JP2019515987A - 水溶性フィルム、水溶性フィルムを用いるパケット、ならびにそれらの作製及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2016年4月13日に出願された米国仮特許出願第62/322,216号の米国特許法第119条(e)の下の利益をここに主張し、その開示が参照によって本明細書に組み込まれる。
残渣に対する溶解チャンバ試験は、静止条件下で溶解するフィルムを測定し、拡散主導である。それ故に、溶解チャンバ試験は、洗濯サイクル中に布地の折り目の間に洗濯洗剤パウチが閉じ込められるなどの静的条件下でフィルムがどれほど良好に溶解するかをよりよく表している。
1.ビーカー(4000ml)、
2.ステンレス鋼ワッシャ(外径3.5インチ(88.9mm)、内径1.875インチ(47.6mm)、厚さ0.125インチ(3.18mm))、
3.スチレン−ブタジエンゴム製ガスケット(外径3.375インチ(85.7mm)、内径1.91インチ(48.5mm)、厚さ0.125インチ(3.18mm))、
4.ステンレス鋼スクリーン(外径3.0インチ(76.2mm)、200×200メッシュ、ワイヤー外径0.0021インチ(0.053mm)、304SSステンレス鋼ワイヤークロス)、
5.温度計(0℃〜100℃、+/−1℃までの精度)、
6.切断用パンチ(直径1.5インチ(38.1mm))、
7.タイマー(最も近い秒までの精度)、
8.逆浸透(RO)水、
9.バインダークリップ(サイズ番号#5または等価物)、
10.アルミニウム製鍋(外径2.0インチ(50.8mm))、及び
11.超音波処理機。
1.フィルム試験片の重さを量り、試験を通して試験片を追跡する。初期フィルム重量(Fo)を記録する。
2.各試験片について一組の2つの超音波処理した清潔な乾燥したスクリーンの重さを量り、試験を通してそれを追跡する。初期フィルム重量(合わせた2つのスクリーンについて、集合的に、So)を記録する。
3.2枚のスクリーンの中心の間でフィルム試験片を平らに挟み、続いて2つのゴム製ガスケット(スクリーンとワッシャとの間の各側に1つのガスケット)、そして次の2つのワッシャで挟むことによって、試験片溶解チャンバを組み立てる。
4.ワッシャ周辺で均等に離間した4つのバインダークリップで溶解チャンバアセンブリを固定し、これらのクリップはスクリーンから離して折り返す。
5.実験室の室温(72+/−3°F、22+/−2℃)の1,500mlのRO水でビーカーを満たし、室温を記録する。
6.5分の所定の浸漬時間にタイマーを設定する。
7.溶解チャンバアセンブリをビーカーの中に入れ、直ちにタイマーを開始し、約45度の入射角で水表面に溶解チャンバアセンブリを挿入する。この入射角は、チャンバからの気泡を除去するのに役立つ。溶解チャンバアセンブリは、試験片フィルムが底部から約10mmに水平に位置付けられるように、ビーカーの底部に静置する。溶解チャンバアセンブリの4つの折り返されたバインダークリップがビーカーの底部から約10mmのフィルムの隙間を維持するのに好適であるが、任意の他の同等の支持手段を用いてもよい。
8.5分の所定の経過所定の浸漬時間で、約45度の角度でビーカーから溶解チャンバアセンブリをゆっくり取り出す。
9.スクリーンからのいずれの液滴も捉えるように、アルミニウム製鍋上で水平に溶解チャンバアセンブリを保持して、慎重にバインダークリップ、ワッシャ、及びガスケットを取り外す。挟まれたスクリーンをこじ開けないこと。
10.挟まれたスクリーン(すなわち、スクリーン/残留する溶解しなかったフィルム/スクリーン)を、アルミニウム製鍋上に置き、乾燥するまで100℃で30分間オーブンに入れる。
11.乾燥された一組の挟まれたスクリーンを、その中のいずれの残留する溶解しなかったフィルムも含めて、計量する。測定し、この乾燥したスクリーン重量に、溶解チャンバアセンブリが初めにビーカーから取り出されたとき及び乾燥中に、鍋の中に捉えられた、またその鍋から(例えば、こすることによって)回収された、いずれの乾燥したフィルム液滴も加える。最終の挟まれたスクリーン重量(乾燥したフィルム液滴を含む、集合的に、Sf)を記録する。
12.フィルム試験片に残留した残渣の割合(%)(「DC残渣」)を計算する:DC残渣(%)=100*((Sf−So)/Fo)。
13.RO水の入ったビーカーの中に挟まれたスクリーンを約20分間浸すことによって、それらを洗浄する。次いで、それらを分解し、(スイッチを入れ、RO水で満たされた)超音波処理機中で最終のすすぎを、少なくとも5分間または残渣がスクリーン上に見えなくなるまで行う。
フィルムは、当該技術分野で周知され、US20160024446で論じられている方法、MonoSol Test Method 205(MSTM 205)に基づく溶解時間及び崩壊時間を特徴とし得るか、またはそれらを試験され得る。
1.600mLのビーカー
2.電磁撹拌器(Lablineモデル番号1250または等価物)
3.電磁撹拌棒(5cm)
4.温度計(0〜100℃±1℃)
5.テンプレート、ステンレス鋼(3.8cm×3.2cm)
6.タイマー(0〜300秒、最も近い秒までの精度)
7.Polaroid 35mmスライドマウント(または等価物)
8.MonoSol 35mmスライドマウントホルダー(または等価物)
9.蒸留水
1.各試験片を別々の35mmスライドマウント内にロックする。
2.ビーカーを500mLの蒸留水で満たす。温度計で水温を測定し、必要な場合は、温度を20℃(約68°F)に維持するように水を加熱または冷却する。
3.水柱の高さを記録する。電磁撹拌器をホルダーの基部上に置く。ビーカーを電磁撹拌器上に置き、電磁撹拌棒をビーカーに加え、撹拌器をオンにし、水柱の高さの約5分の1の渦が発達するまで撹拌速度を調節する。渦の奥行きを記録する。
4.スライドマウントの長い端部が水面に平行になるように、35mmスライドマウントをMonoSol35mmスライドマウントホルダーの鰐口クリップ内に固定する。ホルダーの深さ調節器は、落下されたとき、クリップの端部が水面下0.6cmになるように据え付けられるべきである。フィルム表面が水の流れに対して垂直になるように、スライドマウントの短い側面のうちの一方はビーカーの側面の隣にあり、他方は撹拌棒の中心の直接上方に位置付けられるべきである。
5.1つの動作で、固定されたスライド及びクリップを水中に落下させ、タイマーを始動させる。崩壊は、フィルムが破断するときに発生する。すべての目に見えるフィルムがスライドマウントから放たれたら、未溶解のフィルム断片がないか溶液を監視しながら、スライドを水の外に引き揚げる。溶解は、すべてのフィルム断片がもはや目に見えなくなり、溶液が澄むときに発生する。
引張強度試験に基づく引張強度及び弾性率試験に基づく弾性率(または引張応力)を特徴とするか、またはそれらを試験されるフィルムを、以下のように分析する。手順には、ASTM D 882(「薄肉プラスチックの引張特性に関する標準試験法(Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting)」)または等価物に基づく引張強度の決定及び伸度10%における弾性率の決定が含まれる。フィルムデータの収集には、INSTRON(登録商標)引張試験装置(モデル5544引張試験機または等価物)が使用される。寸法安定性及び再現性を確保するように各々信頼性のある切断器具により切断された最低3つの試験片を、各測定について機械方向(MD)(該当する場合)で試験する。試験は、23±2.0℃及び35±5%の相対湿度という標準的な実験室雰囲気下で行う。引張強度または弾性率の決定のために、3.0±0.15ミル(または76.2±3.8μm)の厚さを有する単一フィルムシートの1インチ幅(2.54cm)の試料を調製する。次いで、35%の相対湿度環境への曝露を最小化しながら試験を進めるために、試料をINSTRON(登録商標)引張試験機に移動する。500Nのロードセルを備えた引張試験機をメーカーの取扱説明書に従って準備し、較正する。正しいグリップ及びフェースを取り付ける(ゴムでコーティングされ、幅25mmであるモデル番号2702−032のフェースまたは等価物を有するINSTRON(登録商標)グリップ)。試料を引張試験機内に装着し、分析して、10%における弾性率(すなわち、10%のフィルム伸長を達成するために必要とされる応力)及び引張強度(すなわち、フィルムを破壊するために必要とされる応力)を決定する。
引裂強度(g/ミル、23℃で測定される)は、エルメンドルフ引裂試験機モデル番号40043または等価物を用いて評価され得る。この方法は、特定の長さのポリビニルアルコール(PVOH)フィルムを通して引裂を伝播することが必要である試料厚さの平均力(グラム/ミル)の決定を網羅する。フィルムにわたって引裂を伝播させるのに必要とされる力(グラム)は、正確に較正された振り子装置を使用して測定する。重力による作用により、振り子は、弧を描いて揺れ、予め切断されたスリットから試験片を引き裂く。試験片を片側で静止して保持し、反対側を振り子に固定する。振り子の揺れのエネルギー損失が、目盛り上の針によって示される。目盛りの表示は、試験片を引き裂くのに必要とされる力の関数である。この方法は、PVOHフィルムの相対的引裂耐性を順位付けする際の値からなるものである。水溶性フィルムは、温度(75°F±5°F)(約24℃)及び相対湿度(35%±5%)で試験前に少なくとも8時間フィルム上に予め準備されたエルメンドルフ引裂試験機モデル番号#40043において評価され得る。
放出のためのパウチ試験の前にパウチに充填するための試験溶液(試料洗濯洗剤)を、以下の表1に記載する。本明細書の開示を考慮して、パウチを形成し、充填し、密封することは、十分当業者の手段の範囲内である。
液体放出試験による遅延溶解性を特徴とするか、またはそれを試験される水溶性フィルム及び/またはパウチを、以下の材料を用いて、以下のように分析する。
2Lのビーカー及び1.2リットルの脱イオン(DI)水
試験されるべき水溶性パウチ(上述のように、パウチ作製及び試験溶液の説明を用いて作製される)、フィルムは3.0±0.10ミル(または76.2±2.5μm)の厚さを有し、パウチは2週間38℃で前処理される。
温度計
ワイヤーケージ
タイマー
上述のように、本開示は、ポリビニルアルコールのフィルム、具体的には、溶媒流延フィルムの製造に関する。PVOHの溶媒流延のためのプロセスは、当技術分野でよく知られている。例えば、フィルム形成プロセスにおいて、ポリビニルアルコール樹脂(複数可)及び二次添加剤は、溶媒、典型的には、水中に溶解され、流延溶液を形成し、次いで流延溶液は表面上に計量され、次いで、流延溶液を、実質的に乾燥(または強制乾燥)させて流延フィルムを形成し、次いで得られる流延フィルムを、流延表面から取り外す。プロセスは、回分式で実施され得、連続プロセスにおいてさらに有効に実施される。
本フィルムは、洗浄活性剤を含む洗濯組成物を含有し、それによりパウチを形成するパケットを作成するために有用である。洗浄活性剤は、粉体、ゲル、ペースト、液体、錠剤、またはそれらの任意の組み合わせのような任意の形態をとり得る。フィルムはまた、改善された湿式処理及び低冷水残渣が所望される任意の他の適用のためにも有用である。フィルムは、パウチ及び/またはパケットの少なくとも1つの側壁、任意にパウチ及び/またはパケット全体、好ましくは、少なくとも1つの側壁の外壁を形成する。
上述のように、本明細書に記載されるフィルムは、熱成形が可能である。熱成形が可能なフィルムは、熱及び力の適用を通して成形され得るフィルムである。
(例えば、パウチまたはパケットの形態の)本物品は、様々な組成物、例えば、家庭ケア用組成物、ならびに農業用組成物及び水処理組成物などの非家庭ケア用組成物のための他の組成物を含むことができる。複数区画型パウチは、それぞれの別個の区画内に同じ組成物または異なる組成物を含み得る。組成物は、水溶性フィルムの近位にある。組成物は、フィルムから約10cm未満、または約5cm未満、または約1cm未満にあってもよい。典型的に、組成物は、フィルムに隣接しているか、またはフィルムに接触している。フィルムは、その中に組成物を含むパウチまたは区画の形態であってもよい。
洗剤組成物は、約1重量%〜80重量%の界面活性剤を含むことができる。界面活性剤は、第1の組成物の成分として特に好ましい。好ましくは、第1の組成物は、約5重量%〜50重量%の界面活性剤を含む。第2及び第3の組成物は、0.1〜99.9%のレベルで界面活性剤を含み得る。
溶媒系
無機及び有機漂白剤は、本明細書で使用するのに適した洗浄活性物質である。無機漂白剤は、過ホウ酸、過炭酸、過リン酸、過硫酸、及び過ケイ塩等の過水和塩を含む。無機過水和塩は、通常、アルカリ金属塩である。無機過水和塩は、さらに保護することなく結晶固体として含まれ得る。あるいは、塩は、当該技術分野で公知のようにコーティングされ得る。
自動食器洗い用洗剤で用いるために好ましい界面活性剤は、それ自体でまたは他の成分(例えば、泡抑制剤)と組み合わせて低発泡性である。本明細書で用いるために好ましいのは、非イオン性アルコキシル化界面活性剤を含む低い及び高い曇り点の非イオン性界面活性剤及びそれらの混合物(特に、C6〜C18第1級アルコール由来のエトキシレート)、エトキシル化−プロポキシル化アルコール(例えば、Olin CorporationのPoly−Tergent(登録商標)SLF18)、エポキシキャップ化ポリ(オキシアルキル化)アルコール(例えば、Olin CorporationのPoly−Tergent(登録商標)SLF18B−WO−A−94/22800を参照のこと)、エーテルキャップ化ポリ(オキシアルキル化)アルコール界面活性剤、及びブロックポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンポリマー化合物、例えば、BASF−Wyandotte Corp.(Wyandotte,Michigan)によるPluronic(登録商標)、Reversed Pluronic(登録商標)、及びTetronic(登録商標)、両性界面活性剤、例えば、C12〜C20アルキルアミンオキシド(本明細書で用いるために好ましいアミンオキシドは、ラウリルジメチルアミンオキシド及びヘキサデシルジメチルアミンオキシドを含む)、ならびにMiranol(商標)C2M等のアルキルアンホカルボン酸(alkyl amphocarboxylic)界面活性剤、ならびにベタイン及びスルタイン等の両性イオン界面活性剤、ならびにそれらの混合物である。本明細書で用いるために好適な界面活性剤は、例えば、US−A−3,929,678、US−A−4,259,217、EP−A−0414 549、WO−A−93/08876、及びWO−A−93/08874において開示される。界面活性剤は、洗剤組成物の約0.2重量%〜約30重量%、より好ましくは、約0.5重量%〜約10重量%、最も好ましくは、約1重量%〜約5重量%のレベルで存在し得る。
本明細書に記載される洗剤組成物で用いるのに好適なビルダーは、クエン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、及びポリリン酸塩を含む水溶性ビルダー、例えば、トリポリリン酸ナトリウム及びトリポリリン酸ナトリウム六水和物、トリポリリン酸カリウム、ならびに混合ナトリウム及びカリウムトリポリリン酸塩を含む。
本明細書に記載されるフィルム及び物品、ならびにその中に含有される組成物は、例えば、物質をフィルム、物品、及び/またはその中に含有される組成物と接触させることによって、物質、例えば、布地または硬質表面を処理するために使用され得る。接触ステップは、手動でまたは自動機械、例えば、自動(トップもしくはフロントローディング式)洗濯機または自動食器洗い機で起こり得る。接触ステップは、最高約80℃、または最高約60℃、または最高約40℃、または最高約30℃、または最高約20℃、または最高約15℃、または最高約10℃、または最高約5℃であり得る、水の存在下で起こり得る。上述のように、本発明のフィルム及びそれから作製される物品は、具体的には、冷水溶解に適しており、したがって、冷水洗浄(例えば、約1℃〜約30℃、または約5℃〜約20℃)において利益をもたらす。接触ステップは、フィルムが、良好な溶解特性を有し、フィルムを溶解及び/またはその中に含まれる内容物を放出するために水をあまり必要としないため、複数のすすぎサイクルまたは単一のすすぎサイクルであっても続き得る。
a.溶媒中に少なくとも2つの異なるポリビニルアルコール(PVOH)ポリマーのブレンドを混合して流延溶液を形成するステップであって、ブレンドが、
(i)少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドの10重量%〜50重量%の、少なくとも2つのモノマーを含む第1のポリビニルアルコールポリマーであって、第1のモノマーはマレイン酸誘導モノマー単位を含み、第2のモノマーはビニルアルコールモノマー単位を含み、任意に第3のモノマーはビニルアセテートモノマー単位を含み、マレイン酸誘導モノマー単位の量は、第1のポリビニルアルコールポリマーの3モル%〜6モル%である、第1のポリビニルアルコールポリマーと、(b)少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドの50重量%〜90重量%の、ビニルアルコールモノマー単位及び(任意に)ビニルアセテートモノマー単位からなる第2のポリビニルアルコールポリマーと、を含む、
ステップと、
(b)流延溶液を表面上に計量するステップと、
(c)流延溶液を実質的に乾燥させて流延フィルムを形成するステップと、
(d)得られた流延フィルムを流延表面から除去するステップと、を含む、方法。
図1に示すように、マレイン酸誘導モノマーの量がPVOH樹脂ブレンド中で減少するにつれて、A1〜A3及びB1〜B3のPVOH樹脂ブレンドのパウチ強度の増加傾向が見出されている。このように、ブレンド中のマレイン酸変性PVOHの量が増加するにつれて、同じPVOH樹脂ブレンドを有するフィルムの溶解性が増加するので、所望の物理的特性のバランスが所望の溶解度(DC残渣)及び耐久性(パウチ強度)に達するように最適化される。
Claims (14)
- 少なくとも2つの異なるポリビニルアルコール(PVOH)ポリマーのブレンドを含むフィルムであって、
a.前記少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドの10重量%〜50重量%の、少なくとも2つのモノマーを含む第1のポリビニルアルコールポリマーであって、第1のモノマーはマレイン酸誘導モノマー単位を含み、第2のモノマーはビニルアルコールモノマー単位を含み、任意に第3のモノマーはビニルアセテートモノマー単位を含み、前記マレイン酸誘導モノマー単位の量は、前記第1のポリビニルアルコールポリマーの3モル%〜6モル%である、第1のポリビニルアルコールポリマーと、
b.前記少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドの50重量%〜90重量%の、ビニルアルコールモノマー単位及び(任意に)ビニルアセテートモノマー単位からなる第2のポリビニルアルコールポリマーと、を含む、フィルム。 - 前記第2のポリビニルアルコールポリマーの粘度が、約3.0〜約40.0cP、もしくは7.0〜約35.0cP、もしくは約10.0〜約30.0cP、または13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40cPである、請求項1に記載のフィルム。
- 前記第2のポリビニルアルコールポリマーのDHが、約60%〜約99%、または約80%〜約98%、または約83%〜約95%、または約84%〜約90%、または約85%〜約92%の範囲にある、請求項1〜2のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記第1のポリビニルアルコールポリマーが、約3モル%〜約5モル%、約3.5モル%〜約4.5モル%、または約4モル%〜約4.5モル%のマレイン酸誘導モノマー単位を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記第1のポリビニルアルコールポリマーが、約10cP〜約30cP、約12cP〜約25cP、約14cP〜約20cP、約15〜約20cP、または15〜約18cPの粘度を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドが、約10.0〜約25.0cP、または約12.0〜約20.0cP、または約13.0〜約16.0cP、または約14.0〜約15.5cPのブレンド粘度を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記第1のポリビニルアルコールポリマーが、約10cP〜約30cPの第1の粘度(μ1)を備え、前記第2のポリビニルアルコールポリマーが約40cP以下の第2の粘度(μ2)を備える、請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルム。
- |μ2−μ1|が、約0cP〜約10cP、好ましくは約0cP〜約5cPの範囲にある、請求項7に記載のフィルム。
- 前記第2のポリビニルアルコールポリマーが、少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールホモポリマーを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、約50〜80μmの厚さを備える、請求項1〜9のいずれか1項に記載のフィルム。
- 水溶性フィルムが、可塑剤、可塑剤相溶化剤、滑沢剤、放出剤、充填剤、増量剤、架橋剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤、脱粘着剤、泡止め剤、ナノ粒子、漂白剤、界面活性剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される1つ以上の構成成分をさらに含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載のフィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の1つ以上のフィルムから作製されたパケット。
- 水溶性フィルムを作製する方法であって、
a.溶媒中に少なくとも2つの異なるポリビニルアルコール(PVOH)ポリマーのブレンドを混合して流延溶液を形成するステップであって、前記ブレンドが、
i.前記少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドの10重量%〜50重量%の、少なくとも2つのモノマーを含む第1のポリビニルアルコールポリマーであって、第1のモノマーはマレイン酸誘導モノマー単位を含み、第2のモノマーはビニルアルコールモノマー単位を含み、任意に第3のモノマーはビニルアセテートモノマー単位を含み、前記マレイン酸誘導モノマー単位の量は、前記第1のポリビニルアルコールポリマーの3モル%〜6モル%である、第1のポリビニルアルコールポリマーと、
ii.前記少なくとも2つの異なるポリビニルアルコールポリマーのブレンドの50重量%〜90重量%の、ビニルアルコールモノマー単位及び(任意に)ビニルアセテートモノマー単位からなる第2のポリビニルアルコールポリマーと、を含む、ステップと、
b.前記流延溶液を表面上に計量するステップと、
c.前記流延溶液を実質的に乾燥させて流延フィルムを形成するステップと、
d.得られた前記流延フィルムを流延表面から除去するステップと、を含む、方法。 - 前記流延溶液が、可塑剤、可塑剤相溶化剤、滑沢剤、放出剤、充填剤、増量剤、架橋剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤、脱粘着剤、泡止め剤、ナノ粒子、漂白剤、界面活性剤、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される1つ以上の構成成分をさらに含む、請求項13に記載の方法。
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