JP2021502676A - 負極活物質、前記負極活物質を含む負極、及び前記負極を含む二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年11月9日付で出願された韓国特許出願第10−2017−0148838号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
実施例1:電池の製造
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 0.2gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で30時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は100nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから10nmであった。
前記製造された負極活物質、導電材である微粒黒鉛、バインダーであるポリアクリロニトリル(polyacrylonitrile)を7:2:1の重量比で混合して混合物0.2gを製造した。前記混合物に溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)3.1gを添加して負極スラリーを製造した。前記負極スラリーを厚さが20μmの負極集電体である銅(Cu)金属薄膜に塗布、乾燥した。この時に循環される空気の温度は80℃であった。次いで、圧延(roll press)し、130℃の真空オーブンで12時間乾燥して負極を製造した。
製造された負極を1.7671cm2の円形に切断したリチウム(Li)金属薄膜を正極とした。前記正極と負極の間に多孔性ポリエチレンのセパレータを介在し、メチルエチルカーボネート(EMC)とエチレンカーボネート(EC)の混合体積比が7:3である混合溶液に0.5重量%で溶解されたビニレンカーボネートを溶解させ、1M濃度のLiPF6が溶解された電解液を注入してリチウムコインハーフセル(coin half−cell)を製造した。
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 3.0gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で30時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は100nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから30nmであった。
前記負極活物質を用いたことを除き、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 0.05gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で30時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は100nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから10nmであった。
前記負極活物質を用いたことを除き、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 0.2gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で30時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は100nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから10nmであった。
前記負極活物質を用いたことを除き、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 0.2gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で5時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は430nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから10nmであった。
前記負極活物質を用いて、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
(1)負極活物質の製造
実施例1の負極活物質の製造ステップにおいて、スラリーの製造時にLiFを添加していないことを除き、実施例1と同様の方法で負極活物質を製造した。
前記負極活物質を用いて、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 0.2gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で30時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は100nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから10nmであった。
前記負極活物質を用いて、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
(1)負極活物質の製造
最大粒径(Dmax)が45μmのシリコン(Si)10gとLiF 0.2gをイソプロパノール30gに添加して混合溶液を製造した。その後、ジルコニア材質のビーズ(平均粒径:0.3mm)を利用して、1,200rpmのビーズ回転速度で30時間前記混合物を粉砕した。このとき、生成されたシリコンの平均粒径(D50)は100nmで、前記シリコンの表面に形成されたSiO2の厚さは10nmであり、前記SiO2上に配置されたLiFの厚さは0.01nmから10nmであった。
前記負極活物質を用いて、実施例1と同様の方法で負極及び二次電池を製造した。
実施例1から5及び比較例1から3の電池に対して充電/放電を行い、放電容量、初期効率、容量維持率及び電極(負極)厚さ変化率を評価し、これを下記表1に記載した。
放電条件:CC(定電流)条件 1.5V
初期効率(%)=(1回放電後の放電容量/1回の充電容量)×100
容量維持率(%)=(49回の放電容量/1回の放電容量)×100
電極厚さ変化率(%)=(最終の負極厚さ変化量/最初の負極厚さ)×100
Claims (15)
- 第1粒子及び第2粒子を含む炭素質マトリックスを含んでなり、
前記第1粒子は、
シリコンコアと、
前記シリコンコア上に配置されてSiOx(0<x≦2)を含む酸化膜層と、
前記酸化膜層の表面の少なくとも一部を覆ってLiFを含むコーティング層とを含み、
前記第2粒子はグラフェンを含む負極活物質。 - 前記シリコンコアの平均粒径(D50)は40nmから400nmである、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記酸化膜層の厚さは0.01nmから20nmである、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記LiFは、前記負極活物質の全重量を基準に0.05重量%から25重量%で含まれる、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記コーティング層の厚さは0.01nmから50nmである、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記グラフェンのBET比表面積の値は50m2/gから3000m2/gである、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記グラフェンの大きさは0.1μmから20μmである、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記第1粒子と前記第2粒子の重量比は1:9から9:1である、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記炭素質マトリックスは、前記負極活物質の全重量を基準に5重量%から50重量%で含まれる、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記酸化膜層がリチウムシリケートをさらに含む、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記リチウムシリケートは、Li2SiO3、Li4SiO4及びLi2Si2O5のうち少なくともいずれか一つを含む、請求項10に記載の負極活物質。
- 前記第1粒子及び前記第2粒子が互いに接して複合化された構造を含む、請求項1に記載の負極活物質。
- 前記第2粒子は、鱗片状黒鉛をさらに含む、請求項1に記載の負極活物質。
- 請求項1から請求項13のいずれか一つに記載の負極活物質を含む負極。
- 請求項14に記載の負極と、
正極と、
前記正極と前記負極の間に介在されたセパレータと、
電解質とを含む二次電池。
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