JP2021107515A - ポリオール組成物、発泡性ポリウレタン組成物及びポリウレタンフォーム - Google Patents
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Abstract
Description
一方で、整泡剤を含有するポリオール組成物を用いてポリウレタンフォームを形成させると、フォームの表面から整泡剤が染み出すブリードアウトが生じ易く、このため使用対象物が汚染されたり、フォームと使用対象物との接着性の低下などの不具合が生じる場合がある。
[1]ポリオール、発泡剤、触媒、及びSP値が11以下の添加剤を含有し、整泡剤を実質的に含有しない、ポリオール組成物。
[2]前記添加剤がリン酸エステル化合物である、上記[1]に記載のポリオール組成物。
[3]前記発泡剤がハイドロフルオロオレフィンを含む、上記[1]又は[2]に記載のポリオール組成物。
[4]前記触媒が、ウレタン化触媒を含む、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリオール組成物。
[5]前記触媒が、三量化触媒を含む、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリオール組成物。
[6]上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリオール組成物と、ポリイソシアネートとを含有する、発泡性ポリウレタン組成物。
[7]上記[6]に記載の発泡性ポリウレタン組成物からなる、ポリウレタンフォーム。
[ポリオール組成物]
本発明のポリオール組成物は、ポリオール、発泡剤、触媒、及びSP値が11以下の添加剤を含有し、整泡剤を含有しないポリオール組成物である。後述するように、該ポリオール組成物とポリイソシアネートと混合して、発泡性ポリウレタン組成物とし、これを発泡させることでポリウレタンフォームを形成することができる。
ポリオール組成物に含まれる各成分について、以下説明する。
本発明のポリオール組成物は、SP値(溶解度パラメーター)が11以下の添加剤(以下、本発明における添加剤ともいう)を含有する。該添加剤を含有しない場合は、得られるポリウレタンフォームの上部及び中央部の密度差が大きくなり、安定した物性のポリウレタンフォームを得ることができない。
本発明における添加剤のSP値は、得られるポリウレタンフォームの上部及び中央部の密度差を小さくする観点から、好ましくは10.7以下であり、より好ましくは10.4以下である。また、本発明における添加剤のSP値は、得られるポリウレタンフォーム内部の空隙やボイドを低減させる観点から、好ましくは7以上であり、より好ましくは8以上であり、さらに好ましくは9.5以上である。
SP値=((δD2+δP2+δH2)/4.184)1/2 (1)
ここで、δD((J/cm3)1/2)は分散エネルギー、δP((J/cm3)1/2)は分極エネルギー、δH((J/cm3)1/2)は水素結合エネルギーを表す。これらの値は、ハンセン溶解度パラメータ・ソフトウエア(HSPiP 5th Edition (ver.5.0.09))におけるY−MBと呼ばれるニュートラルネットワーク法を用いた推算方法に基づき、算出することができる。
添加剤は、1成分を単独で使用してもよいし、2成分以上を併用してもよい。添加剤として、複数成分使用する場合は、SP値は、各成分の加重平均として求めることができ、下記式(2)により求めることができる。
m=δ1φ1+δ2φ2 (2)
ここで、mは複数の添加剤を使用する場合のSP値、δ1、δ2は添加剤の各成分のSP値であり、φ1、φ2は添加剤の各成分の体積分率である。
エーテル化合物としては、例えば、ジエチルエーテルなどの鎖状エーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどの環状エーテルが挙げられる。
カルボン酸エステル化合物としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチルなどが挙げられる。
ハロゲン化合物としては、例えば、ジクロロベンゼン、トリクロロエタン、テトラクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素などが挙げられる。
ケトン化合物としては、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどが挙げられる。
本発明のポリオール組成物はポリウレタンフォームの原料としてポリオールを含有する。
本発明に用いるポリオールとしては、特に限定されないが、ポリラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリマーポリオールなどが挙げられる。
ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、及びノナンジオール等の水酸基含有化合物と、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等との脱アルコール反応により得られるポリオール等が挙げられる。
多塩基酸としては、例えば、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、イソフタル酸(m−フタル酸)、テレフタル酸(p−フタル酸)、及びコハク酸等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、例えば、ビスフェノールA、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、及びネオペンチルグリコール等が挙げられる。
また、ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、ひまし油、ひまし油とエチレングリコールの反応生成物等が挙げられる。
ポリマーポリオールの製造に用いられる芳香族ポリオールとしては、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェノールノボラック、及びクレゾールノボラック等が挙げられる。
ポリマーポリオールの製造に用いられる脂環族ポリオールとしては、例えば、シクロヘキサンジオール、メチルシクロヘキサンジオール、イソホロンジオール、ジシクロへキシルメタンジオール、及びジメチルジシクロへキシルメタンジオール等が挙げられる。
ポリマーポリオールの製造に用いられる脂肪族ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、及びヘキサンジオール等が挙げられる。
多価アルコールとしては、例えば、グリセリン及びトリメチロールプロパン等の三価アルコール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニトール、ソルビタン、ジグリセリン、ジペンタエリスリトール等、ショ糖、グルコース、マンノース、フルクト−ス、メチルグルコシド及びその誘導体等の四〜八価のアルコール、フロログルシノール、クレゾール、ピロガロール、カテコ−ル、ヒドロキノン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、1,3,6,8−テトラヒドロキシナフタレン、及び1,4,5,8−テトラヒドロキシアントラセン等のポリオール、ひまし油ポリオール、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートの(共)重合体及びポリビニルアルコール等の多官能(例えば官能基数2〜100)ポリオール、フェノールとホルムアルデヒドとの縮合物(ノボラック)が挙げられる。
これらの中でも性状や反応性の観点から、PO、EO及び1,2−ブチレンオキサイドが好ましく、PO及びEOがより好ましい。AOを2種以上使用する場合(例えば、PO及びEO)の付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよく、これらの併用であってもよい。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定される、ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
なお、ポリオールの水酸基価は、JIS K 1557−1:2007に従って測定可能である。
本発明のポリオール組成物含まれる触媒は、三量化触媒、ウレタン化触媒などを含有し、三量化触媒及びウレタン化触媒の両方を含有することがより好ましい。
本発明のポリオール組成物に含まれる触媒は、三量化触媒を含有することが好ましい。
三量化触媒は、後述するポリイソシアネートに含まれるイソシアネート基を反応させて三量化させ、イソシアヌレート環の生成を促進する触媒である。三量化触媒としては、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4−ビス(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6−トリス(ジアルキルアミノアルキル)ヘキサヒドロ−S−トリアジン等の窒素含有芳香族化合物、酢酸カリウム、2−エチルヘキサン酸カリウム、オクチル酸カリウム等のカルボン酸アルカリ金属塩、トリメチルアンモニウム塩、トリエチルアンモニウム塩、トリフェニルアンモニウム塩等の3級アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム、テトラフェニルアンモニウム塩、トリエチルモノメチルアンモニウム塩等の4級アンモニウム塩等を使用できる。アンモニウム塩としては、2,2−ジメチルプロパン酸などカルボン酸のアンモニウム塩が挙げられ、より具体的にはカルボン酸4級アンモニウム塩が挙げられる。
これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中では、カルボン酸アルカリ金属塩、カルボン酸4級アンモニウム塩から選択
される1種又は2種以上が好ましく、これら両方を使用する態様も好ましい。
ウレタン化触媒は、ポリオールとポリイソシアネートとの反応を促進させる触媒である。ウレタン化触媒としては、イミダゾール化合物、ピペラジン化合物などのアミン系触媒、金属系触媒などが挙げられる。
イミダゾール化合物としては、イミダゾール環の1位の第2級アミンをアルキル基、ア
ルケニル基などで置換した3級アミンが挙げられる。具体的には、N−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、1−エチル−2−メチルイミダゾール、1−メチル−2−エチルイミダゾール、1,2−ジエチルイミダゾール、及び1−イソブチル−2−メチルイミダゾールなどが挙げられる。また、イミダゾール環中の第2級アミンをシアノエチル基で置換したイミダゾール化合物などでもよい。
また、ピペラジン化合物として、N−メチル−N’N’−ジメチルアミノエチルピペラ
ジン、トリメチルアミノエチルピペラジンなどの3級アミンが挙げられる。
また、アミン系触媒としては、イミダゾール化合物、ピペラジン化合物以外にも、ペンタメチルジエチレントリアミン、トリエチルアミン、N−メチルモルホリンビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N”,N”−ペンタメチルジエチレントリアミン、N,N,N’−トリメチルアミノエチル−エタノールアミン、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、ジアザビシクロウンデセン、トリエチレンジアミン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、トリプロピルアミン等の各種の3級アミンなどが挙げられる。
金属塩が挙げられ、好ましくは鉛、錫、ビスマス、銅、亜鉛、コバルト、ニッケルなどか
らなる有機酸金属塩である。より好ましくはジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラ
ウレート、ジオクチル錫バーサテート、ビスマストリオクテート、ビスマストリス(2−
エチルへキサノエート)、ジオクチル酸スズ、ジオクチル酸鉛などが挙げられ、中でも有
機酸ビスマス塩がさらに好ましい。
ウレタン化触媒は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。また、上記した中では、イミダゾール化合物及び有機酸ビスマス塩から選択される1種又は2種以上を使用することが好ましく、これら両方を使用する態様も好ましい。
本発明のポリオール組成物は、発泡剤を含有する。これにより、組成物を発泡させることで、ポリウレタンフォームを得ることができる。該発泡剤は、ハイドロフルオロオレフィン(HFO)を含有することが好ましい。本発明では、発泡剤としてハイドロフルオロオレフィンを用いた場合、発泡剤の安定性が高く、かつ触媒活性が低下しにくくなり、さらに、環境負荷も低くなる。ハイドロフルオロオレフィンとしては、例えば、炭素数が3〜6個程度であるフルオロアルケン等を挙げることができる。ハイドロフルオロオレフィンは塩素原子を有するハイドロクロロフルオロオレフィンであってもよく、したがって、炭素数が3〜6個程度であるクロロフルオロアルケン等であってもよい。
より具体的には、トリフルオロプロペン、HFO−1234等のテトラフルオロプロペン、HFO−1225等のペンタフルオロプロペン、HFO−1233等のクロロトリフルオロプロペン、クロロジフルオロプロペン、クロロトリフルオロプロペン、及びクロロテトラフルオロプロペン等が挙げられる。より具体的には、1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO−1234ze)、1,1,3,3−テトラフルオロプロペン、1,2,3,3,3−ペンタフルオロプロペン(HFO−1225ye)、1,1,1−トリフルオロプロペン、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロペン(HFO−1225zc)、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロブト−2−エン、1,1,2,3,3−ペンタフルオロプロペン(HFO−1225yc)、1,1,1,2,3−ペンタフルオロプロペン(HFO−1225yez)、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HFO−1233zd)、及び1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロブト−2−エン等が挙げられる。これらの中ではHFO−1233zdが好ましい。
これらのハイドロフルオロオレフィンは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のポリオール組成物は、整泡剤を実質的に含有しない。これにより、ポリウレタンフォームから整泡剤が染み出すブリードアウトが生じず、そのため汚染が抑制され、さらにポリウレタンフォームと他の部材との接着性の低下などの不具合が有効に防止される。
なお、実質的に含有しないとは、整泡剤の含有量が、ポリオール組成物全量基準で2質量%以下であり、好ましくは0.5質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下であり、さらに好ましくは0質量%であることを意味する。
ここで、整泡剤は、ポリウレタンフォームの製造に一般に用いられる整泡剤を意味し、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン整泡剤、オクタメチルシクロテトラシロキサン及びオルガノポリシロキサン等のシリコーン整泡剤等の界面活性剤が挙げられる。なお、シリコーン整泡剤は、ポリシロキサン鎖を骨格として有する化合物である。
本発明のポリオール組成物は、難燃剤を含有してもよい。難燃剤を含有することで、形成されるポリウレタンフォームの難燃性を効果的に高めることができる。難燃剤としては、赤燐系難燃剤、リン酸塩含有難燃剤、臭素含有難燃剤、塩素含有難燃剤、アンチモン含有難燃剤、ホウ素含有難燃剤、及び金属水酸化物などの固形難燃剤が挙げられる。
赤燐系難燃剤は、赤燐単体からなるものでもよいが、赤燐に樹脂、金属水酸化物、金属
酸化物などを被膜したものでもよいし、赤燐に樹脂、金属水酸化物、金属酸化物などを混
合したものでもよい。赤燐を被膜し、または赤燐と混合する樹脂は、特に限定されないが
フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ア
ニリン樹脂、及びシリコーン樹脂などの熱硬化性樹脂が挙げられる。被膜ないし混合する
化合物としては、難燃性の観点から、金属水酸化物が好ましい。金属水酸化物は、後述す
るものを適宜選択して使用するとよい。
リン酸塩含有難燃剤としては、例えば、各種リン酸と、周期律表IA族〜IVB族の金属、アンモニア、脂肪族アミン、芳香族アミン、及び環中に窒素を含む複素環式化合物から選ばれる少なくとも一種の金属または化合物との塩からなるリン酸塩が挙げられる。
リン酸としては、特に限定されないが、モノリン酸、ピロリン酸、ポリリン酸等が挙
げられる。
周期律表IA族〜IVB族の金属として、リチウム、ナトリウム、カルシウム、バリウ
ム、鉄(II)、鉄(III)、アルミニウム等が挙げられる。
前記脂肪族アミンとして、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチル
アミン、エチレンジアミン、ピペラジン等が挙げられる。芳香族アミンとしては、アニリ
ン、o−トリイジン、2,4,6−トリメチルアニリン、アニシジン、3−(トリフルオ
ロメチル)アニリン等が挙げられる。環中に窒素を含む複素環式化合物として、ピリジン
、トリアジン、メラミン等が挙げられる。
臭素含有難燃剤としては、分子構造中に臭素を含有し、常温、常圧で固体となる化合物
であれば特に限定されないが、例えば、臭素化芳香環含有芳香族化合物等が挙げられる。
臭素化芳香環含有芳香族化合物としては、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエ
ン、ヘキサブロモビフェニル、デカブロモビフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、
オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモジフェニルエーテル、ビス(ペンタブロ
モフェノキシ)エタン、エチレンビス(ペンタブロモフェニル)、エチレンビス(テトラ
ブロモフタルイミド)、テトラブロモビスフェノールA等のモノマー系有機臭素化合物が
挙げられる。
には、臭素化ビスフェノールAを原料として製造されたポリカーボネートオリゴマー、こ
のポリカーボネートオリゴマーとビスフェノールAとの共重合物等の臭素化ポリカーボネ
ート、臭素化ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応によって製造されるジエポ
キシ化合物などが挙げられる。さらには、臭素化フェノール類とエピクロルヒドリンとの
反応によって得られるモノエポキシ化合物等の臭素化エポキシ化合物、ポリ(臭素化ベン
ジルアクリレート)、臭素化ポリフェニレンエーテルと臭素化ビスフェノールAと塩化シ
アヌールとの臭素化フェノールの縮合物、臭素化(ポリスチレン)、ポリ(臭素化スチレ
ン)、架橋臭素化ポリスチレン等の臭素化ポリスチレン、架橋または非架橋臭素化ポリ(
−メチルスチレン)等が挙げられる。
また、ヘキサブロモシクロドデカンなどの臭素化芳香環含有芳香族化合物以外の化合物
であってもよい。
これら臭素含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
塩素含有難燃剤は、難燃性樹脂組成物に通常用いられるものが挙げられ、例えば、ポリ
塩化ナフタレン、クロレンド酸、「デクロランプラス」の商品名で販売されるドデカクロ
ロドデカヒドロジメタノジベンゾシクロオクテンなどが挙げられる。
アンチモン含有難燃剤としては、例えば、酸化アンチモン、アンチモン酸塩、ピロアン
チモン酸塩等が挙げられる。酸化アンチモンとしては、例えば、三酸化アンチモン、五酸
化アンチモン等が挙げられる。アンチモン酸塩としては、例えば、アンチモン酸ナトリウ
ム、アンチモン酸カリウム等が挙げられる。ピロアンチモン酸塩としては、例えば、ピロ
アンチモン酸ナトリウム、ピロアンチモン酸カリウム等が挙げられる。
アンチモン含有難燃剤は、一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
ホウ素含有難燃剤としては、ホウ砂、酸化ホウ素、ホウ酸、ホウ酸塩等が挙げられる。酸化ホウ素としては、例えば、三酸化二ホウ素、三酸化ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が挙げられる。
ホウ酸塩としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表第4族、第12
族、第13族の元素およびアンモニウムのホウ酸塩等が挙げられる。具体的には、ホウ酸
リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸セシウム等のホウ酸アルカリ金属
塩、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム等のホウ酸アルカリ土類金
属塩、ホウ酸ジルコニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸アンモニウム等が
挙げられる。
ホウ素含有難燃剤は、一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
金属水酸化物としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化ジルコニウム、水酸化チタン、水酸化亜鉛、水酸化銅、水酸化バナジウム、水酸化スズ等が挙げられる。金属水酸化物は、一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。
本発明のポリオール組成物には、本発明の効果を損なわない限り、上記した固形難燃剤以外の無機充填剤を含んでもよい。
無機充填材としては、アルミナ、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸
化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、フェライト類、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸バリウム、ドーソナイト、ハイドロタルサイト、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、石膏繊維、ケイ酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ
、モンモリロナイト、ベントナイト、活性白土、セビオライト、イモゴライト、セリサイ
ト、ガラス繊維、ガラスビーズ、シリカバルン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケ
イ素、グラファイト、炭素繊維、炭素バルン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム
、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、硫化モリブデン、炭化ケイ素、ステンレス
繊維、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュ、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、
シリカ繊維、ジルコニア繊維等が挙げられる。無機充填材は、常温、常圧で固体となる固
形成分である。
無機充填材は、一種単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい
ポリオール組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で必要に応じて、フェノール系、アミン系、イオウ系等の酸化防止剤、熱安定剤、金属害防止剤、帯電防止剤、安定剤、架橋剤、滑剤、軟化剤、顔料等から選択される1種以上を含むことができる。
本発明のポリオール組成物の製造方法に特に制限はなく、例えば、各成分を20〜40℃程度でホモディスパー等を用いて30秒〜20分程度撹拌することにより製造することができる。
本発明の発泡性ポリウレタン組成物は、本発明のポリオール組成物と、ポリイソシアネートとを含むものであり、これらを混合して得られる。本発明のポリウレタンフォームは、発泡性ポリウレタン組成物からなるものであり、具体的には、発泡性ポリウレタン組成物を、反応及び発泡させた反応生成物である。
ポリイソシアネートとしては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、及び脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ジメチルジフェニルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、及びポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート等が挙げられる。
また、ポリイソシアネートは、ポリオール組成物と混合する前に、ポリイソシアネートに配合される公知の添加剤が適宜配合されてもよい。
本発明の発泡性ポリウレタン組成物のイソシアネートインデックスに特に制限はないが、150以上が好ましい。イソシアネートインデックスが前記下限値以上であると、ポリオールに対するポリイソシアネートの量が過剰になりポリイソシアネートの三量化体によるイソシアヌレート結合が生成し易くなる結果、ポリウレタンフォームの難燃性が向上する。さらに、上記下限値以上とすると、上記した各種触媒を併用することも相俟って、イソシアヌレート結合を十分に有するポリウレタンフォーム、すなわち、難燃性と断熱性とを高い水準で兼ね備えるポリウレタンフォームを製造しやすい。これら観点から、イソシアネートインデックスは、150以上がより好ましく、200以上さらに好ましく、250以上がよりさらに好ましい。
また、イソシアネートインデックスは、800以下が好ましく、600以下がより好ましく、400以下がさらに好ましい。イソシアネートインデックスが前記上限値以下であると、得られるポリウレタンフォームの難燃性と製造コストとのバランスが良好になる。
イソシアネートインデックス
=ポリイソシアネートの当量数÷(ポリオールの当量数+水の当量数)×100
ここで、各当量数は以下のとおり計算することができる。
・ポリイソシアネートの当量数=ポリイソシアネートの使用量(g)×NCO含有量(質量%)/NCOの分子量(モル)×100
・ポリオールの当量数=OHV×ポリオールの使用量(g)÷KOHの分子量(ミリモル)
OHVはポリオールの水酸基価(mgKOH/g)である。
・水の当量数=水の使用量(g)/水の分子量(モル)×水のOH基の数
上記各式において、NCOの分子量は42(モル)、KOHの分子量は56,100(ミリモル)、水の分子量は18(モル)、水のOH基の数は2とする。
ポリウレタンフォームの製造方法に特に制限はないが、ポリイソシアネートとポリオール組成物とを混合して得た発泡性ポリウレタン組成物を発泡し、かつ反応させるとよい。具体的には、ポリイソシアネートとポリオール組成物とをスプレーガン等を用いて衝突混合させ、吹付施工することが好ましい。
また、本発明においては、ポリイソシアネートとポリオール組成物とを混合した後、金型、枠材等の容器へ注入して硬化させることによりポリウレタンフォームを得てもよい。
本発明のポリウレタンフォームの用途は特に限定されないが、建築物の壁、天井、屋根、床等の建築物に好適に用いることができる。また、建築物の構造材の間に生じる目地や穴を含め、建築物に生じる任意の開口部を埋める部材として好適に用いることもできる。
表1に示した配合により、実施例および比較例に係るポリウレタンフォームを得るために、ポリオール組成物、及びポリイソシアネートの2つに分けて準備した。なお表中の各成分の詳細は次の通りである。
〔ポリオール〕
・p−フタル酸ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRFK−505、水酸基価=250mgKOH/g)
・ウレタン化触媒、ビスマストリス(2−エチルヘキサノエート)(Shepherd Chemical社製、製品名:BiCAT8210)濃度28質量%
・ウレタン化触媒、イミダゾール誘導体(花王株式会社製、製品名:kaolizer No.390)濃度68質量%
・三量化触媒、有機アンモニウム塩(エアープロダクツ社製、製品名:DABCO TMR7)濃度85質量%
・HFO−1233zd(ハイドロフルオロオレフィン)、(ハネウェル製、製品名:ソルティスLBA)
・水
・n−ヘキサン SP値7.30 沸点69℃
・トリエチルホスフェート(TEP) SP値9.83 沸点216℃
・トリメチルホスフェート(TMP) SP値9.09 沸点180〜195℃
・トリス(β−クロロプロピル)ホスフェート(TMCPP) SP値10.11 沸点
なし(200℃で分解)
・レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(大八化学工業製、製品名:CR733S) SP値11.56 沸点なし
・N,N−ジメチルホルムアミド(DMF) SP値12.05 沸点153℃
・エタノール SP値12.23 沸点78℃
・ジメチルスルホキシド SP値12.16 沸点189℃
・ジエチレングリコール SP値14.23 沸点244℃
・シリコーン整泡剤(東レダウコーニング社製、製品名SH−193)
・ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(polymeric−MDI)(住化コベストロウレタン社製、製品名:スミジュール44V20L)
表1の配合に示すポリオール組成物の成分の混練物に対して、表1に示す配合割合でポリイソシアネートを加えた。そして、外気温20℃、液温度15±1℃にて、ハンドミキサー(PRIMIX社製高速分散機ホモディスパー 2.5型)で回転数8,000rpmにて5秒間撹拌し、金型(200mm×200mm×200mm)に流し込み、発泡性ポリウレタン組成物を作製した。得られた発泡性ポリウレタン樹脂組成物は、時間の経過と共に流動性を失い、発泡性ポリウレタン樹脂組成物の発泡体(ポリウレタンフォーム)を得た。
下記の基準により評価した。
〔外部汚染〕
得られたポリウレタンフォームの表面にマジック(ZEBRA社製、「マッキー極細」 油性 黒)で線を描き、マジックのインクをはじかないものを「A」、はじくものを「D」と評価した。なお、マジックのインクをはじく場合は、ポリウレタンフォームの表面に整泡剤などがブリードアウトしていることを意味し、使用対象物を汚染し易いことを示している。
ポリウレタンフォームの上部と中央部の密度を測定し、下記式に基づき密度比を求めた。
なお上部の密度は、ポリウレタンフォームの表面(スキン)からの距離が1〜3cmの箇所の密度を意味し、中央部の密度は、ポリウレタンフォームの表面(スキン)からの距離が7〜9cmの箇所の密度を意味する。なお、密度比が1に近いほど、密度差が小さいことを意味する。
密度比=上部の密度/中央部の密度
(評価基準)
A:密度比が0.90以上1.08未満
B:密度比が1.08以上1.10未満
C:密度比が1.10以上1.20未満
D:密度比が0.90未満又は1.20超
ポリウレタンフォーム(発泡体)の性状について、異常部位(空洞、ボイドなど)の形成を目視により観察することで、下記基準に基づき評価した。
A:発泡体に空洞及びボイドが確認されなかった
B:発泡体に空洞又はボイドが極わずかに確認された
C:発泡体に空洞又はボイドがわずかに確認された
D:発泡体に空洞又はボイドが多く確認された
これに対して、比較例に示すポリオール組成物から形成されるポリウレタンフォームは、使用対象物を汚染しやすいか、又は密度差が大きく物性に劣ることが分かった。
Claims (7)
- ポリオール、発泡剤、触媒、及びSP値が11以下の添加剤を含有し、整泡剤を実質的に含有しない、ポリオール組成物。
- 前記添加剤がリン酸エステル化合物である、請求項1に記載のポリオール組成物。
- 前記発泡剤がハイドロフルオロオレフィンを含む、請求項1又は2に記載のポリオール組成物。
- 前記触媒が、ウレタン化触媒を含む、請求項1〜3のいずれかに記載のポリオール組成物。
- 前記触媒が、三量化触媒を含む、請求項1〜4のいずれかに記載のポリオール組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリオール組成物と、ポリイソシアネートとを含有する、発泡性ポリウレタン組成物。
- 請求項6に記載の発泡性ポリウレタン組成物からなる、ポリウレタンフォーム。
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