバイアス
を500時間印加した時の容量の経時変化率（ΔCRE/C、
％）を測定したところ表１に示す結果を得た。
（εｓ）、誘電体損失（tanδ、％）、容量の温度変化
率（ΔC/C、％）、60℃において1.5KV/mmのDCバイアス
を500時間印加した時の容量の経時変化率（ΔCRE/C、
％）を測定したところ表１に示す結果を得た。
この表１において、＊印の付与されているものは本発
明の範囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較
のために提示した。即ち、資料１〜３は組成式BaαCa1
−αSiO3のαの値が本発明の範囲外であり、資料４、11
はBaαCa1−αSiO3の添加量が本発明の範囲外である。
また、資料３は特願昭60−89999号の請求範囲内のもの
である。
明の範囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較
のために提示した。即ち、資料１〜３は組成式BaαCa1
−αSiO3のαの値が本発明の範囲外であり、資料４、11
はBaαCa1−αSiO3の添加量が本発明の範囲外である。
また、資料３は特願昭60−89999号の請求範囲内のもの
である。
表１から明らかなように、本発明のものは−55℃〜12
5℃における比誘電率の変化率が小さく常温における比
誘電率と比抵抗が高く、かつ60℃にて1.5KV/mmのDCバイ
アスを500時間印加した後の容量の経時変化率が±10％
以内と小さい値を示している。
5℃における比誘電率の変化率が小さく常温における比
誘電率と比抵抗が高く、かつ60℃にて1.5KV/mmのDCバイ
アスを500時間印加した後の容量の経時変化率が±10％
以内と小さい値を示している。
また誘電体損失も小さく、比較的低い温度で焼成可能
である。
である。
次に本発明の各数値限定の理由について説明する。
組成式BaαCa1−αSiO3におけるαの値がα＜0.43、
α＞0.62ではガラス化するために1350℃以上の高温を必
要とし実用的でない。
α＞0.62ではガラス化するために1350℃以上の高温を必
要とし実用的でない。
またBaαCa1−αSiO3の添加量が0.1モル％未満では容
量の経時変化率（ΔCRE/C）の改善に効果がなく（例え
ば表１の資料３、４参照）、添加量が6.0モル％を超え
れば比誘電率（εｓ）が低下して実用的でなくなる（例
えば表１の資料11参照）。
量の経時変化率（ΔCRE/C）の改善に効果がなく（例え
ば表１の資料３、４参照）、添加量が6.0モル％を超え
れば比誘電率（εｓ）が低下して実用的でなくなる（例
えば表１の資料11参照）。
なお、本実施例においてはBaαCa1−αSiO3をガラス
状態にして添加したが、CaCO3、BaCO3、SiO2を表記の組
成に混合して、900〜1200℃で仮焼した結晶質のものを
用いてもΔCRE/Cの改善の効果が見られるが、表１の資
料番号６と14の比較で明らかな様に、ガラス状態にて添
加する方が効果は大である。
状態にして添加したが、CaCO3、BaCO3、SiO2を表記の組
成に混合して、900〜1200℃で仮焼した結晶質のものを
用いてもΔCRE/Cの改善の効果が見られるが、表１の資
料番号６と14の比較で明らかな様に、ガラス状態にて添
加する方が効果は大である。
本発明によれば、中性または還元性雰囲気中で焼成し
ても、得られた誘電体磁器組成物の電気特性が良好であ
り、特に60℃において1.5KV/mmのDCバイアスを500時間
印加した時の容量変化率の小さいものが得られる。従っ
て本発明の誘電体磁器組成物を用いて、ニッケル等安価
な卑金属電極を用いた積層セラミック・コンデンサ等を
形成することができる。
ても、得られた誘電体磁器組成物の電気特性が良好であ
り、特に60℃において1.5KV/mmのDCバイアスを500時間
印加した時の容量変化率の小さいものが得られる。従っ
て本発明の誘電体磁器組成物を用いて、ニッケル等安価
な卑金属電極を用いた積層セラミック・コンデンサ等を
形成することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】チタン酸バリウムを主成分とする非還元性
誘電体磁器組成物において、チタン酸バリウム100部に
対して、組成式がBaαCa1−αSiO3（ただし0.43≦α≦
0.62）で示される添加物をモル比にして0.1〜６部添加
することを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】組成式がBaαCa1−αSiO3（ただし0.43≦
α≦0.62）で示される前記添加物がガラス状態にあるこ
とを特徴とする請求項（１）記載の誘電体磁器組成物。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235649A JP2710639B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 誘電体磁器組成物 |
| US07/376,998 US4925817A (en) | 1988-09-20 | 1989-07-07 | Dielectric ceramic composition |
| CN89104846A CN1019888C (zh) | 1988-09-20 | 1989-07-12 | 电介质陶瓷组合物 |
| EP89115288A EP0360008B1 (en) | 1988-09-20 | 1989-08-18 | Dielectric ceramic composition |
| DE89115288T DE68906841T2 (de) | 1988-09-20 | 1989-08-18 | Dielektrische keramische Zusammensetzung. |
| KR1019890012422A KR920007019B1 (ko) | 1988-09-20 | 1989-08-30 | 유전체 자기 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235649A JP2710639B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0283256A JPH0283256A (ja) | 1990-03-23 |
| JP2710639B2 true JP2710639B2 (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=16989145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63235649A Expired - Lifetime JP2710639B2 (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4925817A (ja) |
| EP (1) | EP0360008B1 (ja) |
| JP (1) | JP2710639B2 (ja) |
| KR (1) | KR920007019B1 (ja) |
| CN (1) | CN1019888C (ja) |
| DE (1) | DE68906841T2 (ja) |
Families Citing this family (12)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2764513B2 (ja) * | 1993-01-21 | 1998-06-11 | ティーディーケイ株式会社 | 耐還元性誘電体磁器組成物 |
| US5600533A (en) * | 1994-06-23 | 1997-02-04 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Multilayer ceramic capacitor having an anti-reducing agent |
| EP0739019B1 (en) * | 1994-10-19 | 2003-12-03 | TDK Corporation | Multilayer ceramic chip capacitor |
| JP3087644B2 (ja) * | 1996-03-26 | 2000-09-11 | 株式会社村田製作所 | 誘電体磁器組成物 |
| US5930632A (en) * | 1997-12-01 | 1999-07-27 | Advanced Micro Devices | Process of fabricating a semiconductor device having cobalt niobate gate electrode structure |
| US6485672B1 (en) * | 1999-02-26 | 2002-11-26 | Tdk Corporation | Method of manufacturing dielectric ceramic composition and electronic device containing dielectric layer |
| WO2001014280A1 (en) * | 1999-08-23 | 2001-03-01 | Cabot Corporation | Silicate-based sintering aid and method |
| US6514895B1 (en) * | 2000-06-15 | 2003-02-04 | Paratek Microwave, Inc. | Electronically tunable ceramic materials including tunable dielectric and metal silicate phases |
| TW569254B (en) * | 2001-11-14 | 2004-01-01 | Taiyo Yuden Kk | Ceramic capacitor and its manufacturing method |
| CN105236944A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-13 | 中国建材国际工程集团有限公司 | 钡钙硅系复合纳米陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN111925199B (zh) * | 2020-07-03 | 2022-07-01 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6136170A (ja) * | 1984-07-27 | 1986-02-20 | ティーディーケイ株式会社 | 誘電体磁器組成物及びその製造法 |
| JPS61250905A (ja) * | 1985-04-26 | 1986-11-08 | ティーディーケイ株式会社 | 誘電体磁器組成物及びその製造法 |
| JPS61250095A (ja) * | 1985-04-30 | 1986-11-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 固体燃料のガス化装置 |
| JPS6287456A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-21 | 日本碍子株式会社 | 誘電体磁器用セラミツク組成物 |
| JPS62131415A (ja) * | 1985-11-30 | 1987-06-13 | 太陽誘電株式会社 | 誘電体磁器組成物 |
-
1988
- 1988-09-20 JP JP63235649A patent/JP2710639B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-07-07 US US07/376,998 patent/US4925817A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-12 CN CN89104846A patent/CN1019888C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-18 EP EP89115288A patent/EP0360008B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-18 DE DE89115288T patent/DE68906841T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-30 KR KR1019890012422A patent/KR920007019B1/ko not_active IP Right Cessation
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