JP2021051173A - 静電荷像現像用トナー及び電子写真画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記外添剤として、少なくとも個数平均粒径が、それぞれ、20〜80nmの範囲内のチタン酸化合物粒子、5〜60nmの範囲内のアルミナ粒子、及び80〜200nmの範囲内のシリカ粒子を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
前記外添剤として、少なくとも個数平均粒径が、それぞれ、20〜80nmの範囲内のチタン酸化合物粒子、5〜60nmの範囲内のアルミナ粒子、及び80〜200nmの範囲内のシリカ粒子を含有することを特徴とする。この特徴は、下記実施態様に共通する又は対応する技術的特徴である。
本発明の静電荷像現像用トナーは、少なくとも樹脂と着色剤とからなるトナー母体粒子と、外添剤とを含有する静電荷像現像用トナーであって、前記外添剤として、少なくとも個数平均粒径がそれぞれ、20〜80nmの範囲内のチタン酸化合物粒子、5〜60nmの範囲内のアルミナ粒子、及び80〜200nmの範囲内のシリカ粒子を含有することを特徴とする。
走査型電子顕微鏡(SEM)「JEM−7401F」(日本電子社製)を用いて、5万倍に拡大したSEM写真をスキャナーにより取り込み、画像処理解析装置「LUZEX AP」(ニレコ社製)にて、当該SEM写真画像のトナー用無機微粒子について2値化処理し、外添剤用無機粒子50個についての水平方向のフェレ径を算出し、その平均値を個数平均粒径とする。
トナー母体粒子の個数粒度分布は「マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)」に、データ処理用のコンピューターシステムを接続した装置を用いて測定、算出することができる。測定手順としては、トナー母体粒子0.02gを、界面活性剤溶液20mL(トナー母体粒子の分散を目的として、例えば界面活性剤成分を含む中性洗剤を純水で10倍希釈した界面活性剤溶液)に分散させた後、超音波分散を1分間行い、トナー母体粒子分散液を作製する。このトナー母体粒子分散液を、サンプルスタンド内のISOTONII(ベックマン・コールター社製)の入ったビーカーに、測定濃度5〜10%になるまでピペットにて注入し、測定機カウントを25000個に設定して測定する。
式中、S2は個数粒度分布における標準偏差を示し、Dnは個数平均粒径(μm)を示す。
本発明の静電荷像現像用トナー(以下、単に「トナー」ともいう。)は、少なくとも樹脂(以下、結着樹脂ともいう。)と着色剤とからなるトナー母体粒子と、外添剤とを含有する。本発明に係るトナー母体粒子は、結着樹脂及び着色剤のほか、必要に応じて離型剤、帯電制御剤、又は界面活性剤などの種々の内添剤を含有してもよい。
トナーの流動性、帯電性、クリーニング性等を改良するために、トナー母体粒子表面に、いわゆる後処理剤である流動化剤、クリーニング助剤等の外添剤を添加する。
このときトナー母体粒子の個数粒度分布における個数変動係数が15〜35%であることが好ましく、25〜35%であることがより好ましい。その理由は以下のように考えられる。
本発明に係る抵抗の低いチタン酸化合物粒子を外添剤として使用することで、定着ローラーなどの部材に触れた際にトナー画像に蓄積した電荷がチタン酸化合物粒子を通じて電荷を放出しやすい。
本発明に係る外添剤は、個数平均粒径が5〜60nmの範囲内のアルミナ粒子を含有し、当該アルミナ粒子は熱伝導率が高いため、アルミナ粒子を介して定着時の熱をより多くチタン酸化合物に与えることができる。高温時にはチタン酸化合物の電気抵抗は一層低いものとなり、電荷を放出しやすくなる。
加えて、本発明に係る外添剤は、個数平均粒径が80〜200nmの範囲のシリカ粒子を含有することが好ましい。個数平均粒径がこの範囲であるとトナー表面に埋没しにくく、トナー表面を動くことが可能であり、長期使用時にもチタン酸化合物粒子やアルミナ粒子をトナー表面に均一に分散させることができる。他の外添剤に比べて粒子径が大きいため、スペーサーとしての役割を有するため、トナーが現像装置中で撹拌されているときに、より小さな他の外添剤がトナー母体粒子に埋め込まれることを防止する観点からも好ましい。また、トナー母体粒子同士の融着を防止する観点からも好ましい。
本発明に係るトナー母体粒子は、非晶性樹脂と結晶性樹脂とを含有することが好ましく、非晶性樹脂はポリエステル樹脂又はビニル樹脂であることがより好ましい。また、本発明に係るトナー母体粒子は、着色剤を含有し、さらに必要に応じて、離型剤(ワックス)及び荷電制御剤などの他の構成成分を含有してもよい。
本発明において、結晶性樹脂とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂をいう。明確な吸熱ピークとは、具体的には、示差走査熱量測定(DSC)において、昇温速度10℃/分で測定した際に、吸熱ピークの半値幅が15℃以内であるピークのことを意味する。
本発明に係る非晶性樹脂は、上記の結晶性を有さない樹脂である。例えば、非晶性樹脂は、非晶性樹脂又はトナー粒子の示差走査熱量測定(DSC)を行ったときに、融点を有さず、比較的高いガラス転移温度(Tg)を有する樹脂である。
非晶性ポリエステル樹脂は、ポリエステル樹脂であって、示差走査熱量測定(DSC)を行った時に、融点を有さず、比較的高いガラス転移温度(Tg)を有する樹脂である。また、非晶性ポリエステル樹脂を構成する単量体は、結晶性ポリエステル樹脂を構成する単量体とは異なるため、例えば、NMR等の分析によって結晶性ポリエステル樹脂と区別することができる。
多価カルボン酸としては、不飽和脂肪族多価カルボン酸、芳香族多価カルボン酸、及びこれらの誘導体を用いることが好ましい。非晶性の樹脂を形成することができれば、飽和脂肪族多価カルボン酸を併用しても良い。
多価アルコールとしては、結晶性ポリエステル樹脂との相溶性制御の観点から、不飽和脂肪族多価アルコール、芳香族多価アルコール及びこれらの誘導体を用いることが好ましい。非晶性の樹脂を得ることができれば、飽和脂肪族多価アルコールを併用しても良い。
本発明に係る着色剤は、1種でもそれ以上でもよい。典型的な着色剤の例には、マゼンタ、イエロー、シアン及びブラックの各色用の着色剤が含まれる。
<離型剤>
本発明に用いられる離型剤には、公知のものを使用することができる。
本発明に用いられる荷電制御剤には公知のものを利用することができ、その例には、ニグロシン系染料、ナフテン酸又は高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第4級アンモニウム塩化合物、アゾ系金属錯体、及び、サリチル酸金属塩、が含まれる。
本発明に係るトナー粒子の製造方法としては、特に限定されず、混練粉砕法、懸濁重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル伸長法、分散重合法など公知の方法が挙げられるが、個数粒度分布における個数変動係数を制御し、本発明の効果をより発揮させるために、粉砕法を用いるとよい。
低温定着性を向上させるという観点から、トナー母体粒子の平均円形度は0.920〜1.000の範囲内であることが好ましく、0.925〜0.975の範囲内であることがより好ましい。
また平均円形度は、各粒子の円形度を足し合わせ、測定した全粒子数で割った算術平均値である。
トナー母体粒子の粒径について、体積基準のメジアン径(D50)が3〜10μmであると好ましい。体積基準のメジアン径を上記範囲とすることにより、細線の再現性や、写真画像の高画質化が達成できるとともに、トナーの消費量を、大粒径トナーを用いた場合に比して削減することができる。また、トナー流動性も確保できる。
この工程は、トナー母体粒子に対して外添剤を添加する場合に行う工程である。
本発明に係るトナーは、磁性又は非磁性の1成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して2成分現像剤として使用してもよい。トナーを2成分現像剤として使用する場合において、キャリアとしては、鉄、フェライト、マグネタイトなどの金属、それらの金属とアルミニウム、鉛などの金属との合金などの従来公知の材料からなる磁性粒子を用いることができ、特にフェライト粒子が好ましい。また、キャリアとしては、磁性粒子の表面を樹脂などの被覆剤で被覆したコートキャリアや、バインダー樹脂中に磁性体微粉末を分散してなる分散型キャリアなど用いてもよい。
本発明の電子写真画像形成方法は、少なくとも潜像形成工程、現像工程、中間転写工程、転写工程、定着工程、及びクリーニング工程を有する画像形成方法であって、本発明の静電荷像現像用トナーを用いることを特徴とする。
<記録媒体>
本発明の電子写真画像形成方法に用いられる記録媒体(記録材、記録紙、記録用紙等ともいう)は、一般に用いられているものでよく、例えば、画像形成装置等による公知の画像形成方法により形成したトナー像を保持するものであれば特に限定されるものではない。使用可能な画像支持体として用いられるものには、例えば、薄紙から厚紙までの普通紙、上質紙、アート紙、又は、コート紙等の塗工された印刷用紙、市販の和紙やはがき用紙、OHP用のプラスチックフィルム、布、いわゆる軟包装に用いられる各種樹脂材料、又はそれをフィルム状に成形した樹脂フィルム、ラベル等が挙げられる。
本発明の電子写真画像形成方法は、従来公知の電子写真方式の画像形成装置を用いることで行うことができる。
1.チタン酸ストロンチウム粒子1の作製
硫酸法で得られたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし、脱硫処理を行い、その後、塩酸によりpH5.8まで中和し、ろ過水洗を行った。洗浄済みケーキに水を加えTiO2として1.85mol/Lのスラリーとした後、塩酸を加えpH1.0とし解膠処理を行った。このメタチタン酸をTiO2として0.625モル採取し、3Lの反応容器に投入した。当該反応容器内に、塩化ストロンチウム水溶液及び塩化ランタン水溶液をSr2+:La3+:Ti4+のモル比が1.00:0.18:1.00となるように合計0.719モル添加した後、TiO2濃度0.313mol/Lに調整した。次に、撹拌混合しながら90℃に加温した後、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液296mLを12.4時間かけて添加し、その後、95℃で1時間撹拌を続け反応を終了した。
チタン酸ストロンチウム粒子1の作製において、塩化ストロンチウム水溶液及び塩化ランタン水溶液を添加する際のモル比[Sr2+:La3+:Ti4+]と、5mol/L水酸化ナトリウム水溶液296mLの添加時間を、下記表Iに示すように変更し、チタン酸ストロンチウム粒子2〜6を作製した。
チタン酸ストロンチウム粒子1の作製において、塩化ストロンチウム水溶液の代わりに塩化カルシウム水溶液を用いた以外はチタン酸ストロンチウム微粒子1の作製と同様に作製し、チタン酸カルシウム粒子を得た。得られた粒子を電子顕微鏡で観察すると、個数平均粒径は51nmであった。また、円形度は0.85であった。
チタン酸ストロンチウム粒子1の作製において、塩化ストロンチウム水溶液の代わりに塩化バリウム水溶液を用いた以外はチタン酸ストロンチウム微粒子1の作製と同様に作製し、チタン酸バリウム粒子を得た。得られた微粒子を電子顕微鏡で観察すると、個数平均粒径は48nmであった。また、円形度は0.86であった。
アルミナ粒子は、公知の手法で作製したものを用いることができ、以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
1.シリカ粒子1の作製
(1)撹拌機、滴下ロート、温度計を備えた3リットルの反応器にメタノール630質量部、水90質量部を添加して混合した。この溶液を、撹拌しながらテトラメトキシシラン1145質量部の加水分解を行いシリカ微粒子の懸濁液を得た。ついで60〜70℃に加熱しメタノール390部を留去し、シリカ微粒子の水性懸濁液を得た。
(2)この水性懸濁液に室温でテトラメトキシシランに対してモル比で0.1相当量のメチルトリメトキシシラン(ここでは16.6質量部)を滴下してシリカ微粒子表面の処理を行った。(3)こうして得られた分散液にメチルイソブチルケトン1400質量部を添加した後、80℃に加熱しメタノール水を留去した。得られた分散液に室温でヘキサメチルジシラザン343質量部を添加し120℃に加熱し3時間反応させ、シリカ微粒子をトリメチルシリル化した。その後溶媒を減圧下で留去してシリカ粒子を調整し、個数平均粒径98nmのシリカ粒子1を得た。
シリカ粒子1の作製において、テトラメトキシシランを914質量部に、ヘキサメチルジシラザンを274質量部に変更した以外は同様に作製し、個数平均粒径80nmのシリカ粒子2を得た。
シリカ粒子1の作製において、容積5Lの反応器を使用し、テトラメトキシシランを2286質量部に、ヘキサメチルジシラザンを686質量部に変更した以外は同様に作製し、個数平均粒径195nmのシリカ粒子3を得た。
シリカ粒子1の作製において、テトラメトキシシランを800質量部に、ヘキサメチルジシラザンを240質量部に変更した以外は同様に作製し、個数平均粒径75nmのシリカ粒子4を得た。
シリカ粒子2の作製において、テトラメトキシシランを2400質量部に、ヘキサメチルジシラザンを720質量部に変更した以外は同様に作製し、個数平均粒径210nmのシリカ粒子5を得た。
(ポリエステル樹脂の製造例)
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:アルコールモノマー総モル数に対して80.0mol%
・ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:アルコールモノマー総モル数に対して20.0mol%
・テレフタル酸:カルボン酸モノマー総モル数に対して87.0mol%
・無水トリメリット酸:カルボン酸モノマー総モル数に対して8.0mol%
・アジピン酸:カルボン酸モノマー総モル数に対して5.0mol%
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を投入した。そして、モノマー総量100部に対して、触媒として2−エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒)を1.5部添加した。次に反応槽内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2.5時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、そのまま反応させASTM D36−86に従って測定した軟化点が110℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止めた。得られたポリエステル樹脂の軟化点(Tm)は102℃であった。
・ポリエステル樹脂 100.0部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.1部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピーク温度85℃)5.0部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0部
前記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM75J型、三井三池化工機(株)製)を用いて、回転数20s−1、回転時間5minで混合した後、温度130℃、バレル回転数200rpmに設定した二軸混練機(PCM−30型、株式会社池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T−250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)を用い、分級を行い、トナー母体粒子を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s−1とした。得られたトナー母体粒子1は、上記した測定法によって測定した個数平均粒径が6.1μm、個数粒度分布における変動係数は30%であった。
トナー母体粒子1の製造において、所望の個数変動係数になるまで分級工程を繰り返すことによりトナー粒子14〜16用のトナー母体粒子2〜4を得た。
個数粒度分布における個数変動係数は、それぞれ、17%、24%、26%であった。
<トナー粒子17及び18用のトナー母体粒子5、6の製造例>
トナー母体粒子1の製造において、分級を行わないこと以外は同様にしてトナー母体粒子Aを得た。トナー母体粒子Aとトナー母体粒子1を所望の個数変動係数になるように混合することで、トナー粒子17及び18用のトナー母体粒子5、6を得た。
個数粒度分布における個数変動係数は、それぞれ、34%、36%であった。
(外添剤処理工程)
上記のようにして作製した「トナー母体粒子1」に、チタン酸ストロンチウム粒子1を0.5質量%、アルミナ粒子1を0.5質量%、シリカ粒子1を0.5質量%となるように添加し、ヘンシェルミキサー型式「FM20C/I」(日本コークス工業(株)製)に添加し、羽根先端周速が50m/sとなるようにして回転数を設定して20分間撹拌し、トナー母体粒子1を外添処理した「トナー粒子1」を作製した。
前記トナー粒子1の作製において、トナー母体粒子(1〜6)、外添剤であるチタン酸化合物粒子、アルミナ粒子及びシリカ粒子を表IV及び表Vに記載した通りに変更することで、トナー粒子2〜28を作製した。
トナー粒子1〜28に対して、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、トナー粒子濃度が6質量%となるように添加して混合することにより、現像剤1〜27をそれぞれ調製した。
紙同士が静電的に貼り付きている度合を測定するために、物理的に紙を引きはがす際に要する力、すなわち「貼り付き力」を測定した。
1.5Nより大きく、2.3N以下・・・○ 合格
2.3Nより大きく、2.8N以下・・・△ 合格
2.8Nより大きい ・・・× 不合格
表VIに評価結果を示す。
2Y、2M、2C、2K 帯電手段
3Y、3M、3C、3K 露光手段
4Y、4M、4C、4K 現像手段
5Y、5M、5C、5K 一次転写ローラー(一次転写手段)
5b 二次転写ローラー(二次転写手段)
6Y、6M、6C、6K、6b クリーニング手段
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 給紙カセット
21 給紙手段
22A、22B、22C、22D 中間ローラー
23 レジストローラー
24 定着手段
25 排紙ローラー
26 排紙トレイ
70 中間転写体ユニット
71〜74 ローラー
77 無端ベルト状中間転写体
80 筐体
82R、82L 支持レール
100 画像形成装置
241 加熱ローラー
242 加圧ローラー
Claims (7)
- 少なくとも樹脂と着色剤とからなるトナー母体粒子と、外添剤とを含有する静電荷像現像用トナーであって、
前記外添剤として、少なくとも個数平均粒径が、それぞれ、20〜80nmの範囲内のチタン酸化合物粒子、5〜60nmの範囲内のアルミナ粒子、及び80〜200nmの範囲内のシリカ粒子を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記トナー母体粒子の個数粒度分布における個数変動係数が、15〜35%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナー母体粒子の個数粒度分布における個数変動係数が、25〜35%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記チタン酸化合物粒子が、チタン酸ストロンチウム粒子、チタン酸カルシウム粒子、又はチタン酸バリウム粒子のいずれかであることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記チタン酸化合物粒子が、チタン以外の金属元素がドープされたものであることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記チタン酸化合物粒子の前記シリカ粒子に対する質量比率(チタン酸化合物粒子/シリカ粒子)が、0.2〜5.0の範囲内であり、前記チタン酸化合物粒子の前記アルミナ粒子に対する質量比率(チタン酸化合物粒子/アルミナ粒子)が、0.1〜1.0の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 少なくとも潜像形成工程、現像工程、中間転写工程、転写工程、定着工程、及びクリーニング工程を有する画像形成方法であって、請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナーを用いることを特徴とする電子写真画像形成方法。
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