SU906992A1 - Способ получени натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к способу получе ки  натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты , котора   вл етс  источником активного хлора и используетс  в производстве отбеливающих смесей, дегазирующих веществ, дезинфицирующих, составов и т.п.

Известен способ лолученн  натрийдихлоризоцианурата путем хлорировани  циануровой кислоты в водно-щелочной среде газообразным хлором 1.

Недостатками этого способа  вл ютс  низкие выходы и недостаточна  стабильность продукта в результате его загр знени  поваренной солью, образующейс  в результате реак1даи .

Известен также способ получени  натрийдихлоризоцианурата путем взаимодействи  в водной среде трихлорциануровой кислоты, Фшнуровой кислоты и едкого натра. Теплота образовани  натрийдихлоризэцианурата в этом случае составл ет 13,6 ккал/моль, процесс ведут в большом избытке воды (более 50%) при охлаждении 12.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ получени  нат1 1Йдихлоризоцнанурата путем взаимодействи  в водной срюде трихло{жзоцианурозой кислоты с тринатрийциануратом, вз тых в соотншиении 2:1.

Взаимодействие трихлорф1акуровой кислоты с тринатрийциануратом провод т в большом избытке воды (50-90%), т.е. в растворе , при О-60 С к рН 5-8,5. При этом выдел етс  теплота нейтрализации около 4 ккал/моль. Тринатрийцианурат - смесь дииатрийцианурата и едкого натра в мольном соотнощении 1:1 {3.

15

Недостаток известных способов заключаетс  в том, что образовавшийс  натрийдихлоризоцианурат кристаллизуетс  из большего избытка воды, а маточнике при этом остаетс  большое количество продукта (раство20 римость натрийдихлоризонианурата в воде при 20° С 25%).

Claims (4)

1. Выделение продукта из маточника - трудоемка  и энергоемка  пропедура требующа  MHcirocryneiNaroH вакуум-упарки, кристаплилаисии и фипьтракии. Большую сложность представл ет сунпса влажного натрийдихлоризонианурата - его нагревают при 50-55°С, при этом образуетс  истинный раствор и начинаетс  интенсивное разложение продукта с оС разованием тр хлористого азота и двуокиси хлора. Сушка продукта с такими свойствами вызывает бол шие затруднени  и требует специальных при емов 4. Цель изобретени  - упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  способом получени  натриевой соли дихлорциануровой кислоты путем взаимодействи  трихлоризоциануровой кислоты с динатрийииануратом и едким натром при мольном соотношении ре агентов 2:1:1 и рН реакционной массы 6-7, в присутствии воды при 45-85 С и обшей влажности реакционной массы 14,5-20%. Взаимодействие исходных продуктов осушествл етс  по схеме CjMjOmoNcl),4KaO«- -.- CjHjCefj DMQ HQ o-va Теплота реакшш включа  и теплоту гидратации натрийдихлоризоцианурата, составл ет около 5 ккал/моль. При проведении процесса в присутствии ограниченного количества воды, т.е. в пастообразном состо нии реа ционной массы, стабильность натрийдихлоризоцианурата сушествепно повышаетс . При общей влажности около 15% натрийдихлориз цианурат не расплываетс  и не разлагаетс  при нагреве до 85°, а при вла сности 20% возможно нагревание продукта без разложеш  до 65-70°С. Если влажность реакционной массы преBbuuac-T 20%, образуютс  расплывающиес  нестабильные кристаллы. При Зменьшении содер жани  влаги до 14% и ниже реакци  нейтрализац не проходит до конца. Возможность проведени  процесса получени  натрийдихлоризоцианурата в пасте определ етс  тем, что реакцию можно проводить в адиабатических услови х, т.е. без отвода тепла через стенку аппарата. Пример 1.В горизонтальный реак тор объемом 100 л, снабженный двум  Z образными мешалками, загружают 15,2 л 44%-ного раствора едкого натра (10 кг 100%-ного NaOH) и при перемешивании добавл ют 16,5 кг циануровой кислоты с со держанием основного вещества 98%. Темпера тура реакционной массы поднимаетс  за счет саморазогрева до 55°С. После выдержки реакционной массы при перемешивании I течение 0.5 ч в рубашку аппарата подают и нысушин.чют полупродукт. Полученный динагрийциакурзт охлаждаю до 0 Г. В тот же реактор загружают 7,8 л 44%-но го раствора едкого натра (5 кг 100%-ного NaOH) и 12,5 л воды (из расчета общей влажности реакционной массы 20%), перемешивают смесь в течение 10 мин, после чего постепенно добавл ют 59 кг трихлорциануровой кислоты с содержанием основного вещества 89,9% (58,1 кг в пересчете на 100%). Температура реакционной массы повышаетс  за счет саморазогрева до 68°С. После прибавлени  всей трихлорциануровой кислоты реакционную массу выдерживают при перемещивании в течение 30 мин. Продукт сушат под вакуумом при ЗОС. Получено 94,5 кг дигидрата натрийдихлоризоцианурата с содержанием активного хлора 52,95% и общей влажностью 14,03%. Выход 98,5%. Пример 2. Провод т процесс в услови х , аналогичных примеру 1, но при получении натрийдихлоризоциаиурата добавл ют 7 л воды (из расчета влажности реакционной массы 15%). Температура реакционной массы за счет саморазогрюва подтгимаетс  до 81 с. Далее процесс продолжают, как описано в примере 1. Получено 94,2 кг дигидрата натрийдихлоризоцианурата с содержанием активного хлора 53,1% и общей влажностью 13,85%. Выход 98,3%. Пример 3. -Получают динатрийциаиурат , как описано в примере 1, охлаждают динатрийцианурат до 0°С путем подачи охлаждающего агента в рубашку аппарата и дальше провод т процесс как в примере 1. Температура реакционной массы за счет саморазргрева поднимаетс  до 47° С. Попучено 94,6 кг дигидрата -натрийдихлоризоцианурата с содержанием влаги 14,02%. Выход 98,2%. Пример 4. Динатрийцианурат, полученный как указано в примере 1, смешивают с твердым едким натром в весовом соотношении 4,35:1. Б реактор непрерывного синтеза, представл ющий собой горизонтальный аппарат длиной 2,0 м с двум  гребковыми мешалками непрерывно, поступает из барабанного вакуум-фильтра трихлорцианурова  кислота с влажностью 6-8%. В этот же реактор непрерывно дозируют смесь динатрийцианурата и едкого натра, регулиру  расход таким образом, что рН реакционной массы на выходе лежит в пределах 6,0-7,5. В реактор подают воду с таким расчетом, что влажное п. реакционной массы равна 18%. Темпер тура реакционной, массы в аппарате на счет оамораюгрова полцсржинаетс  на уровне 68°С. Врем  пребывани  реакционной массы в аппарате равно 40 мин. Влажный продукт сушат в т1евматической сушилке воздухом с начальной температурой 75°С и конечной температурой .. Получен дигидрал натрийдихл жзоцианурата с содержанием активного хлора 52,2% и общей влажностью 13,9%. П р и м е р 5. Провод т процесс, как указано в примере 4, но подачу воды увеличивают с тем, чтобы влажность реакционной массы составила 22%. Продукт в сушилке плавитс , оседает на стенках сушильнсж камеры и заполн ет сушил-15 ку. Процесс останавливают на «истку сушилки. Предлагаемый способ пригоден дл  производства натрийдихлоризоцианурата как периодическим так и не1трсрывным методом. Формула изобретени  Способ получени  натриевой соли дихлор- изоциануровой кислоты путем взаимодействи  20 2. 6 трихлоризоциануровой кислоты с динатрийцианур том и едким натром нун мольном соотношении реагентов 2:1:1 и рН реакциг онной массы 6,0-7,5 в присутствии воды при нагревании с выделением целевого продукта , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, процесс ведут при общей влажности массы 14,520% и 45-85 С. Источ |ики инфо1(ации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США N 3035056, кл. 260-248, дпублик 1962
2. 2. Патент Франции М 2069469, кл. С 07 d 55/49, опублик. 1971.
3. 3.Патент США N 3035057, кл. 260-248, опублик. 1962 (прототип). .
4. 4.Патент ФРГ N« 2053983, кл. 12 р 10/05, опублик. 1972.