JP2019175616A - ニッケル水素二次電池用の負極及びニッケル水素二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
充電装置へニッケル水素二次電池を装填する際に正極と負極とを誤って装填してしまい、そのまま当該電池を充電してしまった場合(逆充電)、電池の内部からアルカリ電解液が漏れる不具合が生じることがある。このような漏液を抑制するということが課題として挙げられる。
H2O+e−→1/2H2+OH−・・・(I)
なお、(I)式において、H2Oは水、e−は電子、H2は水素、OH−は水酸化物イオンをそれぞれ表している。
1/2H2+M→MH+e−・・・(II)
なお、Mは水素吸蔵合金、MHは水素化された水素吸蔵合金を表している。
このような正極基材としては、例えば、発泡ニッケルのシートを用いることができる。
正極合剤は、正極活物質粒子と、結着剤とを含む。また、正極合剤には、必要に応じて正極添加剤が添加される。
また、正極添加剤としては、酸化亜鉛、水酸化コバルト等が挙げられる。
上記したような正極活物質粒子は、ニッケル水素二次電池用として一般的に用いられている製造方法により製造される。
まず、正極活物質粒子、水及び結着剤を含む正極合剤スラリーを調製する。調製された正極合剤スラリーは、例えば、発泡ニッケルのシートに充填され、乾燥させられる。乾燥後、水酸化ニッケル粒子等が充填された発泡ニッケルのシートは、圧延されてから裁断され、正極24が製造される。
負極26は、導電性の負極芯体と、この負極芯体に担持された負極合剤により形成された負極合剤層とを備え、全体として帯状をなしている。そして、この負極26においては、負極合剤層にフッ素樹脂が含まれている。
負極合剤は、負極芯体の貫通孔内に充填されるばかりでなく、負極芯体の表面及び裏面にも層状に担持されて負極合剤層を形成している。
負極合剤は、負極活物質としての水素を吸蔵及び放出可能な水素吸蔵合金粒子、導電剤、結着剤及び負極補助剤を含む。
また、負極補助剤としては、スチレンブタジエンゴム、ポリアクリル酸ナトリウム等を用いることができる。
Ln1−xMgxNiy−a−bAlaMb・・・(III)
ただし、一般式(III)中、Lnは、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y、Ti及びZrから選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Mは、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Ga、Zn、Sn、In、Cu、Si、P及びBから選ばれる少なくとも1種の元素を表し、添字a、b、x、yは、それぞれ、0.05≦a≦0.30、0≦b≦0.50、0≦x<0.05、2.8≦y≦3.9で示される関係を満たしている。
まず、所定の組成となるよう金属原材料を計量して混合し、この混合物を、例えば、高周波誘導溶解炉で溶解してインゴットにする。得られたインゴットに、900〜1200℃の不活性ガス雰囲気下にて5〜24時間加熱する熱処理を施す。この後、インゴットを粉砕し、篩分けを行うことにより所望粒径の水素吸蔵合金の粒子を得る。
まず、上記のような水素吸蔵合金粒子の集合体である水素吸蔵合金粉末と、導電剤と、結着剤と、水とを準備し、これらを混練して負極合剤のペーストを調製する。得られたペーストは負極芯体に塗着され、乾燥させられる。乾燥後、負極合剤を担持した負極芯体は、全体的に圧延が施される圧延工程により負極合剤層の嵩密度の調整が行われる。このようにして、負極の中間製品を得る。
ここで、フッ素樹脂の分散液を負極の中間製品に塗布する方法としては、特に限定されないが、例えば、刷毛、スポンジローラー、ドクターブレード等により塗布する手法や、分散液に浸漬させる手法が好ましい。
ここで、本発明で用いる負極の全体厚みは、0.100mm以上であり、かつ、0.550mm以下とすることが好ましい。全体厚みが0.100mmより薄い場合には、極板一枚に充填できる水素吸蔵合金の質量が低く、必要な電池容量を得るのが困難となる。一方、全体厚みが0.550mmより厚い場合、電池の構成部材に占める負極の体積が大きくなり、外装缶へ電極群を収容することが困難になるからである。
このようにして得られた電極群22は、外装缶10内に収容される。引き続き、当該外装缶10内には所定量のアルカリ電解液が注入される。その後、電極群22及びアルカリ電解液を収容した外装缶10は、正極端子20を備えた封口体11により封口され、本発明に係る電池2が得られる。得られた電池2は、初期活性化処理が施され、使用可能状態とされる。
1.電池の製造
(実施例1)
(1)正極の製造
正極合剤スラリーが充填された発泡ニッケルを乾燥後、圧延し、その後、所定の寸法に裁断して、AAサイズ用の正極24を得た。
La、Sm、Mg、Ni、Alの各金属材料を所定のモル比となるように混合して混合物を得た。この混合物を不活性ガス(アルゴンガス)雰囲気中で高周波誘導溶解炉にて溶解し、得られた溶湯を鋳型に流し込み、室温まで冷却して合金インゴットを得た。そして、当該合金インゴットにアルゴンガス雰囲気中にて1000℃で10時間保持する熱処理を施して均質化した後、アルゴンガス雰囲気下で機械的に粉砕して、希土類−Mg−Ni系水素吸蔵合金の粉末を得た。得られた希土類−Mg−Ni系水素吸蔵合金の粉末について、レーザー回折・散乱式粒径分布測定装置により粒径分布を測定した。その結果、体積平均粒径(MV)は75μmであった。
ここで、フッ素樹脂は、上記のようにフッ素樹脂を含む分散液により供給される。当該分散液が供給される量を分散液供給量とした場合、この分散液供給量は、乾燥処理後の負極合剤層中に含まれるフッ素樹脂の含有量が負極の単位面積当たりに塗布された質量で表わした場合に1.0mg/cm2となる量とした。
なお、上記した負極は複数枚製造し、一部の負極は電池組み込み用とし、残りの負極は分析用とした。
上記のようにして得られた正極24及び負極26をこれらの間にセパレータ28を挟んだ状態で渦巻状に巻回し、電極群22を製造した。ここでの電極群22の製造に使用したセパレータ28はスルホン化処理が施されたポリプロピレン繊維製不織布であり、その厚みは0.1mm(目付量40g/m2)であった。
得られた電池2に対し、25℃の温度環境下にて、0.2A(0.1C)の充電電流で16時間の充電を行った後、0.4A(0.2C)の放電電流で電池電圧が1.0Vになるまで放電させる充放電作業を1サイクルとする充放電サイクルを5回繰り返した。このようにして初期活性化処理を行い、電池2を使用可能状態とした。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で10分間保持してPFAを含む分散液を負極合剤層中に浸透させる浸透処理を施したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液の分散液供給量を、乾燥処理後の負極合剤層中に含まれるフッ素樹脂の含有量が0.2mg/cm2となる量としたこと、及びフッ素樹脂としてPFAを含む分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で10分間保持してフッ素樹脂を含む分散液を負極合剤層中に浸透させる浸透処理を施したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液の分散液供給量を、乾燥処理後の負極合剤層中に含まれるフッ素樹脂の含有量が0.5mg/cm2となる量としたこと、及びフッ素樹脂としてPFAを含む分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で10分間保持してフッ素樹脂を含む分散液を負極合剤層中に浸透させる浸透処理を施したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液の分散液供給量を、乾燥処理後の負極合剤層中に含まれるフッ素樹脂の含有量が2.0mg/cm2となる量としたこと、及びフッ素樹脂としてPFAを含む分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で10分間保持してフッ素樹脂を含む分散液を負極合剤層中に浸透させる浸透処理を施したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液を刷毛ではなくスプレー塗布したこと、及び、フッ素樹脂の分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で保持するフッ素樹脂を含む分散液の浸透処理を省略したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
負極の中間製品に対し、フッ素樹脂としてPFAを含む分散液を塗布する工程を省略したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。つまり、比較例2の負極にはPFAが含まれていない。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液の分散液供給量を、乾燥処理後の負極合剤層中に含まれるフッ素樹脂の含有量が0.1mg/cm2となる量としたこと、及びフッ素樹脂としてPFAを含む分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で10分間保持してフッ素樹脂を含む分散液を負極合剤層中に浸透させる浸透処理を施したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
フッ素樹脂としてPFAを含む分散液の分散液供給量を、乾燥処理後の負極合剤層中に含まれるフッ素樹脂の含有量が4.0mg/cm2となる量としたこと、及びフッ素樹脂としてPFAを含む分散液が塗布された負極の中間製品を25℃の温度環境下で10分間保持してフッ素樹脂を含む分散液を負極合剤層中に浸透させる浸透処理を施したことを除き、実施例1と同様にしてニッケル水素二次電池を製造した。
(1)負極のフッ素樹脂含有率の測定
上記のようにして製造した負極のうち分析用の負極をエポキシ樹脂へ埋め込み、当該エポキシ樹脂の硬化後に負極の断面が現れるように切断し、負極の断面観察用の試料を作製した。そして、この断面観察用の試料に対し、加速電圧10keVにて、EPMA分析を実施し、フッ素樹脂の分布量に相当するフッ素元素の分布量(質量%)を算出した。このとき、負極の断面の分析範囲を表面側から裏面側にかけての範囲を10等分に区切ってEPMA分析を行った。ここで、負極(負極合剤層)の表面側から裏面側にかけての負極の厚さを100%とし、表面及び裏面からそれぞれ中心に向かって10%の深さまでの範囲を負極合剤層の外層部とし、この外層部を除いた残りの80%の範囲の層を負極合剤層の内層部とする。この場合、外層部のフッ素樹脂含有率は、当該外層部におけるフッ素元素の分布量の平均値から換算して求め、内層部のフッ素樹脂含有率は、当該内層部におけるフッ素元素の分布量の平均値から換算して求めた。また、フッ素樹脂含有率の外層部に対する内層部の比である内層/外層比を内層部のフッ素樹脂含有率を外層部のフッ素樹脂含有率で除算して求めた。得られた結果を表1に示した。
上記した初期活性化処理済みの実施例及び比較例の各電池について、逆充電状態とするために、25℃の環境下で0.5Aの放電電流で放電し、電池が転極して電池電圧が−1.5Vに到達するまで放置した。ここで、放電開始から電池電圧が−1.5Vになるまでの所要時間を計測した。ここで、この所要時間は、実施例及び比較例の各条件で作製した電池2個について測定し、その所要時間の平均値を転極時間として表1に示した。なお、この転極時間が長いほど逆充電に耐性があり、逆充電特性に優れることを示している。
上記した初期活性化処理済みの実施例及び比較例の各電池について、25℃の環境下で1.0Cの充電電流で充電を行い、電池電圧が最大値から10mV低下したところで充電を終了し、その後、25℃の環境下で3時間放置した。次いで、25℃の環境下にて1.0Cの放電電流で電池電圧が1.0Vになるまで放電し、この時の放電容量(25℃放電容量という)を求めた。放電後の電池に対し、25℃の環境下で3時間放置したのち、25℃の環境下で1.0Cの充電電流で充電を行い、電池電圧が最大値から10mV低下したところで充電を終了した。充電後の電池に対し、−10℃の環境下で3時間放置した後、−10℃の環境下にて1.0Cの放電電流で電池電圧が1.0Vになるまで放電し、この時の放電容量(−10℃放電容量という)を求めた。
ここで、低温放電比率の値が大きいほど、低温環境下での放電容量の低下の度合いが低く、低温放電効率に優れていることを示している。
実施例1〜実施例5におけるフッ素樹脂含有率の内層/外層比は、1.45以上であり、内層部のフッ素樹脂含有率が外層部のフッ素樹脂含有率よりも高いことを表している。このことは、図2のグラフにおいて、内層部(負極表面からの深さが11%〜50%)のフッ素樹脂含有率の値が外層部(負極表面からの深さが0〜10%)のフッ素樹脂含有率の値よりも高くなっていることからも明らかである。
本発明の第1の態様は、導電性の負極芯体と、前記負極芯体に担持され、水素吸蔵合金を含む負極合剤により形成された負極合剤層とを備えており、全体として帯状をなしている、ニッケル水素二次電池用の負極において、前記負極合剤層には、フッ素樹脂が含まれており、前記フッ素樹脂の含有量は、前記負極の単位面積当たりに塗布された質量で表した場合に、0.2mg/cm2以上、2.0mg/cm2以下の範囲内にあり、前記負極の厚さ方向における一方の端面から他方の端面までの前記負極合剤層の全体の厚さを100%とし、前記一方の端面及び前記他方の端面からそれぞれ中心に向かって10%の深さまでの範囲を前記負極合剤層の外層部とし、前記外層部を除いた範囲の層を前記負極合剤層の内層部とした場合に、前記負極合剤層の単位体積中に含まれている前記フッ素樹脂の比率であるフッ素樹脂含有率が、前記外層部に比べ、前記内層部の方が高い、ニッケル水素二次電池用の負極である。
22 電極群
24 正極
26 負極
28 セパレータ
Claims (5)
- 導電性の負極芯体と、前記負極芯体に担持され、水素吸蔵合金を含む負極合剤により形成された負極合剤層とを備えており、全体として帯状をなしている、ニッケル水素二次電池用の負極において、
前記負極合剤層には、フッ素樹脂が含まれており、
前記フッ素樹脂の含有量は、前記負極の単位面積当たりに塗布された質量で表した場合に、0.2mg/cm2以上、2.0mg/cm2以下の範囲内にあり、
前記負極の厚さ方向における一方の端面から他方の端面までの前記負極合剤層の全体の厚さを100%とし、前記一方の端面及び前記他方の端面からそれぞれ中心に向かって10%の深さまでの範囲を前記負極合剤層の外層部とし、前記外層部を除いた範囲の層を前記負極合剤層の内層部とした場合に、前記負極合剤層の単位体積中に含まれている前記フッ素樹脂の比率であるフッ素樹脂含有率が、前記外層部に比べ、前記内層部の方が高い、
ニッケル水素二次電池用の負極。 - 前記内層部の前記フッ素樹脂含有率は、前記外層部の前記フッ素樹脂含有率に比べ、1.45倍以上である、請求項1に記載のニッケル水素二次電池用の負極。
- 前記負極合剤層の嵩密度が4.0g/cm3以上、7.0g/cm3以下である、請求項1又は2に記載のニッケル水素二次電池用の負極。
- 前記フッ素樹脂は、パーフルオロアルコキシアルカンである、請求項1〜3の何れかに記載のニッケル水素二次電池用の負極。
- 容器と、前記容器内にアルカリ電解液とともに収容された電極群とを備え、
前記電極群は、セパレータを介して重ね合わされた正極及び負極を含み、
前記負極は、請求項1〜4の何れかに記載されたニッケル水素二次電池用の負極である、ニッケル水素二次電池。
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