JP2022505136A - トリフルオロヨードメタン（ｃｆ３ｉ）及びヘキサフルオロアセトン（ｈｆａ）からなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物 - Google Patents
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Abstract
本開示は、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及びヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を含む共沸混合物又は共沸混合物様組成物、並びにヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせ、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有するヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む共沸混合物又は共沸混合物様を形成する工程を含む、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する方法を提供する。
【選択図】図１
【選択図】図１
Description
本開示は、共沸混合物又は共沸混合物様組成物、特に、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及びヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を含む共沸混合物又は共沸混合物様組成物に関する。
フルオロカーボンをベースとする流体は、冷媒、エアゾール噴射剤、発泡剤、伝熱媒体、ガス状誘電体及び消火剤として含む、いくつかの用途において工業的に広範囲にわたる使用が見出されてきた。
しかし、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）及びヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）などのある種の化合物は、大気中のオゾンを減少させることが疑われており、したがって環境に有害である。更に、これらの化合物の一部は、地球温暖化に寄与すると考えられている。したがって、ヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）などのオゾン破壊係数が低い、若しくはゼロにさえなるフルオロカーボン流体、又は地表に放出された場合に、大気中で短い寿命を示す光分解性炭素ヨウ素結合を有するフルオロカーボン流体を使用することが望ましい。沸騰及び蒸発時に分留しない、単一構成成分の流体又は共沸混合物の使用がやはり望ましい。
不運なことに、新規で環境面で安全な、非分留性混合物を特定することは、共沸混合物の形成が容易に予想することができないために複雑である。
産業界は、選択肢を提供し、かつ今日使用されているＣＦＣ、ＨＣＦＣ及びＨＦＣに代わる環境的に安全な代替物と考えられる、新規なフルオロカーボンをベースとする混合物を絶えず求めている。オゾン破壊係数が低く、かつ地球温暖化係数が低い、ヨウ素含有化合物及び他のフッ素化化合物に特に関心が持たれている。このような混合物が、本開示の対象である。
ヨウ素含有化合物は、高い潜在的関心がもたれているが、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）などのヨウ素含有化合物の精製は難題であり、例えば、トリフルオロメタン（ＨＦＣ－２３）などのトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）に由来する不純物を除去する技法が、常に必要とされている。したがって、例えば、共沸蒸留などの分離技法が、非常に望ましい。
必要とされることは、高純度の、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）などのヨウ素含有化合物を調製するために使用することができる組成物及び技法である。
本開示は、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及びヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を含む共沸混合物又は共沸混合物様組成物を提供する。
共沸混合物の形成を予測することが不可能であることは当該技術分野において十分に認識されている。更に本発明者らは、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及びヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）が、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成することを予想外なことに発見した。
本開示は、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む組成物を提供する。
本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、約５９重量％～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）又は約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約４０重量％～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）又は約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる。
言い換えると、本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約５９重量％～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０重量％～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、又は約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含むことができる。本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、上記の量で、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になることができるか、又は上記の量でヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなることができる。
本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する。
その別の形態では、本開示は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有するヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を提供する。
その更なる形態では、本開示は、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する方法であって、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせ、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する工程を含む、方法を提供する。本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有することができる。
その更なる形態では、本開示は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及び少なくとも１つの不純物を含む一次組成物からヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を分離する方法であって、一次組成物内に、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３－Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物である二次組成物を形成する工程であって、共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有し得る工程、及び二次組成物を一次組成物及び少なくとも１つの不純物から分離する工程を含む、方法を提供する。
上述の方法において、形成する工程は、一次組成物内に、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有することができる約１０重量％～約８０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２０重量％～約９０重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物である二次組成物を形成する工程を含むことができる。
ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）は、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）と共に、均一で最低沸点の共沸混合物及び共沸混合物様組成物を形成することが見出され、本開示は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む均一な共沸混合物又は共沸混合物様組成物を提供する。本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になることができるか、又は本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなることができる。
本発明者らは、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）が、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成することが実験的に見出された。
「共沸混合物」組成物は、２種以上の構成成分の特有の組合せである。共沸混合物組成物は、さまざまな方法で特徴づけることができる。例えば、所与の圧力では、共沸混合物組成物は、一定の特有の温度で沸騰し、この特有の温度は、沸点の高い方の構成成分よりも高い（最大沸点共沸混合物）か、又は沸点の低い方の構成成分（最小沸点共沸混合物）よりも低いかのどちらかである。この特有の温度では、同じ組成が、蒸気相及び液相の両方にて存在する。共沸混合物組成物は、沸騰又は蒸発時に分留しない。したがって、共沸混合物組成物の構成成分は、相変化の間に分離することができない。
共沸混合物組成物はまた、特徴的な共沸混合物温度では、液相の起泡点圧は、蒸気相の露点圧と同一である。
共沸混合物組成物の挙動は、沸騰又は蒸発中に液体組成物が相当な度合いに変化する非共沸混合物組成物の挙動とは対照的である。
本開示の目的に関すると、共沸混合物組成物は、一定の特有の温度で沸騰し、その温度が２種以上の構成成分の沸点より低い（最低沸点共沸混合物）組成物であることにより蒸気相及び液相の両方で同じ組成を有する組成物として特徴づけられる。
しかし、当業者は、異なる圧力において、共沸混合物組成物の組成及び沸点の両方が、ある程度の範囲で変わることを理解している。したがって、共沸混合物組成物は、温度及び／又は圧力に応じて、さまざまな組成を有することができる。したがって、当業者は、固定された組成ではなく、組成の範囲を使用して、共沸混合物組成物を定義することができることを理解している。更に、共沸混合物は、指定圧において、固定した沸点によって特徴づけられる組成物の各構成成分の正確な重量百分率に関して定義されてもよい。
「共沸混合物様」組成物は、共沸混合物組成物として実質的に挙動する、２種以上の構成成分からなる組成物である。したがって、本開示の目的に関すると、共沸混合物様組成物は、２種以上の異なる構成成分からなる組合せであり、これは、所与の圧力下で液状形態にある場合、本質的に一定の温度で沸騰し、沸騰している液体組成物と実質的に同一の蒸気組成物をもたらすであろう。
本開示の目的に関すると、共沸混合物様組成物は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の温度範囲で沸騰する組成物又はある範囲の組成物である。
共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、いくつかのさまざまな方法を使用して特定することができる。
本開示の目的に関すると、共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、エブリオメータ（Ｗａｌａｓ，Ｐｈａｓｅ Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ ｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ－Ｈｅｉｎｅｍａｎｎ、１９８５年、５３３～５４４頁）を使用して実験的に特定される。エブリオメータは、蒸気－液体平衡の温度を測定することによって、非常に正確な液体の沸点の測定値をもたらすよう設計されている。
構成成分単独の各々の沸点は、一定圧で測定する。当業者は、二成分系共沸混合物又は共沸混合物様組成物の場合、組成物の構成成分の一方の沸点が、最初に測定されることを理解している。次に、組成物の第２の構成成分をさまざまな量で添加し、得られた組成物の各々の沸点を、当該一定圧でエブリオメータを使用して測定して測定する。
試験した組成物の組成、例えば、二成分系共沸混合物の場合、この組成物に添加された第２の構成成分の量（重量％又はモル％のいずれかで表される）に対して測定した沸点をプロットする。共沸混合物組成物の存在は、いずれかの単独構成成分の沸点より高い又は低い、最大沸騰温度又は最小沸騰温度を観察することによって特定することができる。
当業者は、共沸混合物又は共沸混合物様組成物の同定は、第１の構成成分に第２の構成成分を添加した際の、第１の構成成分の沸点に対して、組成物の沸点の変化を比較することによって行われることを理解している。したがって、沸点の変化を測定するために、報告された特定の構成成分の沸点にシステムを較正することを必要としない。
以前に議論したとおり、最高沸点又は最低沸点において、蒸気相の組成は、液相の組成と同一になろう。したがって、本共沸混合物様組成物は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点となる、本質的に一定な最低沸点又は最高沸点をもたらす構成成分からなるそのような組成であって、この実質的に一定の沸点において、蒸気相の組成は、液相の組成と実質的に同一となろう。
本開示は、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含んで、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する、共沸混合物又は共沸混合物様組成物をもたらす。本明細書で使用される場合、用語「有効量」は、他の構成成分と組み合わせると、共沸混合物又は共沸混合物様混合物の形成をもたらす各構成成分の量である。
本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の組合せから本質的になることができるか、又はヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の組合せからなることができる。
本明細書で使用される場合、共沸混合物又は共沸混合物様組成物又は混合物の構成成分に関して、用語「から本質的になる」とは、組成物が、共沸混合物又は共沸混合物様の比で示された構成成分を含有すること、及び追加の構成成分を含有してもよいが、ただしこの追加の構成成分が新たな共沸混合物又は共沸混合物様の系を形成しないことを条件とすることを意味する。例えば、２つの化合物から本質的になる共沸混合物様混合物は、二成分系共沸混合物を形成するものであり、この二成分系共沸混合物は、１つ又は複数の追加の構成成分を場合により含んでもよいが、ただし、この追加の構成成分は、混合物を非共沸性にしないこと、及び化合物の一方又は両方と共沸混合物を形成しないこと（例えば、三成分系以上の共沸混合物を形成しない）を条件とする。
本開示はまた、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を混合する、これらを組み合わせるか、又はこれらをブレンドすることによる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する方法を提供する。２種以上の構成成分を組み合わせるための当該技術分野において公知の幅広い任意の方法が、本方法に使用され得る。例えば、バッチ反応の一部として、又は連続反応及び／若しくはプロセスの一部として、又は２つ以上のこのような工程の組合せにより、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を混合、ブレンド、又は他には、手作業により及び／又は機械により組み合わせることができる。ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）のどちらも、市販されており、いくつかの異なる供給業者から入手することができる。これらの構成成分は、必要量で、例えば、秤量して、次にそれらの分量を組み合わせることによって供給され得る。
本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、約５９重量％～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）又は約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約４０重量％～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）又は約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる。
言い換えると、本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、約５９重量％～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０重量％～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、又は約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含むことができる。本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、上記の量で、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になることができるか、又は上記の量でヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる。
本開示の本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する。
言い換えると、本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、少なければ約２８重量％、約４５重量％若しくは約５９重量％、又は多ければ約６０重量％、約７０重量％若しくは約７５重量％、又は上述の値のいずれか２つの間に規定される任意の範囲内で、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を含む、これから本質的になる、又はこれからなり、本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、少なければ約２５重量％、約３０重量％若しくは約４０重量％、又は多ければ約４１重量％、約５５重量％又は約７２重量％、又は上述の値のいずれか２つの間に規定される任意の範囲内で、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これから実質的になる、又はこれからなる。一実施形態では、本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約５９．７８重量％及びヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これから本質的になる、又はこれからなる。本開示の本共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する。
本開示はまた、本共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む組成物を提供する。例えば、少なくとも約５重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物、又は少なくとも約１５重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物、又は少なくとも約５０重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物、又は少なくとも約７０重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物、又は少なくとも約９０重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む組成物が提供される。
本明細書において開示されている、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び／又はトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から不純物を分離するために使用されてもよい。トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）中に存在し得る不純物の１つは、トリフルオロメタン（ＨＦＣ－２３）である。
有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物組成物又は共沸混合物様組成物の調製により、例えば、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から不純物を除去して、高純度のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を得るために使用される、共沸蒸留などの分離技法が可能となる。
一例では、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の一方又は両方を、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）以外の不純物などの１種又は複数の他の化学化合物と一緒に含む組成物から形成され得る。共沸混合物又は共沸混合物様組成物の形成の後に、この共沸混合物又は共沸混合物様組成物は、蒸留、相分離又は分留などによる好適な方法によって、他の化学化合物から分離することができる。
この方法では、本開示は、少なくとも１種の追加の不純物と共に不純物としてヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を含むトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の粗製一次組成物から、不純物としてのヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を分離する方法であって、不純物として粗製トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、及び少なくとも１種の追加の不純物からなる一次組成物を用意する工程、及びこの一次組成物に、例えば、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、これらから本質的になる、又はこれらからなる共沸混合物又は共沸混合物様組成物である二次組成物を形成するのに有効な条件で蒸留を施す工程、及び例えば、相分離、蒸留又は分留などの分離技法によって、一次組成物から二次組成物を分離する工程を含む、方法を提供する。これ以降、一次組成物に、更なる分離工程又は精製工程が施されて、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を得ることができる。
以下の非限定例は、本開示を例示するのに役立つ。
実施例１－エブリオメータ検討
ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる共沸混合物及び共沸混合物様組成物を測定するために、エブリオメータを使用した。エブリオメータは、底部は密閉されており、上部は大気に開放されている真空ジャケット付きガラス製容器を含む。エブリオメータの上部又はコンデンサジャケットにドライアイス及びエタノールの混合物を充填して、１４．４０ｐｓｉａの圧では、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）の場合、－２７．７６℃、及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の場合、－２２．２９℃となる通常沸点よりもかなり低い、約－７２℃の温度を得た。この方法で、系中の蒸気のすべてが凝縮し、液相及び蒸気相が平衡にあるよう、エブリオメータに逆流入させた。±０．００２℃の精度を有する石英－白金温度計を上記のガラス製容器の内側に挿入し、これを使用し、この混合物の平衡沸点に対応する凝縮した蒸気の温度を求めた。エブリオメータ中の混合物の穏やかな沸騰の維持を補助するために、沸騰チップを使用した。
ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる共沸混合物及び共沸混合物様組成物を測定するために、エブリオメータを使用した。エブリオメータは、底部は密閉されており、上部は大気に開放されている真空ジャケット付きガラス製容器を含む。エブリオメータの上部又はコンデンサジャケットにドライアイス及びエタノールの混合物を充填して、１４．４０ｐｓｉａの圧では、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）の場合、－２７．７６℃、及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の場合、－２２．２９℃となる通常沸点よりもかなり低い、約－７２℃の温度を得た。この方法で、系中の蒸気のすべてが凝縮し、液相及び蒸気相が平衡にあるよう、エブリオメータに逆流入させた。±０．００２℃の精度を有する石英－白金温度計を上記のガラス製容器の内側に挿入し、これを使用し、この混合物の平衡沸点に対応する凝縮した蒸気の温度を求めた。エブリオメータ中の混合物の穏やかな沸騰の維持を補助するために、沸騰チップを使用した。
以下の手順を使用した。
１．石英温度計を、氷／水スラリーを含む長いデュアー瓶に浸け、温度計の読取り値が０℃であることを確認した。デュアー瓶は十分に深く、その結果、温度計シャフトの長さの少なくとも３／４が氷／水に浸かった。温度計の抵抗は、オームで記録した。
２．コンデンサジャケットに、エタノールを最大量の１／４まで充填した。コンデンサジャケットは、エタノールの突沸及び／又は飛散を回避するため、ドライアイスをゆっくりと導入することによって冷却した。
３．既知量のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）又はヘキサフルオロアセトンをエブリオメータに加え、激しい還流条件にした。温度インジケータを備える気圧計を使用して、温度及び大気圧を記録した。
測定は、２段階で行った。第１の段階では、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）により求めると、純度が９９面積％を有する約１６．３０ｇのヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）（ｓｙｎｑｕｅｓｔ、ロット４１８７００）を、±０．０１ｇの精度を有する天秤を使用して、添加前後の容器を秤量することによって、最初にエブリオメータに導入した。液体を沸騰させて、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）の平衡温度を、記録した大気圧で記録した。次に、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）によって求めると、純度が９９．９９面積％を有するトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を、エブリオメータに小刻みに導入し、凝縮した液体混合物の平衡温度を記録した。
第２の段階では、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）により求めると、純度が９９．９９面積％を有する約２２．７６ｇのトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を、±０．０１ｇの精度を有する天秤を使用して、添加前後の容器を秤量することによってエブリオメータに導入した。液体を沸騰させて、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の平衡温度を、記録した大気圧で記録した。次に、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）によって求めると、純度が９９面積％を有するヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）（ｓｙｎｑｕｅｓｔ ロット４１８７００）を、エブリオメータに小刻みに導入し、凝縮した液体混合物の平衡温度を記録した。
上記の第１の段階及び第２の段階からのデータを組み合わせ、共沸混合物が形成されたことを示す温度の最小値を示す、以下の表１に提示されている、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の各々が０～１００重量％となる組成の範囲データを完成し、このデータを図１のグラフ形式にも表す。この混合物の起泡点温度は、一定を維持したままであり、このことは、この混合物は、大きな組成の範囲にわたり、共沸混合物様であったことを示している。
実施例２－不純物の分離
この実施例では、トリフルオロメタン（ＨＦＣ－２３）などの他の不純物と一緒に、不純物としてヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）を含む、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の粗製組成物を用意する。次に、この組成物に、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の共沸混合物又は共沸混合物様組成物が形成して、この組成物の残部から分離するのに有効な条件で蒸留を施す。ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる分離後の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を、軽質構成成分としてのトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の残留粗製組成物から除去する。次に、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）の残留粗製組成物に、トリフルオロメタン（ＨＦＣ－２３）などの他の不純物が、更なる蒸留によって分離されて精製トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を得ることができる、さまざまな温度及び圧力条件を施す。
態様
態様
態様１は、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様２は、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、態様１の共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様３は、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、態様２の共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様４は、約５９重量％～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０重量％～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、態様３の共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様５は、約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む、態様４の共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様６は、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する、態様１～５のいずれかの共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様７は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、態様１～６のいずれかの共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様８は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる、態様１～７のいずれかの共沸混合物又は共沸混合物様組成物である。
態様９は、態様１～８のうちのいずれかの共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む組成物である。
態様１０は、少なくとも約５重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、態様９の組成物である。
態様１１は、少なくとも約１５重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、態様１０の組成物である。
態様１２は、少なくとも約５０重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、態様１１の組成物である。
態様１３は、少なくとも約７０重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、態様１２の組成物である。
態様１４は、少なくとも約９０重量％の共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、態様１３の組成物である。
態様１５は、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する方法であって、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせ、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を含む共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する工程を含む、方法である。
態様１６はヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせ、態様１～８のいずれかの共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する工程を含む、態様１５の方法である。
態様１７は、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及び少なくとも１つの不純物を含む一次組成物からヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を分離する方法であって、一次組成物内に、有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３－Ｉ）を含む共沸混合物様組成物の共沸混合物である二次組成物を形成する工程、及び一次組成物及び少なくとも１つの不純物から二次組成物を分離する工程を含む、方法である。
態様１８は、共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、態様１～８のいずれかに規定されているとおりである、態様１７の方法である。
態様１９は、分離が、相分離、蒸留及び分留のうちの少なくとも１つにより行われる、態様１７又は１８の方法である。
本明細書で使用するとき、「前述の値のうちの任意の２つの間で定義される任意の範囲内」という句は、それらの値が列挙のより低い部分にあるか又は列挙のより高い部分にあるかにかかわらず、任意の範囲がそのような句の前に列挙された値のうちの任意の２つから選択され得ることを意味する。例えば、一対の値は、２つのより低い値、２つのより高い値、又はより低い値及びより高い値から選択されてもよい。
本明細書で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、文脈がそうでない旨を明確に指示しないかぎり、複数形を含む。更に、量、濃度、又は他の値若しくはパラメータが、範囲、好ましい範囲、又は上方の好ましい値と下方の好ましい値との列挙のいずれかとして与えられるとき、これは、範囲が別々に開示されているかどうかにかかわらず、任意の上限範囲又は上方の好ましい値と任意の下限範囲又は下方の好ましい値との任意の対から形成されるすべての範囲を具体的に開示しているものとして理解されるべきである。数値の範囲が本明細書に列挙されている場合、特に明記しないかぎり、範囲は、その端点、並びに範囲内のすべての整数及び端数を含むことが意図される。本開示の範囲は、範囲を定義するときに列挙される特定の値に限定されることを意図するものではない。
前述の説明は、本開示の単なる例示に過ぎないことが理解されるべきである。本開示から逸脱することなく、当業者によってさまざまな代替形態及び修正形態を考案することができる。したがって、本開示は、添付の特許請求の範囲内に含まれるすべてのこのような代替形態、修正形態、及び変動を包含することを意図する。
Claims (20)
- 有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する、請求項１に記載の組成物。
- 共沸混合物様組成物の前記共沸混合物が、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項１に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項１に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約５９重量％～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０重量％～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項１に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項１に記載の組成物。
- 約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有するヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を含む、組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項７に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項７に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約５９重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）～約６０重量％のヘキサフルオロアセトン、及び約４０重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）～約４１重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項７に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、請求項７に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる、請求項７に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる、請求項７に記載の組成物。
- 前記共沸混合物又は共沸混合物様組成物が、約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）からなる、請求項７に記載の組成物。
- 共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する方法であって、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせ、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する、ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物を形成する工程を含む、方法。
- 前記組み合わせる工程が、約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせる工程を含む、請求項１５に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程が、約４５重量％～約７０重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約３０重量％～約５５重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせる工程を含む、請求項１５に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程が、約５９．７８重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約４０．２２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を組み合わせる工程を含む、請求項１５に記載の方法。
- ヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）及び少なくとも１つの不純物を含む一次組成物からヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）を分離する方法であって、
前記一次組成物内に、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する有効量のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及びトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物である二次組成物を形成する工程と、
前記一次組成物、少なくとも１つの不純物から前記二次組成物を分離する工程と、
を含む、方法。 - 前記形成する工程が、前記一次組成物内に、約１４．４０ｐｓｉａ±０．３０ｐｓｉａの圧力において、約－２９．８４℃±０．３０℃の沸点を有する約２８重量％～約７５重量％のヘキサフルオロアセトン（ＨＦＡ）及び約２５重量％～約７２重量％のトリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）から本質的になる、共沸混合物又は共沸混合物様組成物である二次組成物を形成する工程を含む、請求項１９に記載の方法。
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