JP2019512447A - 疎水性シリカ粒子の作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
複数の親水性シリカ粒子の調製
実施例1〜5の各々において複数の親水性シリカ粒子を以下の手順を使用して調製した。表1に記述された量の脱イオン水及びアンモニア水溶液(0.5モル)を撹拌バーを有する250mLのビーカーに計量して入れた。ビーカーの内容物を少しの間撹拌してから、テトラエチルオルトシリケート及びエタノールの溶液をビーカーに添加するか(実施例1〜2)または表1に示すようにビーカーに添加した。次いで、ビーカーをプラスチックフィルムで封止し、内容物を表1に記述された反応時間で撹拌した。次いでビーカーの内容物を遠心分離した。上清を除去し、固体沈殿物を実験スプーンで粉砕した。次いで、生成物の複数の親水性シリカ粒子を水で3回洗浄し、次いで150〜200℃でオーブン内で5時間乾燥させた。次いで、生成物である複数の親水性シリカ粒子の平均粒子サイズをISO 22412:2008に従って動的光散乱によって決定した。実施例1〜5の各々で調製された生成物の複数の親水性シリカ粒子の平均粒子サイズは表1に報告されている。
複数の非晶性疎水性シリカ粒子の調製
以下の手順を使用して実施例4に従って調製された複数の親水性シリカ粒子から複数の非晶性疎水性シリカ粒子を調製した。実施例4に従って調製された複数の親水性シリカ粒子(1.8g)のサンプルを100mLの脱イオン水に超音波処理して分散させて分散体を形成した。次いで、分散体にグルコース(28g)を超音波処理して添加して組み合わせ物を形成した。次いで、組み合わせ物をロータリーエバポレーターで濃縮して粘性シロップを形成した。次いで、粘性シロップを窒素雰囲気下で600℃で管炉内で5時間加熱して黒色の泡状材料を提供した。次いで、黒色の泡状材料を瑪瑙乳鉢ですり潰し、次いでマッフル炉内で空気下で800℃で1.5時間加熱して、複数の非晶性疎水性シリカ粒子を製造した。複数の非晶性疎水性シリカ粒子は、2.63g/cm3の密度、1.1重量%の水溶性、及び300℃で1時間で0.04重量%の重量損失を有していた。
複数の非晶性疎水性シリカ粒子の調製
以下の手順を使用して実施例5に従って調製された複数の親水性シリカ粒子から複数の非晶性疎水性シリカ粒子を調製した。実施例7〜8の各々において、実施例5に従って調製された複数の親水性シリカ粒子(1.8g)のサンプルを100mLの脱イオン水に超音波処理して分散させて分散体を形成した。次いで、分散体に表2に記述された量のグルコースを超音波処理して添加して組み合わせ物を形成した。次いで、組み合わせ物をロータリーエバポレーターで濃縮して粘性シロップを形成した。次いで、粘性シロップを窒素雰囲気下で600℃で管炉内で5時間加熱して泡状材料を提供した。次いで、泡状材料を瑪瑙乳鉢ですり潰し、次いでマッフル炉内で空気下で800℃で1.5時間加熱して、複数の非晶性疎水性シリカ粒子を製造した。
粒子サイズ及び分布分析
次いで、実施例7〜8に従って形成された複数の非晶性疎水性シリカ粒子を表2に示された有機溶媒に分散させて分散体を形成した。複数の非晶性疎水性シリカ粒子の平均粒子サイズ及び多分散指数は、Malvern Instruments Zetasizerを使用してISO 22412.2008に従って動的光散乱によって測定した。結果を表2に提供する。
Claims (10)
- 5〜120nmの平均粒子サイズ及びASTM E1131に従って決定される<2%の吸水率を有する複数の非晶性疎水性シリカ粒子を作製する方法であって、
複数の親水性シリカ粒子を提供することと、
水を提供することと、
アルドースを提供することと、
前記複数の親水性シリカ粒子を前記水に分散させてシリカ水分散体を形成することと、
前記アルドースを前記シリカ水分散体に溶解して組み合わせ物を形成することと、
前記組み合わせ物を濃縮して粘性シロップを形成することと、
前記粘性シロップを不活性雰囲気中で500〜625℃で4〜6時間加熱してチャーを形成することと、
チャーを粉砕して粉末を形成することと、
前記粉末を酸素含有雰囲気中で>650〜900℃で1〜2時間加熱して前記複数の非晶性疎水性シリカ粒子を形成することと、を含む、方法。 - 前記複数の非晶性疎水性シリカ粒子が、5〜120nmの平均粒子サイズPSavgと、≦1.5の平均アスペクト比ARavgと、ISO 22412:2008に従って動的光散乱によって決定される≦0.275の多分散指数PdIと、を有する、請求項1に記載の方法。
- 提供される前記複数の親水性シリカ粒子が、Stober合成プロセスを使用して調製される、請求項1に記載の方法。
- 提供される前記アルドースが、アルドヘキソースである、請求項1に記載の方法。
- 前記アルドースが、D−アロース、D−アルトロース、D−グルコース、D−マンノース、D−グロース、D−イドース、D−ガラクトース、D−タロースからなる群から選択されるアルドヘキソースである、請求項1に記載の方法。
- 前記アルドースが、D−グルコース、D−ガラクトース、及びD−マンノースから選択されるアルドヘキソースである、請求項1に記載の方法。
- 前記アルドースが、D−グルコースである、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性雰囲気が、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、及びこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性雰囲気が、窒素雰囲気である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸素含有雰囲気が、空気である、請求項1に記載の方法。
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