CN114059169B - 一种具有铁电性的深紫外透明硫酸盐晶体及光学器件 - Google Patents

一种具有铁电性的深紫外透明硫酸盐晶体及光学器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有铁电性的深紫外透明硫酸盐晶体及光学器件。所述硫酸盐晶体的化学式为MxM′yM″z(SO4)(x/2+y/2+z/2)，M选自碱金属，M′选自碱金属或铵根离子，M″选自碱金属或铵根离子；x≥1，y≥1，z≥0。利用电场对硫酸盐晶体进行周期极化，得到准相位匹配光学器件。

Description

一种具有铁电性的深紫外透明硫酸盐晶体及光学器件
技术领域
本发明属于晶体材料应用领域，涉及一种具有铁电性的深紫外透明硫酸盐晶体及光学器件。
背景技术
非线性光学晶体材料在激光科学和技术领域具有重要的作用。自1961年首次发现倍频效应以来，科研人员在非线性光学晶体材料研究方面开展了大量工作，相继发现了一系列新型非线性光学晶体，实现了紫外-红外波段非线性光学晶体的商业化，而深紫外非线性光学晶体的开发任务仍然十分艰巨。尽管目前已经发现了大量深紫外透明的非线性光学晶体，由于材料带隙、双折射率以及非线性光学系数之间的相互制约关系，大量深紫外透明的非线性光学晶体受限于本身双折率不适中的因素，无法实现深紫外相位匹配。
而准相位匹配技术作为非线性光学晶体实现频率转换的另一重要技术途径，可以有效突破晶体本身双折率不适中的限制，并且能够摆脱短波匹配极限和走离效应的束缚，可以利用晶体的最大非线性光学系数。所谓准相位匹配，是通过对晶体非线性极化率的周期调制来补偿非线性频率变换过程中因折射率色散造成的基光与谐光的相位失配，从而获得非线性光学效应的有效增强。铁电晶体是目前实现准相位匹配最理想的材料，所有铁电体在居里温度以下都表现出自发极化特性，并且自发极化方向可以因外电场而改变。
发明内容
本发明提供一种硫酸盐晶体，所述硫酸盐晶体的化学式为MxM′yM″z(SO4)(x/2+y/2+z/2)，M选自碱金属，M′选自碱金属或铵根离子，M″选自碱金属或铵根离子；x≥1，y≥1，z≥0。
根据本发明的实施方案，所述碱金属选自锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)和铯(Cs)中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述碱金属选自Li和K。
根据本发明的实施方案，所述硫酸盐晶体为LiKSO4晶体、LiNH4SO4晶体或Li2KRbSO4晶体。
根据本发明的实施方案，所述LiKSO4晶体为正交结构，空间群为P63，晶胞参数为
Figure BDA0003329831240000021
α＝β＝90°，γ＝120°。
优选地，所述LiKSO4晶体为深紫外透明材料。
优选地，所述LiKSO4晶体具有基本如图1中a所示的透过光谱图。
优选地，所述LiKSO4晶体具有基本如图1中b所示的倍频效应图。
优选地，所述硫酸盐晶体的截止吸收边小于200nm，例如为160nm。即所述硫酸盐晶体具有深紫外特性。
优选地，所述LiKSO4晶体具有基本如图2所示的铁电电滞回线。
根据本发明的实施方案，所述硫酸盐晶体通过下述方法制备得到：按照计量比称取硫酸盐原料，混合均匀，采用熔盐法或水溶液法制备得到所述硫酸盐晶体。
根据本发明的实施方案，所述熔盐法包括以下步骤：
按照计量比称取硫酸盐原料，混合均匀后，装入铂金坩埚，于熔盐炉内经升温、熔融、保温、降温后得到所述硫酸盐晶体；
根据本发明的实施方案，所述硫酸盐原料选自(NH4)2SO4、Li2SO4、Na2SO4、K2SO4、Rb2SO4、Cs2SO4中的至少两种；优选为Li2SO4和K2SO4；
根据本发明的实施方案，所述升温为将温度升至700～1100℃，例如800～900℃；
根据本发明的实施方案，所述保温的时间为1～3天，例如1～2天；
根据本发明的实施方案，所述降温后的温度为20～40℃，例如20～25℃；
根据本发明的实施方案，升温和降温的速率可以相同或不同，独立地选自5～60℃/小时，例如10～50℃/小时。
根据本发明的实施方案，所述水溶液法包括以下步骤：
按照化学计量比称取硫酸盐原料，溶于去离子水中，搅拌均匀后，于干燥箱内经升温、保温、降温后得到目标晶体；
根据本发明的实施方案，所述硫酸盐原料为(NH4)2SO4、Li2SO4、Na2SO4、K2SO4、Rb2SO4、Cs2SO4中的至少两种；优选为Li2SO4和K2SO4；
根据本发明的实施方案，所述升温为将温度升至50～80℃，例如60℃、80℃；
根据本发明的实施方案，所述保温的时间为2～5天，如3天；
根据本发明的实施方案，所述降温为将温度降为20～40℃，如20～30℃。
根据本发明的实施方案，升温和降温的速率可以相同或不同，独立地选自20～50℃/小时，例如30℃/小时。例如，升温速率为50℃/小时，降温速率为10℃/小时。
本发明还提供硫酸盐化合物或上述硫酸盐晶体在制备光学器件中的应用，所述硫酸盐化合物具有与硫酸盐晶体相同的化学式。
根据本发明的实施方案，所述光学器件为深紫外非线性光学器件。
根据本发明的实施方案，所述光学器件为准相位匹配光学器件。
根据发明的实施方案，所述应用中将准相位匹配原理及周期极化方法引入到硫酸盐晶体中，制备得到准相位匹配光学器件。
本发明还提供一种光学器件，其包括上述硫酸盐化合物或硫酸盐晶体。
根据本发明的实施方案，所述光学器件为深紫外非线性光学器件。
根据本发明的实施方案，所述光学器件为准相位匹配光学器件。
根据本发明的实施方案，所述准相位匹配光学器件由下述方法制备得到：将含有硫酸盐晶体的光学器件或元件置于外电场中，对所述硫酸盐晶体进行周期极化，得到所述准相位匹配光学器件。
本发明还提供一种上述光学器件的制备方法，其包括将含有硫酸盐晶体的光学器件或元件置于外电场中，对所述硫酸盐晶体进行周期极化，得到所述光学器件。
根据本发明的实施方案，所述周期极化之前，包括将所述硫酸盐晶体置于外加电压下保压进行单畴化的步骤，优选地，所述外加电压为5-15kV，例如为10kV。优选地，所述保压时间为5-15min，例如为10min。
根据本发明的实施方案，所述周期极化包括利用高压脉冲极化电源对所述硫酸盐晶体施加方型波电场。
根据本发明的实施方案，所述光学器件或元件例如为电极，具有极化电极结构。
根据本发明的实施方案，所述单畴化步骤发生在硫酸盐晶体形成电极之前，所述周期极化发生在硫酸盐晶体形成电极之后。
准相位匹配原理具体指，通过外电场周期极化硫酸盐晶体，实现二阶非线性光学系数的周期调制，从而调控通过硫酸盐晶体的光波波矢位相，使转换效率随着光波传输距离的增加持续增大。
本发明还提供由上述方法制备得到的光学器件，例如为深紫外光学器件。
有益效果
本发明提供的硫酸盐晶体为具有铁电性的深紫外透明非线性光学晶体，可以通过外电场周期极化的方式实现二阶非线性光学系数的周期调制，从而调控通过晶体的光波波矢位相，使转换效率随着光波传输距离的增加持续增大。本发明将准相位匹配原理及周期极化方法引入到硫酸盐晶体中，制备得到了准相位匹配光学器件。
本发明提供的硫酸盐晶体具有短的深紫外截止吸收边和宽的透光波段、较大的非线性效应、良好的铁电性及稳定的物理化学性能，该晶体是优良的光电功能晶体。
附图说明
图1是实施例中LiKSO4晶体的透过光谱(a)和粉末倍频效应(b)；
图2是实施例LiKSO4晶体的电滞回线。
图3是实施例7所制备的非线性光学器件的工作原理图。
图中：1-入射电磁辐射，2-非线性光学器件，3-第一出射电磁辐射，4-滤光片，5-第二出射电磁辐射。
具体实施方式
下文将以LiKSO4晶体为例结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1LiKSO4晶体的熔盐法生长
采用Li2SO4为助熔剂，将分析纯Li2SO4(32.970g)和K2SO4(14.200g)初始原料按照LiKSO4化学计量比和与助熔剂的比例(1:1)进行称重、混合，装入铂金坩埚中，将坩埚放入熔盐炉中心位置，盖好炉盖；以50℃/小时的速率升温至900℃，保温两天，然后以50℃/小时的速率降至室温，得到LiKSO4晶体。所述晶体无色透明，室温下为正交结构，空间群为P63，其晶胞参数为
Figure BDA0003329831240000051
Figure BDA0003329831240000052
α＝β＝90°，γ＝120°。
实施例2LiKSO4晶体的水溶液法生长
将分析纯Li2SO4(5.45g)和K2SO4(8.715g)初始原料按照LiKSO4化学计量比进行称重、混合，加入200ml烧杯中，再加入去离子水至原料全部溶解，继续补加去离子水至过量一倍，搅拌均匀，于干燥箱内以50℃/小时的速率升温至80℃，保温两天，然后以10℃/小时的速率降至室温，得到LiKSO4晶体。
实施例3LiKSO4晶体的光学性能表征
(1)室温下，采用McPherson2000真空紫外线吸收能谱仪和Lambda950紫外/可见/近红外分光光度计表征了所得LiKSO4晶体的透过光谱(见图1中a)，由图可知LiKSO4晶体的深紫外截止吸收边为160nm。
(2)室温下，采用Kurtz-Perry方法测试了LiKSO4晶体的粉末倍频效应(见图1中b)，由图可知LiKSO4晶体的倍频效应约为KH2PO4晶体的4倍。
实施例4LiKSO4晶体的铁电性能表征
采用TFAnalyzer2000标准铁电测量***，表征了LiKSO4晶体的铁电特性。
测试条件：交流电压的频率为3Hz，测试温度为100℃。
参见图2可知：LiKSO4晶体的矫顽电场为47.67kV/cm，剩余极化强度为1.61μC/cm2。
实施例5LiKSO4晶体的稳定性和机械性能表征
室温下，将生长得到的LiKSO4晶体于空气中放置一个星期后，没有明显的潮解现象。
对生长得到的LiKSO4晶体进行切割加工，没有发现开裂问题。
说明LiKSO4晶体具有稳定的物理化学性能、不易潮解，机械性能好、易于加工。
实施例6包含LiKSO4晶体的深紫外非线性光学器件
将实施例2得到的LiKSO4晶体垂直c方向切割、抛光加工成厚度1mm的光学晶片；在晶片上下表面涂银浆，放入极化用样品盒中，升温至100℃后施加10kV的外加电压，并保压10min，完成单畴化过程；将晶体双面银浆擦除，并标记好正负面：+c面、-c面；对晶体的+c面进行镀膜，用于镀膜的金属包括Al、Cr、Au或其他合金材料，镀膜厚度为60～100nm；根据折射率色散计算得到的相干长度数据对镀膜后的晶体+c面进行光刻、腐蚀等步骤制作出极化电极结构，形成光栅电极；用40％的盐酸对+c面除电极部分的区域腐蚀1-2分钟，腐蚀深度为5～20μm，得到LiKSO4晶体的空穴处；在+c面上覆盖上一层厚度约20μm的SiO2介质层，其折射率为1.45～1.50；经过套刻、显影、腐蚀等步骤的处理，露出极化电极结构的金属部分，以便用于外加脉冲电压的施加；在LiKSO4晶体的-c面镀上与+c面厚度和材料一致的金属电极，将其作为负电极；利用高压脉冲极化电源对晶体施加方型波电场，完成周期极化；清洗晶体表面金属电极，得到深紫外非线性光学器件。
实施例7包含LiKSO4晶体的深紫外非线性光学器件的倍频输出
工作原理：两束波长均为λ1和λ1的入射电磁辐射1，通过非线性光学器件2中的周期极化的LiKSO4晶体产生波长为λ2的出射电磁辐射，其中λ1和λ2的关系为：
Figure BDA0003329831240000071
将按实施例6的方法得到的用LiKSO4晶体制造的非线性光学器件置于图3所示的光路中，将两束波长为355nm的电磁辐射入射到周期极化后的LiKSO4晶体上，产生第一出射电磁辐射3(355nm和177.5nm复合电磁辐射)，通过滤光片4(355nm衰减99％，177.5nm透过80％)后获得波长为177.5nm的第二出射电磁辐射5。
本领域技术人员能够预期，LiNH4SO4晶体和Li2KRbSO4晶体具有与LiKSO4晶体至少相似的性质，故将实施例6中的LiKSO4晶体替换为LiNH4SO4晶体或Li2KRbSO4晶体后，同样可以通过对晶体施加外电场周期极化，制备得到准相位匹配的光学器件，实现实施例7所示的倍频输出。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种准相位匹配光学器件，其特征在于，通过将准相位匹配原理及周期极化方法引入到硫酸盐晶体中得到，所述硫酸盐晶体为具有铁电性的深紫外透明非线性光学晶体，所述硫酸盐晶体为LiKSO4晶体；
所述周期极化方法包括如下步骤：将LiKSO4晶体垂直c方向切割、抛光加工成厚度1mm的光学晶片；在晶片上下表面涂银浆，放入极化用样品盒中，升温至100ºC后施加10 kV的外加电压，并保压10 min，完成单畴化过程；将晶体双面银浆擦除，并标记好正负面：+c面、-c面；对晶体的+c面进行镀膜，用于镀膜的金属包括Al、Cr、Au或其他合金材料，镀膜厚度为60~100 nm；根据折射率色散计算得到的相干长度数据对镀膜后的晶体+c面进行光刻、腐蚀等步骤制作出极化电极结构，形成光栅电极；用40%的盐酸对+c面除电极部分的区域腐蚀1-2分钟，腐蚀深度为5~20 μm，得到LiKSO4晶体的空穴处；在+c面上覆盖上一层厚度约20 μm的SiO2介质层，其折射率为1.45~1.50；经过套刻、显影、腐蚀等步骤的处理，露出极化电极结构的金属部分，以便用于外加脉冲电压的施加；在LiKSO4晶体的-c面镀上与+c面厚度和材料一致的金属电极，将其作为负电极；利用高压脉冲极化电源对晶体施加方型波电场，完成周期极化。
2. 根据权利要求1所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述LiKSO4晶体为六方结构，空间群为P6 3 ，晶胞参数为a = b = 5.14280±0.02 Å，c = 8.63230±0.02 Å，α= β= 90°，γ= 120 °。
3.根据权利要求1或2所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述LiKSO4晶体为深紫外透明材料。
4.根据权利要求1或2所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述LiKSO4晶体具有如图1中a所示的透过光谱图。
5.根据权利要求1或2所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述LiKSO4晶体具有如图1中b所示的倍频效应图。
6.根据权利要求1或2所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述硫酸盐晶体的截止吸收边小于200 nm。
7.根据权利要求6所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述硫酸盐晶体的截止吸收边为160nm。
8.根据权利要求1或2所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述LiKSO4晶体具有如图2所示的铁电电滞回线。
9.根据权利要求1或2所述的准相位匹配光学器件，其特征在于，所述硫酸盐晶体通过下述方法制备得到：按照计量比称取硫酸盐化合物原料，混合均匀，采用熔盐法或水溶液法制备得到所述硫酸盐晶体。
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