CN112739673A - 用于产生三氟碘甲烷和三氟乙酰碘的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种用于产生三氟碘甲烷的方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的第一反应温度下反应，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约200℃至约600℃的第二反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的最终产物流。
Description
技术领域
本公开涉及用于产生三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰碘(CF3COI)的方法。具体地，本公开涉及用于产生三氟碘甲烷和三氟乙酰碘的气相方法。
背景技术
三氟乙酰碘(CF3COI)是可转化成三氟碘甲烷(CF3I)的化合物。三氟碘甲烷(CF3I)也被称为全氟甲基碘、三氟甲基碘或碘三氟甲烷，是商业应用中可用作例如制冷剂或灭火剂的化合物。三氟碘甲烷是一种臭氧损耗潜势可忽略不计的低全球变暖潜势分子。三氟碘甲烷可替代对环境更有害的物质。
制备三氟乙酰碘的方法是已知的。例如，文章“酸的金属盐与卤素的反应，第一部分：金属三氟乙酸盐与碘、溴和氯的反应”，R.N.Haszeldine，化学学会杂志，1951年第584-587页(“The Reactions ofMetallic Salts ofAcids with Halogens.Part I.TheReaction of Metal Trifluoroacetates with Iodine，Bromine，and Chlorine，”R.N.Haszeldine，Journal of the Chemical Society，pp.584-587(1951))，描述了三氟乙酰氯和无水碘化氢在无催化剂的情况下在120℃下间歇反应8小时，以约62％的收率产生三氟乙酰碘。收率低且反应时间长使其效率非常低。
美国专利号7,196,236(Mukhopadhyay等人)公开了使用包含碘源、至少化学计量量的氧以及反应物CF3R(其中R选自：-COOH、-COX、-CHO、-COOR2和-SO2X，其中R2为烷基基团，并且X为氯、溴或碘)的反应物产生三氟碘甲烷的催化方法。可由该反应产生的碘化氢可被至少化学计量量的氧氧化，从而产生水和碘以进行经济的循环利用。
美国专利号7,132,578(Mukhopadhyay等人)也公开了由三氟乙酰氯产生三氟碘甲烷的一步催化方法。然而，碘的来源为氟化碘(IF)。与碘化氢相比，氟化碘相对不稳定，在0℃以上分解为I2和IF5。氟化碘也可能无法以商业上可用的量获得。
制备三氟乙酰碘的一些已知方法包括液相工艺。液相工艺可能需要必须将溶剂分离出来并进行处理。分离和处理所需的额外步骤使得工艺效率降低。
因此，需要开发一种更有效的方法，该方法可规模化以由相对便宜的原材料产生商业量的三氟碘甲烷。
发明内容
本公开提供了用于产生三氟碘甲烷(CF3I)和三氟乙酰碘(CF3COI)的气相方法。
在一个实施方案中，本发明提供了一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法。所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的第一反应温度下反应，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约200℃至约600℃的第二反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的最终产物流。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种用于产生三氟乙酰碘的气相方法。所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的反应温度下反应，以产生包含三氟乙酰碘的产物流。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种组合物，所述组合物包含至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种组合物，包含至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法。所述方法包括：提供包含三氟乙酰碘的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约200℃至约600℃的反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流。
通过参考结合附图对实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征以及实现它们的方式将变得更加明显并且将更好地理解。
附图说明
图1为示出用于制造三氟乙酰碘的气相方法的工艺流程图。
图2为示出用于制造三氟碘甲烷的两步气相方法的工艺流程图。
图3为示出由三氟乙酰碘制造三氟碘甲烷的气相方法的工艺流程图。
具体实施方式
本公开提供了用于制造三氟碘甲烷和三氟乙酰碘的方法，所述方法从氢、碘和三氟乙酰卤化物(诸如三氟乙酰氯)开始产生令人惊讶的良好工艺收率。此类起始材料相对便宜，并且易于以商业量获得。本公开的方法可以是适于以商业规模制造三氟碘甲烷和三氟乙酰碘的高收率气相方法。所公开的气相方法不需要溶剂，从而进一步增强了它们的商业吸引力。
如本文所公开，三氟碘甲烷和三氟乙酰碘由包含碘化氢(HI)和三氟乙酰卤化物(CF3COX，X＝Cl、Br或F)的反应物流产生。碘化氢和三氟乙酰卤化物是无水的。优选的是，反应物流中的水尽可能少，因为反应物流中的任何水均可水解一些三氟乙酰卤化物并形成热力学上更有利的三氟乙酸，而不是所需的三氟乙酰碘。
无水碘化氢基本上不含水。即，无水碘化氢中任何水的量按重量计小于约500ppm、约300ppm、约200ppm、约100ppm、约50ppm、约30ppm、约20ppm、约10ppm、约5ppm、约3ppm、约2ppm或约1ppm，或小于任何两个前述值之间限定的任何值。优选地，无水碘化氢包含按重量计量小于约100ppm的水。更优选地，无水碘化氢包含按重量计量小于约10ppm的水。最优选地，无水碘化氢包含按重量计量小于约1ppm的水。
反应物流基本上不含氧。即，反应物流中任何氧的量按重量计小于约500ppm、约300ppm、约200ppm、约100ppm、约50ppm、约30ppm、约20ppm、约10ppm、约5ppm、约3ppm、约2ppm或约1ppm，或小于任何两个前述值之间限定的任何值。优选地，反应物流中氧的量按重量计小于约100ppm。更优选地，反应物流中氧的量按重量计小于约10ppm。最优选地，反应物流中氧的量按重量计小于约1ppm。优选的是，反应流中的氧尽可能少，因为在碘化氢可反应形成三氟乙酰碘之前，反应流中的任何氧可氧化至少一些碘化氢以形成碘和水。即使与过量的碘化氢一起运行，所形成的水也可水解三氟乙酰卤化物并形成热力学更有利的三氟乙酸，而不是所需的三氟碘甲烷，从而降低工艺效率。
至少一种三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氟(CF3COF)、三氟乙酰氯(CF3COCl)、三氟乙酰溴(CF3COBr)以及它们的任何组合。优选地，至少一种三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯。更优选地，至少一种三氟乙酰卤化物基本上由三氟乙酰氯组成。最优选地，至少一种三氟乙酰卤化物由三氟乙酰氯组成。
例如，三氟乙酰氯易于以商业量购自密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corp.，St.Louis，Missouri)、格鲁吉亚桃树角的卤化碳产品公司(Halocarbon Products Corporation，Peachtree Corners，Georgia)或比利时布鲁塞尔的苏威投资有限公司(Solvay S.A.，Brussels，Belgium)。碘化氢可商购获得或可通过以下过程制造：例如使单质碘与肼反应，将其从碘化钠和磷酸的溶液中蒸馏，或在约578纳米的波长下照射氢和单质碘的混合物。
在反应物流中，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可低至约0.1∶1、约0.2∶1、约0.3∶1、约0.4∶1、约0.5∶1、约0.6∶1、约0.7∶1、约0.8∶1、约0.9∶1、约0.95∶1、约0.99∶1或约1∶1，或高达约1.01∶1、约1.05∶1、约1.1∶1、约1.2∶1、约1.3∶1、约1.4∶1、约1.5∶1、约1.6∶1、约1.8∶1、约2.0∶1、约4.0∶1、约6.0∶1、约8.0∶1或约10.0∶1，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.1∶1至约10.0∶1、约0.2∶1至约8.0∶1、约0.3∶1至约6.0∶1、约0.4∶1至约4.0∶1、0.5∶1至约2.0∶1、约0.6∶1至约1.2∶1、约0.7∶1至约1.0∶1、约0.1∶1至约2.0∶1、约0.5∶1至约1.5∶1、约0.6∶1至约1.4∶1、约0.7∶1至约1.3∶1、约0.8∶1至约1.2∶1、约0.9∶1至约1.1∶1、约0.95∶1至约1.05∶1、约0.99∶1至约1.01∶1、约1∶1至约2∶1、约0.8∶1至约1.5∶1或约0.95∶1至约1.2∶1。优选地，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.5∶1至约2.0∶1。更优选地，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.6∶1至约1.2∶1。最优选地，碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比可为约0.7∶1至约1.0∶1。
可在形成反应物流的三氟乙酰卤化物和碘化氢进入反应器之前将其单独预热或一起预热。可将反应物流预热至低至约20℃、约30℃、约40℃、约50℃、约60℃或约70℃的温度，或预热至高达约80℃、约90℃、约100℃、约110℃或约120℃的温度，或预热至在任何两个前述值之间限定的任何范围内的温度，诸如例如约30℃至约120℃、约40℃至约110℃、约50℃至约100℃、约60℃至约90℃或约70℃至约80℃。优选地，可将反应物流预热至约40℃至约120℃的温度。更优选地，可将反应物流预热至约60℃至约110℃的温度。最优选地，可将反应物流预热至约80℃至约100℃的温度。
反应物流中的碘化氢和三氟乙酰卤化物在第一反应器内反应，以根据以下方程式1产生包含三氟乙酰碘(CF3COI)和至少一种卤化氢(HX)副产物的中间产物流：
方程式1：HI+CF3COX→CF3COI+HX。
至少一种卤化氢选自：氟化氢(HF)、氯化氢(HCl)和溴化氢(HBr)。
第一反应器可以是加热管反应器，该加热管反应器包括由金属(诸如不锈钢、镍和/或镍合金(诸如镍铬合金、镍钼合金、镍铬钼合金或镍铜合金))制成的管。可加热第一反应器内的管。第一反应器可以是任何类型的填充床反应器。
反应物流中的碘化氢和三氟乙酰卤化物在存在第一反应器内包含的第一催化剂的情况下反应。第一催化剂可包含活性炭、中间相炭、不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、铂、钯或碳化物(诸如金属碳化物(诸如碳化铁、碳化钼和碳化镍)和非金属碳化物(诸如碳化硅))或它们的组合。第一催化剂可为包含在第一反应器内的网片、粒料或球体的形式。第一催化剂可具有在约1mm至约25mm范围内的平均直径。
如果第一催化剂包含铂和/或钯，则第一催化剂可为载体载铂和/或钯的形式。用于第一催化剂的载体可包括氧化铝或碳。载体载铂和/或钯的量(作为铂和/或钯与载体的总合重量的百分比)可低至约0.01重量百分比(重量％)、约0.1重量％、约0.3重量％、约0.5重量％、约0.7重量％、约1重量％、约2重量％或约3重量％，或高达约4重量％、约5重量％、约6重量％、约8重量％或约10重量％，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.01重量％至约10重量％、约0.1重量％至约10重量％、约0.5重量％至约8重量％、约1重量％至约6重量％、约2重量％至约5重量％、约3重量％至约4重量％、约2重量％至约3重量％或约0.5重量％至约5重量％。优选地，载体载铂和/或钯的量可为约0.1重量％至约1重量％。更优选地，载体载铂和/或钯的量可为约0.3重量％至约0.7重量％。最优选地，载体载铂和/或钯的量可为约0.5重量％。
优选地，第一催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、载体载铂、载体载钯或碳化物(诸如金属碳化物和非金属碳化物(诸如碳化硅))或它们的组合。更优选地，第一催化剂包含载体载铂、载体载钯、活性炭、碳化硅或它们的组合。最优选地，第一催化剂包含活性炭或碳化硅。
另选地，第一催化剂可由第一反应器本身的与反应物流接触的表面组成。所述表面可提供催化效果而无需另外的催化剂。
反应物流可与第一催化剂接触以下接触时间：短至约0.1秒、0.5秒、约1秒、约2秒、约3秒、约5秒、约8秒、约10秒、约12秒或约15秒、约18秒，或长达约20秒、约25秒、约30秒、约35秒、约40秒、约50秒、约60秒、约80秒或约300秒，或任何以下接触时间：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.1秒至约300秒、约0.5秒至约80秒、约1秒至约60秒、约5秒至约50秒、约8秒至约40秒、约10秒至约35秒、约12秒至约30秒、约15秒至约25秒、约18秒至约20秒、约10秒至约40秒或约10秒至约30秒。优选地，反应物流可与第一催化剂接触约5秒至约60秒的接触时间。更优选地，反应物流可与第一催化剂接触约10秒至约40秒的接触时间。最优选地，反应物流可与第一催化剂接触约15秒至约35秒的接触时间。
可将反应保持在以下第一反应操作压力下：低至约大气压、约5psig(34kPaG)、约10psig(69kPaG)、约15psig(103kPaG)、约20psig(138kPaG)、约25psig(172kPaG)、约30psig(207kPaG)、约35psig(241kPaG)或约40psig(276kPaG)，或高达约50psig(345kPaG)、约60psig(414kPaG)、约70psig(483kPaG)、约80psig(552kPaG)、约100psig(689kPaG)、约150psig(1,034kPaG)、约200psig(1,379kPaG)、约250psig(1,724kPaG)或约300psig(2,068KPaG)，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约大气压至约300psig(2,068KPaG)、约5psig(34kPaG)至约250psig(1,724kPaG)、约10psig(69kPaG)至约200psig(1,379kPaG)、约15psig(103kPaG)至约150psig(1,034kPaG)、约20psig(138kPaG)至约100psig(689kPaG)、约25psig(172kPaG)至约80psig(552kPaG)、约30psig(207kPaG)至约70psig(483kPaG)、约35psig(241kPaG)至约60psig(414kPaG)、约40psig(276kPaG)至约50psig(345kPaG)或约140kPaG至约200kPaG。优选地，第一反应操作压力为约5psig(34kPaG)至约200psig(1,379kPaG)。更优选地，第一反应操作压力为约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)。最优选地，第一反应操作压力为约20psig(138kPaG)至约100psig(689kPaG)。
除三氟乙酰碘和卤化氢之外，中间产物流还包含未反应的三氟乙酰卤化物和碘化氢。中间产物流还可包含少量其他有机化合物，诸如例如三氟碘甲烷(CF3I)。
中间产物流中有机化合物的组成可通过气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析来测量。可将通过GC分析提供的每种有机化合物的峰面积合并，以提供每种有机化合物的总有机化合物的GC面积百分比(GC面积％)作为中间产物流中有机化合物的相对浓度的量度。GC面积％可解释为等同于重量％。
中间产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度以总有机化合物的GC面积％计可低至约1％、约3％、约5％、约10％、约15％、约20％、约25％、约30％、约35％、约40％或约45％，或可高达约50％、约55％、约60％、约65％、约70％、约75％、约80％、约85％或约90％，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约1％至约90％、约5％至约85％、约10％至约80％、约15％至约75％、约20％至约70％、约25％至约65％、约30％至约60％、约35％至约55％、约40％至约50％、约1％至约3％、约5％至约40％或约5％至约60％。优选地，中间产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度可为约1％至约50％。更优选地，中间产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度可为约1％至约40％。最优选地，中间产物流中未反应的三氟乙酰卤化物的浓度可为约1％至约30％。
中间产物流中不包括三氟乙酰卤化物、三氟乙酰碘和三氟碘甲烷的有机化合物的浓度以总有机化合物的GC面积％计可小于约15％、约14％、约13％、约12％、约11％、约10％、约9％、约8％、约7％、约6％、约5％、约4％、约3％、约2％、约1％、约0.5％或约0.1％。优选地，中间产物流中所有其他有机化合物的浓度可小于约8％。更优选地，中间产物流中所有其他有机化合物的浓度可小于约4％。最优选地，中间产物流中所有其他有机化合物的浓度可小于约2％。
可将反应流加热至以下第一反应温度：低至约25℃、约30℃、约40℃、约50℃、约60℃、约70℃、约80℃、约90℃、约100℃或约120℃，或高达约150℃、约180℃、约200℃、约220℃、约230℃、约250℃、约300℃、约360℃或约400℃，或加热至以下第一反应温度：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约25℃至约400℃、约30℃至约360℃、约40℃至约300℃，例如约50℃至约280℃、约60℃至约250℃、约70℃至约230℃、约80℃至约220℃、约90℃至约200℃、约100℃至约180℃或约110℃至约150℃。
一般来讲，可通过选择催化剂、第一反应温度、碘化氢与三氟乙酰卤化物的摩尔比以及接触时间来控制三氟乙酰卤化物的转化率。
尽管反应可在约25℃至约400℃的第一反应温度下进行，但已发现，在较低的反应温度(诸如等于或低于约120℃的第一反应温度)下，反应可在中间产物流中产生低浓度的三氟碘甲烷。尽管三氟碘甲烷可能是所需的最终产物，但中间产物流中存在三氟碘甲烷在可降低总体工艺效率，因为三氟碘甲烷可与三氟乙酰卤化物(诸如例如三氟乙酰氯)形成共沸物。共沸物可使得难以从三氟乙酰氯中分离三氟碘甲烷，从而导致三氟碘甲烷的损失。
已发现，在等于或低于约120℃的第一反应温度下，中间产物流中三氟碘甲烷的浓度可小于总有机化合物的0.002％或约20ppm。对于中间产物流中小于约0.002％GC面积％的三氟碘甲烷，可将反应流加热至以下第一反应温度：低至约25℃、约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃、约55℃、约60℃、约65℃或约70℃，或高达约75℃、约80℃、约85℃、约90℃、约95℃、约100℃、约105℃、约110℃、约115℃或约120℃的温度，或加热至以下第一反应温度：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约25℃至约120℃、约30℃至约115℃、约35℃至约110℃、约40℃至约105℃、约45℃至约100℃、约50℃至约95℃、约55℃至约90℃、约60℃至约85℃、约65℃至约80℃或约70℃至约75℃。优选地，可将反应流加热至约40℃至约120℃的第一反应温度。更优选地，可将反应流加热至约70℃至约100℃的第一反应温度。最优选地，可将反应流加热至约80℃至约100℃的第一反应温度。
中间产物流中三氟乙酰碘的浓度(以总有机化合物的GC面积％计，其中反应流具有等于或低于约120℃的反应温度)可低至约10％、约20％、约30％、约35％、约40％、约45％、约50％、约55％、约60％、约65％或约70％，或可高达约75％、约80％、约85％、约90％、约95％、约97％、约98％或约99％，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约10％至约99％、约10％至约99％、约30％至约99％、约35％至约98％、约40％至约97％、约45％至约95％、约50％至约90％、约55％至约85％、约60％至约80％、约65％至约75％、约50％至约60％、约90％至约99％或约95％至约99％。优选地，中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可为约50％至约99％。更优选地，中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可为约60％至约99％。最优选地，中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可为约70％至约99％。
中间产物流中三氟碘甲烷的浓度(以总有机化合物的GC面积％计，其中反应流具有等于或低于约120℃的反应温度)可小于约0.010％、小于约0.005％、小于约0.002％、小于约0.001％、小于约0.0005％、小于约0.0002％或小于约0.0001％，或小于在任何两个前述值之间限定的任何值。优选地，中间产物流中三氟碘甲烷的浓度可小于约0.002％。更优选地，中间产物流中三氟碘甲烷的浓度可小于约0.001％。最优选地，中间产物流中三氟碘甲烷的浓度可小于约0.0005％。
换句话讲，中间产物流中的有机化合物(其中反应流具有等于或低于约120℃的第一反应温度)可包含以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约90％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.010％的三氟碘甲烷以及小于约15％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。还规定，中间产物流中的有机化合物可包含约50％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约50％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.002％的三氟碘甲烷以及小于约8％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。还规定，中间产物流中的有机化合物可包含约60％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.001％的三氟碘甲烷以及小于约4％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。还规定，中间产物流中的有机化合物可包含约70％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.0005％的三氟碘甲烷以及小于约2％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。
换句话讲，中间产物流中的有机化合物(其中反应流具有等于或低于约120℃的第一反应温度)可基本上由以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约90％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.010％的三氟碘甲烷以及小于约15％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。还规定，中间产物流中的有机化合物可基本上由约50％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约50％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.002％的三氟碘甲烷以及小于约8％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。还规定，中间产物流中的有机化合物可基本上由约60％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.001％的三氟碘甲烷以及小于约4％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。还规定，中间产物流中的有机化合物可基本上由约70％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.0005％的三氟碘甲烷以及小于约2％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。
换句话讲，中间产物流中的有机化合物(其中反应流具有等于或低于约120℃的第一反应温度)可由以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约90％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.010％的三氟碘甲烷以及小于约15％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。还规定，中间产物流中的有机化合物可由约50％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约50％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.002％的三氟碘甲烷以及小于约8％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。还规定，中间产物流中的有机化合物可由约60％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.001％的三氟碘甲烷以及小于约4％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。还规定，中间产物流中的有机化合物可由约70％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.0005％的三氟碘甲烷以及小于约2％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物组成。
中间产物流可直接进入第一蒸馏塔。另选地，在将中间产物流提供给第一蒸馏塔之前，中间产物流可通过换热器以冷却中间产物流。
第一蒸馏塔被构造用于从三氟乙酰碘中分离上述副产物、反应物和有机化合物中的一些，以产生纯化的中间产物流。第一蒸馏塔可被构造成分离未反应的碘化氢并将其返回到反应物流中，并且分离未反应的三氟乙酰卤化物并将其返回到反应物流中。第一蒸馏塔还可被构造成将卤化氢分离成卤化氢流，以供销售、在别处重复使用或处理。第一蒸馏塔可包括一系列蒸馏塔，诸如卤化氢塔，用于移除卤化氢和轻质有机物；轻质塔，用于移除未反应的三氟乙酰卤化物和未反应的碘化氢，然后将它们送至循环塔，以分离未反应的三氟乙酰卤化物与未反应的碘化氢；以及重质塔，用于吹扫重质有机物并产生纯化的中间产物流。
纯化的中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可大于约98重量百分比(重量％)。优选地，纯化的中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可大于约99重量％。更优选地，纯化的中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可大于约99.5重量％。最优选地，纯化的中间产物流中三氟乙酰碘的浓度可大于约99.7重量％。
纯化的中间产物流中一些杂质的浓度可减损三氟乙酰碘的进一步使用。因此，如果反应物流中的三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯，则纯化的中间产物流包含总计约1ppm(按重量计百万分之一份数)至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。优选地，纯化的中间产物流包含总计约1ppm至约10,000ppm(约1重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。更优选地，纯化的中间产物流包含总计约1ppm至约5,000ppm的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。最优选地，纯化的中间产物流包含总计约1ppm至约3,000ppm的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
换句话讲，纯化的中间产物流可包含至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可包含至少99重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至10,000ppm(1重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可包含至少99.5重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至5,000ppm的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可包含至少99.7重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至3,000ppm的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
换句话讲，纯化的中间产物流可基本上由至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可基本上由至少99重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至10,000ppm(1重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可基本上由至少99.5重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至5,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可基本上由至少99.7重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至3,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
换句话讲，纯化的中间产物流可由至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可由至少99重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至10,000ppm(1重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可由至少99.5重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至5,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。还规定，纯化的中间产物流可由至少99.7重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至3,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
可储存纯化的中间产物流，或可将其提供给第二反应器以转化成三氟碘甲烷。可将包含三氟乙酰碘的纯化的中间产物流直接提供给第二反应器。另选地或除此之外，在将纯化的中间产物流提供给第二反应器之前，纯化的中间产物流可通过预热器以加热纯化的中间产物流。
纯化的中间产物流中的三氟乙酰碘在第二反应器内反应，以根据以下方程式2产生包含三氟碘甲烷和反应副产物一氧化碳(CO)的最终产物流：
方程式2：CF3COI→CF3I+CO。
第二反应器可以是加热管反应器，该加热管反应器包括由金属(诸如不锈钢、镍和/或镍合金(诸如镍铬合金、镍钼合金、镍铬钼合金或镍铜合金))制成的管。可加热第二反应器内的管。第二反应器可以是任何类型的填充床反应器。
可将纯化的中间产物流加热至以下第二反应温度：低至约200℃、约250℃、约300℃、约310℃、约320℃、约325℃、约330℃、约340℃、约350℃或约360℃，或加热至以下第二反应温度：高达约370℃、约380℃、约390℃、约400℃、约425℃、约450℃、约475℃、约500℃、约525℃、约550℃、约575℃或约600℃，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约200℃至约600℃、约250℃至约600℃、约300℃至约600℃、约320℃至约450℃、约325℃至约400℃、约330℃至约390℃、约340℃至约380℃、约350℃至约370℃或约340℃至约360℃。优选地，可将第二催化剂加热至约250℃至约500℃的第二反应温度。更优选地，可将第二催化剂加热至约300℃至约400℃的第二反应温度。最优选地，可将第二催化剂加热至约300℃至约350℃的第二反应温度。
纯化的中间产物流中的三氟乙酰碘可在存在第二反应器内包含的第二催化剂的情况下反应。第二催化剂可包含不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、碳化硅、铂、钯、铼、活性炭(诸如Norit-PK35、Calgon或Shirasagi碳)或它们的组合。第二催化剂可为包含在第二反应器内的网片、粒料或球体的形式。第二催化剂可具有在约1mm至约25mm范围内的平均直径。
如果第二催化剂包含铂、钯和/或铼，则第二催化剂可为载体载铂、钯和/或铼的形式。用于第二催化剂的载体可包括氧化铝或碳。载体载铂、钯和/或铼的量(作为铂、钯和/或铼与载体的总合重量的百分比)可低至约0.01重量百分比(重量％)、约0.1重量％、约0.3重量％、约0.5重量％、约0.7重量％、约1重量％、约2重量％或约3重量％，或高达约4重量％、约5重量％、约6重量％、约8重量％或约10重量％，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.01重量％至约10重量％、0.1重量％至约10重量％、约0.5重量％至约8重量％、约1重量％至约6重量％、约2重量％至约5重量％、约3重量％至约4重量％、约2重量％至约3重量％或约0.5重量％至约5重量％。优选地，载体载铂、钯和/或铼的量可为约0.1重量％至约1重量％。更优选地，载体载铂、钯和/或铼的量可为约0.3重量％至约0.7重量％。最优选地，载体载铂、钯和/或铼的量可为约0.5重量％。
优选地，第二催化剂包含活性炭、约0.1重量％至约1重量％的载体载铂、约0.1重量％至约1重量％的载体载钯、约0.1重量％至约1重量％的载体载铼或它们的组合。更优选地，第二催化剂包含活性炭或约0.3重量％至约0.7重量％的载体载钯。最优选地，第二催化剂包含活性炭。
第二催化剂可为活性炭，诸如例如Norit-PK35、Calgon或Shirasagi碳粒料或球体。活性炭可具有以下表面积：小至约500平方米/克(m2/g)、约800m2/g、约850m2/g、约900m2/g、约950m2/g或约1,000m2/g，或大至约1,100m2/g、约1,200m2/g、约1,300m2/g、约1,400m2/g、约1,600m2/g、约1,800m2/g、约2,000m2/g或约3,000m2/g，或具有以下表面积：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约500m2/g至约3,000m2/g、约800m2/g至约2,000m2/g、约850m2/g至约1,800m2/g、约900m2/g至约1,600m2/g、约950m2/g至约1,400m2/g、约1,000m2/g至约1,200m2/g或约850m2/g至约1,300m2/g。
活性炭可具有以下平均孔径：小至约0.2纳米(nm)、约0.5nm、约1nm、约1.5nm、约2nm或约2.5nm，或大至约3nm、约5nm、约10nm、约15nm、约20nm或约25nm，或以下平均孔径：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.2nm至约25nm、约0.2nm至约20nm、约1.0nm至约15nm、约1.5nm至约10nm、约2nm至约5nm或约2.5nm至约3nm。
另选地，第二催化剂可由与纯化的中间产物流接触的第二反应器本身的表面(即，原本的空反应器)组成。所述表面可提供催化效果而无需另外的固体催化剂。
纯化的中间产物流可与第二催化剂接触以下接触时间：短至约0.1秒、1秒、约2秒、约3秒、约5秒、约8秒、约10秒、约12秒或约15秒，或长达约18秒、20秒、约25秒、约30秒、约35秒、约40秒、约50秒、约60秒或约300秒，或以下任何接触时间：在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约0.1秒至约300秒、约1秒至约60秒、约3秒至约50秒、约5秒至约40秒，约8秒至约35秒、约10秒至约30秒、约12秒至约25秒、约15秒至约20秒、约20秒至约25秒、约10秒至约40秒或约10秒至约30秒。优选地，纯化的中间产物流可与第二催化剂接触约1秒至约60秒的接触时间。更优选地，纯化的中间产物流可与第二催化剂接触约2秒至约50秒的接触时间。最优选地，纯化的中间产物流可与第二催化剂接触约3秒至约30秒的接触时间。
可将反应保持在以下第二反应操作压力下：低至约大气压、约5psig(34kPaG)、约10psig(69kPaG)、约15psig(103kPaG)、约20psig(138kPaG)、约25psig(172kPaG)、约30psig(207kPaG)、约35psig(241kPaG)、约40psig(276kPaG)或约50psig(345kPaG)，或高达约60psig(414kPaG)、约70psig(483kPaG)、约80psig(552kPaG)、约100psig(689kPaG)、约120psig(827kPaG)、约150psig(1,034kPaG)、约200psig(1,379kPaG)、约250psig(1,724kPaG)或约300psig(2,068KPaG)，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如例如约大气压至约300psig(2,068KPaG)、约5psig(34kPaG)至约300psig(2,068KPaG)、约5psig(34kPaG)至约250psig(1,724kPaG)、约10psig(69kPaG)至约200psig(1,379kPaG)、约15psig(103kPaG)至约150psig(1,034kPaG)、约20psig(138kPaG)至约120psig(827kPaG)、约25psig(172kPaG)至约100psig(689kPaG)、约30psig(207kPaG)至约80psig(552kPaG)、约35psig(241kPaG)至约70psig(483kPaG)、约40psig(276kPaG)至约70psig(483kPaG)、约50psig(345kPaG)至约60psig(414kPaG)、50psig(345kPaG)至约250psig(1,724kPaG)、约100psig(689kPaG)至约200psig(1,379kPaG)或约150psig(1,034kPaG)至约200psig(1,379kPaG)。
已发现，即使在不存在第二催化剂的情况下，也可通过在大于大气压的压力下操作来显著改善三氟乙酰碘的转化率。
最终产物流可直接进入第二蒸馏塔。另选地，在将最终产物流提供给第二蒸馏塔之前，最终产物流可通过换热器以冷却最终产物流。
最终产物流包含含有三氟碘甲烷和一氧化碳副产物以及未反应的三氟乙酰碘的组合物，如方程式2所示。最终产物流组合物还可包含来自纯化的中间产物流的残余杂质(诸如三氟乙酰氯(CF3COCl)和氯三氟乙烷(C2H2ClF3))和副产物(诸如三氟甲烷(CHF3)、六氟乙烷(C2F6)、三氟乙酰氟(CF3COF)、六氟丙酮(CF3COCF3)、三氟乙醛(CF3COH)、三氟氯甲烷(CF3Cl)、五氟碘乙烷(C2F5I)、二氟碘甲烷(CHF2I)、五氟丙酮(CF3COCHF2)、三氟乙酸酐(CF3COOCOCF3)、七氟碘丙烷(C3F7I)、碘甲烷(CH3I)、二氟氯碘甲烷(CClF2I)和/或三氟乙酸(CF3COOH))。
第二蒸馏塔被构造用于从最终产物流组合物中分离未反应的三氟乙酰碘和副产物，诸如一氧化碳、三氟甲烷和六氟乙烷。第二蒸馏塔可被构造成分离未反应的三氟乙酰碘并将其返回到纯化的中间产物流中。第二蒸馏塔还可被构造成将一氧化碳分离成一氧化碳流，以供销售、在别处重复使用或处理。
除三氟碘甲烷之外，最终产物流组合物还包含氯三氟乙烷，并且还可包含残余的一氧化碳和卤化氢。第三蒸馏塔被构造用于从三氟碘甲烷中分离一些氯三氟乙烷。第三蒸馏塔还可被构造用于从三氟碘甲烷中分离残余的一氧化碳和氯化氢，以产生纯化的最终产物组合物。第二蒸馏塔和第三蒸馏塔可包括一系列蒸馏塔，所述一系列蒸馏塔被构造成另外移除诸如三氟氯甲烷、五氟碘乙烷、二氟碘甲烷、五氟丙酮、三氟乙酸酐、七氟碘丙烷、碘甲烷、二氟氯碘甲烷和/或三氟乙酸的副产物，以及三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯中的一些。可将纯化的最终产物组合物引导至储罐。
纯化的最终产物组合物具有大于99重量％的三氟碘甲烷浓度。优选地，纯化的最终产物组合物中三氟碘甲烷的浓度可大于99.5重量％。更优选地，纯化的最终产物组合物中三氟碘甲烷的浓度可大于99.7重量％。最优选地，纯化的最终产物组合物中三氟碘甲烷的浓度可大于99.9重量％。
纯化的最终产物流中一些杂质的浓度可减损三氟碘甲烷的性能及其作为对环境安全、无毒的气体的预期目的。如果反应物流中的三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯，则纯化的最终产物组合物包含1ppm(按重量计百万分之一份数)至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳和小于1ppm的氯化氢。优选的是，纯化的最终产物流包含1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳和小于0.5ppm的氯化氢。更优选的是，纯化的最终产物流包含1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于10ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于10ppm的一氧化碳和小于0.2ppm的氯化氢。
纯化的最终产物组合物还可包含量为总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。优选的是，纯化的最终产物组合物还包含量为总计1ppm至250ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。更优选的是，纯化的最终产物组合物还包含量为总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
换句话讲，如果反应物流中的三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯，则纯化的最终产物组合物可包含至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可包含至少99.5重量％的三氟碘甲烷、1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳、小于0.5ppm的氯化氢以及总计1ppm至250ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可包含至少99.7重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可包含至少99.9重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
换句话讲，如果反应物流中的三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯，则纯化的最终产物组合物可基本上由至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可基本上由至少99.5重量％的三氟碘甲烷、1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳、小于0.5ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可基本上由至少99.7重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可基本上由至少99.9重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
换句话讲，如果反应物流中的三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯，则纯化的最终产物组合物可由至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可由至少99.5重量％的三氟碘甲烷、1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳、小于0.5ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可由至少99.7重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。还规定，纯化的最终产物组合物可由至少99.9重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及余量的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
已发现，由于纯化的中间产物流中的三氟乙酰碘的纯度高，上述两步气相方法的纯化的最终产物流产生高纯度的三氟碘甲烷产物。该两步气相方法产生令人惊讶的良好工艺收率，并且适于以商业规模制造三氟碘甲烷。
另选地或除此之外，可将包含三氟乙酰碘的反应物流提供给第二反应器以转化成如上所述的三氟碘甲烷。包含三氟乙酰碘的反应物流可由除上述那些之外的方法产生。
图1为示出用于制造三氟乙酰碘的气相方法10的工艺流程图。如图1所示，方法10包括碘化氢(HI)12和至少一种三氟乙酰卤化物即三氟乙酰氯(CF3COCl)14的材料流。尽管三氟乙酰氯是用于例示图1至图3的方法的三氟乙酰卤化物，但应当理解，另选地或除此之外，三氟乙酰卤化物可以是三氟乙酰溴或三氟乙酰氟。将碘化氢流12和三氟乙酰氯流14在混合器阀16中组合以形成反应物流18。可将反应物流18直接提供给反应器20。另选地，在将反应物流18提供给反应器20之前，反应物流18可通过预热器22以加热反应物流18。
反应物流18中的三氟乙酰氯和碘化氢在存在反应器20中包含的催化剂24的情况下反应，以根据上文方程式1产生包含三氟乙酰碘(CF3COI)和氯化氢(HCl)副产物的产物流26。
除三氟乙酰碘和氯化氢之外，产物流26还包含未反应的三氟乙酰氯和碘化氢。产物流26甚至还可包含少量其他有机化合物，诸如三氟碘甲烷(CF3I)。
产物流26可直接进入蒸馏塔28。另选地，在将产物流26提供给蒸馏塔28之前，产物流26可通过热交换器30，如图1所示。热交换器30被构造成在产物流26进入蒸馏塔28之前将其冷却。
蒸馏塔28被构造用于从三氟乙酰碘中分离上述副产物、反应物和有机化合物中的一些，以产生纯化的产物流32。如图1所示，蒸馏塔28被构造成在碘化氢流36中分离未反应的碘化氢并将其返回到碘化氢流12中以用于反应物流18中，并且在三氟乙酰氯流34中分离未反应的三氟乙酰氯并将其返回到三氟乙酰氯流14中以用于反应物流18中。
蒸馏塔28还被构造成将氯化氢分离成氯化氢废物流38，以供销售、在别处重复使用或处理。将包含三氟乙酰碘的纯化的产物流32引导至储罐40。
已发现，在存在催化剂24的情况下，使碘化氢和三氟乙酰氯在上述温度下反应，产生有利于三氟乙酰碘的高选择率和碘化氢和三氟乙酰氯的高转化率。上文参照方程式1所述的气相方法产生令人惊讶的良好工艺收率，并且适于商业规模生产三氟乙酰碘。
图2为示出用于制造三氟碘甲烷的两步气相方法110的工艺流程图。如图2所示，方法110包括碘化氢(HI)112和至少一种三氟乙酰氯(CF3COCl)114的材料流。将碘化氢流112和三氟乙酰氯流114在混合器阀116中组合以形成反应物流118。可将反应物流118直接提供给第一反应器120。另选地，在将反应物流118提供给第一反应器120之前，反应物流118可通过预热器122以加热反应物流118。
反应物流118中的三氟乙酰氯和碘化氢在存在第一反应器120中包含的第一催化剂124的情况下反应，以根据上文方程式1产生包含三氟乙酰碘(CF3COI)和氯化氢(HCl)副产物的中间产物流126。
除三氟乙酰碘和氯化氢之外，中间产物流126还包含未反应的三氟乙酰氯和碘化氢。中间产物流126甚至还可包含少量其他有机化合物，诸如例如三氟碘甲烷(CF3I)。
中间产物流126可直接进入第一蒸馏塔128。另选地，在将中间产物流126提供给第一蒸馏塔128之前，中间产物流126可通过热交换器130，如图2所示。热交换器130被构造成在中间产物流126进入第一蒸馏塔128之前将其冷却。
第一蒸馏塔128可被构造用于从三氟乙酰碘中分离上述副产物、反应物和有机化合物中的一些，以产生纯化的中间产物流132。如图2所示，第一蒸馏塔128被构造成在碘化氢流134中分离未反应的碘化氢并将其返回到碘化氢流112中以用于反应物流118中。
第一蒸馏塔128被构造成在三氟乙酰氯流136中分离未反应的三氟乙酰氯并将其返回到三氟乙酰氯流114中以用于反应物流118中。第一蒸馏塔128还被构造成将氯化氢分离成氯化氢流138，以供销售、在别处重复使用或处理。
可将纯化的中间产物流132直接提供给第二反应器140，如图2所示。另选地，在将纯化的中间产物流132提供给第二反应器140之前，纯化的中间产物流132可通过预热器(未示出)以加热纯化的中间产物流132。
纯化的中间产物流132中的三氟乙酰碘在存在第二反应器140内包含的第二催化剂142的情况下反应，以根据上文方程式2产生包含三氟碘甲烷和反应副产物一氧化碳(CO)的产物流144。
产物流144可直接进入第二蒸馏塔146，如图2所示。另选地，在将产物流144提供给第二蒸馏塔146之前，产物流144可通过热交换器(未示出)。换热器被构造成在产物流144进入第二蒸馏塔146之前将其冷却。
除三氟碘甲烷和一氧化碳之外，产物流144还包含未反应的三氟乙酰碘和其他副产物，诸如三氟甲烷(CHF3)、六氟乙烷(C2F6)和氯三氟乙烷(C2H2ClF3)。第二蒸馏塔146被构造用于从三氟碘甲烷中分离未反应的三氟乙酰碘和副产物(诸如一氧化碳、三氟甲烷和六氟乙烷)，以产生包含三氟碘甲烷的纯化的产物流148。如图2所示，第二蒸馏塔146可被构造成在未反应的三氟乙酰碘流150中分离未反应的三氟乙酰碘并将其返回到纯化的中间产物流132中。第二蒸馏塔146还可被构造成将一氧化碳分离成一氧化碳流152，以供销售、在别处重复使用或处理。
如图2所示，将包含三氟碘甲烷的纯化的产物流148引导至第三蒸馏塔154进行另外的纯化。除三氟碘甲烷之外，纯化的产物流148还包含氯三氟乙烷，并且还可包含残余的一氧化碳和氯化氢。第三蒸馏塔154被构造用于从三氟碘甲烷中分离氯三氟乙烷，以产生包含三氟碘甲烷的纯化的最终产物流156。如图2所示，第三蒸馏塔154可被构造成将氯三氟乙烷分离成氯三氟乙烷物流158，以供销售、在别处重复使用或处理。第三蒸馏塔154还可被构造成将一氧化碳和氯化氢分离成废物流160以进行处理。可将包含三氟碘甲烷的纯化的最终产物流156引导至储罐162。
图3为示出由三氟乙酰碘制造三氟碘甲烷的方法210的工艺流程图。方法210可与上文所述并且参照图2的两步方法中的第二步骤相同，不同的是纯化的中间产物流132被反应物流232替代。反应物流232包含三氟乙酰碘。三氟乙酰碘可由除本文所述那些之外的方法产生。反应物流232还可包含由本文所述方法产生的三氟乙酰碘。
尽管已经相对于示例性设计描述了本发明，但是可以在本公开的实质和范围内进一步修改本发明。此外，本申请旨在涵盖本发明所属领域的已知或惯常实践内的与本公开的此类偏离。
如本文所用，短语“在任意两个前述值之间限定的任意范围内”字面上是指任意范围可选自在此类短语之前列出的任意两个值，而无论这些值是在列表的较低部分中还是在列表的较高部分中。例如，一对值可选自两个较低值、两个较高值、或者较低值和较高值。
实施例
实施例1：根据方程式1在较高反应温度下制造三氟乙酰碘
在该实施例中，展示了根据如上所述的方程式1在较高温度下由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟乙酰碘。在二十三个系列实验中，使等摩尔量的三氟乙酰氯和无水碘化氢通过预热器并将其加热至约100℃的温度。使加热的反应物通过直径为3/8英寸(9.5mm)且长度为6英寸(152mm)的不锈钢管。根据实验，将管加热至200℃至350℃范围内的温度，并且在每次实验前用氮气吹扫至少一小时以除去任何水。在二十一个实验中，管包含若干种催化剂中的一种。在剩余的两个实验中，管不含催化剂。接触时间从10秒到30秒不等。将每个实验的所有排出蒸气收集在样品袋中用于GC和GC-MS分析。结果在表1、表2和表3中示出。
表1列出了二十三个实验中每一个的反应条件(所用的温度、接触时间和催化剂)。表2列出了与二十三个实验中每一个相对应的所关注的主要有机化合物的GC面积％。表3列出了与二十三个实验中每一个相对应的三氟碘甲烷、三氟乙酰碘以及三氟碘甲烷和三氟乙酰碘的组合的转化率百分比和选择率百分比。转化率百分比和选择率百分比基于GC面积％数据。
如表1、表2和表3所示，上文参照方程式1所述的方法能够以超过90％的转化率百分比和超过99％的选择率百分比产生三氟乙酰碘。因此，表1、表2和表3展示了根据本公开的用于产生三氟乙酰碘的方法，所述方法产生令人惊讶的良好结果。
表1
表2
表3
实施例2：根据方程式1在较高反应温度下制造三氟乙酰碘
在该实施例中，展示了根据如上所述的方程式1在较高反应温度下由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟乙酰碘。使流速为8.34克/小时的三氟乙酰氯和流速为14.08克/小时的碘化氢通过直径为3/8英寸(9.5mm)且长度为6英寸(152mm)的不锈钢管。将管加热至约300℃，并且在实验前用氮气吹扫至少一小时以除去任何水。管包含
不锈钢催化剂，接触时间为约10秒。该过程连续运行6.25小时。将反应器的输出物收集在两个干冰阱中，一个约0℃至-5℃，并且另一个约-78℃。
收集到总共99.8g材料，并且通过GC和GC-MS对一部分进行分析。发现收集的材料包含比率为60：40的三氟乙酰碘和三氟乙酰氯的混合物。基于GC面积％，三氟乙酰碘的选择率在88％至97％的范围内。
实施例3：根据方程式1在较高反应温度下制造三氟乙酰碘
在该实施例中，展示了根据如上所述的方程式1在较高反应温度下由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟乙酰碘。使流速为5.75克/小时的三氟乙酰氯和流速为13.9克/小时的碘化氢通过直径为1/2英寸(12.7mm)且长度为6英寸(152mm)的不锈钢管。将管加热至约250℃，并且在实验前用氮气吹扫至少一小时以除去任何水。管包含0.5％氧化铝载体载钯(3.2mm粒料)催化剂，接触时间为约15秒。该过程连续运行5.25小时。将反应器的输出物收集在两个干冰阱中，一个约0℃至-5℃，并且另一个约-78℃。
收集到总共89g材料，并且通过GC-MS对一部分进行分析。发现收集的材料包含比率为70∶30的三氟乙酰碘和三氟乙酰氯的混合物。基于GC面积％，三氟乙酰碘对三氟碘甲烷的选择率在92％至98％的范围内。用碳化硅(3mm粒料)催化剂重复该实施例，结果类似。
实施例4：根据方程式1在较低反应温度下制造三氟乙酰碘
在该实施例中，展示了根据如上所述的方程式1在较低温度下由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟乙酰碘。使特定摩尔比的量的三氟乙酰氯和无水碘化氢通过直径为3/4英寸(19.05mm)的金属管。使用反应器出口处的压力换能器和控制阀来控制压力。根据实验，将管加热至40℃至210℃范围内的温度。在二十八个实验中的二十六个中，管包含若干种催化剂中的一种。在剩余的两个实验中，管不含催化剂。接触时间从6.1秒到71.7秒不等。使每个实验的反应器流出物通过热示踪管线以防止三氟乙酰碘冷凝，并且将其引导至干冰阱以捕集粗产物。将从干冰阱逸出的未冷凝蒸气引导至水洗涤器和碱洗涤器。从反应器流出物中取样用于GC和GC-MS分析。基于三氟乙酰氯和碘化氢的组合进料速率，计算每个实验在反应器中的接触时间。运行时间在8小时至49小时的范围内。在每个实验的反应运行时间结束时，关闭***并称量所有容器的重量以达到质量平衡的目的。还对在干冰阱中收集的粗产物进行取样并进行GC和GC-MS分析。结果在表4和表5中示出。
表4列出了二十八个实验中每一个的反应条件(所用的温度、摩尔比、接触时间、反应器类型、压力和催化剂)。表5列出了所关注的主要有机化合物的GC面积％，以及与二十八个实验中每一个相对应的三氟乙酰氯的转化率百分比和对三氟乙酰碘的选择率。转化率百分比和选择率百分比基于GC面积％数据。
如表4和表5所示，上文参照方程式1所述的在等于或低于约120℃的反应温度下操作的方法能够产生三氟乙酰碘以及浓度小于总有机化合物的0.002％或约20ppm的三氟碘甲烷，其中转化率百分比超过80％(使用催化剂，并且三氟乙酰氯与氢的比率为约一)，并且对三氟乙酰碘的选择率为99摩尔％或更高。因此，表4和表5展示了根据本公开的用于产生三氟乙酰碘的方法，所述方法产生令人惊讶的良好结果。
表4
表5
实施例5：根据方程式1在较低反应温度下制造三氟乙酰碘时对SiC催化剂寿命的
评估
在该实施例中，根据方程式1在90℃下在由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟乙酰碘的时评估碳化硅催化剂(SiC1-E3-M)的寿命。在本实施例中，将20mL碳化硅催化剂装入直径为3/4英寸(19.05mm)的Inconel600管中。使用反应器出口处的压力换能器和控制阀来将压力控制到20psig(138kPaG)。定期关闭***，以检查是否达到质量平衡并收集粗产物用于分析。在超过455小时的总运行时间内对延伸的五次系列运行重复该过程。结果在表6中示出。
表6列出了五次连续运行中每一次的反应条件(摩尔比、接触时间、运行时间和累积运行时间)。表6还列出了五次连续运行中每一次的三氟乙酰氯的转化率百分比、对三氟乙酰碘的选择率和三氟碘甲烷的GC面积％。转化率和选择率百分比基于GC面积％数据。
如表6所示，上文参照方程式1所述的在90℃的反应温度下操作的方法能够产生三氟乙酰碘，而不会形成可检测的三氟碘甲烷。在超过455小时的操作期间未观察到碳化硅催化剂的失活。
表6
实施例6：根据方程式1在较低反应温度下制造三氟乙酰碘时对活性炭催化剂寿命
的评估
在该实施例中，根据方程式1在90℃下在由碘化氢和三氟乙酰氯制造三氟乙酰碘的时评估活性炭催化剂(Norit ROX0.8)的寿命。在本实施例中，将20mL活性炭催化剂装入直径为3/4英寸(19.05mm)的Inconel 600管中。使用反应器出口处的压力换能器和控制阀来控制压力。定期关闭***，以检查是否达到质量平衡并收集粗产物用于分析。在超过2,000小时的总运行时间内对延伸的二十九次系列运行重复该过程。结果在表7中示出。
表7列出了二十九次连续运行中每一次的反应条件(压力、摩尔比、接触时间、运行时间和累积运行时间)。表7还列出了二十九次连续运行中每一次的三氟乙酰氯的转化率百分比、对三氟乙酰碘的选择率和三氟碘甲烷的GC面积％。转化率和选择率百分比基于GC面积％数据。
如表7所示，上文参照方程式1所述的在90℃的反应温度下操作的方法能够产生三氟乙酰碘，而不会形成可检测的三氟碘甲烷。在超过2,051小时的操作期间未观察到活性炭催化剂的失活。
表7
实施例7：三氟乙酰碘的分离
在该实施例中，描述了三氟乙酰碘的分离。可将包含约80重量％三氟乙酰碘、约10重量％三氟乙酰氯、约5重量％碘化氢和约5重量％氯化氢的混合物加入蒸馏塔中。蒸馏塔可包括10加仑再沸器、得自宾夕法尼亚州立学院的凯能仪器公司(Cannon InstrumentCompany，State College，PA)的2英寸内径10英尺
塔以及约30个理论塔板。蒸馏塔可配备有温度、绝对压力和差压变送器。蒸馏可在约300kPaG的压力和约55℃的温度下进行，其中氯化氢从塔顶排出，产物从塔底排出。
实施例8：根据方程式2在大气压下用活性炭催化剂由三氟乙酰碘制造三氟碘甲烷
在该实施例中，展示了根据上述方程式2在大气压下由三氟乙酰碘制造三氟碘甲烷。使55GC面积％的三氟乙酰碘和45GC面积％的三氟乙酰氯的混合物通过预热器并将其加热至约100℃的温度。使加热的反应物通过直径为3/8英寸(9.5mm)且长度为6英寸(152mm)的不锈钢管。将管加热至约350℃，并且在实验前用氮气吹扫至少一小时以除去任何水。该管包含Norit-PK35活性炭催化剂，接触时间为约10-15秒。将反应器的输出物收集在样品袋中用于GC和GC-MS分析。
观察到三氟乙酰碘几乎完全转化成三氟碘甲烷。基于GC面积％测量，对于小于0.5％的未反应的三氟乙酰碘，三氟碘甲烷与未反应的三氟乙酰碘的比率为54∶0.22。
实施例9：根据方程式2在无催化剂的情况下在高于大气压下由三氟乙酰碘制造三
氟碘甲烷
在该实施例中，展示了根据上述方程式2在高于大气压的压力下且在没有单独催化剂的情况下由三氟乙酰碘制造三氟碘甲烷。使至少99.22GC面积％的三氟乙酰碘的进料流通过加热管。加热管是直径为0.5英寸(12.7mm)的商业纯(＞99％)锻制镍管，其中加热区的长度为120mm。通过的流速产生约10秒的接触时间。该管不含催化剂。进料具有约10秒的接触时间。使用反应器出口处的压力换能器和控制阀来控制压力。将反应器的输出物收集在样品袋中用于GC和GC-MS分析。结果在表8中示出。
表8列出了二十个实验中每一个的反应条件(温度、压力)。表8还列出了二十个实验中每一个的三氟乙酰碘的转化率百分比和对三氟碘甲烷的选择率。转化率和选择率百分比基于GC面积％数据。表8还列出了与二十八个实验中的一些相对应的所关注的主要有机化合物的GC面积％。
考虑到如表8所示的实验1-10的结果，上文参照方程式2所述的在较高反应压力下操作的方法能够产生三氟碘甲烷，其中三氟乙酰碘的转化率高，并且形成三氟碘甲烷的选择率高。这种效果在不使用催化剂(除镍反应器本身提供的任何催化效果之外)的情况下观察到。虽然使用催化剂可提供改善的结果，尤其是在较低反应温度下，但不必再生或替代催化剂总体上可提供更有效的方法。
考虑到如表8所示的实验11-20的结果，显示在没有催化剂的情况下，改善的结果在较高压力下和较高温度下尤其显著，其中与在大气压下操作(实验16-20)相比，在300℃或更高的温度下、200psig的操作压力下(实验11-15)显示出改善的结果。
表8
实施例10：三氟碘甲烷的分离
在该实施例中，描述了三氟碘甲烷的分离。可将包含约85重量％三氟碘甲烷、约10重量％三氟乙酰碘和约5重量％一氧化碳的混合物加入蒸馏塔中。蒸馏塔可包括温度为约25℃的10加仑再沸器、得自宾夕法尼亚州立学院的凯能仪器公司(Cannon InstrumentCompany，State College，PA)的2英寸内径10英尺
塔以及约30个理论塔板。蒸馏塔可配备有温度、绝对压力和差压变送器。蒸馏可在约275kPaG的压力下运行，并且冷凝器在约-13℃的温度下运行，以收集三氟碘甲烷。
方面
方面1为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的第一反应温度下反应，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约200℃至约600℃的第二反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的最终产物流。
方面2为方面1的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述第一反应温度为约40℃至约120℃。
方面3为方面1的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述第一反应温度为约70℃至约100℃。
方面4为方面1的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述第一反应温度为约80℃至约100℃。
方面5为方面1-4中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约500ppm的氧。
方面6为方面1-4中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约100ppm的氧。
方面7为方面1-4中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约10ppm的氧。
方面8为方面1-4中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约1ppm的氧。
方面9为方面1-8中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
方面10为方面1-8中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约100ppm的水。
方面11为方面1-8中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约10ppm的水。
方面12为方面1-8中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约1ppm的水。
方面13为方面1-12中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.1∶1至约10∶1。
方面14为方面1-12中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.5∶1至约2.0∶1。
方面15为方面1-12中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.6∶1至约1.2∶1。
方面16为方面1-12中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.7∶1至约1.0∶1。
方面17为方面1-16中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述第一催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、铂、钯、金属碳化物、非金属碳化物或它们的组合。
方面18为方面1-16中任一项的方法，其中所述第一催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、载体载铂、载体载钯、碳化硅或它们的组合。
方面19为方面1-16中任一项的方法，其中所述第一催化剂包含载体载铂、载体载钯、活性炭、碳化硅或它们的组合。
方面20为方面1-16中任一项的方法，其中所述第一催化剂包含活性炭或碳化硅。
方面21为方面1-20中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述第一催化剂接触约0.1秒至约300秒的接触时间。
方面22为方面1-20中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述第一催化剂接触约5秒至约60秒的接触时间。
方面23为方面1-20中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述第一催化剂接触约10秒至约40秒的接触时间。
方面24为方面1-20中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述第一催化剂接触约15秒至约35秒的接触时间。
方面25为方面1-24中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约大气压至约300psig(2,068kPaG)的压力下进行。
方面26为方面1-24中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约5psig(34kPaG)至约200psig(1,379kPaG)的压力下进行。
方面27为方面1-24中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)的压力下进行。
方面28为方面1-24中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约20psig(138kPaG)至约100psig(689kPaG)的压力下进行。
方面29为方面1-28中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二反应温度为约250℃至约500℃。
方面30为方面1-28中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二反应温度为约300℃至约400℃。
方面31为方面1-28中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二反应温度为约300℃至约350℃。
方面32为方面1-31中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述中间产物流可与所述第二催化剂接触约0.1秒至约300秒的接触时间。
方面33为方面1-31中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述中间产物流可与所述第二催化剂接触约1秒至约60秒的接触时间。
方面34为方面1-31中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述中间产物流可与所述第二催化剂接触约2秒至约50秒的接触时间。
方面35为方面1-31中任一项的方法，其中在使所述中间产物反应的步骤中，所述中间产物流可与所述第二催化剂接触约3秒至约30秒的接触时间。
方面36为方面1-35中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二催化剂包含不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、碳化硅、铂、钯、铼、活性炭、中间相炭或它们的组合。
方面37为方面1-35中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二催化剂包含活性炭、约0.1重量％至约1重量％的载体载铂、约0.1重量％至约1重量％的载体载钯、约0.1重量％至约1重量％的载体载铼或它们的组合。
方面38为方面1-35中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二催化剂包含活性炭或约0.3重量％至约0.7重量％的载体载钯。
方面39为方面1-35中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二催化剂包含活性炭。
方面40为方面1-35中任一项的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二催化剂由与所述中间产物流接触的反应器表面组成。
方面41为方面1-40中任一项的方法，其中使所述中间产物流反应的步骤在约5psig(34kPaG)至约300psig(2,068kPaG)的压力下进行。
方面42为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的第一反应温度下、约大气压至约300psig(2,068kPaG)的压力下反应约0.1秒至约300秒的第一接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约200℃至约600℃的第二反应温度下反应约0.1秒至约300秒的第二接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的最终产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.1∶1至约10∶1，所述第一催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、铂、钯、金属碳化物、非金属碳化物或它们的组合，所述第二催化剂包含不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、碳化硅、铂、钯、铼、活性炭、中间相炭或它们的组合。
方面43为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约40℃至约120℃的第一反应温度下、约5psig(34kPaG)至约200psig(1,379kPaG)的压力下反应约5秒至约60秒的第一接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约250℃至约500℃的第二反应温度下反应约1秒至约60秒的第二接触时间，以产生包含所述三氟碘甲烷的最终产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.5∶1至约2∶1，所述第一催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、载体载铂、载体载钯、碳化硅或它们的组合，所述第二催化剂包含活性炭、约0.1重量％至约1重量％的载体载铂、约0.1重量％至约1重量％的载体载钯、约0.1重量％至约1重量％的载体载铼或它们的组合。
方面44为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约70℃至约100℃的第一反应温度下、约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)的压力下反应约10秒至约40秒的第一接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约300℃至约400℃的第二反应温度下反应约2秒至约50秒的第二接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的最终产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.6∶1至约1.2∶1，其中所述第一催化剂包含载体载铂、载体载钯、活性炭、碳化硅或它们的组合，所述第二催化剂包含活性炭或约0.3重量％至约0.7重量％的载体载钯。
方面45为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约80℃至约100℃的第一反应温度下、约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)的压力下反应约15秒至约35秒的第一接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约300℃至约350℃的第二反应温度下反应约3秒至约30秒的第二接触时间，以产生包含三氟碘甲烷的最终产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.7∶1至约1.0∶1，其中所述第一催化剂包含载体载铂、载体载钯、碳化硅或它们的组合，所述第二催化剂包含活性炭。
方面46为方面42-47中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约500ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
方面47为方面42-47中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约100ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约100ppm的水。
方面48为方面42-47中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约10ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约10ppm的水。
方面49为方面42-47中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约1ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约1ppm的水。
方面50为方面1-49中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯。
方面51为方面1-50中任一项的方法，其中所述中间产物流中的有机化合物包含以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约90％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.010％的三氟碘甲烷以及小于约15％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。
方面52为方面1-50中任一项的方法，其中所述中间产物流中的有机化合物包含以总有机化合物的GC面积％计约50％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约50％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.002％的三氟碘甲烷以及小于约8％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。
方面53为方面1-50中任一项的方法，其中所述中间产物流中的有机化合物包含以总有机化合物的GC面积％计约60％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约40％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.001％的三氟碘甲烷以及小于约4％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。
方面54为方面1-50中任一项的方法，其中所述中间产物流中的有机化合物包含以总有机化合物的GC面积％计约70％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约30％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.0005％的三氟碘甲烷以及小于约2％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。
方面55为方面1-54中任一项的方法，还包括以下附加步骤：从所述中间产物流中分离未反应的三氟乙酰卤化物，使所分离的三氟乙酰卤化物返回到所述反应物流中，从所述中间产物流中分离未反应的碘化氢，使所述未反应的碘化氢返回到所述反应物流中，从所述最终产物流中分离未反应的三氟乙酰碘，以及使所分离的未反应的三氟乙酰碘返回到所述中间产物流中。
方面56为一种用于产生三氟乙酰碘的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；以及在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的反应温度下反应，以产生包含三氟乙酰碘的产物流。
方面57为方面56的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应温度为约40℃至约120℃。
方面58为方面56的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应温度为约70℃至约100℃。
方面59为方面56的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应温度为约80℃至约100℃。
方面60为方面56-59中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约500ppm的氧。
方面61为方面56-59中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约100ppm的氧。
方面62为方面56-59中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约10ppm的氧。
方面63为方面56-59中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约1ppm的氧。
方面64为方面56-63中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
方面65为方面56-63中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约100ppm的水。
方面66为方面56-63中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约10ppm的水。
方面67为方面56-63中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢包含按重量计小于约1ppm的水。
方面68为方面56-67中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.1∶1至约10∶1。
方面69为方面56-67中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.5∶1至约2.0∶1。
方面70为方面56-67中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.6∶1至约1.2∶1。
方面71为方面56-67中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.7∶1至约1.0∶1。
方面72为方面56-71中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、铂、钯、金属碳化物、非金属碳化物或它们的组合。
方面73为方面56-71中任一项的方法，其中所述催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、载体载铂、载体载钯、碳化硅或它们的组合。
方面74为方面56-71中任一项的方法，其中所述催化剂包含载体载铂、载体载钯、活性炭、碳化硅或它们的组合。
方面75为方面56-71中任一项的方法，其中所述催化剂包含活性炭或碳化硅。
方面75为方面56-75中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约0.1秒至约300秒的接触时间。
方面77为方面56-75中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约5秒至约60秒的接触时间。
方面78为方面56-75中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约10秒至约40秒的接触时间。
方面79为方面56-75中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约15秒至约35秒的接触时间。
方面80为方面56-79中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约大气压至约300psig(2,068kPaG)的压力下进行。
方面81为方面56-79中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约5psig(34kPaG)至约200psig(1,379kPaG)的压力下进行。
方面82为方面56-79中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)的压力下进行。
方面83为方面56-79中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约20psig(138kPaG)至约100psig(689kPaG)的压力下进行。
方面84为一种用于产生三氟乙酰碘的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的反应温度下、约大气压至约300psig(2,068kPaG)的压力下反应约0.1秒至约300秒的接触时间，以产生包含所述三氟乙酰碘的产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.1∶1至约10∶1，并且所述催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、铂、钯、金属碳化物、非金属碳化物或它们的组合。
方面85为一种用于产生三氟乙酰碘的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约40℃至约120℃的反应温度下、约5psig(34kPaG)至约200psig(1,379kPaG)的压力下反应约5秒至约60秒的接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.5∶1至约2∶1，并且所述催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、载体载铂、载体载钯、碳化硅或它们的组合。
方面86为一种用于产生三氟乙酰碘的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约70℃至约100℃的反应温度下、约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)的压力下反应约10秒至约40秒的接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.6∶1至约1.2∶1，并且所述催化剂包含载体载铂、载体载钯、活性炭、碳化硅或它们的组合。
方面87为一种用于产生三氟乙酰碘的气相方法，所述方法包括：提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约80℃至约100℃的反应温度下、约10psig(69kPaG)至约150psig(1,034kPaG)的压力下反应约15秒至约35秒的接触时间，以产生包含三氟乙酰碘的产物流，其中所述碘化氢与所述三氟乙酰卤化物的摩尔比为约0.7∶1至约1.0∶1，并且所述催化剂包含载体载铂、载体载钯、碳化硅或它们的组合。
方面88为方面84-87中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约500ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
方面89为方面84-87中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约100ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约100ppm的水。
方面90为方面84-87中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约10ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约10ppm的水。
方面91为方面84-87中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约1ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约1ppm的水。
方面92为方面56-91中任一项的方法，其中在提供步骤中，所述三氟乙酰卤化物包括三氟乙酰氯。
方面93为一种组合物，包含至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面94为一种组合物，包含至少99重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至10,000ppm(1重量％)的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面95为一种组合物，包含至少99.5重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至5,000ppm的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面96为一种组合物，包含至少99.7重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至3,000ppm的选自下列的化合物：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面97为一种组合物，基本上由至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面98为一种组合物，基本上由至少99重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至10,000ppm(1重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面99为一种组合物，基本上由至少99.5重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至5,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面100为一种组合物，基本上由至少99.7重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至3,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面101为一种组合物，由至少98重量％的三氟乙酰碘以及总计约1ppm至约20,000ppm(约2重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面102为一种组合物，由至少99重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至10,000ppm(1重量％)的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面103为一种组合物，由至少99.5重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至5,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面104为一种组合物，由至少99.7重量％的三氟乙酰碘以及总计1ppm至3,000ppm的选自下列的化合物组成：氯三氟乙烷、三氟乙酰氯、三氟碘甲烷、三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙酸和氯三氟甲烷。
方面105为一种组合物，包含至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面106为一种组合物，包含至少99.5重量％的三氟碘甲烷、1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳、小于0.5ppm的氯化氢以及总计1ppm至250ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面107为一种组合物，包含至少99.7重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面108为一种组合物，包含至少99.9重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面109为一种组合物，基本上由至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面110为一种组合物，基本上由至少99.5重量％的三氟碘甲烷、1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳、小于0.5ppm的氯化氢以及总计1ppm至250ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面111为一种组合物，基本上由至少99.7重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面112为一种组合物，基本上由至少99.9重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面109为一种组合物，由至少99重量％的三氟碘甲烷、1ppm至500ppm的氯三氟乙烷、小于500ppm的六氟乙烷、小于500ppm的三氟甲烷、小于100ppm的一氧化碳、小于1ppm的氯化氢以及总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面110为一种组合物，由至少99.5重量％的三氟碘甲烷、1ppm至250ppm的氯三氟乙烷、小于250ppm的六氟乙烷、小于250ppm的三氟甲烷、小于50ppm的一氧化碳、小于0.5ppm的氯化氢以及总计1ppm至250ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面111为一种组合物，由至少99.7重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面112为一种组合物，由至少99.9重量％的三氟碘甲烷、1ppm至100ppm的氯三氟乙烷、小于100ppm的六氟乙烷、小于100ppm的三氟甲烷、小于20ppm的一氧化碳、小于0.2ppm的氯化氢以及总计1ppm至100ppm的选自下列的化合物组成：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
方面113为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含三氟乙酰碘的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约200℃至约600℃的反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流。
方面114为方面113的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应温度为约250℃至约500℃。
方面115为方面113的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应温度为约300℃至约400℃。
方面116为方面113的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应温度为约300℃至约350℃。
方面117为方面113-116中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约0.1秒至约300秒的接触时间。
方面118为方面113-116中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约1秒至约60秒的接触时间。
方面119为方面113-116中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约2秒至约50秒的接触时间。
方面120为方面113-116中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述反应物流可与所述催化剂接触约3秒至约30秒的接触时间。
方面121为方面113-120中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述催化剂包含不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、碳化硅、铂、钯、铼、活性炭、中间相炭或它们的组合。
方面122为方面113-120中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述催化剂包含活性炭、约0.1重量％至约1重量％的载体载铂、约0.1重量％至约1重量％的载体载钯、约0.1重量％至约1重量％的载体载铼或它们的组合。
方面123为方面113-120中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述催化剂包含活性炭或约0.3重量％至约0.7重量％的载体载钯。
方面124为方面113-120中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述催化剂包含活性炭。
方面125为方面113-120中任一项的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述催化剂由与反应物流接触的反应器表面组成。
方面126为方面113-125中任一项的方法，其中使所述反应物流反应的步骤在约5psig(34kPaG)至约300psig(2,068kPaG)的压力下进行。
方面127为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含三氟乙酰碘的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约200℃至约600℃的反应温度下反应约0.1秒至约300秒的接触时间，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流，其中所述催化剂包含不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、碳化硅、铂、钯、铼、活性炭、中间相炭或它们的组合。
方面128为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含三氟乙酰碘的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约250℃至约500℃的反应温度下反应约1秒至约60秒的接触时间，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流，其中所述催化剂包含活性炭、约0.1重量％至约1重量％的载体载铂、约0.1重量％至约1重量％的载体载钯、约0.1重量％至约1重量％的载体载铼或它们的组合。
方面129为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含三氟乙酰碘的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约300℃至约400℃的反应温度下反应约2秒至约50秒的接触时间，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流，其中所述催化剂包含活性炭或约0.3重量％至约0.7重量％的载体载钯。
方面130为一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：提供包含三氟乙酰碘的反应物流；以及在存在催化剂的情况下，使所述反应物流在约300℃至约350℃的反应温度下反应约3秒至约30秒的接触时间，以产生包含所述三氟碘甲烷的产物流，其中所述催化剂包含活性炭。
Claims (10)
1.一种用于产生三氟碘甲烷的气相方法，所述方法包括：
提供包含碘化氢和至少一种三氟乙酰卤化物的反应物流，所述三氟乙酰卤化物选自：三氟乙酰氯、三氟乙酰氟、三氟乙酰溴以及它们的组合；
在存在第一催化剂的情况下，使所述反应物流在约25℃至约400℃的第一反应温度下反应，以产生包含三氟乙酰碘的中间产物流；以及
在存在第二催化剂的情况下，使所述中间产物流在约200℃至约600℃的第二反应温度下反应，以产生包含所述三氟碘甲烷的最终产物流。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述第一反应温度为约40℃至约120℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在提供步骤中，所述反应物流包含按重量计小于约500ppm的氧，并且所述碘化氢包含按重量计小于约500ppm的水。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在使所述反应物流反应的步骤中，所述第一催化剂包含活性炭、中间相炭、不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、铂、钯、金属碳化物、非金属碳化物或它们的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二催化剂包含不锈钢、镍、镍铬合金、镍铬钼合金、镍铜合金、铜、氧化铝、碳化硅、铂、钯、铼、活性炭、中间相炭或它们的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中在使所述中间产物流反应的步骤中，所述第二反应温度为约250℃至约500℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述中间产物流中的有机化合物包含以总有机化合物的GC面积％计约10％至约99％的三氟乙酰碘、约1％至约90％的未反应的三氟乙酰卤化物、小于约0.010％的三氟碘甲烷以及小于约15％的除三氟乙酰碘、三氟乙酰卤化物和三氟碘甲烷之外的有机化合物。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括以下附加步骤：
从所述中间产物流中分离未反应的三氟乙酰卤化物；
使所分离的三氟乙酰卤化物返回到所述反应物流中；
从所述中间产物流中分离未反应的碘化氢；
使所述未反应的碘化氢返回到所述反应物流中；
从所述最终产物流中分离未反应的三氟乙酰碘；以及
使所分离的未反应的三氟乙酰碘返回到所述中间产物流中。
9.一种组合物，包含：
至少99重量％的三氟碘甲烷；
1ppm至500ppm的氯三氟乙烷；
小于500ppm的六氟乙烷；
小于500ppm的三氟甲烷；
小于100ppm的一氧化碳；以及
小于1ppm的氯化氢。
10.根据权利要求9所述的组合物，还包含：
总计1ppm至500ppm的选自下列的化合物：三氟乙酰氟、六氟丙酮、三氟乙醛和三氟乙酰氯。
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