JP2022511232A - アルカリ金属シアヌル酸一水素塩化合物、その結晶並びにその製造方法と応用 - Google Patents
アルカリ金属シアヌル酸一水素塩化合物、その結晶並びにその製造方法と応用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
原料総質量と溶媒との比例は、5―50g原料/100ml溶媒でよいし、好ましくは、10―30g原料/100ml溶媒である;
上記反応の温度は50―110℃でよいし、好ましくは60―100℃であり、例として80℃である;
本発明において、反応が完了した後、反応溶液を一定の冷却速度で降温することができるし、温度を下げた後、溶媒で洗浄することで、アルカリ金属シアヌル酸一水素塩化合物が得られる。
本発明において、反応溶液を0―40℃までに降温するが、好ましくは10―40℃であり、例として10℃、40℃がある;
洗浄に使う溶媒は、水、アセトン、またはそれらの混合物であり、上記溶媒にて数回洗浄してよいし、好ましくは、洗浄に使う溶媒は、アセトンである。
本発明において、上記製造方法により製造し得るものは結晶であり、上記結晶の体積は2.0mm3以上である。
好ましくは、上記化合物は、波長1.064μmのレーザービームに対して2倍、または3倍、または4倍、または5倍、または6倍周波数の高調波光を生成出力することができる;
好ましくは、上記化合物は、赤外線から紫外線までの光パラメトリック増幅器に用いることができる。
以下、具体的な実施例をもって、本発明に対してさらに詳しく説明する。理解されるべきなことは、以下の実施例は、本発明を例示的に説明及び解釈するものに限り、本発明の保護範囲を限定するものとして解釈されではないことである。本発明の上記内容に基づき実現される凡ゆる技術は、全て本発明が目指す範囲内に含まれる。
水溶液法を採用してKLi(HC3N3O3)・2H2Oと、RbLi(HC3N3O3)・2H2Oと、RbNa(HC3N3O3)・2H2Oと、の単結晶を製造し得る。
KOH 3.44g(0.06mol)
LiOH・H2O 2.60g(0.06mol)
H3C3N3O3 7.74g(0.06mol)
H2O 50ml
具体的な操作手順は下記通り:上記原料を上記投与量通りに計量した後、100mlのビーカーに入れ、マグネトンを1個入れてから、ビーカーを磁力加熱攪拌機に入れ、ビーカーを攪拌しながら80℃に加熱してから、5℃/時間の冷却速度で40°Cまでに冷却させる。冷却後、サンプルをアセトンで洗浄することで、5×1×1mmサイズのKLi(HC3N3O3)・2H2O単結晶が得られる。
RbOH・H2O 7.23g(0.06mol)
LiOH・H2O 2.60g(0.06mol)
H3C3N3O3 7.74g(0.06mol)
H2O 50ml
具体的な操作手順は下記通り:上記原料を上記投与量通りに計量した後、100mlのビーカーに入れ、マグネトンを1個入れてから、ビーカーを磁力加熱攪拌機に入れ、ビーカーを攪拌しながら80℃に加熱してから、5℃/時間の冷却速度で40°Cまでに冷却させる。冷却後、サンプルをアセトンで洗浄することで、1×1×5mmサイズのRbLi(HC3N3O3)・2H2O単結晶が得られる。
NaOH 2.40g(0.06mol)
RbOH・H2O 7.23g(0.06mol)
H3C3N3O3 7.74g(0.06mol)
H2O 50ml
具体的な操作手順は下記通り:上記原料を上記投与量通りに計量した後、100mlのビーカーに入れ、マグネトンを1個入れてから、ビーカーを磁力加熱攪拌機に入れ、ビーカーを攪拌しながら80℃に加熱してから、5℃/時間の冷却速度で10°Cまでに冷却させる。冷却後、サンプルをアセトンで洗浄することで、1×5×1mmサイズのRbNa(HC3N3O3)・2H2O単結晶が得られる。
水溶液法を採用しKLi(HC3N3O3)・2H2Oと、RbLi(HC3N3O3)・2H2Oと、RbNa(HC3N3O3)・2H2Oと、の単結晶を製造し得る。
KOH 3.44g(0.06mol)
LiOH・H2O 2.60g(0.06mol)
H3C3N3O3 7.74g(0.06mol)
H2O 50ml
具体的な操作手順は下記通り:上記原料を上記投与量通りに計量した後、100mlのビーカーに入れ、マグネトンを1個入れてから、ビーカーを磁力加熱攪拌機に入れ、ビーカーを攪拌しながら80℃に加熱してから、1℃/時間の冷却速度で40°Cまでに冷却させる。冷却後、サンプルをアセトンで洗浄することで、5×2×2mmサイズのKLi(HC3N3O3)・2H2O単結晶が得られる。
RbOH・H2O 7.23g(0.06mol)
LiOH・H2O 2.60g(0.06mol)
H3C3N3O3 7.74g(0.06mol)
H2O 50ml
具体的な操作手順は下記通り:上記原料を上記投与量通りに計量した後、100mlのビーカーに入れ、マグネトンを1個入れてから、ビーカーを磁力加熱攪拌機に入れ、ビーカーを攪拌しながら80℃に加熱してから、1℃/時間の冷却速度で40°Cまでに冷却させる。冷却後、サンプルをアセトンで洗浄することで、2×2×5mmサイズのRbLi(HC3N3O3)・2H2O単結晶が得られる。
NaOH 2.40g(0.06mol)
RbOH・H2O 7.23g(0.06mol)
H3C3N3O3 7.74g(0.06mol)
H2O 50ml
具体的な操作手順は下記通り:上記原料を上記投与量通りに計量した後、100mlのビーカーに入れ、マグネトンを1個入れてから、ビーカーを磁力加熱攪拌機に入れ、ビーカーを攪拌しながら80℃に加熱してから、1℃/時間の冷却速度で10°Cまでに冷却させる。冷却後、サンプルをアセトンで洗浄することで、2×5×2mmサイズのRbNa(HC3N3O3)・2H2O単結晶が得られる。
実施例2で得られたKLi(HC3N3O3)・2H2Oと、RbLi(HC3N3O3)・2H2Oと、RbNa(HC3N3O3)・2H2Oと、の結晶を裁断加工し、配向し、研磨後、図1に示すデバイスの位置3に配置し、室温で、QスイッチNd:YAGレーザーを入力光源として使うが、入射波長が1064nmの時点で、明らかに532nm波長の2倍周波数の緑色光の出力が観察され、出力強度は同じ条件でのKDPの約2―3倍であった。具体的に、KLi(HC3N3O3)・2H2O結晶の出力強度は、同じ条件でのKDPの3倍であり、RbLi(HC3N3O3)・2H2O結晶の出力強度は、同じ条件でのKDPの2倍であり、RbNa(HC3N3O3)・2H2O結晶の出力強度は同じ条件でのKDPの2倍である。
Claims (10)
- アルカリ金属シアヌル酸一水素塩化合物であり、上記化合物の化学式はAM(HC3N3O3)・nH2Oであり、その内、Aと、Mと、は、同じまたは異なるが、お互い独立的にアルカリ金属から選ばれるし、例としてLi、Na、K、Rb、Cs、Frが挙げられるし、nは0以上の整数から選ばれることを特徴とする化合物。
- 請求項1に記載の化合物において、nは0-10の整数から選ばれるが、例として0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10が挙げられるし、具体的には2であることを特徴とする化合物。
- 請求項1または2に記載の化合物において、上記化合物は、シアヌル酸一水素カリウムリチウム二水和物(化学式:KLi(HC3N3O3)・2H2O)と、シアヌル酸一水素ルビジウムリチウム二水和物(化学式:RbLi(HC3N3O3)・2H2O)と、シアヌル酸一水素ルビジウムナトリウム二水和物(化学式:RbNa(HC3N3O3)・2H2O)と、から選ばれるし、
好ましくは、上記化合物は非線形光学結晶の形式であることを特徴とする化合物。 - 請求項1―3の何れの一項に記載の化合物において、上記化合物は、シアヌル酸一水素カリウムリチウム二水和物非線形光学結晶であり、上記結晶の化学式はKLi(HC3N3O3)・2H2Oであり、
好ましくは、上記シアヌル酸一水素カリチウムリチウム二水和物非線形光学結晶は、基本的に図3が示すX線回折パターンを有し、
好ましくは、上記シアヌル酸一水素カリチウムリチウム二水和物非線形光学結晶は、対称中心がなく、直方晶系に属しており、空間群はPna2(1)であり、単位胞パラメータ:a=15.387(6)Å、b=3.6524(16)Å、c=12.755(6)Å、α=β=γ=90°、Z=4、単位胞の体積:V=716.82Å3であることを特徴とする化合物。 - 請求項1―3の何れの一項に記載の化合物において、上記化合物は、シアヌル酸一水素ルビジウムリチウム二水和物非線形光学結晶であり、上記結晶の化学式はRbLi(HC3N3O3)・2H2Oであり;
好ましくは、上記シアヌル酸一水素ルビジウムリチウム二水和物非線形光学結晶は、基本的に、図4が示すX線粉末回折パターンを有し、
好ましくは、上記シアヌル酸一水素ルビジウムリチウム二水和物非線形光学結晶は、対称中心がなく、直方晶系に属しており、空間群はPna2(1)であり、単位胞パラメータ:a=15.682(7)Å、b=3.7453(17)Å、c=12.768(6)Å、α=β=γ=90°、Z=4、単位胞の体積:V=749.9Å3であることを特徴とする化合物。 - 請求項1―3の何れの一項に記載の化合物において、上記化合物は、シアヌル酸一水素ルビジウムナトリウム二水和物非線形光学結晶であり、上記結晶の化学式はRbNa(HC3N3O3)・2H2Oであり、
好ましくは、上記シアヌル酸一水素ルビジウムナトリウム二水和物非線形光学結晶は、基本的に、図5が示すX線粉末回折パターンを有し、
好ましくは、上記シアヌル酸一水素ルビジウムナトリウム二水和物非線形光学結晶は、対称中心がなく、直方晶系に属しており、空間群はPna2(1)であり、単位胞パラメータ:a=15.829(18)Å、b=3.964(5)Å、c=13.068(16)Å、α=β=γ=90°、Z=4、単位胞の体積:V=819.8Å3であることを特徴とする化合物。 - 請求項1―6の何れの一項に記載の化合物の製造方法であり、上記製造方法は、AOH・xH2Oと、MOH・yH2Oと、を、H3C3N3O3と反応させて、アルカリ金属シアヌル酸一水素塩化合物を製造し得ることを含み、その内、Aと、Mと、は、請求項1に記載の定義を有し、xと、yと、は、同じまたは異なり、お互い独立的に0以上の整数から選ばれることを特徴とする製造方法。
- 請求項7に記載の化合物の製造方法において、上記xと、yと、は、同じまたは異なり、お互い独立的に0-10の整数から選ばれるが、例として0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10が挙げられるし、0、1でありえるし、
好ましくは、上記AOH・xH2Oと、MOH・yH2Oと、H3C3N3O3と、のモル比は(0.5―2.5):(0.5―2.5):1であり、好ましくは、(0.8―1.2):(0.8―1.2):1であり、例として1:1:1が挙げられるし、
好ましくは、上記反応は溶媒中で行うし、上記溶媒は有機溶媒または無機溶媒から選ばれるし、好ましくは無機溶媒であり、例として水を挙げられるし、
好ましくは、上記反応の温度は50―110℃であり、好ましくは60―100℃であり、例として80℃であることを特徴とする製造方法。 - 請求項7または8に記載の製造方法において、反応が完了した後、反応溶液を一定の冷却速度で降温させるし、温度を下げた後、溶媒で洗浄することで、アルカリ金属シアヌル酸一水素塩化合物が得られるし、
好ましく、冷却速度は1―10℃/時間であり、好ましくは1―5℃/時間であり、例として1℃/時間、5℃/時間が挙げられるし、
好ましくは、反応溶液を0―40℃までに降温するが、好ましくは10―40℃であり、例として10℃、40℃があり、
好ましくは、洗浄に使う溶媒は、水、アセトン、またはそれらの混合物であり、例えばアセトンであることを特徴とする製造方法。 - 請求項1-6の何れの一項に記載の化合物の用途であり、上記化合物はレーザー発射機の出力レーザーの周波数変換と、紫外線領域の高調波発生器と、光パラメトリック増幅器および光導波路デバイスと、に用いられるし、
好ましくは、上記化合物は、波長1.064μmのレーザービームを、2倍、または3倍、または4倍、または5倍、または6倍周波数の高調波光の出力に生成させることができるし、
好ましくは、上記化合物は、赤外線から紫外線までの光パラメトリック増幅器に用いることを特徴とする用途。
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Citations (6)
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---|---|---|---|---|
US3501468A (en) * | 1968-12-09 | 1970-03-17 | Monsanto Co | Process for preparing chlorocyanurate compounds |
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SU906992A1 (ru) * | 1980-06-12 | 1982-02-23 | Предприятие П/Я В-2318 | Способ получени натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты |
JPS5818370A (ja) * | 1981-07-23 | 1983-02-02 | Shikoku Chem Corp | シアヌル酸ナトリウム塩の製造法 |
US20070032649A1 (en) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Stephan Kurt F | Process for the production of monoalkali metal cyanurates |
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WO2016011994A1 (de) * | 2014-07-25 | 2016-01-28 | Eberhard Karls Universität Tübingen | Kristalline metallcyanurat-verbindungen, verfahren zu deren herstellung sowie ihre verwendung |
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---|
ELISEEV, A. A. ET AL.: "X-ray diffraction analysis of alkali metal cyanurates", RUSSIAN JOURNAL OF INORGANIC CHEMSTRY, vol. 29, JPN6022029198, 1984, pages 1387 - 1388, ISSN: 0004824360 * |
LIANG, F. ET AL.: "Molecular Construction Using (C3N3O3)3- Anions: Analysis and Prospect for Inorganic Metal Cyanurates", CRYSTAL GROWTH & DESIGN, vol. 17, JPN6022029200, 2017, pages 4015 - 4020, ISSN: 0004824361 * |
NACHBAUR, E. ET AL.: "Formation and thermolysis of lithium cyanurates. Simple preparation of anhydrous lithium cyanate", MONATSH. CHEM., vol. 104, JPN6022029197, 1973, pages 538 - 544, ISSN: 0004824358 * |
NICHOL, G. S. ET AL.: "Stoichiometry-dependent structures: an x-ray and neutron single-crystal diffraction study of the eff", ACTA CRYSTALLOGRAPHICA, SECTION B: STRUCTURAL SCIENCE, vol. 62, JPN6022029201, 2006, pages 798 - 807, ISSN: 0004824359 * |
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