JP2697033B2 - 六角柱状の結晶形状を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライト及びその製造方法 - Google Patents
六角柱状の結晶形状を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライト及びその製造方法Info
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- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2861—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of mordenite type, e.g. ptilolite or dachiardite
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、六角柱状の結晶形状を有するモルデナイト
類似ゼオライト、とくにその結晶の大きいもの及びそれ
らの製造方法に関するものである。
類似ゼオライト、とくにその結晶の大きいもの及びそれ
らの製造方法に関するものである。
この六角柱状の結晶形状を有するモノデナイト類似ゼ
オライト、とくにその結晶の大きいものは、触媒，触媒
担体、あるいは吸着剤等として有効に使用できる。
オライト、とくにその結晶の大きいものは、触媒，触媒
担体、あるいは吸着剤等として有効に使用できる。
〈従来の技術〉 触媒，吸着剤等に用いられているモルデナイト型ゼオ
ライトは、通常、１〜５μの板状あるいは一辺２μ以下
の四角柱状の小さな結晶であり、その結晶同志が密着
し、２次粒子を形成している。
ライトは、通常、１〜５μの板状あるいは一辺２μ以下
の四角柱状の小さな結晶であり、その結晶同志が密着
し、２次粒子を形成している。
一般に、大きな結晶のゼオライトを合成する方法とし
て、静置下で長時間結晶化を行う方法が知られていた。
て、静置下で長時間結晶化を行う方法が知られていた。
しかしながら、工業的には、長時間の結晶化は非効率
的であり、さらに静置下の結晶化は製品の品質の不均一
及び不純物の副生を招く恐れがあった。
的であり、さらに静置下の結晶化は製品の品質の不均一
及び不純物の副生を招く恐れがあった。
〈発明が解決しようとする課題〉 ゼオライトを触媒、あるいは吸着剤等として使用する
場合に、その性能は、その結晶形状，結晶の大きさなど
により大きく影響される。
場合に、その性能は、その結晶形状，結晶の大きさなど
により大きく影響される。
本発明は、触媒，触媒担体，吸着剤等として有効に使
用できる結晶モルデナイト類似ゼオライトであって、新
規な結晶形状を有するもの、そのうちの結晶の大きなも
の及びそれらを工業的に効率よく製造する方法を提供す
るものである。
用できる結晶モルデナイト類似ゼオライトであって、新
規な結晶形状を有するもの、そのうちの結晶の大きなも
の及びそれらを工業的に効率よく製造する方法を提供す
るものである。
〈課題を解決するための手段〉 本発明の新規物質は、結晶形状が六角柱状であり、か
つ表１に示した粉末Ｘ線回折図形を有するゼオライト及
びそのゼオライトであって結晶の長さが20〜50μにもお
よぶものである。
つ表１に示した粉末Ｘ線回折図形を有するゼオライト及
びそのゼオライトであって結晶の長さが20〜50μにもお
よぶものである。
表１ 粉末Ｘ線回折図形 ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.49±0.88 Ｍ 9.03±0.38 VS 6.56±0.21 Ｍ 6.37±0.20 Ｗ 5.78±0.15 Ｗ〜Ｍ 5.51±0.14 Ｍ 3.98±0.07 Ｍ 3.46±0.05 Ｍ 3.38±0.05 Ｍ 3.22±0.05 Ｍ 3.20±0.05 Ｍ （表中、W,M,VSはそれぞれ、弱い，中位，非常に強いを
表す。） 以下に、これらの新規物質の製造方法について説明す
る。
表す。） 以下に、これらの新規物質の製造方法について説明す
る。
特定のかつ特定量のポリエチレングリコールを使用す
る以外は従来公知の、モルデナイト型ゼオライトの製造
条件を採用することによって、本発明のゼオライトを製
造することができる。すなわち、モル組成 SiO2／Al2O3 10〜200 （Naおよび／またはＫ）2O/SiO2 0.05〜1.0 H2O／SiO2 ５〜50 PEG/SiO2 0.1〜1.0 （PEGは、平均分子量400以下のポリエチレングリコール
を表わす） からなる反応混合物を100〜200℃に５〜100時間保持す
るによって、容易に上記のゼイライトが生成する。
る以外は従来公知の、モルデナイト型ゼオライトの製造
条件を採用することによって、本発明のゼオライトを製
造することができる。すなわち、モル組成 SiO2／Al2O3 10〜200 （Naおよび／またはＫ）2O/SiO2 0.05〜1.0 H2O／SiO2 ５〜50 PEG/SiO2 0.1〜1.0 （PEGは、平均分子量400以下のポリエチレングリコール
を表わす） からなる反応混合物を100〜200℃に５〜100時間保持す
るによって、容易に上記のゼイライトが生成する。
平均分子量400を越えるポリエチレングリコールを使
用は、室温では粘度が高いかまたは、固形状であるため
操作上好ましくない。
用は、室温では粘度が高いかまたは、固形状であるため
操作上好ましくない。
また、ポリエチレングリコールの添加量がシリカのモ
ル数の10％より少ないと、本発明の六角柱状の結晶形状
を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライトは得られな
い。また添加量がシリカのモル数の100％より多いと、
本発明の六角柱状の結晶形状を有するゼオライトは得ら
れるが、収量が少なくなり、非効率的である。
ル数の10％より少ないと、本発明の六角柱状の結晶形状
を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライトは得られな
い。また添加量がシリカのモル数の100％より多いと、
本発明の六角柱状の結晶形状を有するゼオライトは得ら
れるが、収量が少なくなり、非効率的である。
反応混合物の、シリカおよびアルミナの原料は、特に
限定されず、従来よりゼオライトの製造に使用されてい
る原料、即ちシリカ源としては、水ガラス，無定形シリ
カ，コロイド状シリカ，珪酸ナトリウム，ヒュームドシ
リカ等、アルミナ源としては、アルミン酸ナトリウム，
アルミナゾル，水酸化アルミニウム，酸化アルミニウ
ム，硫酸アルミニウム等が使用できる。ただし、使用す
る原料、特にシリカ源となる原料の性質により、生成物
の結晶の大きさが異なる。即ち、無定形シリカや珪藻土
のような高分子量のシリカを含有するシリカ源を使用す
ると、比較的結晶の小さいものがえられ、水ガラスやコ
ロイダルシリカのようなより低分子量のシリカを含有す
るシリカ源を使用することにより、20〜50μの結晶から
なるものがえられる。
限定されず、従来よりゼオライトの製造に使用されてい
る原料、即ちシリカ源としては、水ガラス，無定形シリ
カ，コロイド状シリカ，珪酸ナトリウム，ヒュームドシ
リカ等、アルミナ源としては、アルミン酸ナトリウム，
アルミナゾル，水酸化アルミニウム，酸化アルミニウ
ム，硫酸アルミニウム等が使用できる。ただし、使用す
る原料、特にシリカ源となる原料の性質により、生成物
の結晶の大きさが異なる。即ち、無定形シリカや珪藻土
のような高分子量のシリカを含有するシリカ源を使用す
ると、比較的結晶の小さいものがえられ、水ガラスやコ
ロイダルシリカのようなより低分子量のシリカを含有す
るシリカ源を使用することにより、20〜50μの結晶から
なるものがえられる。
結晶化の際に、反応混合物に撹拌を加えても六角柱状
の結晶形状を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライト
が製造可能である。
の結晶形状を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライト
が製造可能である。
本発明の六角柱状の結晶形状を有するゼオライトは、
モルデナイトに類似しているが、表１に示す特徴的な粉
末Ｘ線回折図形を有している。即ち、通常のモルデナイ
ト型ゼオライトに比べ、格子面間隔9.03A付近の回折線
により帰属される、（200）面が発達し、他の面に帰属
される回折強度は、いずれも（200）面に帰属される回
折強度の半分以下である。
モルデナイトに類似しているが、表１に示す特徴的な粉
末Ｘ線回折図形を有している。即ち、通常のモルデナイ
ト型ゼオライトに比べ、格子面間隔9.03A付近の回折線
により帰属される、（200）面が発達し、他の面に帰属
される回折強度は、いずれも（200）面に帰属される回
折強度の半分以下である。
〈発明の効果〉 通常、モルデナイト型ゼオライトは、１〜５μの板状
或いは、一辺２μ以下の四角柱状の小さな結晶が密着し
た、２次凝集体の形で得られる。しかしながら、本発明
の新規な六角柱状の結晶形状を有するゼオライトは、20
〜50μの大きな結晶長さを有することができ、選択性の
優れた触媒、或いは吸着剤として有効に使用できる。
或いは、一辺２μ以下の四角柱状の小さな結晶が密着し
た、２次凝集体の形で得られる。しかしながら、本発明
の新規な六角柱状の結晶形状を有するゼオライトは、20
〜50μの大きな結晶長さを有することができ、選択性の
優れた触媒、或いは吸着剤として有効に使用できる。
ゼオライトを触媒或いは吸着剤として使用する場合に
は、結晶の大きさにより、その性能，熱安定性，寿命等
は大きく影響される。一般には結晶が大きいものほど、
その選択性が優れていることが知られている。
は、結晶の大きさにより、その性能，熱安定性，寿命等
は大きく影響される。一般には結晶が大きいものほど、
その選択性が優れていることが知られている。
また、本発明方法により、反応混合物に、平均分子量
400以下のポリエチレングリコールを、反応混合物中のS
iO2のモル数の10％〜100％のモル数添加し、結晶化する
ことにより、触媒，吸着剤等として有効に使用できるゼ
オライトを、通常のモルデナイト型ゼオライトの結晶化
時間で、工業的に効率よく製造することができるように
なった。
400以下のポリエチレングリコールを、反応混合物中のS
iO2のモル数の10％〜100％のモル数添加し、結晶化する
ことにより、触媒，吸着剤等として有効に使用できるゼ
オライトを、通常のモルデナイト型ゼオライトの結晶化
時間で、工業的に効率よく製造することができるように
なった。
一般に、合成されたままのゼオライトは、合成時に使
用したアルカリ金属イオンを含有している。このアルカ
リ金属イオンは、イオン交換操作により、他の陽イオン
で交換することができる。
用したアルカリ金属イオンを含有している。このアルカ
リ金属イオンは、イオン交換操作により、他の陽イオン
で交換することができる。
本発明方法によって得られた、ゼオライトは、このイ
オン交換操作により、細孔径および吸着特性を制御し、
種々の吸着分離剤として有効に使用することができる。
オン交換操作により、細孔径および吸着特性を制御し、
種々の吸着分離剤として有効に使用することができる。
また、水酸化アンモニウム，硫酸アンモニウム，又は
硝酸アンモニウム等のアンモニウム塩の水溶液によるイ
オン交換でアンモニウム型とした後、400℃ないし700℃
の焼成によりアンモニアを除去し、触媒活性の高い水素
型として、固体酸触媒として使用することができる。
硝酸アンモニウム等のアンモニウム塩の水溶液によるイ
オン交換でアンモニウム型とした後、400℃ないし700℃
の焼成によりアンモニアを除去し、触媒活性の高い水素
型として、固体酸触媒として使用することができる。
さらに、白金等所望の触媒活性成分をイオン交換や担
持により導入し、炭化水素転化反応等種々の反応の触媒
として使用することができる。
持により導入し、炭化水素転化反応等種々の反応の触媒
として使用することができる。
〈実施例〉 本発明をさらに具体的に説明するために、以下に実施
例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定される
ものではない。
例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定される
ものではない。
実施例１ 水ガラス（SiO2＝29.30wt％，Na2O＝9.35wt％，Al2O3
＝0.016wt％，H2O＝61.334wt％），アルミン酸ソーダ
（Al2O3＝18.80wt％，Na2O＝19.16wt％，H2O＝62.04wt
％），平均分子量300のポリエチレングリコール（PE
G），硫酸（95％）、及び純水を混合して、次の組成の
反応混合物を調製した。
＝0.016wt％，H2O＝61.334wt％），アルミン酸ソーダ
（Al2O3＝18.80wt％，Na2O＝19.16wt％，H2O＝62.04wt
％），平均分子量300のポリエチレングリコール（PE
G），硫酸（95％）、及び純水を混合して、次の組成の
反応混合物を調製した。
SiO2／Al2O3 50 Na2O／SiO2 0.2 H2O／SiO2 30 PEG/SiO2 0.3 この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、自然圧
下160℃に加熱し、48時間この温度を保持し、結晶性生
成物を得た。これを濾過，水洗の後、110℃で乾燥し
た。
下160℃に加熱し、48時間この温度を保持し、結晶性生
成物を得た。これを濾過，水洗の後、110℃で乾燥し
た。
この生成物は、表２に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
また、この生成物は図１に示した走査型電子顕微鏡像
の様に、六角形状で30〜50μの大きな結晶径を有してい
た。
の様に、六角形状で30〜50μの大きな結晶径を有してい
た。
表２ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.55 49 10.22 10 9.05 100 6.57 38 6.39 14 6.04 6 5.79 16 4.85 2 4.52 22 4.23 2 4.14 2 3.99 35 3.83 7 3.76 5 3.62 2 3.57 2 3.53 3 3.47 34 3.41 10 3.39 24 3.29 2 3.22 25 3.20 17 3.15 2 3.10 2 2.94 3 2.89 8 2.70 2 2.64 1 2.56 2 2.52 4 2.45 2 実施例２ 平均分子量400のポリエチレングリコールを用いたこ
と以外は、実施例１と同様にして、次の組成の反応混合
物を調製した。
と以外は、実施例１と同様にして、次の組成の反応混合
物を調製した。
SiO2／Al2O3 50 Na2O／SiO2 0.3 H2O／SiO2 30 PEG/SiO2 0.3 この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、自然圧
下160℃に加熱し、48時間この温度を保持し、結晶性生
成物を得た。これを濾過，水洗の後、110℃で乾燥し
た。
下160℃に加熱し、48時間この温度を保持し、結晶性生
成物を得た。これを濾過，水洗の後、110℃で乾燥し
た。
この生成物は、表３に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
また、この生成物は図２に示した走査型電子顕微鏡像
の様に、六角形状で20〜40μの大きな結晶径を有してい
た。
の様に、六角形状で20〜40μの大きな結晶径を有してい
た。
表３ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.36 35 10.13 10 8.97 100 6.53 35 6.34 12 6.02 6 5.76 17 5.01 2 4.84 2 4.56 7 4.50 25 4.21 2 4.13 5 3.98 35 3.82 11 3.74 5 3.61 2 3.56 3 3.52 4 3.45 38 3.38 25 3.28 3 3.21 30 3.19 25 3.14 3 3.10 3 2.93 4 2.88 10 2.73 1 2.69 3 2.63 1 2.55 3 2.51 5 2.46 3 2.43 2 2.27 1 実施例３ 実施例１と同様にして、次の組成の反応混合物を調製
した。
した。
SiO2／Al2O3 100 Na2O／SiO2 0.3 H2O／SiO2 30 PEG/SiO2 0.2 この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、自然圧
下160℃に加熱し、48時間この温度を保持し、結晶性生
成物を得た。これを濾過，水洗の後、110℃で乾燥し
た。
下160℃に加熱し、48時間この温度を保持し、結晶性生
成物を得た。これを濾過，水洗の後、110℃で乾燥し
た。
この生成物は、表４に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
また、この生成物は図３に示した走査型電子顕微鏡像
の様に、六角形状で30〜40μの大きな結晶径を有してい
た。
の様に、六角形状で30〜40μの大きな結晶径を有してい
た。
表４ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.49 42 10.19 9 9.03 100 6.55 37 6.36 11 6.04 7 5.78 18 5.56 3 5.02 2 4.85 2 4.51 28 4.22 1 4.13 3 3.98 38 3.82 9 3.75 4 3.62 2 3.56 2 3.52 3 3.46 35 3.38 30 3.28 2 3.22 30 3.20 24 3.15 2 3.10 2 2.93 4 2.89 8 2.70 2 2.63 1 2.55 2 2.51 4 2.46 2 実施例４ 実施例１と同様にして、次の組成の反応混合物を調製
した。
した。
SiO2／Al2O3 50 Na2O／SiO2 0.3 H2O／SiO2 30 PEG/SiO2 0.3 この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、自然圧
下、定常撹拌しつつ160℃に加熱し、48時間この温度を
保持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、
110℃で乾燥した。
下、定常撹拌しつつ160℃に加熱し、48時間この温度を
保持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、
110℃で乾燥した。
この生成物は、表５に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
するモルデナイト類似ゼオライトであった。
また、この生成物は図４に示した走査型電子顕微鏡像
の様に、六角形状で20〜30μの大きな結晶径を有してい
た。
の様に、六角形状で20〜30μの大きな結晶径を有してい
た。
表５ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.56 44 10.22 8 9.05 100 6.57 24 6.39 12 6.06 5 5.79 19 5.09 1 4.88 1 4.52 20 4.23 1 4.14 3 3.99 23 3.83 6 3.76 4 3.62 2 3.57 2 3.53 3 3.47 28 3.39 23 3.28 2 3.22 23 3.20 19 3.15 2 3.11 2 2.94 3 2.89 7 2.74 1 2.70 2 2.63 1 2.56 2 2.52 4 2.46 1 比較例 ポリエチレングリコールを使用しなかった以外は、実
施例４と同様にして、次の組成の反応混合物を調製し
た。
施例４と同様にして、次の組成の反応混合物を調製し
た。
SiO2／Al2O3 50 Na2O／SiO2 0.3 H2O／SiO2 30 この反応混合物を、オートクレーブに密閉し、自然圧
下、定常撹拌しつつ160℃に加熱し、48時間この温度を
保持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、
110℃で乾燥した。
下、定常撹拌しつつ160℃に加熱し、48時間この温度を
保持し、結晶性生成物を得た。これを濾過，水洗の後、
110℃で乾燥した。
この生成物は、表６に示す粉末Ｘ線回折パターンを有
するモルデナイト型ゼオライトであった。
するモルデナイト型ゼオライトであった。
また、この生成物は図５に示した走査型電子顕微鏡像
の様に、５μ程度の小さな結晶が凝集していた。
の様に、５μ程度の小さな結晶が凝集していた。
表６ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.46 47 10.19 18 9.03 84 6.56 58 6.37 24 6.04 13 5.79 20 5.03 4 4.86 3 4.52 40 4.23 2 4.14 4 3.99 84 3.83 16 3.76 14 3.62 5 3.53 9 3.47 100 3.39 63 3.28 8 3.24 28 3.22 47 3.19 56 3.15 6 3.10 5 2.94 7 2.89 23 2.73 2 2.69 5 2.63 2 2.56 6 2.52 13 2.46 5 2.43 3
【図面の簡単な説明】 図1,2,3,4及び５は、それぞれ実施例1,2,3,4及び比較例
の生成物の結晶構造を示す走査型電子顕微鏡像である。
の生成物の結晶構造を示す走査型電子顕微鏡像である。
Claims (4)
- 【請求項１】結晶形状が六角柱状であり、かつ表１に示
した粉末Ｘ線回折図形を有するゼオライト。 表１ 粉末Ｘ線回折図形 面間隔ｄ（Ａ） 相対強度（％） 13.49±0.88 Ｍ 9.03±0.38 VS 6.56±0.21 Ｍ 6.37±0.20 Ｗ 5.78±0.15 Ｗ〜Ｍ 5.51±0.14 Ｍ 3.98±0.07 Ｍ 3.46±0.05 Ｍ 3.38±0.05 Ｍ 3.22±0.05 Ｍ 3.20±0.05 Ｍ （表中、W,M,VSはそれぞれ、弱い，中位，非常に強いを
表す。） - 【請求項２】長さ20〜50μの結晶からなる特許請求の範
囲第１項記載のゼオライト。 - 【請求項３】モル組成 SiO2／Al2O3 10〜200 （Naおよび／またはＫ）2O/SiO2 0.05〜1.0 H2O／SiO2 ５〜50 PEG/SiO2 0.1〜1.0 （PEGは、平均分子量400以下のポリエチレングリコール
を表わす） からなる反応混合物を100〜200℃に５〜100時間保持す
ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載のゼオ
ライトを製造する方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第３項記載の方法におい
て、反応混合物をうるのに使用するシリカ源が水ガラス
またはコロイダルシリカである、特許請求の範囲第２項
記載のゼオライトを製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302162A JP2697033B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 六角柱状の結晶形状を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302162A JP2697033B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 六角柱状の結晶形状を有する大結晶モルデナイト類似ゼオライト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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