JP2022530306A - カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックス、これを含むディップ成形用ラテックス組成物およびこれより成形された成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
[実施例1]
<カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスの製造>
以下、重量%は、カルボン酸変性ニトリル系共重合体の主鎖を形成するために投入される全単量体含量に対して記載したものであり、重量部は、投入される単量体の全体100重量部に対して記載したものである。
前記取得したカルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックス100重量部(固形分基準)に、硫黄1重量部、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛(ZDBC、zinc di-n-butyldithiocarbamate)1.0重量部、酸化亜鉛1.3重量部および酸化チタン1重量部と水酸化カリウム溶液および2次蒸留水を加えて、固形分濃度30重量%およびpH10.2のディップ成形用ラテックス組成物を取得した。
18重量%のカルシウムナイトレート、81.5重量%の水、0.5重量%の湿潤剤(Huntsman Corporation、Teric 320)を混合して凝固剤溶液を製造し、この溶液に手形状のセラミックモールドを13秒間浸漬し、取り出した後、120℃で3分間乾燥し、凝固剤を手形状のモールドに塗布した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル21重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.3重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.0重量部、60℃の水130重量部を投入した後、1,3-ブタジエン76.1重量%を投入し、2.6kgf/cm2の圧力および40℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.25重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル22重量%およびメタクリル酸3.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.8重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.0重量部、65℃の水110重量部を投入した後、1,3-ブタジエン74.1重量%を投入し、2.5kgf/cm2の圧力および37℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.35重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.3重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート2.5重量部、45℃の水140重量部を投入した後、1,3-ブタジエン74.1重量%を投入し、2.6kgf/cm2の圧力および40℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.2重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸3.5重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.6重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.5重量部、75℃の水110重量部を投入した後、1,3-ブタジエン73.5重量%を投入し、2.4kgf/cm2の圧力および39℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.3重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.25重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.0重量部、60℃の水110重量部を投入した後、1,3-ブタジエン74.1重量%を投入し、2.0kgf/cm2の圧力および36℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.45重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸3.5重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.5重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.5重量部、80℃の水120重量部を投入した後、1,3-ブタジエン73.5重量%を投入し、2.8kgf/cm2の圧力および45℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.15重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル21重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.6重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.5重量部、70℃の水120重量部を投入した後、イソプレン76.1重量%を投入し、2.7kgf/cm2の圧力および42℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.3重量部を投入し、乳化重合を開始した。
前記実施例1において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記実施例1と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記実施例1において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記実施例1と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記実施例4において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記実施例4と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記実施例4において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記実施例4と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記実施例7において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記実施例7と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記実施例7において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記実施例7と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
[比較例1]
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸3.5重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.25重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート4.0重量部、30℃の水140重量部を投入した後、1,3-ブタジエン73.5重量%を投入し、2.9kgf/cm2の圧力および45℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.45重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル21重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.6重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート4.0重量部、95℃の水120重量部を投入した後、1,3-ブタジエン76.1重量%を投入し、3.4kgf/cm2の圧力および44℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.3重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル21重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.25重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.0重量部、60℃の水110重量部を投入した後、1,3-ブタジエン76.1重量%を投入し、3.6kgf/cm2の圧力および45℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.45重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸3.5重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.6重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.5重量部、75℃の水110重量部を投入した後、1,3-ブタジエン73.5重量%を投入し、2.4kgf/cm2の圧力および39℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.3重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸2.9重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.3重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート2.5重量部、91℃の水140重量部を投入した後、1,3-ブタジエン74.1重量%を投入し、2.6kgf/cm2の圧力および40℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.2重量部を投入し、乳化重合を開始した。
撹拌機が取り付けられた重合反応器にアクリロニトリル23重量%およびメタクリル酸3.5重量%を投入した後、撹拌を開始して混合し、t-ドデシルメルカプタン0.5重量部、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート3.5重量部、39℃の水120重量部を投入した後、1,3-ブタジエン73.5重量%を投入し、2.8kgf/cm2の圧力および45℃の温度で重合開始剤である過硫酸カリウム0.15重量部を投入し、乳化重合を開始した。
前記比較例3において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記比較例3と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例3において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記比較例3と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例6において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記比較例6と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例6において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記比較例6と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例1において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記比較例1と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例1において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記比較例1と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例2において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート1重量部を投入した以外は、前記比較例2と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
前記比較例2において、ディップ成形用ラテックス組成物の製造時に、硫黄、ジ-n-ブチルジチオカルバメート亜鉛および酸化亜鉛を投入せず、アルミニウムシトレート2重量部を投入した以外は、前記比較例2と同じ方法でディップ成形用ラテックス組成物および成形品を製造した。
<実験例1>
前記実施例1~8および比較例1~6で製造されたカルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスの物性を下記のような方法で測定し、下記表1に示した。
前記実施例1~8および比較例1~6で成形品の製造時の作業性と、製造された成形品の物性を下記のような方法で測定し、下記表2に示した。
架橋剤の変化による成形品の物性変化を示すための前記実施例9~14および比較例7~14で製造された成形品の物性を前記実験例2のような方法で測定し、下記表3に示した。
Claims (16)
- pKaが9.5~10.2であり、下記一般式1および一般式2を満たすカルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスを含み、
前記カルボン酸変性ニトリル系共重合体は、共役ジエン系単量体由来の単位、エチレン性不飽和ニトリル系単量体由来の単位およびエチレン性不飽和酸単量体由来の単位を含む、ディップ成形用ラテックス組成物。
前記一般式1中、CV0は、カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスのメチルエチルケトン溶媒に膨潤した状態で測定された毛細管粘度を示し、前記CVDは、デスウェリングした状態のカルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスの毛細管粘度を示し、
前記一般式2中、m1は、カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスの乾燥フィルムのメチルエチルケトン溶媒に対する不溶解度を示し、m2は、カルボン酸変性ニトリル系共重合体ラテックスの乾燥フィルムのメチルエチルケトン溶媒に対する膨潤度を示す。 - 前記共役ジエン系単量体は、1,3-ブタジエン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-エチル-1,3-ブタジエン、1,3-ペンタジエンおよびイソプレンからなる群から選択される1種以上を含む、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記エチレン性不飽和ニトリル系単量体は、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、フマロニトリル、α-クロロニトリルおよびα-シアノエチルアクリロニトリルからなる群から選択される1種以上を含む、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記エチレン性不飽和酸単量体は、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、スチレンスルホン酸、フマル酸モノブチル、マレイン酸モノブチルおよびマレイン酸モノ-2-ヒドロキシプロピルからなる群から選択される1種以上を含む、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記共役ジエン系単量体は、1,3-ブタジエンまたはイソプレンであり、
前記エチレン性不飽和ニトリル系単量体は、アクリロニトリルであり、
前記エチレン性不飽和酸単量体は、メタクリル酸である、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。 - 前記カルボン酸変性ニトリル系共重合体は、エチレン性不飽和単量体由来の単位をさらに含む、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記カルボン酸変性ニトリル系共重合体は、エチレン性不飽和ニトリル系単量体由来の単位15重量%~30重量%、エチレン性不飽和酸単量体由来の単位1.5重量%~5.5重量%および共役ジエン系単量体由来の単位64.5重量%~83.5重量%を含む、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記CV0は、0.5~4である、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記Pは、0.9~1である、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記Mは、7~15である、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記ディップ成形用ラテックス組成物は、架橋剤組成物をさらに含む、請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記架橋剤組成物は、加硫剤、加硫促進剤、二価陽イオン金属酸化物および多価金属陽イオン化合物からなる群から選択される1種以上を含む、請求項11に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記架橋剤組成物は、加硫剤、加硫促進剤および多価金属陽イオン化合物を含む、請求項12に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 前記架橋剤組成物は、多価金属陽イオン化合物を含む、請求項12に記載のディップ成形用ラテックス組成物。
- 請求項1に記載のディップ成形用ラテックス組成物由来の層を含む、成形品。
- 前記成形品は、応力維持率が40%~70%である、請求項15に記載の成形品。
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