JP2022506096A - 有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法 - Google Patents
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- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
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- C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
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- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
- C04B38/0032—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors one of the precursor materials being a monolithic element having approximately the same dimensions as the final article, e.g. a paper sheet which after carbonisation will react with silicon to form a porous silicon carbide porous body
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
- C10B53/07—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of solid raw materials consisting of synthetic polymeric materials, e.g. tyres
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B57/00—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general
- C10B57/04—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general using charges of special composition
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/02—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by distillation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G15/00—Cracking of hydrocarbon oils by electric means, electromagnetic or mechanical vibrations, by particle radiation or with gases superheated in electric arcs
- C10G15/08—Cracking of hydrocarbon oils by electric means, electromagnetic or mechanical vibrations, by particle radiation or with gases superheated in electric arcs by electric means or by electromagnetic or mechanical vibrations
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G3/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oxygen-containing organic materials, e.g. fatty oils, fatty acids
- C10G3/40—Thermal non-catalytic treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
- C10G9/24—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils by heating with electrical means
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
- F27D99/0001—Heating elements or systems
- F27D99/0006—Electric heating elements or system
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00844—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for electronic applications
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/40—Porous or lightweight materials
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/90—Electrical properties
- C04B2111/94—Electrically conducting materials
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/425—Graphite
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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- C04B2235/5208—Fibers
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- C04B2235/522—Oxidic
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- C04B2235/5244—Silicon carbide
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
- C04B2235/5288—Carbon nanotubes
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/667—Sintering using wave energy, e.g. microwave sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
- C10B53/02—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of cellulose-containing material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
- C10G2300/10—Feedstock materials
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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- C10G2300/10—Feedstock materials
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-
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
- Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock
Abstract
Description
本発明は有機物含有固体材料の資源利用の技術分野に関し、特に、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法に関する。
化学原料の90%超は、石油、シェールガス、石炭などの化石エネルギーに由来する。しかしながら、化石エネルギーは再生不能であり、その使用中にCO2を生成する。したがって、現在、環境にやさしい再生可能エネルギーの開発は、エネルギー分野における焦点の1つとなっている。より持続可能な経済・社会開発のためには、化石エネルギーを再生可能なバイオマスエネルギーに置き換えることが急務である。その中でも、植物油は、低価格、大規模栽培などの特徴により、研究対象となっている。2012年から2013年にかけて、パーム油、菜種油、ひまわり油、大豆油などの主要植物油が世界で4億6200万トン生産された。わらは、中国の農村地域では代表的な農業廃棄物であり、分布が広く、資源量が多いという特徴がある。国連環境計画(UNEP)の報告によれば、世界中で栽培されている種々の穀物は、毎年17億トンのわらを供給することができる。中国のさまざまな作物のわらは、7億トンを超える総生産量となっている。わらは巨大な再生可能エネルギー資源である。近年、熱分解技術の急速な発展により、熱分解技術は、比較的効率的で成熟したバイオマス利用技術の1つとなっている。
従来技術の問題に鑑み、本発明の目的は、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法を提供することである。本発明による方法は連続的で、高効率で、工業化可能な操作を実現することができ、得られる生成物は高比率の軽質成分(特に気相生成物)を含むことができ、高付加価値である。
前記有機物含有固体材料と液体有機媒体とを混合して混合物を得る工程と、
得られた前記混合物をマイクロ波場に移す工程と、
前記マイクロ波場において、不活性雰囲気下または真空下で、前記混合物を、電波吸収性が強い電波吸収性材料と連続的に接触させる工程であって、当該電波吸収性材料はマイクロ波場内で連続的に高温を発生させることによって、前記有機物質含有固体材料および前記液体有機媒体が共に連続的に熱分解される工程と、
を含む。
有機物含有固体材料を粉砕した後、移動用の液体有機媒体と混合し、不活性雰囲気または真空下で、マイクロ波場下において、電波吸収性が強い電波吸収性材料と連続的に接触させ、当該電波吸収性材料はマイクロ波下で急速かつ連続的に高温を発生させ、有機物含有固体材料と液体有機媒体とを共に連続的に熱分解して燃料または化学原料にする。
(1)無機多孔質骨格又は無機多孔質骨格前駆体の孔が溶液又は分散液で満たされるように、無機多孔質骨格又は無機多孔質骨格前駆体を炭素材料及び/又は炭素材料前駆体の溶液又は分散液に浸漬する工程;
(2)工程(1)で得られた多孔質材料を加熱乾燥し、炭素材料または炭素材料前駆体が無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体上に沈殿または固化し、支持されるようにする工程;
(3)原料として炭素材料前駆体又は無機多孔質骨格前駆体の少なくとも一方を用いる場合には、さらに次の工程を行う:工程(2)で得られた多孔質材料を不活性ガス雰囲気下で加熱し、無機多孔質骨格前駆体を無機多孔質骨格に変換する工程、及び/又は炭素材料前駆体を還元又は炭化する工程。
a.支持用の炭素材料もしくは炭素材料前駆体の溶液または分散液を調製する工程;
b.無機多孔質骨格もしくは無機多孔質骨格前駆体を、工程aの溶液または分散液に浸漬する工程であって、無機多孔質骨格もしくは無機多孔質骨格前駆体の細孔に溶液または分散液を充填する工程;炭素材料および/または炭素材料前駆体が、無機多孔質骨格材料および/または無機多孔質骨格材料前駆体炭素材料と、炭素材料および/または炭素材料前駆体との総質量の0.001%~99.999%、好ましくは0.01%~99.99%、およびより好ましくは0.1%~99.9%であり;
c.工程bで得られた多孔質材料を取り出し、その後、加熱および乾燥し、炭素材料または炭素材料前駆体を沈殿または固化させ、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体に支持させる工程;加熱および乾燥温度は、50~250℃、好ましくは60~200℃、より好ましくは80~180℃である;
上記出発材料が炭素材料および無機多孔質骨格である場合には、工程cの後にマイクロ波中でアークを発生させる多孔質複合材料を得る工程;
さらに、使用される出発材料が炭素材料前駆体または無機多孔質骨格前駆体の少なくとも1つを含む場合には、次の工程dを実施する工程;
d.工程cで得られた多孔質材料を不活性ガス雰囲気下で加熱し、無機多孔質骨格前駆体を無機多孔質骨格に変換し、および/または炭素材料前駆体を還元または炭化し、それによってマイクロ波中で電気アークを発生させる多孔質複合材料を得る工程;加熱温度は400~1800℃、好ましくは600~1500℃、より好ましくは800~1200℃である。
a)有機物含有固体材料を液体有機媒体と混合するために使用される混合装置;
b)前記a)の混合装置から得られた混合物をマイクロ波場に連続的に移送するために使用される移送装置;および、
c)マイクロ波場を発生させるための装置であって、不活性雰囲気下または真空下で、前記b)の移送装置からの混合物を、マイクロ波場において高温を連続的に発生させる電波吸収性が強い電波吸収性材料に、連続的に接触させるために使用される装置;
を備え、これにより、有機物含有固体材料および液体有機媒体を共に連続的に熱分解するものである。
図1は、本発明によるシステムの一実施形態の概略図を示す。
本発明は以下の実施例を参照してさらに説明されるが、これらの実施例によって限定されることは意図されない。
1.実施例により得られる多孔質複合材料中の担持炭素材料の質量百分率を求める。
1)出発材料として無機多孔質骨格材料を用いた場合、まず、この出発材料の無機多孔質骨格材料の重量を測定して、最終的に得られる多孔質複合材についても実施例終了後の重量を測定して、両者の重量の差分を計測した。この差分が担持炭素材料の重量であり、ここから、多孔質複合材料中の担持炭素材料の質量百分率を求めることができる。
2)出発原料に無機多孔質骨格前駆体を使用した場合、同じ重量を有する2つの無機多孔質骨格前駆体試料を使用して、これらのうちの1つを本発明の実施例で使用し、他方は参考例として使用した。参考例は、上記の調製方法の工程cおよびdのみを実施した。そして、実施例で得られた多孔質複合材料の重量を秤量し、参考例で得られた試料の重量を秤量した。両者の重量の差分は、担持されたカーボン材料の重量である。したがって、これにより、多孔質複合材料中の担持炭素材料の質量百分率を求めた。
[実施例1]
(1)グラフェン酸化物(JCGO-95-1-2.6-W、10mg/ml、Nanjing Ji Cang Nano Tech Co、LTD.)の分散水溶液500mlを秤量し、ビーカーに入れた;
(2)グラフェン酸化物の分散水溶液中に、フェノール樹脂(フェノール発泡体、平均孔径300μm、多孔率99%、長州スミサース・オーシスフローラルフォーム(株))からなる多孔質骨格2gを浸漬した。そして、分散水溶液を、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に投入した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置いた。浸漬した多孔質材料を180℃のオーブンに入れ、1時間加熱して、材料を乾燥させるとともに予備還元した;
(4)乾燥した多孔質材料を家庭用電子レンジ(700w、M1-L213Bモデル、Midea)に入れ、高出力で2分間マイクロ波処理し、予備還元されたグラフェン酸化物をグラフェンに還元し、フェノール樹脂骨格を炭素骨格に炭化した(平均孔径200μm、多孔率99%)。これにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる炭素多孔質骨格上に支持されたグラフェンを有する多孔質複合材料が得られ、グラフェンは多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
(1)カーボンナノチューブ(XFWDM、100mg/ml、Nanjing XFNANO Materials Tech Co、Ltd.)の分散液500mlを測定し、ビーカーに入れた;
(2)カーボンナノチューブの分散液に、フェノール樹脂(フェノール発泡体、孔径200μm、多孔率99%、長州スミサース・オーシスフローラルフォーム(株))からなる多孔質骨格2gを浸漬して、カーボンナノチューブの分散液を、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に投入した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置いた。浸漬した多孔質材料を80℃のオーブンに入れ、5時間加熱し、材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、800℃で1時間炭化し、マイクロ波場でアークを発生させることができるカーボン多孔質骨格上にカーボンナノチューブを担持させた多孔質複合材料(炭素骨格の平均孔径は140μm、多孔率は99%)を得た。カーボンナノチューブは、得られた多孔質複合材料の全質量の30%を構成した。
(1)カーボンナノチューブ(XFWDM、100mg/ml、Nanjing XFNANO Materials Tech Co、Ltd.)の分散液500mlを秤量し、ビーカーに入れた;
(2)ケイ酸塩(平均孔径150μm、多孔率90%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))で構成される繊維質綿状の多孔質骨格5gを、カーボンナノチューブの分散液に浸漬させ、分散液が多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入るように数回絞り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを150℃のオーブン内に置き、2時間加熱し、それによって材料を乾燥させた。これにより、マイクロ波場でアークを発生させることができるケイ酸塩繊維多孔質骨格上に支持されたカーボンナノチューブを有する多孔質複合材料を得た。ここで、カーボンナノチューブは、得られた多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
(1)粉末フェノール樹脂(2123、Xinxiang Bomafengfan Industry Co、Ltd.)30gを秤量するとともに、ヘキサメチレンテトラミン硬化剤3.6gを秤量して、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間撹拌し、成分が全て溶解するまで撹拌した;
(2)ケイ酸塩(平均孔径150μm、多孔率90%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))からなる繊維状綿状の多孔質骨格5gを前記溶液に浸漬して、数回圧搾し、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に溶液が入るようにした;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉内に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化させることにより、マイクロ波場中で電気アークを発生させることができる、ケイ酸塩繊維多孔質骨格に担持されたフェノール樹脂炭化物を有する多孔質複合材料が得られた。ここで、炭素材料は、多孔質複合材料の全質量の5%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)50gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100μm、多孔率85%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))からなる板状多孔質骨格8gを前記溶液に浸漬した。そして、溶液を、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に投入した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、900℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、アルミナ繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物を担持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の全量の6%を構成した。
(1)水溶性澱粉(医薬品グレード、品番: S104454、上海アラジンバイオケミカルテクノロジー株式会社)30gを秤量し、ビーカーに入れ、脱イオン水500mlを注ぎ、磁気ロータで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100μm、多孔率85%、山東ルヤン省エネルギー材料(株))からなる繊維マット状多孔質骨格8gを前記溶液に浸漬した。その結果、溶液は、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入り込んだ;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、10KWの出力で2分間、マイクロ波によって処理し、多孔質材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1200℃で1時間炭化し、水可溶性デンプンを炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、アルミナ繊維多孔質骨格上にデンプン炭化物を担持した多孔質複合材料を得た。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の総質量の0.1%を構成した。
(1)水溶性澱粉(医薬品グレード、品番: S104454、上海アラジンバイオケミカルテクノロジー株式会社)50gを秤量し、ビーカーに入れ、脱イオン水500mlを注ぎ、磁気ロータで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)アルミナ(平均孔径100μm、多孔率85%、山東ルヤン省エネ材(株))からなる繊維綿状多孔質骨格8gを前記溶液に浸漬し、数回絞り、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に入るようにした;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、500Wの出力で2時間、マイクロ波によって処理し、多孔質材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化し、デンプンを炭化し、これにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、アルミナ繊維多孔質骨格上に支持されたデンプン炭化生成物を有する多孔質複合材料が得られ、炭素材料は、得られた多孔質複合材料の全質量の0.2%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)2kgを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール4Lを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)配合溶液にフェノール樹脂(フェノール系発泡体、平均孔径500μm、多孔率99%、長州スミサース・オーシス・フローラルフォーム(株))からなる多孔質骨格2gを浸漬し、多孔質骨格の細孔チャネル内に溶液を十分に投入した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを150℃のオーブンに入れ、2時間加熱し、それによって材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、20KWの出力で100分間、窒素雰囲気下でマイクロ波処理し、それによって、マイクロ波場において電気アークを発生させることができる、炭素多孔質骨格上に支持されたフェノール樹脂炭化生成物を有する多孔質複合材料(ここで、炭素骨格は平均孔径350μm、多孔率99%を有した)を得た。ここで、無機炭素骨格上に支持された炭素材料は、得られた多孔質複合材料の総質量の80%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)0.3gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール100mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)活性アルミナ(平均孔径0.05μm、多孔率30%、山東海洋化学工業(株))300gを前記溶液に浸漬し、溶液を活性アルミナの細孔チャネルに十分に投入した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、ステンレス鋼トレー上に置き、これを150℃のオーブンに入れ、2時間加熱し、それによって材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、活性アルミナ(多孔質骨格)に担持されたフェノール樹脂炭化物を有する多孔質複合材料を得た。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の総質量の0.05%を構成した。
(1)粉末フェノール樹脂(2123、Xinxiang Bomafengfan Industry Co、Ltd.)30gおよびヘキサメチレンテトラミン硬化剤3.6gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、溶解するまで磁気ロータで1時間攪拌した;
(2)酸化マグネシウム(平均孔径100μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを前記溶液に浸漬し、多孔質骨格の細孔チャネルに十分に投入した(Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.);
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥硬化した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、1000℃で1時間炭化してフェノール樹脂を炭化し、マイクロ波場でアークを発生させることができる、酸化マグネシウム繊維多孔質骨格上に担持されたフェノール樹脂炭化物を有する多孔質複合材料を得た。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の総質量の3%を構成する。
(1)水溶性澱粉(医薬品グレード、上海アラジンバイオケミカルテクノロジー株式会社)100gを秤量し、ビーカーに入れ、脱イオン水500mlを注ぎ、磁気ロータで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)ジルコニア(平均孔径150μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを前記溶液に浸漬し、多孔質骨格の気孔チャネルに十分に投入した(Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.);
(3)浸漬した多孔質材料を取り出し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)に入れ、3KWの出力で20分間、マイクロ波によって処理し、多孔質材料を乾燥させた;
(4)乾燥した多孔質材料を管状炉に入れ、窒素雰囲気下、900℃で2時間炭化し、デンプンを炭化した。これにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、ジルコニア繊維多孔質骨格上に支持されたデンプン炭化生成物を有する多孔質複合材料が得られた。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の全質量の0.5%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)50gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)窒化ホウ素(平均孔径100μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを前記溶液中に浸漬し、多孔質骨格の気孔チャネル中に溶液を十分に投入した;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥・硬化した多孔質体を管状炉に入れ、900℃で1時間、窒素雰囲気中で炭化し、フェノール樹脂を炭化した。これにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、窒化ホウ素繊維多孔質骨格上に支持されたフェノール樹脂炭化生成物を有する多孔質複合材料が得られた。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の全質量の5%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)100gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)炭化ケイ素(平均孔径100μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを前記溶液中に浸漬し、多孔質骨格の気孔チャネル中に十分に溶液を入れるようにした;
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥・硬化した多孔質体を管状炉に入れ、800℃で1時間、窒素雰囲気中で炭化し、フェノール樹脂を炭化した。これにより、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる、炭化ケイ素繊維多孔質骨格上に支持されたフェノール樹脂炭化生成物を有する多孔質複合材料が得られた。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
(1)液状フェノール樹脂(2152、Jining Baiyi Chemicals)100gを秤量し、ビーカーに入れ、エタノール500mlを注ぎ、マグネチックスターラーで1時間攪拌し、溶解させた;
(2)チタン酸カリウム(平均孔径100μm、多孔率80%)からなる繊維板状多孔質骨格8gを配合溶液に浸漬し、多孔質骨格の気孔チャネルに十分に投入した(Jinan Huolong Thermal Ceramics Co、Ltd.);
(3)浸漬した多孔質材料を取り出してステンレス鋼トレー上に置き、180℃の炉内に置き、2時間加熱することにより、材料を乾燥させて溶媒を除去し、フェノール樹脂を硬化させた;
(4)乾燥・硬化した多孔質体を管状炉に入れ、800℃で1時間、窒素雰囲気中で炭化し、フェノール樹脂を炭化した。これにより、マイクロ波場でアークを発生させることができる、チタン酸カリウム繊維多孔質骨格上にフェノール樹脂炭化物が担持された多孔質複合材料が得られた。炭素材料は、得られた多孔質複合材料の全質量の10%を構成した。
[実施例15]
高密度ポリエチレン(HDPE,3300F、Maoming Petrochemical)50gを低温で粉砕し(粉砕後の粒子径は約100ミクロン)、パーム油(商業的に利用可能な)100gと共に三つ口フラスコ中で完全に撹拌した。実施例1で得られた多孔質複合材料30gを石英反応器に入れ、窒素500ml/分で10分間パージした後、流量を100ml/分に調整し、マイクロ波熱分解反応器(XOLJ-2000N、Nanjing Atpio Instrument Manufacturing Co、Ltd.)を1000Wの出力で始動させた。上記材料を、蠕動ポンプ(LongerPump BT100-2J精度蠕動ポンプ)を用い、約2g/分の速度で石英キャピラリーを通して、石英反応器中の多孔質複合材料の表面に連続的に添加した。そして、上記材料を連続的に熱分解してガス化した。ガスは、ガス出口で、ガス収集バッグを用いて回収された。回収したガスをクロマトグラフィー分析した。分析結果を、表1に示す。
大豆油をパーム油に置き換え、高密度ポリエチレンを低密度ポリエチレンに置き換えたこと以外は、実施例15を繰り返した。そして、回収したガスを以下のようにクロマトグラフィー分析した。熱分解後に収集されたガス生成物を、ASTM D1945-14法に従って、精製ガス分析器(HP Agilent 7890 A、1つのFIDおよび2つのTCD(熱伝導率検出器)を含む3つのチャネルで構成される)を使用して分析した。炭化水素をFIDチャネル上で分析した。窒素キャリアガスを用いた1つのTCDを用いて、水素含有量を測定したが、これは水素とヘリウムキャリアガスとの間に導電率のわずかな差があったからである。CO、CO2、N2、およびO2の検出には、ヘリウムをキャリアガスとして使用する他のTCDを使用した。定量分析のために、応答係数を、RGA(精製ガス分析)較正ガス標準を使用することによって決定した。分析結果を表2-1に示す。
1 電子レンジ
2 石英反応器
3 蠕動ポンプ
4 出発物質
5 気体流量計
6、7 コールドトラップ
8 氷水槽
9 綿フィルター
Claims (16)
- 有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法であって、
前記連続操作方法は、
前記有機物含有固体材料と液体有機媒体とを混合して混合物を得る工程と、
得られた前記混合物をマイクロ波場に移す工程と、
前記マイクロ波場において、不活性雰囲気下または真空下で、前記混合物を、電波吸収性が強い電波吸収性材料と連続的に接触させる工程であって、当該電波吸収性材料はマイクロ波場内で連続的に高温を発生させることによって、前記有機物含有固体材料および前記液体有機媒体が共に連続的に熱分解される工程と、
を含み、これらの工程が連続的に実施される、
ことを特徴とする、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記液体有機媒体は、60℃で液体である媒体であり、且つ、
前記液体有機媒体は、
少なくとも1つの炭素原子を含むか、
好ましくは、炭化水素油、植物油、シリコーン油、エステル油、リン酸エステル、およびアルコール、またはそれらの混合物からなる群から選択される1つを含むか、
より好ましくは、炭化水素油および植物油、またはそれらの混合物からなる群から選択される1つを含み、
好ましくは、前記液体有機媒体は、
液体石油炭化水素およびそれらの混合物、ならびに植物油およびそれらの混合物からなる群から選択されるか、
好ましくは、原油、ナフサ、パーム油、ナフサ油、パーム油、菜種油、ヒマワリ油、ダイズ油、ピーナッツ油、アマニ油およびヒマシ油からなる群から選択される少なくとも1つであるか、
より好ましくは、ナフサ、パーム油、菜種油、ヒマワリ油およびダイズ油からなる群から選択される少なくとも1つであるか、
より好ましくはナフサ、パーム油、菜種油、ヒマワリ油およびダイズ油からなる群から選択される少なくとも1つである、
ことを特徴とする、請求項1に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記有機物含有固体材料および前記液体有機媒体の総量に占める、前記有機物含有固体材料の量が、10~90質量%、好ましくは20~80質量%、より好ましくは30~75質量%である、
ことを特徴とする請求項1または2に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記有機物含有固体材料と前記電波吸収性材料との重量比率が、1:99~99:1、好ましくは1:50~50:1、より好ましくは1:30~30:1である、
ことを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記マイクロ波場は、家庭用マイクロ波オーブンまたは工業用マイクロ波デバイス(マイクロ波熱分解反応器など)などのマイクロ波デバイスによって生成され、
好ましくは、前記マイクロ波場のマイクロ波の出力が、200W~100KW、好ましくは300W~80KW、より好ましくは500W~60KWである、
ことを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記有機物含有固体材料は、前記液体有機媒体と混合される前に粉砕され、好ましくは粉砕後の粒子径が0.001~10mm、好ましくは0.01~8mm、より好ましくは0.05~5mmである、
ことを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記電波吸収性材料は、活性炭、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、炭化ケイ素、金属酸化物、および、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる多孔質複合材料からなる群から選択される1つか、またはこれらの混合物であり、
好ましくは、活性炭、グラファイト、炭化ケイ素、および、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる多孔質複合材料からなる群から選択される1つか、またはこれらの混合物であるか、
より好ましくは、マイクロ波場で電気アークを発生させることができる多孔質複合材料である、
ことを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - マイクロ波場において、電気アークを発生させることができる前記多孔質複合材料は、無機多孔質骨格と、無機多孔質骨格上に支持された炭素材料とを含み、
前記無機多孔質骨格の平均孔径が、好ましくは0.01~1000μm、より好ましくは0.05~1000μm、より好ましくは0.05~500μm、より好ましくは0.2~500μm、より好ましくは0.5~500μm、より好ましくは0.5~250μmであり、
好ましくは、前記無機多孔質骨格の多孔率が、1%~99.99%、好ましくは10%~99.9%、より好ましくは30%~99%である、
ことを特徴とする請求項7に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記炭素材料の割合が、前記多孔質複合材料の全質量に対して、0.001%~99%、好ましくは0.01%~90%、より好ましくは0.1%~80%であり、および/または、
前記マイクロ波場において前記多孔質複合材料によって生成される電気アークが、前記多孔質複合材料の温度が1000℃を超えるように加熱し、および/または、
前記炭素材料が、グラフェン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラファイト、カーボンブラック、カーボンファイバー、カーボンドット、カーボンナノワイヤー、炭化可能有機物または炭化可能有機物を含む混合物を炭化して得られる生成物、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは、グラフェン、カーボンナノチューブ、炭化可能有機物または炭化可能有機物を含む混合物を炭化して得られる生成物、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、
好ましくは、前記炭化可能有機物は、有機ポリマー化合物であり、
当該有機ポリマー化合物は、合成有機ポリマー化合物および天然の有機ポリマー化合物を含む有機ポリマー化合物であり、
当該合成有機ポリマー化合物は、
好ましくはゴムであるか、或いは熱硬化性プラスチックおよび熱可塑性プラスチックを含むプラスチックである合成有機ポリマー化合物であり、
より好ましくは、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリスチレン、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、スチレンブタジエンゴム、ポリウレタンゴム、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される合成有機ポリマー化合物であり、
当該天然の有機ポリマー化合物は、
好ましくは澱粉、ビスコース繊維、リグニン、およびセルロースからなる群から選択される少なくとも一つであり、
好ましくは、炭化可能有機物と、他の金属を含まない有機および/または無機物との混合物である炭化可能有機物含有混合物、
より好ましくは、石炭、天然ピッチ、石油ピッチ、または石炭タールピッチ、およびこれらの組み合わせからなる群より選択され、および/または、
前記無機多孔質骨格は、多孔質構造を有する無機材料であり、
前記多孔質構造を有する無機材料は、炭素、ケイ酸塩、アルミン酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、ゲルマネート、チタネート、酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化物、硫化物、ケイ化物、ハロゲン化物、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される多孔質構造を有する無機材料であり、
好ましくは前記多孔質構造を有する無機材料は、炭素、ケイ酸塩、チタネート、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される前記多孔質構造を有する無機材料であり、
当該酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化チタン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されることが好ましく、
当該窒化物としては、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム、窒化タンタル、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されることが好ましく、
当該炭化物としては、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化タンタル、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されることが好ましく、
当該ホウ化物としては、ホウ化ジルコニウム、ホウ化ハフニウム、ホウ化タンタル、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されることが好ましく、
好ましくは、前記無機多孔質骨格は、
ポリマースポンジの炭化後に得られる炭素骨格、無機繊維によって構成される多孔質骨格、無機多孔質骨格、無機粒子の充填によって構成される骨格、セラミック多孔質骨格前駆体を焼成した後に得られるセラミック多孔質骨格、セラミック繊維骨格前駆体を焼成した後に得られるセラミック繊維骨格のうちの少なくとも1つであるか、
好ましくは、メラミンスポンジの炭化後の骨格、フェノール樹脂スポンジの炭化後の骨格、ケイ酸アルミニウム繊維の多孔質骨格、ムライト繊維の多孔質骨格、アルミナ繊維の多孔質骨格、ジルコニア繊維の多孔質骨格、酸化マグネシウム繊維の多孔質骨格、窒化ホウ素繊維の多孔質骨格、炭化ホウ素繊維の多孔質骨格、炭化ケイ素繊維の多孔質骨格、チタン酸カリウム繊維の多孔質骨格、およびセラミック繊維骨格前駆体の焼成後に得られるセラミック繊維骨格のうちの少なくとも1つである、
ことを特徴とする請求項8に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記多孔質複合材料を調製する工程を更に含み、
前記多孔質複合材料を調製する工程は、
工程(1);無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体の孔が溶液又は分散液で満たされるように、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体を、炭素材料及び/又は炭素材料前駆体の溶液または分散液に浸漬する工程と、
工程(2);前記工程(1)で得られた多孔質材料を加熱乾燥することにより、無機多孔質骨格または無機多孔質骨格前駆体上に、炭素材料または炭素材料前駆体を析出させて、または固化させて支持させる工程と、
工程(3);炭素材料前駆体または無機多孔質骨格前駆体の少なくとも一方を出発材料として使用する場合には、更に、
前記工程(2)で得られた多孔質材料を不活性ガス雰囲気下で加熱して、無機多孔質骨格前駆体を無機多孔質骨格に変換する工程、および/または、
炭素材料前駆体を還元または炭化する工程と、
を含む、
ことを特徴とする請求項8または9に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記工程(1)における炭素材料または炭素材料前駆体の溶液または分散液は、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリクロロベンゼン、クロロホルム、シクロヘキサン、カプロン酸エチル、酢酸ブチル、二硫化炭素、ケトン、アセトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、水、アルコール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を含み、
当該アルコールは、プロパノール、n-ブタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、イソプロパノール、エタノール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されることが好ましく、
当該溶媒は、水および/またはエタノールを含むことがより好ましく、水および/またはエタノールであることが更に好ましく、および/または、
前記工程(1)における前記溶液または分散液の濃度は、0.001~1g/mLであり、好ましくは0.002~0.8g/mLであり、より好ましくは0.003g~0.5g/mLであり、および/または、
前記工程(1)において、炭素材料および/または炭素材料前駆体は、無機多孔質骨格材料または無機多孔質骨格材料前駆体と、炭素材料および/または炭素材料前駆体との全質量の0.001%~99.999%、好ましくは0.01%~99.99%、より好ましくは0.1%~99.9%含まれる、
ことを特徴とする請求項10に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記工程(2)における加熱および乾燥は、50~250℃、好ましくは60~200℃、より好ましくは80~180℃の温度で行われ、マイクロ波加熱が好ましく、マイクロ波の出力は、好ましくは1W~100KW、より好ましくは500W~10KWであり、マイクロ波加熱時間は、好ましくは2~200分、より好ましくは20~200分である、
ことを特徴とする請求項10または11に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記無機多孔質骨格前駆体は、セラミック前駆体、炭化可能有機物からなる多孔質材料または炭化可能有機物を含む混合物からなる多孔質材料、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記炭素材料前駆体は、グラフェン酸化物、改質カーボンナノチューブ、改質カーボンナノファイバー、改質グラファイト、改質カーボンブラック、改質カーボンファイバー、炭化可能有機物もしくは炭化可能有機物を含む混合物、およびそれらの組み合わせであり、および/または、
前記工程(3)の加熱が400~1800℃、好ましくは600~1500℃、より好ましくは800~1200℃の温度で行われ、マイクロ波加熱が好ましく、マイクロ波の出力は好ましくは100W~100KW、より好ましくは700W~20KWであり、マイクロ波加熱時間は好ましくは0.5~200分間、より好ましくは1~100分間である、
ことを特徴とする請求項10から12の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 前記有機物含有固体材料は、廃棄合成ポリマー材料または廃棄天然ポリマー材料であり、詳しくは、廃棄プラスチック、廃棄ゴム、廃棄繊維、および廃棄バイオマスのうちの1つか、或いはこれらの混合物であり、
当該プラスチックは、
好ましくは、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマー、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリウレタン、ポリメチルメタクリレート、ポリオキシメチレン、ポリフェニレンエーテル、およびポリフェニレンスルフィドからなる群から選択される少なくとも1つであり、
より好ましくは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレンターポリマー、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリメチルメタクリレート、およびポリオキシメチレンからなる群から選択される少なくとも1つであり、
更に好ましくは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、およびポリアミドからなる群から選択される少なくとも1つであり、
当該ゴムは、
好ましくは、天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、ニトリルゴム、イソプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、スチレン系ブロック共重合体、およびシリコーンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
より好ましくは、天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、イソプレンゴム、およびエチレンプロピレンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
当該繊維は、
好ましくは、ポリプロピレン繊維、アクリル繊維、ビニロン、ナイロン、ポリエステル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、およびスパンデックスからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
より好ましくは、ポリプロピレン繊維、ポリエステル繊維、およびスパンデックスからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
当該バイオマスは、
好ましくはわら、バガス、樹枝、葉、木材チップ、米殻、稲わら、ピーナッツ殻、ココナッツ殻、パーム種子殻、およびトウモロコシ穂軸からなる群より選択される少なくとも1つである、
ことを特徴とする請求項1から13の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法。 - 請求項1から14の何れか1項に記載の、有機物含有固体材料のマイクロ波高温熱分解のための連続操作方法を実施するためのシステムであって、
a)有機物含有固体材料を液体有機媒体と混合するために使用される混合装置;
b)前記a)の混合装置から得られた混合物を連続的にマイクロ波場に移送するために使用される移送装置;および、
c)前記b)の移送装置からの混合物を、不活性雰囲気下または真空下で、電波吸収性が強い電波吸収性材料と連続的に接触させるために使用されるマイクロ波場を発生させるための装置;
を備え、
当該電波吸収性材料は、マイクロ波場において高温を連続的に発生させて、有機物含有固体材料および液体有機媒体を共に連続的に熱分解させる、
ことを特徴とするシステム。 - 前記a)の混合装置は、撹拌機構を有するミキサーであり、および/または、
前記b)の移送装置は、例えば蠕動ポンプ、ダイヤフラムポンプ、プランジャポンプおよびスクリューポンプといったポンプであり、好ましくは蠕動ポンプおよびスクリューポンプであり、および/または、
マイクロ波場を生成するための前記c)の装置は、例えばマイクロ波オーブンおよびマイクロ波熱分解反応器といったマイクロ波装置である、
ことを特徴とする請求項15に記載のシステム。
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