JP2545079B2 - 気相法炭素繊維の製造装置 - Google Patents
気相法炭素繊維の製造装置Info
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- JP2545079B2 JP2545079B2 JP62086684A JP8668487A JP2545079B2 JP 2545079 B2 JP2545079 B2 JP 2545079B2 JP 62086684 A JP62086684 A JP 62086684A JP 8668487 A JP8668487 A JP 8668487A JP 2545079 B2 JP2545079 B2 JP 2545079B2
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- tubular reactor
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭素繊維を効率よくつくることが出来る気相
法炭素繊維の製造装置に関する。
法炭素繊維の製造装置に関する。
気相法炭素繊維で繊維を反応空間で生成させたもの
は、直径が0.2〜0.6μｍ、長さが数百μｍの繊維で、強
度、電気伝導性、熱伝導性などが、通常の炭素繊維と同
じであり、大量生産によって安価につくることが出来る
長所を有する。
は、直径が0.2〜0.6μｍ、長さが数百μｍの繊維で、強
度、電気伝導性、熱伝導性などが、通常の炭素繊維と同
じであり、大量生産によって安価につくることが出来る
長所を有する。
従来、気相法炭素繊維は、第３図に示すように、炭化
水素１にキャリアガス２を通したガス、およびシードと
なる遷移金属粉末、或は熱分解してシードを生成する遷
移金属有機化合物３にキャリアガス２を通して混合した
ガスを、ヒータ4aで加熱された管状反応炉（以下炉とい
る）４内に導入して熱分解させる方法によって製造され
ている。
水素１にキャリアガス２を通したガス、およびシードと
なる遷移金属粉末、或は熱分解してシードを生成する遷
移金属有機化合物３にキャリアガス２を通して混合した
ガスを、ヒータ4aで加熱された管状反応炉（以下炉とい
る）４内に導入して熱分解させる方法によって製造され
ている。
ところで、従来の製造法は、炉内で分解、生成し、ガ
スと共に炉を通過した気相法炭素繊維（以下繊維とい
う）５は外部に通ずるフィルター6aが設けられた捕集器
６導かれ、フィルター6aを通してガスを放出し、繊維５
を捕集している。しかし、生成した繊維が炉の内壁に付
着し炉を閉塞する。そのため、運転を停止し、炉壁に付
着した炭素類を除去しなければならず、生産性が悪いも
のとなっていた。
スと共に炉を通過した気相法炭素繊維（以下繊維とい
う）５は外部に通ずるフィルター6aが設けられた捕集器
６導かれ、フィルター6aを通してガスを放出し、繊維５
を捕集している。しかし、生成した繊維が炉の内壁に付
着し炉を閉塞する。そのため、運転を停止し、炉壁に付
着した炭素類を除去しなければならず、生産性が悪いも
のとなっていた。
上記問題点を解決するため、本発明者らは先に、炉内
に、生成した繊維５を炉の出口方向に強制的に送るが、
ガスの通過を妨げない２点鎖線で示すリング状の掻き出
し棒７を内蔵させ、これを適時上下させて、繊維５のブ
リッジングを解放し、炉の閉塞を防止して連続運転を可
能とする装置を提案した（実願昭60−186434）。この方
法によって、運転を停止せずに連続して繊維をつくる間
隔を大幅に延長することができた。
に、生成した繊維５を炉の出口方向に強制的に送るが、
ガスの通過を妨げない２点鎖線で示すリング状の掻き出
し棒７を内蔵させ、これを適時上下させて、繊維５のブ
リッジングを解放し、炉の閉塞を防止して連続運転を可
能とする装置を提案した（実願昭60−186434）。この方
法によって、運転を停止せずに連続して繊維をつくる間
隔を大幅に延長することができた。
しかし、繊維の生成過程において、原料ガス中に含ま
れたシードがそのまま、或は熱分解によって生成したシ
ードが、炉壁、或は炉壁に生成した繊維に付着し、これ
より繊維が生長する。さらに、CVD法では炭化水素の一
部が熱分解炭素（以下PCという）となって、炉壁や、上
記炉壁に生長した繊維に付着する。
れたシードがそのまま、或は熱分解によって生成したシ
ードが、炉壁、或は炉壁に生成した繊維に付着し、これ
より繊維が生長する。さらに、CVD法では炭化水素の一
部が熱分解炭素（以下PCという）となって、炉壁や、上
記炉壁に生長した繊維に付着する。
上記PCが付着した層は繊維が混在しているためポーラ
スであるが比較的硬く、掻き出し棒７では除去しにく
い。そのため、第４図に示すように炉４の熱分解の激し
い所を中心として、PC析出層８が形成し、その厚さは次
第に厚くなり掻き出し機能が損われているばかりでな
く、原料ガスの通過が妨げられ、また、炉内に外熱が伝
わりにく、繊維の生成効率が低下する また上記PC析出層８が除去されたとしても、塊状とな
って炉壁より剥離して捕集器６に送られるので製品の品
質が低下する。
スであるが比較的硬く、掻き出し棒７では除去しにく
い。そのため、第４図に示すように炉４の熱分解の激し
い所を中心として、PC析出層８が形成し、その厚さは次
第に厚くなり掻き出し機能が損われているばかりでな
く、原料ガスの通過が妨げられ、また、炉内に外熱が伝
わりにく、繊維の生成効率が低下する また上記PC析出層８が除去されたとしても、塊状とな
って炉壁より剥離して捕集器６に送られるので製品の品
質が低下する。
そのため、掻き出し装置を内蔵した装置を用いる方法
においても、間隔は格段に長くなるものの、ほぼ定期的
に運転を停止し、炉を開いて、炉壁に付着成長したPC層
を除去しなければならなかった。
においても、間隔は格段に長くなるものの、ほぼ定期的
に運転を停止し、炉を開いて、炉壁に付着成長したPC層
を除去しなければならなかった。
本発明者らは、さらに効率の良い繊維の製造装置を得
べく鋭意研究した結果、析出したPC層の薄いうちにこれ
を除去して、捕集器に送れば、製品の品質の低下が抑制
されることを知見した。
べく鋭意研究した結果、析出したPC層の薄いうちにこれ
を除去して、捕集器に送れば、製品の品質の低下が抑制
されることを知見した。
本発明者は上記の知見に基づいてなされたもので、効
率よく連続的に繊維が製造でき、しかも製品の品質低下
が殆どない、繊維のＥ製造装置を提供することを目的と
する。
率よく連続的に繊維が製造でき、しかも製品の品質低下
が殆どない、繊維のＥ製造装置を提供することを目的と
する。
本発明は上記の目的を達成すべくなされたものでその
要旨は、炭化水素等を含む原料ガスを管状反応炉の一方
から流し、加熱帯で熱分解して炭素繊維を生成させ、他
方から炭素繊維を取出すようにした気相法炭素繊維の製
造装置であって、該製造装置は管状反応炉を開くことな
く、その温度を保持した状態で、管状反応炉の内壁に析
出した熱分解炭素を掻取り除去する掻取機を具備し、該
掻取機は管状反応炉内に挿入、引出し自在とされるとと
もに、回転駆動される伸縮回転軸と、この伸縮回転軸の
先端周部にその基部が取り付けられ、伸縮回転軸の回転
に伴って、その先端部が遠心力により放射状に開き、管
状反応炉内壁に析出した熱分解炭素を掻取る掻取針とを
有することを特徴とする気相法炭素繊維の製造装置にあ
る。
要旨は、炭化水素等を含む原料ガスを管状反応炉の一方
から流し、加熱帯で熱分解して炭素繊維を生成させ、他
方から炭素繊維を取出すようにした気相法炭素繊維の製
造装置であって、該製造装置は管状反応炉を開くことな
く、その温度を保持した状態で、管状反応炉の内壁に析
出した熱分解炭素を掻取り除去する掻取機を具備し、該
掻取機は管状反応炉内に挿入、引出し自在とされるとと
もに、回転駆動される伸縮回転軸と、この伸縮回転軸の
先端周部にその基部が取り付けられ、伸縮回転軸の回転
に伴って、その先端部が遠心力により放射状に開き、管
状反応炉内壁に析出した熱分解炭素を掻取る掻取針とを
有することを特徴とする気相法炭素繊維の製造装置にあ
る。
第１図は本発明の装置の一例を示す縦断面図で、第３
図と同一部分には同一符号を付してその説明を省略す
る。
図と同一部分には同一符号を付してその説明を省略す
る。
炉４の入口端には、炉４と同心状のポケット11が、上
記炉４内に開口して気密に取付けられ、このポケット11
の内部には掻取機12が収納されている。
記炉４内に開口して気密に取付けられ、このポケット11
の内部には掻取機12が収納されている。
掻取機12はポケット11の上面を気密に貫通し、第２図
に示すように、炉４の中心軸線上を挿入、引出し自在に
取付けられ、数百回転／分の速度で回転駆動される伸縮
回転軸13、この伸縮回転軸13の先端周部に基部が、放射
状に開く方向に、回動自在に取付けられ、長さが炉４の
内直径の約3/5の、掻取針14によって構成されている。
に示すように、炉４の中心軸線上を挿入、引出し自在に
取付けられ、数百回転／分の速度で回転駆動される伸縮
回転軸13、この伸縮回転軸13の先端周部に基部が、放射
状に開く方向に、回動自在に取付けられ、長さが炉４の
内直径の約3/5の、掻取針14によって構成されている。
上記炉４を用いて繊維を製造するには、炉を所定の温
度に加熱するとともに、原料ガスを導入する。原料ガス
は、熱分解して、繊維が生成され、炉内にたまったもの
は、掻き出し棒７で定時かき落す。その間PC層が徐々に
成長してくるので、このPC析出層の層が薄いうちに、伸
縮回転軸13を回転駆動するとともに、伸長させる。掻取
針14は、遠心力によって開き、炉１の内周面を引掻なが
ら徐々に降下する。その過程においてPC析出層は掻取針
14の先端によって掻き取られて、細かい粉末となって、
除去され、下方に落下し、捕集器に入るがその量は少な
く、製品の品質は殆ど低下しない。
度に加熱するとともに、原料ガスを導入する。原料ガス
は、熱分解して、繊維が生成され、炉内にたまったもの
は、掻き出し棒７で定時かき落す。その間PC層が徐々に
成長してくるので、このPC析出層の層が薄いうちに、伸
縮回転軸13を回転駆動するとともに、伸長させる。掻取
針14は、遠心力によって開き、炉１の内周面を引掻なが
ら徐々に降下する。その過程においてPC析出層は掻取針
14の先端によって掻き取られて、細かい粉末となって、
除去され、下方に落下し、捕集器に入るがその量は少な
く、製品の品質は殆ど低下しない。
また、上記掻取機12は、原料ガスの通過を妨害しない
ので、運転はそのまま継続しても差支えない。しかし、
必要に応じて、炭化水素、シードまたはシードの原料ガ
ス等の供給を停止してもよいが、炉４の温度を下げる必
要はなく、たとえガスの供給を一時停止しても、掻取り
終了後はただちに運転を開始することが出来るので、効
率の低下は極めて小さい。掻取後、上記掻取機12はポケ
ット11内に収納され、次の掻取まで待機する。
ので、運転はそのまま継続しても差支えない。しかし、
必要に応じて、炭化水素、シードまたはシードの原料ガ
ス等の供給を停止してもよいが、炉４の温度を下げる必
要はなく、たとえガスの供給を一時停止しても、掻取り
終了後はただちに運転を開始することが出来るので、効
率の低下は極めて小さい。掻取後、上記掻取機12はポケ
ット11内に収納され、次の掻取まで待機する。
このように、PC析出層の形成状態に応じて間隔をおい
て、掻取機12を作動し、PC析出層を掻取るので、炉壁は
常にPC析出層が殆どない状態に保持され、効率よく繊維
が生産される。
て、掻取機12を作動し、PC析出層を掻取るので、炉壁は
常にPC析出層が殆どない状態に保持され、効率よく繊維
が生産される。
次に実施例、比較例を示して本発明を説明する。
実施例１ 第１図の装置を用い、掻き出し棒７は随時駆動すると
ともに、30分毎に原料ガスの送入を停止するのみで炉の
温度を下げずに、掻取機12を300〜500rpmで駆動し、PC
析出層を除去した。この際、掻取機12の駆動中は掻き出
し棒７を最上部に引上げ、掻取の邪魔とならないように
した。その結果、掻取終了後、ただちに定常の運転を行
なうことができた。このようにして２日間連続運転を行
なったが、繊維の収率の低下は認められなかった。
ともに、30分毎に原料ガスの送入を停止するのみで炉の
温度を下げずに、掻取機12を300〜500rpmで駆動し、PC
析出層を除去した。この際、掻取機12の駆動中は掻き出
し棒７を最上部に引上げ、掻取の邪魔とならないように
した。その結果、掻取終了後、ただちに定常の運転を行
なうことができた。このようにして２日間連続運転を行
なったが、繊維の収率の低下は認められなかった。
実施例２ 原料ガスの供給を停止しなかった他は実施例１と同じ
にして、繊維の合成を行なったところ２日間の連続運転
においては実施例１と同様な結果が得られた。
にして、繊維の合成を行なったところ２日間の連続運転
においては実施例１と同様な結果が得られた。
比較例１ 掻取機12を用いなかった他は、実施例１と同じにして
繊維を合成した。その結果、運転開始後、12hrより収率
の低下が認められた。これを回復するため、酸化による
PC析出層の除去を行なったが、運転停止から、運転開始
まで約２時間を要し、運転効率が大幅に低下した。
繊維を合成した。その結果、運転開始後、12hrより収率
の低下が認められた。これを回復するため、酸化による
PC析出層の除去を行なったが、運転停止から、運転開始
まで約２時間を要し、運転効率が大幅に低下した。
〔発明の効果〕 以上述べたように本発明の装置は、形成されるPC析出
層が、薄いうちに、炉を開いたり、降温させずに完全に
除去されるので、収率、生産効率が低下することがな
く、繊維が安価に生産されるので、炭素繊維の利用分野
が大幅に拡張出来る優れた装置である。
層が、薄いうちに、炉を開いたり、降温させずに完全に
除去されるので、収率、生産効率が低下することがな
く、繊維が安価に生産されるので、炭素繊維の利用分野
が大幅に拡張出来る優れた装置である。
第１図および第２図は本発明の装置の一例を示すもの
で、第１図は一部分の縦断面図、第２図は掻取機の拡大
側面図、第３図は従来の炉の一例を示す縦断面図、第４
図はPC析出層の析出状態を示す縦断面図である。 １……炭化水素、２……キャリアガス、 ３……シードまたはシード原料、 ４……管状反応炉（炉）、4a……ヒータ、 ５……気相法炭素繊維（繊維）、６……捕集器、 6a……フィルター、７……掻き出し棒、 ８……PC析出層、11……ポケット、 12……掻取機、13……伸縮回転軸、 14……掻取針。
で、第１図は一部分の縦断面図、第２図は掻取機の拡大
側面図、第３図は従来の炉の一例を示す縦断面図、第４
図はPC析出層の析出状態を示す縦断面図である。 １……炭化水素、２……キャリアガス、 ３……シードまたはシード原料、 ４……管状反応炉（炉）、4a……ヒータ、 ５……気相法炭素繊維（繊維）、６……捕集器、 6a……フィルター、７……掻き出し棒、 ８……PC析出層、11……ポケット、 12……掻取機、13……伸縮回転軸、 14……掻取針。
Claims (1)
- 【請求項１】炭化水素等を含む原料ガスを管状反応炉の
一方から流し、加熱帯で熱分解して炭素繊維を生成さ
せ、他方から炭素繊維を取出すようにした気相法炭素繊
維の製造装置であって、 該製造装置は管状反応炉を開くことなく、その温度を保
持した状態で、管状反応炉の内壁に析出した熱分解炭素
を掻取り除去する掻取機を具備し、 該掻取機は管状反応炉内に挿入、引出し自在とされると
ともに、回転駆動される伸縮回転軸と、この伸縮回転軸
の先端周部にその基部が取り付けられ、伸縮回転軸の回
転に伴って、その先端部が遠心力により放射状に開き、
管状反応炉内壁に析出した熱分解炭素を掻取る掻取針と
を 有することを特徴とする気相法炭素繊維の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62086684A JP2545079B2 (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 気相法炭素繊維の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62086684A JP2545079B2 (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 気相法炭素繊維の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63256720A JPS63256720A (ja) | 1988-10-24 |
| JP2545079B2 true JP2545079B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=13893831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62086684A Expired - Lifetime JP2545079B2 (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 気相法炭素繊維の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2545079B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084370A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Showa Denko Kk | 三フッ化窒素の製造方法 |
| KR101286751B1 (ko) | 2012-01-12 | 2013-07-16 | 주식회사 제이오 | 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0638117Y2 (ja) * | 1988-12-01 | 1994-10-05 | 三井造船株式会社 | 炭素繊維製造装置 |
| JP2014040330A (ja) * | 2010-12-22 | 2014-03-06 | Asahi Glass Co Ltd | シリコン製造装置及びシリコン製造方法 |
| CN110408883B (zh) * | 2019-08-30 | 2021-08-17 | 深圳市富吉真空技术有限公司 | 一种用于铣刀的镀膜***及其镀膜方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146816A (ja) * | 1984-12-12 | 1986-07-04 | Showa Denko Kk | 気相法炭素繊維の製造法 |
| JPS6253418A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 炭素質繊維の連続製造方法 |
-
1987
- 1987-04-08 JP JP62086684A patent/JP2545079B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084370A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Showa Denko Kk | 三フッ化窒素の製造方法 |
| KR101286751B1 (ko) | 2012-01-12 | 2013-07-16 | 주식회사 제이오 | 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63256720A (ja) | 1988-10-24 |
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|---|---|---|---|
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