JP2021015814A - 負極及び該負極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年11月8日付で出願された韓国特許出願第10−2016−0147950号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
[製造例1:第1粒子の製造]
平均粒径(D50)が7μmである人造黒鉛をピッチバインダー(pitch binder)と共に混合した後、3000℃で2時間熱処理することで、平均粒径(D50)が17μmである2次粒子構造の人造黒鉛を製造した。その後、回転式球形化装備を用いて前記人造黒鉛を球形化させることで、予備粒子を製造した。
平均粒径(D50)が7μmである人造黒鉛をピッチバインダー(pitch binder)と共に混合した後、3000℃で2時間熱処理することで、平均粒径(D50)が19μmである2次粒子構造の第2粒子を製造した。また、粒子形状分析器を介して測定された、製造された第2粒子の球形化度は0.89であった。
平均粒径(D50)が7μmである天然黒鉛をピッチバインダー(pitch binder)と共に混合した後、3000℃で2時間熱処理することで、平均粒径(D50)が16μmである2次粒子構造の天然黒鉛を製造した。その後、回転式球形化装備を用いて前記天然黒鉛を球形化させることで、予備粒子を製造した。
前記第1粒子、第2粒子、第3粒子をそれぞれ100mlのシリンダーに40g投入した後、1000回タップした後の粉体充填密度を測定した。
ONH835 Analyzer装備を用いて、前記第1粒子、第2粒子、第3粒子それぞれの試料2mgに対し、酸素原子の含量を測定した。
前記製造例1で製造された第1粒子1g、及び前記製造例2で製造された第2粒子9gでなる活物質粒子、導電材としてカーボンブラック、バインダーとしてカルボキシメチルセルロース及びスチレンブタジエンゴム(SBR)を95.3:1.0:1.2:2.5の重量比で蒸留水に添加及び混合することで、混合物固形分45%の負極スラリーを製造した。前記負極スラリーを厚さが20μmである銅集電体に260mg/25cm2のローディングで塗布及び乾燥することで、予備電極を製造した。この際、循環される空気の温度は70℃であった。次いで、予備電極を圧延(roll press)し、130℃の真空オーブンで12時間乾燥させた後、1.4875cm2のコインセルサイズに打ち抜いて負極を製造した。
実施例1の活物質粒子の代わりに、前記製造例1で製造された第1粒子3g及び前記製造例2で製造された第2粒子7gでなる活物質粒子を用いたことを除いては、同一の方法で負極を製造した。
実施例1の活物質粒子の代わりに、前記製造例1で製造された第1粒子2g、前記製造例2で製造された第2粒子6g、前記製造例3で製造された第3粒子2gでなる活物質粒子を用いたことを除いては、同一の方法で負極を製造した。
実施例1の活物質粒子の代わりに、前記製造例1で製造された第1粒子10gのみでなる活物質粒子を用いたことを除いては、同一の方法で負極を製造した。
実施例1の活物質粒子の代わりに、前記製造例2で製造された第2粒子10gのみでなる活物質粒子を用いたことを除いては、同一の方法で負極を製造した。
実施例1の活物質粒子の代わりに、前記製造例1で製造された第1粒子7g、及び前記製造例2で製造された第2粒子3gでなる活物質粒子を用いたことを除いては、同一の方法で負極を製造した。
実施例1の活物質粒子の代わりに、前記製造例1で製造された第1粒子0.2g、及び前記製造例2で製造された第2粒子9.8gでなる活物質粒子を用いたことを除いては、同一の方法で負極を製造した。
実施例1から3及び比較例1から4の負極それぞれに対し、前記負極を10mm×150mmに打ち抜き、26mm×76mmのスライドガラスの中央部にテープを用いて固定させた後、UTMを用いて負極集電体を剥離しつつ180度の剥離強度を測定した。評価は、5個以上の剥離強度を測定し平均値で決めた。これを下記表2に示した。
実施例1から3及び比較例1から4の負極それぞれに対し、25℃で0.8Cの定電流(CC)で4.25Vになるまで充電し、その後、定電圧(CV)で充電し、充電電流が0.005C(cut‐off current)になるまで1回目の充電を行った。以後、20分間放置した後、0.8Cの定電流(CC)で2.5Vになるまで放電した。これを1から50回のサイクルで繰り返して行い、容量維持率を評価し、その結果を下記表2に示した。
Claims (15)
- 集電体及び前記集電体上に配置された負極活物質層を含む負極であって、
前記負極活物質層は、第1粒子及び第2粒子を含んでなり、
前記第1粒子は、人造黒鉛を含む第1コアと、前記第1コア上に配置され、前記人造黒鉛の酸化物を含む第1シェルとを含み、粒子形状分析器を介して測定された前記第1粒子の球形化度が0.94から0.98であり、
前記第2粒子は、前記粒子形状分析器を介して測定された球形化度が0.70から0.92である人造黒鉛であり、
前記第1粒子と前記第2粒子の重量比は1:1から1:9である、負極。 - 前記第1粒子の平均粒径(D50)は10μmから25μmである、請求項1に記載の負極。
- 前記第1コアの平均粒径(D50)は10μmから20μmである、請求項1に記載の負極。
- 前記第1シェルの厚さは1nmから200nmである、請求項1に記載の負極。
- 前記第1粒子のタップ密度は0.95g/cm3から1.3g/cm3である、請求項1に記載の負極。
- 前記第2粒子の平均粒径(D50)は10μmから25μmである、請求項1に記載の負極。
- 前記第1粒子の全体重量に対し、酸素原子の含量が1200mg/kgから2500mg/kgである、請求項1に記載の負極。
- 前記負極活物質層の全体重量に対し、前記第1粒子と前記第2粒子の全体重量は95重量%から99重量%である、請求項1に記載の負極。
- 前記負極活物質層は第3粒子をさらに含み、
前記第3粒子は、
天然黒鉛を含む第2コアと、
前記第2コア上に配置され、前記天然黒鉛の酸化物を含む第2シェルとを含み、
前記粒子形状分析器を介して測定された球形化度が0.94から0.98である、請求項1に記載の負極。 - 前記第1粒子、前記第2粒子及び前記第3粒子の重量比は、10から30:40から80:10から30である、請求項9に記載の負極。
- 前記第3粒子の平均粒径(D50)は7μmから25μmである、請求項9に記載の負極。
- 前記第2コアの平均粒径(D50)は5μmから25μmである、請求項9に記載の負極。
- 前記第2シェルの厚さは1nmから200nmである、請求項9に記載の負極。
- 前記第3粒子のタップ密度は1.0g/cm3から1.2g/cm3である、請求項9に記載の負極。
- 負極スラリーを準備する第1段階、及び前記負極スラリーを集電体上に塗布した後、乾燥する第2段階を含む負極の製造方法であって、
前記負極スラリーは、第1粒子及び第2粒子を含んでなり、
前記第1粒子は、人造黒鉛を含む第1コアと、前記第1コア上に配置され、前記人造黒鉛の酸化物を含む第1シェルとを含み、粒子形状分析器を介して測定された前記第1粒子の球形化度が0.94から0.98であり、
前記第2粒子は、前記粒子形状分析器を介して測定された球形化度が0.70から0.92である人造黒鉛であり、
前記第1粒子と前記第2粒子の重量比は1:1から1:9である負極の製造方法。
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