KR101286751B1

KR101286751B1 - 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법

Info

Publication number: KR101286751B1
Application number: KR1020120003839A
Authority: KR
Inventors: 강득주; 김주희
Original assignee: 주식회사 제이오
Priority date: 2012-01-12
Filing date: 2012-01-12
Publication date: 2013-07-16

Abstract

본 발명은 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 액상수지나 액상수지와 촉매분산액이 혼합된 수지촉매혼합액을 분사하여 전처리 구간, 탄화구간 및 흑연화 구간을 연속적으로 경유토록 함으로써, 탄소섬유나 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유를 제조할 수 있다.

Description

분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법{Method and apparatus for continuous manufacturing carbon fiber or carbon nanotube fused carbon fiber using injection means}

본 발명은 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 액상수지나 액상수지와 촉매분산액이 혼합된 수지촉매혼합액을 분사하여 전처리 구간, 탄화구간 및 흑연화 구간을 연속적으로 경유토록 함으로써, 탄소섬유나 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유가 제조되도록 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.

탄소섬유(Carbon Fiber, CF)란 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitril, PAN)수지, 석탄/석유 피치 등을 섬유화한 후, 특수한 열처리 공정을 거쳐 만든 미세한 흑연 결정 구조를 가진 섬유상의 탄소 물질을 말한다.

이러한 탄소섬유는 내열성, 내충격성, 내화학약품성, 항미생물성 등이 뛰어나고 알루미늄보다 가벼우면서도 철에 비해 강한 탄성과 강도를 가지고 있어서 다양한 분야에서 사용되고 있다.

본 발명은 상술한 바와 같은 다양한 분야에서 사용되는 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유를 효율적으로 생산하기 위해 안출된 것으로, 액상수지 또는 액상수지와 촉매분산액이 혼합된 수지촉매혼합액을 구간별로 서로 다른 분위기를 연출할 수 있는 하나의 반응기 내에 분사하여, 분사된 액상수지 또는 수지촉매혼합액이 낙하하면서 연속적으로 전처리 구간, 탄화구간 및 흑연화 구간을 거칠 수 있도록 함으로써, 하나의 반응기에서 구간별 온도 조절, 가스 공급 제어를 통해 다양한 형태의 탄소섬유나 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유가 생산될 수 있도록 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치는, 원액이 반응되는 반응유닛, 상기 반응유닛에 상기 원액을 공급하는 원액공급유닛 및 상기 반응유닛에 가스를 공급하는 가스공급유닛을 포함하되, 상기 반응유닛은, 내측으로 반응공간을 갖는 반응기; 상기 반응기 외측 둘레에 설치되어 상기 반응공간의 온도를 조절하는 히터; 상기 반응기 내측 상단에 각각 설치되는 원액분사노즐과 에어공급노즐; 상기 반응기 내측 하단에 설치되는 가스공급노즐; 및 상기 반응기 하단에 설치되는 생산물배출부;를 포함하고, 상기 원액공급유닛은, 투입된 수지원료와 상기 수지원료를 용해시키는 용액을 교반하여 액상수지를 형성시키는 액상수지형성부; 및 상기 액상수지형성부에서 형성된 액상수지를 상기 원액분사노즐 측으로 공급하는 이송펌프;를 포함하며, 상기 반응기 내부의 반응공간 상단으로 상기 에어공급노즐을 통해 대기가 유입된 상태이고, 상기 반응공간의 중단 및 하단으로 상기 가스공급노즐을 통해 가스가 유입된 상태에서, 상기 이송펌프의 작동에 의해 상기 액상수지형성부에서 형성된 액상수지가 상기 원액분사노즐을 통해 분사되면, 상기 분사된 액상수지가 상기 반응기 내측의 반응공간 상단에서부터 하단으로 순차적으로 낙하하면서 전처리, 탄화 및 흑연화 됨으로써 탄소섬유가 생산된다.

여기서, 상기 히터는, 상기 반응기 높이에 따라 적어도 1 이상의 서로 다른 영역으로 구분하여 온도를 조절할 수 있다.

또한, 상기 원액분사노즐은 회전식 아토마이저로 구성될 수 있다.

또, 상기 원액공급유닛은, 투입된 촉매와 상기 촉매를 분산시키는 용액을 교반하여 촉매분산액을 형성시키는 촉매형성부; 및 상기 액상수지형성부 및 촉매형성부로부터 각각 상기 액상수지와 촉매분산액이 투입되면, 상기 액상수지와 촉매분산액을 교반하여 수지촉매혼합액을 형성시키는 혼합부;를 더 포함하고, 상기 이송펌프는, 상기 혼합부에서 형성된 수지촉매혼합액을 상기 원액분사노즐 측으로 공급하며, 상기 가스공급유닛은, 상기 반응공간의 중단 및 하단으로 상기 가스공급노즐을 통해 탄소나노튜브 성장을 위한 가스를 공급함으로써, 상기 반응기 내부의 반응공간 상단으로 상기 에어공급노즐을 통해 대기가 유입된 상태이고, 상기 반응공간의 중단 및 하단으로 상기 가스공급노즐을 통해 탄소나노튜브 성장을 위한 가스가 유입된 상태에서, 상기 이송펌프의 작동에 의해 상기 혼합부에서 형성된 수지촉매혼합액이 상기 원액분사노즐을 통해 분사되면, 상기 분사된 수지촉매혼합액이 상기 반응기 내측의 반응공간 상단에서 하단으로 순차적으로 낙하하면서 전처리, 탄화 및 흑연화 됨으로써 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유가 생산될 수 있다.

한편 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 방법은, 수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액을 교반하여 액상수지를 형성시키는 단계; 상기 액상수지를 히터에 의해 온도 조절이 되고 반응을 위한 가스가 채워진 반응기 내부로 분사하는 단계; 상기 반응기에 분사된 액상수지가 낙하하면서 상기 반응기 상단에서 전처리되는 단계; 상기 반응기 상단에서 전처리된 액상수지가 낙하하면서 상기 반응기 중단에서 탄화되는 단계; 상기 반응기 중단에서 탄화된 액상수지가 낙하하면서 상기 반응기 하단에서 흑연화되는 단계; 및 상기 전처리, 탄화 및 흑연화 과정을 거친 탄화섬유를 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.

여기서, 상기 반응기 내부는 높이에 따라 적어도 1 이상의 서로 다른 영역으로 구분하여 온도가 조절되며, 상기 전처리되는 단계, 탄화되는 단계 및 흑연화되는 단계는 적어도 1 이상의 단계가 선택적으로 이루어질 수 있다.

한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 방법은, 수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액을 교반하여 액상수지를 형성시키는 단계; 촉매와 촉매를 분산시키는 용액을 교반하여 촉매분산액을 형성시키는 단계; 상기 액상수지와 촉매분산액을 혼합하여 수지촉매혼합액을 형성시키는 단계; 상기 수지촉매혼합액을 히터에 의해 온도 조절이 되고 반응을 위한 가스가 채워진 반응기 내부로 분사하는 단계; 상기 반응기에 분사된 수지촉매혼합액이 낙하하면서 상기 반응기 상단에서 전처리되는 단계; 상기 반응기 상단에서 전처리된 수지촉매혼합액이 낙하하면서 상기 반응기 중단에서 탄화되는 단계; 상기 반응기 중단에서 탄화된 수지촉매혼합액이 낙하하면서 상기 반응기 하단에서 흑연화되는 단계; 및 상기 전처리, 탄화 및 흑연화 과정을 거친 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유를 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치 및 방법에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.

먼저 하나의 반응유닛에서 히터와 가스 유입을 제어함으로써 방염섬유, 탄소섬유 또는 흑연섬유 등 다양한 특징을 갖는 탄소섬유를 생산할 수 있다.

또한, 각각의 반응이 각각의 반응기에서 별도로 이루어지는 것이 아니라, 하나의 반응기에서 연속적으로 이루어지는 것이기 때문에 생산량을 높여줄 수도 있다.

또 순수한 탄소섬유 뿐만 아니라, 액상수지와 촉매분산액을 혼합하여 분사함으로써 탄소나노튜브가 성장된 탄소섬유를 생산할 수도 있다.

또한 원액분사노즐에서 분사되는 압력과 분사량을 제어해주거나, 액상수지형성부에 투입되는 수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액의 비율을 조절하여 액상수지의 농도를 조절해줌으로써 생산되는 탄소섬유의 형태와 사이즈를 조절해줄 수도 있다.

또, 원액분사노즐의 제어를 통해 탄소섬유의 형상을 구형, 또는 필라멘트형으로 조절해줄 수도 있다.

도1은 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 제조 장치를 설명하기 위한 도면이다.
도2는 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도3은 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치를 설명하기 위한 도면이다.
도4는 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하되, 발명의 요지와 무관한 일부 구성은 생략 또는 압축할 것이나, 생략된 구성이라고 하여 반드시 본 발명에서 필요가 없는 구성은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 결합되어 사용될 수 있다.

도1은 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 제조 장치(이하 '탄소섬유 제조 장치'라 함)를 설명하기 위한 도면이다. 도1에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 탄소섬유 제조 장치는 반응유닛(100), 원액공급유닛(200) 및 가스공급유닛(300)을 포함한다.

반응유닛(100)은 반응기(110), 히터(121,122,123), 원액분사노즐(131), 에어공급노즐(133), 가스공급노즐(132), 가스배출포트(134) 및 생산물배출부(140)로 구성된다.

반응기(110)는 수직하게 연장된 원통형상으로 내측에 반응공간(111,112,113)이 마련된다. 반응기(110)의 외측 둘레에는 상단, 중단 및 하단에 순차적으로 제1히터(121), 제2히터(122) 및 제3히터(123)가 설치된다. 따라서 히터(121,122,123)의 작동으로 반응기(110) 내부의 반응공간(111,112,113) 온도가 조절될 수 있다.

반응기(110)의 상단에는 각각 원액분사노즐(131)과 에어공급노즐(133)이 설치되어 있다. 원액분사노즐(131)은 원액공급유닛(200) 측과 연결되어, 원액공급유닛(200)으로부터 공급되는 액상수지를 반응기(110) 내부의 반응공간(111,112,113)으로 분사한다. 여기서 고점도의 액상수지가 원액분사노즐(131)을 통해 분사될 경우 액상수지가 늘어지는 경향이 있어서 길고 굵은 형태의 탄소섬유(도1의 하단 좌측 확대도 참조)를 제조할 수가 있다. 여기서 액상수지를 분사하기 위한 방식으로 분사노즐 방식이 아닌 회전식 아토마이저(미도시)를 사용하는 것도 가능하다. 아토마이저를 사용하는 경우에는 액상수지를 회전시켜서 흩뜨리는 방식으로 액상수지가 공급되므로 생산물의 형태가 구형보다는 길쭉한 형태에 가까워진다.

또한 에어공급노즐(133)은 반응기(110) 외부와 연결되어 반응공간(111,112,113)으로 외부의 대기를 유입시킨다. 이때 에어공급노즐(133)을 통해 외부의 대기를 유입시키기 위한 펌프(미도시)가 구비될 수 있다.

반응기(110) 하단에 설치되는 가스공급노즐(132)은 가스공급유닛(300)과 연결되어 반응에 필요한 가스가 반응기(110) 내부로 공급될 수 있도록 한다. 즉 가스공급유닛(300)은 가스탱크(310)와 가스공급제어부(320)로 이루어져, 가스공급제어부(320)의 제어에 의해 필요한 가스가 가스탱크(310)로부터 배출되어 가스공급노즐(132)을 통해 반응기(110) 내부로 유입될 수 있는 것이다.

여기서 에어공급노즐(133)은 반응기(110)의 상부에 설치되어 반응기(110) 내부의 상부영역에 대기를 공급하고, 반응기(110) 상단에는 가스배출포트(134)가 설치되어 있어서 반응기(110) 내부로 공급된 가스와 대기가 반응기(110) 내부에서 위로 상승하여 가스배출포트(134)를 통해 빠져나갈 수 있다. 따라서 반응기(110) 내부의 반응공간의 상부영역으로 대기가 유입되더라도 대기는 반응기(110) 내부의 반응공간 상부에서 아래로 내려가지는 못하고, 상승하는 가스들에 의해 상부 영역에서만 머물다가 반응기(110) 상부의 가스배출포트(134)로 배출된다. 따라서 반응기(110) 내부의 반응공간이 모두 연결되어 있다 하더라도 공기가 머무르는 영역이 다른 가스들이 머무르는 영역과 구분될 수가 있는 것이다.

반응기(110)의 하단에는 반응공간(111,112,113)에서 제조된 탄소섬유 등의 생산물이 배출되는 생산물배출부(140)가 설치되어 있다.

원액공급유닛(200)은 액상수지형성부(210) 및 이송펌프(240)로 구성된다.

액상수지형성부(210)는 내부에 공간이 형성되어 있고 내부공간에 수지원료와 수지원료를 용해시키는 용액이 투입되면, 투입된 수지원료와 용액이 균일하게 교반되어 수지원료가 용액에 용해됨으로써 액상수지가 만들어진다.

액상수지형성부(210)는 이송펌프(240)를 통해 원액분사노즐(131)과 연결되어 있다. 따라서 이송펌프(240)가 작동하면 액상수지형성부(210)에서 만들어진 액상수지가 원액분사노즐(131)로 전달되어 원액분사노즐(131)을 통해 액상수지가 반응기(110) 내측의 반응공간(111,112,113)으로 분사된다.

이하에서는 도2를 참조하여 도1에 도시된 탄소섬유 제조 장치를 이용한 탄소섬유 제조 방법을 설명하도록 한다.

먼저 원액공급유닛(200)의 액상수지형성부(210)에 수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액이 투입되면, 투입된 수지원료와 용액은 액상수지형성부(210) 내에 설치된 교반기에 의해 균일하게 교반되어 수지원료가 용액에 용해됨으로써 액상수지가 만들어진다<S205>.

이후 이송펌프(240)가 작동하여 액상수지형성부(210) 내에 만들어진 액상수지가 반응유닛(100)의 원액분사노즐(131)을 통해 반응기(110) 내부의 반응공간(111,112,113)으로 분사된다<S210>. 이때 고점도의 액상수지가 원액분사노즐(131)을 통해 분사되면 액상수지가 늘어지는 경향이 있어서 길고 굵은 형태로 분사된다. 또한 반응기(110) 내부의 반응공간 상부에는 에어공급노즐(133)을 통해 외부의 대기가 공급된 상태이고, 그 아래에는 반응을 위한 가스가 가스공급노즐(132)을 통해 공급된 상태이다.

분사된 액상수지는 반응공간(111,112,113)의 상단에서 하단으로 순차적으로 낙하하게 된다. 이때 반응공간(111,112,113)을 상단에서부터 하단까지 히터(121,122,123)에 의해 온도 조절이 되는 구간에 따라 3개의 구간으로 구분할 수 있다. 즉 제1히터(121)에 의해 온도 조절이 되는 상단의 공간을 제1반응공간(111)이라 하고, 제2히터(122)에 의해 온도 조절이 되는 중단의 공간을 제2반응공간(112)이라 하며, 제3히터(123)에 의해 온도 조절이 되는 하단의 공간을 제3반응공간(113)이라 하도록 한다.

제1반응공간(111)은 전처리 구간으로, 제1히터(121)의 작동에 의해 대략 200℃ 내지 400℃의 온도가 유지된다. 액상수지가 제1반응공간(111)에서 전처리<S215>되면 방염섬유(Fireproof Fiber)가 된다.

제2반응공간(112)은 탄화 구간으로, 제2히터(122)의 작동에 의해 대략 400℃ 내지 2000℃의 온도가 유지된다. 액상수지가 제1반응공간(111)에서 전처리되고, 제2반응공간(112)에서 탄화<S220>되면 탄화섬유(Carbon Fiber)가 된다. 이렇게 생산된 탄화섬유는 이후 제3반응공간(113)에서 별다른 반응이 이루어지지 않고 그대로 생산물배출부(140)를 통해 회수되어 탄화섬유로 사용될 수 있다.

그러나 제3반응공간(113)에서 반응이 이루어지면 흑연섬유가 된다. 즉 제3반응공간(113)은 흑연화 구간으로, 제3히터(123)의 작동에 의해 대략 2000℃ 내지 3200℃의 온도가 유지된다. 액상수지가 제1반응공간(111)에서 전처리되고, 제2반응공간(112)에서 탄화되며, 제3반응공간(113)에서 흑연화<S225>되면 흑연섬유(Graphite Fiber)가 된다.

이렇게 반응기(110)에 분사된 액상수지가 전처리 구간, 탄화 구간 또는 흑연화 구간을 거치면서 생산된 방염섬유, 탄소섬유 또는 흑연섬유 등(이를 통칭하여 '탄소섬유'라 함)의 생산물은 반응기(110) 하단의 생산물배출부(140)를 통해 회수<S230>된다. 물론 생산물배출부(140)를 통해 생산물이 회수되는 과정에서도 반응기(110) 내부에서는 연속적으로 액상수지가 분사되고 각 구간에서 공정이 이루어지는 과정이 지속적으로 이루어진다.

여기서 반응기(110)에 분사된 액상수지가 각 구간을 지나면서 반응을 일으키게 되는 시간이 조절될 수 있는데, 이는 하부에서 투입되는 가스량의 조절, 또는 반응기(110) 내부의 기하학적 형상(각 구간의 길이, 폭, 차단벽 등의 설치) 구현, 또는 반응기(110) 하부에 별도의 팬(미도시) 등의 기계적 요소를 부착함으로써 제어가 가능하다.

한편 액상수지가 각 구간에서 반응이 이루어질 때에는 대기(Air), 질소(N2) 또는 아르곤(Ar)의 분위기가 이루어져야 하는데, 대기(산소 포함)는 에어공급노즐(133)을 통해 유입될 수 있고, 질소(N2) 또는 아르곤(Ar)은 반응기(110) 하단에 설치된 가스공급노즐(132)을 통해 가스공급유닛(300)에서 공급될 수 있다.

즉 가스공급유닛(300)은 가스탱크(310)와 가스공급제어부(320)로 구성되는데, 가스공급제어부(320)가 필요한 가스를 가스탱크(310)로부터 반응기(110) 내부로 유입시키게 되는 것이다.

반응기(110) 내에 공급된 대기 또는 가스는 반응기(110) 상단에 설치된 가스배출포트(134)를 통해 외부로 배출될 수 있다.

더불어 히터(121,122,123)들의 온도 조절과 가스 유입의 제어를 통해 레이온계 탄소섬유, PAN계 탄소섬유 또는 피치계 탄소섬유를 생산할 수 있다.

레이온(Rayon)계 탄소섬유를 생산하기 위해서는 전처리 구간인 제1반응공간(111)을 대기(Air) 분위기로 유지시키고 온도는 대략 260℃ 전후로 맞춰준다. 또한 탄화 구간인 제2반응공간(112)을 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기로 유지시키고 온도는 400℃ 내지 2000℃로 맞춰준다. 그리고 흑연화 구간인 제3반응공간(113)을 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기로 유지시키고 온도는 3000℃ 내지 3200℃로 맞춰준다. 여기서 제1반응공간(111)의 대기는 에어공급노즐(133)을 통해 공급되며, 제2반응공간(112)과 제3반응공간(113)의 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기는 반응기(110) 하단에 설치된 가스공급노즐(132)을 통해 공급됨으로써 각각의 분위기가 유지될 수 있다.

PAN(Polyacrylonitrile)계 탄소섬유를 생산하기 위해서는 전처리 구간인 제1반응공간(111)을 대기(Air) 분위기로 유지시키고 온도는 200℃ 내지 300℃로 맞춰준다. 또한 탄화 구간인 제2반응공간(112)을 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기로 유지시키고 온도는 1000℃ 내지 1500℃로 맞춰준다. 그리고 흑연화 구간인 제3반응공간(113)을 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기로 유지시키고 온도는 2000℃ 내지 3000℃로 맞춰준다.

피치(Pitch)계 탄소섬유를 생산하기 위해서는 전처리 구간인 제1반응공간(111)을 대기(Air, O2 포함) 분위기로 유지시키고 온도는 300℃ 내지 390℃로 맞춰준다. 또한 탄화 구간인 제2반응공간(112)을 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기로 유지시키고 온도는 1500℃ 내지 1700℃로 맞춰준다. 그리고 흑연화 구간인 제3반응공간(113)을 아르곤(Ar) 및 질소(N2) 분위기로 유지시키고 온도는 3000℃ 내지 3200℃로 맞춰준다.

즉 하나의 반응유닛(100)에서 히터(121,122,123)와 가스 유입을 제어함으로써 방염섬유, 탄소섬유 또는 흑연섬유를 구분하여 생산할 수도 있는 것이다.

더군다나 각각의 반응이 각각의 반응기에서 별도로 이루어지는 것이 아니라, 하나의 반응기(110)에서 연속적으로 이루어지는 것이기 때문에 생산량을 높여줄 수도 있다.

또한 원액분사노즐(131)에서 분사되는 압력과 분사량을 제어해주거나, 액상수지형성부(210)에 투입되는 수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액의 비율을 조절하여 액상수지의 농도를 조절해줌으로써 생산되는 탄소섬유의 사이즈를 조절해줄 수도 있다. 여기서 원액분사노즐(131)로는 아토마이저, 분무노즐, 초음파 분무 등 다양한 기술이 적용될 수 있다.

이하에서는 도3 내지 도4를 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치와 방법에 대해 설명하도록 한다.

도3은 본 발명의 실시예에 따른 분사를 이용한 연속식 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치(이하 '탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치'라 함)를 설명하기 위한 도면이다. 도3에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치는 반응유닛(100), 원액공급유닛(200') 및 가스공급유닛(300)을 포함한다.

반응유닛(100)은 반응기(110), 히터(121,122,123), 원액분사노즐(131), 에어공급노즐(133), 가스공급노즐(132), 가스배출포트(134) 및 생산물배출부(140)로 구성되는데, 자세한 설명은 도1에 도시된 반응유닛(100)의 설명으로부터 충분히 유추가 가능할 것이므로 중복되는 설명은 생략토록 한다.

원액공급유닛(200')은 액상수지형성부(210), 촉매형성부(220), 혼합부(230) 및 이송펌프(240)로 구성된다.

촉매형성부(220)는 내부에 공간이 형성되어 있고 내부공간에 촉매와 촉매를 분산시키는 용액이 투입되면, 투입된 촉매와 용액이 균일하게 교반되어 촉매분산액이 만들어진다.

혼합부(230)는 각각 액상수지형성부(210)와 촉매형성부(220)와 연통되어 있으며, 액상수지형성부(210)와 촉매형성부(220)에서 만들어진 액상수지와 촉매분산액이 투입되면, 액상수지와 촉매분산액을 교반하여 수지촉매혼합액을 형성시킨다.

혼합부(230)는 이송펌프(240)를 통해 원액분사노즐(131)과 연결되어 있다. 따라서 이송펌프(240)가 작동하면 혼합부(230)에서 만들어진 수지촉매혼합액이 원액분사노즐(131)로 전달되어 원액분사노즐(131)을 통해 수지촉매혼합액이 반응기(110) 내측의 반응공간(111,112,113)으로 분사된다.

이하에서는 도4를 참조하여 도3에 도시된 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치를 이용한 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유의 제조 방법을 설명하도록 한다.

먼저 원액공급유닛(200')의 액상수지형성부(210)에서 수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액이 투입되면, 투입된 수지원료와 용액은 액상수지형성부(210) 내에 설치된 교반기에 의해 균일하게 교반되어 수지원료가 용액에 용해됨으로써 액상수지가 만들어진다<S405>.

또한 원액공급유닛(200')의 촉매형성부(220)에서 촉매와 촉매를 분산시키는 용액이 투입되면, 투입된 촉매와 용액은 촉매형성부(220) 내에 설치된 교반기에 의해 균일하게 교반되어 촉매분산액이 만들어진다<S410>.

여기서 탄소나노튜브 성장을 위한 촉매로는 Fe, Co, Al, Mg, Ni 등이 될 수 있다. 더불어 촉매는 담지법, 탐침법, 졸겔법, 연소법 등으로 제조된 담지체가 있는 금속 촉매일 수도 있고, Fe, Co, Ni 등의 일정 조성으로 있는 담지체가 없는 촉매일 수도 있다.

액상수지형성부(210)에서 만들어진 액상수지와 촉매형성부(220)에서 만들어진 촉매분산액은 혼합부(230)에 취합되어 교반됨으로써 수지촉매혼합액이 형성<S415>된다.

이후 이송펌프(240)가 작동하여 혼합부(230) 내에 만들어진 수지촉매혼합액이 반응유닛(100)의 원액분사노즐(131)을 통해 반응기(110) 내부의 반응공간(111,112,113)으로 분사된다<S420>. 이때 고점도의 수지촉매혼합액이 원액분사노즐(131)을 통해 분사되면 늘어지는 경향이 있어서 길고 굵은 형태로 분사된다. 또한 반응기(110) 내부의 반응공간 상부에는 에어공급노즐(133)을 통해 외부의 대기가 공급된 상태이고, 그 아래에는 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 가스가 가스공급노즐(132)을 통해 공급된 상태이다.

여기서 가스공급노즐(132)을 통해 반응공간(112,113)으로 공급되는 탄소나노튜브 성장을 위한 가스는 탄화수소(Hydrocarbon gas), 수소(Hydrogen gas), 질소(Nitrogen gas) 또는 아르곤(Argon gas) 등일 수 있다. 이러한 가스들은 가스탱크(310)에 보관된 상태에서 가스공급제어부(320)의 제어에 의해 필요한 가스만 또는 조합된 가스가 배출되어 가스공급노즐(132)을 통해 반응공간(112,113)으로 유입된다.

분사된 수지촉매혼합액은 반응공간(111,112,113)의 상단에서 하단으로 순차적으로 낙하하게 된다. 이때 반응공간(111,112,113)을 상단에서부터 하단까지 히터(121,122,123)에 의해 온도 조절이 되는 구간에 따라 3개의 구간으로 구분할 수 있다. 즉 제1히터(121)에 의해 온도 조절이 되는 상단의 공간을 제1반응공간(111)이라 하고, 제2히터(122)에 의해 온도 조절이 되는 중단의 공간을 제2반응공간(112)이라 하며, 제3히터(123)에 의해 온도 조절이 되는 하단의 공간을 제3반응공간(113)이라 할 수 있다.

제1반응공간(111)은 전처리 구간으로, 제1히터(121)의 작동에 의해 대략 200℃ 내지 400℃의 온도가 유지된다. 수지촉매혼합액이 제1반응공간(111)에서 전처리<S425>되면 방염섬유(Fireproof Fiber)가 된다.

제2반응공간(112)은 탄화 구간으로, 제2히터(122)의 작동에 의해 대략 400℃ 내지 2000℃의 온도가 유지된다. 수지촉매혼합액이 제1반응공간(111)에서 전처리되고, 제2반응공간(112)에서 탄화<S430>되면 탄화섬유(Carbon Fiber)가 된다. 이렇게 생산된 탄화섬유는 이후 제3반응공간(113)에서 별다른 반응이 이루어지지 않고 그대로 생산물배출부(140)를 통해 회수되어 탄화섬유로 사용될 수 있다.

그러나 제3반응공간(113)에서 반응이 이루어지면 흑연섬유가 된다. 즉 제3반응공간(113)은 흑연화 구간으로, 제3히터(123)의 작동에 의해 대략 2000℃ 내지 3200℃의 온도가 유지된다. 수지촉매혼합액이 제1반응공간(111)에서 전처리되고, 제2반응공간(112)에서 탄화되며, 제3반응공간(113)에서 흑연화<S435>되면 흑연섬유(Graphite Fiber)가 된다.

이렇게 반응기(110)에 분사된 수지촉매혼합액이 전처리 구간, 탄화 구간 또는 흑연화 구간을 거치면서 생산된 방염섬유, 탄소섬유 또는 흑연섬유 등의 생산물은 반응기(110) 하단의 생산물배출부(140)를 통해 회수<S440>된다. 물론 생산물배출부(140)를 통해 생산물이 회수되는 과정에서도 반응기(110) 내부에서는 연속적으로 수지촉매혼합액이 분사되고 각 구간에서 공정이 이루어지는 과정이 지속적으로 이루어진다.

여기서 반응기(110)에 분사된 수지촉매혼합액이 각 구간을 지나면서 반응을 일으키게 되는 시간이 조절될 수 있는데, 이는 하부에서 투입되는 가스량의 조절, 또는 반응기(110) 내부의 기하학적 형상(각 구간의 길이, 폭, 차단벽 등의 설치) 구현, 또는 반응기(110) 하부에 별도의 팬(미도시) 등의 기계적 요소를 부착함으로써 제어가 가능하다.

이때 반응기(110) 내부로 분사된 수지촉매혼합액에는 탄소나노튜브 성장을 위한 촉매가 혼합되어 있고, 반응공간(111,112,113)의 분위기는 탄소나노튜브 성장을 위한 가스(H2, N2, Ar, Hydrocarbon 등)가 공급된 분위기이며 히터(121,122,123)에 의한 고온 분위기가 유지되고 있는 상태이기 때문에 탄소섬유의 제조와 함께 탄소섬유 주변으로 탄소나노튜브가 성장할 수 있게 된다. 즉 도3의 좌측 하단에 확대된 상태의 생산물을 참조하면, 탄소섬유 주변으로 탄소나노튜브가 성장되어 있는 것을 확인할 수가 있다.

한편 반응기(110) 내에 공급된 대기 또는 가스는 반응기(110) 상단에 설치된 가스배출포트(134)를 통해 외부로 배출될 수 있다.

더불어 히터(121,122,123)들의 온도 조절과 가스 유입의 제어를 통해 레이온계 탄소섬유, PAN계 탄소섬유 또는 피치계 탄소섬유를 생산할 수 있는데, 이에 대한 설명은 앞서 자세히 한 바 있기 때문에 중복되는 설명을 생략토록 한다.

한편 도3에 도시된 장치를 통해서는 도4에 도시된 바와 같은 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유를 제조할 수도 있지만, 촉매형성부(220)를 사용하지 않는다면 도1에 도시된 장치와 마찬가지로 액상수지를 반응시켜 별도의 탄소나노튜브가 성장되지 않은 순수한 탄소섬유를 제조할 수도 있다.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면 하나의 반응유닛(100)에서 히터(121,122,123)와 가스 유입을 제어함으로써 방염섬유, 탄소섬유 또는 흑연섬유를 생산할 수 있다.

또한, 각각의 반응이 각각의 반응기에서 별도로 이루어지는 것이 아니라, 하나의 반응기(110)에서 연속적으로 이루어지는 것이기 때문에 생산량을 높여줄 수도 있다.

상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당업자라면, 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경 및 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 본 발명의 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.

100 : 반응유닛
110 : 반응기
111 : 제1반응공간
112 : 제2반응공간
113 : 제3반응공간
121 : 제1히터
122 : 제2히터
123 : 제3히터
131 : 원액분사노즐
132 : 가스공급노즐
133 : 에어공급노즐
134 : 가스배출포트
140 : 생산물배출부
200,200' : 원액공급유닛
210 : 액상수지형성부
220 : 촉매형성부
230 : 혼합부
240 : 이송펌프
300 : 가스공급유닛
310 : 가스탱크
320 : 가스공급제어부

Claims

원액이 반응되는 반응유닛, 상기 반응유닛에 상기 원액을 공급하는 원액공급유닛 및 상기 반응유닛에 가스를 공급하는 가스공급유닛을 포함하되,
상기 반응유닛은,
내측으로 반응공간을 갖는 반응기;
상기 반응기 외측 둘레에 설치되어 상기 반응공간의 온도를 조절하는 히터;
상기 반응기 내측 상단에 각각 설치되는 원액분사노즐과 에어공급노즐;
상기 반응기 내측 하단에 설치되는 가스공급노즐; 및
상기 반응기 하단에 설치되는 생산물배출부;를 포함하고,
상기 원액공급유닛은,
투입된 수지원료와 상기 수지원료를 용해시키는 용액을 교반하여 액상수지를 형성시키는 액상수지형성부; 및
상기 액상수지형성부에서 형성된 액상수지를 상기 원액분사노즐 측으로 공급하는 이송펌프;를 포함하며,
상기 반응기 내부의 반응공간 상단으로 상기 에어공급노즐을 통해 대기가 유입된 상태이고, 상기 반응공간의 중단 및 하단으로 상기 가스공급노즐을 통해 가스가 유입된 상태에서, 상기 이송펌프의 작동에 의해 상기 액상수지형성부에서 형성된 액상수지가 상기 원액분사노즐을 통해 분사되면, 상기 분사된 액상수지가 상기 반응기 내측의 반응공간 상단에서부터 하단으로 순차적으로 낙하하면서 전처리, 탄화 및 흑연화 됨으로써 탄소섬유가 생산되도록 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치.
제1항에 있어서,
상기 히터는, 상기 반응기 높이에 따라 적어도 1 이상의 서로 다른 영역으로 구분하여 온도를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치.
제1항에 있어서,
상기 원액분사노즐은 회전식 아토마이저로 구성되는 것을 특징으로 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치.
제1항에 있어서,
상기 원액공급유닛은,
투입된 촉매와 상기 촉매를 분산시키는 용액을 교반하여 촉매분산액을 형성시키는 촉매형성부; 및
상기 액상수지형성부 및 촉매형성부로부터 각각 상기 액상수지와 촉매분산액이 투입되면, 상기 액상수지와 촉매분산액을 교반하여 수지촉매혼합액을 형성시키는 혼합부;를 더 포함하고,
상기 이송펌프는, 상기 혼합부에서 형성된 수지촉매혼합액을 상기 원액분사노즐 측으로 공급하며,
상기 가스공급유닛은, 상기 반응공간의 중단 및 하단으로 상기 가스공급노즐을 통해 탄소나노튜브 성장을 위한 가스를 공급함으로써,
상기 반응기 내부의 반응공간 상단으로 상기 에어공급노즐을 통해 대기가 유입된 상태이고, 상기 반응공간의 중단 및 하단으로 상기 가스공급노즐을 통해 탄소나노튜브 성장을 위한 가스가 유입된 상태에서, 상기 이송펌프의 작동에 의해 상기 혼합부에서 형성된 수지촉매혼합액이 상기 원액분사노즐을 통해 분사되면, 상기 분사된 수지촉매혼합액이 상기 반응기 내측의 반응공간 상단에서 하단으로 순차적으로 낙하하면서 전처리, 탄화 및 흑연화 됨으로써 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유가 생산되도록 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 장치.
수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액을 교반하여 액상수지를 형성시키는 단계;
상기 액상수지를 히터에 의해 온도 조절이 되고 반응을 위한 가스가 채워진 반응기 내부로 분사하는 단계;
상기 반응기에 분사된 액상수지가 낙하하면서 상기 반응기 상단에서 전처리되는 단계;
상기 반응기 상단에서 전처리된 액상수지가 낙하하면서 상기 반응기 중단에서 탄화되는 단계;
상기 반응기 중단에서 탄화된 액상수지가 낙하하면서 상기 반응기 하단에서 흑연화되는 단계; 및
상기 전처리, 탄화 및 흑연화 과정을 거친 탄화섬유를 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 방법.
제5항에 있어서,
상기 반응기 내부는 높이에 따라 적어도 1 이상의 서로 다른 영역으로 구분하여 온도가 조절되며,
상기 전처리되는 단계, 탄화되는 단계 및 흑연화되는 단계는 적어도 1 이상의 단계가 선택적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 방법.
수지원료와 수지원료를 용해시키기 위한 용액을 교반하여 액상수지를 형성시키는 단계;
촉매와 촉매를 분산시키는 용액을 교반하여 촉매분산액을 형성시키는 단계;
상기 액상수지와 촉매분산액을 혼합하여 수지촉매혼합액을 형성시키는 단계;
상기 수지촉매혼합액을 히터에 의해 온도 조절이 되고 반응을 위한 가스가 채워진 반응기 내부로 분사하는 단계;
상기 반응기에 분사된 수지촉매혼합액이 낙하하면서 상기 반응기 상단에서 전처리되는 단계;
상기 반응기 상단에서 전처리된 수지촉매혼합액이 낙하하면서 상기 반응기 중단에서 탄화되는 단계;
상기 반응기 중단에서 탄화된 수지촉매혼합액이 낙하하면서 상기 반응기 하단에서 흑연화되는 단계; 및
상기 전처리, 탄화 및 흑연화 과정을 거친 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유를 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 분사를 이용한 연속식 탄소섬유 또는 탄소나노튜브가 융합된 탄소섬유 제조 방법.