JP4809671B2 - ディップ成形用共重合体ラテックス、ディップ成形用組成物およびディップ成形品 - Google Patents
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Description
ディップ成形用ラテックスの代表的なものとして天然ゴムラテックス、あるいはアクリロニトリル・ブタジエンゴム(NBRゴム)などの合成ゴムラテックスが知られている。最近、前者の天然ゴムラテックスは、含有する微量蛋白質が原因で使用者によってはアレルギー反応を引き起こす場合があり、後者の蛋白質を含まない合成ゴムラテックス(NBRゴム−共重合体ラテックス)が注目され、使用量も多くなってきている。
また、使用量の増加に伴いディップ成形用共重合体ラテックスには高生産性、高品質化が推し進められている。高生産性に関しては、ディップ成形用組成物の使用時に凝集物を作らないように、また、ディップ成形品の重大な欠陥となるピンホールを低減するために良好な消泡性が要求されている。また高品質化については、このディップ成形用組成物より得られたディップ成形品の風合い、引張り強度、伸び等の高いレベルでの物性が求められている。
このため、例えば共重合体ラテックスの分子量とゲル含有量を規定する方法(特開平5−247266号:特許文献1、特開平6−182788号:特許文献2)、また特開2003−165814号(特許文献3)には、共重合体の組成を調整することによりガラス転移温度の異なる2種の共重合体からなるラテックスを使用することが提案されている。
しかし、風合いと他の特性は互いに相反する傾向にあり、すべての特性バランスを同時に満足することは非常に困難であった。例えば、風合いを向上させる目的でガラス転移温度の低いブタジエン等の共役ジエン化合物の使用量を多くした場合は、風合いの向上は見られるが耐油性、耐薬品性に乏しいものとなる。
さらに、特開2002−241412号(特許文献4)には、アルキル基の炭素数13〜20のアルキルベンゼンスルホン酸塩を少なくとも10重量%含むアルキルベンゼンスルホン酸塩の存在下で乳化重合して得られたラテックスを使用することが提案されているが、ディップ成形用組成物の消泡性が十分とはいえず、そのため、生産性の低下を余儀なくされていた。
本発明における共重合体ラテックスの単量体組成は、1,3−ブタジエン30〜80重量%、アクリロニトリル15〜50重量%、エチレン性不飽和カルボン酸系単量体0〜10重量%およびこれらと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体0〜35重量%により構成される。
エチレン性不飽和カルボン酸系単量体は全単量体中、0〜10重量%の範囲で使用されることが必要である。エチレン性不飽和カルボン酸系単量体が10重量%を越えると共重合体ラテックスの粘度が高くなりすぎ、全ての用途で取り扱い上の問題を発生する可能性が高い。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。なお実施例中、割合を示す部および%は特に断りのない限り重量基準によるものである。また実施例における諸物性の評価は次の方法に拠った。
数平均粒子径を動的光散乱法により測定した。測定に際しては、大塚電子製LPA−3000/3100を使用した。
室温雰囲気下にて24時間乾燥させ、共重合体ラテックスのフィルムを作成する。そのフィルムを約1g秤量し、これを400ccのメチルエチルケトンに入れ48時間膨張溶解させる。その後、これを300メッシュの金網で濾過し、金網に捕捉されたメチルエチルケトン不溶部を乾燥後秤量し、この重量のはじめのフィルム重量に占める割合をゲル含有量として重量%で算出した。
共重合体ラテックスの重合安定性の評価を以下の方法で行った。重合終了した共重合体ラテックス100gを、300メッシュで濾過し、メッシュに捕捉された凝集物の乾燥重量(g/100g)を測定した。その重量により下記のように評価した。
○:乾燥重量:0.01g/100g未満
△:乾燥重量:0.01g/100g以上0.05g/100g以下
×:乾燥重量:0.05g/100gを超える
ディップ成形用組成物の消泡性の評価を以下の方法で行った。強力振とう機(レシプロシェ−カ−、型名:SR−2w、タイテック社製)を用いて、予め300メッシュで濾過したディップ成形用組成物100g(固形分濃度33%)に振とう時間5時間、振とう速度250回/分の条件で振とうを与えた後、試料を1000mLのメスシリンダ−に移して、泡が完全に消えるのに要した時間を目視にて下記のように評価した。
○:振とう後、泡が消えるのに要する時間:12時間未満
△:振とう後、泡が消えるのに要する時間:12時間以上〜24時間以下
×:振とう後、泡が消えるのに要する時間:24時間を超える
ディップ成形品の風合い評価
風合いの評価は、手袋形状のディップ成形品を引張り速度500mm/minにて引張り300%伸びに到達した時の引張応力を測定した。この数値が小さいほど風合いは良好であることを示す。
ディップ成形品の引張り強度評価
引張り強度評価は、手袋形状のディップ成形品を引張り速度500mm/minにて引張り、破断直前の引張り強度を測定した。
ディップ成形品の伸び評価
伸び評価は、手袋形状のディップ成形品を引張り速度500mm/minにて引張り、破断直前の伸びを測定した。
共重合体ラテックスAの作製
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で純水133部、乳化剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム(アルキル基の炭素数13〜20の割合が80重量%以上)2.0部、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム(花王(株)製 ペレックス SS−L)0.7部、表1に示す各単量体、およびt−ドデシルメルカプタン0.75部、L−アスコルビン酸0.7部を加えて十分攪拌した後、クメンハイドロパーオキサイド0.7部を仕込み、55℃で重合を開始した。重合開始から12時間後に、重合停止剤としてジエチルヒドロキシルアミン0.07部を添加して重合を終了した。次いで、pHを8.5に調整し、90℃にて水蒸気蒸留を9時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去した後、表1に示す粒子径、ゲル含有量の共重合体ラテックスAを得た。
共重合体ラテックスBの作製
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で純水144部、乳化剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.3部(アルキル基の炭素数13〜20の割合が22重量%)、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム(花王(株)製 ペレックス SS−L)0.3部、表1に示す各単量体、およびt−ドデシルメルカプタン0.4部、シクロヘキセン3.0部、L−アスコルビン酸0.3部を加えて十分攪拌した後、過硫酸カリウム0.3部、クメンハイドロパーオキサイド0.3部を仕込み、44℃で重合を開始した。重合開始から15時間後に、重合停止剤としてジエチルヒドロキシルアミン0.07部を添加して重合を終了した。次いで、pHを8.5に調整し、90℃にて水蒸気蒸留を11時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去した後、表1に示す粒子径、ゲル含有量の共重合体ラテックスBを得た。
共重合体ラテックスCの作製
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で純水155部、乳化剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.7部(アルキル基の炭素数13〜20の割合が50重量%)、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム(花王(株)製 ペレックス SS−L)1.0部、表1に示す各単量体、およびα−メチルスチレンダイマー0.44、L−アスコルビン酸0.7部を加えて十分攪拌した後、過硫酸カリウム0.35部、クメンハイドロパーオキサイド0.35部を仕込み、37℃で重合を開始した。重合開始から16時間後に、重合停止剤としてジエチルヒドロキシルアミン0.10部を添加して重合を終了した。次いで、pHを8.5に調整し、85℃にて水蒸気蒸留を10時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去した後、表1に示す粒子径、ゲル含有量の共重合体ラテックスCを得た。
共重合体ラテックスDの作製
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で純水133部、乳化剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.0部(アルキル基の炭素数13〜20の割合が5重量%)、表1に示す各単量体、およびt−ドデシルメルカプタン0.65部、L−アスコルビン酸0.7部を加えて十分攪拌した後、クメンハイドロパーオキサイド0.7部を仕込み、44℃で重合を開始した。重合開始から14時間後に、重合停止剤としてジエチルヒドロキシルアミン0.07部を添加して重合を終了した。次いで、pHを8.5に調整し、90℃にて水蒸気蒸留を9時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去した後、表2に示す粒子径、ゲル含有量の共重合体ラテックスDを得た。
共重合体ラテックスEの作製
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で純水144部、乳化剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.8部(アルキル基の炭素数13〜20の割合が50重量%)、表1に示す各単量体、およびt−ドデシルメルカプタン0.25部、L−アスコルビン酸1.0部を加えて十分攪拌した後、クメンハイドロパーオキサイド0.8部を仕込み、55℃で重合を開始した。重合開始から13時間後に、重合停止剤としてジエチルヒドロキシルアミン0.07部を添加して重合を終了した。次いで、pHを8.5に調整し、85℃にて水蒸気蒸留を11時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去した後、表2に示す粒子径、ゲル含有量の共重合体ラテックスEを得た。
共重合体ラテックスFの作製
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で純水155部、乳化剤としてアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.7部(アルキル基の炭素数13〜20の割合が1重量%)、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム(花王(株)製 ペレックス SS−L)0.8部、表1に示す各単量体、およびt−ドデシルメルカプタン0.65部、L−アスコルビン酸0.8部を加えて十分攪拌した後、クメンハイドロパーオキサイド0.8部を仕込み、37℃で重合を開始した。重合開始から16時間後に、重合停止剤としてジエチルヒドロキシルアミン0.07部を添加して重合を終了した。次いで、pHを8.5に調整し、90℃にて水蒸気蒸留を9時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去した後、表2に示す粒子径、ゲル含有量の共重合体ラテックスFを得た。
上記実施例1〜3および比較例1〜3で得られたディップ成形用共重合体ラテックスA〜Fに下記の配合剤を加え、ディップ成形用組成物を得た。
<ディップ成形用ラテックス組成物>
共重合体ラテックス(固形分) 100.0部
酸化亜鉛 1.5部
コロイドイオウ 1.0部
ジ−nブチルジチオカルバミン酸亜鉛 0.5部
二酸化チタン 1.5部
(固形分濃度 33%)
別に凝固液として濃度15%の硝酸カルシウム水溶液を調製し、80℃で予備乾燥しておいた手袋用モールドを2秒間浸漬し、引き上げた後水平にして回転下に乾燥(80℃×2分)させた。引き続き、ディップ成形用組成物に手袋用モールドを2秒間浸漬し、引き上げた後、水平にして回転下で乾燥(80℃×2分)させた。次にその手袋用モールドを40℃の温水に3分間浸漬して、洗浄した後、120℃で20分間加熱処理して手袋用モールドの表面に固形皮膜物を得た。最後にこの固形皮膜物を手袋用モールドから剥がし、手袋形状のディップ成形品を得た。
Claims (3)
- 1,3−ブタジエン30〜80重量%、アクリロニトリル15〜50重量%、エチレン性不飽和カルボン酸系単量体0〜10重量%およびこれらと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体0〜35重量%からなる単量体(合計)100重量部を乳化重合するに際し、乳化剤としてアルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩0.05〜3重量部とアルキル基の炭素数13〜20のアルキルベンゼンスルホン酸塩を少なくとも10重量%含むアルキルベンゼンスルホン酸塩0.5〜10重量部を併用することを特徴とするディップ成形用共重合体ラテックス。
- 請求項1に記載のディップ成形用共重合体ラテックスを含むディップ成形用組成物。
- 請求項2のディップ成形用組成物をディップ成形してなるディップ成形品。
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